METILAMINA DE CLORURO DE AMONIO Y FORMALDEHÍDO

UN ENSAYO FOTOGRÁFICO

HTML por rodio

Muchas abejas producen metilamina a partir de hexamina y ácido HCl. Creo que lleva
mucho tiempo y el HCl es bastante desagradable. Por lo tanto, descubrí que uno puede
hacer fácilmente muchas metilaminas de buena calidad a partir de cloruro de amonio y
formaldehído (formalina). El único inconveniente de este método es que se debe tener
formaldehído de buena calidad. Puede tener sedimento de paraformaldehído en el fondo,
no duele, ni un poco, pero el formaldehído tiene que ser fuerte y no una mierda diluida,
35-40% está bien.

Ahora al método más-menos infalible. Si le gusta lo que se dice a continuación, obtiene

alrededor de 400-450 gramos de clorhidrato de metilamina libre de dimetilamina bastante
puro, que es perfecto para las aminaciones reductoras de Al/Hg.

QUÍMICOS NECESARIOS:

 1100g de Cloruro de Amonio

 2 litros de formaldehído al 35-40 %
 aproximadamente medio litro de cloroformo

EL PROCESO
Vierta su formaldehído en un matraz grande de fondo redondo (use al
menos uno de 5 litros de capacidad) junto con cloruro de amonio
y revuelva un poco. Usé un matraz RB de 12 L. Comience a calentar lentamente
y revuélvalo de vez en cuando.
[ A 40°C ] - [A 80°C]
Aproximadamente a 90 °C , se inicia una reacción exotérmica (es necesario
enfriarla en un baño de agua de vez en cuando al principio
para mantener la temperatura por debajo de 104-106 °C).
Pronto la reacción se ralentiza y ya no es necesario enfriar, el matraz de reacción
debe calentarse con cuidado para mantener la temperatura entre 104 y 106 °C.

Mantenga esa temperatura de 3 a 4 horas más o menos, luego encienda el fuego y hierva
el agua
hasta que vea que sale cloruro de amonio de la solución. Enfriar a 20°C y
filtrar al vacío en un embudo Buchner grande (tengo uno con Ø 25 cm).
Debería obtener un filtrado amarillento claro como en esta imagen.

Transfiéralo a un matraz más pequeño y hierva el agua hasta que vea que
la temperatura interna sube a más de 160°C, luego encienda la aspiradora y continúe,
primero la temperatura baja unas pocas decenas de grados y cuando vuelve a subir a unos
160°C, la metilamina está casi libre de agua. Apague la aspiradora y el calor.
Vierta el clorhidrato de metilamina crudo en un vaso de precipitados. Al principio todavía es
líquido
(en esta imagen ha comenzado a solidificarse, todavía se puede ver un poco de líquido
naranja
en el fondo del vaso de precipitados).
 Cuando se haya enfriado, tendrás un gran trozo de metilamina dura y seca.
Lávelo unas cuantas veces con cloroformo y obtendrá una papilla totalmente blanca.

Filtro de vacío para obtener metilamina.HCl pura y seca que huele a cloroformo.
El olor se puede eliminar secándolo en un desecador al vacío. No intentes usar
el horno para deshacerte de estos restos de cloroformo, la Metilamina.HCl recoge
agua del aire como si nada. Solo puede usar vacío para un secado exitoso, pero
estos rastros de CHCl 3 no dañan la metilamina en absoluto y pueden quedar, pero
quizás sea un perfeccionista ...

El rendimiento final del polvo no pegajoso blanco como la nieve (que consiste en
metilamina con un
pequeño porcentaje de cloruro de amonio, pero casi sin clorhidrato de dimetilamina),
supera fácilmente los 400 g si todo se hizo correctamente, o incluso 500 g si usó
formaldehído al 40%.

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