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Arequipa – Perú
2020
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TECNOLOGÍA DE ACEITES Y GRASAS - 2020
M.Sc. Fernando Carlos Mejía Nova
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PRACTICA Nº 1
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RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
Determinación de lípidos
INTRODUCCIÓN
Los lípidos son componentes biológicos que son solubles en solventes no polares como
benceno, cloroformo y éter, y son prácticamente insolubles en agua. Consecuentemente, éstas
moléculas son diversas tanto en lo referente a su estructura química como a su función
biológica. Se distinguen en ellos los ácidos grasos, las grasas y aceites, los jabones, etc.
Los lípidos son sustancias generalmente solubles en éter, cloroformo y demás disolventes de la
grasa, pero escasamente soluble en el agua; que con los hidratos de carbono y las proteínas
forma las estructuras celulares.
Existen una serie de formas o métodos para determinar los lípidos, dependiendo del alimento,
de la estructura, etc. de la muestra. Los métodos más comunes son el método por extracción
directa con un solvente en un extractor Soxhlet, el método de extracción indirecta después de
un tratamiento de álcali o ácido, el método del secado hasta la obtención del peso estable, el
método de Roese-Gottlish para la leche y sus subproductos, etc.
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En aquellos casos en los que las proteínas se comportan como interferentes en la extracción
directa, se puede hidrolizar la muestra con ácidos o álcalis. Tales métodos dan la grasa libre
más la combinada.
EXPERIMENTO 1.
Determinación de lípidos
Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación de lípidos en productos
oleaginosos.
Método
- Extracción directa con un solvente en un equipo Soxhlet.
Material y Equipos
Equipos:
- Aparato de Soxhlet (condensador, extractor, matraz)
- Baño María o una plancha caliente, cocina eléctrica
Material:
- Éter etílico o de petróleo
- Hexano
- Sulfato de sodio anhidro
- Un pedazo de algodón
- Filtro dedal o papel filtro
- Mortero
Procedimiento
Preparación de la muestra:
1. Pesar 5 g. de muestra homogenizada en una placa Petri limpia y seca (previamente tarada),
por diferencia se obtiene el peso exacto de la muestra.
2. Traspasar el contenido a un mortero de porcelana tratando de no dejar nada adherido a las
paredes de la placa petri o luna de reloj.
3. Agregar el doble o triple de sulfato de sodio anhidro o sulfato ácido de sodio o fosfato
mono ácido de sodio deshidratado (dependiendo de la humedad que contiene las muestras)
del peso escogido.
4. Triturar con el mango del mortero.
5. Envolver en un paquete del papel filtro la muestra deshidratada.
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Peso de la muestra
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Interrogantes
1. ¿Describa las partes y función del equipo de Soxhlet?
Un equipo Soxhlet está compuesto básicamente por:
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sifón acumula el disolvente con los lípidos extraídos hasta que alcanza el nivel suficiente
para regresar at balón. El disolvente se recircula por el equipo repetidamente, extrayendo en
cada recorrido una fracción de lípidos. El tiempo de extracción dependerá de la
composición del alimento. Una vez que la extracción este completa, se realiza una última
evaporación, para eliminar por completo el disolvente del aceite.
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5. ¿Enumere y explique los tres puntos críticos más importantes de la extracción con
Soxhlet?
Temperatura adecuada: Debemos mantener el solvente en su punto de ebullición
para así evitar la volatilización del mismo.
Conteo de gotas del solvente (45-60 gotas por minuto): Nos servirá de indicador
de la eficiencia del condensador.
Tiempo de extracción: Se deberá tener un estricto control de cada sifoneada (30
minutos aprox.)
6. ¿Haga un cuadro indicando el % de grasa de diferentes productos oleaginosos, en
forma descendente en función del rendimiento.
Tabla 2.
Contenido graso de algunos productos oleaginosos.
Producto oleaginoso % de grasa por cada 100g. de muestra
Pecana 73.8
Nuez 69.1
Castaña peruana 69.0
Semilla de girasol 58.6
Sacha Inchi (tostado) 54.4
Almendra 54.1
Avellana 52.9
Semilla de ajonjolí 49.7
Maní crudo 48.2
Semilla seca de cacao 46.3
Linaza 42.5
Cártamo 38.5
Semilla de chía 32.5
Oliva 32.1
Frejol soya 18.7
Fuente: Adaptado de Reyes et al. (2017)
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
Graciani E. (2006). Los aceites y grasas: composición y propiedades. AMV Ed. y Mundi-
Prensa, Madrid; p. 171.
Reyes, M., Gómez, I., Espinoza, C. (2017), Tablas peruanas de composición de alimentos,
Perú, Edit. SEGEAR SAC.
UNA (2016). Hoja de seguridad de Hexano MSDS. Recuperado de:
https://quimica.unam.mx/wp-content/uploads/2016/12/13hexano.pdf
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PRACTICA Nº 2
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
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Análisis Organoléptico
Análisis Físicos
INTRODUCCIÓN
Las prioridades físicas de los lípidos proporcionan datos de gran interés que permiten establecer
el tratamiento a que se puede someter, así como la conveniencia de su utilización en
determinado producto. Entre las mediciones físicas más usuales en este sentido, se incluyen el
punto de fusión, calor específico, calor de fusión, viscosidad, densidad e índice de refracción.
EXPERIMENTO 1.
ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO
Objetivos
- Interpretar los análisis organolépticos de aceites y grasas.
- Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas
Método
Evaluación sensitiva
Material
Muestras de aceites y grasas:
- De reciente extracción - Comestibles
- Después de una fritura, etc.
Procedimiento
Toma de muestra:
Los aceites sin sedimentos, la muestra puede tomarse mediante un sifón. Si se trata de aceites
turbios o con sedimento, deberá agitarse previamente hasta darle homogeneidad y extraer la
muestra. El enturbiamiento se debe a la presencia de gotas de agua en suspensión, a la
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separación de glicéridos, sólidos de ácidos grasos saturados (en aceites de maní, oliva, arroz y
algodón) y a la presencia de mucílagos (aceite de linaza): si existe desdoblamiento de dos fases
(aceite de agua o aceite sedimentos), se ha de evaluar previamente el volumen que estos
ocupan.
En grasas (lípidos de consistencia sólida o semisólida se toma con una sonda o espátula
muestras de diferentes partes; para reunirlas y fundirlas (40 ºC); la muestra total debe ser 200g.
Las muestras deben conservarse a bajas temperaturas de aire y oxígeno.
Aspecto Físico:
En caso de grasas debe fundirse (60 ºC) previamente y filtrarse, debe observarse a trasluz la
presencia de sustancias extrañas y si hay vacuolas de agua en la parte inferior. Previo a esta
caracterización se examina el aspecto, donde se hace constar si el producto se presenta
homogéneo, granuloso, con consistencia blanda, untuosa, etc. Además, si a la temperatura del
medio ambiente es sólida, semisólida, pastosa, etc.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
Color:
Está relacionado con el aspecto del producto final, su evaluación es de importancia industrial.
Una decoloración oscura de la grasa fundida indicará un calentamiento excesivo durante la
fabricación o el proceso de decoloración no ha sido tan eficiente. El color de la muestra no debe
ser desigual ni extraño.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
Sabor y olor:
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Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
EXPERIMENTO 2.
ANÁLISIS FISICOS
Objetivos
Interpretar los análisis físicos de aceites y grasas
Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas
Material
- Muestras de aceites y grasas: de reciente extracción; comestibles, después de una fritura,
etc.
- Refractómetro.
- Higrómetro
- Beaker de 50, 100 y 200 ml.
- Tubos de ensayo
- Fuente térmica
- Asbesto
- Baño María
- Salmuera
- Refrigeradora
Procedimiento:
Peso específico:
Es la relación entre la masa se una sustancia y la masa de igual volúmenes de agua a una
temperatura dada.
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Se evalúa con la balanza hidrostática o picnómetro. El proceso específico varía en razón directa
con el estado de no saturación de sus ácidos constituyentes y en razón inversa con su peso
molecular. Si la temperatura es diferente a 15 ºC se suma o resta 0.00064 por cada grado, sobre
o bajo respectivamente.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
Índice de Refracción
Se evalúa a 20 ºC para aceites y a 40 ºC para grasas, en este ultimo debe mantenerse la
temperatura constante por 3 min. Antes de hacer la lectura.
Se determina con el Refractómetro Universal Abbé, el cual abarca una zona de refracción de
1.3 a 1.7 y en el ajusta la posición de la línea límite de modo que pase por el punto de
intersección de dos hilos del retículo que forman una cruz. El índice de Refracción se lee en una
escala externa y se expresa con tres decimales.
La calibración de los refractómetros se hace con agua destilada que tienen un índice de 1.3330 a
20 ºC. La temperatura influye con el grado y el Índice de Refracción. Por cada grado que
aumenta el grado de Refracción disminuye en 0.58 para aceites y en 0.55 para grasas o
viceversa. En el Índice de Refracción dicho factor es de 0.000385 para aceites y de 0.000365
para grasas.
Resultados
Punto de Fusión
Como las grasas son mezclas de glicéridos, no presentan una temperatura de fusión tan precisa
como una sustancia cristalina; las grasas pasan por un estado de reblandecimiento gradual y
opalescencia, antes de volverse totalmente líquida. El punto de fusión de las grasas depende de
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las proporciones de ácidos grasos de alto y bajo peso molecular (al aumentar el número de
ácidos grasos de bajo peso molecular disminuye el punto de fusión) y del grado de instauración
(si este aumenta, el índice de saturación disminuye su digestibilidad.
Para determinar el punto de fusión se toma 10g de grasa fundida, filtrada y seca. Se sumerge
una pipeta capilar, se absorbe de 2 a 3 cm. y se cierra este a la llama. Luego se coloca la pipeta
en sitio fresco durante 24h. (No menos de 10 ºC) para que ocurra la cristalización, la cual
permitirá obtener datos exactos. Posteriormente se toma la pipeta y se ata con un termómetro,
de tal forma que la parte inferior de la ampolla se encuentre a la misma altura que el extremo
cerrado de la pipeta, lo que favorecerá la lectura. Se toma un vaso de precipitación con agua y
termómetro, donde se calienta suavemente. El termómetro y el tubo capilar no deben tener
contacto con las paredes del recipiente. Cuando las partes de grasa que están en contacto con
las paredes del tubo capilar empiezan a fundirse a aclararse, deberá anotarse la temperatura que
será P. I. Inicial. Cuando la grasa que contiene el tubo capilar se funde por completo, se anota la
temperatura, que representa el P. F. Final. Este es el que se considera como punto de fusión de
la grasa.
Resultados
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
Punto de enturbiamiento:
Sirve para controlar el proceso de Winterización. Se denomina Winterización o Invernación
de aceites al proceso de eliminación de los glicéridos de punto de fusión elevados (ceras
alcoholes grasos de cadena larga). Su determinación suele tener importancia en aceites con
elevada proporción de glicéridos sólidos.
Colocar en un tubo de ensayo con aceite desecado en agua de salmuera refrigerada. Agitar
cuidadosamente con un termómetro, hasta perder la transparencia visual. La temperatura en este
momento representa el punto de enturbiamiento en aceites.
Resultado
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Viscosidad (u)
Es la resistencia tangencial que un fluido en movimiento opone a un esfuerzo cortante. La
fricción se debe al movimiento Browniano y a las fuerzas intramoleculares. A través de este
análisis evaluamos la consistencia, o comportamiento reológico, de los cuerpos grasos.
Se evalúa con Viscosímetro, extrudadores (miden la presión de extrusión a través de un
orificio), penetrómetros, etc.
Para el viscosímetro que contamos en el laboratorio aplicamos la siguiente ecuación:
u = K (ƒt-ƒ) t
u = Viscosidad en cp.
ƒt = Densidad de la bola (2,5391 bola
negra) ƒ = Densidad del líquido (g/ml) t =
Tiempo de descenso (min.)
K = Constante del Viscosímetro (0.3 bola negra) (35 bola metálica)
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
Interrogantes
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Según Arriola et al. (2003), para identificar y establecer la pureza de los aceites vegetales
debe considerarse uno o más de sus características fisicoquímicas como, por ejemplo:
Índice de refracción: Este es un factor que se emplea para determinar la calidad del aceite,
ya que una variación de este índice indica una adulteración del aceite, por lo que se cuenta
con valores de índice de refracción establecidos por las normas internacionales para las
diferentes clases de aceites vegetales.
Índice de saponificación: El índice de saponificación es la cantidad de hidróxido de
potasio (KOH) necesarios para la neutralización de los ácidos grasos contenidos en un
gramo de grasa. Por este parámetro se evalúa la pureza del aceite, ya que un índice de
saponificación alto indica una alta pureza del aceite vegetal.
Índice de acidez: Esto nos da la cantidad de hidróxido de potasio (KOH) necesarios para
neutralizar los ácidos grasos libres; un índice de acidez alto indica la presencia de una
cantidad elevada de ácidos libres y estos son los causantes del enranciamiento.
Índice de yodo: Nos brinda el grado de instauración de las grasas. Esto es el número de
gramos de yodo que son fijados por 100 gramos de la sustancia grasa.
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Para lograr la densidad, textura y sabor correctos del chocolate, cuando se vuelve sólido, es
vital considerar cuidadosamente la viscosidad del producto cuando es líquido.
En la industria de la panificación, la viscosidad juega un papel muy importante. Afectará la
posibilidad de separación de fases, afectando los productos hechos de masa y masa.
Identificar y mantener una viscosidad exacta cuando se hornea o trabaja con masa asegura
que la separación de fases ocurra en el momento apropiado durante el proceso de cocción,
lo que afecta la calidad de los productos horneados. Si una masa de pastel tiene un nivel de
viscosidad bajo e inapropiado, las fases se separarán fácilmente en el momento incorrecto,
lo que dará como resultado un pastel de baja calidad.
La viscosidad se mide en el proceso o al final del procesamiento para calificar el producto
final para los estándares de aceptabilidad y calidad. Muchas veces, las muestras se
seleccionan del piso de producción y se llevan al laboratorio de control de calidad para su
análisis y garantizar que la calidad se mantenga durante todo el proceso. (Cole Parmer,
2019)
6. ¿Describa las metodologías existentes del punto de humo, capacidad calorífica, punto
de congelación, punto de turbidez, temperatura de congelación y Punto de ignición?
a. PUNTO DE HUMO
La Barra (2010) indica que el punto de humo es la temperatura a la cual una grasa o
aceite empieza a descomponerse. Este proceso es visible con la formación de humo, lo
que implica cambios físicos de oscurecimiento, mayor viscosidad y puede llegar incluso
a emitir malos olores y sabores a los alimentos en los que se utilice. Esto se debe a la
formación de acroleínas, sustancias de fácil evaporación y toxicas para el consumo.
El punto de humo depende de la presencia de ácidos grasos insaturados, ácidos grasos
libres, la mayor o menor presencia de agua y sal contenida en la grasa.
Tabla 1.
Punto de humo de algunos aceites
TIPO DE ACEITE PUNTO DE HUMO (°C)
Palma 275
Canola 242.2
Soya 240.6
Girasol 240
Matiz 233.9
Oliva 220
Fuente: Adaptado de Ortiz, 2014
b. CAPACIDAD CALORIFICA
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Morad et al. (2000), afirma que la capacidad calorífica específica (Cp) puede
considerarse como una de las posibles propiedades físicas útiles para determinar el
comportamiento de los aceites durante diferentes procesos tecnológicos. Es importante
enfatizar que los valores numéricos de las capacidades de calor específicas de las grasas
líquidas son dos veces mayores en comparación con las de las grasas sólidas y también
que la forma α tiene una mayor capacidad de calor que la que presentan la forma β.
Todos estos están directamente relacionados con la movilidad de las moléculas de aceite
y grasa en los diferentes estados físicos.
Los calores específicos de los aceites se pueden determinar en el rango de temperatura
de 0 a 280°C en un calorímetro discontinuo. El calor específico se calcula a partir de
mediciones del peso del aceite, el aumento de temperatura real del aceite y la energía
calorífica suministrada al aceite es la que corrige la capacidad de calor del calorímetro.
La capacidad calorífica del calorímetro es determinada a varias temperaturas por
difenilo líquido. (Clark et al, 1946)
c. PUNTO DE CONGELACION
El punto de congelación se define como la temperatura a la que aparece el primer cristal
de hielo y el líquido a esa temperatura está en equilibrio con el sólido.
Para la determinación del punto de congelación de aceites se deberá introducir la
muestra en un tubo de ensayo especial y colocarlo en un aparato que permita la
determinación del punto de congelación. Agitar suavemente la muestra sin interrupción
durante el enfriamiento, observando al mismo tiempo la temperatura y registrándola a
intervalos adecuados. Cuando varias lecturas indiquen una temperatura constante
(previa corrección termométrica), se considera el valor de esta temperatura como el
punto de congelación. Debe evitarse el sobre enfriamiento manteniendo el equilibrio
entre las fases sólida y líquida. (Ecured, 2015)
d. PUNTO DE TURBIDEZ
Cuando una muestra de grasa derretida se enfría constantemente y se agita a
temperatura suficientemente baja, se induce turbidez debido a la formación de cristales
de grasa. El enfriamiento continúa hasta que haya suficientes cristales para formar una
nube opaca (definida como el punto cuando el termómetro en la muestra ya no es
visible). La temperatura a la que se observa esta nube opaca se designa como el punto
de turbidez. (Siew et al., 1985)
e. TEMPERATURA DE CONGELACION
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REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
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