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Introducción

El análisis volumétrico es una técnica basada en mediciones de volumen para


calcular la cantidad de una sustancia en solución, y consiste en una valoración
(titulación), que es el proceso de determinación del volumen necesario de solución
(solución patrón) que reacciona con una masa o volumen determinado de una
muestra. La adición de solución patrón se continúa hasta alcanzar el punto llamado
punto final, momento cuando el número de equivalentes de una sustancia es igual al
número equivalentes de la otra. En el caso de un ácido y una base:

Equivalente gramo de ácido = Equivalente gramo de base.

Luego: Va Na = equivalente gramo de ácido.

Vb Nb = equivalente gramo de base.

Finalmente: Va Na = Vb Nb

donde: Va = volumen de la solución de ácido.

Vb = volumen de la solución de base.

Na = Normalidad (concentración) de la solución de ácido.

Nb = Normalidad (concentración) de la solución de base.

En la práctica, la operación se reduce a averiguar qué cantidad de concentración de


ácido acético es necesario para neutralizar el NaOH. A este proceso se le conoce
como acidimetría, el cual es el método que se encarga de determinar la cantidad de
ácido que se encuentra de manera libre en una disolución. Para determinar el punto
final se usan compuestos que tienen la propiedad de cambiar de color en el
momento que finaliza la reacción entre la solución patrón y la solución que se
valora, estos compuestos se denominan Indicadores. La elección del indicador y el
conocimiento de su zona de viraje son aspectos esenciales en la valoración. Para la
siguiente práctica se usará la fenolftaleína como indicador.

Marco teórico

Vinagre (ácido Acético 5%)


Vinagre que se obtiene a partir de alcohol de caña, razón por la cual también se le
llama vinagre de caña. Casi siempre contiene 5% de ácido acético y es totalmente
transparente.
Ácido Acético 5%
El ácido acético es el principal componente del vinagre. Sus sales de sodio, potasio
y calcio son algunos de los antimicrobianos para alimentos presentes más
conocidos. El ácido acético es usado en la conservación de alimentos en dos
formas, esto es como vinagre del 5 al 10% y como solución acuosa del 25 al 80% de
ácido acético sintético.

La medición de ácido acético 5% en una muestra problema,


se basa en la titulación de ésta con una disolución de
hidróxido de sodio utilizando como indicador fenolftaleína, como muestra la figura
1.ap

Figura 1. Fórmula de reacción ácido base de Ácido acético 5% y Hidróxido de Sodio.


Carrasco, M. et al. (2011)

Se entiende como estandarización de soluciones al proceso que permite la


determinación exacta de la concentración de una solución. Las sustancias que se
usan con este fin reciben el nombre de estándares primarios. Una solución se
estandariza usando el método de la valoración volumétrica (titulación), ya sea
mediante técnicas clásicas o instrumentales (potenciometría, colorimetría, etc.); no
es más que la obtención de un estándar secundario que servirá para
determinaciones cuantitativas. Porque si se conoce su concentración, se puede
saber cuál será la del analito una vez titulado. Cuando se requiere de una gran
exactitud en la concentración de las soluciones, se estandariza tanto la solución
titulante como la solución a la que ella va a titular.1

Una valoración consiste en la determinación de la cantidad de una sustancia


específica (analito) contenida en una muestra mediante la adición controlada de un
reactivo (valorante) con una concentración conocida. Esta técnica se basa en la
reacción química completa entre la sustancia y el reactivo. El valorante se añade
hasta que la reacción haya finalizado.2

Se le conoce como analito a un componente (elemento, compuesto o ion) de interés


analítico de una muestra; es una especie química cuya presencia o contenido se
desea conocer, identificar y cuantificar, mediante un proceso de medición química.2

La alícuota es una parte que se toma de un volumen (alícuota líquida) o de una


masa (alícuota sólida) iniciales, para ser usada en una prueba industrial o de
laboratorio, cuyas propiedades físicas y químicas, así como su composición,
representan las de la sustancia original.3
Un indicador es un compuesto con una propiedad física (normalmente color) que
cambia bruscamente cerca del punto de equivalencia. El cambio lo causa la
desaparición del analito o la aparición del exceso de valorante.

Estos se pueden dividir entre los observables a simple vista y los que se miden en
una propiedad física o química, mediante instrumentos apropiados. Y se clasifican
de la siguiente manera:

- Indicadores químicos visuales: En el en el caso de los indicadores químicos


la propiedad que normalmente experimenta un cambio es la coloración
detectándose el punto final por el cambio de color de la disolución que
produce cuando varía el pH, etc. Estos son los que usaremos en el
laboratorio
- indicadores fluorescentes
- indicadores de absorción
- indicadores fisicoquímicos

El uso de los indicadores por intriga introduce en la titulación un error la diferencia


existe entre la concentración real del analito en la solución hallada
experimentalmente constituyendo así el error de titulación, este se puede
descomponer en errores químicos, visuales y error de indicador.
Para la elección del indicador ácido/base, se deben considerar los siguientes
puntos:
● Debe ser una especie ácido/base débil, que presente color al menos en una
de sus formas
● Posee carácter (ácido/base) más débil que el analito para que al competir
por el titulante reaccione después de éste
● Tener un rango de viraje cercano al punto de equivalencia del sistema
titulante-analito
● Debe producir cambios perceptibles y nítidos de color en el punto final.
Curvas de titulación
Para la selección correcta de un indicador en una valoración se debe tener en
cuenta cómo cambia el pH en el transcurso de la titulación próximo al punto de
equivalencia y cuál es el valor de pH que posee la solución en ese instante. Para
ello se necesita del cálculo y trazado de curvas de titulación. Es en el método de
titulación ácido-base, que se representa gráficamente el cambio de pH de la
solución, al agregar paulatinamente la solución patrón a una cantidad definida de
solución estudiada.
De esta forma la mejor manera de estudiar una titulación ácido-base en cada
proceso es tomando medida del pH en el transcurso de la valoración, diseñando una
curva de pH en función de los ml usados de titulante (osea pH con el porcentaje de
neutralización). Gran parte de esta titulación ácido-base, hace que el pH varía de
forma gradual en cuanto se agrega el titulante. Tan pronto se acerque al punto de
equivalencia, se genera una elevación brusca del pH. Es así que la variación de
∆pH por ∆ ml de titulante es mayor en el punto de equivalencia.

Tomada
de:https://repositorio.une.edu.pe/bitstream/handle/UNE/4580/An%C3%A1lisis%20%
20Volum%C3%A9trico%20%C3%81cido%20Base.pdf?sequence=1&isAllowed=y

Disolución patrón

Método directo:

Se prepara la disolución utilizando un patrón primario (compuesto de elevada


pureza). Se pesa cuidadosamente (en balanza analítica) una cantidad del patrón
primario (m), se disuelve en el disolvente apropiado y se diluye hasta un volumen
(V) conocido con exactitud en un matraz aforado. La concentración se calcula
como:

c: concentración (moles/L)
m: masa (g)
Mr: masa molecular (g/mol)
V: volumen (L)
Método indirecto (normalización):

Si no se dispone de un patrón primario apropiado se prepara una disolución de


concentración aproximada del valorante y posteriormente se determina su
concentración mediante normalización. En la normalización se determina la
concentración de la disolución patrón mediante valoración frente a una cantidad
medida cuidadosamente de un patrón primario, o frente a un volumen conocido con
exactitud de otra disolución patrón. El cálculo de la concentración de la disolución
patrón se realiza como en cualquier otra valoración.

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en


química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización.

Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:

1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y


elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos
estequiométricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe
utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan
interferir con la titulación.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias
que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que
difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho
aumentaría el error en las mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura
ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible
su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del
punto de ebullición del agua.
5. No debe absorber gase, ya que este hecho generaría posibles errores por
interferentes así como también degeneración del patrón.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta
manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las
titulaciones por volumetría y entonces se puede realizar los cálculos
respectivos también de manera más exacta y con menor incertidumbre.
7. Debe tener un peso equivalente grande, ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrón.

El patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el caso de una


titulación suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a que en la mayoría de
los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta.

El patrón secundario debe poseer las siguientes características:

1. Debe ser estable mientras se efectúa el análisis


2. Debe reaccionar rápidamente con el analito
3. La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa o
cuantitativa, y así también debe ser la reacción entre el valorante y el analito.
4. La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para
eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con
el valorante.
5. Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción
Error sistemáticos en la titulación
Los errores sistemáticos tienen un valor definitivo, una causa asignable, y son de la
misma magnitud para un conjunto de mediciones de las réplicas analizadas de la
misma manera. Este tipo de errores llevan a sesgos en los resultados de medición.
Hay tres tipos de errores sistemáticos:

Los errores instrumentales son el resultado de un comportamiento instrumental no


ideal, debido a calibraciones mal hechas o debidas al uso en condiciones
inapropiadas de equipos e instrumentos.

Los errores de método son el resultado del comportamiento físico o químico poco
ideal de un sistema analítico.

Los errores personales son el resultado de la falta de cuidado, la falta de atención o


por limitaciones personales por parte del experimentador.

Intervalos de confianza: En la mayoría de los análisis químicos cuantitativos, el valor


real de la media m no se puede determinar, ya que se requeriría un número inmenso
(que tiende a infinito) de mediciones. Sin embargo, con ayuda de la estadística se
puede establecer un intervalo que rodea a la media x determinada
experimentalmente dentro del cual se espera que se encuentre la media poblacional
m con un cierto grado de probabilidad. Este intervalo se conoce como intervalo de
confianza. Algunas veces los límites del intervalo se conocen como límites de
confianza.
La amplitud del intervalo de confianza se calcula a partir de la desviación estándar
muestral y depende de cuán bien la desviación estándar muestral s estima a la
desviación estándar poblacional s. Si s es una buena estimación de s, el intervalo de
confianza puede ser más estrecho que si la estimación de s se basa únicamente en
los valores de unas cuantas mediciones
- Concentración de soluciones en unidades químicas:
➢ Molaridad (M)
Se define como el número de moles de soluto disuelto en un litro de solución.
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑀= 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

➢ Normalidad (N)
Relaciona el número de equivalentes gramos o equivalentes químicos de un soluto
con la cantidad de solución (L).
N=(#Eq de soluto)/(litros de disolución)
#𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑁= 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

𝑤
𝑁= 𝑃𝑀·𝑉𝐿
- Dilución: es el procedimiento que se sigue para preparar una disolución
menos concentrada a partir de una más concentrada.

𝐶𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 · 𝑉𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = 𝐶𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 · 𝑉𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙


Reacciones producidas
La estandarización puede realizarse con ftalato ácido de potasio, que sí es una
sustancia patrón primario. Como indicador de la titulación se emplea fenolftaleína. El
viraje de la fenolftaleína se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado,
formándose ftalato de sodio y potasio.

C8H5KO4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O


Ftalato Ácido de potasio + Hidróxido de Sodio = Potasio Sódico Ftalato + Agua.

Las reacciones de hidróxido de sodio con ácido acético, justo en el punto de


equivalencia los equivalentes de ácido son iguales a los equivalentes de la base, por
consiguiente como el ácido y la base poseen un ión, los equivalentes del ácido son
iguales a los moles del ácido en la solución, dando origen a la reacción:

CH3COOH(ac)+ NaOH(ac) →CH3COONa(ac) + H2O(l)


Ácido Acético + hidróxido de sodio = Acetato de Sodio + Agua

Planteamiento del problema


¿Cuál es la concentración de una disolución del vinagre blanco a partir de una
titulación de NaOH?

Hipótesis
Se producirá un cambio de color en las alícuotas con disolución de vinagre blanco
cuando el pH tienda a alcalino al adicionarle la disolución del NaOH.

Variables
- Variable independiente: Cantidad de fenolftaleína.
- Variable dependiente: Cantidad de mL usados de la disolución del NaOH.
Objetivo general
● Calcular la concentración de una disolución del vinagre blanco a partir de una
titulación con disolución de NaOH.

Objetivos específicos

● Calcular y preparar la solución de concentración del vinagre blanco utilizando


pipetas y bureta para llenar y medir con precisión.
● Estandarizar una solución básica fuerte (NaOH) con el ftalato ácido de
potasio.
● Observar si hay reacción entre la disolución del vinagre blanco y la solución
de hidróxido de sodio con el indicador de fenolftaleína.

Cálculos
- Ftalato ácido de potasio (C8H5O4K).

𝑤
𝑁= 𝑃𝑒𝑞·𝑉𝐿

𝑤 = 𝑁·𝑃𝑒𝑞·𝑉𝐿
𝑔
𝑤 = (0. 1𝑁)(204. 23 𝑒𝑞
)(0. 025𝐿)
𝑤 = 0. 51 𝑔

- Hidróxido de sodio (NaOH).

𝑤
𝑁= 𝑃𝑒𝑞·𝑉𝐿

𝑤 = 𝑁·𝑃𝑒𝑞·𝑉𝐿
𝑔
𝑤 = (0. 1𝑁)(40 𝑒𝑞
)(0. 2𝐿)
𝑤 = 0. 8𝑔

- Vinagre blanco (C2H4O2).

𝑤
𝑁= 𝑃𝑀·𝑉𝐿

𝑤 = 𝑁·𝑃𝑒𝑞·𝑉𝐿
𝑔
𝑤 = (0. 1𝑁)(60. 06 𝑒𝑞
)(0. 05𝐿)
𝑤 = 0. 3003𝑔

𝑤
𝑑= 𝑉𝑚𝐿
𝑔 0.3003𝑔
1. 05 𝑚𝐿
= 𝑉𝑚𝐿
0.3003𝑔
𝑉𝑚𝐿 = 𝑔
1.05 𝑚𝐿

𝑉𝑚𝐿 = 0. 286 𝑚𝐿 ≈ 0. 3 𝑚𝐿

Secado
- Materiales
● Material general
➢ Pesafiltro.
➢ Espátula.
➢ Pinzas para tubo de ensayo.
➢ Cronómetro.
➢ Pinzas doble de presión.
➢ Desecador.
● Instrumentos
➢ Termómetro de alcohol de 260 ºC no fraccionado.
➢ Balanza analítica.
● Equipo
➢ Estufa
● Reactivos
➢ Ftalato ácido de potasio.

- Procedimiento
1. Pesar el pesafiltro en una balanza analítica y tarar la balanza.
2. Con una espátula añadir 1 g de ftalato ácido de potasio.
3. Prendemos la estufa a 125°C (Celsius).
4. Poner el termómetro en el orificio superior de la estufa sostenido por
las pinzas dobles de presión para verificar la temperatura.
5. Colocar, con ayuda de las pinzas para tubo de ensayo, el pesafiltro en
la estufa.
6. Dejar el ftalato ácido de potasio por 30 minutos.
7. Sacar con las pinzas el pesafiltro, evitar un choque térmico.
8. Colocar el pesafiltro en un desecador.
9. Tapar el desecador hasta que el pesafiltro se encuentre a temperatura
ambiente.

Disolución del Ftalato ácido de potasio.


- Materiales
● Material general
➢ Piseta o perilla Pasteur.
➢ Embudo de vástago corto.
➢ Papel glassine.
➢ Espátula.
➢ Agitador con gendarme.
● Reactivos
➢ 0.51 g de Ftalato ácido de potasio secado.
➢ Agua destilada.
● Instrumentos
➢ Balanza analítica.
● Material para contener
➢ Matraz aforado de 50 mL.
➢ Vaso de precipitado de 100 mL.

- Procedimiento
1. Nivelar la balanza analítica.
2. Pesar un papel glassine y tarar la balanza.
3. Agregar lo más precisa y rápidamente posible 0.51 g de ftalato ácido
de potasio secado sobre el papel glassine.
4. Poner lo pesado en el vaso de precipitado de 100 mL.
5. Colocar en el vaso un poco de agua destilada.
6. Enjuagar el papel glassine con agua destilada.
7. Mezclar moviendo el vaso en círculos o con el agitador con gendarme.
8. Trasvasar el contenido del vaso al matraz aforado de 50 mL con ayuda
de un embudo de vástago corto y el agitador con gendarme.
9. Enjuagar el vaso de precipitado con agua destilada y verter en el
matraz con embudo de vástago largo y el agitador con gendarme.
10. Agregar agua destilada hasta llegar al cuello del matraz.
11. Terminar de enrasar con la piseta o perilla Pasteur.
12. Tapar y agitar para mezclar bien.
13. Si no se va a utilizar, verter en un envase de plástico, etiquetar y
almacenar.

Disolución del NaOH


- Materiales
● Material general
➢ Piseta o perilla Pasteur.
➢ Embudo de vástago largo.
➢ Vidrio de reloj o papel glassine.
● Material para contener
➢ Matraz aforado de 200 mL.
➢ Vaso de precipitado de 200 mL.
● Instrumentos
➢ Balanza granataria de un plato.
● Reactivos
➢ Hidróxido de sodio (NaOH).
➢ Agua inyectable.
- Procedimiento
1. Nivelar la balanza granataria de un plato
2. Ponemos el vidrio de reloj sobre la balanza granataria, se pesa y se anota.
3. Se pesa 0.8 g de Hidróxido de sodio (NaOH) sobre el vidrio de reloj y se
anota el resultado.
4. Se calcula el peso por el método de agregación.
5. Agregar en un vaso de precipitado el hidróxido de sodio y agua inyectable.
6. Enjuagar con agua inyectable el vidrio de reloj.
7. Agitar hasta disolver.
8. Utilizar el embudo de vástago largo y lo colocar en la boca del matraz aforado
de 200 mL.
9. Verter el agua inyectable en el embudo hacía el matraz aforado hasta la línea
de aforo.
10. Poner el tapón del matraz y voltearlo repetidas veces hasta mezclar.
11. Si no se va a utilizar, verter en un envase de plástico, etiquetar y almacenar.

Disolución del ácido acético ( C2H4O2)


- Materiales
● Material general
➢ Piseta o perilla Pasteur.
➢ Embudo de vástago largo.
➢ Agitador con gendarme.
● Material para contener
➢ Matraz aforado de 50 mL.
➢ Vaso de precipitado de 100 mL.
➢ Vaso de precipitado de 50 mL.
➢ Vaso de precipitado de 10 mL.
● Material para entregar.
➢ Pipeta graduada de 1 mL.
● Reactivos
➢ Vinagre blanco
➢ Agua destilada.

- Procedimiento
1. Colocar un poco de vinagre blanco en el vaso de precipitado de 10 mL.
2. Purgar por triplicado la pipeta graduada con el vinagre del paso 1.
3. Colocar la purga de la pipeta en un vaso de precipitado de 50 mL.
4. Agregar un poco de agua destilada al vaso de precipitado de 100 mL.
5. Pipetear 0.3 mL de vinagre con la pipeta de 1 mL.
6. Verter el contenido de la pipeta en el vaso anterior.
7. Mezclar con un agitador con gendarme.
8. Trasvasar al matraz aforado de 50 mL con ayuda del embudo y
agitador.
9. Agregar agua destilada hasta llegar al cuello del matraz.
10. Terminar de enrasar con la piseta o perilla Pasteur.
11. Tapar y agitar para mezclar bien.
12. Si no se va a utilizar, verter en un frasco de vidrio, etiquetar y
almacenar.

Estandarización
- Materiales
● Material general
➢ Soporte universal.
➢ Pinzas doble para bureta.
➢ Embudo de vástago corto.
➢ Perilla de seguridad, jeringas con manguera o jeringa pera.
➢ Piseta o perilla Pasteur.
● Material para contener
➢ 3 matraz Erlenmeyer de 25 mL
➢ 2 vasos de precipitado de 250 mL.
➢ 3 vasos de precipitado de 50 mL.
➢ 2 vasos de precipitado de 10 mL.
● Material para entregar
➢ Pipeta volumétrica de 2 mL.
➢ Bureta de 25 mL.
● Reactivos
➢ Disolución de NaOH.
➢ Disolución de C8H5O4K.
➢ Fenolftaleína.

- Procedimiento
1. Agregar una pequeña muestra de la disolución de NaOH a un vaso de
precipitado de 10 mL.
2. Purgar la bureta por triplicado tomando una pequeña cantidad de la
disolución del vaso anterior.
3. Colocar la purga de la bureta en un vaso de precipitado de 50 mL.
4. Llenar la bureta con la disolución de NaOH arriba del punto de enrase
con ayuda del embudo y el agitador con gendarme.
5. Colocar un vaso de precipitado de 50 mL debajo de la bureta.
6. Abrir la llave de la bureta hasta llenar la punta; verificando que no
tenga burbujas.
7. En caso de que quede por debajo de la línea de enrase agregar más
disolución con la piseta o perilla Pasteur.
8. Poner la disolución de C8H5O4K en un vaso de precipitado de 50 mL.
9. Colocar en un vaso de precipitado de 10 mL una pequeña muestra de
la disolución de C8H5O4K.
10. Purgar la pipeta volumétrica por triplicado con una pequeña cantidad
de la disolución del vaso anterior.
11. Colocar la purga de la pipeta en un vaso de precipitado de 50 mL.
12. Agregar al matraz Erlenmeyer 2 mL de la disolución de C8H5O4K con la
pipeta volumétrica.
13. Colocar 1 gota del indicador fenolftaleína en el matraz (alícuota de 2
mL) y mover en círculos para mezclar.
14. Poner la alícuota debajo de la bureta y colocarle un fondo blanco.
15. Abrir la llave de la bureta y comenzar a gotear la disolución de NaOH
en la alícuota.
16. Agitar en círculos mientras gotea la disolución de la bureta.
17. Cerrar la bureta en cuanto la alícuota cambie a rosa pálido.
18. Repetir del paso 12 al 15 en las dos alícuotas restantes.
19. Anotar los datos en la tabla de datos de estandarización del NaOH.

Titulación del vinagre blanco.


- Materiales
● Material general
➢ 2 soportes universales.
➢ 2 pinzas doble para bureta.
➢ 2 embudos de vástago corto.
➢ Perilla de seguridad, jeringas con manguera o jeringa pera.
➢ Piseta o perilla Pasteur.
● Material para contener
➢ 6 matraz Erlenmeyer de 25 mL.
➢ 2 vasos de precipitado de 250 mL.
➢ 6 vasos de precipitado de 50 mL.
➢ 4 vasos de precipitado de 10 mL.
● Material para entregar
➢ 2 pipetas volumétricas de 5 mL.
➢ 2 buretas de 25 mL.
● Reactivos
➢ Disolución de C2H4O2.
➢ Disolución de NaOH.
➢ Fenolftaleína.

- Procedimiento
1. Agregar una pequeña muestra de la disolución de NaOH a un vaso de
precipitado de 10 mL.
2. Purgar la bureta por triplicado tomando una pequeña cantidad de la
disolución del vaso anterior.
3. Colocar la purga de la bureta en un vaso de precipitado de 50 mL.
4. Llenar la bureta con la disolución de NaOH arriba del punto de enrase
con ayuda del embudo y el agitador con gendarme.
5. Colocar un vaso de precipitado de 50 mL debajo de la bureta.
6. Abrir la llave de la bureta hasta llenar la punta; verificar que no tenga
burbujas.
7. En caso de que quede por debajo de la línea de enrase agregar más
disolución con la piseta o pipeta Pasteur.
8. Poner la disolución de C2H4O2 en un vaso de precipitado de 250 mL.
9. Colocar en un vaso de precipitado de 10 mL una pequeña muestra de
la disolución de C2H4O2.
10. Purgar la pipeta volumétrica por triplicado con una pequeña cantidad
de la disolución del vaso anterior.
11. Colocar la purga de la pipeta en un vaso de precipitado de 50 mL.
12. Agregar al matraz Erlenmeyer 5 mL de la disolución de C2H4O2 con la
pipeta volumétrica.
13. Colocar 1-2 gotas del indicador fenolftaleína en el matraz (alícuota) y
mover en círculos para mezclar.
14. Poner la alícuota debajo de la bureta y colocarle un fondo blanco.
15. Abrir la llave de la bureta y comenzar a gotear la disolución de NaOH
en la alícuota.
16. Agitar en círculos mientras gotea la disolución de la bureta.
17. Cerrar la bureta en cuanto la alícuota cambie a rosa pálido.
18. Repetir del paso 12 al 15 en las cinco alícuotas restantes.
19. Anotar los datos en la tabla de la concentración del vinagre.

Datos
- Ajuste de datos para la disolución del Ftalato ácido de potasio.
𝑤
𝑁= 𝑃𝑒𝑞·𝑉𝐿
0.5226
𝑁= (204.23)(0.05)
𝑁 = 0. 05 𝑁

- Tabla de datos de la estandarización del NaOH con la disolución de C8H5O4K.

Número de alícuota Cantidad de NaOH usada (mL)

1 0.7

2 0.8

3 0.8
- Tabla de datos de la titulación del vinagre con la disolución de NaOH.

Número de alícuota Cantidad de NaOH usada (mL)

1 0.15

2 0.3

3 0.25

4 0.2

5 0.25

6 0.2

7 0.25

8 0.2

9 0.2

Cálculos de la concentración por alícuota de la estandarización de NaOH.

Promedio de
Número de NaOH utilizado Concentración
concentración
alícuota (mL) del NaOH (N)
(N)

1 0.7 0.143

2 0.8 0.125 0.131

3 0.8 0.125

- Cálculos de desviación estándar y coeficiente de variabilidad de la


estandarización del NaOH.

2 2 2
(0.143−0.131) +(0.125−0131) +(0.125−0.131)
𝑠= 2

𝑠 = 0. 01
0.01
𝐶𝑉 = 0.131
·100

𝐶𝑉 = 7. 63%
Cálculos de la concentración por alícuota de la titulación del vinagre.

Promedio de
Número de NaOH utilizado Concentración
concentración
alícuota (mL) del vinagre (N)
(N)

1 0.15 0.0039

2 0.3 0.0078

3 0.25 0.0065

4 0.2 0.0052

5 0.25 0.0065 0.0057

6 0.2 0.0052

7 0.25 0.0065

8 0.2 0.0052

9 0.2 0.0052

2 2 2 2 2 2 2 2 2
(0.0039−0.0057) +(0.0078−0.0057) +(0.0065−0.0057) +(0.0052−0.0057) +(0.0065−0.0057) +(0.0052−0.0057) +(0.0065−0.0057) +(0.0052−0.0057) +(0.0052−0.0057)
𝑠 = 8

𝑠 = 9.3541x10^-3

9.3541𝑥10^−3
𝐶𝑉 = 0.0057
·100

𝐶𝑉 = 164. 1070%

Análisis de resultados.
Al someter los resultados obtenidos a través del método de titulación del vinagre
blanco con una solución de hidróxido de sodio a tratamientos estadísticos para
determinar la concentración del ácido acético, en este caso vinagre blanco
comercial, se obtuvo los siguientes resultados: 0.0057% de concentración del
vinagre blanco, marca comercial: Barrilito
Los resultados de la concentración de la estandarización del NaOH fue de: 0.031%
preparado al 1N.
Conclusión
Según los resultados obtenidos se concluyo que las concentraciones del vinagre
blanco variaron un poco a las comparación de la concentración inicial, esto dado por
los cambios de color de la sustancia, llamado punto de equilibrio. Usando asi como
base el NaOH y como indicador la fenolftaleina (encargada del cambio de color o en
si de pH.
Dado por los resultados de análisis estadístico, valores bajos y cercanos, que son lo
que permiten afirmar que la experiencia realizada es confiable, precisa y no
presenta grandes desviaciones estadísticas que influyan en su análisis.

Referencias
1. Bolívar G. Estandarización de Soluciones: en qué Consiste y Ejercicios
[Internet] Venezuela: Lifeder; 2018 [Citado 5 de noviembre de 2021].
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https://www.mt.com/dam/Analytical/EasyPlus/pdf/Guide_ABC_of%20Easy_Tit
ration_ES_low-res.pdf
3. Ministerio de Educación y Formación Profesional. Glosario de Términos.
Cualificación Profesional: Análisis Químico [Internet]. España: INCUAL; 2019
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8. . DISOLUCIONES PATRÓN. (2021). Recuperado 11 de noviembre de 2021,
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9. Skoog, Douglas A., Donald M. West, F. James Holler y Stanley R. Crouch.
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12. Rodríguez Zamora R. Fundamento de Química General: Disoluciones,
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13. Alberto Cajal. (6 de enero de 2021). Biftalato de potasio: estructura,
nomenclatura, usos, riesgos. Lifeder. Recuperado de
https://www.lifeder.com/biftalato-potasio/

Anexos

Ácido Acético 5% (C2H4O2)

Riesgos

● Toxicidad: aguda; nocivo en caso de ingestión, nocivo si se inhala, puede provocar


somnolencia o vértigo, provoca graves quemaduras en la piel y ojos.
● Oral (Producto): LD50 oral en ratas: 3,310 – 3,530 mg/kg (ÁCIDO ACÉTICO
GLACIAL)
● Dérmico (Producto): LD 50 (conejo): 1,060 mg/kg (ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL)
● Inhalación (Producto): LC50 (Rata, 4 h): 11.4 mg/l (ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL)
● Corrosión/irritación cutánea: Provoca quemaduras graves en la piel.
● Lesión ocular grave/irritación ocular: Provoca lesiones oculares graves.
● Sensibilización respiratoria o cutánea: No se conocen efectos significativos o
riesgos de sensibilización respiratoria o cutánea.
● Mutagenicidad en células germinales: No se conocen efectos significativos o
riesgos que lo clasifiquen como mutágeno en células germinales.
● Carcinogenicidad: No se conocen efectos significativos o riesgos que lo clasifiquen
como carcinógeno.
● Toxicidad para la reproducción: N/D
● Riesgos ambientales: Ninguno
Manejo de residuos:

● Generales: Se debe evitar o minimizar la generación de desechos cuando sea


posible. No se deben utilizar los sistemas de alcantarillado de aguas residuales para
deshacerse de cantidades significativas de desechos del producto, debiendo ser
éstos procesados en una planta de tratamiento de efluentes apropiada. La
eliminación del producto sobrante y no reciclable debe realizarse a través del
confinamiento de los residuos para su eliminación. La eliminación de este producto,
sus soluciones y cualquier derivado deben cumplir siempre con los requisitos de la
legislación de protección del medio ambiente y eliminación de desechos y todos los
requisitos de las autoridades locales.
● Especiales: Se debe evitar o minimizar la generación de desechos cuando sea
posible. Los envases residuales deben reciclarse; deben ser vaciados de forma
óptima para que tras un lavado correspondiente puedan reutilizarse. Sólo se deben
contemplar la incineración o el enterramiento cuando el reciclaje no sea factible.
Eliminar los residuos del producto y sus recipientes con todas las precauciones
posibles. Deben tomarse precauciones cuando se manipulen recipientes vaciados
que no hayan sido limpiados o enjuagados. Los envases vacíos o los revestimientos
pueden retener residuos del producto. El vapor procedente de residuos del producto
puede crear una atmósfera tóxica en el interior del recipiente. No utilizar recipientes
usados salvo que se hayan limpiado a fondo por dentro. Evitar la dispersión del
material derramado, su contacto con el suelo, el medio acuático, los desagües y las
alcantarillas.

Precauciones
● Leer instrucciones y precauciones antes de manipular el producto. Conservar
únicamente en el recipiente original.
● Lavarse después de la manipulación.
● No respirar humos/gases/nieblas/vapores/aerosoles.
● Utilizar sólo al aire libre o en un lugar ventilado.
● Usar guantes/ropa protectora/equipo de protección para los ojos/la cara.
Respuesta
● Si se ingiere no inducir el vómito.
● Dar a beber grandes cantidades de agua para diluir, llamar a un médico.
● En caso de irritación cutánea: Lavar inmediatamente durante 15 minutos, consultar a
un médico.
● En caso de contacto con los ojos: Enjuagar inmediatamente durante 15 minutos.
consultar a un médico.
● En caso de inhalación: retirarse al aire fresco.
● Si la persona no respira, dar respiración artificial.
● Si la respiración fuera difícil, dar oxígeno.
● Consiga atención médica.
Almacenamiento
● Almacenar en un recipiente que sea apropiado y proteja del daño físico.
● Mantenga fuera de la luz solar directa, lejos del calor y materiales incompatibles.
● Mantener el producto en su envase original.

Hidróxido de sodio (NaOH)


Riesgos

● Toxicidad aguda: A la vista de los datos disponibles, no se cumplen los criterios de


clasificación.
● Efecto estimulante primario: Corrosión o irritación cutáneas
● Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones oculares graves.
● Lesiones o irritación ocular graves: Provoca quemaduras graves en la piel y
lesiones oculares graves.
● Sensibilización respiratoria o cutánea: A la vista de los datos disponibles, no se
cumplen los criterios de clasificación.
● Efectos CMR (carcinogenicidad, mutagenicidad y toxicidad para la
reproducción)
● Mutagenicidad en células germinales: A la vista de los datos disponibles, no se
cumplen los criterios de clasificación.
● Carcinogenicidad: A la vista de los datos disponibles, no se cumplen los criterios
de clasificación.
● Toxicidad para la reproducción: A la vista de los datos disponibles, no se cumplen
los criterios de clasificación.
● Toxicidad específica en determinados órganos (STOT) – exposición única: A la
vista de los datos disponibles, no se cumplen los criterios de clasificación.
● Toxicidad específica en determinados órganos (STOT) – exposición repetida: A
la vista de los datos disponibles, no se cumplen los criterios de clasificación.
● Peligro de aspiración: A la vista de los datos disponibles, no se cumplen los
criterios de clasificación.

Manejo de residuos
● Recomendación: Debe ser sometido a un tratamiento especial conforme a las
normativas oficiales. No debe desecharse con la basura doméstica. No debe llegar
al alcantarillado.
● Embalajes sin limpiar:
● Recomendación: Eliminar conforme a las disposiciones oficiales.
● Producto de limpieza recomendado: Agua, eventualmente añadiendo productos
de limpieza

Precauciones
● Asegurarse de que haya suficiente ventilación.
● Llevar puesto equipo de protección. Mantener alejadas las personas sin protección.
● Llevar puesto equipo de protección. Mantener alejadas las personas sin protección
● Precauciones para una manipulación segura Desempolvar cuidadosamente.
● Prevención de incendios y explosiones: No se requieren medidas especiales.
.
Precauciones relativas al medio ambiente:
● Evitar que penetre en la canalización /aguas de superficie /agua subterráneas.

Métodos y material de contención y de limpieza:


● Utilizar un neutralizador.
● Desechar el material contaminado como vertido.
● Asegurar suficiente ventilación.

Respuesta

● Instrucciones generales: Quitarse de inmediato toda prenda contaminada con el


producto.
● En caso de inhalación del producto: Proporcionar aire fresco. Recurrir a un
médico de inmediato. Las personas desmayadas deben tenderse y transportarse de
lado con la suficiente estabilidad.
● En caso de contacto con la piel: Lavar inmediatamente con agua y jabón y
enjuagar bien.
● En caso de con los ojos: Limpiar los ojos abiertos durante varios minutos con agua
corriente y consultar a un médico.
● En caso de ingestión: Beber mucha agua y respirar aire fresco. Solicitar asistencia
médica inmediatamente.
● Principales síntomas y efectos, agudos y retardados: No existen más datos
relevantes disponibles.
● Indicación de toda atención médica y de los tratamientos especiales que
deban dispensarse inmediatamente: No existen más datos relevantes disponibles.

Almacenamiento
● Exigencias con respecto al almacén y los recipientes
● Normas en caso de un almacenamiento conjunto: No es necesario.
● Indicaciones adicionales sobre las condiciones de almacenamiento:
Almacenarlo en envases bien cerrados en un lugar fresco y seco.

Fenolftaleína (C₂₀H₁₄O₄)

Riesgos

● Toxicidad aguda: No se conoce ningún efecto


● En la piel: Irrita la piel y las mucosas.
● Sensibilización: No se conoce ningún efecto sensibilizante.
● Efectos CMR (carcinogenicidad, mutagenicidad y toxicidad para la
reproducción): Muta. 2, Carc. 1B, Repr. 2

Manejo de residuos
● Métodos para el tratamiento de residuos: guardar los residuos en un frasco
específico.
● Recomendación: Debe ser sometido a un tratamiento especial conforme a las
normativas oficiales.
● Recomendación: Eliminar conforme a las disposiciones oficiales.

Precauciones
Precauciones personales, equipo de protección y procedimientos de emergencia
● Llevar puesto equipo de protección.
● Mantener alejadas las personas sin protección.
● Asegurarse de que haya suficiente ventilación.
Precauciones relativas al medio ambiente:
● Evitar que penetre en la canalización /aguas de superficie /agua subterráneas.
Métodos y material de contención y de limpieza:
● Recoger mecánicamente.
● Evacuar el material recogido según las normativas vigentes.

Manipulación
● Precauciones para una manipulación segura
● Asegurar suficiente ventilación /aspiración en el puesto de trabajo.
● Evitar la formación de polvo.

Respuesta
● Instrucciones generales: Quitarse de inmediato toda prenda contaminada con el
producto.
● En caso de inhalación del producto: Suministrar suficiente aire fresco y, para
mayor seguridad, consultar al médico.
● En caso de contacto con la piel: Lavar inmediatamente con agua.
● En caso de con los ojos:Limpiar los ojos abiertos durante varios minutos con agua
corriente. En caso de trastornos persistentes consultar a un médico.
● En caso de ingestión: Enjuagar la boca y beber mucha agua.
Indicaciones para el médico:
● Principales síntomas y efectos, agudos y retardados: Fiebre.
● Trastornos estomacales e intestinales: Náuseas
● Indicación de toda atención médica y de los tratamientos especiales que
deban dispersarse inmediatamente: No existen más datos relevantes disponibles.

Almacenamiento
● Exigencias con respecto al almacén y los recipientes: No se requieren medidas
especiales.
● Normas en caso de un almacenamiento conjunto: No es necesario.
Indicaciones adicionales sobre las condiciones de almacenamiento:
● Almacenarlo en envases bien cerrados en un lugar fresco y seco.
● Almacenar el recipiente en un lugar bien ventilado.
● Almacenar bajo llave o con acceso permitido solamente a profesionales o personal
autorizado.

Ftalato ácido de potasio (KC8H5O4)


Riesgos
● Evitar agentes extremadamente oxidantes.
● Puede producir mediante la descomposición dióxido de carbono (CO2) y monóxido
de carbono (CO).
● La exposición prolongada y/o repetida puede causar alergia para algunas personas.

Manejo de residuos
● Se debe evitar o minimizar la generación de desechos cuando sea posible.
● No se deben utilizar los sistemas de alcantarillado de aguas residuales para
deshacerse de cantidades significativas de desechos del producto, debiendo ser
éstos procesados en una planta de tratamiento de efluentes apropiada.
● La eliminación del producto sobrante y no reciclable debe realizarse a través del
confinamiento de los residuos para su eliminación.
● El vapor procedente de residuos del producto puede crear una atmósfera altamente
inflamable o explosiva en el interior del recipiente.
● No cortar, soldar ni esmerilar recipientes usados salvo que se hayan limpiado a
fondo por dentro.
● Mantener el envase cerrado herméticamente. Consérvese únicamente en el
recipiente de origen, en lugar fresco y ventilado.

Precauciones
En caso de que el producto pueda ser derramado o exista alguna fuga accidental se deberá:
1. Ventilar el área donde ocurrió la fuga o derrame.
2. Usar el equipo de protección personal apropiado.
3. Aislar el área de peligro.
4. Evitar la entrada de personal no necesario o no protegido.
Posteriormente:
1. Contenga y recupere en cuanto sea posible, colóquelo en un recipiente adecuado,
etiquetado claramente para desechos químicos.

Almacenamiento

Almacenar en un recipiente que sea apropiado y proteja del daño físico. Mantenga
fuera de la luz solar directa, lejos del calor y materiales incompatibles. Mantener el
producto en su envase original.

Medidas de protección.
Protección para ojos y cara:
● Utilice gafas protectoras contra productos químicos y/o un protector de cara
completo donde el contacto no sea posible.
● Los lentes de contacto no deberían ser usados cuando se trabaje con este material.
Protección para la piel.
● Usar ropa de protección adecuada y guantes de hule resistentes para evitar el
contacto.
● En caso de contacto, lavarse rápidamente.
● Lavar la ropa y limpiar el equipo contaminado antes de usarlo de nuevo.
Protección para las vías respiratorias.
● Si se excede el límite de exposición, se puede usar un respirador semifacial contra
polvos/neblinas hasta diez veces el límite de exposición o la concentración máxima
de utilización que especifica el organismo de control apropiado o el fabricante del
respirador, lo que sea más bajo.
● Se puede usar un respirador facial.

Manipulación.
● Utilizar un equipo de protección, según corresponda.
● Evitar el contacto con la piel, ojos y la ropa.
● Lavarse las manos a fondo después de manipular el producto. No comer, beber y
fumar durante la utilización del producto.
● Quitarse la ropa y el equipo de protección personal contaminados al abandonar el
área de trabajo o al ingresar a áreas destinadas al consumo de alimentos.
● Manipule los envases vacíos con cuidado porque los residuos son tóxicos.
Medios de extinción.
● Producto químico seco, agua, espuma, anhídrido carbónico.
● Usar el medio de extinción adecuado de acuerdo con los demás materiales del
entorno.

Hoja de seguridad del Ácido acético 5%, Link:


http://www3.uacj.mx/IIT/CICTA/Documents/Acidos/Acido%20Ac%C3%A9tico.pdf

Hoja de seguridad del Hidróxido de sodio (NaOH), Link:


https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&url=https://fagron.com/sites/default/file
s/document/msds_coa/1310-73-2_%2528ES%2529.pdf&ved=2ahUKEwi24dzGwZH0AhVTl
GoFHRVPBz0QFnoECDAQAQ&usg=AOvVaw2dhp6yB-MAbwPoL5foYkpD

Hoja de seguridad del Fenolftaleína (C₂₀H₁₄O₄), Link:


https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&url=https://fagron.com/sites/default/file
s/document/msds_coa/77-09-8_(ES).pdf&ved=2ahUKEwjHurHYwpH0AhW9kWoFHZ99Ccw
QFnoECAgQAQ&usg=AOvVaw07zdJwt5HG7T8JlrB3ZXbo

Hoja de seguridad del Ftalato ácido de potasio (KC8H5O4), Link:


https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&url=https://www.uv.mx/pozarica/cq/files
/2021/01/285-potasio-biftalato.pdf&ved=2ahUKEwi379KljZL0AhU1m2oFHQiMBoIQFnoECA
UQAQ&usg=AOvVaw3tHyxwcYvdpYXHs4s0gg0M

Cronograma general
Cronogramas de las etapas del experimento

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