0Universidad Rafael Landívar

Facultad de Ingeniería.
Ingeniería Química Industrial.
Laboratorio de Química Orgánica Il- Sección: 01
Catedrático: Dra. Lucía Nitsch.

PRÁCTICA No.01 (PARTE A)

“CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA”

Estudiante: Otto Gabriel López Coguox.

Carné: 1103921.

Guatemala, 22 de agosto del 2022.

ÍNDICE

I. INTRODUCCIÓN................................................................................................................................................. 3
II. FUNDAMENTO TEÓRICO.................................................................................................................................. 3
I. MARCO TEÓRICO.............................................................................................................................................................4
1. CLASIFICACIÓN DE MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS...............................................................................4
2. CROMATOGRAFÍA SOBRE CAPA FINA...........................................................................................................4
II. FICHAS DE SEGURIDAD.................................................................................................................................................6
III. OBJETIVOS...................................................................................................................................................... 10
IV. METODOLOGÍA................................................................................................................................................ 10
V. REFERENCIAS................................................................................................................................................. 14
VI. ANEXOS............................................................................................................................................................ 15
REACCIONES.............................................................................................................................................................................15
DIAGRAMA DE EQUIPO..........................................................................................................................................................15
PREGUNTAS DE PRE-LABORATORIO................................................................................................................................16
 I. INTRODUCCIÓN

La práctica de laboratorio número 1, denominada “Cromatografía de capa fina”, la cual se llevará a cabo el
lunes 22 de agosto del 2022, tendrá como objetivo general Determinar la composición de analgésicos y la
composición de una muestra desconocida mediante la técnica de cromatografía de capa fina.

Para ello se efectuarán 5 procedimientos, designados por las literales A, B, C, D. En el procedimiento A se

preparará la cámara de desarrollo o la cámara cromatográfica. Continuando, en el procedimiento B se
aplicarán las muestras de control preparando 12 capilares rotulándolos como indica el manual. En el
procedimiento C se realizará el desarrollo de las placas cuidando la manera de colocarlos. Para finalizar, en
el procedimiento D se visualizarán y analizarán los analgésicos.
Estos tienen como objetivos específicos: Preparar una cámara cromatográfica de manera adecuada; Aplicar y
preparara de forma adecuada las muestras de control de los analgésicos a analizar. respectivamente para los
procedimientos A, B, C, D.

Así pues, en la práctica se tratarán los temas acerca de clasificación de los métodos cromatográficos y la
cromatografía de capa fina.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

 I. MARCO TEÓRICO

1. CLASIFICACIÓN DE MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

Los métodos cromatográficos son métodos que sirven para:

 Separar: Separan las sustancias presentes en mezclas complejas, difícilmente determinables de otra
manera. Así, se puede diferenciar el jamón procedente de alimentación con pienso del alimentado con
bellota, con el análisis por cromatografía de los ácidos grasos.
 Identificar: Se identifican las sustancias comparando el tiempo de desarrollo (retención) de los
componentes desconocidos con el que presentan sustancias patrón.
 Determinar: Se determina la cantidad de componente comparando la señal del componente con la
señal que proporciona un patrón de concentración conocida.
(Alonso, 2014).

En los métodos cromatográficos podemos distinguir dos fases: la fase estacionaria que puede ser solida o
liquida y la fase móvil que puede ser gaseosa o liquida. Una nueva clasificación, según las fases, las
podemos ver en la siguiente tabla.

Tabla No. 01 Tabla de clasificaciones según las fases.

Fuente: Alonso, 2014.

2. CROMATOGRAFÍA SOBRE CAPA FINA

El adsorbente esta soportado sobre una superficie plana (vidrio, plástico). La elución o desarrollo del
cromatograma se consigue por el movimiento capilar ascendente del disolvente a través de la capa fina del
adsorbente. (Alonso, 2014).
Los adsorbentes más usados en capa fina son: gel de sílice y celulosa. En cuanto a la elección del disolvente
adecuado se tendrán en cuanta las mismas reglas que en cromatografía en columna. La visualización del
cromatograma depende de:
 Si los compuestos son coloreados basta con una inspección ocular, como en la separación de
indicadores o de tintas.
 Si los compuestos no son coloreados es necesario el revelado, que consiste en hacer visible las
manchas de los componentes. Esto se consigue por exposición a la luz ultravioleta, vapores de yodo,
 carbonización con ácido sulfúrico (100℃ ) y mediante la adición de reactivos usados en el análisis
funcional. Así, se utiliza el FeCl3 para detectar fenoles, la ninhidrina para detectar aminoácidos.
(Alonso, 2014).
Si la cromatografía se realiza igual que las sustancias “testigo” sirve para identificar los componentes. Para
ello se define el R f que es la relación:
desplazamiento del componente a
Rf= =
desplazamiento del frente del disolvente b
Ecuación No.01 -Fuente: Alonso, 2014

Donde las distancias se miden desde el centro de la mancha colocada en la parte inferior del papel y el centro
de la mancha que se produce como consecuencia de la separación. El frente del disolvente será la línea que
quede en la parte superior del papel.

Se observa que R f ≤ 1 y la precisión con que se mide es suficiente para poder identificar los componentes con
valores tabulados de R f , siempre que se realice la separación en las mismas condiciones. (Alonso, 2014).
 II. FICHAS DE SEGURIDAD

Tabla No. 02 Propiedades Fisicoquímicas de los reactivos y productos de la práctica.

Punto
Punto de
Estructura Masa Densida de
Sustancia Fórmula Apariencia Ebullició Solubilidad
molar d Fusió
n
n
Etanol C2H5OH 46.07 Líquido, 0.789 -114 78 °C Miscible en
g/mol incoloro, olor g/ml a 20 °C agua.
a alcohol. °C
Cloroformo CHCl3 119.38 Líquido, 1.48 g/ml -63 °C 61 °C 8 g/l a 20 °C
g/mol incoloro, olor a 20 °C
dulce.

Cristales de I2 253.8 Sólido, color 4.93 113 – 184.4 °C 0.5 g/l en

odo g/mol violeta g/cm3 a 114 °C agua a 20
oscuro, olor 20 °C °C
picante.
Ácido acético CH3COOH 60.021 Líquido, 1.05 g/ml 17 °C 118 °C 100%
glacial 1 g/mol incoloro, olor a 20 °C soluble en
a acre. agua a 20
°C
Acetato de C4H8O2 88.11 Líquido, 0.902 -83.5 75 – 78 °C 80 g/l en
etilo g/mol incoloro, olor g/ml a 20 °C agua a 20
dulce. °C °C
Agua H2O 18.016 Líquido, 1 g/ml a 0 °C 100 °C Soluble en
g/mol transparente, 20 °C etanol.
incoloro.
Ácido C9H8O4 180.15 Sólido, color 1.44 157 – 211 °C 2 g/l en
Acetilsalicílic g/mol blanco, g/cm3 a 159 °C agua a 20
o inodoro. 25 °C °C

Acetaminofén C8H9NO2 151.17 Sólido, color 1.26 169 °C 500 °C 13 mg/ml en

g/mol blanco, g/cm3 a agua a 20
inodoro. 20 °C °C

buprofeno C13H18O2 206.28 Sólido, N.D 78 °C 156 °C 0.021 g/l en

g/mol inodoro, agua a 25
color blanco. °C
Cafeína C8H10N4O2 64.1 Líquido, 0.79 g/ml -114 78 °C Miscible en
g/mol incoloro, olor 25 °C °C agua en
característic todas las
o proporcione
s

Fuente: (Carl Roth, 2018), (Carl Roth 2015), (ThermoFisher Scientific, 2009), (Merck, 2012), (Carl Roth, 2015), (ThermoFisher
Scientific, 2020), (Carl Roth, 2015), (Carl Roth, 2015), (LGC, 2021).

Tabla No. 03 Toxicidad de los reactivos y productos de la práctica.

 Sustancia Toxicidades Antídotos Reactividad Pictograma Forma de
desecho.
tanol Por ingesta: Por ingesta: Enjuagar Riesgo de Incineración: No
Náuseas, vómitos la boca. Llamar a un ignición en caso dejar que el
y malestares médico. de producto entre en
estomacales. Por contacto con la calentamiento. los desagües e
Por contacto con piel y ojos: Mantener Los vapores incinerar de forma
la piel: Causa separados los párpados pueden formar controlada.
irritación. y enjuagar con mezclas
Por inhalación: abundante agua por 10 explosivas con
Irritación seria. minutos. el aire.
Por inhalación:
Proporcionar aire
fresco. Si hay malestar,
acudir a un médico.
loroformo Por ingesta: Por ingesta: Mantener Riesgo de En pequeñas
Nocivo. libres las vías explosión con: cantidades puede
respiratorias. magnesio, dejarse evaporar
Por contacto con Por contacto con los aluminio, hierro, en una campana
la piel: Irritación. ojos: Lavar con amoniaco, extractora. En
Por inhalación: abundante agua. aminas, óxidos caso de grandes
Efectos graves Consultar a nitrógenos, cantidades,
para la salud en oftalmólogo. metales mezclarse con
caso de Por contacto con la alcalinotérreos. combustible,
exposición piel: Lavar con agua y Sensible a como queroseno,
prolongada. jabón abundantes. goles con e incinerarse.
Por inhalación: Aire metales
fresco. Si hay parada alcalinos,
respiratoria, proceder a aleaciones
respiración diversas,
instrumental. dióxido de
nitrógeno.
ristales de Por ingesta: Por ingesta: Enjuagar Este material no Mantener el
odo Nocivo. con agua. es reactivo bajo product alejado de
Por contacto Por contacto con los condiciones los desagües y de
con los ojos: ojos: Enjuagar con ambientales las aguas
Irritación ocular agua cuidadosamente normales. Es superficiales y
grave. durante varios minutos. estable bajo subterráneas.
Por contacto con Por contacto con la condiciones Recoger
la piel: Nocivo, piel: Lavar con ambientales mecánicamente,
irritación cutánea. abundante agua. normales. control de polvo.
Por inhalación: Por inhalación:
Nocivo, irritar las Transportar a la
vías respiratorias. persona al aire libre y
mantenerla en una
posición de fácil
respiración.
cido acético Por ingesta: Por ingesta: Enjuagar Sustancia Diluir con agua
lacial Vómitos, diarrea y la boca y no provocar reactiva. Riesgo abundante y
dolor abdominal. vómitos. de ignición. Los añadir bicarbonato
Por contacto con Por contacto con los vapores pueden de sodio, en
los ojos: ojos: Lavar con formar mezclas campana de
Quemaduras abundante agua. explosivas con extracción hasta
profundas. Por contacto con la el aire. neutralizar.
Por contacto piel: Lavar con Desechar por
con la piel: abundante agua. Por drenaje.
Quemaduras inhalación: Transportar
cutáneas. a un área ventilada, dar
 Por inhalación: respiración artificial.
Tos, dificultad
respiratoria.
cetato de Por contacto con Por ingesta: Limpiar la Ninguno No verter en la red
tilo los ojos: Lesión o boca con agua y beber conocido en de alcantarillado.
irritación ocular agua. base a la Puede
grave. Por contacto con los información desecharse en
Por inhalación: ojos: Enjuagar facilitada. vertederos o
Somnolencia o inmediatamente con incinerarse.
vértigo. abundante agua bajo
párpados.
Por contacto con la
piel: Lava con agua por
15 minutos.
Por inhalación:
Transportar al exterior.
gua Por ingesta: Sin Por ingesta: Ingesta en N.D Limpiar o
riesgo. exceso, llamar al absorber con un
Por contacto con médico. material inerte y
los ojos: Sin recolectar en
riesgo. recipientes aptos.
N/A
Por contacto con
la piel: Sin riesgo.
Por inhalación:
Sin riesgo.

cido Por contacto con Por ingesta: Enjuagar Reacción Cubrir desagües.
cetilsalicílico los ojos: Irritación boca con abundante violenta con Limpiar con
inmediata. agua. agentes material
Por contacto con Por contacto con los oxidantes. absorbente
la piel: ojos: Lavar Evitar las altas neutralizante.
Enrojecimiento e inmediatamente con temperaturas.
irritación en la piel. agua.
Por inhalación: Por contacto con la
Irritación en piel: Quitar ropa
membranas contaminada y lavar
mucosas. piel con agua y jabón.
Por inhalación:
Trasladar a exterior.

cetaminofén Por ingesta: Por ingesta: Beber Incompatible Eliminar fuentes

Irritación en el agua y evitar vómito. con bases de ignición. No
tracto digestivo y Por contacto con los fuertes, metales sistemas de
nauseas. ojos: Lavar con agua oxidantes y drenaje.
Por contacto con inmediatamente. metales
los ojos: Causar Por contacto con la comunes y es
visión borrosa, piel: Eliminar ropa peligroso de la
enrojecimiento, contaminada y lavar descomposición
dolor. con agua y jabón la por óxidos de
Por contacto con piel. carbono y
la piel: Causar Por inhalación: nitrógeno.
irritación. Trasladar a lugar
Por inhalación: ventilado.
Causar irritación
en vías
respiratorias.
buprofeno Por contacto con Por ingesta: Beber dos Estable en Eliminar fuentes
los ojos: Ardor, vasos con agua. condiciones de ignición. Evitar
irritación, Por contacto con los normales. los sistemas de
enrojecimiento. ojos: Lavar Posible drenaje. Absorber
Por contacto con inmediatamente con reacción con material seco.
la piel: Irritación. agua. violenta con
Por inhalación: Por contacto con la agente oxidante
Dificultas para piel: Quitar ropa fuerte.
respirar. contaminada y lavar
piel con agua y jabón.
Por inhalación:
Trasladar a lugar
ventilado.

afeína Por ingesta: Por ingesta: Enjuagar Conservar Colocar en

Nerviosismo, la boca con agua. alejado del recipientes
temblores, Por contacto con los calor. Evitar adecuados para
insomnio, ojos: Lavar con agua. productos de su eliminación.
cefaleas, mareos. Por contacto con la combustión.
Por contacto piel: Eliminar ropa
con los ojos: contaminada y lavar la
Irritación, ardor. piel con agua y jabón.
Por contacto con Por inhalación:
la piel: Nocivo, Trasladar a lugar
irritación, ventilado.
enrojecimiento.
Por inhalación:
Irritación de las
membranas
mucosas y tracto
respiratorio
superior.

Fuente: (Carl Roth, 2018), (Carl Roth 2015), (ThermoFisher Scientific, 2009), (Merck, 2012), (Carl Roth, 2015), (ThermoFisher
Scientific, 2020), (Carl Roth, 2015), (Carl Roth, 2015), (LGC, 2021)
 III. OBJETIVOS

GENERAL:

A. Determinar la composición de analgésicos y la composición de una muestra desconocida mediante la

técnica de cromatografía de capa fina.

ESPECÍFICOS:

a. Preparar una cámara cromatográfica de manera adecuada.

b. Aplicar y preparara de forma adecuada las muestras de control de los analgésicos a analizar.

IV. METODOLOGÍA
- Diagrama de flujo No. 01. Procedimiento A. – Preparación de la cámara de desarrollo.

INICIO

1. Recubrir el interior de la cámara con una pieza de papel filtro cortando de

manera que este no se extienda completamente alrededor de la cámara, ya que
se deberá dejar una pequeña abertura de 2 cm para lograra observar el
desarrollo del proceso en la placa cromatográfica que se colocara en el interior.

2. Adicionar el solvente a la cámara de desarrollo (que en este caso será 5% de

ácido acético glacial en acetato de etilo). El nivel del disolvente deberá quedar
a una profundidad de 1 cm. Tapar bien la cámara. Antes de colocar la placa en
el interior de la cámara se deberá asegurar que el papel filtro este
completamente humedecido por el solvente.

3. Verificar que el nivel del solvente no quede en la línea o arriba de la línea

donde hizo la aplicación de las muestras porque las muestras se disolverán
dentro de la cámara en lugar de continuar con el proceso de desarrollo.

FIN

Fuente: Elaboración propia en Word, con base en Manual de Química Orgánica Il 2022.
- Diagrama de flujo No. 02. Procedimiento B. – Aplicación de la muestra de control.

INICIO

1. Preparar 12 capilares, afiliándoles uno de los extremos con el mechero, rotulándolo

de la siguiente manera: 1. Acetaminofén; 2. Aspirina; 3. Cardio aspirina; 4.
Ibuprofeno; 5. Cafeína; 6. mezcla de todas las drogas; 7. Muestra desconocida; 8.
Muestra desconocida #2.

2. Después de preparar los capilares, obtener 2 placas cromatográficas de 10 cm x 6.6

cm manipularlas con mucho cuidado. No colocar los dedos sobre la superficie que
contiene sílica. Colocarlas en la mesa de trabajo sobre una servilleta de papel.

3. Usando una regla y un lápiz (no bolígrafo), trazar suavemente una línea a través de
la placa (del lado más corto) a una distancia de 1.5 cm de la base. Sobre esta línea y
a 0.6 cm de distancia del lado izquierdo marque 6 puntos muy suevamente a
intervalos de 1 cm entre cada uno. Hacer lo mismo con la otra placa.

4. Sobre la primera placa, empezando de izquierda a derecha, con el capilar de punta

fina, colocar muestras control en orden alfabético, siguiendo el siguiente orden:
acetaminofén y ácido acetilsalicílico, aspirina, cafeína, e ibuprofeno. Colocar por
último una muestra control de referencia, la cual ya está previamente preparada. Las
soluciones de estos controles se encontrarán en pequeños frascos debidamente
identificados. Cada uno de los compuestos de referencia deberá estar en solución
conteniendo un gramo en 20 ml de una mezcla 50/50 de cloroformo: etanol.

5. Es muy importante que las marcas se hagan tan pequeñas como sea posible. Para
que no se traslape una muestra con la otra. La aplicación deberá tener de 1 – 2 mm
de diámetro. Es importante que antes de hacer sus aplicaciones se practique sobre un
papel, de manera de no raspar la placa cuando se efectúe la aplicación.

FIN

Fuente: Elaboración propia en Word, con base en Manual de Química Orgánica Il 2022.
- Diagrama de flujo No. 03. Procedimiento C. – Desarrollo de las placas.
 INICIO

1. Destapar la cámara y colocar muy cuidadosamente la placa donde se hicieron las

aplicaciones en el interior de la cámara. La placa debe colocarse recostada en la
pared interna del frasco en un ángulo de aproximadamente 45 grados sin que la
superficie cubierta con el absorbente de la placa cromatográfica toque el papel filtro.

2. Una vez que la placa ha sido correctamente colocada, colocar de nuevo la tapa de la
cámara y esperar a que el solvente avance por efecto de capilaridad. A medida que el
solvente avanza la placa se notará humedecida. Cuando el solvente ha alcanzado una
altura aproximada de 0.5 cm de la parte superior de la placa, ésta debe ser removida
de la cámara (en la campana) y usando un lápiz deberá marcar inmediatamente la
posición del frente del solvente. Deje la placa en la campana sobre una toalla de
papel hasta que se seque.

FIN

Fuente: Elaboración propia en Word, con base en Manual de Química Orgánica Il 2022.

- Diagrama de flujo No. 04. Procedimiento D. – Visualización.

INICIO

1. Cuando la placa se encuentre seca obsérvela bajo luz UV de onda corta (245 nm).
Delinee ligeramente con un lápiz alrededor de las manchas que observe. Anote
cualquier diferencia de comportamiento entre el ibuprofeno y el ácido
acetilsalicílico. Ambos compuestos tienen valores similares de Rf, pero las manchas
tienen diferente apariencia bajo la iluminación UV. Antes de continuar. Haga un
dibujo de la placa en su cuaderno y anote las diferencias que usted observó.

2. A continuación, coloque la placa en un frasco que contenga unos pocos cristales de

yodo. Tape el frasco y caliéntelo muy suavemente sobre baño de vapor hasta que las
manchas empiecen a aparecer. Retire la placa del frasco y anote sus observaciones
en el cuaderno.

3. Use una regla marcada en milímetros y mida la distancia que cada mancha se
desplazó en relación con el frente del solvente. Calcule los valores Rf para cada
mancha.
 FIN

Fuente: Elaboración propia en Word, con base en Manual de Química Orgánica Il 2022.

 Diagrama de flujo No. 05. Procedimiento E. – Análisis de analgésicos.

INICIO

1. Obtener la mitad de una tableta de cada analgésico que se va a analizar. Consultar a la

docente ya que se trabajará en equipo. Se debe trabajar por lo menos con analgésico
que contenga aspirina, acetaminofén, ibuprofeno, ácido acetilsalicílico y cafeína.

2. Triturar la mitad de la tableta en un mortero. Transferir la mitad de la Tableta pulverizada a

un Erlenmeyer de 25 ml. En un beaker de 50 ml mezcle 15 ml de etanol absoluto y 15 ml
de cloruro de metileno y mezcle perfectamente la solución. Agregar 5 ml de este solvente
a cada una de las muestras de analgésicos pulverizados y caliente suavemente cada una
sobre un baño de vapor a aproximadamente 100 ºC. No toda la tableta se disolverá.

3. Después de calentar las muestras permitir que sedimenten y utilizar el líquido claro
sobrenadante para hacer sus aplicaciones sobre la segunda placa que tiene separada.
Colocar también la mezcla de referencia (la cual contendrá una mezcla de acetaminofén,
aspirina, cafeína y ácido acetilsalicílico. El ibuprofeno se omitirá de esta mezcla) en la
última posición que ya tiene señalada en la placa. Desarrollar la placa en 0.5% de ácido
acético glacial en acetato de etilo siguiendo todo el procedimiento anterior. Observe con
luz UV y marque las manchas visibles como lo hizo con la primera placa. Repita la
visualización usando yodo. Dibuje las placas en su cuaderno y escriba las estructuras de
cada compuesto.

V. FIN
REFERENCIAS

BIBLIOGRÁFICAS Fuente: Elaboración propia en Word, con base en Manual de Química Orgánica Il 2022.

- RODRÍGUEZ ALONSO, J. J. Química y análisis químico. ed. Barcelona: Cano Pina, 2014. 384 p. Disponible
en: https://elibro.url.elogim.com/es/ereader/rafaellandivar/43093?page=329. Consultado en: 20 Aug 2022
ELECTRÓNICAS

- Carl Roth. (17 de Noviembre de 2015). Ficha de datos de seguridad. Obtenido de https://www.carlroth.com/medias/SDB-
7335-ES-ES.pdf?
context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wzODQ2MTd8YXBwbGljYXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YX
NoZWV0cy9oMGUvaGYwLzkwMTY4NTc5ODUwNTQucGRmfGFhOWE1NjFhNDRmM2JiMzRmNzQzNjM2YTlhMDQ2ZGV
kMmM4NmZkNjBjMmY1NTIwNjk2NzI2
- Carl Roth. (29 de Octubre de 2015). Ficha de datos de seguridad. Obtenido de https://www.carlroth.com/medias/SDB-3175-
ES-ES.pdf?
context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wyMjgxNTN8YXBwbGljYXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YXNo
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MWU0YWVlOGEwYzhkZDQz
- Carl Roth. (27 de Agosto de 2015). Ficha de datos de seguridad. Obtenido de https://www.carlroth.com/medias/SDB-N815-
ES-ES.pdf?
context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wyNDkxMjZ8YXBwbGljYXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YXNo
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Q1Yjg5ZjVlNGUyNTUwOTA1
- Carl Roth. (27 de Julio de 2015). Ficha de seguridad. Obtenido de https://www.carlroth.com/medias/SDB-6724-ES-ES.pdf?
context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wyNzcyMjZ8YXBwbGljYXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YXNo
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M5MDRkYWRiOWVkN2M0MjY2
- Carl Roth. (31 de Agosto de 2018). Ficha de seguridad. Obtenido de https://www.carlroth.com/medias/SDB-3738-ES-
ES.pdf?
context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wzMzkyNzJ8YXBwbGljYXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YXNo
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M4MjZiMTk0Y2VmNzM2NzJm
- LGC. (21 de Julio de 2021). Ficha de datos de seguridad. Obtenido de https://assets.lgcstandards.com/sys-master%2Fpdfs
%2Fhd5%2Fhdf%2F10374979452958%2FSDS_LGCFOR0042.00_ST-WB-MSDS-3563890-1-1-1.PDF
- Merck. (10 de Julio de 2012). Ficha de datos de seguridad. Obtenido de
https://www.javeriana.edu.co/documents/4486808/5015300/CLOROFORMO+_MERCK.pdf/856b15fb-ce8a-4542-8cbf-
3ca09b1e0f0e?version=1.0
- ThermoFisher Scientific. (13 de Octubre de 2009). Ficha de datos de seguridad. Obtenido de
https://www.fishersci.es/store/msds?partNumber=10683702&productDescription=1LT+Ethyl+acetate%2C+99.5%2B
%25%2C+for+HPLC&countryCode=ES&language=es
- ThermoFisher Scientific. (26 de Septiembre de 2009). Ficha de datos de seguridad. Obtenido de
https://www.fishersci.es/store/msds?partNumber=10141560&productDescription=500GR+Acetylsalicylic+acid
%2C+extra+pure%2C+SLR&countryCode=ES&language=es.

VI. ANEXOS
REACCIONES

NO APLICA PARA LA PRESENTE PRACTICA.

DIAGRAMA DE EQUIPO

Tabla No. 04 Cámara cromatográfica.

CÁMARA CROMATOGRÁFICA
 Figura No.01 -Fuente: Manual de laboratorio de Química Orgánica II, 2022

Fuente: Elaboración propia con base en Word.

PREGUNTAS DE PRE-LABORATORIO

1. Definir Cromatografía de capa fina de forma enciclopédica:

Es una técnica que emplea como fase estacionaria una capa delgada de gel de sílica o
alúmina adherida a un soporte de vidrio o aluminio. Para llevar a cabo esta técnica se
disuelve una pequeña cantidad de la mezcla a separar, y con la ayuda de un capilar, se
deposita sobre la parte inferior de la 2 placa. La cromatoplaca se introduce en un
recipiente cerrado que contiene unos mililitros de disolvente (fase móvil) dejando que el
disolvente ascienda por el capilar, de modo que los componentes de la mezcla
experimenten un proceso de adsorción-desorción. (Pavía, 1988)

2. Explicar cómo influyen los siguientes parámetros en la separación por cromatografía en capa
fina a) Fase estacionaria b) Fase móvil c) Saturación de la cámara d) Humedad relativa.

La fase móvil es líquida y la fase estacionaria consiste en un sólido. La fase

estacionaria será un componente polar y el eluyente será por lo general menos polar
que la fase estacionaria, de forma que los componentes que se desplacen con mayor
velocidad serán los menos polares. En la saturación de la cámara se consigue la
máxima saturación posible de la atmósfera de la cámara, impregnando las paredes con
el eluyente. La humedad relativa se refiere a la humedad del ambiente, la cual puede
afectar las distancias que recorren y para la activación de las placas, estas se calientan
para retirar el agua que actuar como impureza y evita una buena separación. Con
frecuencia el agua está fuertemente ligada al adsorbente por lo que se debe calentar
fuertemente (Galagovsky, 1987).
3. ¿A qué se le llama activación de la placa y cómo se activa?

Las placas de cromatografía en capa fina están generalmente disponibles

comercialmente, con un tamaño de partícula estándar para mejorar la reproducibilidad.
Son preparadas mezclando el adsorbente, tal como gel de sílica, con una pequeña
cantidad de aglutinante inerte como el sulfato de calcio y agua. Esta mezcla se
extiende como una suspensión espesa en una hoja de soporte no reactivo,
generalmente de vidrio, papel de aluminio, o de plástico. La placa resultante se seca y
se activa por calentamiento en un horno durante treinta minutos a 110 °C. El espesor
de la capa absorbente es típicamente alrededor de 0,1 hasta 0,25 mm para fines de
análisis y alrededor de 0,5 a 2,0 mm para cromatografía en capa fina preparativa.
(Lamarque, 2008)
4. Explicar como mínimo cuatro métodos de desarrollo de activación de la placa
cromatográfica

a) Otro método de activación de la placa puede darse, colocando la placa en un horno a

120ºC, por 1 hora, utilizando como solventes: cloroformo, metanol, HONH4 al 20%.
(Smith I,1969)

b) Activación dentro de la estufa a 120º C durante 30 minutos para eliminar toda el agua
adsorbida. (Unicum, 2016)

c) Si las placas no fueron adquiridas recientemente, colocarlas en un horno a 100ºC por

30 minutos y colocarlas en una desecadora hasta que sean utilizadas. (Pavia et. Al.,
2013)

d) La placa debe secarse y ser activada por calentamiento en un horno durante treinta
minutos a 110 °C. El espesor de la capa absorbente es típicamente alrededor de 0,1
hasta 0,25 mm para fines de análisis y alrededor de 0,5 a 2,0 mm para cromatografía
en capa fina preparativa. (Pasto
D.J. y Johnson C.R., 1981)

5. ¿Cuáles son los tipos de solventes que se pueden usar en cromatografía de capa fina? a) Con
fases estacionarias polares b) Con fases estacionarias poco polares o apolares

a) Con fases estacionarias polares Gel de sílica (SiO2)

b) Con fases estacionarias poco polares o apolares La alúmina (Al2O3)

6. Indicar 3 ejemplos de métodos de visualización o revelación de placas cromatográficas,

describiendo en qué se basa cada uno.

Luz UV: si la sustancia absorbe luz ultravioleta, se puede usar una fase estacionaria
impregnada con un indicador fluorescente (F254 o F366), el número que aparece como
subíndice nos indica la longitud de onda de excitación del indicador utilizado.

La introducción de la placa en vapores de yodo.

El rocío con una solución de agua/H2SO4 1:1 (dentro de un comportamiento

especialmente protegido y bajo una campana de extracción de gases). Después
calentar intensamente como un mechero hasta carbonizar los compuestos.
(Galagovsky, 1987).
 7. ¿Cuáles métodos de visualización o revelación de placas cromatográficas se emplearán en la
práctica?

Luz UV y Cristales de yodo.

8. Dibujar las estructuras de los distintos componentes activos de los medicamentos que se
emplearán en la práctica ¿Identificar y nombrar los grupos funcionales que están presentes en
cada uno de los analgésicos que se van a analizar?
NOMBRE
GRUPOS
MEDICAMENTO ESTRUCTURA CIMPONENTE
ACTIVO FUNCIONALES

Acetaminofén Paracetamol Amida y fenol

Ácido Ácido carboxílico y

Aspirina
acetilsalicílico éster

Ácido Ácido carboxílico y

Cardioaspirina
acetilsalicílico éster

Ibuprofeno Ibuprofeno Ácido carboxílico

Fuente: Elaboración Propia