ETAPAS DEL ANÁLISIS CUANTITATIVO

Antes de analizar una muestra por medio de cualquier método analítico

cuantitativo, se tienen que realizar una serie de pasos que son comunes a todos
ellos, aunque cada método sea diferente uno de otro. Estos pasos comunes son
los siguientes:

1. Selección del método analítico: Conjunto de operaciones y técnicas

aplicadas al análisis de una muestra. Entre los métodos de análisis tenemos:

a. Métodos clásicos: se basaban en propiedades químicas del analito. Se

incluyen las gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo
clásico.

b. Métodos instrumentales: basados en propiedades físico químicas. La

clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que
se mide; por ejemplo: espectroscópicos, electroanalíticos y térmicos.

c. Métodos de separación: Se incluyen en este grupo los métodos cuya

finalidad es la separación de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar
las medidas

Los métodos analíticos poseen las siguientes características de calidad:

Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de
referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemático.
Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie.
Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico.
Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de
concentración del analito. Se evalúa mediante la sensibilidad de calibración, que
es la pendiente de la curva de calibración a la concentración de interés.
Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de
magnitud igual al blanco más tres veces la desviación estándar del blanco.
Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de
cuantificación (LOQ) y el límite de linealidad (LOL).
 Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a
otras especies contenidas en la matriz.
Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede
realizarse un análisis.
2. Toma de Muestras o Muestreo: muchas veces nos encontramos que el
material que se va a analizar no es homogéneo en su totalidad, entonces es
problemático tomar una muestra realmente representativa del material a
investigar. Dependiendo de la naturaleza física de la muestra, la American Society
for Testing Materials, la American Public Health Association, etc., han establecido
procedimientos rígidos para su muestreo, con el objeto de que la muestra que se
toma sea realmente representativa del material que se analiza.
3. Preparación de la Muestra para el Análisis: después que se ha tomado
la muestra, ésta debe convertirse en una forma física adecuada para si análisis,
por ejemplo, si la muestra es sólida ésta debe triturarse para disminuir el tamaño
de las partículas y luego se hace una mezcla del producto para su
homogenización.
4. Pesada: este paso es importante porque todo proceso analítico
cuantitativo se tiene que dar en términos relativos, o sea, dando la cantidad de
componente problema presente por unidad de peso o de volumen de muestra. La
forma más común de expresar los resultados consiste en dar composición
porcentual. Por lo tanto, para poder expresar los resultados de manera
significativa, es necesario conocer el peso de muestra con el cual se realiza el
análisis.
5. Disolución de la Muestra: gran parte de los métodos de análisis se
efectúan utilizando soluciones de la sustancia que se analiza. Para estos casos,
se tiene que elegir un disolvente adecuado para el método de análisis que se vaya
aplicar.
Muchas veces la elección del disolvente está limitada por varias
consideraciones. En general, se desea que el disolvente electo sea capaz de
disolver todos los componentes de la muestra y no solamente a la especie que
hay que determinar. El proceso de disolución debe efectuarse en un tiempo
razonable. La composición química del disolvente debe ser tal que no produzca
interferencia alguna en los pasos siguientes del análisis, si no posee esta cualidad,
las interferencias que pueda producir deben ser fáciles de eliminar.
6. Separación de Sustancias Interferentes: en la naturaleza son pocos
los elementos o sustancias que se encontrar sin combinarse, siempre vamos a
encontrar en una muestra dada, cierta cantidad de sustancias presentes junto con
la especie que deseamos analizar. Muchas veces éstas se van en el proceso de
disolución pero por lo general, siempre quedan otras que entorpecen la medición
final. Esto compuestos o elementos que impiden la medición directa de la especie
a determinar se llaman interferencias, y su separación antes de la medición final
constituye una etapa importante de la mayor parte del análisis. No se pueden dar
reglas rápidas ni concretas para la eliminación de interferencias; este problema
constituye con frecuencia el aspecto más difícil o laborioso del análisis.
7. Terminación del Análisis: la serie de pasos que se realizan en un
análisis, se efectúan de tal modo que la medición final sea un indicador real de la
cantidad de especie a determinar. Este paso es uno de los menos difíciles en el
análisis.
8. Cálculos e Interpretación de los Resultados: los valores numéricos
que se obtienen de los resultados experimentales de la medición final, están muy
relacionados con la cantidad de especie presente en la muestra. Hay que
reaccionar matemáticamente el valor obtenido con los parámetros establecidos
que se tienen para las muestras similares ya analizadas.