Universidad Nacional Autónoma de

México
Facultad de Estudios Superior
Cuautitlán.

Química Industrial.

Química Analítica lll

Grupo: 2501A
Periodo: 2021-2

Reporte práctica Vll.

VALORACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA.

Profesor:

Miriam Aide Castillo Rodríguez

Alumno:

Mondragón Gonzáles Brandon.

Pérez Trejo Jorge Adrián.
Salazar Pérez Felipe de Jesús.
Zúñiga Vázquez María Elizabeth.
Introducción.
El análisis espectrofotométrico es una técnica analítica basada en la absorción,
emisión o dispersión de la radiación electromagnética y es usado para medir
concentraciones químicas (Harris, 2007). Este método consiste en la medición de la
cantidad de energía radiante que absorbe un sistema químico en función de la
longitud de onda de radiación en la que se trabaja (Day y Underwood, 1986).
Cuando una molécula absorbe un fotón se incrementa su energía, pasando a un
estado excitado.
Esta absorción origina transiciones entre distintos niveles de energía electrónicos,
así como simultáneamente transiciones vibracionales y rotacionales, de forma que
el cambio en la energía molecular de una determinada especie es
consecuencia de la absorción de energía radiante.

Varios métodos de análisis en muestras biológicas se basan en reacciones entre

el analito y diferentes reactivos químicos para producir compuestos químicos
coloreados y por tanto una disolución coloreada, de tal forma que la cantidad de
color pueda ser usada como una medida de la concentración de dicho analito, por
ejemplo la determinación de albúmina con verde de bromocresol. Éste en medio
ácido se disocia y su forma aniónica se fija a la albúmina específicamente,
produciendo un cambio de color (Quesada, 2003).

Espectrofotómetros.

El espectrofotómetro es un instrumento que se emplea para medir la

absorbancia de una muestra en función de una longitud de onda determinada (Day
y Underwood, 1998). Los espectrofotómetros tienen los siguientes componentes
básicos:
Espectro de absorción.

El espectro de absorción es un gráfico, que muestra la cantidad de radiación que

una sustancia absorbe a diferentes longitudes de onda. Son únicos para cada
sustancia, y a menudo se utilizan como la "huella digital" de la sustancia.

En el espectro se determina la longitud de onda óptima de absorción de un

analito. Éste se obtiene midiendo la absorbancia de disoluciones que contiene al
analito a diferentes longitudes de onda. Posteriormente se representa la
absorbancia frente a la longitud de onda y se obtiene la longitud de onda de máxima
absortividad, que corresponde con el punto máximo de absorción del analito. Ese
valor de longitud de onda es con el que se trabaja para llevar a cabo el análisis
cuantitativo del analito.

OBJETIVO GENERAL
● Determinar espectrofotométricamente la concentración de Fe(III) en
disolución mediante una valoración con EDTA.

OBJETIVOS PARTICULARES
● Verificar la aplicación de las condiciones de amortiguamiento en un sistema
de reacción el análisis químico.
● Establecer la reacción química a las condiciones de amortiguamiento
impuestas a través de DZP, para efectuar el cálculo de la constante de
reacción condicional.
● Afianzar los conocimientos sobre el manejo y cuidados del espectrofotómetro.
● Identificar a partir de la forma de la curva de valoración obtenida, las especies
que absorben a la longitud de onda de trabajo.
● Obtener el volumen de punto de equivalencia mediante un método gráfico y
uno analítico a partir de la curva de Acorr = f(V)
DIAGRAMA DE FLUJO.
Parte experimental
Soluciones preparadas:

1) 200 mL de solución amortiguadora de pH=4.7 de ácido acético/acetato 0.5 M.

2) 50 mL de solución problema de cloruro férrico aproximadamente 0.01 M, aforada
con solución amortiguadora de Ac’ pH=4.7.
3) 50 mL de solución estándar de Na 2 H 2 Y 0.01M aproximadamente, pero
conocida con exactitud, disuelta y aforada en solución amortiguadora de Ac’ pH=4.7.

Equipo: Potenciómetro con un electrodo combinado de vidrio. Espectrofotómetro

Visible y dos celdas de plástico o vidrio, agitador magnético

Calibración del Espectrofotómetro

1. Encender el espectrofotómetro y dejarlo encendido al menos 10 minutos antes de

utilizarlo.
2. Preparar un “blanco” según su respuesta del cuestionario previo y de la discusión
con el profesor.
3. Se ajusta el espectrofotómetro a la longitud de onda de trabajo (465 nm) y, se
calibra a cero de Absorbancia (), utilizando la solución “blanco”.

Valoración:

1. Medir 5 mL de la solución acuosa de Fe (III) 0.01 M, y colocarlos en un vaso de

precipitados de 50 mL.
2. Valorar con EDTA 0.01. Realizar adiciones en incrementos de 0.2 a 0.25 mL
hasta llegar a 10 mL.
3. Cada que se realice una adición, permitir la agitación, tomar el volumen necesario
del sistema de valoración para llenar la celda a ¾ de su volumen total y realizar la
medición en el espectrofotómetro a λ=465 nm.
4. Devolver el contenido de la celda al sistema de valoración, cuidando el no perder
volumen en cada cambio de contenedor.
5. Registrar los datos de la valoración en la tabla 1.
6. Graficar los resultados.
RESULTADOS EXPERIMENTALES.

pH experimental de la solución amortiguadora: 4.4

Concentración de la solución amortiguadora: 0.5 M
Masa exacta medida de Na 2 H 2 Y: 0.187g
Concentración real: 0.01000676 M
Masa exacta medida de FeCl 3 : 0.1368 g y se aforó a 50 mL con solución
amortiguadora
de Acetatos.

Tabla 1. Resultados para la curva de valoración de Fe (III)´´ con Y´´ a 465 nm.

Durante la valoración hubo cambios de coloración

Inicio= Naranja/rojo Final= Amarillo claro
ANÁLISIS DE RESULTADOS.

Se llevó a cabo la valoración de Fe(III) con EDTA, llevando a cabo la siguiente

reacción:

Calculando la constante:

Ahora bien, analizando el diagrama de zonas de predominio para Fe (III)’’ en el

espacio pAcO’ = f (pH):

Encontramos que a una pH=4.4 y a un pAcO’=0.3 notamos que el complejo utilizado

será Fe(AcO)3.
Considerando el factor de dilución se corrige la absorbancia.
Ej:

Tabla 1. Resultados para la curva de valoración de Fe (III)´´ con Y´´ a 465 nm.

Procedemos a graficar los valores de el volumen agregado vs la absorbancia y

absorbancia corregida
Al observar la gráfica podemos ver que al agregar el valorante el valor de la
absorbancia del analito fue disminuyendo y comenzó a permanecer constante desde
un volumen aproximado de 5.

Tomando en cuenta la tabla de variación de concentraciones molares.

El comportamiento de la gráfica de absorbancia vs volumen se ajusta al modelo en

el que un reactivo da la propiedad (Fe(Ac)3); al agregar el valorante se lleva a cabo
la reacción de modo que se crea un producto que no absorbe la longitud de onda,
de modo que el valor de la absorbancia debería permanecer constante cuando todo
el Fe(Ac)3 ha reaccionado

Para calcular el volumen de punto de equivalencia se considera la función de la

pendiente de la recta antes del punto de equivalencia, (no se considera el dato de
absorbancia obtenido en 5 mL) y el promedio de las absorbancia después del punto
de equivalencia; por lo tanto:
La pendiente de la recta.

El promedio de la absorbancia obtenida corregida desde 5.25ml a 8.25 ml =

0.110855.

y = -0.1169x + 0.6692
0.11085=-0.1169x + 0.6692
X=Vpeq=4.77ml

Teniendo el Promedio de la (Ac) para los valores de 5.25ml a 8.25 ml y la ecuación

de (Ac) para los valores de 0 ml a 4.75ml estas se igualan para obtener el valor de
Vpeq que nos dio de 4.77ml y este concuerda con el de la gráfica
Sabiendo el volumen de punto de equivalencia podemos determinar la
concentración problema.
Con la ecuación de dilución sabemos que en el punto de equivalencia las
concentraciones de productos y reactivos son iguales por lo tanto:

Conociendo la concentración de FeCl3 en la muestra podemos determinar la

pureza.
Se emplearon 5 ml de una solución la cual se preparó aforando 50 mL 0.1365 g de
FeCl3.

Calculando la pureza de FeCl3 en la muestra.

válidas de Ε = f(V) para cada etapa de la valoración.

X da la propiedad
CONCLUSIONES.

● Se realizó la valoración de una solución de Fe(III) con una solución de EDTA

(en un medio doblemente amortiguado) y se midió la absorbancia (a una
longitud de onda fija) durante el proceso de valoración; matemáticamente se
hizo el tratamiento de los resultados para eliminar el efecto de dilución.
● Se obtuvo una Logkeq=14.1 se demuestra una reacción espontánea y por lo
tanto, hace nuestra reacción lo suficientemente cuantitativa.
● En este caso el analito es quien nos está dando la propiedad, el reactivo
titulante y el producto no absorben.
● El punto de equivalencia obtenido fue de 4.77 ml.
● Se obtuvo un valor de pureza de FeCl3 para la muestra de 56.55% .

BIBLIOGRAFÍA.

● Francisco Poggio Mesorana (1945). “Espectrofotometría aplicada a la

Medicina” Real Academia de Medicina.
● «Valoraciones espectrofotométricas». Medellín Pachou (2007)
● https://idus.us.es/bitstream/handle/11441/82151/TFG_Helena.%20FINAL%20
PDF.pdf?sequence=1&isAllowed=y#:~:text=El%20an%C3%A1lisis%20espect
rofotom%C3%A9trico%20es%20una,qu%C3%ADmicas%20(Harris%2C%202
007).
● Brunatti, C; Martín, A. «1 Introducción a la Espectroscopía de Absorción
Molecular Ultravioleta, Visible e Infrarrojo Cercano»