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Universidad Nacional Autónoma

de México
Facultad de Estudios Superior
Cuautitlán.
Química Industrial.
Laboratorio de química Analítica lll
Grupo: 2501A Periodo: 2021-2

Reporte práctica 1.
VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE Fe(II)
CON PERMANGANATO EN TABLETAS

Profesor:
Miriam Aide Castillo Rodríguez

Alumno:
Pérez Trejo Jorge Adrián.
Salazar Pérez Felipe de Jesús.
Zúñiga Vázquez María Elizabeth.
Introducción.

La potenciometría es un método que involucra todas las propiedades


electroquímicas con las que cuenta una solución para así obtener la concentración
del analito que se encuentra presente en ella y se desea conocer. Es un método
analítico electroquímico basado en la medida de la diferencia de potencial entre
electrodos sumergidos en una solución, siendo el potencial de uno de los electrodos
función de la concentración de determinados iones presentes en la solución. La
medida de los potenciales de electrodo permite obtener de forma directa la
concentración de una sustancia o seguir su evolución a lo largo de una reacción
química (reacción de titulación).

El punto de equivalencia de la reacción, se determina


por la aparición de un punto de inflexión en la curva de
valoración, potencial en función de la cantidad de
reactivo añadido.
Esta valoración se basa en la medida del potencial de
un electrodo indicador adecuado en función del
volumen de un “valorante”. Este tipo de análisis
proporciona resultados más fiables que cuando
usamos indicadores químicos debido a la turbidez o
color que pueden llegar a presentar algunas
soluciones donde se efectúa una reacción.
Actualmente para llevar a cabo un análisis de
valoración potenciométrica se cuenta con equipos que, entre otras características,
son sencillos y económicos e incluyen un electrodo de referencia, un electrodo
indicador y puente salino, por mencionar algunos: electrodo de referencia, electrodo
indicador, electrodos indicadores metálicos, entre otros.

Antes de explicar las curvas de titulación redox, basadas en los potenciales de


oxidación-reducción, es necesario aprender a calcular las constantes de equilibrio
para las reacciones redox a partir de los potenciales de semirreacción. Se usa la
constante de equilibrio de la reacción para calcular las concentraciones de equilibrio
en el punto de equivalencia con objeto de calcular el potencial del punto de
equivalencia, como el voltaje de la celda es cero en una reacción al equilibrio, la
diferencia entre los dos potenciales de semirreacción es cero (o los dos potenciales
son iguales), por lo que se pueden igualar las reacciones de Nernst para las
semirreacciones. Cuando se combinan las ecuaciones, el término logarítmico es el
de la expresión de la constante de equilibrio para la reacción y se puede calcular un
valor numérico para la constante de equilibrio.
Objetivos.

● Conocer y aplicar los criterios necesarios en el montaje y calibración de un


potenciómetro para realizar una valoración REDOX
● Construir una gráfica de E = F (mL KMnO4 ) y a partir de ella conocer los
criterios para obtener el Volumen de Punto de Equivalencia
● Determinar experimentalmente los E°’’ de las especies redox involucradas y
la Keq”, justificar en base a DZP las especies químicas predominantes a las
condiciones de trabajo.
● Cuantificar el contenido de FeSO 4 y Fe (II) experimental y compararlo con el
reportado por el fabricante.

Parte experimental.

Materiales.
DIAGRAMA DE FLUJO.
RESULTADOS

Tabla I. Masa de las tabletas Hemobión para obtener el promedio por tableta.

Tableta Masa (g)

1 0.3152

2 0.3243

3 0.3216

4 0.3151

5 0.3184

6 0.3133

7 0.3155

8 0.32

9 0.318

10 0.3235

Promedio 0.31849

Desviación 0.003789591
estándar

%CV 0.103888889

Tabla 2. Masa de cada muestra pesada para realizar las valoraciones.

Muestra Masa (g)

1 0.101

2 0.1011

3 0.1005

4 0.1004

Promedio 0.10075

Tabla 3. Resultados de valoración volumétrica visual


Muestra Volumen de
KMnO4 (mL)

1 3.75

2 3.65

3 3.55

Promedio 3.65

Tabla 4. Resultados de valoración seguida potenciométricamente, usando la masa


de 0.1004 g de polvo de tabletas de Hemobión.

KMnO4 (mL) E(ECS)(mV) E(ENH)(mV) KMnO4 (mL) E(ECS)(mV) E(ENH)(mV)

0 340.9 585.9 3.25 532.9 777.9

0.25 394.4 639.4 3.5 575.6 820.6

0.5 419.8 664.8 3.75 1072 1317

0.75 435.6 680.6 4 1151 1396

1 446.1 691.1 4.25 1173 1418

1.25 456.8 701.8 4.5 1186 1431

1.5 462.9 707.9 4.75 1191 1436

1.75 470.8 715.8 5 1200 1445

2 478.9 723.9 5.25 1206 1451

2.25 492.6 737.6 5.5 1208 1453

2.5 498.6 743.6 5.75 1206 1451

2.75 505.6 750.6 6 1206 1451

3 516.8 761.8 6.25 1206 1451

Se graficó E = f(mL de KMnO4) y por medio del método de las tangentes se


determinó el volumen al punto de equivalencia, tomando en cuenta la
estequiometría.
Análisis de resultados.

Para calcular el pH de Planteamos la TVCM:

Calculando α:

Calculando el pSO4.
Identificamos las especies representativas, a las condiciones de pH=-0.04 y pSO4’=1.01

Planteando la escala de potenciales estándares de reacción

Se llevará a cabo la oxidación de hierro y la reducción del manganeso.


Las Especies representativas para hierro serán:

Y para manganeso:

Obteniendo la reacción de valoración representativa a condiciones indicadas:

Por lo tanto la constante de equilibrio para la reacción representativa será:

Planteando la TVCM de la reacción de valoración:


Las disoluciones de hierro (II) pueden ser fácilmente cuantificadas por métodos de
óxido reducción, por ejemplo, es factible su titulación con una disolución
estandarizada de permanganato de potasio en medio ácido.

Es importante corregir los valores de potencial con respecto al Electrodo Normal de


Hidrógeno (ENH):

KMnO4 (mL) E(ECS)(mV) E(ENH)(mV) KMnO4 (mL) E(ECS)(mV) E(ENH)(mV)

0 340.9 585.9 3.25 532.9 777.9

0.25 394.4 639.4 3.5 575.6 820.6

0.5 419.8 664.8 3.75 1072 1317

0.75 435.6 680.6 4 1151 1396

1 446.1 691.1 4.25 1173 1418

1.25 456.8 701.8 4.5 1186 1431

1.5 462.9 707.9 4.75 1191 1436

1.75 470.8 715.8 5 1200 1445

2 478.9 723.9 5.25 1206 1451

2.25 492.6 737.6 5.5 1208 1453

2.5 498.6 743.6 5.75 1206 1451

2.75 505.6 750.6 6 1206 1451

3 516.8 761.8 6.25 1206 1451


Retomando la curva de valoración potenciométrica de Fe(ll) con KMnO4.

Gráficamente podemos establecer las ecuaciones válidas de E” = F (mL MnO4 ¯) para cada
etapa de la valoración (inicio, APE, PE, DPE), indicando las especies presentes:

Por el método de las tangentes podemos calcular el E°” experimental de los pares
Fe” (III)/Fe” (II) y Mn” (VII)/Mn” (II) y a partir de estos E°” y la Keq” experimental.

Curva de valoración potenciométrica de Fe(ll) con KMnO4.


Cuantificando la cantidad de Fe2+ por tableta y calcular el porcentaje en relación con
el marbete.

Sabemos que el volumen de punto de equivalencia en la potenciometría fue de 3.65,


el peso promedio por tableta es de 0.31849g, el peso promedios del as muestras
empleadas para las valoraciones es de 0.10075g y que se empleó una solución
valorante de KMnO4 estandarizada de concentración 0.1N o bien 0.02 M

De acuerdo con el marbete de “Hemobión 200” hay 200 mg de FeSO4 por cada
tableta del producto, por lo tanto el contenido en porcentaje de Fe(ll) por tableta
determinado experimentalmente por potenciometría es de 87.6914 % p/p.
Para la valoración visual también se empleó KMnO4 0.02 M estandarizado,
sabemos que el peso promedio por tableta es de 0.31849g, el peso promedios de
las muestras empleadas para las valoraciones es de 0.10075.
Cuantificando el Fe(ll) en cada volumen de punto de equivalencia de las
valoraciones visuales y obteniendo su promedio.

Comparando los resultados de la valoración potenciométrica y visual podemos ver


que en ambos casos llegamos al mismo resultado, el cual nos dice que en una
tableta de “Hemobión 200” hay 175.3828 mg de FeSO4 por lo tanto el porcentaje
p/p de Fe(ll) en “Hemobión200 es 87.6914 %.
Dado que ambos métodos son eficientes en cuanto a la cuantificación, la valoración
visual requiere de más tiempo y réplicas para promediar y aproximarse más al
contenido real.
La valoración potenciométrica es más rápida y exacta, no tiene necesidad de
réplicas.

Conclusión.

● Mediante la valoración potenciométrica redox se logró construir la gráfica


E=F(mL KMnO4 ), obteniendo un punto de equivalencia de 3.65 ml.
● En base al DZP se determinó que a pH=-0.04 y pSO4’=1.01 la especie
predominante para Fe(II) será FeHSO4- mientras que para el Fe(III) es
Fe(HSO4)2+
● El contenido en porcentaje de Fe(ll) por tableta determinado
experimentalmente por potenciometría y por el método visual es de 87.6914
% p/p.
● El método más adecuado para la cuantificación de Fe(ll) es la potenciometría
con KMNO4 en medio ácido.
Bibliografía.
Harris, D. C., Análisis Químico Cuantitativo, 3ª ed., Reverte, México, 2007.
Ringbom, A. Formación de complejos en química analítica, Alhambra, España,
1979.
Skoog, West, Holler and Chrouch. “ Fundamentos de química analítica” 8. ed.
México: Thomson, 2005.

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