METANFETAMINA A TRAVÉS DE LA AMINACIÓN

REDUCTORA DE FENIL-2-PROPANONA

USO DE AMALGAMA DE ALUMINIO Y METILAMINA EN ISOPROPANOL

HÚMEDO

Procedimiento adaptado de la síntesis de MDMA a partir de MDP2P en Pihkal #109

PROCEDIMIENTO 1: USO DE CLORHIDRATO DE METILAMINA

En un matraz Erlenmeyer de boca ancha de 1000 ml, se amalgamaron 19 gramos de

papel de aluminio cortado en trozos de 3 x 3 cm en una solución de 500 mg de cloruro de
mercurio (HgCl2) en 700 ml de agua tibia hasta que la solución se volvió grisácea y se
desarrollaron burbujas de hidrógeno a un ritmo constante desde la superficie de
aluminio. El agua se decantó y la amalgama de aluminio se lavó con 2 x 500 ml de agua
fría.

A la amalgama de aluminio se añadieron 29,5 g de clorhidrato de metilamina (0,44 mol, 3

eqv) disueltos en 30 ml de agua caliente, 75 ml de isopropanol, 70 ml de NaOH acuoso al
25 % (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) de fenil-2-propanona ( P2P) y finalmente 175ml de
isopropanol. Se desprendió vigorosamente hidrógeno de la amalgama de aluminio y la
temperatura de la solución se elevó rápidamente. La velocidad de reacción se controló
sumergiendo el matraz de reacción en agua fría durante 2 h, después de lo cual se dejó
reposar a temperatura ambiente con agitación magnética durante la noche, prestando
atención a la mezcla de reacción durante la primera hora para que la temperatura no
subiera demasiado. 50°C.

A la mezcla de reacción se añadieron otros 50 ml de NaOH al 25 % y la mezcla de

reacción se agitó durante 30 min y luego se dejó sedimentar. Se decantó el sobrenadante
transparente y se añadieron 100 ml de isopropanol al lodo gris, se agitó durante 15 min y
se decantó de nuevo el sobrenadante. El lodo de aluminio en el fondo del matraz se filtró
ahora a través de celite en un embudo Buchner y se lavó con 2 x 50 ml de THF (también
se puede usar metanol). Todas las decantaciones y lavados se combinaron y la solución se
concentró al vacío.

El residuo se recogió en 1000 ml de agua, se acidificó mediante la adición de HCl

concentrado y se lavó con 3 x 50 ml de DCM, se alcalinizó con NaOH al 25 % y se extrajo
con 3 x 100 ml de DCM. Los extractos de DCM combinados se secaron sobre MgSO4, se
filtraron y el disolvente se eliminó por destilación. El residuo se destiló dos veces al vacío
de un aspirador a 100-110°C para dar 14,65 g (67%) de base libre de metanfetamina
como un aceite de color blanco agua. La sal de clorhidrato se puede preparar disolviendo
el aceite en 10 veces el volumen de éter dietílico y gaseando la solución con gas HCl seco
hasta que no se forme más precipitado. El clorhidrato de metanfetamina se filtra con
succión, se lava con éter dietílico y se seca al aire.
PROCEDIMIENTO 2: USO DE BASE LIBRE DE METILAMINA ACUOSA
AL 40 %

En un matraz Erlenmeyer de boca ancha de 500 ml, se amalgamó papel de aluminio (10
g, 0,37 mol) cortado en piezas de 3 x 3 cm en una solución de 200 mg de HgCl 2 en 400
ml de agua tibia hasta que la solución se volvió grisácea y se desarrollaron burbujas de
hidrógeno de forma constante. tasa de la superficie de aluminio. El agua se decantó y las
piezas de aluminio amalgamadas se lavaron dos veces con 250 ml de agua fría.

A la amalgama de aluminio (todavía en el matraz anterior) se le añadió rápidamente una

solución de metilamina al 40 % (43 ml, 0,50 mol), isopropanol (100 ml), fenil-2-
propanona (13,42 g, 0,10 mol) y finalmente, otros 100 ml de isopropanol (que se usó
para enjuagar el vaso de precipitados en el que había estado el P2P). Las piezas de
aluminio se pincharon con una varilla de vidrio para que todas quedaran por debajo de la
superficie del líquido. El hidrógeno comenzó a desprenderse vigorosamente de la
superficie de aluminio y la temperatura (que se midió con un pequeño termómetro
insertado en el matraz) aumentó rápidamente. La evaporación de la metilamina se atenuó
tapando la boca del matraz con un poco de papel de aluminio (no lo tape bien, o puede
explotar), y la velocidad de reacción se controló sumergiendo el matraz de reacción en
agua fría de vez en cuando durante la primera hora para que la temperatura no superara
los 50°C. En el punto de 2 horas, la mayor parte del aluminio se había consumido y se
añadieron 20 ml de NaOH acuoso al 25 % a la solución y se inició la agitación magnética
(vigile la temperatura nuevamente y manténgala por debajo de 50 °C). En el punto de 3
horas se añadieron otros 20 ml de NaOH al 25 % (sin un aumento de temperatura
significativo), después de lo cual se dejó agitar a temperatura ambiente durante la noche
y luego se dejó sedimentar.

Se decantó el sobrenadante transparente, se añadieron 100 ml de isopropanol al lodo

gris, se agitó durante otra hora y se decantó de nuevo el sobrenadante después de que se
hubo sedimentado la suspensión de partículas. El lodo de aluminio en el fondo del matraz
se filtró ahora al vacío a través de una pulgada de Celite en un embudo Buchner y se lavó
con 2 x 50 ml de metanol. Todas las decantaciones y lavados se combinaron y la solución
se concentró al vacío.

El residuo se recogió en 300 ml de agua, se acidificó con agua conc. HCl, se lavó con 3 x
50 ml de cloruro de metileno, se basificó con NaOH al 25 % y se extrajo con 3 x 100 ml
de acetato de etilo. Los extractos orgánicos combinados se lavaron con 75 ml de
salmuera, seguido de secado sobre sulfato de sodio anhidro con buena agitación
magnética durante 15 min. El agente secante se eliminó por filtración de la solución
cristalina y el disolvente se eliminó por destilación en un baño de aceite calentado a no
más de 110°C (para no correr el riesgo de evaporación de la base libre). El residuo se
recogió en 150 ml de éter dietílico y con buena agitación se añadió una solución de HCl 5
M en isopropanol hasta que la solución se volvió ácida para papel de pH universal
humedecido. El precipitado se filtró con succión utilizando un embudo de vidrio fritado y la
torta del filtro se lavó con 2 x 50 ml de éter y se secó por succión.  Después de secar al
aire durante la noche en una placa, el producto bruto (13,6 g) todavía tenía un fuerte olor
a disolvente y se recristalizó disolviéndolo en 65 ml de acetonitrilo (5 ml/gramo) y
filtrando rápidamente al vacío la solución caliente a través de una frita. embudo de vidrio
para eliminar una ligera turbidez, y luego la solución se dejó a temperatura ambiente para
que cristalizara, y después de aproximadamente una hora, el precipitado cristalino blanco
se filtró con succión, se lavó con 2 x 25 ml de éter y se secó al aire. Los lavados de
filtrado y éter (recogidos por separado) se enfriaron ambos a -20ºC en el congelador, y se
recogió una segunda cosecha del acetonitrilo, mientras que del éter no salió nada. y
rápidamente se filtró al vacío la solución caliente a través de un embudo de vidrio fritado
para eliminar una ligera turbidez, y luego se dejó la solución a temperatura ambiente para
que cristalizara, y después de aproximadamente una hora se filtró con succión el
precipitado cristalino blanco, se lavó con 2 x 25 mL éter y secado al aire. Los lavados de
 filtrado y éter (recogidos por separado) se enfriaron ambos a -20ºC en el congelador, y se
recogió una segunda cosecha del acetonitrilo, mientras que del éter no salió nada. y
rápidamente se filtró al vacío la solución caliente a través de un embudo de vidrio fritado
para eliminar una ligera turbidez, y luego se dejó la solución a temperatura ambiente para
que cristalizara, y después de aproximadamente una hora se filtró con succión el
precipitado cristalino blanco, se lavó con 2 x 25 mL éter y secado al aire. Los lavados de
filtrado y éter (recogidos por separado) se enfriaron ambos a -20ºC en el congelador, y se
recogió una segunda cosecha del acetonitrilo, mientras que del éter no salió nada.

La primera y la segunda cosecha pesaron 12,0 g y 0,45 g, respectivamente, lo que hace

que el rendimiento total de clorhidrato de metanfetamina sea de 12,45 gramos, o el 67 %
de la teoría.