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Arequipa – Perú
2020
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TECNOLOGÍA DE ACEITES Y GRASAS - 2020
M.Sc. Fernando Carlos Mejía Nova
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M.Sc. Fernando Carlos Mejía Nova
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PRACTICA Nº 1
Determinación de lípidos
INTRODUCCIÓN
Los lípidos son componentes biológicos que son solubles en solventes no polares como benceno,
cloroformo y éter, y son prácticamente insolubles en agua. Consecuentemente, éstas moléculas
son diversas tanto en lo referente a su estructura química como a su función biológica. Se
distinguen en ellos los ácidos grasos, las grasas y aceites, los jabones, etc.
Los lípidos son sustancias generalmente solubles en hexano, éter, cloroformo y demás
disolventes de la grasa, pero escasamente soluble en el agua; que con los hidratos de carbono y
las proteínas forma las estructuras celulares.
Existen una serie de formas o métodos para determinar los lípidos, dependiendo del alimento, de
la estructura, etc. de la muestra. Los métodos más comunes son el método por extracción directa
con un solvente en un extractor Soxhlet, el método de extracción indirecta después de un
tratamiento de álcali o ácido, el método del secado hasta la obtención del peso estable, el método
de Roese-Gottlish para la leche y sus subproductos, etc.
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En aquellos casos en los que las proteínas se comportan como interferentes en la extracción
directa, se puede hidrolizar la muestra con ácidos o álcalis. Tales métodos dan la grasa libre más
la combinada.
EXPERIMENTO 1.
Determinación de lípidos
Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación de lípidos en productos oleaginosos.
Método
- Extracción directa con un solvente en un equipo Soxhlet.
Material y Equipos
Equipos:
- Aparato de Soxhlet (condensador, extractor, matraz)
- Baño María o una plancha caliente, cocina eléctrica
Material:
- Éter etílico o de petróleo
- Hexano
- Sulfato de sodio anhidro
- Un pedazo de algodón
- Filtro dedal o papel filtro
- Mortero
Procedimiento
Preparación de la muestra:
1. Pesar 5 g. de muestra homogenizada en una placa Petri limpia y seca (previamente tarada),
por diferencia se obtiene el peso exacto de la muestra.
2. Traspasar el contenido a un mortero de porcelana tratando de no dejar nada adherido a las
paredes de la placa petri o luna de reloj.
3. Agregar el doble o triple de sulfato de sodio anhidro o sulfato ácido de sodio o fosfato mono
ácido de sodio deshidratado (dependiendo de la humedad que contiene las muestras) del peso
escogido.
4. Triturar con el mango del mortero.
5. Envolver en un paquete del papel filtro la muestra deshidratada.
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1. El matraz previamente debe ser desecado en estufa a 110 ºC, luego de una hora sacar el matraz
de la estufa y ponerlo a enfriar en una campana que contenga una sustancia deshidratante.
2. Pesar el matraz frío.
3. Pesar 5g. De masa deshidratada como se indica arriba, empaquetarla en papel filtro.
4. Colocar el paquete en el cuerpo del aparato Soxhlet (extractor de grasa) y luego agregar éter
de petróleo en el matraz el volumen necesario (200 ml).
5. Seguidamente, conectar la cocina a temperatura baja.
6. El éter de petróleo al calentarse se evapora (69ºC) y asciende a la parte superior del cuerpo.
Allí se condensa por refrigeración con agua y cae sobre la muestra, regresando
posteriormente al matraz del sifón, arrastrando consigo la grasa. El ciclo es cerrado, y la
velocidad de goteo del éter de petróleo debe ser de 45 a 60 gotas por minuto.
7. El proceso dura 3 horas. El matraz debe sacarse del aparato cuando tiene poco solvente
(momentos antes de que este sea sifoneado desde el cuerpo).
8. Evaporar el éter de petróleo remanente en el matraz en una estufa y enfriarlo en una campana
que contenga sustancias deshidratantes.
Peso de la muestra
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Interrogantes
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PRACTICA Nº 2
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
Análisis Organoléptico
Análisis Físicos
INTRODUCCIÓN
Las prioridades físicas de los lípidos proporcionan datos de gran interés que permiten establecer
el tratamiento a que se puede someter, así como la conveniencia de su utilización en determinado
producto. Entre las mediciones físicas más usuales en este sentido, se incluyen el punto de fusión,
calor específico, calor de fusión, viscosidad, densidad e índice de refracción.
EXPERIMENTO 1.
ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO
Objetivos
- Interpretar los análisis organolépticos de aceites y grasas.
- Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas
Método
Evaluación sensitiva
Material
Muestras de aceites y grasas:
- De reciente extracción
- Comestibles
- Después de una fritura, etc.
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Procedimiento
Toma de muestra:
Los aceites sin sedimentos, la muestra puede tomarse mediante un sifón. Si se trata de aceites
turbios o con sedimento, deberá agitarse previamente hasta darle homogeneidad y extraer la
muestra. El enturbiamiento se debe a la presencia de gotas de agua en suspensión, a la separación
de glicéridos, sólidos de ácidos grasos saturados (en aceites de maní, oliva, arroz y algodón) y a
la presencia de mucílagos (aceite de linaza): si existe desdoblamiento de dos fases (aceite de agua
o aceite sedimentos), se ha de evaluar previamente el volumen que estos ocupan.
En grasas (lípidos de consistencia sólida o semisólida se toma con una sonda o espátula muestras
de diferentes partes; para reunirlas y fundirlas (40 ºC); la muestra total debe ser 200g. Las
muestras deben conservarse a bajas temperaturas de aire y oxígeno.
Aspecto Físico:
En caso de grasas debe fundirse (60 ºC) previamente y filtrarse, debe observarse a trasluz la
presencia de sustancias extrañas y si hay vacuolas de agua en la parte inferior. Previo a esta
caracterización se examina el aspecto, donde se hace constar si el producto se presenta
homogéneo, granuloso, con consistencia blanda, untuosa, etc. Además, si a la temperatura del
medio ambiente es sólida, semisólida, pastosa, etc.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
Color:
Está relacionado con el aspecto del producto final, su evaluación es de importancia industrial.
Una decoloración oscura de la grasa fundida indicará un calentamiento excesivo durante la
fabricación o el proceso de decoloración no ha sido tan eficiente. El color de la muestra no debe
ser desigual ni extraño.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
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Sabor y olor:
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
EXPERIMENTO 2.
ANÁLISIS FISICOS
Objetivos
Interpretar los análisis físicos de aceites y grasas
Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas
Material
- Muestras de aceites y grasas: de reciente extracción; comestibles, después de una fritura, etc.
- Refractómetro.
- Higrómetro
- Beaker de 50, 100 y 200 ml.
- Tubos de ensayo
- Fuente térmica
- Asbesto
- Baño María
- Salmuera
- Refrigeradora
Procedimiento:
Peso específico:
Es la relación entre la masa se una sustancia y la masa de igual volúmenes de agua a una
temperatura dada.
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Se evalúa con la balanza hidrostática o picnómetro. El proceso específico varía en razón directa
con el estado de no saturación de sus ácidos constituyentes y en razón inversa con su peso
molecular. Si la temperatura es diferente a 15 ºC se suma o resta 0.00064 por cada grado, sobre
o bajo respectivamente.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
Índice de Refracción
Se evalúa a 20 ºC para aceites y a 40 ºC para grasas, en este ultimo debe mantenerse la
temperatura constante por 3 min. Antes de hacer la lectura.
Se determina con el Refractómetro Universal Abbé, el cual abarca una zona de refracción de 1.3
a 1.7 y en el ajusta la posición de la línea límite de modo que pase por el punto de intersección
de dos hilos del retículo que forman una cruz. El índice de Refracción se lee en una escala externa
y se expresa con tres decimales.
La calibración de los refractómetros se hace con agua destilada que tienen un índice de 1.3330 a
20 ºC. La temperatura influye con el grado y el Índice de Refracción. Por cada grado que aumenta
el grado de Refracción disminuye en 0.58 para aceites y en 0.55 para grasas o viceversa. En el
Índice de Refracción dicho factor es de 0.000385 para aceites y de 0.000365 para grasas.
Resultados
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
Punto de Fusión
Como las grasas son mezclas de glicéridos, no presentan una temperatura de fusión tan precisa
como una sustancia cristalina; las grasas pasan por un estado de reblandecimiento gradual y
opalescencia, antes de volverse totalmente líquida. El punto de fusión de las grasas depende de
las proporciones de ácidos grasos de alto y bajo peso molecular (al aumentar el número de ácidos
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grasos de bajo peso molecular disminuye el punto de fusión) y del grado de instauración (si este
aumenta, el índice de saturación disminuye su digestibilidad.
Para determinar el punto de fusión se toma 10g de grasa fundida, filtrada y seca. Se sumerge una
pipeta capilar, se absorbe de 2 a 3 cm. y se cierra este a la llama. Luego se coloca la pipeta en
sitio fresco durante 24h. (No menos de 10 ºC) para que ocurra la cristalización, la cual permitirá
obtener datos exactos. Posteriormente se toma la pipeta y se ata con un termómetro, de tal forma
que la parte inferior de la ampolla se encuentre a la misma altura que el extremo cerrado de la
pipeta, lo que favorecerá la lectura. Se toma un vaso de precipitación con agua y termómetro,
donde se calienta suavemente. El termómetro y el tubo capilar no deben tener contacto con las
paredes del recipiente. Cuando las partes de grasa que están en contacto con las paredes del tubo
capilar empiezan a fundirse a aclararse, deberá anotarse la temperatura que será P. I. Inicial.
Cuando la grasa que contiene el tubo capilar se funde por completo, se anota la temperatura, que
representa el P. F. Final. Este es el que se considera como punto de fusión de la grasa.
Resultados
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
Punto de enturbiamiento:
Sirve para controlar el proceso de Winterización. Se denomina Winterización o Invernación de
aceites al proceso de eliminación de los glicéridos de punto de fusión elevados (ceras
alcoholes grasos de cadena larga). Su determinación suele tener importancia en aceites con
elevada proporción de glicéridos sólidos.
Colocar en un tubo de ensayo con aceite desecado en agua de salmuera refrigerada. Agitar
cuidadosamente con un termómetro, hasta perder la transparencia visual. La temperatura en este
momento representa el punto de enturbiamiento en aceites.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
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Viscosidad (u)
Es la resistencia tangencial que un fluido en movimiento opone a un esfuerzo cortante. La fricción
se debe al movimiento Browniano y a las fuerzas intramoleculares. A través de este análisis
evaluamos la consistencia, o comportamiento reológico, de los cuerpos grasos.
Se evalúa con Viscosímetro, extrudadores (miden la presión de extrusión a través de un orificio),
penetrómetros, etc.
Para el viscosímetro que contamos en el laboratorio aplicamos la siguiente ecuación:
u = K (ƒt-ƒ) t
u = Viscosidad en cp.
ƒt = Densidad de la bola (2,5391 bola negra)
ƒ = Densidad del líquido (g/ml)
t = Tiempo de descenso (min.)
K = Constante del Viscosímetro (0.3 bola negra) (35 bola metálica)
Resultado
Resultados Observaciones
Interrogantes
1. ¿Qué importancia tiene el calor especifico en los procesos de tratamiento térmico de los
aceites?
2. ¿Qué consideraciones se toman en consideración para determinar para la pureza y frescura de
los aceites y grasas? Explique
3. ¿Describa los diferentes métodos existentes para determinar la viscosidad?
4. ¿Cómo podemos evaluar un aceite organolépticamente?
5. ¿Importancia de la viscosidad en la elaboración de los procesos de alimentos?
6. ¿Describa las metodologías existentes del punto de humo, capacidad calorífica, punto de
congelación, punto de turbidez, temperatura de congelación y Punto de ignición?
7. ¿Explique la importancia de punto de enturbiamiento de los aceites y grasas?
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INDICE DE ACIDEZ
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PRACTICA Nº 3
INDICE DE ACIDEZ
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCIÓN
El índice de acidez, es uno de los valores más importantes, pues permite definir la calidad del
aceite. Los aceites demuestran su acidez según el grado de hidrólisis de sus ácidos grasos.
Este proceso de acidificación, que es muy reducido en los aceites finos, se ve incrementado en
forma notable en los productos que han tenido como origen materia prima de mala calidad, frutos
recogidos del suelo, estrujados o elaborados con equipos o máquinas inadecuadas, por aplicación
de temperatura elevadas, mala conservación, etc.
EXPERIMENTO 1.
Objetivos
Métodos
- Ponteciométrico
- Titulación directa
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Fundamento
La determinación del índice de acidez, consiste en determinar los ácidos grasos libres presentes
en los aceites y grasas, que se forman por hidrólisis de los triglicéridos, de acuerdo a la siguiente
ecuación:
O
II
CH2O-C-R RCOOH
O
II
CHO-C-R + 3 H2O RCOOH
O
II
CH2O-C-R RCOOH
Los ácidos grasos se pueden expresar como índice de acidez o porcentaje de acidez.
Índice de Acidez: Es el número de miligramos de KOH necesarios para neutralizar los ácidos
grasos libres de un gramo de grasa.
Material y Equipos
Equipos:
Balanza analítica
Potenciómetro con pH estandarizado
Material:
- Muestra de aceite crudo y refinado
- Bureta de 25 o 50 ml graduada a 1/10
- Erlenmeyer de 250ml
- Alcohol etílico o propílico a 95 ºC
- Solución indicadora de fenolftaleína al 1%
- Solución 0.1 o 0.01 N de NaOH en agua
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Procedimiento
Método Ponteciométrico
Resultado
DATOS
MUESTRA
𝐺 × 𝑁 × 56.1
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 =
𝑊
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Dónde:
G: ml. gastados de NaOH
N: normalidad
W: peso de la muestra
𝐺 × 𝑁 × 28.2
𝑃𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑑𝑒 Á𝑐𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑜𝑠 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒𝑠 =
𝑊
Dónde:
G: ml. gastados de NaOH
N: normalidad
W: peso de la muestra
Resultado
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:
DATOS
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Estimar los miliequivalentes de base necesarios para neutralizar los ácidos libres
MUESTRA
𝐺 × 𝑁 × 56.1
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 =
𝑊
Dónde:
𝐺 × 𝑁 × 28.2
𝑃𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑑𝑒 Á𝑐𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑜𝑠 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒𝑠 =
𝑊
Donde:
G: ml. gastados de NaOH
N: normalidad
W: peso de la muestra
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Interrogantes:
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INDICE DE IODO
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PRACTICA Nº 4
INDICE DE IODO
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCIÓN
El índice de Iodo es una medida de la instauración de los aceites y grasas y se define como la
cantidad de gramos de Iodo que son absorbidos por 100 g. de grasa. es esta una propiedad
característica de los Ácidos grasos que poseen doble enlace, es decir, los de la serie oleica,
linoleico, etc. Los aceites de semillas revelan índices muy superiores: maní 96; algodón 105,
maíz 125, girasol 130, uva 133, etc.
Por medio del Índice de Iodo se establece el grado de absorción de Iodo por los glicéridos no
saturados que constituyen las grasas.
El Índice de Iodo cambia con la hidrogenación, oxidación u otras reacciones en los aceites no
saturados.
EXPERIMENTO 1.
La presente norma internacional especifica un método para la determinación del índice de yodo
de las grasas y aceites animales y vegetales. El índice de yodo se expresa en gramos de yodo por
100 g de muestra.
Principio
Disolución de la muestra problema y adición de reactivo de Wijs. Una vez transcurrido el tiempo
que se especifica, adición de solución acuosa de yoduro potásico y valoración del yodo liberado
con solución de Tiosulfato sódico.
Reactivos
Todos los reactivos serán de calidad analítica reconocida.
1.- Yoduro potásico (Preparación: solución de 100 g/l, exento de yodatos o de yodo libre.
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2.- Almidón. (Preparación: Mezclar 5 g de almidón soluble con 30 ml de agua, añadir esta
mezcla a 1000 ml de agua en ebullición, hervir durante 3 minutos y dejar enfriar.
3.- Solución volumétrica patrón de Tiosulfato sódico. (Preparación (Na2S2O3. 5H2O) = 0,1
mol/l, valorada como máximo 7 días antes de su uso.
4.- Ciclohexano y ácido acético. Disolvente preparado mezclando volúmenes iguales de 10 ml
de cada uno)
5.- Reactivo de Wijs, que contenga monocloruro de yodo en ácido acético. Se utilizará reactivo
de Wijs comercializado (Preparación: El reactivo contiene 9 g de ICl3 + 9 g de I en ácido acético.
6.- Material
Material ordinario de laboratorio
- Navecillas de vidrio, apropiadas para la muestra problema y que puedan introducirse en los
matraces
- Matraces Erlenmeyer de 500 ml de capacidad con boca esmerilada, provistos de sus
correspondientes tapones de vidrio y perfectamente secos.
7.- PROCEDIMIENTO
Tamaño de la muestra
El peso de la muestra varía en función del índice de yodo previsto, como se indica en el Cuadro
N°1.
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Procedimiento
Siendo:
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V2: valor numérico del volumen, expresado en mililitros, de la solución de tiosulfato sódico.
W: peso de la muestra
Objetivos
Método
Método de Wijs
Fundamento
El procedimiento general implica la adición de un exceso de halógeno a la muestra, reducción de
este exceso con yoduro de potasio y, finalmente su titulación con tiosulfato de sodio, empleando
almidón como indicador. Estas reacciones tienen lugar de acuerdo con las ecuaciones:
X2 + 2KI 2KX + I2
Material
Muestras de aceite
Bureta de 25 o 50 ml graduada al 1/10
Reactivo de Wijs: Se disuelven 8g. de tricloruro de iodo en 200 ml de ácido acético glacial y se
mezclan con una disolución de 9 g. de iodo en 300 ml de tetracloruro de carbono. La mezcla se
diluye a 1000 ml con ácido acético glacial.
Procedimiento
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Resultado
- Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:
DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el blanco
Gasto de Tiosulfato en ml. para titular la muestra.
Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio utilizada
Peso de la muestra en gramos
(𝐵 − 𝑀) × 𝑁 × 12.69
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑌𝑜𝑑𝑜 =
𝑊
Dónde:
B: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en el blanco
M: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestra
N: Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
W: Peso de la muestra
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Primera propuesta
Dónde:
T1: es el volumen de S2O3Na2 0.1 N consumidos en la titulación del aceite o grasa tratado.
T2: es el volumen de Tiosulfato de sodio consumido en la titulación de la solución de reactivo
Wijs.
M: es la molaridad del Tiosulfato
W: es la masa del aceite o grasa en gramos
Segunda propuesta
(B − A) × N × meq.× 100
IO =
W
Dónde:
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Principio
Material y aparatos.
Reactivos.
Procedimiento
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Cálculo.
𝑉 − 𝑉′
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑖𝑜𝑑𝑜 = × 1.269
𝑃
Relación de experimentos
Determinación del Índice de Iodo
Introducción
Es el número de grados de yodo fijados por cada cien gramos de grasa. Mide el grado de
instauración de los aceites y grasas. El índice de yodo en el aceite de oliva varía entre 75 – 90.
Objetivos
1. Interpretar los procedimientos utilizados en la determinación del Índice de
Iodo
2. Evaluar el grado de instauración o las condiciones de aptitud en que se encuentra un aceite
Método
Método rápido
Material
- Bureta de 25 o 50 ml graduada al 1/10
- Balones de 250 ml con tapa esmerilada
- Pipetas de 10 y 25 ml
- Solución de Tiosulfato de Sodio 0.1 N.
- Solución de almidón al 1%
- Cloroformo
- Solución de Iodo 0.1 N. en alcohol.
Procedimiento
- Pesar 0.1 grs. de aceite; en otro matraz (control) 0.1 ml de agua destilada
- Agregar 5 ml de cloroformo
- Agregar 10 ml de la solución de Iodo 0.1 N en alcohol
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Resultado
1. Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:
DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el blanco
Gasto de Tiosulfato en ml. para titular la muestra.
Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
utilizada
Peso de la muestra en gramos
(𝐵 − 𝐴) × 𝐹𝑐 × (0.01269 × 100)
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐼𝑜𝑑𝑜 =
𝑊
Dónde:
B: ml gastados de Tiosulfato de sodio en el Blanco
M: ml gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestra
Fc: Factor de corrección (1.098)
W: Peso de la muestra (grs.)
Interrogantes
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Fotómetro HI 83730
INDICE DE PEROXIDO
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PRACTICA Nº 5
INDICE DE PEROXIDO
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCIÓN
El Índice de Peróxido, indica la extensión en que un aceite se ha oxidado. Algunos laboratorios
consideran que una grasa o aceite de origen animal esta enranciado en cuanto su índice de
peróxido es de 20, y estiman enranciado un aceite de origen vegetal si su índice de peróxido no
es inferior a 70. Aunque algunos autores establecen para el enranciamiento de los aceites
vegetales hidrogenados la de 75 miliequivalentes, y para los aceites de algodón y similares la de
125.
Los halógenos, como el Br2, I2, o IBr, se adicionan fácilmente a los dobles enlaces de los ácidos
grasos, que pueden estar en forma libre o en forma de esteres; reaccionando cuantitativamente a
la temperatura ambiente.
EXPERIMENTO 1.
Objetivos
Evaluar una técnica de ensayo para indicar la condición del aceite en el momento del examen
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación del índice de peróxido, para la
caracterización y evaluación de los diferentes tipos de aceites y grasas.
Método
Método de lea
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Fundamento
Los ácidos grasos no saturados son capaces de tomar oxígeno a la altura de sus dobles enlaces
para dar origen a la formación de peróxidos. Estos peróxidos son altamente reactivos y pueden
ser estimados iodo métricamente.
El índice de peróxido de una grasa es una medida de su contenido en oxígeno activo. Se basa en
la determinación de las sustancias, en términos de miliequivalentes de oxigeno activo por 1000
g. de muestra, que oxidan al ioduro de potasio bajo condiciones de la prueba.
Las sustancias que oxidan el ioduro de potasio se supone son los peróxidos u otros productos
similares de oxidación de la grasa.
Material
- Muestra de aceite crudo y refinado
- Sol. De ácido acético – cloroformo
- Sol. De Ioduro de Potasio saturado.
- Sol. Indicadora de almidón al 1%
- Erlenmeyer de 250 ml. con tapa esmerilada
- Bureta de 25ml.
- Pipeta de 5 a 10 ml.
Procedimiento
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Resultado
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:
DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el blanco
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular la
muestra
Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
utilizada
Peso de la muestra en gramos
(𝐵 − 𝑀) × 𝑁 × 1000
í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑃𝑒𝑟ó𝑥𝑖𝑑𝑜 =
𝑊
Dónde:
B: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en el blanco
M: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestra
N: Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
W: Peso de la muestra
Procedimiento
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EVALUACIÓN DE RESULTADOS
(Vm − Vb) × T
Valor de peróxido =
M
Interrogantes
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PRACTICA Nº 6
Introducción
Las semillas oleaginosas son fuente importante para la obtención de aceites, tortas y harina
comestibles e industriales; Ej. Soya, algodón, maní, semillas de girasol, colza, coco, linaza,
almendra de palma, etc.
EXPERIMENTO 1.
Extracción de aceites comestibles por prensado
Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la extracción de aceites comestibles por prensado
Método
Extracción por prensado
Fundamento
El principio de extracción mecánica se basa en la aplicación de presión sobre una masa de
productos oleaginosos combinados en bolsas, telas, mallas u otros. La presión de las semillas
oleaginosas se realiza hoy en día casi exclusivamente, mediante prensas continuas normalmente
llamadas expellers. En la prensa continua clásica se distinguen las siguientes partes principales:
1. Alimentación de la semilla
2. Sin fin cónico de presión
3. Cesta
4. Cono regulable de salida o turtó
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Durante el tratamiento, la semilla está sometida a muy fuertes presiones, originándose al mismo
tiempo un muy fuerte rozamiento entre la semilla, las espiras del sin fin, el eje del mismo y las
paredes de la cesta.
Se han construido prensas continuas con capacidad de presión de unos 100 -150 TM/24 hr. de
semilla dejando el turtó con un contenido en aceite de alrededor de 16 – 18% trabajando con una
potencia instalada de 120 – 160 CV
Material y equipos
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TRANSPORTE
LIMPIEZA
PRENSADO
DESMUCILAGINACIÓN
NEUTRALIZACIÓN
LAVADO Y SECADO
DECOLORACIÓN
FILTRADO
ELIMINACIÓN DE CERAS
DESODORIZACIÓN
ENVASADO
TRANSPORTE Y ALMACENAJE
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El proceso de elaboración de aceites para uso alimenticio comienza por el cultivo de las semillas
y termina con la puesta en el mercado del aceite embotellado.
En todo el proceso hay diferentes criterios de actuación los cuales sin lugar a duda determinaran
la calidad final del aceite.
La legislación Europea permite diferentes posibilidades para la puesta en el mercado de los
aceites de semillas.
Detalle de los procesos de fabricación de aceites refinados.
- SELECCIÓN DE SEMILLAS.
En función de la marca se mirara en primera instancia los precios de las mismas, dado que las
exigencias son diferentes dependiendo de cada fabricante. Existe la posibilidad de utilización de
semillas transgénicas (Soja y Maíz). En los cultivos convencionales de semillas se utilizan
pesticidas y abonos químicos y de síntesis. Algunos de estos pesticidas usados ya están
prohibidos en ciertos países miembros de la CEE.
- TRANSPORTE.
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Resultados
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Interrogantes
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PRACTICA Nº 7
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De entre los sistemas de recolección, se debe elegir aquel que ocasione menos daño a las
aceitunas, ya que las roturas ocasionadas serán el lugar de penetración de hongos que
deterioran el aceite y la puerta de salida de grasa en el lavado. No solamente hay que
preocuparse por los frutos, sino que además hay que utilizar el sistema de recolección que
cause menos daño al olivo.
El vareo, realizado utilizando una vara larga y con ella golpeando y cimbreando las ramas
del árbol, es el método más agresivo de cuántos se utilizan, sistema casi único en tiempos
pasados, hoy día tiende a disminuir significativamente en favor de los demás sistemas de
recolección. El vareo causa la rotura de ramas y tiernos brotes, que habrían sido los que
hubieran dado aceitunas la campaña siguiente.
El mecánico por vibración, con una pinza impulsada generalmente por tractor agrícola o
autónoma, que al actuar sobre el tronco o rama del árbol hace caer a las aceitunas. Es el
más utilizado en la actualidad ya que disminuye los costos de recolección y reduce los
daños que se ocasionan al olivo con el sistema de vareo. Este método va siempre
acompañado del “vareo”, debido a la cantidad considerable de aceitunas que no caerían
al suelo, pero que con la vibración la acción del vareo se hace mucho más asequible.
Para abaratar los costos de recolección, se suele emplear la técnica de preparar los pies o
“ruedos”. Consiste esta técnica en alisar el suelo alrededor del olivo, suprimiendo las
malas hierbas con herbicidas. Esta operación facilita la recogida de los frutos, tanto si se
utiliza aspiradora como si se recogen a mano. Más facilidad en la recogida se obtiene si
se extienden lonas sobre la zona limpia. El empleo de herbicidas en los pies de los olivos
tiende a abandonarse debido a que deja residuos en los aceites.
Las aceitunas se limpian y criban, eliminando residuos como hojas, tallos, tierra o
pequeñas piedras. Posteriormente se lavan con agua fría para eliminar otras impurezas
como polvo, barro, restos posibles de herbicidas. Finalmente se almacenan en pequeñas
pilas a la espera de ser molidas. Antiguamente en las almazaras tradicionales el almacén
donde estaba la aceituna se llamaba troje.
Una vez tomada la porción, que debe ser de al menos 3 ó 4 kg se remueve bien, y se toma
la muestra definitiva para llevar al laboratorio, que debe ser de 1 kg aproximadamente e
incluso de 1,5 kg si se utiliza el analizador ABENCOR.
La muestra debe introducirse en un recipiente lo más hermético e impermeable posible,
para evitar pérdidas de humedad. Bolsas de plástico, bien cerradas, pueden ser un material
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Procedimiento
Método ABENCOR
Fundamento:
¡Este método, puesto a punto por Leví de León, determina el rendimiento industria de la aceituna,
mediante reproducción, a escala de laboratorio, del proceso industrial, y siguiendo las mismas
fases: ¡molienda, batido, centrifugación y decantación!
El equipo consta de tres elementos fundamentales y una serie de accesorios. Los fundamentales
son:
Procedimiento:
- Se muele. aproximadamente, un kilogramo de aceituna. La masa se recoge en una bandeja, y
se homogeneiza convenientemente.
- Se pesan de 600 -700 gramos de la pasta en el recipiente de la batidora y se somete a batido
en baño de agua durante 20 minutos, regulando el termostato para que la temperatura de la
pasta no supere los 25°C.
- A continuación, se añaden 300 ml de agua hirviendo y se continúa batiendo 10 minutos más.
- Acabado el batido, se vierte la totalidad de la pasta en la centrífuga, accionándola durante 1
minuto y recogiendo el mosto oleoso por la parte inferior en una probeta graduada.
- El recipiente de la batidora se enjuaga con 100 ml de agua hirviendo. Este agua se vierte en
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la centrífuga, limpiando bien las paredes, se acciona un minuto más, recogiendo el líquido en
la misma probeta anterior.
- Se deja reposar 10 minutos, y se lee en la probeta el aceite obtenido.
Cálculos
Rendimientos
Selección y Clasificación
Rendimiento promedio en
Peso
Rendimiento en %
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Interrogantes
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PRACTICA Nº 8
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCIÓN
Descripción del proceso de elaboración del aceite de oliva, mediante el uso del método
tradicional.
Almacenaje de la aceituna:
La aceituna recolectada en el día, se almacena en cajas transpirables a la espera de iniciar su
molturación, con este método la aceituna se debe molturar el mismo día de su recolección, ya
que, si no, la oliva al ser un fruto con agua vegetal, se fermentaría y el aceite se oxidaría. Hay
que señalar que el tiempo de almacenamiento de la oliva deteriora notablemente la calidad del
producto final.
Lavado de la aceituna:
El proceso se inicia con el lavado de la aceituna en una lavadora instalada en línea con el resto
de la planta, en la que la aceituna entra en la cuba de lavado, donde una corriente de agua
burbujeante elimina las piedras, impurezas y cuerpos extraños que las aceitunas pudiese llevar.
Las piedras y demás cuerpos extraños son descargados de la lavadora de forma automática. El
agua de lavado se somete a un proceso de reciclaje con el fin de eliminar la tierra aprovechando
por varias horas la cantidad de agua inicial en circuito cerrado, de forma que así se disminuye el
consumo de agua limpia. En este punto las aceitunas se clasifican por calidades o variedades para
obtener los mejores aceites de oliva.
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Molturación:
Consiste en moler las aceitunas para obtener una pasta compuesta por un parte o fase sólida
(formada por restos de tejidos vegetales) y otra fase líquida, de aceite y agua. Este proceso es tan
importante que a las almazaras también se les denomina molinos de aceite. Con el método
continuo, la molienda de la aceituna se efectúa en un molino a martillos con forma de estrella y
dotada de cabezas o pastillas intercambiables de acero extraduro al tungsteno. El tamaño de la
molienda viene regulado por el diámetro de perforación de la criba, que gira en sentido contrario
al de los martillos. Un sistema de arrastre asegura la evacuación de la pasta contenida en la
cámara, con lo que se evitan atascos y resistencias excesivas en el proceso de trabajo.
Palas helicoidales baten la pasta de las aceitunas para agrupar las pequeñas
partículas de aceite de oliva
El transporte de la pasta al decantador se realiza por una bomba de tipo helicoidal con componentes
especialmente adecuados al proceso de extracción del aceite de oliva.
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La extracción es la fase en la que se separa el aceite, contenido en la masa que sale de la batidora,
del resto de componentes de la aceituna; agua, hueso, piel, etc.
Se denominan sistemas continuos porque al contrario que el tradicional en el que la prensa tiene
que parar para descargarse y cargarse de nuevo, en estos la obtención es continuo, la centrífuga
no para de ser alimentada por un extremo y por el contrario sale el aceite y los subproductos.
Dentro de este sistema de centrifugado se distingue:
Uno más tradicional denominado de tres fases (aceite, alpechín y orujo). En este sistema a la
mezcla obtenida del batido se le añade agua y posteriormente se centrifuga, obteniendo así:
aceite, alpechín y orujo. El alpechín es el agua de vegetación que contenía la aceituna, más cierta
cantidad añadida. Se separa del aceite por decantación o centrifugación. El orujo es la parte
sólida, y está formada por huesos, pieles y pulpa de aceituna.
Sistema de dos fases: En este sistema la mezcla obtenida del batido de la molienda se centrifuga
directamente, en él los residuos sólidos y líquidos de la molienda salen juntos, formándose una
pasta que se denomina alperujo (mezcla de alpechín y orujo). En este sistema de dos fases, el
residuo es mucho más difícil de gestionar, porque tiene un 75% de agua y para deshidratarlo hay
que aplicarle temperaturas muy altas, del orden de los 1.200 °C. Por el contrario, es un proceso
de obtención de aceite que utiliza mucha menos agua que el de tres fases.
La pasta que resta es aún rica en aceite y se exprime de nuevo hasta tres veces más. Los residuos
se conocen con el nombre de orujo. El aceite de la primera presión es el más valorado, y según
se va exprimiendo de nuevo se obtienen aceites de diferentes calidades. Para obtener un litro de
aceite de primera extracción se necesitan unos cinco kilos de aceitunas. El consumo durante el
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primer año asegura que sus cualidades estén intactas. Estos aceites se conocen con el nombre
genérico de aceite de oliva virgen.
Los restos sólidos (una especie de pasta) son conocidos como orujo, y los líquidos, denominados
alpechín, procedentes de la extracción del aceite de oliva, son aprovechados como combustibles,
siendo de alto poder calorífico o como abonos orgánicos.
Una vez centrifugado, el aceite queda disuelto para ser trasegado a los depósitos de almacenaje.
Si el proceso de elaboración se realiza a tres fases, es decir, con producción de alpechines, otra
centrifuga vertical realiza la tarea del repaso de los mismos con el fin de recuperar la poca
cantidad de aceite que dichas aguas pudiesen contener antes de realizar su vertido, vertido que
generalmente se realiza pasando por unas pilas de decantación y con un control adecuado que
permita evitar la contaminación de afluentes a rios, lagunas..
Envase y embalaje
Los aceites de oliva virgen y extra virgen son envasados y categorizados según la acidez para
luego ser comercializados. Hay que tomar en consideración el contenido de ácidos grasos mono
insaturado y la luz que pueden provocar la disminución de la calidad, para ello se envasan en
botellas ámbar, seguidamente se embalan en cajas de cartón,
PROCEDIMIENTO
Objetivo
Molturado
Fundamento
Uno de los principales motivos del uso de la molturación es la de reducir el tamaño de las semillas
o pulpas de tal manera que se logre un mayor rendimiento, lo que permite que al aplicar la
extracción por prensado logre los más altos rendimientos.
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PROCESO DE PRENSADO
Objetivo
Extraer el aceite de oliva
Fundamento
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Mediante el uso de la prensa hidráulica, se debe obtener la mayor cantidad de aceite a extraer
tomando en consideración las características de la materia prima y el tamaño de partícula,
capacidad de los capachos; entre otras variables deben estar el rendimiento, tiempo, capacidad
de carga, etc.
Prensa Hidráulica(Perfil)
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PROCESO DE SEPARACIÓN
Objetivo
1. Eliminar las partículas del aceite
Fundamento
Una vez obtenido el aceite se tienen que separar todas las sustancias que están con los aceites
hasta lograr obtener solamente los triglicéridos. Que equipos e insumos se van a utilizar para
lograr nuestro objetivo.
CARACTERÍSTICAS DE LA SEPARACIÓN
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OLIVO
EVALUACION DE LA CALIDAD
LAVADO
MOLIENDA
BATIDO
LLENADO DE CAPACHOS
PRENSADO
TANQUE DE ALMACENAMIENTO
DECANTACION
FILTRACION
ENVASADO
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Procedimiento
4.- Molienda
Esta operación está entre las importantes puesto que nos permite romper las células del olivo
conjuntamente con las pepas para que pueda aflorar los triglicéridos que se encuentran en las
celular, para lo cual se va utilizar un molino de martillo.
5.- Batido
Esta operación nos permite unir las gotas microscópicas de aceite que contienen las células del
olivo y además nos permite una mejor transferencia de masa entre los compuesto de la materia
prima que están relacionados con los aspecto organolépticos del aceite al final del proceso, el
tiempo aproximado es de 30 minutos respectivamente.
7.- Prensado
Esta operación es importante puesto no va a permitir obtener el aceite de olivo, objetivo del
proceso. Se acomodan los capachos llenos con la masa molturada, es importante tener la carga
completa para que la presión sea efectiva por cada Bach. Se deben realizar pruebas de prensado
a diferentes presiones que nos permitan tener el mayor rendimiento en aceite.
Es importante considerar que se debe encontrar la presión óptima, sin presionar demasiado la
masa puesto que puede sufrir calentamiento. Para ello hay que llevar un control mediante los
rendimientos y los gráficos por cada una de las variables.
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8.- Almacenamiento
Una vez obtenido el aceite este debe colocarse en un separador para que puedan precipitar los
sólidos y empezar la labor de limpieza del aceite, evitando que el aceite se oxide y pueda
hidrolizar los triglicéridos y como consecuencia el aumento de la acidez.
9.- Decantación
Nos permite separa los sólidos progresivamente y evitar que el producto se deteriore más
rápidamente. Esta operación se realiza cada cierto tiempo hasta alcanzar un aceite traslucido y
atractivo al cliente. Esta operación puede durar entre dos a tres meses respectivamente.
10.- Filtrado
Esta operación nos permite obtener un aceite listo para comercializar. Normalmente se realiza en
filtros de placas. Pero si no se tuviera se puede realizar filtrando en telas finas. Para realizar esta
operación en forma adecuad hay que evaluar constantemente en el refractómetro Abbe la
variación del contenido de sólidos en el aceite.
11.- Envasado
El Envasado se realiza según el mercado en botellas de diferentes volúmenes y se debe realizar
pruebas físico químicas para categorizar el aceite obtenido. Las botellas deben ser ámbar para
evitar efectos negativos de la luz.
Interrogantes
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INDICE DE SAPONIFICACION
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PRACTICA Nº 9
INDICE DE SAPONIFICACION
RELACION DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCION
El examen de los aceites con propósitos de conocer su identidad, pureza y frescura requiere una
extensa serie de ensayos físicos y químicos entre ellos el índice de saponificación.
EXPERIMENTO
Objetivo
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación del Índice de
Saponificación.
Fundamento
El aceite se saponifica calentándolo con un exceso de álcali cáustico alcohólico. La cantidad de
álcali consumida se calcula valorando por retroceso con ácido clorhídrico. En índice de
saponificación es inversamente proporcional a la medida de los pesos moleculares de los ácidos
grasos de los glicéridos presentes en el aceite o grasa.
Material y Equipos
Equipos
Material
Solución de HCI 0.5 N
Fenolftaleína al 1 %
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Procedimiento
- Se pesan exactamente unos 3 gr. del aceite o de la grasa fundida en el matraz A. Todas las
operaciones siguientes se efectúan tanto para el matraz A, como para el B (Blanco).
- Se añaden exactamente 25 ml de la disolución alcohólica de KOH aproximadamente 0.5 N,
se adapta el condensador de reflujo y se introduce el matraz en agua hirviente durante 60
min., agitándolo frecuentemente durante el calentamiento.
- Al cabo de ese tiempo se añaden 0.5 ml. de fenolftaleína al 1 % y se valora cuidadosamente.
aún caliente con HCL 0.5 N (exactamente valorado).
- Se guarda A si se quiere determinar también la materia insaponificable. Los ml. de HCL 0.5
N gastados en A corresponde a la muestra y en B al Blanco.
Resultados
DATOS
Gasto de HCL en ml. para titular la
muestra
Gasto de HCL en ml. para titular el
blanco
Normalidad de la solución de HCL
utilizada
Peso de la muestra en gramos
(𝐵 − 𝐴) × 𝑁 × 28.05
í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑆𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
𝑊
Donde:
B: ml. gastado de HCl en el Blanco
A: ml. gastados de HCl en la muestra
N: Normalidad de la solución de HCl
W: Peso de la muestra
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EXPERIMENTO 2
INDICE DE INSAPONIFICACIÓN
Fundamento
La materia insaponificable consta de aquellas sustancias contenidas en los aceites y grasas que,
después de saponificar y extraer con éter dietílico, quedan sin volatilizarse luego de secar a 80ºC.
Influyen hidrocarburos y alcoholes de alto peso molecular. La mayoría de los aceites y grasas
contienen una pequeña parte de materia insaponificable (normalmente menos del 2 %).
Procedimiento
- Alcalinizar el líquido valorando en el frasco A añadiendo 1 ml. de KOH alcohólica, se pasa
la disolución a un embudo de decantación y se lava con agua (50 ml. menos el volumen de
HCl 0.5 añadido).
- Se extrae la disolución, mientras está caliente, tres veces con 50 ml. de dietiléter (la primera
porción se utiliza para lavar el matraz original).
- Los extractos etéreos se pasan a otro embudo de decantación conteniendo 20 ml. de agua.
- Después de reunir los tres extractos se agitan cuidadosamente con los primeros 20 ml. de
agua y después vigorosamente por dos veces con otros 20 ml. de agua cada vez.
- El extracto etéreo se lava por dos veces con 20 ml. de KOH acuosa 0.2 N y después otras dos
veces o más contorciones de 2º ml. de agua hasta que las aguas de lavado no den reacción
alcalina con la fenolftaleína.
- Se vierte el extracto etéreo en un matraz tarado, se evapora el disolvente, se seca a no más de
80º y se pesa hasta peso constante.
- Se disuelve la materia insaponificable en alcohol neutro y se valora con álcali 0.1 N (no deben
necesitarse más de 0.1 ml. para neutralizar los ácidos grasos libres presentes)
Resultado
DATOS
Gasto de KOH en ml. para titular la muestra
Gasto de HCI en ml para titular el blanco
Normalidad de la solución de KOH utilizada
Peso de la muestra en gramos
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(𝐵 − 𝐴) × 𝑁 × 28.05
í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐼𝑛𝑠𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
𝑊
Donde:
B: ml. gastados de HCl en el blanco
A: ml. gastados de HCl en la muestra
N: Normalidad de la solución de HCl
W: Peso de la muestra
Interrogantes
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PRACTICA Nº 10
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCIÓN
El propósito de la neutralización es reducir el contenido de ácido graso libre y mucílagos a
menos del 0,05 %, con el objeto de mejorar el sabor y brillantez, lo que se consigue con la
neutralización. Entre las diferentes etapas se tiene:
a. Eliminación de ácidos libres por destilación
b. Extracción de los ácidos libres por medio de solvente
c. Esterificación de los ácidos grasos libres con glicerina
d. Neutralización con álcali.
La neutralización con álcali es el proceso clásico de neutralización y el actualmente utilizado
casi en la totalidad de las plantas industriales.
La neutralización con álcali consiste en eliminar los ácidos grasos libres mediante reacción con
un álcali (soda Cáustica). Como producto de la neutralización se obtiene el aceite neutro y el
jabón o Borra: el aceite neutro debe lavarse bien para eliminar toda traza de jabón.
EXPERIMENTO 1.
Objetivos
1.- Interpretar las diferentes etapas de la refinación del aceite crudo o bruto.
2.- Observar los efectos de concentración y el exceso de soda sobre la perdida de refinación en
aceites crudos.
Método
Neutralización con soda cáustica
Material y Equipos
Equipos:
- Balanza
- Cocina
- Centrifuga
- Termómetro
Material:
- Vasos de precipitación de 250- 500 ml.
- Baguetas
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- Hidróxido de sodio
- Solución de soda 12, 15 y 20 ºBe.
- Material de vidrio diverso
Procedimiento
Con los datos de la acidez y la concentración de soda en ºBe y el exceso de soda a utilizar se
pesan 100 g. de aceite en un vaso pirex de 250 ml., luego se lleva a 60 ºC, se agrega la cantidad
de soda cáustica y se mantiene a 60ºC durante 30 minutos con agitación moderada. Finalmente
se separa el aceite de la borra por decantación y se determina la perdida ocasionada por la
neutralización.
Tabla Nª 1
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Resultados
Interrogantes
1.- ¿Qué entiende por refinación y cuáles son las etapas que comprende describir?
2.- ¿Que se consigue en etapa de neutralización?
3.- ¿Con que concentración de soda y porque, se logra los mejores resultados en la presente
práctica?
4.- ¿Describir los absorbentes más utilizados en la industria Alimentaría?
5.- ¿Realicé una tabla de comparación entre los grados °Be y la acidez?
6.- ¿Explique cómo realizar el cálculo de cantidad de soda que se va a agregar para la eliminación
de los ácidos grasos libres?
7.- ¿Describa otros métodos para la neutralización de los aceites que eviten perdidas de
triglicéridos?
8.- ¿Realizar un balance en el proceso de neutralización?
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PRACTICA Nº 11
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCIÓN
La decoloración o blanqueado de aceites y grasas en un proceso en el que, la arcilla es mezclada
íntimamente con el aceite bajo condiciones específicas para remover colores indeseados y otros
contaminantes. El objetivo fundamental de la decoloración es la de eliminar las materias
colorantes lo cual se conoce generalmente con el nombre de blanqueado o decoloración. Las
materias colorantes naturales son principalmente carotenos, habiéndose identificado algunos
otros tales como las antocianinas en el aceite rojo de algodón, así como los productos de
degradación proteínica combinados con el gosipol en los aceites oscuros los derivados de los
materiales oleaginosos o en el caso de algunas grasas animales, de los forrajes que se les
proporciona, dando así grasas crudas y aceites con sus tonos característicos de amarillo,
anaranjado o verdoso.
EXPERIMENTO 1.
Objetivos
1.- Interpretar los procedimientos de decoloración de aceite como parte de la refinación.
2.- Observar los efectos de blanqueado al utilizar diferentes porcentajes de tierras activadas y
tiempos empleados.
3.- Determinar las constantes m y n de la ecuación de Freundlich.
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Método
Decoloración de aceites – Blanqueado
Material y Equipos
Equipos
- Balanza analítica
- Cocina con termostato
- Agitador magnético o bagueta
- Termómetro
- Espectrofotómetro
Material
- Materia Prima: aceite neutro de castaña o algodón
- Vaso de pírex de precipitado de 250 a 300 ml.
- Embudo pírex
- Papel de Filtro
- Tierra decolorante (natril) 1 %, 2 %, 3 %, 5 %
- Carbón activado 0.1 %, 0.5 % y 1 %.
Procedimiento
Pesar 500 g. de aceite neutralizado en un vaso pirex 1 l., llevar la temperatura a 90ºC con
agitación mecánica, luego agregar la tierra decolorante en cantidades creciente de 0.5 %, 1
%,1.5%, 2%, 2,5 % a 100 g. de aceite y agitar por 15 min a temperatura constante, centrifugar
por 10 min a 3500 rpm y filtrar el sobrenadante con papel filtro. Luego determinar el color
espectrofotométricamente. Las unidades espectro métricas corresponden aproximadamente a las
unidades “Lovivond” tradicionalmente usadas por parte de las industrias aceiteras.
Resultados
Con los datos en este experimento complete la tabla siguiente:
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𝑋 1
= 𝐾𝐶 ⁄𝑛
𝑀
Interrogantes
1.- ¿Qué importancia tiene el usar sólo tierra decolorante en la etapa de blanqueado de aceites
vegetales?
2.- ¿Qué características debe tener toda tierra decolorante en el blanqueado de aceite vegetal?
3.- ¿Describir los absorbentes más utilizados en la Industria Alimentaria para aceites y grasas?
4.- ¿Explique el fundamento de la actividad adsorbente?
5.- ¿Que tratamiento preliminar recibe las tierras absorbentes, describirlas según sea el caso?
7.- ¿Enumere los tipos de arcillas y carbón activado que se utilizan para determinados aceites
vegetales?
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Colorímetros Espectrofotométricos
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PRACTICA Nº 12
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCIÓN
Los aceites comerciales son generalmente de color amarillo ámbar y ligeramente verdosos,
aunque se admite igualmente una extensa gama de coloraciones.
El color rojo característico de la mayor parte de las grasas y los aceites, es una mezcla de amarillo
y rojo, y se debe a la presencia de pigmentos carotenoides, no obstante, son frecuentes otras
tonalidades, como el azul, verde y castaño. El color verde observado en sebo y aceite de soya
proviene de la clorofila y el color azul visto en manteca de cerdo, es debido a la presencia de
ciertos pigmentos específicos. El color marrón oscuro puede deberse a la descomposición de
productos no grasos tales como las proteínas (aceite crudo de pescado).
El color es de particular importancia en la calidad de los aceites y grasas. Para la mayoría de los
aceites y en la mayor parte de los casos la profundidad de color se expresa satisfactoriamente en
términos de unidades rojo. El sistema Lovibond de medición de color (Tabla 1), no es adecuado
para aceites extremadamente coloreados, o que contienen concentraciones elevadas de otros
componentes, con colores distintos al rojo y amarillo.
Debido a las dificultades del sistema Lovibond, en circunstancias como las mencionadas líneas
arriba, y también por las dificultades en obtener vidrios adecuados, se ha adoptado la valoración
espectrofotométrica de los colores de los aceites, tanto en la investigación como en el trabajo del
control de la producción.
Tabla N° 1: Métodos empleados para la medición del color de grasas, aceites y productos afines
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620 y 670 mu en celdas de 21.8 mm, empleándose la siguiente ecuación para calcular el color
fotométrico que se aproxima al color expresado en unidades rojo Lovibond
Color fotométrico = 1.29 A460 + 69.7 A550 + 41.2 A620 - 56.4 A670
Donde A: absorbancia
En general el fabricante de aceites comestibles debe de colorear el aceite para reducir el rojo
Lovibond de 4.0 - 9.0 a 1.5 - 2.5 unidades, y al mismo tiempo, eliminar, casi por completo los
pigmentos verdes, si están presentes.
EXPERIMENTO 1
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Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación el color en aceites refinados.
Método
Fotométrico
Material y Equipos
Equipos:
Balanza analítica
Espectro fotómetro
Material:
- Muestra de aceite refinado - Sulfato de níquel grado reactivo
- Tetracloruro de carbono - Ac. Clorhídrico concentrado
- Matraz aforado 1000 - Erlenmeyer 250 ml
- Vaso de 250 m - Termómetro
Procedimiento
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La solución Standard de sulfato de níquel se prepara disolviendo 200 g. de NiSO 4.6H2O en agua
destilada. Añadir 10 ml de ácido clorhídrico concentrado. Diluir en un matraz hasta completar
1000 ml. La temperatura de la solución debe estar entre 25 y 30 °C. El contenido de níquel de la
solución debe oscilar entre 4.40 y 4.46 g. de níquel por 100 ml a 25-30 °C.
Emplear parejas de cubetas cilíndricas de vidrio que tengan aproximadamente 21.8 mm de
diámetro interno y unos 24.5 mm. de diámetro exterior. Todas las cubetas que se vayan a emplear
en un aparato determinado deben estar contrastadas con tetracloruro de carbono y la solución de
sulfato de níquel a 550 mm, con resultados que estén dentro de 0.6% de la misma
Trasmitancía. Las cubetas deben estar limpias y exentas de arañazos. El tetracloruro de carbono
debe re destilarse si la Trasmitancía difiere de la del agua destilada en 0.5% en 440 mu.
1. Los aceites vegetales refinados deben de tratarse con tierra de infusorios antes de proceder a
las mediciones espectrales. Añadir la tierra al aceite (0.5 g. de tierra por 300 g. de aceite), y
agitar a fondo durante 2.5 minutos a 250 rpm a temperatura ambiente y filtrar a través de filtro
cerrado tal como el whatman N° 12.
Otras muestras que nos sean los aceites refinados, deben estar absolutamente limpias y claras,
puesto que la materia en suspensión aun cuando sea de tamaño coloidal, puede originar la
dispersión de la luz. Si la muestra no estuviese clara filtrar a través de papel filtro a una
temperatura de unos 10°C por encima de la temperatura de la muestra. Y si la muestra no
estuviese clara tratarla con tierra de infusorios, como lo indicado líneas arriba.
2. Ajustar la temperatura de la muestra a 25-30 ºC y llevar a una cubeta empleando una suficiente
cantidad de muestra que asegure una columna completa en el paso de la luz.
Resultados
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:
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Interrogantes:
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PRACTICA Nº 13
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
1. Extracción de aceites esenciales
INTRODUCCIÓN
Los aceites esenciales conocidos desde la antigüedad, fueron ampliamente utilizados por los
egipcios, persas, griegos, romanos, etc. Siendo a partir del siglo XIX en que se empezó a estudiar
en forma científica. Se pueden definir como aquellas sustancias caracterizadas por su volatilidad,
formados por la agrupación de gran número de compuestos en su mayoría oxigenados que
estimulan generalmente en forma grata el sentido del olfato.
Las esencias contienen en gran proporción mezclas volátiles de terpenos, sesquiterpenos,
alcoholes, aldehídos, cetonas, ácidos, esteres y otros compuestos no volátiles como alcanfores y
materiales céreos por lo que se pueden presentar en forma sólida o líquida.
Existen diversos métodos mediante los cuales se consigue extraer las esencias de los vegetales
que las contienen. La elección de determinada técnica dependerá de las características del
material, de la volatilidad de la esencia de su porcentaje y ubicación en la planta, de las
características de pureza y calidad que se desean obtener, etc.
EXPERIMENTO 1
EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES
Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la extracción de aceites esenciales por destilación
Método
Extracción por destilación
Material y Equipos
Equipos:
Equipo de destilación (Cuerpo del destilador, condensador, pera de decantación) Fuente de
energía
Material:
Plantas aromáticas
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Procedimiento
1. Determinar la calidad de la materia prima que ingresa al proceso, en base a sus
características organolépticas. Teniendo en cuenta que la humedad no sea menor al 12%.
2. Seleccionar la materia prima utilizada para la extracción de aceites esenciales, descartando
cualquier otro tipo de residuo.
3. Pesar la muestra según la capacidad del cuerpo del destilador
4. Agregar una cantidad moderada de agua en la parte inferior del cuerpo del destilador, sin
entrar en contacto directo con la muestra.
5. Colocar la muestra en la parte superior del cuerpo del destilador y proceder a la destilación
por arrastre de vapor.
6. Al cabo de una hora de extracción proceder a la separación por decantación e
inmediatamente almacenar en frasco de color ámbar.
Resultados
1. Llenar los espacios en blanco:
Peso de la luna de reloj vacía:
Peso inicial de la luna de reloj con la muestra:
Peso inicial de la muestra
Peso final de la luna de reloj con la muestra:
Peso final de la muestra:
Porcentaje de humedad de la muestra utilizada:
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Interrogantes:
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PRACTICA Nº 14
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
1. Extracción de aceites esenciales por el método de fluidos supercríticos SFT-110 and SFT-
110XW
INTRODUCCIÓN
La demanda creciente de productos de alto valor añadido, que incorporen sustancias naturales,
principios activos con valores nutritivos. Derivada de los nuevos hábitos sociales, junto a las
mejoras en los procesos productivos, están obligando a los fabricantes a buscar nuevos procesos
industriales para conseguir mejorar la calidad sin generar residuos. adaptando sus productos a las
tendencias de consumo como: elementos dietéticos, nutritivos, aceites esenciales, fármacos con
propiedades añadidas, cosméticos con esencias naturales, alimentos sanos, productos biológicos,
etc.
La extracción de principios fundamentales es utilizada principalmente para aportar aquella
materia extraída de alto valor añadido como; vitaminas, aceites esenciales, aditivos, aromas, etc.
al producto o eliminar sustancias como; cafeína, grasas, purificar suelos, pieles, etc. Los costes
y la calidad del producto final se ajustarán en función de la técnica utilizada en el proceso de
extracción o en su caso de purificación (eliminación de sustancias del producto como la cafeína,
grasas, etc.).
Este tipo de procesos se apoyan en las ventajas de los fluidos supercríticos como el dióxido de
carbono supercrítico, entre las que destacan que son asequibles, inocuos y no tóxicos, por lo que
su uso es sostenible, tiene poco impacto sobre el medio ambiente.
Entre las aplicaciones descritas en el artículo, Brunner señala algunas relacionadas con la
extracción supercrítica como la obtención de aceite de sésamo o descontaminación de
arroz ambas implantadas a nivel industrial. En la vanguardia se sitúan los tratamientos enfocados
a la obtención de nuevos materiales, ya que los polímeros se pueden modificar con fluidos
supercríticos y los coloides, emulsiones y materiales nano estructurados muestran fenómenos
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muy interesantes cuando están en contacto con fluidos supercríticos, aspecto que podría
explotarse en la industria.
EXPERIMENTO 1
EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES POR FLUIDOS SUPERCRITICOS
Objetivos
Extraer de los aceites esenciales haciendo uso de fluidos supercríticos SFT-110 and SFT-110XW
Método
Extracción por Fluidos supercríticos
Material y Equipos
Equipos:
Equipo de fluidos supercríticos SFT-110 and SFT-110XW con que cuenta la Escuela profesional
de industrias Alimentarias
Balanza analítica
Tanque de CO2
Material:
Plantas aromáticas; orégano, cedrón, hierba Luisa, canela, lima, limón, tomillo, manzanilla, etc.
Secador de aire caliente.
Molturador
Material de vidrio
Requerimiento Previos
Requisitos de Energía: El Extractor Fluido Supercrítico SFT-100XW requiere dos (2) 220 V/CA
(voltio/corriente alterna), 50 Hz, 15 amps, puntos de una sola fase.
Tanque* de Dióxido de Carbono: Tanque de CO2 completamente seco (99.99% o más) con un tubo
de inmersión (de manera que el CO2 líquido es extraído del fondo del tanque). La presión del tanque
debe ser de 800-900 psi. No use un tanque criogénico o tipo Dewar.
Conexión del Tanque de Dióxido de Carbono: Todas las conexiones desde el tanque hacia el
extractor de fluido supercrítico SFT-110XW están suministradas por SFT. La longitud del tubo entre
el tanque de CO2 y el SFT-110XW no debe exceder los 4 pies (1.2 metros).
Plataforma: El SFT-110XW debe ser colocado en una plataforma o mesa de laboratorio resistente.
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Ventilación: La toma del disco de ruptura debe tener una salida hacia una capucha. Use tubo de ½
pulgadas NPT (National Pipes Thread – medida americana) asegurado con un tornillo. Si se van a
ejecutar materiales tóxicos en el SFT-110XW.
Procedimiento
Primeramente, se debe verificar que las válvulas del tanque de CO2, las válvulas de
restricción estas cerradas.
Una vez verificado se debe conectar la energía del estabilizador y dejar por lo menos 15
minutos para que cargue el supresor de electricidad.
Se conectan los enchufes y se enciende el equipo donde se encuentra el programador de
la presión y el peltier (encendedor de refrigerador).
Encienda el refrigerador Peltier al menos treinta (30) minutos antes del inicio del
experimento.
La unidad de enfriamiento es controlada por el interruptor ubicado debajo de la pantalla
del panel frontal.
Cuando este interruptor está en la posición de ENCENDIDO, se suministrará energía a la
unidad de enfriamiento y al indicador azul de ENFRIAMIENTO ubicado en el panel
frontal.
Asegúrese de que tanto la válvula estática / dinámica como la válvula de restricción estén
cerradas.
La pantalla de 4 dígitos muestra el caudal máximo de la bomba (ml / min), ajuste de
presión (PSI), el límite de presión superior o inferior establecido (PSI), la presión real
(PSI) o caudal real (ml / min) cuando está en funcionamiento. Se procede a programar las
variables independientes.
Se debe realizar la carga del Vessel con el material a extraer el compuesto de interés. Se
la cantidad que indique su capacidad.
Programar la temperatura a utilizar en el Vessel
Abra la válvula del tanque de dióxido de carbono para permitir que el dióxido de carbono
ingrese a la unidad.
Se debe realizar un tiempo de saturación que puede ser normalmente de 10 a 15 minutos
para luego comenzar la extracción si.
Ajuste la temperatura del horno a 45º C y el limitador de bloque a 80º C.
Ajuste la presión de la bomba a 4000 psi. La bomba debe comenzar a accionar para
presurizar el recipiente de la muestra. Esto tomará entre 12-15 minutos.
Una vez que la presión es de hasta 4000 psi, permita que la muestra “empape” a esa
presión por 10 minutos a 45º C.
Abra la válvula estática/dinámica para permitir el flujo libre de dióxido de carbono a
través de la válvula reductora. Adapte la válvula reductora para lograr unos 5 ml/min de
dióxido de carbono líquido. Con flujo de forma dinámica durante 10 minutos. La bomba
debe accionarse y continuar para mantener la presión del recipiente de la muestra.
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Resultados
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:
Interrogantes:
1.- ¿Defina y explique el supercrítico?
2.- ¿Cuáles son las ventajas de utilizar altas presiones y bajas temperaturas?
3.- ¿Realice una descripción de las partes del equipo de fluidos supercríticos?
4.- ¿Qué importancia tiene el flujo y el tiempo de saturación en la extracción por fluidos
supercríticos?
5.- ¿Describa las características los solventes y cosolventes que se utilizan para extraer el
compuesto de interés?
6.- ¿Analizar un artículo científico publicado donde se extraiga aceite por fluidos supercríticos
tomar en consideración; título, objetivos, justificación, metodología, resultados y conclusiones?
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PRACTICA Nº 15
INTRODUCCIÓN
Los aceites esenciales tienen propiedades comunes con los aceites y grasas comestibles, por su
miscibilidad con el agua y por su solubilidad en solventes orgánicos; pero difieren en su
composición. Normalmente son líquidos, sólidos o semisólidos y son volátiles a temperatura
ordinaria; son incoloros al estado puro, pero al contacto con el medio ambiente se enrancian y
adquieren diversos colores. El olor y el sabor son variables. La densidad varía desde 0.842- 1.172.
Los aceites esenciales son buenos disolventes de: grasas y aceites, resinas, alcanfores, azufre y
fósforo; al contacto con la luz y el oxígeno los terpenos forman peróxidos. Las esencias tienen
muy marcada actividad farmacológica siendo reabsorbidos a través de la piel por tener alta
liposolubilidad.
Las esencias ricas en compuestos oxigenados tienen mayor densidad que las abundantes en
compuestos hidrocarbonados, pero son menos activas a la luz polarizada. Ambas a su vez son
insolubles o muy poco solubles en agua, aunque solubles en alcohol y solventes orgánicos.
EXPERIMENTO 1
Objetivos
Manipular los procedimientos a seguir en la preparación de la esencia para el análisis físico
químico.
Material
Sulfato de Magnesio anhidro
Filtro dedal o papel filtro
Embudo
Balanza analítica
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Procedimiento
Se agrega a la muestra de aceite esencial extraído sulfato de magnesio anhidro en un 10% del
peso de esta, con la finalidad de absorber la humedad residual que pueda contener para luego ser
filtrado y estar en condiciones de someterse a las pruebas físicas químicas
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
EXPERIMENTO 2
ROTACIÓN ÓPTICA
Objetivos
Efectuar los procedimientos a seguir en la determinación de la rotación óptica
Equipo
Polarímetro
Procedimiento
Se llena el tubo de observación con la esencia a temperatura de 20°C, verificándose que no haya
dentro ninguna burbuja de aire; se coloca el tubo en el polarímetro y se mide la rotación
polarimetría.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
EXPERIMENTO 3
ÍNDICE DE REFRACCIÓN
Objetivos
Efectuar los procedimientos a seguir en la determinación del índice de Refracción
Equipo
Refractómetro Universal Abbé
Procedimiento
Consiste en la medición del ángulo de refracción de la esencia mantenida en condiciones de
transparencia e isotropismo, siendo la longitud de onda de la luz de 589.3 nm. que corresponde
a la luz de sodio (línea D) a una temperatura de 20°C.
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Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
EXPERIMENTO 4
ÍNDICE DE ESTER
Objetivos
Efectuar los procedimientos a seguir en la determinación del índice de éster
Material
Material de vidrio (Matraz, Erlenmeyer, pipetas y buretas) Hidróxido de potasio, Rojo de fenol
y Ácido clorhídrico
Procedimiento
Se introduce dos gramos de esencia en un dispositivo de saponificación conjuntamente con 25
ml de KOH 0.5N y se lleva a ebullición suave durante una hora; luego de enfriar se le añade 20
ml de agua destilada y 5 gotas de rojo de fenol. Se neutraliza la solución obtenida con HCl 0.5
N.
Resultado
DATOS
Gasto de HCl en ml para titular el blanco
Gasto de HCI en ml para titular la muestra
Normalidad de la solución HCI utilizada
Peso de la muestra en gramos
28.05 × (𝑉1 − 𝑉 )
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐸𝑠𝑡𝑒𝑟 =
𝑊
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Donde:
V1: ml gastados de HCl en el blanco
V: ml gastados de HCl en la muestra
W: Peso de la muestra
Interrogantes:
1. ¿Qué otros análisis físico químicos pueden realizar para controlar la calidad de los aceites
esenciales?
2. ¿Qué entiende Ud. por índice de Rotación?
3. ¿Definir que es Rotación Óptica?
4. ¿A qué se conoce corno índice de Ester?
5. ¿Mencionar las principales características físicas químicas del aceite esencial de orégano,
manzanilla y hierba luisa?
6. ¿Determiné todos los análisis que se realizan a los aceites esenciales y como debe realizarse
un fraccionamiento del mismo? Adjuntar las técnicas de análisis
7. ¿Describa las Normas internacionales de calidad para los aceites esenciales?
8. ¿Describa las operaciones a realizar a los aceites esenciales para evitar el deterioro después
de extraerlo?
9. ¿Cómo se debe envasar y almacenar los aceites esenciales para evitar su deterioro?
10. ¿Cómo se realizan las pruebas de identificación de los constituyentes de los aceites
esenciales? Principalmente cromatografía de gases y espectro de masas.
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PRUEBAS DE FRITURAS
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PRACTICA Nº 16
PRUEBAS DE FRITURAS
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
Proceso de frituras mediante el uso de aceites
INTRODUCCIÓN
La fritura, o proceso de inmersión del alimento en aceite caliente es una forma de preparación
culinaria muy ligada a la cultura mediterránea por su disponibilidad tradicional de aceite.
El alimento modifica rápidamente sus características físicas, químicas y sensoriales, destacan
entre los cambios más aparentes el color dorado, la textura crujiente y el incremento de
palatabilidad derivado de su incremento en grasa.
Durante los últimos años se han realizado numerosos estudios tendentes a fijar las condiciones
del proceso de fritura, así como determinar la evolución de los aceites durante el mismo y las
consecuencias sobre la salud derivados del consumo de los alimentos así preparados.
Proceso de fritura
En las frituras existen dos operaciones:
Para llevar a cabo el proceso de fritura se deben hacer las siguientes operaciones: Tomando e
caso para frituras de papas:
- Se debe hacer un lavado de la papa principalmente en los ojos porque allí se encuentra la
mayor cantidad de carga microbiana.
- Luego proceder al pelado, que puede hacerse en forma manual y mecánico.
- Debe realizarse el trozado de la papa según lo planificado en tipo chip o trazos tradicionales.
- Se debe realizar un lavado de las papas cortadas con el fin de eliminar el almidón, puestos
que estos impiden en tratamiento térmico efectivo provocando la gelificación.
- Se debe dejar orear el producto porque puede provocar que salpique al agua.
- Para freír el aceite debe encontrarse a las siguientes temperaturas según las características de
las muestras a tratar.
- Una temperatura baja de fritura (130-145°C) que por su tamaño o composición requieran una
penetración lenta y profunda del calor.
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- Los alimentos de muy pequeño tamaño requieren, normalmente, temperaturas muy altas de
fritura (175- 190°C), en tiempos muy cortos.
- La temperatura intermedia de 155-170°C es la indicada para todos aquellos alimentos que
necesitan formar costra exterior (rebozados y enharinados), pero que, a la vez, requieren una
penetración del aceite no demasiado profunda.
- Por encima de los 191°C el deterioro del aceite empieza a incrementarse considerablemente,
por lo tanto habrá que evitar tales rangos de temperatura.
- Respecto al aceite la relación recomendada es de 1:6. Para que producto totalmente dentro
del aceite y en tratamiento sea uniforme.
- Es importante manifestar que la temperatura de tratamiento real es aproximadamente 100ºC,
buscando el sellado externo del producto y logre la cocción del mismo.
- Los productos tratados deben orear y eliminar el aceite residual y deben ser crocantes al final
de proceso.
Resultados
Interrogantes
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