AMINACIÓN REDUCTORA DE MDP2P CON AL/HG +

NITROMETANO
por hombre de metilo

INTRODUCCIÓN

Desde la aparición del artículo de Ritter sobre este método en Total Synthesis IISe ha discutido
mucho al respecto pero, a veces, ha parecido que se ha aclarado poco. Esto se debe en gran
medida a la sensibilidad de esta reacción incluso a los cambios más pequeños en sus muchas
variables. Con este artículo, espero brindar una visión más clara del método y permitir que otros
se beneficien de la experiencia ganada con tanto esfuerzo de alguien (no yo) a quien llamaremos
el artículo original del Sr. A. Ritter, aunque inspirador, carecía de detalles. sobre los muchos
matices que, una vez comprendidos, permiten al químico aficionado comprender realmente la
dinámica de esta reacción. Por lo tanto, he intentado con este artículo ayudar al neófito que solo
tiene observaciones físicas y escaso material escrito para guiarlo (aunque sospecho y espero que
incluso pueda ayudar a algunos cocineros más experimentados también).

Puede encontrar un ensayo fotográfico del Dr. Gonzo usando este método aquí .

Lo primero que me gustaría que observaran es la variedad de variables interrelacionadas en esta

reacción que la hacen tan delicada. Son los siguientes:

1. el grosor/tipo del aluminio

2. la consistencia (es decir, plana, molida, etc.)
3. la cantidad de HgCl2 utilizada en relación con la cantidad de
aluminio
4. la tasa de adición de MeNO2/MDP-2-P
5. el tamaño del recipiente de reacción en relación con la escala de
la reacción
6. la capacidad de agitar eficazmente la reacción
7. la frialdad del agua a través del condensador de reflujo (sí, ¡hasta
eso!)

Los factores anteriores se presentan en orden de importancia (el número 1 es el más

importante), pero en realidad todos están inextricablemente relacionados. Observé de primera
mano las pruebas y tribulaciones del Sr. A mientras luchaba por encontrar la combinación
correcta de proporciones y condiciones que permitieran una reacción suave y consistente y
resultados predecibles en todo momento. Finalmente, después de mucha frustración, confusión,
pérdidas y, al final, una revelación, se encontró y se registró el conjunto perfecto de elementos.

La escala que el Sr. A elige para realizar esta reacción es la mitad de la escala en el informe de
Ritter, que era de 55 g de aluminio y 50 g de MDP-2-P. Por lo tanto, este artículo ilustrará la
reacción en una escala de 27,5 g de aluminio y 25 g de MDP-2-P. El sujeto descubrió, por sus
propios motivos personales, que esta escala más pequeña era mucho más fácil de manejar (una
de las cuales es que, incluso con un enorme embudo de decantación de 4 litros, ¡a esta escala
más pequeña se llena bastante!). No hay duda de que la escala original más grande se puede
aplicar con éxito, aunque requeriría ajustes en la capacidad de la cristalería, el método de
agitación y probablemente otros elementos.

MATERIALES Y APARATOS
  Papel de aluminio de alta resistencia Reynolds Wrap de 27,5 g
 25g MDP-2-P
 20 mL MeNO2 de 99+% de pureza
 750 mL de MeOH + 50 mL más para el embudo de adición + pequeñas cantidades
adicionales que se necesitarán más adelante para diluir la mezcla
 400 mg de HgCl2
 Matraz de fondo plano de 2 litros y 2 bocas
 condensador de reflujo (preferiblemente de 400 mm)
 Embudo de adición o de separación de 250 ml o 500 ml
 configuración de refrigeración (balde, bomba de agua, tubería, 1 bolsa de hielo)

PROCEDIMIENTO

1. Pese 27,5 g de papel de aluminio Reynolds Wrap Heavy Duty

( NOTA: TIENE que ser Reynolds y debe ser material resistente) y
luego rasgarlo a mano o cortarlo con tijeras en pequeños
rectángulos de aproximadamente 1" por 0,75". Asómate a esta
tarea con un buen CD o programa de televisión porque es tediosa
y te llevará unos 30-40 minutos.

2. Con un molinillo de café, "moler" estos pedazos de papel de

aluminio durante unos 10 segundos. Llene el molinillo de café
solo ligeramente (alrededor de dos tercios de su capacidad, ¡no lo
llene! Eso cambiará negativamente la consistencia de la lámina
molida). Probablemente se necesitarán de 4 a 5 "cargas" en su
molinillo para hacer los 25 g completos de papel de aluminio,
según el tamaño de su molinillo. (En realidad, la lámina no se
"moldea", sino que cada pieza individual simplemente se
compacta y comprime. Si se comprime demasiado, las superficies
internas de las pepitas de lámina pueden volverse inaccesibles a
la solución de Hg/MeOH, cambiando el momento de la fusión y tal
vez incluso causando una reacción incompleta o fallida.) Cuando
se hace correctamente,

3. Coloque una barra de agitación de 3" en su matraz de fondo

plano de 2L y en su placa de agitación. Agregue las pepitas de
aluminio al matraz y luego proceda a configurar su vaso, soporte
y abrazaderas para que el condensador de reflujo y el embudo de
adición/separación estén firmemente fijados y su el matraz esté
bien centrado en la placa de agitación (¡esto será fundamental
cuando comience a intentar agitar!) Además, prepare su
enfriamiento, es decir, conecte los tubos de entrada y salida al
condensador de reflujo.

4. Agregue con cuidado los 400 mg de HgCl2 a los 750 ml de MeOH

en un frasco herméticamente cerrado y agítelo para disolver todo
el HgCl2. Deje esta solución a un lado.

5. Combine 25 g de MDP-2-P, 20 ml de MeNO2 y 50 ml de MeOH y

viértalos en el embudo de adición/separación. Enjuague su vaso
de precipitados (o lo que haya usado) con un poco de MeOH
 adicional para obtener la cetona residual y agréguela a esta
solución de MDP-2-P/MeNO2/MeOH.

6. Muy lentamente y con cuidado (con guantes, anteojos, mangas

largas y un Ave María si es católico), usando un embudo grande,
vierta la solución de HgCl2/MeOH del paso 4 en el condensador.

7. Encienda la agitación al máximo durante 5 segundos para

mezclar íntimamente la solución y el papel aluminio. Si ha
preparado el papel de aluminio como se describe anteriormente,
se agitará fácilmente. Déle unos cuantos batidos más de 5
segundos durante los próximos minutos. Creo que hacer esto
realmente ayuda a facilitar el proceso de fusión que está a punto
de ocurrir.

8. Después de aproximadamente 5 minutos, comenzará a ver

burbujas en la superficie de la solución de MeOH. Al principio
serán diminutos, como burbujas de champán. Luego, después de
unos minutos, los verá unidos por burbujas más grandes, más
cercanas al tamaño de las que se ven en el agua hirviendo. Es
alrededor de este mismo tiempo que la apariencia del aluminio
cambiará de su color plateado brillante normal y comenzará a
adquirir un aspecto gris opaco, acompañado de un aspecto gris
turbio que comienza a formarse en el MeOH. Este es el momento
mágico en el que desea comenzar a gotear en su mezcla de MDP-
2-P/MeNO2/MeOH. Establezca una tasa de goteo de
aproximadamente 1 gota por segundo en este punto y no más
rápido. Puede acelerarlo un poco más tarde para acelerar la
reacción si lo desea.

9. Coloque alrededor de 3 libras de hielo en su cubeta. Cuando

pueda sentir el calor exotérmico, comience palpando el exterior
del matraz, agregue rápidamente unos 2,5 litros de agua al balde
(o una cantidad adecuada para hacer agua helada con mucho
hielo) y conecte la bomba.

10. Mientras controla la intensidad creciente de la amalgama

burbujeante, encienda/apague la agitación de manera
intermitente como lo hizo antes. Esta vez es para asegurar la
distribución de la cetona/nitrometano agregado en el matraz de
reacción, pero también porque la amalgama parece ganar su
impulso vital de manera más efectiva si se le dan algunos bloques
de tiempo significativos (es decir, alrededor de 30 segundos a la
vez) entre "agitación". estalla". Cuando la reacción claramente
comience a volverse vigorosa y caliente, aumente la agitación a
10 y déjela encendida.

NOTA: Aquí es donde puede aprovechar el ensayo y error del

Sr. A con respecto a los parámetros de esta reacción. Si usó el
tipo de papel de aluminio especificado, lo preparó como se
especifica, no usó más de los 400 mg de HgCl2 especificados y
 usó un matraz de 2 litros y NO uno más pequeño, puede
respirar tranquilo sabiendo que la reacción va a funcionar muy
bien, pero no se saldrá de control y dará como resultado un
lodo de amalgama de aluminio perfectamente
procesado. Puedes pensar que un matraz de 2 litros está
sobredimensionado para esta reacción, pero ese es
precisamente el punto. El espacio libre extra en el vaso
proporciona una buena zona de "espacio para respirar" para la
reacción y facilita un buen reflujo. He visto esta reacción
salirse de control en un matraz de 1000 ml, y no es agradable,
créanme. Usa el de 2 litros.

11. A medida que la reacción avanza solo unos minutos

después de que se inició la adición, observará que el aluminio se
descompone con bastante rapidez. Esto es bueno, siempre y
cuando tenga la mezcla de cetona/nitro goteando a una buena
velocidad de aproximadamente 1 gota por segundo. Pero tenga
cuidado con la tasa de adición en este punto, ya que una tasa que
es mucho más rápida que esta podría fácilmente enviar la
reacción a toda marcha (no es bueno). Su reflujo debería ser
inquietantemente vigoroso a medida que la amalgama realmente
comienza a acelerarse, con el MeOH literalmente saliendo del
condensador. Sé que es difícil de creer, pero esto es lo que
quieres, esto es bueno. Te lo digo, MUCHAS pruebas y errores se
produjeron antes de este artículo. Confía en mí. También verá
que el lodo ya comienza a asentarse en el fondo y forma un anillo
en el vidrio alrededor de la superficie superior del desorden
giratorio. La consistencia se volverá más espesa por
minutos. Agregue más hielo a su balde según sea necesario.

12. En este punto, puede controlar la velocidad de reacción

disminuyendo o acelerando un poco la velocidad de adición. Por
supuesto, la reacción ya se está acelerando, por lo que no querrá
acelerarla mucho. El concepto aquí es que usted quiere que la
adición de la cetona/nitrometano se acelere codo con codo, por
así decirlo, con la descomposición de la lámina a medida que se
amalgama y se convierte en lodo. En otras palabras, debe
observar esas dos cosas y ajustar la suma para que procedan
aproximadamente al mismo ritmo. Es complicado e impreciso,
pero con un poco de experiencia e intuición lo dominarás. Claro,
podría ser perezoso y simplemente dejar la adición en una
constante de 1 gota/segundo todo el tiempo, pero si la fusión se
agota mucho antes de que finalice la adición, y te encuentras
agregando tu hermosa cetona al lodo impotente, no me llores. La
adición debe tomar alrededor de 40 a 45 minutos en total y, a
medida que se termina, el estado del aluminio debe estar
descompuesto en un 95 %. De hecho, la reacción ya debería
verse (~ 45 minutos después de que se inició la adición) como
una sopa espesa de color gris acerado con solo pequeñas astillas
de aluminio sin disolver visibles, si es que hay
alguna. Probablemente incluso necesite agregar 20-30 ml
adicionales de MeOH en el condensador en este punto (o antes)
para ayudarlo a seguir revolviendo de manera efectiva. Esto no es
problema. De hecho, la reacción ya debería verse (~ 45 minutos
después de que se inició la adición) como una sopa espesa de
color gris acerado con solo pequeñas astillas de aluminio sin
disolver visibles, si es que hay alguna. Probablemente incluso
necesite agregar 20-30 ml adicionales de MeOH en el
condensador en este punto (o antes) para ayudarlo a seguir
revolviendo de manera efectiva. Esto no es problema. De hecho,
la reacción ya debería verse (~ 45 minutos después de que se
inició la adición) como una sopa espesa de color gris acerado con
solo pequeñas astillas de aluminio sin disolver visibles, si es que
hay alguna. Probablemente incluso necesite agregar 20-30 ml
adicionales de MeOH en el condensador en este punto (o antes)
para ayudarlo a seguir revolviendo de manera efectiva. Esto no es
problema.

Una nota sobre el color en este punto también es útil. Al comparar las
reacciones exitosas con las fallidas, he observado que hay un color distintivo
en la mezcla desde el principio que indica una amalgama saludable y predice
una ejecución exitosa. En un momento tal vez 30 minutos después de la
adición, la reacción adquiere un color que describiría como "gris acerado
claro con matices azules". Es difícil describir tonos de gris, pero lo
intentaré. Es un tono claro, similar al color de los pantalones de chándal
grises comunes, pero diría que también tiene una ligera sugerencia de un
tono azul. Esto contrasta con lo que vi en fallas resultantes del uso de
aluminio demasiado espeso y no suficiente HgCl2, donde se observó un gris
metálico oscuro con matices verdes definidos (de cetona sin reaccionar).

NOTA:Otro punto que me gustaría señalar sobre el momento

de la adición contra la descomposición del aluminio es que el
Sr. A descubrió que había una curva definida de "pico" en la
reacción de amalgamación que se observó fácilmente
observando la tasa de reflujo. Es decir, hay un pico al que se
acumula y luego desciende. A esta escala, y utilizando los
materiales exactos descritos en este documento, la
acumulación hasta el punto máximo y la posterior
desaceleración se producen en aproximadamente 25 minutos
más o menos, muy rápido. Entonces, solo unos 20-25 minutos
después de que comenzó a sentir que la amalgama se
calentaba, se habrá reducido a un reflujo de aproximadamente
2 gotas por segundo, después de haber estado en un punto
máximo con una tasa de reflujo tan furiosa que es una
corriente, no gotas. Una hora y 15 minutos después de
comenzar la adición, el reflujo se habrá reducido a 1 gota cada
2 segundos más o menos. Finalmente, cuando...

a. el reflujo se ha reducido a casi ningún reflujo

en absoluto
b. si dejas de remover ya no ves burbujas
pequeñas
c. no se ve aluminio "sin comer" y la solución es
una sopa gris espesa y uniforme,
 ...la reacción esencialmente ha terminado. Alcanzará este
estado aproximadamente entre una hora, 45 minutos y dos
horas después de que se haya iniciado la adición. Sin
embargo, lo dejará revolviendo felizmente durante un total de
tres horas después de que la adición haya terminado para
asegurarse de que la reacción haya seguido su curso completo
y que las conversiones que desea hayan tenido suficiente
tiempo para llevarse a cabo. Puede agregar un poco de calor
externo en este punto, pero probablemente ni siquiera sea
necesario (el Sr. A lo hace solo para estar seguro). ¡Una de las
razones por las que menciono todo esto es que se ha hablado
mucho sobre cómo esta reacción necesita 8 horas o 24 horas o
incluso 36 horas para ejecutarse! Pero esos marcos de tiempo
se aplican solo en los casos en que se usa aluminio mucho más
grueso y/o en variaciones que usan metilamina y no
nitrometano. El Sr. A nunca tuvo éxito en el uso de aluminio
más grueso, ¡y no quiere tenerlo! ¿Por qué alguien querría
hacer que una reacción tome más tiempo del que necesita? me
gana! ¡Estoy desconcertado! El enfoque ilustrado en este
artículo optimiza esta reacción para terminar en 3 horas y 45
minutos de principio a fin, y probablemente ni siquiera
necesite tanto tiempo.

13. Si elige aplicar calor externo, apáguelo 30 minutos antes de

la hora de finalización prevista. De lo contrario, tendrá que
esperar 30 minutos adicionales para que se enfríe para los
siguientes pasos.

14. Cuando haya llegado el momento de finalizar, desmonte su

configuración, reserve su matraz de reacción y prepare 750 ml de
solución de NaOH al 35 % (750 ml de H2O + 262,5 g de NaOH) y
deje que se enfríe a temperatura ambiente o menos (¡anteojos de
seguridad!).

15. En un embudo de decantación de no menos de 2000 ml de

capacidad, vierta la agradable mezcla de reacción gris, teniendo
mucho cuidado de evitar que la barra agitadora caiga en el
embudo de decantación y lo rompa (eso sería feo). Si su mezcla
es muy espesa, es posible que deba agregar pequeñas cantidades
de MeOH para diluirla hasta obtener una consistencia
vertible. Esto está perfectamente bien. Lave el residuo final del
matraz de reacción con unos pocos ml de MeOH y agréguelo
también al embudo.

16. Vierta lentamente la solución de NaOH en el embudo de

separación (¡guantes y anteojos! ¡No hay excusas!). Así es, no lo
tires al por mayor. Basificar debe ser un proceso suave. Si
intimidas a esas moléculas, es posible que decidan que no las
respetan y opten por no cooperar. Agregar el NaOH hará que la
mezcla se caliente un poco a medida que se disuelven los últimos
trozos de aluminio, lo cual está bien. Agítelo un par de veces y
déjelo unos 10 minutos para que se enfríe a algo más cercano a
la temperatura ambiente. Ese delicioso olor apestoso de
metilamina te dice que la reacción fue exitosa.
17. Cuando la mezcla en el embudo de separación se haya
enfriado, extráigala una vez con 400 ml de tolueno y luego una
vez con 100 ml de tolueno. Estos son los momentos críticos para
su rendimiento ahora, así que asegúrese de agitar fuerte y
durante mucho tiempo (al menos 3 minutos) durante estas
extracciones (¡¿No tengo que decirle que se desahogue,
verdad?!). Por supuesto, la capa de tolueno/producto estará en la
parte superior, ya que el tolueno flota en el agua. Además,
asegúrese de dar suficiente tiempo para que ocurran las
separaciones (al menos 15 minutos); es fácil saber cuándo está
bien separar porque la interfaz de pequeñas burbujas de tolueno
finalmente se resuelve y tiene una línea limpia y agradable entre
las capas. Si lo desea, haga lo que hace el Sr. A y termine con una
pequeña extracción final de 50-60 ml de tolueno solo para
obtener lo último.

NOTA: Sus extracciones contendrán una pequeña cantidad de

la base/metal/basura de la capa inferior; esto es inevitable,
pero se soluciona fácilmente de esta manera: cuando haya
recolectado sus extracciones combinadas de tolueno/producto
en una botella, enfríe esa botella en el congelador durante 30
minutos más o menos. Cuando está fría, la basura se vuelve
mucho menos móvil y es fácil decantar el tolueno lejos de
ella. Solo esté atento mientras vierte los últimos 50 ml más o
menos y evite que esa gota de basura se vuelva a unir al
tolueno. Sí, perderá los últimos 2 o 3 ml, pero así es la
vida. Alternativamente, puede filtrarlo a través de una toalla
de papel, pero aún perderá la misma cantidad cuando la toalla
lo absorba. ¡Solo supéralo y sigue adelante!

18. Si aún no lo ha hecho, drene la capa de basura de su

embudo de separación en una botella de almacenamiento o algo
así, y lave los residuos de basura de su embudo de separación
con agua.

19. Lave el tolueno/producto 4 veces (o más) en su embudo de

separación con 400 o 500 ml de H2O y una última vez con 500 ml
de una solución saturada de NaCl para eliminar cualquier rastro
de HgCl2 solvatado.

20. Seque su solución de tolueno/producto con 30 g de su

agente secante favorito (se recomienda MgSO4) en una botella
secada con calor y limpiada con acetona durante no menos de 30
minutos (el Sr. A es supersticioso, así que lo deja reposar durante
una hora). Agítelo varias veces durante este período.

21. Filtre la solución y gaséela con esa buena configuración de

burbujeador de HCl. Sea inteligente y use suficiente muriático (31
% HCl) para humedecer la sal, pero no lo suficiente como para
formar charcos, y coloque una bola de agente secante envuelto
en papel de seda en línea de alguna manera entre el matraz de
reacción y el tubo que conduce al extremo de la pipeta. . Llore de
 alegría cuando una abundante cosecha de precipitado blanco se
deshaga de la solución.

Rendimiento esperado: aproximadamente 20-21,5 g de producto odorífero crudo que se

purificará a través de una cuidadosa recristalización en 17-18 g de hermosa MDMA blanca como
la nieve. ¿No es grandiosa la vida?

Una cosa que quiero mencionar en retrospectiva aquí, ya que sé que probablemente surgirá, es
el tema del agua añadida.

Se ha dicho enfáticamente varias veces que se necesita algo de agua en esta reacción para la
formación de iminas, etc., etc. Eso puede ser cierto, pero sé con certeza que no es necesario
agregarla. Es decir, tal vez haya algo de agua en el MeOH que usa el Sr. A (Heet) que está
cumpliendo esta función, y tal vez esté incluso en todo el MeOH, excepto en el costoso material
anhidro absoluto. No sé. Pero ya no lo agrega y definitivamente no duele nada.

Antes, el Sr. A estaba agregando unos 25 ml, y tal vez no era algo bueno. Pero le gusta cómo le
va ahora.

Referencia: Ritter, en Strike, Total Synthesis II , página 104-107

Aminación reductora de MDP2P con Al/Hg usando nitrometano como fuente de amina
in situ,
por Entropy (05-02-99)

Mientras Charlie Brown y Linus estaban en la escuela, Snoopy decidió divertirse. Se puso su
atuendo de Barón Rojo y saltó a su avión. Recogió al lobo feroz del bosque que acababa de
hacer MD-P2P (ver MD-P2P a través del hilo KRV modificado) y los dos se dirigieron a su
laboratorio junto con el vial de MD-P2P.

Una vez en el laboratorio, no sabían qué camino tomar para producir su miel. Snoopy quería
probar el procedimiento de nitrometano Al/Hg como se describe en TS II. El Lobo estuvo de
acuerdo, pero insistió en que modificaran el procedimiento muy levemente. Finalmente
acordaron e implementaron el siguiente procedimiento.

En un vaso de precipitados de 2L, disuelva 1,5 gramos de HgCl2 en 1500 mL de agua

destilada. Luego agregue 55 g de cuadrados de aluminio (aprox. 1" cuadrado) que hayan sido
cortados de moldes para pasteles. Con un palillo de madera (tenían comida china para el
almuerzo), revuelva este lío y deje que el aluminio se amalgame durante aproximadamente 30
minutos. Debería ver la efervescencia. y el menos debe volverse de un color gris sucio.

Después de los 30 minutos, vierta el contenido del vaso de precipitados en un colador y

enjuague bien con agua destilada para eliminar la mayor cantidad posible de sales de
mercurio. Sacuda el exceso de humedad de la amalgama de aluminio y transfiérala a un vaso de
precipitados limpio de 2 L, luego agregue 850 ml de MeOH a la amalgama y déjela a un lado por
un momento.

En otro vaso de precipitados, combine 38 ml de MD-P2P (puede usar hasta 50 ml con esta
receta; solo tenían 38 ml para trabajar), 85 ml de combustible de carreras con 60 % de
nitrometano (60 % de nitrometano/40 % de MeOH) y 190 ml de metanol. [Este es el
equivalente a los montos listados en TSII]
Ahora agregue la mezcla de nitro/MeOH/MD-P2P a la solución de metanol de amalgum. Esto no
tiene que ser añadido lentamente. Lo agregaron durante un período de tiempo de 5
minutos. Arrojaron una barra agitadora de 3" y la colocaron en un agitador magnético. La
reacción comenzó de inmediato. En 7 minutos, la reacción comenzaba a hervir vigorosamente.
Snoopy se asustó, corrió y consiguió un cubo de hielo con hielo y colocó el vaso de precipitados
sobre hielo. durante unos minutos hasta que la reacción estuvo bajo control (cuestión de 1-2
minutos), luego se volvió a colocar el vaso de precipitados en el agitador y se dejó que la
reacción continuara durante 3 horas.

Mientras la reacción estaba en marcha, Wolf preparó 1 litro de una solución de NaOH al 35% y la
puso en el refrigerador para que se enfriara. Una vez transcurrido el tiempo de reacción, el lodo
de la reacción se vertió en un embudo grande (2L) junto con el litro de solución de NaOH al
35%. Esto se mezcló bien y se dejó reposar sin molestias durante aproximadamente una hora.

NOTA: Si hay amalgoma de Al sin reaccionar, asegúrese de quitar los trozos de Al o decantar el
lodo del amalgoma restante. Si quedan piezas de amalgama de Al sin reaccionar cuando se
agrega el NaOH, este desorden comienza a reaccionar nuevamente, esta vez como un generador
de metilamina, precisamente el compuesto que estaba tratando de evitar hacer (excepto por la
generación in situ, por supuesto) y allí No hay mucho que puedas hacer para detenerlo excepto
taparte la nariz y esperar o correr como un loco al baño.

Pasado este tiempo se observaron dos capas. Se eliminó la capa inferior de basura y se transfirió
la capa superior a un matraz y se evaporó el metanol dejando la amina impura.

A continuación, la amina impura se disolvió en 250 ml de DCM y se lavó con varias porciones de
agua destilada y finalmente con una solución saturada de NaCl. A la solución de DCM restante se
añadieron 50 mg de MgSO4 y se dejó reposar durante 30 minutos. Luego, la solución de DCM se
decantó y burbujeó con gas HCL, lo que produjo 23 g (60 %) de hermosos cristales de
MDMA. "No está mal para una primera carrera" murmuró el Lobo. Snoopy asintió con acuerdo.