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TECNOLOGÍA DE ACEITES Y GRASAS - 2020

M.Sc. Fernando Carlos Mejía Nova

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN DE AREQUIPA

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

MANUAL DE PRÁCTICAS DE TECNOLOGÍA DE


ACEITES Y GRASAS

MSc. FERNANDO CARLOS MEJIA NOVA


INGENIERO EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

Arequipa – Perú
2020

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M.Sc. Fernando Carlos Mejía Nova

RELACION DE PRACTICAS DE LABORATORIO

APELLIDOS Y NOMBRES DEL ALUMNO:


……………………………………………………………………………………

NOMBRE DE LA PRACTICA 1ºNOTA 2º NOTA FIRMA


1. Método de extracción por solventes
2. Caracterización Físico químico de los aceites y grasas
3. Índice de acidez
4. Índice de Yodo
5. Índice de peróxidos
6. Extracción de aceites por prensado
7. Características y acondicionamiento de aceituna para el
proceso
8. Extracción de aceite de oliva
9. Índice de saponificación
10. Refinación de aceites: neutralizado
11. Refinación de aceites: Blanqueado
12. Determinación del color en aceites refinados
13. Extracción de aceites esenciales
14. Análisis físico químicos de aceites esenciales
15. Pruebas de frituras
16. Nota de visitas a las industrias de alimentos a los
Departamentos de Tacna, Moquegua, Ilo, Ica, Lima y Arica
( Chile)

Msc. FERNANDO CARLOS MEJIA NOVA


DOCENTE PRINCIPAL – UNSA
CIP 43023

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EXTRACCIÓN DE TRIGLICERIDOS POR EL


METODO DE SOXHLET

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PRACTICA Nº 1

METODO DE EXTRACCIÓN POR SOLVENTES


RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Determinación de lípidos

INTRODUCCIÓN

Los lípidos son componentes biológicos que son solubles en solventes no polares como benceno,
cloroformo y éter, y son prácticamente insolubles en agua. Consecuentemente, éstas moléculas
son diversas tanto en lo referente a su estructura química como a su función biológica. Se
distinguen en ellos los ácidos grasos, las grasas y aceites, los jabones, etc.

Los lípidos son sustancias generalmente solubles en hexano, éter, cloroformo y demás
disolventes de la grasa, pero escasamente soluble en el agua; que con los hidratos de carbono y
las proteínas forma las estructuras celulares.

La denominación de “grasas y aceites” se refieren únicamente al estado físico sólido o líquido


de este tipo de lípidos y no tienen ninguna relación con cualquier otra propiedad; la estructura y
la química no varía (Alais y Linden, 1990). Las grasas y aceites son esteres formados por la
condensación (unión) de ácidos grasos con glicerol. En general, las grasas y aceites comestibles
o alimenticias están formadas básicamente por triacilgliceridos (TAG), que consisten en mono,
di o triésteres; ya que el glicerol es un trialcohol que puede dar origen a los compuestos
mencionados.
En la determinación de lípidos de los alimentos, se utilizan sustancias orgánicas que tienen la
propiedad de disolver las grasas (solventes orgánicos). Se utilizan varios de ellos; pero el más
común y usado es el hexano y el éter de petróleo, por ser el mejor agente de extracción directa
de grasa de materia seca. Su mayor inconveniente es que se inflama con facilidad, aunque lo
mismo sucede con los otros. Otro que es también utilizado es el éter di etílico, que es el más
eficiente pero también extrae sustancias no grasas.

Existen una serie de formas o métodos para determinar los lípidos, dependiendo del alimento, de
la estructura, etc. de la muestra. Los métodos más comunes son el método por extracción directa
con un solvente en un extractor Soxhlet, el método de extracción indirecta después de un
tratamiento de álcali o ácido, el método del secado hasta la obtención del peso estable, el método
de Roese-Gottlish para la leche y sus subproductos, etc.

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En aquellos casos en los que las proteínas se comportan como interferentes en la extracción
directa, se puede hidrolizar la muestra con ácidos o álcalis. Tales métodos dan la grasa libre más
la combinada.

EXPERIMENTO 1.

Determinación de lípidos

Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación de lípidos en productos oleaginosos.

Método
- Extracción directa con un solvente en un equipo Soxhlet.

Material y Equipos

Equipos:
- Aparato de Soxhlet (condensador, extractor, matraz)
- Baño María o una plancha caliente, cocina eléctrica

Material:
- Éter etílico o de petróleo
- Hexano
- Sulfato de sodio anhidro
- Un pedazo de algodón
- Filtro dedal o papel filtro
- Mortero

Procedimiento

Preparación de la muestra:
1. Pesar 5 g. de muestra homogenizada en una placa Petri limpia y seca (previamente tarada),
por diferencia se obtiene el peso exacto de la muestra.
2. Traspasar el contenido a un mortero de porcelana tratando de no dejar nada adherido a las
paredes de la placa petri o luna de reloj.
3. Agregar el doble o triple de sulfato de sodio anhidro o sulfato ácido de sodio o fosfato mono
ácido de sodio deshidratado (dependiendo de la humedad que contiene las muestras) del peso
escogido.
4. Triturar con el mango del mortero.
5. Envolver en un paquete del papel filtro la muestra deshidratada.

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Determinación de grasa cruda

1. El matraz previamente debe ser desecado en estufa a 110 ºC, luego de una hora sacar el matraz
de la estufa y ponerlo a enfriar en una campana que contenga una sustancia deshidratante.
2. Pesar el matraz frío.
3. Pesar 5g. De masa deshidratada como se indica arriba, empaquetarla en papel filtro.
4. Colocar el paquete en el cuerpo del aparato Soxhlet (extractor de grasa) y luego agregar éter
de petróleo en el matraz el volumen necesario (200 ml).
5. Seguidamente, conectar la cocina a temperatura baja.
6. El éter de petróleo al calentarse se evapora (69ºC) y asciende a la parte superior del cuerpo.
Allí se condensa por refrigeración con agua y cae sobre la muestra, regresando
posteriormente al matraz del sifón, arrastrando consigo la grasa. El ciclo es cerrado, y la
velocidad de goteo del éter de petróleo debe ser de 45 a 60 gotas por minuto.

7. El proceso dura 3 horas. El matraz debe sacarse del aparato cuando tiene poco solvente
(momentos antes de que este sea sifoneado desde el cuerpo).
8. Evaporar el éter de petróleo remanente en el matraz en una estufa y enfriarlo en una campana
que contenga sustancias deshidratantes.

Resultados: Llenar los espacios en blanco:

Resultados Discusión con la bibliografía

Peso del matraz con grasa

Peso del matraz vacío

Peso de la muestra

Rendimiento en grasa de la muestra


utilizada es de

Escriba en el espacio en blanco si el valor


obtenido es normal, alto o bajo

%GRASA= gr. GRASA EN LA MUESTRAx100/gr. EN LA MUESTRA SECA

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Interrogantes

1. ¿Describa las partes y función del equipo de Soxhlet?


2. ¿Describa las características de los solventes entre ellos el hexano?
3. ¿Describir de los ácidos grasos respecto a la polaridad y no polaridad?
4. ¿Describa las características de la cadena alifática y el grupo carboxilo?
5. ¿Enumere y explique los tres puntos críticos más importantes de la extracción con Soxhlet?
6. ¿Haga un cuadro indicando el % de grasa de diferentes productos oleaginosos, en forma
descendente en función del rendimiento.

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CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA DE ACEITES Y GRASAS

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PRACTICA Nº 2

CARACTERIZACIÓN FISICO QUÍMICA DE ACEITES Y GRASAS

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Análisis Organoléptico
Análisis Físicos

INTRODUCCIÓN

Las prioridades físicas de los lípidos proporcionan datos de gran interés que permiten establecer
el tratamiento a que se puede someter, así como la conveniencia de su utilización en determinado
producto. Entre las mediciones físicas más usuales en este sentido, se incluyen el punto de fusión,
calor específico, calor de fusión, viscosidad, densidad e índice de refracción.

La caracterización de aceites y grasas, requiere una extensa variedad de ensayos físicos y


químicos cualitativos y cuantitativos, ya sea estos extraídos por fusión, prensado o por solventes
de cualquiera de las materias primas (vegetales o animales), ricos en estos componentes, así como
de los productos terminados (aceite comestible, margarina, manteca, etc.), demanda conocer la
identidad, pureza y grado de frescura. A nivel industrial, estas evaluaciones tienen importancia,
pues se relacionan con el aspecto del aceite o grasa bruta y refinada modificada.

EXPERIMENTO 1.

ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO

Objetivos
- Interpretar los análisis organolépticos de aceites y grasas.
- Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas

Método
Evaluación sensitiva

Material
Muestras de aceites y grasas:
- De reciente extracción
- Comestibles
- Después de una fritura, etc.

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Procedimiento
Toma de muestra:
Los aceites sin sedimentos, la muestra puede tomarse mediante un sifón. Si se trata de aceites
turbios o con sedimento, deberá agitarse previamente hasta darle homogeneidad y extraer la
muestra. El enturbiamiento se debe a la presencia de gotas de agua en suspensión, a la separación
de glicéridos, sólidos de ácidos grasos saturados (en aceites de maní, oliva, arroz y algodón) y a
la presencia de mucílagos (aceite de linaza): si existe desdoblamiento de dos fases (aceite de agua
o aceite sedimentos), se ha de evaluar previamente el volumen que estos ocupan.
En grasas (lípidos de consistencia sólida o semisólida se toma con una sonda o espátula muestras
de diferentes partes; para reunirlas y fundirlas (40 ºC); la muestra total debe ser 200g. Las
muestras deben conservarse a bajas temperaturas de aire y oxígeno.

Aspecto Físico:
En caso de grasas debe fundirse (60 ºC) previamente y filtrarse, debe observarse a trasluz la
presencia de sustancias extrañas y si hay vacuolas de agua en la parte inferior. Previo a esta
caracterización se examina el aspecto, donde se hace constar si el producto se presenta
homogéneo, granuloso, con consistencia blanda, untuosa, etc. Además, si a la temperatura del
medio ambiente es sólida, semisólida, pastosa, etc.

Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones

Color:
Está relacionado con el aspecto del producto final, su evaluación es de importancia industrial.
Una decoloración oscura de la grasa fundida indicará un calentamiento excesivo durante la
fabricación o el proceso de decoloración no ha sido tan eficiente. El color de la muestra no debe
ser desigual ni extraño.

Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones

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Sabor y olor:

No debe ser rancio, amargo, picante, putrefacto o extraño. Estas determinaciones de


reconocimiento del estado de conservación de un alimento graso se cuantifican con análisis de la
rancidez, (Índice de Peróxidos, Índice de Tiobarbutirico, Índice de acidez)

Resultado
Anote en el espacio sus observaciones

Resultados Observaciones

EXPERIMENTO 2.

ANÁLISIS FISICOS

Objetivos
Interpretar los análisis físicos de aceites y grasas
Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas

Material
- Muestras de aceites y grasas: de reciente extracción; comestibles, después de una fritura, etc.
- Refractómetro.
- Higrómetro
- Beaker de 50, 100 y 200 ml.
- Tubos de ensayo
- Fuente térmica
- Asbesto
- Baño María
- Salmuera
- Refrigeradora

Procedimiento:

Peso específico:
Es la relación entre la masa se una sustancia y la masa de igual volúmenes de agua a una
temperatura dada.

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Se evalúa con la balanza hidrostática o picnómetro. El proceso específico varía en razón directa
con el estado de no saturación de sus ácidos constituyentes y en razón inversa con su peso
molecular. Si la temperatura es diferente a 15 ºC se suma o resta 0.00064 por cada grado, sobre
o bajo respectivamente.

Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones

Índice de Refracción
Se evalúa a 20 ºC para aceites y a 40 ºC para grasas, en este ultimo debe mantenerse la
temperatura constante por 3 min. Antes de hacer la lectura.

Se determina con el Refractómetro Universal Abbé, el cual abarca una zona de refracción de 1.3
a 1.7 y en el ajusta la posición de la línea límite de modo que pase por el punto de intersección
de dos hilos del retículo que forman una cruz. El índice de Refracción se lee en una escala externa
y se expresa con tres decimales.

La calibración de los refractómetros se hace con agua destilada que tienen un índice de 1.3330 a
20 ºC. La temperatura influye con el grado y el Índice de Refracción. Por cada grado que aumenta
el grado de Refracción disminuye en 0.58 para aceites y en 0.55 para grasas o viceversa. En el
Índice de Refracción dicho factor es de 0.000385 para aceites y de 0.000365 para grasas.

Resultados
Anote en el espacio sus observaciones

Resultados Observaciones

Punto de Fusión
Como las grasas son mezclas de glicéridos, no presentan una temperatura de fusión tan precisa
como una sustancia cristalina; las grasas pasan por un estado de reblandecimiento gradual y
opalescencia, antes de volverse totalmente líquida. El punto de fusión de las grasas depende de
las proporciones de ácidos grasos de alto y bajo peso molecular (al aumentar el número de ácidos

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grasos de bajo peso molecular disminuye el punto de fusión) y del grado de instauración (si este
aumenta, el índice de saturación disminuye su digestibilidad.

Para determinar el punto de fusión se toma 10g de grasa fundida, filtrada y seca. Se sumerge una
pipeta capilar, se absorbe de 2 a 3 cm. y se cierra este a la llama. Luego se coloca la pipeta en
sitio fresco durante 24h. (No menos de 10 ºC) para que ocurra la cristalización, la cual permitirá
obtener datos exactos. Posteriormente se toma la pipeta y se ata con un termómetro, de tal forma
que la parte inferior de la ampolla se encuentre a la misma altura que el extremo cerrado de la
pipeta, lo que favorecerá la lectura. Se toma un vaso de precipitación con agua y termómetro,
donde se calienta suavemente. El termómetro y el tubo capilar no deben tener contacto con las
paredes del recipiente. Cuando las partes de grasa que están en contacto con las paredes del tubo
capilar empiezan a fundirse a aclararse, deberá anotarse la temperatura que será P. I. Inicial.
Cuando la grasa que contiene el tubo capilar se funde por completo, se anota la temperatura, que
representa el P. F. Final. Este es el que se considera como punto de fusión de la grasa.

Resultados
Anote en el espacio sus observaciones

Resultados Observaciones

Punto de enturbiamiento:
Sirve para controlar el proceso de Winterización. Se denomina Winterización o Invernación de
aceites al proceso de eliminación de los glicéridos de punto de fusión elevados (ceras
alcoholes grasos de cadena larga). Su determinación suele tener importancia en aceites con
elevada proporción de glicéridos sólidos.

Colocar en un tubo de ensayo con aceite desecado en agua de salmuera refrigerada. Agitar
cuidadosamente con un termómetro, hasta perder la transparencia visual. La temperatura en este
momento representa el punto de enturbiamiento en aceites.

Resultado
Anote en el espacio sus observaciones

Resultados Observaciones

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Viscosidad (u)
Es la resistencia tangencial que un fluido en movimiento opone a un esfuerzo cortante. La fricción
se debe al movimiento Browniano y a las fuerzas intramoleculares. A través de este análisis
evaluamos la consistencia, o comportamiento reológico, de los cuerpos grasos.
Se evalúa con Viscosímetro, extrudadores (miden la presión de extrusión a través de un orificio),
penetrómetros, etc.
Para el viscosímetro que contamos en el laboratorio aplicamos la siguiente ecuación:

u = K (ƒt-ƒ) t

u = Viscosidad en cp.
ƒt = Densidad de la bola (2,5391 bola negra)
ƒ = Densidad del líquido (g/ml)
t = Tiempo de descenso (min.)
K = Constante del Viscosímetro (0.3 bola negra) (35 bola metálica)

Resultado

Anote en el espacio sus observaciones

Resultados Observaciones

Interrogantes

1. ¿Qué importancia tiene el calor especifico en los procesos de tratamiento térmico de los
aceites?
2. ¿Qué consideraciones se toman en consideración para determinar para la pureza y frescura de
los aceites y grasas? Explique
3. ¿Describa los diferentes métodos existentes para determinar la viscosidad?
4. ¿Cómo podemos evaluar un aceite organolépticamente?
5. ¿Importancia de la viscosidad en la elaboración de los procesos de alimentos?
6. ¿Describa las metodologías existentes del punto de humo, capacidad calorífica, punto de
congelación, punto de turbidez, temperatura de congelación y Punto de ignición?
7. ¿Explique la importancia de punto de enturbiamiento de los aceites y grasas?

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INDICE DE ACIDEZ

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PRACTICA Nº 3

INDICE DE ACIDEZ

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Determinación del índice de acidez

INTRODUCCIÓN

El índice de acidez, es uno de los valores más importantes, pues permite definir la calidad del
aceite. Los aceites demuestran su acidez según el grado de hidrólisis de sus ácidos grasos.

Este proceso de acidificación, que es muy reducido en los aceites finos, se ve incrementado en
forma notable en los productos que han tenido como origen materia prima de mala calidad, frutos
recogidos del suelo, estrujados o elaborados con equipos o máquinas inadecuadas, por aplicación
de temperatura elevadas, mala conservación, etc.

El porcentaje de acidez es sumamente variable, pudiendo expresarse que trabajando en


condiciones adecuadas, los aceites no deben presentar valores superiores a 0.4 – 0.5% en ácido
oleico. En general se toma como límite la acidez de 1% en ácido oleico para calificar
comercialmente aceites finos o calidad extra. Sin embargo, el producto puede considerarse
comestible aún con valores mayores y, según la reglamentación de cada país.

EXPERIMENTO 1.

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE ACIDEZ

Objetivos

Interpretar los procedimientos utilizados en la determinación del índice de acidez.


Evaluar el grado de deterioro o las condiciones de aptitud en que se encuentra un aceite.

Métodos

- Ponteciométrico
- Titulación directa

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Fundamento

La determinación del índice de acidez, consiste en determinar los ácidos grasos libres presentes
en los aceites y grasas, que se forman por hidrólisis de los triglicéridos, de acuerdo a la siguiente
ecuación:

O
II
CH2O-C-R RCOOH
O
II
CHO-C-R + 3 H2O RCOOH
O
II
CH2O-C-R RCOOH

Los ácidos grasos se pueden expresar como índice de acidez o porcentaje de acidez.

Índice de Acidez: Es el número de miligramos de KOH necesarios para neutralizar los ácidos
grasos libres de un gramo de grasa.

Porcentaje de Acidez: Es el número de gramos de ácidos grasos libres contenidos en 100 g. de


grasa. Generalmente se expresa en función de ácido libre predominante, que generalmente es el
ácido oleico.

Material y Equipos

Equipos:
Balanza analítica
Potenciómetro con pH estandarizado

Material:
- Muestra de aceite crudo y refinado
- Bureta de 25 o 50 ml graduada a 1/10
- Erlenmeyer de 250ml
- Alcohol etílico o propílico a 95 ºC
- Solución indicadora de fenolftaleína al 1%
- Solución 0.1 o 0.01 N de NaOH en agua

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Procedimiento

Método Ponteciométrico

- Pesar 5g. de muestra


- Calentar 100ml de alcohol previamente neutralizado con 2 gotas de fenolftaleína
- Adicionar el alcohol a la muestra problema
- Estandarizar el pH del potenciómetro, colocando el electrodo en la muestra de aceite
- Titular con hidróxido de sodio 0.1 N hasta que el potenciómetro marque 8.2
- Durante la titulación se debe agitar la muestra constantemente haciendo uso de un vibrador
con magneto.
- Anotar el gasto de NaOH y efectuar los cálculos.

Resultado

Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS

Normalidad del NaOH utilizado

Gasto de NaOH en mililitros

Peso de la muestra en gramos

Estimarlos miliequivalentes de base necesarios para neutralizar los ácidos libres

MUESTRA

Gasto de NaOH en miliequivalentes

Calcule el índice de acidez utilizando la siguiente fórmula:

𝐺 × 𝑁 × 56.1
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 =
𝑊

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Dónde:
G: ml. gastados de NaOH
N: normalidad
W: peso de la muestra

Índice de Acidez: ____________

Calcule el porcentaje de Acidez utilizando la siguiente fórmula:

𝐺 × 𝑁 × 28.2
𝑃𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑑𝑒 Á𝑐𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑜𝑠 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒𝑠 =
𝑊

Dónde:
G: ml. gastados de NaOH
N: normalidad
W: peso de la muestra

Porcentaje de ácidos grasos libres : __________________

Método de Titulación Directo

- Pesar la muestra debidamente homogenizada en un Erlenmeyer de 250 ml.


Aceite crudo: 4-5 g. Aceites refinados: 8-10 g. Ácidos grasos: 2-3 g.
- Añadir 50 ml de alcohol neutralizado (utilizar alcohol de 96º) y agregar unas gotas de
indicador de fenolftaleína.
- Titular con NaOH 0.1 N hasta un ligero color rosa
- Anotar el gasto de álcali y calcular el Índice de Acidez.

Resultado
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS

Normalidad del NaOH utilizado

Gasto de NaOH en mililitros

Peso de la muestra en gramos

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Estimar los miliequivalentes de base necesarios para neutralizar los ácidos libres

MUESTRA

Gasto de NaOH en miliequivalentes

Calcule el Índice de acidez utilizando la siguiente fórmula:

𝐺 × 𝑁 × 56.1
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 =
𝑊

Dónde:

G: ml. gastados de NaOH


N: normalidad
W: peso de la muestra

Índice de Acidez: ____________

Calcule el porcentaje de Acidez utilizando la siguiente fórmula:

𝐺 × 𝑁 × 28.2
𝑃𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑑𝑒 Á𝑐𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑜𝑠 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒𝑠 =
𝑊

Donde:
G: ml. gastados de NaOH
N: normalidad
W: peso de la muestra

Porcentaje de Acidez: ___________

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Interrogantes:

1. ¿Explicar el proceso de formación de ácidos grasos libres?


2. ¿Qué importancia tiene el determinar el valor del índice de Acidez en los alimentos?
3. ¿Porque se multiplica por el factor 56 para calcular la acidez?
4. ¿Nombre las causas que generan la hidrolización delo ácidos grasos?
5. ¿Expliqué el proceso de generación de mono glicéridos y di glicéridos para generar los
productos de emulsión?
6. ¿Defina y describa un aceite lampante y que acciones se deben realizar?
7. ¿Adjunte las normas de calidad para aceites comestibles?

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INDICE DE IODO

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PRACTICA Nº 4

INDICE DE IODO

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Determinación del Índice de Iodo

INTRODUCCIÓN

El índice de Iodo es una medida de la instauración de los aceites y grasas y se define como la
cantidad de gramos de Iodo que son absorbidos por 100 g. de grasa. es esta una propiedad
característica de los Ácidos grasos que poseen doble enlace, es decir, los de la serie oleica,
linoleico, etc. Los aceites de semillas revelan índices muy superiores: maní 96; algodón 105,
maíz 125, girasol 130, uva 133, etc.

Por medio del Índice de Iodo se establece el grado de absorción de Iodo por los glicéridos no
saturados que constituyen las grasas.

El Índice de Iodo cambia con la hidrogenación, oxidación u otras reacciones en los aceites no
saturados.

EXPERIMENTO 1.

Determinación del índice de yodo

La presente norma internacional especifica un método para la determinación del índice de yodo
de las grasas y aceites animales y vegetales. El índice de yodo se expresa en gramos de yodo por
100 g de muestra.

Principio
Disolución de la muestra problema y adición de reactivo de Wijs. Una vez transcurrido el tiempo
que se especifica, adición de solución acuosa de yoduro potásico y valoración del yodo liberado
con solución de Tiosulfato sódico.

Reactivos
Todos los reactivos serán de calidad analítica reconocida.

1.- Yoduro potásico (Preparación: solución de 100 g/l, exento de yodatos o de yodo libre.

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2.- Almidón. (Preparación: Mezclar 5 g de almidón soluble con 30 ml de agua, añadir esta
mezcla a 1000 ml de agua en ebullición, hervir durante 3 minutos y dejar enfriar.
3.- Solución volumétrica patrón de Tiosulfato sódico. (Preparación (Na2S2O3. 5H2O) = 0,1
mol/l, valorada como máximo 7 días antes de su uso.
4.- Ciclohexano y ácido acético. Disolvente preparado mezclando volúmenes iguales de 10 ml
de cada uno)
5.- Reactivo de Wijs, que contenga monocloruro de yodo en ácido acético. Se utilizará reactivo
de Wijs comercializado (Preparación: El reactivo contiene 9 g de ICl3 + 9 g de I en ácido acético.

6.- Material
Material ordinario de laboratorio
- Navecillas de vidrio, apropiadas para la muestra problema y que puedan introducirse en los
matraces
- Matraces Erlenmeyer de 500 ml de capacidad con boca esmerilada, provistos de sus
correspondientes tapones de vidrio y perfectamente secos.

7.- PROCEDIMIENTO

Tamaño de la muestra
El peso de la muestra varía en función del índice de yodo previsto, como se indica en el Cuadro
N°1.

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Procedimiento

1. Introducir la muestra problema en un matraz de 500 ml (de boca esmerilada,


provistos de sus correspondientes tapones de vidrio y perfectamente secos)
2. Añadir 20 ml del disolvente Ciclohexano y ácido acético (mezclar volúmenes iguales
para disolver la grasa)
3. Agregar exactamente 25 ml del reactivo de Wijs (que contenga monocloruro de yodo
en ácido acético) tapar el matraz, agitar el contenido y colocar el matraz al abrigo de la
luz.
4. Preparar del mismo modo un ensayo en blanco con el disolvente y el reactivo, pero
sin la muestra problema.
5. Para las muestras con un índice de yodo inferior a 150, mantener los matraces en la
oscuridad durante 1 hora; para las muestras con un índice de yodo superior a 150, así
como en el caso de productos polimerizados o considerablemente oxidados, mantener en
la oscuridad durante 2 horas.
6. Una vez transcurrido el tiempo correspondiente, agregar a cada uno de los matraces 20
ml de solución de yoduro potásico y 150 ml de agua. (Solución de 100 g/l, exento de
yodatos o de yodo libre.)
7. Valorar con la disolución de tiosulfato sódico (Na2S2O3. 5H2O) = 0,1 mol/l (0,1 N)
valorada como máximo 7 días antes de su uso.) hasta que haya desaparecido casi
totalmente el color amarillo producido por el yodo. Añadir unas gotas de engrudo de
almidón (2 ml) (Preparación: Mezclar 5 g de almidón soluble con 30 ml de agua, añadir
esta mezcla a 1000 ml de agua en ebullición, hervir durante 3 minutos y dejar enfriar) y
continuar la valoración hasta el momento preciso en que desaparezca el color azul
después de una agitación muy intensa.

Número de determinaciones Efectuar 2 determinaciones de la muestra problema.

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

El índice de yodo se expresa del siguiente modo:

12.9 × 𝑁 × (𝑉1 − 𝑉2)


𝐼𝑂 =
𝑊

Siendo:

N: valor numérico de la concentración exacta, expresada en moles por litro, de la solución


volumétrica patrón de tiosulfato sódico
V1: valor numérico del volumen, expresado en mililitros, de la solución de tiosulfato sódico
utilizada para el ensayo en blanco

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V2: valor numérico del volumen, expresado en mililitros, de la solución de tiosulfato sódico.
W: peso de la muestra

DETERMINACIÓN DEL INDICE DE IODO

Objetivos

Interpretar los procedimientos utilizados en la determinación del Índice de Iodo


Evaluar el grado de instauración o las condiciones de aptitud en que se encuentra un aceite

Método

Método de Wijs

Fundamento
El procedimiento general implica la adición de un exceso de halógeno a la muestra, reducción de
este exceso con yoduro de potasio y, finalmente su titulación con tiosulfato de sodio, empleando
almidón como indicador. Estas reacciones tienen lugar de acuerdo con las ecuaciones:

X2 + 2KI 2KX + I2

Material
Muestras de aceite
Bureta de 25 o 50 ml graduada al 1/10

Balones de 250 ml con tapa esmerilada


Pipeta de 10 y 25 ml
Solución de Ioduro de potasio al 15%
Solución de tiosulfato de sodio 0.1 N
Solución de almidón

Reactivo de Wijs: Se disuelven 8g. de tricloruro de iodo en 200 ml de ácido acético glacial y se
mezclan con una disolución de 9 g. de iodo en 300 ml de tetracloruro de carbono. La mezcla se
diluye a 1000 ml con ácido acético glacial.

Procedimiento

- Pesar la cantidad de muestra apropiada en un Erlenmeyer de 250 ml.


 Aceite de pescado: 0.15 – 0.18 g.
 Aceites vegetales: 0.25 – 0.30 g.
 Mantecas: 0.40 – 0.50 g.

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- Añadir 20 ml de tetracloruro de carbono y 25 ml de reactivo de Wijs


- Dejar en reposo 30 minutos en un lugar oscuro
- Añadir 20 ml de solución de Ioduro de potasio al 15% y 100 ml de agua destilada, agitar.
- Titular con solución de tiosulfato de sodio 0,1 N empleando almidón como indicador, hasta
conseguir la desaparición del color azul.
- Simultáneamente hacer la prueba en blanco.

Resultado
- Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el blanco
Gasto de Tiosulfato en ml. para titular la muestra.
Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio utilizada
Peso de la muestra en gramos

- Calcule el índice de Iodo utilizando la siguiente fórmula:

(𝐵 − 𝑀) × 𝑁 × 12.69
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑌𝑜𝑑𝑜 =
𝑊

Dónde:
B: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en el blanco
M: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestra
N: Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
W: Peso de la muestra

Índice de Iodo: _____________

Procedimiento diferente usando reactivo Wijs

1. Pesar aproximadamente 5 gr. De aceite en un matraz con tapón esmerilado.


2. Agregar 10 ml. De tetracloruro de carbono y 20 ml. de la solución de Wijs.
3. Tapar humedeciendo antes el tapón del matraz con KI al 10 %. Dejar en la oscuridad por 30
minutos.
4. Adicionar 15 ml. De KI al 10 % agitando vigorosamente y añadir 100 ml. De agua recién
hervida y enfriada, lavando cualquier cantidad de yodo libre de la tapa.
5. Mezclar bien y titular con solución de S2O3Na2 al 0.1 N el yodo liberando que estará
principalmente en la capa del CCl4 añadiendo gradualmente con agitación constante hasta que
el color amarillo de la solución casi desaparezca, cierre la llave de la bureta.

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6. Añada 10 a 15 gotas de solución de almidón al 1 % a la solución, continúe la titulación lenta


hasta que el color del almidón agregado se torne amarillo pálido.
7. Titular el reactivo de Wijs con la disolución valorada de S2O3Na2 al 0.1 N sin añadir aceite,
por lo que no es necesario dejar reposar en la oscuridad; al volumen de tiosulfato empleado
en esta titulación se le llama T2 y se emplea en el cálculo del índice de yodo.

Primera propuesta

El S2O3Na2 al 0.1 N reacciona con el yodo en la siguiente forma:

2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI

100 × (T2 − T1) × M × 127


IO =
W

Dónde:

T1: es el volumen de S2O3Na2 0.1 N consumidos en la titulación del aceite o grasa tratado.
T2: es el volumen de Tiosulfato de sodio consumido en la titulación de la solución de reactivo
Wijs.
M: es la molaridad del Tiosulfato
W: es la masa del aceite o grasa en gramos

Segunda propuesta
(B − A) × N × meq.× 100
IO =
W

Dónde:

B= ml de Tiosulfato de sodio consumidos por el blanco (solución de Wijs sin aceite)


A = ml de tiosulfato de sodio consumidos por la muestra
N = normalidad del tiosulfato de sodio
meq. = miliequivalentes del yodo.
W = peso en gramos de la muestra de aceite

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ÍNDICE DE YODO: METODO DE HANUS

Principio

El índice de iodo de un cuerpo graso es función de su grado de instauración. Se determina


añadiendo a la muestra un exceso de reactivo halogenado, valorando el reactivo que no reacciona.
Se expresa convencionalmente por el peso de iodo absorbido por cien partes en peso de la materia
grasa.

Material y aparatos.

- Frasco de boca ancha, de 200 a 220 ml de capacidad, con tapón esmerilado.


- Buretas graduadas de 0,1 de ml, comprobadas y contrastadas.
- Buretas o pipetas de 25 ml de salida rápida.

Reactivos.

- Tetracloruro de carbono inerte a la solución de Hanus.


- Solución de ioduro potásico al 10 por 100, exenta de iodo y de iodatos.
- Solución de tiosulfato sódico 0.1 N.
- Engrudo de almidón.
- Reactivo de Hanus disolver en un frasco de color amarillo, con tapón esmerilado, 10 g de
monobromuro de iodo en 500 ml de ácido acético cristalizable (99-100 por 100), excepto de
etanol.

Procedimiento

Trabajar en luz difusa.


1. En el frasco limpio y seco, pesar de 0,25 a 0,30 g de materia grasa limpia y filtrada sobre
papel (tomar una cantidad de grasa tal que, una vez finalizada la reacción, deberá quedar sin
absorber una cantidad de iodo igual, por lo menos, al 70 por 100 de la cantidad total de iodo
añadida.
2. Disolver la materia grasa en 10 ml de tetracloruro de carbono.
3. Añadir, mediante bureta o pipeta de salida rápida, 25 mililitros exactos del reactivo de Hanus.
4. Tapar el frasco, mezclar por agitación suave. Dejar reposar al abrigo de la luz durante una
hora, a unas temperaturas de 20° ± 5° C.
5. Añadir 20 ml de solución de ioduro potásico y 100 ml de agua destilada. Mezclar.
6. Valorar con la solución de tiosulfato sódico 0,1 N (utilizando engrudo de almidón como
indicador), agitando constantemente.
7. Añadir el engrudo de almidón poco antes de finalizar la valoración.
8. Realizar una prueba en blanco en idénticas condiciones.

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Cálculo.
𝑉 − 𝑉′
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑖𝑜𝑑𝑜 = × 1.269
𝑃

V’= volumen en ml de solución de tiosulfato sódico 0,1 N utilizados en la prueba en blanco.


V = volumen en ml de solución de tiosulfato sódico 0,1 N utilizados en el ensayo con la muestra.
P = peso en g de la muestra utilizados en la determinación.

MÉTODO RAPIDO PARA EL INDICE DE IODO

Relación de experimentos
Determinación del Índice de Iodo

Introducción
Es el número de grados de yodo fijados por cada cien gramos de grasa. Mide el grado de
instauración de los aceites y grasas. El índice de yodo en el aceite de oliva varía entre 75 – 90.

Objetivos
1. Interpretar los procedimientos utilizados en la determinación del Índice de
Iodo
2. Evaluar el grado de instauración o las condiciones de aptitud en que se encuentra un aceite

Método
Método rápido

Material
- Bureta de 25 o 50 ml graduada al 1/10
- Balones de 250 ml con tapa esmerilada
- Pipetas de 10 y 25 ml
- Solución de Tiosulfato de Sodio 0.1 N.
- Solución de almidón al 1%
- Cloroformo
- Solución de Iodo 0.1 N. en alcohol.

Procedimiento
- Pesar 0.1 grs. de aceite; en otro matraz (control) 0.1 ml de agua destilada
- Agregar 5 ml de cloroformo
- Agregar 10 ml de la solución de Iodo 0.1 N en alcohol

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- Reposo de 5 minutos (en lugar oscuro)


- Titular con Tiosulfato de Sodio 0.1 N. hasta color amarillo
- Agregar 1 ml de almidón al 1% en solución
- Continuar titulando hasta le desaparición del color azul
- Tomar el gasto total
- Realizar el mismo proceso con la muestra en blanco

Resultado
1. Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el blanco
Gasto de Tiosulfato en ml. para titular la muestra.
Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
utilizada
Peso de la muestra en gramos

2.- Calcule el índice de Iodo utilizando la siguiente fórmula:

(𝐵 − 𝐴) × 𝐹𝑐 × (0.01269 × 100)
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐼𝑜𝑑𝑜 =
𝑊

Dónde:
B: ml gastados de Tiosulfato de sodio en el Blanco
M: ml gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestra
Fc: Factor de corrección (1.098)
W: Peso de la muestra (grs.)

Índice de Iodo: ___________________

Interrogantes

1. ¿Qué importancia tiene la determinación del índice de iodo?


2. ¿Qué relación existe entre el índice de iodo y la acidez del aceite?
3. ¿Describa las reacciones químicas que se producen para determinar el índice de iodo?
4. ¿Evalué que ocurre con los triglicéridos en los procesos tecnológicos?
5. ¿Por qué la reacción de adición se lleva a cabo en la oscuridad?
6. ¿Haga una tabla indicando los índices de Yodo de diferentes aceites y grasas?

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FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

Fotómetro HI 83730

INDICE DE PEROXIDO

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PRACTICA Nº 5

INDICE DE PEROXIDO
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Determinar el Índice de Peróxido

INTRODUCCIÓN
El Índice de Peróxido, indica la extensión en que un aceite se ha oxidado. Algunos laboratorios
consideran que una grasa o aceite de origen animal esta enranciado en cuanto su índice de
peróxido es de 20, y estiman enranciado un aceite de origen vegetal si su índice de peróxido no
es inferior a 70. Aunque algunos autores establecen para el enranciamiento de los aceites
vegetales hidrogenados la de 75 miliequivalentes, y para los aceites de algodón y similares la de
125.

El índice de peróxido, es de gran importancia y de interés práctico para el reconocimiento del


comienzo y progreso de la descomposición autooxidativa y con ello, para enjuiciar las
posibilidades del tratamiento y predecir la capacidad de conservación o la estabilidad de las
grasas o productos grasos.

Los halógenos, como el Br2, I2, o IBr, se adicionan fácilmente a los dobles enlaces de los ácidos
grasos, que pueden estar en forma libre o en forma de esteres; reaccionando cuantitativamente a
la temperatura ambiente.

EXPERIMENTO 1.

DETERMINACIÓN DEL INDICE DE PEROXIDO

Objetivos
Evaluar una técnica de ensayo para indicar la condición del aceite en el momento del examen

Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación del índice de peróxido, para la
caracterización y evaluación de los diferentes tipos de aceites y grasas.

Método
Método de lea

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Fundamento
Los ácidos grasos no saturados son capaces de tomar oxígeno a la altura de sus dobles enlaces
para dar origen a la formación de peróxidos. Estos peróxidos son altamente reactivos y pueden
ser estimados iodo métricamente.
El índice de peróxido de una grasa es una medida de su contenido en oxígeno activo. Se basa en
la determinación de las sustancias, en términos de miliequivalentes de oxigeno activo por 1000
g. de muestra, que oxidan al ioduro de potasio bajo condiciones de la prueba.
Las sustancias que oxidan el ioduro de potasio se supone son los peróxidos u otros productos
similares de oxidación de la grasa.

Material
- Muestra de aceite crudo y refinado
- Sol. De ácido acético – cloroformo
- Sol. De Ioduro de Potasio saturado.
- Sol. Indicadora de almidón al 1%
- Erlenmeyer de 250 ml. con tapa esmerilada
- Bureta de 25ml.
- Pipeta de 5 a 10 ml.

Procedimiento

- En un Erlenmeyer de 250 ml. pesar 5g. ± de 50 mg. de muestra.


- Adicionar 25 ml. de la mezcla de ácido acético (15) – cloroformo (10) y agitar por rotación
en forma suave hasta conseguir la disolución de la muestra.
- Agregar 0.5 ml. de la disolución de ioduro de potasio saturado.
- Agitar y dejar en reposo, alternadamente por un minuto. Añadir unos 30 ml. de agua destilada.
- Titular el Iodo liberado con S2O3Na2 0.1 N, dejando caer esta disolución gota a gota mientras
se agita vigorosamente, hasta la casi total desaparición del color amarillo del iodo,
añadiremos entonces 0.5 ml. de la disolución al 1% de almidón soluble y continuar la
titulación, agitando todavía vigorosamente, hasta que desaparezca el color azul.
- Simultáneamente realizar una titulación en blanco en las mismas condiciones. El blanco no
debe pasar de 0.5 ml. de S2O3Na2 0.1N

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Resultado
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el blanco
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular la
muestra
Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
utilizada
Peso de la muestra en gramos

Calcule el Índice de peróxido utilizando la siguiente fórmula:

(𝐵 − 𝑀) × 𝑁 × 1000
í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑃𝑒𝑟ó𝑥𝑖𝑑𝑜 =
𝑊
Dónde:
B: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en el blanco
M: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestra
N: Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
W: Peso de la muestra

Índice de Peróxido: ___________________

DETERMINACIÓN DEL VALOR DE PERÓXIDO PARA ACEITES Y GRASAS


(METODO RAPIDO)

Procedimiento

- Pesar de 1-4 gramos de muestra (3 g.) en un matraz cónico de 250 ml.


- Se agregan 10 ml de cloroformo, disolviendo la grasa por agitación adicionar 15 ml. de ácido
acético glacial y 1 ml. de yoduro de potasio.
- Se agita por un minuto, dejar reposar 5 minutos a oscuras.
- Se agrega 75 ml. de agua destilada y se mezcla.
- Titular con Tiosulfato de sodio 0.002 M o 0.001 M (0.01 M) hasta casi totalmente
desaparición del color amarillo.
- Añadir 1ml de disolución de almidón al 1 %, continuar la titulación con Tiosulfato de sodio
hasta la total desaparición del color azul.

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- Repetir los mismos pasos para el testigo o blanco.

EVALUACIÓN DE RESULTADOS

(Vm − Vb) × T
Valor de peróxido =
M

Vm = Gasto del Tiosulfato de sodio de la muestra (ml.)


Vb = Gasto del Tiosulfato de sodio del blanco (ml.)
T = Molaridad del Tiosulfato de sodio
M = Peso de la muestra (g.)

Interrogantes

1. ¿Describa la importancia del índice de peróxidos?


2. ¿Describa las causas que generan el enranciamiento de los aceites?
3. ¿Explique la relación existente entre el índice de peróxidos y el índice de iodo?
4. ¿Describa cuáles son los factores que influyen la producción mayor del índice de peróxidos?
5. ¿Qué elementos de control debemos tomar en consideración para evitar la producción de
peróxidos?
6. ¿Describa y nombre los diferentes antioxidantes que se utilizan en la industria de los aceites?

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PROCESO DE ELABORACIÓN DE ACEITES DE SEMILLAS

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PRACTICA Nº 6

EXTRACCIÓN DE ACEITES POR PRENSADO

RELACIÓN DEL EXPERIMENTO

Extracción de aceites por prensado

Introducción
Las semillas oleaginosas son fuente importante para la obtención de aceites, tortas y harina
comestibles e industriales; Ej. Soya, algodón, maní, semillas de girasol, colza, coco, linaza,
almendra de palma, etc.

EXPERIMENTO 1.
Extracción de aceites comestibles por prensado

Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la extracción de aceites comestibles por prensado

Método
Extracción por prensado

Fundamento
El principio de extracción mecánica se basa en la aplicación de presión sobre una masa de
productos oleaginosos combinados en bolsas, telas, mallas u otros. La presión de las semillas
oleaginosas se realiza hoy en día casi exclusivamente, mediante prensas continuas normalmente
llamadas expellers. En la prensa continua clásica se distinguen las siguientes partes principales:

1. Alimentación de la semilla
2. Sin fin cónico de presión
3. Cesta
4. Cono regulable de salida o turtó

Las prensas continuas son utilizadas para dos fines:


- Extraer la máxima cantidad posible de aceite de una semilla que posteriormente no va ser
sometida a ningún otro proceso.
- Extraer una cierta cantidad de aceite, siendo tratado posteriormente el turbo resultante en otro
proceso de recuperación del aceite residual. En general estas máquinas con una buena
conducción, dejan un residuo de aceite de alrededor de 5 %.

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Durante el tratamiento, la semilla está sometida a muy fuertes presiones, originándose al mismo
tiempo un muy fuerte rozamiento entre la semilla, las espiras del sin fin, el eje del mismo y las
paredes de la cesta.
Se han construido prensas continuas con capacidad de presión de unos 100 -150 TM/24 hr. de
semilla dejando el turtó con un contenido en aceite de alrededor de 16 – 18% trabajando con una
potencia instalada de 120 – 160 CV

Material y equipos

- Materia prima (aceituna, maní, castaña, - Material de vidrio


almendra, soya, palma, girasol, etc.)
- Molino de martillos - Decantadores
- Tamices - Capachos
- Balanza - Platos
- Prensa hidráulica
Procedimiento
A continuación, se presenta el flujo de operaciones a seguir para la obtención de aceite a partir
de semillas oleaginosas.

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DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA EXTRACCIÓN DE ACEITES Y GRASAS A


PARTIR DE SEMILLAS OLEAGINOSAS

SELECCIÓN DE SEMILLAS SEMILLA

TRANSPORTE

RECEPCIÓN, CONTROL Y ALMACENAJE

LIMPIEZA

PREPARACIÓN DE LAS SEMILLAS

CALENTAMIENTO DE LAS SEMILLAS

PRENSADO

OBTENCIÓN DE ACEITE BRUTO

MEZCLADO DEL ACEITE EN BRUTO

DESMUCILAGINACIÓN

NEUTRALIZACIÓN

LAVADO Y SECADO

DECOLORACIÓN

FILTRADO

ELIMINACIÓN DE CERAS

DESODORIZACIÓN

ENVASADO

TRANSPORTE Y ALMACENAJE

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DESCRIPCIÓN DE LAS OPERACIONES

El proceso de elaboración de aceites para uso alimenticio comienza por el cultivo de las semillas
y termina con la puesta en el mercado del aceite embotellado.
En todo el proceso hay diferentes criterios de actuación los cuales sin lugar a duda determinaran
la calidad final del aceite.
La legislación Europea permite diferentes posibilidades para la puesta en el mercado de los
aceites de semillas.
Detalle de los procesos de fabricación de aceites refinados.

- SELECCIÓN DE SEMILLAS.
En función de la marca se mirara en primera instancia los precios de las mismas, dado que las
exigencias son diferentes dependiendo de cada fabricante. Existe la posibilidad de utilización de
semillas transgénicas (Soja y Maíz). En los cultivos convencionales de semillas se utilizan
pesticidas y abonos químicos y de síntesis. Algunos de estos pesticidas usados ya están
prohibidos en ciertos países miembros de la CEE.

- TRANSPORTE.

- RECEPCIÓN, CONTROL Y ALMACENAJE.

- LIMPIEZA. Eliminación de polvo, piedras y restos mediante separador mecánico.

- PREPARACIÓN DE LAS SEMILLAS. Descascarillado, separación de cáscaras, limpieza


por criba, aplastado del grano mediante molino de cilindros.

- CALENTAMIENTO DE LAS SEMILLAS. Se calientan mediante el paso por tubos de


vapor a temperatura > 100º.
- PRENSADO. Obtención del aceite mediante presión en prensa sinfín de gran potencia. El
líquido resultante suele superar los 60º de temperatura. Se dice que a partir de 45º la
molécula de los ácidos grasos insaturados se altera de su forma natural “Cis” a su forma
“Trans”.

- OBTENCIÓN DE ACEITE BRUTO.


* Filtro por centrifugado, se obtiene aceite en bruto de presión.
* Los restos del prensado (la torta), son mezclados con disolventes (Hexano).
* Resulta una mezcla de aceite + Hexano que es destilada y pasada a través de
vapor.
* Se obtiene aceite en bruto de extracción.

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- MEZCLADO DEL ACEITE EN BRUTO. Se mezcla el aceite en bruto de extracción con


el de presión.

- DESMUCILAGINACIÓN. Mediante sales inorgánicas o ácidos diluidos.

- NEUTRALIZACIÓN. El aceite resultante es sometido a la neutralización mediante lejías


acuosas alcalinas y el uso de ciertas substancias jabonosas.

- LAVADO Y SECADO. El aceite neutro obtenido es lavado en agua, quedando restos de


substancias jabonosas.

- DECOLORACIÓN. Se decolora el aceite mediante el uso de tierras decolorantes y carbón


activo.

- FILTRADO. Se filtra mediante el paso a través de tierras usadas y pigmentadas


obteniéndose un aceite neutro y claro.

- ELIMINACIÓN DE CERAS. Este proceso no es obligatorio.

- DESODORIZACIÓN. Mediante la inyección de vapor (180º a 200º) al vacío se elimina las


substancias volátiles.

- ENVASADO. El aceite obtenido se envasa en recipientes autorizados para uso alimenticio.


Debido a los procesos por los que pasa el aceite no es necesario proteger de la luz directa.

- TRANSPORTE Y ALMACENAJE. La legislación obliga a mantener los aceites al abrigo


de la luz y del calor. En la mayoría de los casos esto último no se tiene en cuenta, en los
transportes ni en los comercios.

Resultados

Nombre de la muestra, especie y


variedad
Cantidad de muestra
Acondicionamiento de la muestra
Características de la prensa
Nivel de presión ejercida
Tiempo de extracción
Rendimiento obtenido
Balance de materia
Controles de calidad del aceite

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Interrogantes

1. ¿Describa las características de la palma aceitera?


2. ¿Cuáles son los parámetros obtenidos por cada operación en el caso de la palma?
3. ¿Qué evaluaciones fisicoquímicas se deben realizar al aceite obtenido?
4. ¿Describa los controles que debe llevar en el almacenaje?
5. ¿Describa el diagrama de flujo para la extracción de aceite de palma?
6. ¿describa el proceso de almacenaje del aceite y los antioxidantes y cantidades que se utilizan
según el Codex?

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CARACTERÍSTICAS Y ACONDICIONAMIENTO DE ACEITUNA PARA


EL PROCESO

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PRACTICA Nº 7

CARACTERÍSTICAS Y ACONDICIONAMIENTO DE ACEITUNA PARA


EL PROCESO
Recolección de la aceituna

 Las aceitunas deben recolectarse de los olivares a finales de otoño o comienzos de


invierno y se escoge el instante en el que las aceitunas tienen su máximo nivel de ácidos
grasos en la pulpa de la oliva. El contenido graso de la aceituna varía según la posición
que ocupa ésta en el olivo. Por otra parte, el tamaño de la aceituna también influye en el
rendimiento graso. Las aceitunas de tamaño muy pequeño tienen un bajo contenido de
aceite. (3 gramos es importante y ls variabilidad es de 8,70). Las impurezas que
acompañan a la aceituna: hojas, tierra, piedras, etc.,
 La recolección de la aceituna es una labor agrícola con gran importancia en los costes de
producción y una marcada influencia en la calidad del aceite obtenido.
 La época de recolección influye directamente en la composición de los aceites y en los
caracteres sensoriales de los mismos.
 El contenido en polifenoles cambia a lo largo de la maduración y lo hace siguiendo una
curva con un máximo que generalmente coincide con el momento de mayor contenido de
aceite en el fruto. Estas variaciones en el contenido de polifenoles inciden sobre las
características sensoriales de los aceites.
 A medida que avanza la maduración del fruto los aromas se apagan y se suavizan los
sabores. El color también experimenta cambios en función de la época de recolección de
la aceituna, al principio predominan los aceites verdes, de diversas tonalidades en función
de la variedad, virando hacia el amarillo-oro al avanzar la época de recolección como
consecuencia de la disminución paulatina de la relación clorofila-carotenos.
 En zonas muy frías se recomienda recoger el fruto antes de que aparezcan las primeras
heladas que provocan pérdida de atributos en el aceite obtenido. Si por el contrario se
retrasa la recolección con respecto a la época apropiada, aparece la caída natural del fruto,
potenciada por los vientos y directamente relacionada con la variedad. Una vez el fruto
en el suelo sufre una serie de alteraciones que deterioran la calidad de los aceites
obtenidos, esencialmente se incrementa la acidez conforme transcurre el tiempo que
permanece en la tierra. Es totalmente necesario recolectar, transportar y procesar
“separadamente” los frutos caídos al suelo y los prendidos del olivo, o del vuelo, pues
pequeñas cantidades de frutos del suelo pueden alterar de forma importante los
recolectados del olivo, si se mezclan para su procesado.

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 De entre los sistemas de recolección, se debe elegir aquel que ocasione menos daño a las
aceitunas, ya que las roturas ocasionadas serán el lugar de penetración de hongos que
deterioran el aceite y la puerta de salida de grasa en el lavado. No solamente hay que
preocuparse por los frutos, sino que además hay que utilizar el sistema de recolección que
cause menos daño al olivo.

 El ordeño, realizado a mano o a máquina, es el método ideal, ya que la aceituna no sufre


daños. Es siempre utilizado en la recolección de aceituna de mesa, aunque su elevado
coste hace que su uso sea cada vez menos empleado.

 El vareo, realizado utilizando una vara larga y con ella golpeando y cimbreando las ramas
del árbol, es el método más agresivo de cuántos se utilizan, sistema casi único en tiempos
pasados, hoy día tiende a disminuir significativamente en favor de los demás sistemas de
recolección. El vareo causa la rotura de ramas y tiernos brotes, que habrían sido los que
hubieran dado aceitunas la campaña siguiente.

 El mecánico por vibración, con una pinza impulsada generalmente por tractor agrícola o
autónoma, que al actuar sobre el tronco o rama del árbol hace caer a las aceitunas. Es el
más utilizado en la actualidad ya que disminuye los costos de recolección y reduce los
daños que se ocasionan al olivo con el sistema de vareo. Este método va siempre
acompañado del “vareo”, debido a la cantidad considerable de aceitunas que no caerían
al suelo, pero que con la vibración la acción del vareo se hace mucho más asequible.

 Para abaratar los costos de recolección, se suele emplear la técnica de preparar los pies o
“ruedos”. Consiste esta técnica en alisar el suelo alrededor del olivo, suprimiendo las
malas hierbas con herbicidas. Esta operación facilita la recogida de los frutos, tanto si se
utiliza aspiradora como si se recogen a mano. Más facilidad en la recogida se obtiene si
se extienden lonas sobre la zona limpia. El empleo de herbicidas en los pies de los olivos
tiende a abandonarse debido a que deja residuos en los aceites.

 Las aceitunas se limpian y criban, eliminando residuos como hojas, tallos, tierra o
pequeñas piedras. Posteriormente se lavan con agua fría para eliminar otras impurezas
como polvo, barro, restos posibles de herbicidas. Finalmente se almacenan en pequeñas
pilas a la espera de ser molidas. Antiguamente en las almazaras tradicionales el almacén
donde estaba la aceituna se llamaba troje.

 Una vez tomada la porción, que debe ser de al menos 3 ó 4 kg se remueve bien, y se toma
la muestra definitiva para llevar al laboratorio, que debe ser de 1 kg aproximadamente e
incluso de 1,5 kg si se utiliza el analizador ABENCOR.
 La muestra debe introducirse en un recipiente lo más hermético e impermeable posible,
para evitar pérdidas de humedad. Bolsas de plástico, bien cerradas, pueden ser un material

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apropiado, siempre y cuando no transcurra un tiempo superior a 48 horas, hasta que se


realiza el análisis.

 Las aceitunas recolectadas se transportan a unas instalaciones en las que se extrae


el aceite de oliva mediante prensado. Estas prensas o molinos reciben el nombre
específico de «almazaras» (la etimología proviene del árabe «al-mas’sara» que significa
‘extraer’, ‘exprimir’). El proceso de prensado deja liberar un líquido no oleoso
denominado desde la época de los romanos como amurca.

SISTEMAS DE ANÁLISIS DE ACEITUNA


Antes de la cosecha analizar en contenido de aceite o grasa, por métodos como;
1. Sistemas basados en métodos físicos.
2. Métodos fundados en procedimientos químicos.
3. Analizadores que se basan en métodos físico-químicos.

Sistemas basados en métodos físicos


Son aquellos que realizan la extracción de la grasa de la aceituna, empleando procedimientos
mecánicos. La extracción no es total, quedando parte del aceite retenido en los residuos
sólidos y acuosos a que da lugar. El más conocido es el ABENCOR, que presenta una gran
similitud con los llamados sistemas continuos de extracción industrial.

Analizadores que se basan en métodos físico-químicos.


Son instrumentos que miden el contenido graso total de la muestra, basándose en alguna
propiedad físico-química. No emplean disolventes, ni alteran la muestra.
El más conocido se le aplica Resonancia Magnético Nuclear (R.M.N.) al análisis de aceituna.

DETERMINACIÓN DE LA ESPECIE Y VARIEDAD


1. Tiene por finalidad conocer los rendimientos según las características propias de la
variedad a utilizar por ejemplo sevillana, gordal, picual, etc.
2. Realizar un análisis Morfométrico del mismo que viene hacer una caracterización de la
variedad.
3. Estos análisis previos no van predecir los rendimientos y la calidad final del producto.

RELACIÓN DE LAS PRUEBAS A REALIZAR

- Identificación de la especie y variedad


- Determinación del contenido de aceite por Soxhlet
- Análisis Morfométrico y rendimientos
- Determinación de los rendimientos por cada parte del fruto.
- Selección y clasificación por calidades
- Determinación del grado de madurez según rendimiento.

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Procedimiento

Identificación de la especie y variedad

Especie Variedad Procedencia Cantidad

Determinación del contenido de grasa

Método ABENCOR
Fundamento:
¡Este método, puesto a punto por Leví de León, determina el rendimiento industria de la aceituna,
mediante reproducción, a escala de laboratorio, del proceso industrial, y siguiendo las mismas
fases: ¡molienda, batido, centrifugación y decantación!

El equipo consta de tres elementos fundamentales y una serie de accesorios. Los fundamentales
son:

 Un molino de martillos, de acero inoxidable, dotado de Cribas intercambiables, para obtener


distintos grados de molienda.
 Un termo batidora múltiple, con capacidad para ocho muestras a la vez, con termostato para
regular la temperatura del baño de agua
 Una centrífuga de tipo cesta, en acero inoxidable, con un bol que gira a 3.500 r.p.m.
 Probetas para decantación de los líquidos y medida del aceite obtenido

Procedimiento:
- Se muele. aproximadamente, un kilogramo de aceituna. La masa se recoge en una bandeja, y
se homogeneiza convenientemente.
- Se pesan de 600 -700 gramos de la pasta en el recipiente de la batidora y se somete a batido
en baño de agua durante 20 minutos, regulando el termostato para que la temperatura de la
pasta no supere los 25°C.
- A continuación, se añaden 300 ml de agua hirviendo y se continúa batiendo 10 minutos más.
- Acabado el batido, se vierte la totalidad de la pasta en la centrífuga, accionándola durante 1
minuto y recogiendo el mosto oleoso por la parte inferior en una probeta graduada.
- El recipiente de la batidora se enjuaga con 100 ml de agua hirviendo. Este agua se vierte en

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la centrífuga, limpiando bien las paredes, se acciona un minuto más, recogiendo el líquido en
la misma probeta anterior.
- Se deja reposar 10 minutos, y se lee en la probeta el aceite obtenido.

Cálculos

El Rendimiento Industrial, en % se obtiene a partir de la siguiente fórmula:

𝑚𝐿. 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 × 0.915


% 𝐴𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = × 100
𝐺𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑎 𝑏𝑎𝑡𝑖𝑑𝑎

Análisis Morfométrico y rendimientos


Muestra Características Diámetro Altura Espesor características Observaciones
de madurez propia

Rendimientos

Muestra Calidad Pericarpio Mesocarpio Carozo

Selección y Clasificación

Muestra Extra Primera Segunda Tercera

Rendimiento promedio en
Peso
Rendimiento en %

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Interrogantes

1. ¿Efecto de la madurez de la aceituna en el rendimiento?


2. ¿Importancia de conocer la variedad de aceituna?
3. ¿Importancia del análisis Morfométrico?
4. ¿Colocar la tabla de clasificación para aceituna?
5. ¿Nombre y describa las variedades de aceituna aceiteras que existen en nuestro país?
6. ¿Describa las ventajas competitivas con que cuentan las variedades de aceituna con mayor
producción en la zona Sur de nuestro País?

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FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

EXTRACCIÓN DE ACEITE DE OLIVA

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PRACTICA Nº 8

EXTRACCIÓN DE ACEITE DE OLIVA

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Extraer el aceite de oliva por el Método prensado

INTRODUCCIÓN

En la presente practica se realizará la extracción de aceite de aceituna de la variedad Sevillana o


Criolla, esta variedad se cultiva todo el Sur del Perú, puesto que el objetivo inicial fue solo
realizar fermentado a base de esta aceituna los cuales permiten obtener productos de buena
calidad. El cual ha permitido tener buenos ingresos por la exportación de dichos productos. Hoy
en día se está propiciando el ingreso de otras variedades específicas para la extracción de aceites.
Actualmente en el sur del Perú existen 30 plantas dedicadas específicamente a la producción de
aceites a base de oliva. Actualmente se están introduciendo variedades aceiteras como; Liguria,
Pendolino, lecciono. Cornicabra, Frantoio, Farga, Coratina, etc.

Descripción del proceso de elaboración del aceite de oliva, mediante el uso del método
tradicional.

Almacenaje de la aceituna:
La aceituna recolectada en el día, se almacena en cajas transpirables a la espera de iniciar su
molturación, con este método la aceituna se debe molturar el mismo día de su recolección, ya
que, si no, la oliva al ser un fruto con agua vegetal, se fermentaría y el aceite se oxidaría. Hay
que señalar que el tiempo de almacenamiento de la oliva deteriora notablemente la calidad del
producto final.

Lavado de la aceituna:
El proceso se inicia con el lavado de la aceituna en una lavadora instalada en línea con el resto
de la planta, en la que la aceituna entra en la cuba de lavado, donde una corriente de agua
burbujeante elimina las piedras, impurezas y cuerpos extraños que las aceitunas pudiese llevar.
Las piedras y demás cuerpos extraños son descargados de la lavadora de forma automática. El
agua de lavado se somete a un proceso de reciclaje con el fin de eliminar la tierra aprovechando
por varias horas la cantidad de agua inicial en circuito cerrado, de forma que así se disminuye el
consumo de agua limpia. En este punto las aceitunas se clasifican por calidades o variedades para
obtener los mejores aceites de oliva.

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Transporte de la aceituna al molino:


La aceituna, una vez limpia y escurrida, se transporta al molino por un elevador o tornillo sinfín.

Molturación:
Consiste en moler las aceitunas para obtener una pasta compuesta por un parte o fase sólida
(formada por restos de tejidos vegetales) y otra fase líquida, de aceite y agua. Este proceso es tan
importante que a las almazaras también se les denomina molinos de aceite. Con el método
continuo, la molienda de la aceituna se efectúa en un molino a martillos con forma de estrella y
dotada de cabezas o pastillas intercambiables de acero extraduro al tungsteno. El tamaño de la
molienda viene regulado por el diámetro de perforación de la criba, que gira en sentido contrario
al de los martillos. Un sistema de arrastre asegura la evacuación de la pasta contenida en la
cámara, con lo que se evitan atascos y resistencias excesivas en el proceso de trabajo.

Batido de las aceitunas:


El batido de la pasta de aceituna procedente del molino se realiza en una batidora de uno o dos
cuerpos horizontales construidos en acero inoxidable con cámara, por la que circula agua caliente
para caldeo de la misma.

Palas helicoidales baten la pasta de las aceitunas para agrupar las pequeñas
partículas de aceite de oliva

El transporte de la pasta al decantador se realiza por una bomba de tipo helicoidal con componentes
especialmente adecuados al proceso de extracción del aceite de oliva.

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EXTRACCIÓN POR PRESIÓN

La extracción es la fase en la que se separa el aceite, contenido en la masa que sale de la batidora,
del resto de componentes de la aceituna; agua, hueso, piel, etc.

En la actualidad, son dos los sistemas utilizados.


Es el sistema tradicional. La pasta que resulta del batido se prensa, envolviéndola en capazos o
capachos redondos de esparto entretejido, que actúan como desagües, filtrando los líquidos y
reteniendo los sólidos. El líquido, transvasado mediante un canal sito en la base de la prensa
denominado jamilera o alpechinera de una a otra tinaja, se decanta, por lo que libera al aceite de
las sustancias que tenga en suspensión.

Extracción continua por centrifugación


Existe otro procedimiento en lugar del prensado y que actualmente es más utilizado a nivel
industrial por resultar más eficiente y económico. En él, la pasta, una vez batida, se centrifuga,
siempre sin añadir productos químicos ni calor. Gracias a la distinta densidad de los líquidos, los
productos extraídos se separan en niveles, quedando en la parte más exterior de la centrifugadora
los más pesados (agua y orujo) y, más hacia el centro, los menos pesados (aceite).

Se denominan sistemas continuos porque al contrario que el tradicional en el que la prensa tiene
que parar para descargarse y cargarse de nuevo, en estos la obtención es continuo, la centrífuga
no para de ser alimentada por un extremo y por el contrario sale el aceite y los subproductos.
Dentro de este sistema de centrifugado se distingue:

Uno más tradicional denominado de tres fases (aceite, alpechín y orujo). En este sistema a la
mezcla obtenida del batido se le añade agua y posteriormente se centrifuga, obteniendo así:
aceite, alpechín y orujo. El alpechín es el agua de vegetación que contenía la aceituna, más cierta
cantidad añadida. Se separa del aceite por decantación o centrifugación. El orujo es la parte
sólida, y está formada por huesos, pieles y pulpa de aceituna.

Sistema de dos fases: En este sistema la mezcla obtenida del batido de la molienda se centrifuga
directamente, en él los residuos sólidos y líquidos de la molienda salen juntos, formándose una
pasta que se denomina alperujo (mezcla de alpechín y orujo). En este sistema de dos fases, el
residuo es mucho más difícil de gestionar, porque tiene un 75% de agua y para deshidratarlo hay
que aplicarle temperaturas muy altas, del orden de los 1.200 °C. Por el contrario, es un proceso
de obtención de aceite que utiliza mucha menos agua que el de tres fases.
La pasta que resta es aún rica en aceite y se exprime de nuevo hasta tres veces más. Los residuos
se conocen con el nombre de orujo. El aceite de la primera presión es el más valorado, y según
se va exprimiendo de nuevo se obtienen aceites de diferentes calidades. Para obtener un litro de
aceite de primera extracción se necesitan unos cinco kilos de aceitunas. El consumo durante el

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primer año asegura que sus cualidades estén intactas. Estos aceites se conocen con el nombre
genérico de aceite de oliva virgen.
Los restos sólidos (una especie de pasta) son conocidos como orujo, y los líquidos, denominados
alpechín, procedentes de la extracción del aceite de oliva, son aprovechados como combustibles,
siendo de alto poder calorífico o como abonos orgánicos.

Centrifugación y limpieza del aceite de oliva:


Mediante una centrifugadora vertical de limpieza automática, donde, por fuerza centrifuga y
dentro de un rotor de platillos, se procede a su limpieza y se elimina la humedad, sólidos finos e
impurezas.

Una vez centrifugado, el aceite queda disuelto para ser trasegado a los depósitos de almacenaje.
Si el proceso de elaboración se realiza a tres fases, es decir, con producción de alpechines, otra
centrifuga vertical realiza la tarea del repaso de los mismos con el fin de recuperar la poca
cantidad de aceite que dichas aguas pudiesen contener antes de realizar su vertido, vertido que
generalmente se realiza pasando por unas pilas de decantación y con un control adecuado que
permita evitar la contaminación de afluentes a rios, lagunas..

Almacenaje y envasado del aceite de oliva:


El aceite de oliva limpio, es almacenado en tanques de acero inoxidable. Para evitar
enranciamiento o enturbiamientos, los depósitos deben ser de un material inerte, opaco e
impermeable y no pueden absorber olores. Además, la temperatura se mantendrá en torno a los
15 ºC.

Envase y embalaje
Los aceites de oliva virgen y extra virgen son envasados y categorizados según la acidez para
luego ser comercializados. Hay que tomar en consideración el contenido de ácidos grasos mono
insaturado y la luz que pueden provocar la disminución de la calidad, para ello se envasan en
botellas ámbar, seguidamente se embalan en cajas de cartón,

PROCEDIMIENTO

Objetivo
Molturado

Fundamento
Uno de los principales motivos del uso de la molturación es la de reducir el tamaño de las semillas
o pulpas de tal manera que se logre un mayor rendimiento, lo que permite que al aplicar la
extracción por prensado logre los más altos rendimientos.

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COLOCAR LAS CARACTERÍSTICAS DEL MOLTURADOR

Molino de Martillos Molino de Martillos


Molino de Martillos (Frontal)
(motor) (Perfil)

Martillos Martillos Salida

PARÁMETROS A EVALUAR CARACTERISTICAS


- Marca
- Capacidad de Equipo
- Capacidad de la Tolva
- Capacidad del Cilindro de la Criba
- Dimensiones del Equipo
- Características del material
- HP del Motor
- Rpm. del motor
- Otras características

PROCESO DE PRENSADO
Objetivo
Extraer el aceite de oliva

Fundamento

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Mediante el uso de la prensa hidráulica, se debe obtener la mayor cantidad de aceite a extraer
tomando en consideración las características de la materia prima y el tamaño de partícula,
capacidad de los capachos; entre otras variables deben estar el rendimiento, tiempo, capacidad
de carga, etc.

COLOCAR LAS CARACTERISTICAS DE LA PRENSA

Prensa Hidráulica (Frontal

Prensa Hidráulica(Perfil)

PARÁMETROS A EVALUAR CARACTERÍSTICAS


Marca
Capacidad del equipo
Capacidad de los capachos
Dimensiones de los capachos
Medidas del equipo
Número de capachos en el equipo
Número de platos que está usando
Características del compresor
Rango de presiones utilizadas

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Presión óptima para la extracción


Residuo de aceite en el cake
Rendimiento en aceite obtenido
Determinar la velocidad de extracción
Modelo :Presión – Volumen de extracción
Modelo :Tiempo – Presión

PROCESO DE SEPARACIÓN

Objetivo
1. Eliminar las partículas del aceite

Fundamento
Una vez obtenido el aceite se tienen que separar todas las sustancias que están con los aceites
hasta lograr obtener solamente los triglicéridos. Que equipos e insumos se van a utilizar para
lograr nuestro objetivo.

CARACTERÍSTICAS DE LA SEPARACIÓN

PARÁMETROS A EVALUAR Características


- Marca
- Capacidad del equipo
- Numero de separadores
- Velocidad del flujo de recepción
- Tiempo de residencia
- Evaluación de separación
- Otros elementos de filtración
- Determinará el rendimiento
- Porcentaje de partículas obtenidas
- Material de envasado
- Condiciones de almacenaje

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DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA EXTRACCIÓN DE ACEITE DE OLIVO POR


PRENSADO

OLIVO

EVALUACION DE LA CALIDAD

LAVADO

MOLIENDA

BATIDO

LLENADO DE CAPACHOS

PRENSADO

TANQUE DE ALMACENAMIENTO

DECANTACION

FILTRACION

ENVASADO

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Procedimiento

1.- Caracterización del olivo


Se realiza la inspección de la materia prima tal como se indica en la ficha técnica

2.- Recepción del olivo


Se debe considerar la cantidad de materia prima para establecer los rendimientos, además de
conocer la capacidad de la tolva del molturador.

3.- Lavado del Olivo


Normalmente la materia prima tiene gran cantidad de tierra y alto contenido microbiano por lo
tanto se tiene que realizar un lavado y dejar que orear.

4.- Molienda
Esta operación está entre las importantes puesto que nos permite romper las células del olivo
conjuntamente con las pepas para que pueda aflorar los triglicéridos que se encuentran en las
celular, para lo cual se va utilizar un molino de martillo.

5.- Batido
Esta operación nos permite unir las gotas microscópicas de aceite que contienen las células del
olivo y además nos permite una mejor transferencia de masa entre los compuesto de la materia
prima que están relacionados con los aspecto organolépticos del aceite al final del proceso, el
tiempo aproximado es de 30 minutos respectivamente.

6.- Llenado de capachos


Esta operación tiene por finalidad, evitar pérdidas al momento del Prensado, si el material es muy
suave o más líquido se debe agregar cake de extracciones anteriores con la finalidad de tener
mayores pérdidas. Se debe tener un producto pastoso que nos permita un trabajo adecuado en la
prensa.

7.- Prensado
Esta operación es importante puesto no va a permitir obtener el aceite de olivo, objetivo del
proceso. Se acomodan los capachos llenos con la masa molturada, es importante tener la carga
completa para que la presión sea efectiva por cada Bach. Se deben realizar pruebas de prensado
a diferentes presiones que nos permitan tener el mayor rendimiento en aceite.
Es importante considerar que se debe encontrar la presión óptima, sin presionar demasiado la
masa puesto que puede sufrir calentamiento. Para ello hay que llevar un control mediante los
rendimientos y los gráficos por cada una de las variables.

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8.- Almacenamiento
Una vez obtenido el aceite este debe colocarse en un separador para que puedan precipitar los
sólidos y empezar la labor de limpieza del aceite, evitando que el aceite se oxide y pueda
hidrolizar los triglicéridos y como consecuencia el aumento de la acidez.

9.- Decantación
Nos permite separa los sólidos progresivamente y evitar que el producto se deteriore más
rápidamente. Esta operación se realiza cada cierto tiempo hasta alcanzar un aceite traslucido y
atractivo al cliente. Esta operación puede durar entre dos a tres meses respectivamente.

10.- Filtrado
Esta operación nos permite obtener un aceite listo para comercializar. Normalmente se realiza en
filtros de placas. Pero si no se tuviera se puede realizar filtrando en telas finas. Para realizar esta
operación en forma adecuad hay que evaluar constantemente en el refractómetro Abbe la
variación del contenido de sólidos en el aceite.

11.- Envasado
El Envasado se realiza según el mercado en botellas de diferentes volúmenes y se debe realizar
pruebas físico químicas para categorizar el aceite obtenido. Las botellas deben ser ámbar para
evitar efectos negativos de la luz.

Interrogantes

1. ¿Describir detalladamente el flujo de operaciones para el olivo, Indicando los parámetros


respectivos?
2. ¿Describir y grafique cada una de las maquinarias empleadas para la preparación y
acondicionamiento de las semillas?
3. ¿Realizar el balance de materia en el proceso de extracción de aceite de olivo?
4. ¿Enumere los derivados que se preparan a base de la torta o el cake?
5. ¿Realice las gráficas de presión, volumen parcial y acumulado, rendimiento, tiempo, residuo
en el cake?
6. ¿Qué función cumple el batido en el proceso de extracción de aceite de olivo?
7. ¿Describa el proceso adecuado para la separación de sólidos en el aceite de olivo y los efectos
que producen?
8. ¿Cuál es la manera adecuada de almacenar los aceites obtenidos por el proceso de prensado?
9. ¿Cuáles son los puntos críticos del proceso de extracción de aceite de olivo?

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FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

INDICE DE SAPONIFICACION

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PRACTICA Nº 9

INDICE DE SAPONIFICACION

RELACION DE EXPERIMENTOS

Determinación del Índice de Saponificación

INTRODUCCION

El examen de los aceites con propósitos de conocer su identidad, pureza y frescura requiere una
extensa serie de ensayos físicos y químicos entre ellos el índice de saponificación.

El índice de saponificación denota el peso de hidróxido potásico en mg que se requieren para


saponificar un gramo de aceite o grasa.

EXPERIMENTO

DETERMINACION DEL INDICE DE SAPONIFICACIÓN

Objetivo
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación del Índice de
Saponificación.

Fundamento
El aceite se saponifica calentándolo con un exceso de álcali cáustico alcohólico. La cantidad de
álcali consumida se calcula valorando por retroceso con ácido clorhídrico. En índice de
saponificación es inversamente proporcional a la medida de los pesos moleculares de los ácidos
grasos de los glicéridos presentes en el aceite o grasa.

Material y Equipos
Equipos

Matraces de 300 a 500 ml de capacidad, provistos de refrigerantes de reflujo de agua o de aire


largos (al menos de 110 cm de largo)

Material
Solución de HCI 0.5 N
Fenolftaleína al 1 %

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Hidróxido potásico alcohólico:


Se disuelven 40 gr. de KOH en lentejas en 20 ml de agua y se diluye a 1 lt. con alcohol de 95 %
v/v. Se deja en reposo la disolución durante un día y después se filtra. La concentración debe ser,
aproximadamente 0.5 N (pero no menor)

Procedimiento
- Se pesan exactamente unos 3 gr. del aceite o de la grasa fundida en el matraz A. Todas las
operaciones siguientes se efectúan tanto para el matraz A, como para el B (Blanco).
- Se añaden exactamente 25 ml de la disolución alcohólica de KOH aproximadamente 0.5 N,
se adapta el condensador de reflujo y se introduce el matraz en agua hirviente durante 60
min., agitándolo frecuentemente durante el calentamiento.
- Al cabo de ese tiempo se añaden 0.5 ml. de fenolftaleína al 1 % y se valora cuidadosamente.
aún caliente con HCL 0.5 N (exactamente valorado).
- Se guarda A si se quiere determinar también la materia insaponificable. Los ml. de HCL 0.5
N gastados en A corresponde a la muestra y en B al Blanco.

Resultados

Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS
Gasto de HCL en ml. para titular la
muestra
Gasto de HCL en ml. para titular el
blanco
Normalidad de la solución de HCL
utilizada
Peso de la muestra en gramos

Calcule el Índice de Saponificación utilizando la siguiente fórmula:

(𝐵 − 𝐴) × 𝑁 × 28.05
í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑆𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
𝑊

Donde:
B: ml. gastado de HCl en el Blanco
A: ml. gastados de HCl en la muestra
N: Normalidad de la solución de HCl
W: Peso de la muestra

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Índice de Saponificación: _________________________________________

EXPERIMENTO 2

INDICE DE INSAPONIFICACIÓN

- Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas.


- Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación del índice de saponificación.

Fundamento
La materia insaponificable consta de aquellas sustancias contenidas en los aceites y grasas que,
después de saponificar y extraer con éter dietílico, quedan sin volatilizarse luego de secar a 80ºC.
Influyen hidrocarburos y alcoholes de alto peso molecular. La mayoría de los aceites y grasas
contienen una pequeña parte de materia insaponificable (normalmente menos del 2 %).

Procedimiento
- Alcalinizar el líquido valorando en el frasco A añadiendo 1 ml. de KOH alcohólica, se pasa
la disolución a un embudo de decantación y se lava con agua (50 ml. menos el volumen de
HCl 0.5 añadido).
- Se extrae la disolución, mientras está caliente, tres veces con 50 ml. de dietiléter (la primera
porción se utiliza para lavar el matraz original).
- Los extractos etéreos se pasan a otro embudo de decantación conteniendo 20 ml. de agua.
- Después de reunir los tres extractos se agitan cuidadosamente con los primeros 20 ml. de
agua y después vigorosamente por dos veces con otros 20 ml. de agua cada vez.
- El extracto etéreo se lava por dos veces con 20 ml. de KOH acuosa 0.2 N y después otras dos
veces o más contorciones de 2º ml. de agua hasta que las aguas de lavado no den reacción
alcalina con la fenolftaleína.
- Se vierte el extracto etéreo en un matraz tarado, se evapora el disolvente, se seca a no más de
80º y se pesa hasta peso constante.
- Se disuelve la materia insaponificable en alcohol neutro y se valora con álcali 0.1 N (no deben
necesitarse más de 0.1 ml. para neutralizar los ácidos grasos libres presentes)

Resultado

Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:

DATOS
Gasto de KOH en ml. para titular la muestra
Gasto de HCI en ml para titular el blanco
Normalidad de la solución de KOH utilizada
Peso de la muestra en gramos

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Calcule el Índice de Insaponificación utilizando la siguiente fórmula:

(𝐵 − 𝐴) × 𝑁 × 28.05
í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐼𝑛𝑠𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
𝑊

Donde:
B: ml. gastados de HCl en el blanco
A: ml. gastados de HCl en la muestra
N: Normalidad de la solución de HCl
W: Peso de la muestra

Índice de Insaponificación: _________________________

Interrogantes

1. ¿Cuál es la importancia de la determinación del índice de saponificación e Insaponificación?


2. ¿Si tendría que identificar un aceite desconocido cuál escogería realizar Ud. de los métodos de
análisis Índice de saponificación o el índice de iodo?
3. ¿Explique el fundamento químico y el tipo de reacción del análisis realizado en la presente
práctica?
4. ¿Proponga un nuevo método de análisis para el índice de saponificación?
5. ¿Haga una tabla indicando los índices de saponificación de los diversos aceites y grasas?
6. ¿Cuál es la importancia de índice de saponificación en el proceso de obtención de aceites?

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REFINACIÓN DE ACEITES: NEUTRALIZADO

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PRACTICA Nº 10

REFINACIÓN DE ACEITES: NEUTRALIZADO

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Refinación de aceite – Neutralización

INTRODUCCIÓN
El propósito de la neutralización es reducir el contenido de ácido graso libre y mucílagos a
menos del 0,05 %, con el objeto de mejorar el sabor y brillantez, lo que se consigue con la
neutralización. Entre las diferentes etapas se tiene:
a. Eliminación de ácidos libres por destilación
b. Extracción de los ácidos libres por medio de solvente
c. Esterificación de los ácidos grasos libres con glicerina
d. Neutralización con álcali.
La neutralización con álcali es el proceso clásico de neutralización y el actualmente utilizado
casi en la totalidad de las plantas industriales.
La neutralización con álcali consiste en eliminar los ácidos grasos libres mediante reacción con
un álcali (soda Cáustica). Como producto de la neutralización se obtiene el aceite neutro y el
jabón o Borra: el aceite neutro debe lavarse bien para eliminar toda traza de jabón.

EXPERIMENTO 1.
Objetivos
1.- Interpretar las diferentes etapas de la refinación del aceite crudo o bruto.
2.- Observar los efectos de concentración y el exceso de soda sobre la perdida de refinación en
aceites crudos.

Método
Neutralización con soda cáustica

Material y Equipos
Equipos:
- Balanza
- Cocina
- Centrifuga
- Termómetro
Material:
- Vasos de precipitación de 250- 500 ml.
- Baguetas

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- Hidróxido de sodio
- Solución de soda 12, 15 y 20 ºBe.
- Material de vidrio diverso

Procedimiento
Con los datos de la acidez y la concentración de soda en ºBe y el exceso de soda a utilizar se
pesan 100 g. de aceite en un vaso pirex de 250 ml., luego se lleva a 60 ºC, se agrega la cantidad
de soda cáustica y se mantiene a 60ºC durante 30 minutos con agitación moderada. Finalmente
se separa el aceite de la borra por decantación y se determina la perdida ocasionada por la
neutralización.

Tabla Nª 1

º Be % Soda Kg. de soda


Caustica en 100 lt. De
lejía
6 4.0 4.2
7 4.66 4.9
8 5.29 5.6
9 5.87 6.3
10 6.55 7.0
11 7.31 7.9
12 8.00 8.7
13 8.68 9.5
14 9.42 10.4
15 10.06 11.2
16 10.97 12.3
17 11.84 13.4
18 12.64 14.4
19 13.55 15.6
20 14.37 16.7
21 15.13 17.7
22 15.91 18.8
23 16.77 20.0
24 17.67 21.2
25 18.58 22.5

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Resultados

Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:


Muestra Acidez Exceso NaOH Perdida por Observación
NaOH % º Be refinación
1 0.73 12
2 0.73 15
3 0.22 15
4 1.15 15
5 0.73 20

Interrogantes
1.- ¿Qué entiende por refinación y cuáles son las etapas que comprende describir?
2.- ¿Que se consigue en etapa de neutralización?
3.- ¿Con que concentración de soda y porque, se logra los mejores resultados en la presente
práctica?
4.- ¿Describir los absorbentes más utilizados en la industria Alimentaría?
5.- ¿Realicé una tabla de comparación entre los grados °Be y la acidez?
6.- ¿Explique cómo realizar el cálculo de cantidad de soda que se va a agregar para la eliminación
de los ácidos grasos libres?
7.- ¿Describa otros métodos para la neutralización de los aceites que eviten perdidas de
triglicéridos?
8.- ¿Realizar un balance en el proceso de neutralización?

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REFINACIÓN DE ACEITES: BLANQUEADO

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PRACTICA Nº 11

REFINACIÓN DE ACEITES: BLANQUEADO

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

INTRODUCCIÓN
La decoloración o blanqueado de aceites y grasas en un proceso en el que, la arcilla es mezclada
íntimamente con el aceite bajo condiciones específicas para remover colores indeseados y otros
contaminantes. El objetivo fundamental de la decoloración es la de eliminar las materias
colorantes lo cual se conoce generalmente con el nombre de blanqueado o decoloración. Las
materias colorantes naturales son principalmente carotenos, habiéndose identificado algunos
otros tales como las antocianinas en el aceite rojo de algodón, así como los productos de
degradación proteínica combinados con el gosipol en los aceites oscuros los derivados de los
materiales oleaginosos o en el caso de algunas grasas animales, de los forrajes que se les
proporciona, dando así grasas crudas y aceites con sus tonos característicos de amarillo,
anaranjado o verdoso.

El blanqueo de los aceites vegetales es altamente controversial y subjetivo, mecánicamente


como sabemos es una operación simple: La arcilla es añadida al aceite a una temperatura dada,
bajo agitación constante, por un tiempo determinado, luego se separa la arcilla del aceite por
filtración. Entre los absorbentes que existen tales como el carbón activado, tierras diatomeas,
sílice, oxido de aluminio bentonita y otros, las arcillas activadas tienen un significado especial
en la química de los aceites porque su adsorción selectiva les da armas para remover impurezas
indeseables en aceites y grasas, como son colores oscuros, clorofilas, gomas, proteínas, jabones,
carbohidratos y fosfolípidos, con el objeto de obtener un producto terminado puro de gran
estabilidad y buena apariencia estética. Las arcillas clarificantes, así como los carbonos activados
no solamente remueven estas impurezas, sino que también ayudan al proceso de desodorización,
haciendo que el producto terminado sea más estable durante el periodo de almacenamiento,
transportación y conservación hasta su empleo final.

EXPERIMENTO 1.

Objetivos
1.- Interpretar los procedimientos de decoloración de aceite como parte de la refinación.
2.- Observar los efectos de blanqueado al utilizar diferentes porcentajes de tierras activadas y
tiempos empleados.
3.- Determinar las constantes m y n de la ecuación de Freundlich.

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Método
Decoloración de aceites – Blanqueado

Material y Equipos

Equipos
- Balanza analítica
- Cocina con termostato
- Agitador magnético o bagueta
- Termómetro
- Espectrofotómetro

Material
- Materia Prima: aceite neutro de castaña o algodón
- Vaso de pírex de precipitado de 250 a 300 ml.
- Embudo pírex
- Papel de Filtro
- Tierra decolorante (natril) 1 %, 2 %, 3 %, 5 %
- Carbón activado 0.1 %, 0.5 % y 1 %.

Procedimiento
Pesar 500 g. de aceite neutralizado en un vaso pirex 1 l., llevar la temperatura a 90ºC con
agitación mecánica, luego agregar la tierra decolorante en cantidades creciente de 0.5 %, 1
%,1.5%, 2%, 2,5 % a 100 g. de aceite y agitar por 15 min a temperatura constante, centrifugar
por 10 min a 3500 rpm y filtrar el sobrenadante con papel filtro. Luego determinar el color
espectrofotométricamente. Las unidades espectro métricas corresponden aproximadamente a las
unidades “Lovivond” tradicionalmente usadas por parte de las industrias aceiteras.

Resultados
Con los datos en este experimento complete la tabla siguiente:

Blanqueo de aceite neutro de algodón a 90ºC con tierra decolorante Natril

Muestra %M C Color X/M


Carbón extraído
1 0.0
2 0.5
3 1.0
4 1.5
5 2.0

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C: Unidades de color residual


X/M: Unidades de color extraído/ Kg. adsorbente
M: cantidad de adsorbente empleado

2.- En base a los datos de la tabla graficar:


a.- La isoterma de adsorción ploteando los valores de X/M y C
b.- Determinar los valores de las constantes K y n de la ecuación de Freundich

𝑋 1
= 𝐾𝐶 ⁄𝑛
𝑀

Valor de K : ____________ Valor de n : _____________

Interrogantes

1.- ¿Qué importancia tiene el usar sólo tierra decolorante en la etapa de blanqueado de aceites
vegetales?
2.- ¿Qué características debe tener toda tierra decolorante en el blanqueado de aceite vegetal?
3.- ¿Describir los absorbentes más utilizados en la Industria Alimentaria para aceites y grasas?
4.- ¿Explique el fundamento de la actividad adsorbente?
5.- ¿Que tratamiento preliminar recibe las tierras absorbentes, describirlas según sea el caso?
7.- ¿Enumere los tipos de arcillas y carbón activado que se utilizan para determinados aceites
vegetales?

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Colorímetros Espectrofotométricos

DETERMINACIÓN DEL COLOR EN ACEITES REFINADOS

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PRACTICA Nº 12

EVALUACIÓN DEL COLOR EN ACEITES REFINADOS

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Determinación del color en aceites refinados

INTRODUCCIÓN
Los aceites comerciales son generalmente de color amarillo ámbar y ligeramente verdosos,
aunque se admite igualmente una extensa gama de coloraciones.
El color rojo característico de la mayor parte de las grasas y los aceites, es una mezcla de amarillo
y rojo, y se debe a la presencia de pigmentos carotenoides, no obstante, son frecuentes otras
tonalidades, como el azul, verde y castaño. El color verde observado en sebo y aceite de soya
proviene de la clorofila y el color azul visto en manteca de cerdo, es debido a la presencia de
ciertos pigmentos específicos. El color marrón oscuro puede deberse a la descomposición de
productos no grasos tales como las proteínas (aceite crudo de pescado).

El color es de particular importancia en la calidad de los aceites y grasas. Para la mayoría de los
aceites y en la mayor parte de los casos la profundidad de color se expresa satisfactoriamente en
términos de unidades rojo. El sistema Lovibond de medición de color (Tabla 1), no es adecuado
para aceites extremadamente coloreados, o que contienen concentraciones elevadas de otros
componentes, con colores distintos al rojo y amarillo.
Debido a las dificultades del sistema Lovibond, en circunstancias como las mencionadas líneas
arriba, y también por las dificultades en obtener vidrios adecuados, se ha adoptado la valoración
espectrofotométrica de los colores de los aceites, tanto en la investigación como en el trabajo del
control de la producción.

La “American Oil Chenist's Society” adoptó en 1950 un método espectrofotométrico para la


determinación del color de los aceites, como ensayo para aceites vegetales, desacidificados y de
coloreados. Este método establece la determinación de la densidad óptica del aceite, a longitudes
de onda de 460, 550.

Tabla N° 1: Métodos empleados para la medición del color de grasas, aceites y productos afines

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Campo Habitual del


Método Tipo de Color
método
Lovibond Vidrios coloreados, rojo, amarillo y azul con el Diversos,
tintómetro Lovibond incluyendo grasas,
aceites y otros
productos
FAO Soluciones coloreadas Preparados para simular Sebos y grasas
Colores naturales de sebos y grasas
UNION Discos patrones de vidrio Productos de Petróleo
N.P.A. Discos patrones de vidrio Productos de Petróleo
WESSON Vidrios coloreados, de rojo y amarillo- Grasas y Aceites
rojo tipificados o ajustados a un valor definido
FOTOMETRI Mediciones espectrales de una absorción en Grasas y Aceites
CO longitudes de onda señaladas
HELLINGE Vidrios coloreados montados en un bastidor Líquidos diversos
circular
D.G.F. Solución acuosa de Ioduro Potásico Grasas y aceites
DuPONT Vidrios coloreados
PARLIN Soluciones coloreadas de platino-cobalto y de
azúcar quemada
PRATT Tipos de barnices y mezclas de ellas
LAMBER
GARDNER Soluciones coloreadas preparadas a partir de Diversos incluyendo
cloruro férrico y cloruro de cobalto aceites secante

620 y 670 mu en celdas de 21.8 mm, empleándose la siguiente ecuación para calcular el color
fotométrico que se aproxima al color expresado en unidades rojo Lovibond

Color fotométrico = 1.29 A460 + 69.7 A550 + 41.2 A620 - 56.4 A670
Donde A: absorbancia

En general el fabricante de aceites comestibles debe de colorear el aceite para reducir el rojo
Lovibond de 4.0 - 9.0 a 1.5 - 2.5 unidades, y al mismo tiempo, eliminar, casi por completo los
pigmentos verdes, si están presentes.

EXPERIMENTO 1

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DETERMINACIÓN DEL COLOR EN ACEITES REFINADOS

Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación el color en aceites refinados.

Método
Fotométrico

Material y Equipos
Equipos:
Balanza analítica
Espectro fotómetro

Material:
- Muestra de aceite refinado - Sulfato de níquel grado reactivo
- Tetracloruro de carbono - Ac. Clorhídrico concentrado
- Matraz aforado 1000 - Erlenmeyer 250 ml
- Vaso de 250 m - Termómetro

Procedimiento

Calibración del espectrofotómetro:


El espectrofotómetro debe de ajustarse de la siguiente forma: Llenar una cubeta con solución
Standard de sulfato de níquel. Colocar el punto cero del aparato, y ajustar la Trasmitancía al
100% con tetracloruro de carbono.
Determinar después la Trasmitancía de la solución de sulfato de níquel a las longitudes de onda
señaladas. Si las mediciones de Trasmitancía caen fuera de los límites indicados, ajustar el
aparato de modo que las lecturas caigan dentro de dichos límites.

Milimicrones Trasmitancía (%) 25-30 °C

400 Menos de 4.00


460 26.2+ 2.0
510 73.9+ 1.0
550 54.8+ 1.0
620 5.2 + 0.5
670 1.1 + 0.5
700 Menos de 2.00

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La solución Standard de sulfato de níquel se prepara disolviendo 200 g. de NiSO 4.6H2O en agua
destilada. Añadir 10 ml de ácido clorhídrico concentrado. Diluir en un matraz hasta completar
1000 ml. La temperatura de la solución debe estar entre 25 y 30 °C. El contenido de níquel de la
solución debe oscilar entre 4.40 y 4.46 g. de níquel por 100 ml a 25-30 °C.
Emplear parejas de cubetas cilíndricas de vidrio que tengan aproximadamente 21.8 mm de
diámetro interno y unos 24.5 mm. de diámetro exterior. Todas las cubetas que se vayan a emplear
en un aparato determinado deben estar contrastadas con tetracloruro de carbono y la solución de
sulfato de níquel a 550 mm, con resultados que estén dentro de  0.6% de la misma
Trasmitancía. Las cubetas deben estar limpias y exentas de arañazos. El tetracloruro de carbono
debe re destilarse si la Trasmitancía difiere de la del agua destilada en 0.5% en 440 mu.

Determinación del color

1. Los aceites vegetales refinados deben de tratarse con tierra de infusorios antes de proceder a
las mediciones espectrales. Añadir la tierra al aceite (0.5 g. de tierra por 300 g. de aceite), y
agitar a fondo durante 2.5 minutos a 250 rpm a temperatura ambiente y filtrar a través de filtro
cerrado tal como el whatman N° 12.

Otras muestras que nos sean los aceites refinados, deben estar absolutamente limpias y claras,
puesto que la materia en suspensión aun cuando sea de tamaño coloidal, puede originar la
dispersión de la luz. Si la muestra no estuviese clara filtrar a través de papel filtro a una
temperatura de unos 10°C por encima de la temperatura de la muestra. Y si la muestra no
estuviese clara tratarla con tierra de infusorios, como lo indicado líneas arriba.

2. Ajustar la temperatura de la muestra a 25-30 ºC y llevar a una cubeta empleando una suficiente
cantidad de muestra que asegure una columna completa en el paso de la luz.

3. Colocar la cubeta en el espectrofotómetro y determinar la absorbancia con una aproximación


de 0.001 mu en 460, 550, 620 y670 mu.

Resultados
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:

ABSORBANCI MUESTRA 1 MUESTRA 2 MUESTRA 3


A
460 nm
550 nm
620 nm
670 nm

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Interrogantes:

1. ¿Explicar detalladamente la determinación del color en aceites refinados mediante el método


de Lovibond?
2. ¿Explicar detalladamente la determinación del color en aceites refinados mediante el método
de la FAO?
3. ¿Indicar cuál de los métodos es el más adecuado y por qué?
4. ¿Por qué para la mayoría de aceites la determinación de color se expresa en unidades de color
rojo? ¿Explique?
5. ¿Describa las normas vigentes para los aceites comerciales y evitar fraude, respecto al color?
6. ¿Adjunte la ficha técnica por cada tipo de aceite?
7. ¿Describa el fundamento de fotocolorímetro para traducir los colores de los alimentos?
8. ¿Defina e indique cuales son las diferencias existentes entre absorbancia y Trasmitancía?

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EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES

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PRACTICA Nº 13

EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
1. Extracción de aceites esenciales

INTRODUCCIÓN
Los aceites esenciales conocidos desde la antigüedad, fueron ampliamente utilizados por los
egipcios, persas, griegos, romanos, etc. Siendo a partir del siglo XIX en que se empezó a estudiar
en forma científica. Se pueden definir como aquellas sustancias caracterizadas por su volatilidad,
formados por la agrupación de gran número de compuestos en su mayoría oxigenados que
estimulan generalmente en forma grata el sentido del olfato.
Las esencias contienen en gran proporción mezclas volátiles de terpenos, sesquiterpenos,
alcoholes, aldehídos, cetonas, ácidos, esteres y otros compuestos no volátiles como alcanfores y
materiales céreos por lo que se pueden presentar en forma sólida o líquida.
Existen diversos métodos mediante los cuales se consigue extraer las esencias de los vegetales
que las contienen. La elección de determinada técnica dependerá de las características del
material, de la volatilidad de la esencia de su porcentaje y ubicación en la planta, de las
características de pureza y calidad que se desean obtener, etc.

EXPERIMENTO 1
EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES

Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la extracción de aceites esenciales por destilación
Método
Extracción por destilación

Material y Equipos
Equipos:
Equipo de destilación (Cuerpo del destilador, condensador, pera de decantación) Fuente de
energía
Material:
Plantas aromáticas

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Sulfato de sodio anhidro


Material de vidrio

Procedimiento
1. Determinar la calidad de la materia prima que ingresa al proceso, en base a sus
características organolépticas. Teniendo en cuenta que la humedad no sea menor al 12%.
2. Seleccionar la materia prima utilizada para la extracción de aceites esenciales, descartando
cualquier otro tipo de residuo.
3. Pesar la muestra según la capacidad del cuerpo del destilador
4. Agregar una cantidad moderada de agua en la parte inferior del cuerpo del destilador, sin
entrar en contacto directo con la muestra.
5. Colocar la muestra en la parte superior del cuerpo del destilador y proceder a la destilación
por arrastre de vapor.
6. Al cabo de una hora de extracción proceder a la separación por decantación e
inmediatamente almacenar en frasco de color ámbar.

Resultados
1. Llenar los espacios en blanco:
Peso de la luna de reloj vacía:
Peso inicial de la luna de reloj con la muestra:
Peso inicial de la muestra
Peso final de la luna de reloj con la muestra:
Peso final de la muestra:
Porcentaje de humedad de la muestra utilizada:

2. Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:

Tiempo en Volumen Volumen Volumen Volumen


Min. parcial ml Acumulado ml parcial % acumulado %
10
20
30
40
50
60

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3. Calcular el rendimiento en base seca.


Rendimiento en base seca:
4. Calcular el rendimiento en base húmeda.
Rendimiento en base húmeda:

Interrogantes:

1. ¿Explicar detalladamente la extracción de aceites esenciales por destilación?


2. ¿Indicar los métodos de extracción de aceites esenciales?
3. ¿Indicar cuál de los métodos es el más adecuado y por qué?
4. ¿Mencionar los componentes más importantes del aceite esencial extraído?
5. ¿Con los datos obtenidos, determine el modelo matemático que describe el proceso de
extracción de aceites esenciales?
6. ¿Haga el diagrama de flujo para la extracción de aceites esenciales por destilación?
7. ¿Realice un listado de por lo menos 20 materias primas aromáticas indicando sus
constituyentes principales y la importancia económica de los mismos?
8. ¿Describa en forma precisa las operaciones del proceso de extracción de aceites esenciales
realizado indicando los puntos críticos y proponga las estrategias de solución?
9. ¿Cuáles son las razones que provocan que se evaporen por grupos los terpenos y los alifáticos
de los aceites esenciales?
10. ¿Con los datos experimentales determine los modelos matemáticos para los volúmenes
parciales y acumulados?

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EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES POR FLUIDOS


SUPERCRITICOS

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PRACTICA Nº 14

EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES POR FLUIDOS


SUPERCRITICOS

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
1. Extracción de aceites esenciales por el método de fluidos supercríticos SFT-110 and SFT-
110XW

INTRODUCCIÓN
La demanda creciente de productos de alto valor añadido, que incorporen sustancias naturales,
principios activos con valores nutritivos. Derivada de los nuevos hábitos sociales, junto a las
mejoras en los procesos productivos, están obligando a los fabricantes a buscar nuevos procesos
industriales para conseguir mejorar la calidad sin generar residuos. adaptando sus productos a las
tendencias de consumo como: elementos dietéticos, nutritivos, aceites esenciales, fármacos con
propiedades añadidas, cosméticos con esencias naturales, alimentos sanos, productos biológicos,
etc.
La extracción de principios fundamentales es utilizada principalmente para aportar aquella
materia extraída de alto valor añadido como; vitaminas, aceites esenciales, aditivos, aromas, etc.
al producto o eliminar sustancias como; cafeína, grasas, purificar suelos, pieles, etc. Los costes
y la calidad del producto final se ajustarán en función de la técnica utilizada en el proceso de
extracción o en su caso de purificación (eliminación de sustancias del producto como la cafeína,
grasas, etc.).

Un fluido supercrítico (FSC) es cualquier sustancia que se encuentre en condiciones de presión


y temperatura superiores a su punto crítico, lo que hace que se comporte como un híbrido entre
un líquido y un gas, es decir, puede difundir como un gas (efusión), y disolver sustancias como
un líquido (disolvente)

Este tipo de procesos se apoyan en las ventajas de los fluidos supercríticos como el dióxido de
carbono supercrítico, entre las que destacan que son asequibles, inocuos y no tóxicos, por lo que
su uso es sostenible, tiene poco impacto sobre el medio ambiente.
Entre las aplicaciones descritas en el artículo, Brunner señala algunas relacionadas con la
extracción supercrítica como la obtención de aceite de sésamo o descontaminación de
arroz ambas implantadas a nivel industrial. En la vanguardia se sitúan los tratamientos enfocados
a la obtención de nuevos materiales, ya que los polímeros se pueden modificar con fluidos
supercríticos y los coloides, emulsiones y materiales nano estructurados muestran fenómenos

Pág 86
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muy interesantes cuando están en contacto con fluidos supercríticos, aspecto que podría
explotarse en la industria.

EXPERIMENTO 1
EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES POR FLUIDOS SUPERCRITICOS

Objetivos
Extraer de los aceites esenciales haciendo uso de fluidos supercríticos SFT-110 and SFT-110XW
Método
Extracción por Fluidos supercríticos

Material y Equipos
Equipos:
Equipo de fluidos supercríticos SFT-110 and SFT-110XW con que cuenta la Escuela profesional
de industrias Alimentarias
Balanza analítica
Tanque de CO2

Material:
Plantas aromáticas; orégano, cedrón, hierba Luisa, canela, lima, limón, tomillo, manzanilla, etc.
Secador de aire caliente.
Molturador
Material de vidrio

Requerimiento Previos
Requisitos de Energía: El Extractor Fluido Supercrítico SFT-100XW requiere dos (2) 220 V/CA
(voltio/corriente alterna), 50 Hz, 15 amps, puntos de una sola fase.

Tanque* de Dióxido de Carbono: Tanque de CO2 completamente seco (99.99% o más) con un tubo
de inmersión (de manera que el CO2 líquido es extraído del fondo del tanque). La presión del tanque
debe ser de 800-900 psi. No use un tanque criogénico o tipo Dewar.

Conexión del Tanque de Dióxido de Carbono: Todas las conexiones desde el tanque hacia el
extractor de fluido supercrítico SFT-110XW están suministradas por SFT. La longitud del tubo entre
el tanque de CO2 y el SFT-110XW no debe exceder los 4 pies (1.2 metros).

Plataforma: El SFT-110XW debe ser colocado en una plataforma o mesa de laboratorio resistente.

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Ventilación: La toma del disco de ruptura debe tener una salida hacia una capucha. Use tubo de ½
pulgadas NPT (National Pipes Thread – medida americana) asegurado con un tornillo. Si se van a
ejecutar materiales tóxicos en el SFT-110XW.

Procedimiento
 Primeramente, se debe verificar que las válvulas del tanque de CO2, las válvulas de
restricción estas cerradas.
 Una vez verificado se debe conectar la energía del estabilizador y dejar por lo menos 15
minutos para que cargue el supresor de electricidad.
 Se conectan los enchufes y se enciende el equipo donde se encuentra el programador de
la presión y el peltier (encendedor de refrigerador).
 Encienda el refrigerador Peltier al menos treinta (30) minutos antes del inicio del
experimento.
 La unidad de enfriamiento es controlada por el interruptor ubicado debajo de la pantalla
del panel frontal.
 Cuando este interruptor está en la posición de ENCENDIDO, se suministrará energía a la
unidad de enfriamiento y al indicador azul de ENFRIAMIENTO ubicado en el panel
frontal.
 Asegúrese de que tanto la válvula estática / dinámica como la válvula de restricción estén
cerradas.
 La pantalla de 4 dígitos muestra el caudal máximo de la bomba (ml / min), ajuste de
presión (PSI), el límite de presión superior o inferior establecido (PSI), la presión real
(PSI) o caudal real (ml / min) cuando está en funcionamiento. Se procede a programar las
variables independientes.
 Se debe realizar la carga del Vessel con el material a extraer el compuesto de interés. Se
la cantidad que indique su capacidad.
 Programar la temperatura a utilizar en el Vessel
 Abra la válvula del tanque de dióxido de carbono para permitir que el dióxido de carbono
ingrese a la unidad.
 Se debe realizar un tiempo de saturación que puede ser normalmente de 10 a 15 minutos
para luego comenzar la extracción si.
 Ajuste la temperatura del horno a 45º C y el limitador de bloque a 80º C.
 Ajuste la presión de la bomba a 4000 psi. La bomba debe comenzar a accionar para
presurizar el recipiente de la muestra. Esto tomará entre 12-15 minutos.
 Una vez que la presión es de hasta 4000 psi, permita que la muestra “empape” a esa
presión por 10 minutos a 45º C.
 Abra la válvula estática/dinámica para permitir el flujo libre de dióxido de carbono a
través de la válvula reductora. Adapte la válvula reductora para lograr unos 5 ml/min de
dióxido de carbono líquido. Con flujo de forma dinámica durante 10 minutos. La bomba
debe accionarse y continuar para mantener la presión del recipiente de la muestra.

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 Cierre la válvula estática/dinámica y deje “empapar” durante 10 minutos adicionales


antes de repetir el paso por encima del flujo dinámico.
 Repita el empape estático y el paso de flujo dinámico varias veces más

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Resultados
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:

N° de Variables Variables Presión Temperatura Rendimiento en


experi codificadas de codificadas de (bar) (C) %
mento temperatura Presión

Interrogantes:
1.- ¿Defina y explique el supercrítico?
2.- ¿Cuáles son las ventajas de utilizar altas presiones y bajas temperaturas?
3.- ¿Realice una descripción de las partes del equipo de fluidos supercríticos?
4.- ¿Qué importancia tiene el flujo y el tiempo de saturación en la extracción por fluidos
supercríticos?
5.- ¿Describa las características los solventes y cosolventes que se utilizan para extraer el
compuesto de interés?
6.- ¿Analizar un artículo científico publicado donde se extraiga aceite por fluidos supercríticos
tomar en consideración; título, objetivos, justificación, metodología, resultados y conclusiones?

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ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICO DE ACEITES


ESENCIALES

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PRACTICA Nº 15

ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICO DE ACEITES


ESENCIALES
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
1. Preparación de la esencial para el análisis
2. Índice de Refracción
3. Rotación óptica
4. Índice Ester

INTRODUCCIÓN
Los aceites esenciales tienen propiedades comunes con los aceites y grasas comestibles, por su
miscibilidad con el agua y por su solubilidad en solventes orgánicos; pero difieren en su
composición. Normalmente son líquidos, sólidos o semisólidos y son volátiles a temperatura
ordinaria; son incoloros al estado puro, pero al contacto con el medio ambiente se enrancian y
adquieren diversos colores. El olor y el sabor son variables. La densidad varía desde 0.842- 1.172.
Los aceites esenciales son buenos disolventes de: grasas y aceites, resinas, alcanfores, azufre y
fósforo; al contacto con la luz y el oxígeno los terpenos forman peróxidos. Las esencias tienen
muy marcada actividad farmacológica siendo reabsorbidos a través de la piel por tener alta
liposolubilidad.
Las esencias ricas en compuestos oxigenados tienen mayor densidad que las abundantes en
compuestos hidrocarbonados, pero son menos activas a la luz polarizada. Ambas a su vez son
insolubles o muy poco solubles en agua, aunque solubles en alcohol y solventes orgánicos.

EXPERIMENTO 1

PREPARACIÓN DE LA ESENCIA PARA EL ANÁLISIS

Objetivos
Manipular los procedimientos a seguir en la preparación de la esencia para el análisis físico
químico.

Material
Sulfato de Magnesio anhidro
Filtro dedal o papel filtro
Embudo
Balanza analítica

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Procedimiento
Se agrega a la muestra de aceite esencial extraído sulfato de magnesio anhidro en un 10% del
peso de esta, con la finalidad de absorber la humedad residual que pueda contener para luego ser
filtrado y estar en condiciones de someterse a las pruebas físicas químicas

Resultado
Anote en el espacio sus observaciones

EXPERIMENTO 2

ROTACIÓN ÓPTICA

Objetivos
Efectuar los procedimientos a seguir en la determinación de la rotación óptica

Equipo
Polarímetro
Procedimiento
Se llena el tubo de observación con la esencia a temperatura de 20°C, verificándose que no haya
dentro ninguna burbuja de aire; se coloca el tubo en el polarímetro y se mide la rotación
polarimetría.

Resultado
Anote en el espacio sus observaciones

EXPERIMENTO 3

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

Objetivos
Efectuar los procedimientos a seguir en la determinación del índice de Refracción

Equipo
Refractómetro Universal Abbé

Procedimiento
Consiste en la medición del ángulo de refracción de la esencia mantenida en condiciones de
transparencia e isotropismo, siendo la longitud de onda de la luz de 589.3 nm. que corresponde
a la luz de sodio (línea D) a una temperatura de 20°C.

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Resultado
Anote en el espacio sus observaciones

EXPERIMENTO 4

ÍNDICE DE ESTER

Objetivos
Efectuar los procedimientos a seguir en la determinación del índice de éster

Material
Material de vidrio (Matraz, Erlenmeyer, pipetas y buretas) Hidróxido de potasio, Rojo de fenol
y Ácido clorhídrico

Procedimiento
Se introduce dos gramos de esencia en un dispositivo de saponificación conjuntamente con 25
ml de KOH 0.5N y se lleva a ebullición suave durante una hora; luego de enfriar se le añade 20
ml de agua destilada y 5 gotas de rojo de fenol. Se neutraliza la solución obtenida con HCl 0.5
N.

Resultado

Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:

DATOS
Gasto de HCl en ml para titular el blanco
Gasto de HCI en ml para titular la muestra
Normalidad de la solución HCI utilizada
Peso de la muestra en gramos

Calcule el índice de Ester utilizando la siguiente fórmula:

28.05 × (𝑉1 − 𝑉 )
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐸𝑠𝑡𝑒𝑟 =
𝑊

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Donde:
V1: ml gastados de HCl en el blanco
V: ml gastados de HCl en la muestra
W: Peso de la muestra

Interrogantes:
1. ¿Qué otros análisis físico químicos pueden realizar para controlar la calidad de los aceites
esenciales?
2. ¿Qué entiende Ud. por índice de Rotación?
3. ¿Definir que es Rotación Óptica?
4. ¿A qué se conoce corno índice de Ester?
5. ¿Mencionar las principales características físicas químicas del aceite esencial de orégano,
manzanilla y hierba luisa?
6. ¿Determiné todos los análisis que se realizan a los aceites esenciales y como debe realizarse
un fraccionamiento del mismo? Adjuntar las técnicas de análisis
7. ¿Describa las Normas internacionales de calidad para los aceites esenciales?
8. ¿Describa las operaciones a realizar a los aceites esenciales para evitar el deterioro después
de extraerlo?
9. ¿Cómo se debe envasar y almacenar los aceites esenciales para evitar su deterioro?
10. ¿Cómo se realizan las pruebas de identificación de los constituyentes de los aceites
esenciales? Principalmente cromatografía de gases y espectro de masas.

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PRUEBAS DE FRITURAS

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PRACTICA Nº 16

PRUEBAS DE FRITURAS

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
Proceso de frituras mediante el uso de aceites

INTRODUCCIÓN
La fritura, o proceso de inmersión del alimento en aceite caliente es una forma de preparación
culinaria muy ligada a la cultura mediterránea por su disponibilidad tradicional de aceite.
El alimento modifica rápidamente sus características físicas, químicas y sensoriales, destacan
entre los cambios más aparentes el color dorado, la textura crujiente y el incremento de
palatabilidad derivado de su incremento en grasa.
Durante los últimos años se han realizado numerosos estudios tendentes a fijar las condiciones
del proceso de fritura, así como determinar la evolución de los aceites durante el mismo y las
consecuencias sobre la salud derivados del consumo de los alimentos así preparados.

Proceso de fritura
En las frituras existen dos operaciones:

 Una transferencia de masa


 Una transferencia de calor

Para llevar a cabo el proceso de fritura se deben hacer las siguientes operaciones: Tomando e
caso para frituras de papas:

- Se debe hacer un lavado de la papa principalmente en los ojos porque allí se encuentra la
mayor cantidad de carga microbiana.
- Luego proceder al pelado, que puede hacerse en forma manual y mecánico.
- Debe realizarse el trozado de la papa según lo planificado en tipo chip o trazos tradicionales.
- Se debe realizar un lavado de las papas cortadas con el fin de eliminar el almidón, puestos
que estos impiden en tratamiento térmico efectivo provocando la gelificación.
- Se debe dejar orear el producto porque puede provocar que salpique al agua.
- Para freír el aceite debe encontrarse a las siguientes temperaturas según las características de
las muestras a tratar.
- Una temperatura baja de fritura (130-145°C) que por su tamaño o composición requieran una
penetración lenta y profunda del calor.

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- Los alimentos de muy pequeño tamaño requieren, normalmente, temperaturas muy altas de
fritura (175- 190°C), en tiempos muy cortos.
- La temperatura intermedia de 155-170°C es la indicada para todos aquellos alimentos que
necesitan formar costra exterior (rebozados y enharinados), pero que, a la vez, requieren una
penetración del aceite no demasiado profunda.
- Por encima de los 191°C el deterioro del aceite empieza a incrementarse considerablemente,
por lo tanto habrá que evitar tales rangos de temperatura.
- Respecto al aceite la relación recomendada es de 1:6. Para que producto totalmente dentro
del aceite y en tratamiento sea uniforme.
- Es importante manifestar que la temperatura de tratamiento real es aproximadamente 100ºC,
buscando el sellado externo del producto y logre la cocción del mismo.
- Los productos tratados deben orear y eliminar el aceite residual y deben ser crocantes al final
de proceso.

Resultados

Muestra Tipo de Tamaño Temperatura de características del producto


corte tratamiento final
1
2
3
4

Interrogantes

1.- ¿Porque es importante la transferencia de masa en la fritura?


2.- ¿Por qué es importante la trasferencia de calor?
3.- ¿Explique qué ocurre en la fritura con los almidones?
4.- ¿Explique qué ocurre con las proteínas en el tratamiento térmico o fritura?
5.- ¿Qué ocurre cuando la temperatura del aceite supera los 180ºC?
6.- ¿Qué son las oleínas y que efectos para la salud producen cuando se consume, colocar
ejemplos?
7.- ¿Cómo se producen las acroleínas y que efectos produce su consumo, dosis
admisible, colocar los productos que las contienen?
8.- ¿Enumerar en un cuadro la cantidad de ácidos grasos tipo trans y acroleínas y aldehídos entre
otros que producen en las frituras?

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