Cátedra de Farmacognosia - FFYB – UBA

Problemas de Valoración de productos naturales

Problema 1

Explique cómo valoraría por cromatografía instrumental el alcaloide efedrina en una muestra de hojas
desecadas de Ephedra sp., indicando: técnica instrumental, método de cuantificación utilizado,
preparación de la solución estándar de referencia, preparación de la solución muestra, orden de inyección
de las mismas. Dibuje e interprete los cromatogramas que esperaría obtener.

Problema 2

La especificación de calidad para el aloe de Barbados es: “consiste en el jugo concentrado y desecado de
las hojas de Aloe barbadensis Miller. Debe contener no menos de 28,0 % de derivados hidroxiantracénicos,
expresados como barbaloína (C21H22O9, PM 418.4), calculado respecto a la droga desecada”.
Explique cómo valoraría esta droga vegetal, indicando técnica instrumental, método de cuantificación,
preparación de la solución estándar de referencia, preparación de la solución muestra y expresión de los
resultados.

Problema 3

Indique técnica y método de cuantificación que utilizaría para:

a) Cuantificar los componentes presentes en un aceite esencial de limón.
b) Valorar los isoflavonoides totales presentes en la leche de soja. La leche de soja contiene una mezcla
de isoflavonas aglucones: genisteína, daidzeína y gliciteína y sus respectivos glicósidos. Considere que
solo cuenta con los estándares de referencia de los aglucones.
c) Determinar el contenido de bisabolol en el aceite esencial de Manzanilla (Matricaria recutita).
d) Cuantificar pesticidas organoclorados en una droga vegetal.
e) Valorar los ginsenósidos Rg1 y Rb1 (saponinas triterpénicas) en un extracto de ginseng (Ver Guía
Farmacognosia Monografía “Ginseng, raíz” de Real Farmacopea Española, 3°Ed).
f) Valorar los heterósidos antraquinónicos totales en una tintura de ruibarbo.
g) Determinar la cantidad de metanol en una tintura de valeriana.

Problema 4

Un productor que destila esencias necesita comprar 500 kg de flores de lavanda [Lavandula angustifolia P.
Mill (L. officinalis Chaix)] desecadas. Dos proveedores de flores de lavanda desecadas le ofrecen la materia
prima. El proveedor A seca la droga fresca a la sombra y bajo abrigo durante 72 hs. El proveedor B seca la
droga en secaderos de túnel a 50°C de temperatura durante 12 horas.
Un analista de control de calidad toma muestras representativas de las drogas vegetales recibidas de ambos
proveedores (proveedor A: muestras 1 y 2; proveedor B: muestras 3 y 4).
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Para determinar el contenido de aceite esencial en las muestras se llevó a cabo el ensayo de valoración
descripto en la Monografía “Lavanda, flor” de la Real Farmacopea Española 3ª Ed. (Ver Guía TP de
Farmacognosia). Se obtuvieron los siguientes resultados:

Muestra P (g) V final (ml)*

1 23,4 0,81
2 20,7 0,77
3 19,5 0,70
4 20,5 0,73

Volumen leído en el tubo graduado del extractor de esencias

*

Humedad de la droga vegetal: Proveedor A: 8,5 % P/P. Proveedor B: 7,1 % P/P

a. ¿Cuál es el resultado del ensayo de valoración de las drogas de ambos proveedores? ¿Qué unidades
utiliza para expresar los resultados?
b. ¿Cumplen con la especificación?
c. ¿Qué proveedor elegiría? Discuta los resultados.

Problema 5

El jefe del departamento de Compras de Laboratorios Río Amarillo S.R.L. le solicita a usted como jefe de
Investigación y Desarrollo que evalúe a un nuevo proveedor de hojas de boldo calidad Farmacopea
Española. El Departamento de compras le remite una muestra de hojas de boldo (1 Kg) para determinar
su calidad. Luego de realizar el análisis según Real Farmacopea Española 3ª Ed. (Ver Guía TP de
Farmacognosia). Se obtuvieron los siguientes resultados:

Estándar Título= 98,9%

Estándar Área de la boldina en cada inyección del Estándar

P1 = 12,31 mg
1 594175 612812 604588
P2 = 12,40 mg
2 601481 603222 605521

Muestras
Humedad (determinada por duplicado) = 8% V/P
Muestra P (g)
1 1,121
2 1,103

Área
N-
isocoridina N-
Muestra isoboldina boldina laurotetanina isocoridina metillauro- ∑ Áreas
óxido
tetanina
1254017 1027401 903110 793964 978299 1042027 5998818
1
1221823 1035382 902452 792582 979142 1039847 5971228
1250534 1001029 888198 776577 962407 1020881 5899626
2
1260425 1012089 898342 785213 968410 1025693 5950172

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a. ¿Qué es el Tiempo de retención relativo, cómo se calcula y para qué se aplica?

b. Dibuje los cromatogramas obtenidos teniendo en cuenta que el tiempo de retención de la boldina es
de 6,00 minutos.
c. ¿Cuál es el resultado del ensayo de valoración? ¿Cómo lo expresa?
d. ¿Cumple con la especificación?

Problema 6

Según la Farmacopea Española 3° Ed. “La nuez de cola consiste en la semilla privada del tegumento,
entera o troceada, desecada de Cola nítida (Vent) Schott et Endl y de sus variedades, así como de Cola
acuminata Schott et Endl (Sterculia acuminate). La droga contiene no menos del 1.5% P/P de cafeína (M
194,2) calculado respecto a la droga desecada.
Desarrolle una técnica de valoración para esta droga vegetal teniendo en cuenta la especificación de la
F.E 3° Ed., indicando:
- Método de cuantificación, preparación de la solución muestra, preparación de la solución estándar
de referencia y expresión de los resultados.
- Indique cómo procedería si Ud. reproduce la técnica de valoración de la F.E 3º Ed. y obtiene un
resultado para el contenido de cafeína del 1,3 % P/P.

Problema 7

Para cuantificar por cromatografía de gases los esteroides totales expresados como β-sitosterol de una
muestra de frutos del sabal (Serenoa repens) se procedió a la extracción con hexano en Soxhlet durante 4 h.
Posteriormente se evaporó el solvente en evaporador rotatorio y el residuo se redisolvió en KOH 10% en
etanol. Se calentó a reflujo durante 2 h, se dejó enfriar y el precipitado se filtró por embudo.
Justifique los pasos realizados en el procesamiento de la muestra e indique:
a. ¿Cuál de las dos fracciones obtenidas (precipitado o filtrado) constituye la muestra a analizar?
b. ¿Cómo se prepara la solución estándar de referencia?
c. ¿Cómo se expresa el resultado?
d. Dibuje los cromatogramas obtenidos.
Los tiempos de retención relativos de los esteroles A, B y C respecto del β-sitosterol son 0,9; 1,2 y 1,5
respectivamente. El tiempo de retención del β-sitosterol fue de 17,00 min. Se utilizó colestano como
estándar interno y su tiempo de retención fue de 22,00 min. La humedad de los frutos fue de 7,5%.

Problema 8

Se analizan 2 muestras diferentes (A y B) de aceite esencial de lavanda según el ensayo “Perfil

cromatográfico” de la monografía de la Real Farmacopea Española 3ª Ed. (Ver guía de TP
Farmacognosia). Se inyectan 0.2 µl de cada muestra y se obtienen los cromatogramas correspondientes.
La solución de referencia se prepara exactamente como indica la técnica.

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Luego de llevar a cabo las corridas cromatográficas se obtienen los siguientes resultados a partir de los
cromatogramas:

% requerido Muestra A Muestra B

Nombre del Compuesto por la Área Área % Cumple Área Área % Cumple
monografía (si-no) (si-no)
12928 2568
5580 2562
6895 6856
9853 6658
limoneno <1.0% 12151 22228
cineol < 2.5% 33926 89562
7541 8458
8954 9856
3 octanona 0.1%-2.5% 5612 5835
8745 1523
52388 58745
alcanfor < 1.2% 7538 65852
9850 8562
linalol 20% - 45% 679268 689081
acetato de linalilo 25% - 46% 636240 644624
6520 6485
8945 2254
9354 2658
terpinen 4 ol 0.1% - 6% 35800 88914
6521 8546
3254 6521
acetato de lavandulilo > 0.2% 5835 11523
9952 2215
8852 2542
5642 2985
6874 5984
lavandulol > 0.1% 86748 107046
7895 2256
9854 3523
8854 9845
alfa terpineol < 2% 6717 47235
9850 5598
6523 6654
4987 4586
8584 6652
4269 2563
Área total 1759299 100,0 1959555 100,0

a. Complete la tabla anterior.

b. Las muestras A y B ¿cumplen con el ensayo “perfil cromatográfico”?