Secuencia de aprendizaje

Conceptos del análisis instrumental

Métodos instrumentales
Son métodos analíticos que se basan en la medida de las propiedades físicas
de los analitos (conductividad, potencial de electrodo, absorción o emisión de
luz, relación carga/masa, fluorescencia, etc.) para:
 La determinación cuantitativa o cualitativa de los analitos: métodos no
separativos.
 La separación de varios analitos: métodos separativos
Métodos instrumentales ópticos
Los métodos ópticos miden las interacciones entre la energía radiante y la
materia. Los primeros instrumentos de esta clase se crearon para su aplicación
dentro de la región visible y por esto se llaman instrumentos ópticos.
Métodos espectroscópicos de polimetría
Es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida
sobre una luz
Métodos gravimétricos
Los métodos gravimétricos son un tipo de método geofísico, y constituyen
pruebas realizadas para la determinación de las características geotécnicas de
un terreno, como parte de las técnicas de un reconocimiento geotécnico.
Además pueden obtenerse en una muestra de agua antigua y por lo tanto
consiste en la medición muy precisa de la aceleración de la gravedad en
distintos puntos, registrando variaciones anómalas de dicha aceleración, que
pueden suponer cambios bruscos en la densidad de un terreno.
Métodos ópticos espectroscópicos
Son métodos instrumentales empleados en química analítica basados en la
interacción de la radiación electromagnética, u otras partículas, con un analito
para identificarlo o determinar su concentración. Algunos de estos métodos
también se emplean en otras áreas de la química para elucidación de
estructuras.
Métodos clásicos
Son aquellos basados en interacciones químicas materia-materia o en
reacciones químicas. Se pueden dividir en:
 Aquellos basados en la separación de los componentes de una muestra.
Dentro de estos, se encuentran los métodos de precipitación, extracción
y destilación.
  Aquellos basados en el análisis cuantitativo. Dentro de estos se
encuentran las medidas gravimétricas (masa) y las medidas
volumétricas (volumen o masa)
Métodos volumétricos
Son aquellos en los que el análisis termina con la medición del volumen de una
solución de un reactivo de concentración conocida (valorante), necesario para
reaccionar cuantitativamente con la sustancia a determinar (analito).
Métodos analíticos
Es un concepto más amplio pues no sólo incluye a la o las técnicas analíticas
empleadas en un análisis sino también todas las operaciones implicadas hasta
la consecución del resultado final.
Métodos espectroscópicos de absorción
Se refiere a técnicas espectroscópicas que miden la absorción de radiación, en
función de la frecuencia o longitud de onda, debido a su interacción con una
muestra. La muestra absorbe energía, es decir, fotones, del campo radiante.
Precisión
 se refiere a la dispersión del conjunto de valores obtenidos de mediciones
repetidas de una magnitud. Cuanto menor es la dispersión mayor la precisión.
Una medida común de la variabilidad es la desviación estándar de las
mediciones y la precisión se puede estimar como una función de ella. Es
importante resaltar que la automatización de diferentes pruebas o técnicas
puede producir un aumento de la precisión. Esto se debe a que con dicha
automatización, lo que logramos es una disminución de los errores manuales o
su corrección inmediata. No hay que confundir resolución con precisión.
Exactitud 
se refiere a cuán cerca del valor real se encuentra el valor medido. En términos
estadísticos, la exactitud está relacionada con el sesgo de una estimación.
Cuanto menor es el sesgo más exacta es una estimación. Cuando se expresa
la exactitud de un resultado, se expresa mediante el error absoluto que es la
diferencia entre el valor experimental y el valor verdadero

Identificar la secuencia de operaciones a realizar

Las operaciones previas que se realizan en el proceso de análisis tienen como
objetivos facilitar el proceso de análisis y mejorar y optimizar las posibilidades
analíticas. Pero estas operaciones previas, que pueden ser complejas y
numerosas, presentan una serie de
1. Son muy variables, de hecho, cada proceso analítico tiene algunas
peculiaridades que requieren diferentes planteamientos en las
operaciones preliminares según: los objetivos de la aplicación analítica
en cuestión; el tipo de análisis implicado (cualitativo, cuantitativo,
estructural, de superficie, especiación, etc.); el estado de agregación, la
naturaleza y disponibilidad de la muestra; el tipo, concentración y
número de analitos a determinar; y la técnica analítica a utilizar.
2. Existe gran complejidad en la mayoría de estas operaciones puesto que
en muchos casos son procesos multietapa en los que se emplea una
gran variedad de herramientas analíticas. Ello hace difícil su
automatización.
3. Requieren un alto grado de participación humana, en alto contraste con
las otras dos etapas. Son procesos complejos y por eso hay un alto
grado de dificultad para automatizarlos.
4. Son operaciones lentas, que requieren mucho tiempo y se hacen incluso
tediosas, de hecho, pueden llegar a ocupar hasta un 70- 90% del tiempo
total del proceso.
5. Son fuente potencial de errores tanto aleatorios como sistemáticos, que
afectan a la calidad de los resultados obtenidos.
6. No son tan susceptibles de control sistemático como las otras etapas del
proceso analítico. El chequeo de estas operaciones requiere un
minucioso trabajo de contraste sistemático de todas las herramientas
utilizadas, además de asegurar su empleo correcto.
7. Por último, estas operaciones constituyen una fuente potencial de
riesgos personales y medioambientales, debido al uso de reactivos y
herramientas peligrosas o de sustancias tóxicas.

Dentro de estas operaciones previas se diferencian dos partes fundamentales,

la primera constituida por el muestreo o toma de muestra, y el resto de
operaciones que constituyen la preparación de la muestra.
La toma de muestra tiene como objetivo disminuir la masa del material que va a
someterse al análisis a una pequeña porción para que pueda ser analizado en
el laboratorio. Un problema que aparece en este proceso es la heterogeneidad
en la composición de la muestra y en el contenido de los analitos, es
importante tomar muestras representativas ya que, si la porción que se va a
analizar no es representativa del material original, los resultados que se
obtengan no van a poderse relacionar, a pesar de que el método analítico y los
análisis hayan sido de una buena calidad. Así pues, la calidad en la toma de
muestra va a ser de vital importancia para que los resultados y conclusiones
obtenidos sean de confianza.
Para conseguir hacer un muestreo de calidad se diseña un plan de muestreo
que asegure que la muestra objeto de análisis va a ser representativa y,
además, evite la contaminación de la muestra eligiendo un material y equipo
adecuado en función del tipo de analito. Se estudiará en el momento adecuado
para llevar a cabo esa toma de muestra debido a las variaciones climatológicas
que se puedan presentar. Se seleccionan diversos métodos para proteger la
muestra y se redactará un plan de protocolo para evitar problemas y controlar
la calidad de este proceso.

Analizar las opciones de preparación de muestras y soluciones

Preparación de la muestra
La preparación de la muestra se puede definir como la etapa del proceso
analítico en la que se realizan todas aquellas operaciones necesarias para
convertir la muestra en una forma adecuada para el análisis, comprendiendo
todas las transformaciones que se realizan desde que se obtiene la muestra de
laboratorio hasta que se llega a la etapa de medida del analito o los analitos de
interés. La preparación de la muestra tiene como objetivos generales los
siguientes:
 Hacer el analito accesible al análisis
 Obtener el analito a una concentración adecuada.
 Eliminar interferencias
 Proteger el instrumento final de medida
 Llevar un porcentaje de analitos tan alto como sea posible desde la
muestra original al paso de determinación.
 Obtener los analitos en el estado de agregación más adecuado para el
procedimiento instrumental a utilizar, asegurando que los analitos
permanecen en su estado original o están totalmente convertidos en una
especie estable.
 Llevar sólo algunos de los componentes de la matriz de la muestra
original al paso de determinación.
 Obtener el analito a una concentración apropiada para la detección y
medida.
 No añadir ninguna nueva interferencia

Preparación de soluciones
 PREPARACIÓN A PARTIR DE SOLUCIONES MÁS CONCENTRADAS
Si el reactivo está en otra solución pero más concentrada, la solución requerida
se prepara por dilución con agua. Casos:
1)Si se requiere un volumen V (en L o mL) de una solución de concentración
molar M y se dispone de otra solución de otra concentración molar M el
volumen V a tomar se obtiene con la siguiente relación.

Luego, el volumen de agua a agregar a V1 será: VH2O = V2– V1

 2)Si se requiere una concentración normal N2 y se dispone de otra
concentración normal N1

Luego, el volumen de agua a agregar a V1 Será: VH2O = V2–V1

3)Si se requiere en concentración molar o normal y se dispone en

concentración normal y molar respectivamente: (opuestos en unidades).

Primero se homogeniza la unidad de concentración con la siguiente relación:

El valor θ depende del tipo de reacción en que participa el reactivo:

i.Si es como ácido o base, θ es el número de protones (H+) perdidos o

ganados (o número de OH-) por molécula o ión.
ii.Si es como oxidante o reductor, θ es el número de electrones ganados o
Perdidos por molécula o ión.
iii.Si es como precipitante, θ es la carga de precipitante.
iv.Si es como ligando o Ion central, θ es el número de pares de electrones que
aporta o recibe respectivamente

4) Si se requiere en concentración molar o normal y se dispone de

concentración en% (p/p) con datos de densidad (D en g/mL) de la solución y
peso molecular del soluto o reactivo (PM)
Primero se calcula la molaridad o normalidad de las soluciones N con una
delas siguientes relaciones

5)Si se quiere en concentración molar o normal y se dispone de concentración

%(p/v) y peso molecular del soluto o reactivo (PM); no se requiere de densidad
(D)de la solución.
Primero se calcula la molaridad o normalidad de las soluciones que están
(p/v)en % con una de las siguientes relaciones:

Luego se aplica cualquiera de los casos indicados en B según lo requiera

6)Si se requiere en porcentaje, partes por mil, partes por millón (p/v ó p/p) y se
dispone de soluciones más concentradas y respectivas (es decir entre p/v y
p/p),usar la relación:
Donde C puede ser: porcentaje (%); partes por mil (°/°°), partes por millón
(ppm)o partes por billón (ppb).

7)Si se quieren en porcentaje (%); partes por mil (°/°°), partes por millón (ppm)
o partes por billón (ppb), peso en peso (p/p) o peso en volumen (p/v) y se
peso en volumen (p/v) o peso en peso (p/p) respectivamente (opuestos en
relación).
Primero se homogeniza la unidad de concentración, y para ello utilizamos la
siguiente relación:

Luego se calcula el volumen requerido V2 de concentración requerido

C2Usando la relación indicada en F.

 PREPARACIÓN POR MEZCLA DE SOLUCIONES

Si se requiere preparar un volumen V3 de una solución de concentración C3
por mezcla de un volumen V1 de otra solución más concentrada (C1) y un
volumen V2 de otra menos concentrada (C2).
Usar la siguiente relación:

C, puede ser formalidad, molaridad, molaridad,%, ppm,ppb.

Todos los equivalentes es decir, C1, C2 y C3 deben ser de la misma unidad.

 PREPARACIÓN A PARTIR DEL REACTIVO PURO (100% REACTIVO)

O LOINDICADO EN LA ETIQUETA DEL RECIPIENTE QUE LO
CONTIENE
Si el reactivo soluto está en estado sólido, la solución requerida se prepara
aplicando una de las siguientes relaciones:
1) Si se requiere en porcentaje (%); partes por mil (%o) partes por millón
(ppm) o partes por billón (ppb) peso de soluto en volumen de solución
p/v usar las siguientes relaciones

2) Si se quiere molaridad (M) , formalidad (F), molalidad (M) o normalidad

(N).

3) Si se requiere en porcentaje (%), partes por mil (%o), partes por millón (ppm)
o partes por billón (ppb), pero pesos de soluto en peso de solución (p/p); usar
las mismas relaciones que en 1 con la diferencia de que en el denominador
debe usarse Wg de solución en vez de V(mL).
4)Si se requiere como en 1 y 2, pero volumen de soluto/volumen de solución
(v/v),caso de solutos líquidos, usar las relaciones indicadas en los mismos
numerales con la diferencia de que tanto en el numerador como en el
denominador se debe usar V(mL).
Bibliografía.

https://idus.us.es/bitstream/handle/11441/82200/2TeresaTFG%2520Prep
%2520Muestra
%2520Modiificado_16_06_18rev4%2520-.pdf&ved=2ahUKEwiD8Izl2IP2AhX4J
UQIHTu_C4cQFnoECB8QAQ&usg=AOvVaw2HV9QN0ePMbi_no4qcPWq5
https://prezi.com/fr0neeyzz_dq/conceptos-basicos-del-analisis-instrumental/
https://es.slideshare.net/DanyCarrillo3/introduccion-1-15921396
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