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UNIVERSIDAD UNIVER MILENIUM

PLANTEL CIENCIAS DE LA SALUD

LIC. QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO

PRÁCTICA II: ANÁLISIS DE COMPUESTOS PUROS

FARMACOGNOSIA

PRE S E NTAN

LOEZA GUEVARA DIEGO AHMED

MENESES DÍAZ JULIETA XIMENA

MORALES GARCÍA HECTOR MANUEL

REBOLLAR SANTIAGO CLAUDIA CAROLINA

PROFESORA

NERI CRUZ NADIA

OCTAVO CUATRIMESTRE

VLQFB: 803

14/FEBRERO/2022
PARTE I

1. INTRODUCCIÓN

Un problema que con frecuencia se encuentra en las investigaciones con productos naturales
es la identificación de sustancias y la determinación de su pureza. Una primera aproximación
para determinar la pureza de los compuestos químicos es la determinación de constantes
físicas como punto de fusión, punto de ebullición, densidad, índice de refracción, etc. Los
puntos de fusión y ebullición son especialmente útiles para la identificación de compuestos
orgánicos. Actualmente para caracterizar substancias se emplean técnicas modernas de
análisis, tales como espectroscopia en sus diversas modalidades Ultravioleta-Visible
(UV-Vis), Infrarrojo (IR), Resonancia Nuclear Magnética (RNM)), Espectrometría de masas
(EM), cromatografía de gases (CG) y cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC, por
sus siglas en inglés).

a).-PUNTO DE FUSIÓN.

El punto de fusión de un compuesto se puede definir, como la temperatura a la cual un sólido pasa
al estado líquido y por lo tanto en el punto de fusión el estado sólido y líquido están en equilibrio.
Se usa en la identificación de compuestos desconocidos y también como un criterio de pureza.

b).-PUNTO DE EBULLICIÓN.

El punto de ebullición se define como la temperatura a la cual la fase vapor y la fase líquida
coexisten. En cualquier combinación de presión y temperatura, una cierta fracción de
moléculas del líquido escapan o se evaporan de su superficie como vapor. Este proceso se
llama vaporización o evaporación y el proceso opuesto se denomina condensación. La
presión ejercida por este vapor que escapa se denomina presión de vapor de un líquido y su
valor aumenta con el aumento de temperatura

c).- PUNTO DE SUBLIMACIÓN.

Una técnica muy usada para purificar sólidos es la sublimación. El punto de sublimación de una
sustancia es aquella temperatura a la cual dicho compuesto pasa de la fase sólida a la fase gas
directamente, sin pasar por la fase líquida, mediante el mecanismo de sublimación.
2. OBJETIVO

El alumno determinará los puntos de fusión y ebullición de mezclas y sustancias puras y


relacionará las propiedades fisicoquímicas con la pureza de los compuestos químicos.

3. MATERIAL

Ácido benzoico,

glucosa, sal común, alcanfor, acetona, fármaco ibuprofeno, Hexano, metanol, etanol, glicerol.

4 Tubos capilares para determinar punto de ebullición

∙ 1 Termómetro

∙ 1 Aparato para la determinación del punto de fusión

∙ 1 Mechero Bunsen

∙ 1 Embudo

∙ 1 Mortero con pistilo

∙ 1 Lig

∙ 1 Cápsula de porcelana

∙ 1 Vaso de precipitado de 300 Ml

∙ 1 Parrilla eléctrica

∙ 1 Tubo de ensayo

∙ 1 cristalizador

∙ 1 cápsula

∙ 1 espátula

∙ 1 vidrio de reloj

∙ 1 Balanza analítica
4. PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

En este experimento se determinarán los puntos de fusión del ácido benzóico y de la glucosa
puros (p.f. 121 – 123 y 146 °C, respectivamente), así como de una mezcla 50:50 de ambos
compuestos. Para ello colocar una pequeña cantidad del compuesto en el portaobjetos
circular de la platina de calentamiento del aparato Fisher, iniciar el calentamiento, en el
momento en el cual se funda la sustancia registrar la temperatura, hacer lo mismo para las
demás sustancias. Para ilustrar el abatimiento en el punto de fusión, determina el punto de
fusión de la mezcla de benzóico-glucosa. En esta parte del experimento se determinará el
punto de fusión del principio activo de un fármaco y de su excipiente.

Preparación de la muestra:

Pesar 1 tableta de ibuprofeno (400 mg) y calcular la cantidad equivalente a 0,5 g de


ibuprofeno (se recomienda hacerlo un día antes de la práctica). Triturar en un mortero las
tabletas necesarias, pesar la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado,
guardar cantidad sobrante para determinar punto de fusión, disolver el equivalente a los 0.5
g de ibuprofeno en 10-20 mL de acetona agitar y filtrar, evaporar el filtrado hasta sequedad
sin calentarlo. Cristalizar el residuo con 10 mL de acetona, separar los cristales, dejar secar al
aire y utilizar el residuo como sustancia problema, determinarle el punto de fusión a la
pastilla completa

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN

Con ayuda del mechero Bunsen fabricar algunas campanitas de ebullición cerrando un
extremo de los capilares. 17 Colocar sobre la placa de calentamiento o parrilla el vaso de
precipitados, un agitador magnético y el aceite mineral o glicerol que servirá como baño
caliente. Añadir 2 mL del líquido problema a un tubo de ensayo pequeño y deja caer una
campanita de ebullición con el extremo cerrado hacia arriba, de modo que quede sumergida
en el líquido. Fijar el tubo de ensayo al termómetro con la banda de hule e iniciar el
calentamiento. Cuando una corriente de burbujas rápida, ascendente y continua salga del
capilar, anotar la temperatura y desconectar la placa, Cuando las burbujas dejen de salir del
capilar y el líquido empiece a entrar en él, vuelve a registrar la temperatura. Promediar
ambas temperaturas para obtener la temperatura de ebullición del líquido. Seguir el mismo
procedimiento para los otros líquidos

RESULTADOS

Sustancia Punto de fusión Observaciones


Glucosa Teórico: 146.°C El cambio observando
durante el proceso fue la
Experminetal: 70 °C caramelizacion de la glucosa,
después de llegar a una T:123
grados
Etanol Teórico: 78 °C La reacción observada fue un
burbujeo intenso acompañado
Experimental: 137 °C de vapor muy caliente

5. CUESTIONARIO

1.¿Por qué son importantes los puntos de ebullición y fusión de una sustancia? Porque nos
brindan información sobre la naturaleza química de las sustancias. Son parámetros
determinantes para manejar síntesis de tipo orgánicas que muchas veces son de interés
farmacéuticas. Conocer el valor teórico orienta a llevar a cabo las reacciones de manera
cuidadosa.

2. ¿Qué factores pueden modificar los puntos de ebullición y de fusión en una sustancia?

Fusión: cantidad de analito, tamaño de partícula, velocidad de calentamiento.

Ebullición: masa molecular, tipo de fuerzas intermoleculares

.3. ¿Qué significado tiene el punto de ebullición de una mezcla de sustancias?

Que dicha mezclas de sustancias han acelerado su cinética química dada la temperatura que
ha alcanzado el sistema que las contiene, la interacción de estas expone desordenes
moleculares que recaen en vapores calientes.
ANÁLISIS DE RESULTADOS

Parte de la práctica que se llevó a cabo permitió diferenciar los puntos de fusión y de
ebullición del etanol y de la glucosa. Los resultados obtenidos se basaron en la observación y
análisis de los cambios que se producían en un tiempo inicial (o tiempo 1) y un tiempo final (o
tiempo 2). La diferencia entre estos tiempos provoco cambios notables en la sustancias
usadas, así, la glucosa llegó a un estado de caramelización, producto del incremento de la
temperatura. El etanol, a medida que subía la temperatura ocasionaba vapores calientes.

8. Bibliografía

Pavia D.L., Lampman, G.L., Kriz G.S. Jr. 1976. Introduction to organic laboratory Techniques: A
contemporary Approach. Saunders Co. Filadelfia. 699 p.

Brieger, G. 1970. Química Orgánica Moderna. Curso Práctico de Laboratorio Harper Rovc Pubs. Inc.
New York, 243 p.
PARTE II

Caracterización de plantas:

Introducción:

La farmacognosia es la ciencia encargada del estudio de las drogas y las sustancias


medicamentosas de origen vegetal, por lo tanto, la caracterización de las plantas es
un procedimiento de vital importancia para evaluar su potencias fitoquímico y su
posible actividad farmacológica, la cual es mediada por los metabolitos que estas
puedan producir.

DESARROLLO:

Se caracterizaron las siguientes plantas:

a) Romero (Rosmarinus officinalis)


b) Pata de elefante (Beaucarnea)
c) Flor violeta (Violaceae)
d) Margarita silvestre

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Las características de las plantas difirieron totalmente en su apariencia física,


algunas presentaban hojas más coloridas, otras eran largas, ovalada.

El olor resulto ser característico de cada planta, pues algunas de ellas presentaron
olores intensos al excitar la hoja, por ejemplo, el romero.
ANEXOS

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