UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA

DESARROLLO DE LOS CUESTIONARIOS: INTRODUCCION AL ANALISIS

QUIMICO - CLASIFICACION DE LOS METODOS DE ANALISIS - LA NORMA
ISO 17025

CURSO: ANÁLISIS INSTRUMENTAL I

SEMESTRE: V SEMESTRE

GRUPO “C”

DOCENTE: ING. LINARES POMAREDA, JANE MARIA

INTEGRANTE:

 QUISPE BEGAZO, FERNANDO JAIRO

AREQUIPA 2020
 CUESTIONARIO: INTRODUCCION AL ANALISIS QUIMICO

1.- ¿Que es un Análisis Químico /Ensayo?

El análisis químico es conocer la composición de una muestra que se este estudiando para
determinar que componentes presenta. Un análisis químico es diferente, depende del tipo y la
información que se requiera de la muestra, en donde el análisis cualitativo nos permite
determinar los componentes y el análisis cuantitativo es para dar información sobre la
cantidad que hay de algún elemento. En general en el análisis químico suele empezarse con la
fase de preparación de la muestra, en el análisis inorgánico el analito tiene una carga eléctrica
a comparación del análisis orgánico, los llevamos a las sales inorgánicas en donde estas
muestras pueden ser liquidas, sólidas y gaseosas. Que son llevadas a un proceso de separación
e identificación de los componentes de la muestra, mediante diferentes técnicas de separación.
Finalmente se puede determinar la cantidad, su estructura, su fórmula molecular, etc. El
análisis químico permite identificar los componentes que podría presentar una muestra en
forma cuantitativa y cualitativa, información relevante para los diferentes sectores donde se
requiera la información brindada por el laboratorio.

2.- ¿Cuando una muestra es representativa?

Una muestra representativa es aquella a la cual se le somete a un análisis químico para saber
su naturaleza química, que caracteriza al objeto.

3.- ¿A qué se llama una Red de Muestras?

Consiste en el establecimiento y/o diseño de puntos estratégicos de muestreo, dependiendo de

las disposiciones del analito por analizar, basándose en la probabilidad (cantidad y precisión),
documentación histórica, experiencia de campo y estudios paralelos desarrollados sobre la
superficie fijada para el estudio

4.- ¿En el análisis químico, a que se llama métodos de análisis destructivo y no

destructivo?

Método de análisis destructivo: Someten a la muestra a una determinada reacción química a

través de una alícuota.
Se toma un determinado volumen al que llamaremos alícuota al que someteremos a una
reacción química, para que el analito que queremos determinar reaccione de una manera
determina con los componentes químicos que se desea añadir, y en función de que reacciono
o no el analito de podrá determinar la concentración del analito.

Método de análisis no destructivo: La muestra se analiza como tal sin tratamiento químico.

5.- ¿Que componentes podemos encontrar en una muestra?

Podemos encontrar una determinada cantidad de componentes en una muestra que es limitada
por la cantidad de sustancias químicas que la comprenden.

Pero llamaremos analito a la sustancia química prioritario a analizar de la muestra y el resto

de nombraría interferencias.

6.- ¿Según la Concentración Relativa de los componentes como se clasifican los análisis?

La concentración relativa presente en la muestra se divide en: principales, mayoritarios,

minoritarios y trazas.

Según ello los análisis químicos pueden ser un método de macro análisis, semimicroanálisis,
microanálisis, ultra microanálisis.

7.- ¿Cuáles son los tres requisitos de un método analítico?

Estos son los básicos que se pueden encontrar en todos los métodos analíticos:

Rapidez: No se puede usar un método analítico que tome mucho tiempo en realizar.

Selectividad: El método analítico debe de ser lo más selectivo posible solo para determinar el
analito principal.

Sensibilidad: Nos da la idea del error y precisión que se obtendrá del método a usar como
también el límite de medición del mismo.

8.- ¿A qué se llaman interferentes?

Se llama a aquellas sustancias que causan un error sistemático en la determinación del analito
de una magnitud relativa igual o superior a un valor establecido.
Rara vez un método de análisis es específico, en el mejor de los casos será selectivo. Por esta
razón es muy común la aparición de especies interferentes durante Análisis Químico, estas
especies químicas influyen en la respuesta del analito, pudiendo disminuir dicha respuesta
(interferencia negativa) o incrementarla (interferencia positiva). El enmascaramiento es una
vía comúnmente empleada para eliminar interferencias, mediante la cual la especie
interferente es transformada en otra especie química que no altera la respuesta del analito.

9.- Haga un cuadro general de los métodos analíticos

Según su naturaleza tenemos:

10.- Defina los términos de Exactitud y Precisión y como deben darse los resultados en
un análisis químico

Exactitud: Es el grado de coincidencia del valor real del parámetro examinado y el valor
medio experimental obtenido.

La determinación de la exactitud de un análisis requiere la preparación de muestras de

concentraciones conocidas o la colaboración de varios laboratorios para el análisis de la
misma muestra (control inter laboratorios). La exactitud se expresa en términos de error
absoluto o de error relativo.

Precisión: Describe la reproducibilidad de los resultados, es la coincidencia de los resultados

de las mediciones efectuadas de un parámetro sobre una misma muestra y empleando el
mismo método. La precisión de un método se obtiene simplemente repitiendo la medición.

Para describir la precisión de un conjunto de datos se usan tres parámetros estadísticos,

desviación estándar, varianza y coeficiente de variación.

Los resultados analíticos están incompletos sin una estimación de su fiabilidad. Por tanto, si
pretendemos que los resultados tengan valor, debe proporcionarse alguna medición de la
incertidumbre relacionada con los cálculos obtenidos. Además, el informe final no sólo debe
plasmar los resultados obtenidos sino también las limitaciones concretas del método de
análisis empleado. En cualquier caso, éste puede ir dirigido a un especialista o para el público
en general, de modo que será necesario asegurarse de que es apropiado para el destinatario
previsto.

11.- ¿Cómo se podría elaborar las tablas de un informe de análisis Químico y que
consideraciones debe tener?

El uso de tablas se hace inevitable al comparar la variación de alguna magnitud con otra, estos
resultados se aprecian mejor en las tablas.

Para su elaboración las líneas se trazan con una regla, se destina un espacio amplio para los
encabezados y para las columnas de cantidades, como siempre la claridad y la precisión son
de máxima importancia.
Los encabezados deben ser explícitos, también de ser posible contar con el nombre de la
variable, su símbolo y las unidades de medida.

Junto a a cada entrada numérica debe de ir su incertidumbre respectiva, a menos que su

análisis de incertidumbre por separado clarifique de toda la precisión de las medidas.

La tabla o tablas deben de identificarse claramente con un numero de tabla y un encabezado o

pie claros. Llegado a este punto puede ser conveniente referirse a las gráficas de las variables
originales que hayamos dibujado, por ej.: “Se encontrara una gráfica del tiempo de caída vs.
La altura en la figura 2”

Si tenemos tablas de valores muy extenso y que no convenga colocarlos en la parte principal
del informe, deberá presentarse en un apéndice.

Después de la tabla o tablas principales, debemos enlistar los valores medidos de las demás
magnitudes del experimento.

12.- ¿En los datos experimentales que errores pueden afectar un análisis?

Errores determinados o sistemáticos: Son aquellos que se pueden identificar y pronosticar.

Este tipo de errores llevan a sesgos en los resultados de medición. Hay tres tipos de errores
sistemáticos:

 E. Instrumentales: Son el resultado de un comportamiento instrumental no ideal,

debido a calibraciones mal hechas o debidas al uso en condiciones inapropiadas de
equipos e instrumentos.
 E. de Método: Son el resultado del comportamiento físico o químico poco ideal de un
sistema analítico.
 E. Personales: Son el resultado de la falta de cuidado, la falta de atención o por
limitaciones personales por parte del experimentador.

Errores indeterminados: Son aquellos que no se pueden identificar ni prever, entregando

incertidumbre en las mediciones realizadas ya que no son controlables por el experimentador.
Errores crasos: Son aquellos que van más allá de la incapacidad del experimentador, se
caracterizan por ser grandes y poco frecuentes, suspendiendo la continuidad del experimento.

13.- ¿Que tratamiento estadístico podemos aplicar para descartar un dato?

Nosotros adaptaremos el Test Q. Estos test suponen que la distribución de datos de la

población es normal o Gaussiana, pero para que esto ocurra debemos tener más de 50
resultados, en consecuencia, estos test se deben usar con precaución para pequeñas series de
datos.

14.- ¿En los resultados de los análisis que datos s e consideran significativos?

Aquellos datos los cuales nos permiten determinar la solución de algún problema, como la
composición de alguna muestra, la masa, formula molecular estructura o algunas propiedades
físico químicas como la absorción o emisión de luz.
 CUESTIONARIO: CLASIFICACION DE LOS METODOS DE ANALISIS

1.- Toma de muestra representativa:

Un cargamento de 25 toneladas de mineral de plata. El comprador y vendedor acuerdan que el

valor del embarque esta fundamentalmente en el contenido de la plata. Por si solo el mineral
es heterogéneo, está formado por trozos de diferentes tamaños y diferente contenido de plata.
Para analizar en el laboratorio solo necesitamos un gramo de muestra de mineral, para que
este gramo de muestra represente a las 25 toneladas o 22 700 000 gramos de mineral.

Siendo la misión del muestreo: el aislar 1 gramo de mineral que refleje con exactitud la
composición promedio de casi 23 000 000 gramos de muestra. ¿Cómo conseguir este
objetivo?

Planteamiento 1:

Con una pluma sacamos 50 kg de la ruma de diferentes partes, luego pasar por molienda una
hora con 45% de bolas a 1 a ½ pulgadas, después echarlo al piso y bolear(lampear para
homogenizar), nivelar la ruma obtenida y graficar una malla en la ruma, de cada cuadrado
sacar una porción y colocar en otra bandeja, con lo recolectado se hace todo el procedimiento
anterior, llegando a los 10 kg, aplicar el método de la malla para obtener 1 kg, al que se
cuarteara(hacer un cono y aplanarlo para que quede como un trapecio).

Luego se parte en cuatro, escogiendo las secciones opuestas y se desecha el resto, realizar esta
operación hasta quedar con pocos gramos, luego sacar unos gramos para analizar y una contra
muestra (puede ser 1 kg).

Planteamiento 2:

Las 25 toneladas se colocan a la chancadora, siguiendo en la faja a las siguientes chancadoras

(proceso: reducción de tamaño) hasta obtener nuestro gramo, haces un muestreo aleatorio
estratificado, Inicio medio y fin.
Luego de obtener la muestra de 1 gramo, se hace la disolución del mineral y cómo se quiere
obtener el %Ag debemos calentar el mineral para poder romper enlaces ya que puede estar
unida a otros elementos, lo hacemos a través de una mufla + ac. clorhídrico

Dejamos que se evapore el ac, de ahí lo llevamos a lo que es filtrado de. La solución. En papel
filtro, obtenemos una decantación en un crisol, volvemos a meter a una mufla hasta que se
calcine para tener el mineral seco , de ahí se realiza una regla de proporción - muestra/
porcentaje.

2.- Tomando como referencia la Naturaleza del Análisis. Identificar y explicar los tipos
de análisis.

1. Químicos
1.1. Cualitativos: Basados en identificar los elementos, iones o los compuestos
presentes en una muestra.
1.2. Cuantitativos: Se ocupa de determinar en qué cantidad está presente cada uno de
los componentes de una muestra.
1.2.1. Gravimetría: Determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de
la misma (por acción de la gravedad). Los métodos más usados por
gravimetría son:
 Precipitación.
 Volatilización.
 Electrodeposición.
1.2.2. Volumetría: Mide el volumen de una solución que contiene suficiente
reactivo para reaccionar completamente con el analito.
2. Instrumentales
2.1. Ópticos:
2.1.1. Espectrometría: Miden la interacción entre un tipo de radiación
electromagnética y los átomos o moléculas del analito.
2.2. Electroquímicos: Se miden propiedades eléctricas como: voltaje, corriente
eléctrica y resistencia que se genera en una celda electroquímica que contiene al
analito.
2.2.1. Potenciometría: Es una técnica eletroanalítica con la que se puede
determinar la concentración de una especie electro activa en una disolución
 empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial
conocido y constante con el tiempo), un electrodo de trabajo (un electrodo
sensible a la especie electro activa) y un potenciómetro.
2.2.2. Conductimetría: Es un método analítico basado en la conducción
eléctrica de los iones en solución, que se utiliza para medir la molaridad de
una disolución, determinada por su carga iónica, o salina, de gran movilidad
entre dos puntos de diferente potencial.
2.3. Cromatográficos: Es un conjunto de técnicas basadas en el principio de
retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una
mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos
componentes.

3.- Justifique cada etapa del proceso de análisis.

1° ETAPA Definir el problema y la información que se necesita

2° ETAPA Selección de un método de análisis: Tener en cuenta la exactitud que se requiere,

no dejando de lado el costo del análisis

3.°ETAPA Toma de muestra: Para obtener información significativa, la muestra que se

obtenga debe reproducir la totalidad del material de donde obtuvo.

4°ETAPA Trasformación de la muestra: Por ejemplo, en el caso de muestras solidas estas se

muelen para disminuir el tamaño de partículas. Durante este proceso la muestra puede
absorber o de sorber agua y esto debe corregirse para que no afecte la determinación.

5°ETAPA Adquisición de los datos: En los análisis se utilizan varias muestras o replicados,
cuyos pesos o volúmenes se deben medir cuidadosamente utilizando aparatos volumétricos de
precisión. La repetición mejora la calidad de los resultados y suministra una medida confiable.

6°ETAPA Tratamiento de los datos: En muchos análisis es necesario disolver la muestra. Se

debe tener cuidado que no se produzcan perdidas del analito durante la disolución.

Antes de hacer la medición se debe diseñar un esquema para aislar los analitos de las
interferencias.
7°ETAPA Valoración de los resultados: Se debe calcular las concentraciones del analito a
partir de los datos experimentales

8°ETAPA Resultados: Para completar los resultados analíticos debemos realizar una
estimación de su fiabilidad

4.- Ejemplo de un Proceso de Análisis.

a) Determinamos el método analítico para determinar el calcio en la leche.

b) Tomar y preparar la muestra, tomando la muestra representativa y se elimina los
interferentes.
c) Proceso de medida, puesta al punto de la metodología analítica se mide la muestra se
da un tratamiento a los datos, reduciéndolos a respuestas numéricas más simples
d) Tratamiento estadístico de los datos, respuestas numéricas con límite de error, dando
una interpretación del resultado y solución del problema.
 CUESTIONARIO SOBRE LA NORMA ISO 17025

1.- ¿De qué trata la Norma ISO 9000?

Describe los fundamentos de los sistemas de gestión de calidad y especifica la terminología

aplicable.

2.- ¿Que entiende por calidad?

Se entiende por calidad cuando un producto satisface o cumple las características (implícita o
explicitas).

3.- ¿De qué trata la norma internacional ISO 17025?

 La ISO 17025 contiene los requisitos que tienen que cumplir los laboratorios de ensayo y de
calibración en el caso de que deseen demostrar que:
poseen un sistema de gestión
 Son técnicamente competentes
 Son capaces de generar resultados técnicamente válidos

4.- ¿A quiénes está dirigida esta norma?

Esta norma es aplicable en laboratorios químicos (ensayos o calibraciones)

5.- ¿A qué se llama un Sistema de Gestión?

Un sistema de gestión son todos los lineamientos que se da en los laboratorios, que necesitan
la certificación de marcas.

6.- ¿Qué métodos de gestión se pueden aplicar?

Se puede implementar un sistema de gestión de requisitos genéricos, como la ISO 9001, sirve
para ordenar el laboratorio o una norma de requisitos específicos ISO 17025(Acreditación)
- Involucrar a los proveedores en la mejora de procesos

7.- ¿Que son los organismos de acreditación?

Cualquier organismo autorizado que reconoce oficialmente que un organismo o persona está
capacitada para llevar a cabo tareas específicas.

En particular, es la responsable de la auditoría realizada a las organizaciones interesadas en

obtener una certificación de un sistema de gestión de la calidad según ISO 9001:2008, su
sistema de gestión ambiental según ISO 14001:2004, etc. Dicha entidad debe ser
independiente de la organización que audita y no haber realizado otros trabajos para ella,
como, por ejemplo, consultoría para implementar el sistema que se certifica.

Estos organismos de normalización se estructuran en Comités Técnicos, cada uno de los

cuales trata una temática distinta, y en el que están representadas todas las partes interesadas
en la materia. La Entidad de Certificación es, a su vez, evaluada por la Entidad Nacional de
Acreditación a fin de disponer de un reconocimiento de su capacidad para realizar su función
como entidad evaluadora de conformidad. La Entidad de Certificación es la responsable de
reconocer la capacidad de evaluar la conformidad y emitir certificados e informes, sobre los
organismos evaluadores de la conformidad: entidad de certificación, laboratorios de ensayo,
laboratorios de calibración, entidad de inspección, etc. De este modo, cada país dispone de
una infraestructura de la calidad, conformada por un organismo nacional de normalización, y
una entidad nacional de acreditación. A fin de facilitar la validez internacional de los
certificados emitidos por en la entidad de certificación que acredita, las entidades de
acreditación que uno y otros países mantienen entre sí, tendrán acuerdos de reconocimiento de
los certificados que emiten, en el marco de una organización mayor (IAF – International
Accreditation Forum).

8.- ¿Que es una Certificación?

La certificación es el procedimiento mediante el cual un organismo da una garantía por escrito

de un producto, un proceso o servicio. Este proceso consiste en validar si la empresa cumple
con los requisitos específicos de acuerdo a la conformidad de una normativa aplicable
mediante reglas y procedimientos para llevar a cabo una certificación. La certificación
asegura al cliente que el producto o servicio ofrecidos cumplen con los requisitos
establecidos.

9.- ¿Qué es una Acreditación?

La acreditación es el proceso evaluador de la competencia y eficacia de una entidad que

realiza cualquier tipo de actividad, esta actividad comienza cuando dicha entidad asume
cumplir un modelo estándar para la actividad que desempeña, que se traduce en haber
cumplido un modelo, ser revisado por una organización que verifica el cumplimiento del
modelo, estar conforme en la implantación del mismo y el logro de los objetivos planteados.