LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA IV 2022-1

Actividad: CROMATOGRAFÍA GASEOSA: DETERMINACIÓN DE ALCOHOLES

POR CROMATOGRAFÍA GASEOSA (ANÁLISIS DE DATOS)

INTRODUCCIÓN
La cromatografía de gases es una técnica muy utilizada para separar los
diferentes compuestos volátiles de una muestra, en el cual se puede distinguir una
fase estacionaria que se encuentra al interior de la columna y una fase móvil
gaseosa que fluye a través de la columna.
El fundamento de la separación está relacionado con el coeficiente de partición de
los analitos, el cual está condicionado por la volatilidad de los componentes de la
mezcla. Por esto la columna se encuentra en un horno de temperatura
programada en las décimas de grado. Una vez que los componentes son
separados por la columna, estos son detectados por detectores de diversa
naturaleza.

Figura 1: Componentes principales de un equipo de Cromatografía Gaseosa

OBJETIVOS
1. Identificar un cromatógrafo de gases
2. Emplear los datos del método de curva de calibración para la cuantificación de
los analitos
3. Determinar la composición de una muestra problema.

PROCEDIMIENTO
1. Se preparó una disolución acuosa al 1% v/v que contenía los siguientes
analitos:

Propanol, n-butanol, n-isoamilalcohol, etanol y metanol.

2.- En matraces de 50 mL, se construyó una curva de calibración con adición de
estándar añadiendo cantidades progresivas de metanol y manteniendo constante
la concentración de muestra. Se utilizó propanol como estándar interno, y agua
como disolvente.

Muestra Metanol / L Muestra Alcohólica / L Propanol / L

Control 0 80 0
1 0 20 10
2 4 20 10
3 10 20 10
4 20 20 10
5 40 20 10

3.- Se inició el equipo y el detector de ionización de llama (FID). Con la ayuda de

la disolución preparada en el punto 1, se seleccionaron las condiciones
experimentales adecuadas de temperatura del inyector, detector, columna y flujo
del gas de arrastre.

4.- Se inyectó 1 L de las disoluciones preparadas en el punto 2 utilizando las

condiciones optimizadas en el punto 3.

5.- Una vez obtenido los cromatogramas correspondientes para las disoluciones,
se midió el tiempo de retención e identificaron los compuestos de la muestra
problema.

6.- Se midió el área bajo la curva de cada componente.

7.- Se cuantificaron los componentes de la muestra problema.

Analizar y organizar los datos de la determinación de Propanol, n-butanol, n-

isoamilalcohol, etanol y metanol por cromatografía gaseosa

Tratamiento de Datos (se incluye en el informe)

a. Analizar y organizar los datos de la determinación de Propanol, n-butanol,

n-isoamilalcohol, etanol y metanol por cromatografía gaseosa

b. Con los datos suministrados grafique como podría ser el cromatograma

resultante.

c. Para la curva de calibración normal, incluya tablas, gráficos, cálculos,

regresión lineal y cualquier dato relevante.
 d. Informe la concentración de la muestra problema, considerando posibles
diluciones, utilizando la curva. Compare sus resultados con los reportados
en el comercio y discuta acerca de su certeza.

e. Indique cual es la función del Metanol y propanol en el experimento

realizado.

f. ¿Existe alguna relación entre las temperaturas de ebullición y los tiempos

de retención de los analitos?

g. Indique las características de un buen estándar interno, señalando las

situaciones en que se recomienda utilizar un estándar interno

h. Discuta acerca de la presencia de metanol en las bebidas alcohólicas,

mencione los efectos para la salud que su consumo prolongado puede
ocasionar y las regulaciones existentes al respecto.

Referencias bibliográficas

-Skoog, D.A.; Leary, J.J: “Análisis Instrumental”, Ed. McGraw Hill / Interamericana
de España, Madrid, 1994, pág. 674–703.
-Valcárcel, M.; Gómez, A: “Técnicas Analíticas de Separación”, Ed. Reverté,
Barcelona, 1994, pág. 655–676.

Actividad en grupo de 2 estudiantes, deben entregar un trabajo escrito y

realizar una sustentación por uno o los dos estudiantes del grupo.
Evaluación: 60% trabajo escrito, 40% sustentación.

¡No dudes en escribirme si tienes preguntas!

andrearamos@mail.uniatlantico.edu.co
 Resultados

Tabla 1. Tiempo de retención en minutos de cada disolución

Disolución/Alcoho Metano Etano Propano n- n-

l l l l Butanol isoamilalcohol
1 % v/v 2.545 2.747 3.580 4.804 5.690
Control 2.547 2.747 3.580 4.898 5.738
1 2.557 2.759 3.589 4.870 5.723
2 2.562 2.762 3.588 4.913 5.745
3 2.563 2.764 3.590 4.914 5.745
4 2.563 2.764 3.588 4.862 5.719
5 2.568 2.767 3.594 4.916 5.745

Tabla 2. Área de señal de cada analito en cada disolución

Disolución/Alcoho Metano Propano n- n-

Etanol
l l l Butanol isoamilalcohol
16238
1 % v/v 90255 254587 307087 349765
4
27852
Control 689 1688 1552 2353
9
1 234 63726 169865 46 343
2 11621 79492 166467 312 1213
3 59083 62739 211785 313 1398
4 85132 32275 113930 193 1186
5 246114 35094 157026 313 1619

Tabla 3. Resumen:

Disolución Área Área Área Metanol % Área

Metanol Muestra propanol v/v Metanol/
(UA) problema (UA) Área
(UA) propanol