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UNIVERSIDAD PRIVADA INTEGRANTES DEL GRUPO 2:

FRANZ TAMAYO ANA BEATRIZ LLANOS GEMIO


FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD JHONATHAN ANDR VELIZ TAPIA
BIOQUMICA Y FARMACIA EVELYN MAIZ CALAMANI
QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA II

INFORME N 1 ESTANDARIZACIN DE HCl

1. Objetivos.-

1.1. Objetivo General

Realizar la estandarizacin de HCl 0, 1 [N] con Na 2 CO3 y el


indicador anaranjado de metilo, con la finalidad de realizar un
anlisis cuantitativo de la solucin preparada, hallando la
concentracin exacta y precisa, en base a una valoracin de
neutralizacin.

1.2. Objetivos Especficos

Preparar 200 ml. de una solucin reactivo de HCl con una


concentracin 0, 1 [N]
Calcular las cantidades adecuadas para la realizacin del proceso
de estandarizacin, tanto del HCl., como del estndar primario.
Estandarizar la solucin de HCl para obtener el factor de
correccin y establecer la concentracin real de la solucin.
Reducir al mnimo los errores en el procedimiento de
estandarizacin, para obtener un factor de correccin dentro del
rango establecido.
Conocer las caractersticas principales de un standard primario y
secundario para realizar procesos de titulacin en laboratorio.

2. Fundamento Terico.-

La volumetra de neutralizacin comprende un conjunto de reacciones


que tienen lugar entre un cido y una base con la correspondiente
formacin de sal y agua.

Mediante estos mtodos, utilizando una solucin valorada de algn cido


se puede realizar la determinacin cuantitativa de sustancias que se
comportan como base (acidimetra) o, empleando una solucin valorada
de algn lcali, se pueden determinar cuantitativamente sustancias que
se comportan como cidos (alcalimetra).

Para los mtodos volumtricos de neutralizacin, las definiciones de


cidos o lcalis que ms se adecuan son las propuestas por Brnsted y
Lowry, los cuales definieron los cidos como las sustancias que ceden
uno o ms protones (H3O+) y las bases como las sustancias que aceptan
uno o ms protones. De esta definicin se deduce que pueden existir
sustancias que acten como cidos o como bases segn las
circunstancias en que se encuentren. As por ejemplo, el agua en
presencia de cido clorhdrico acepta protones y se comporta como una
base, mientras que en presencia de amoniaco acta como donadora de
protones, comportndose como un cido.

Estandarizacin o Titulacin de Soluciones

La titulacin es un mtodo para determinar la cantidad de una


sustancia presente en una solucin. Una solucin de concentracin
conocida, llamada solucin valorada, se agrega con una bureta a la
solucin que se analiza. En el caso ideal, la adicin se detiene cuando se
ha agregado la cantidad de reactivo determinada, en funcin de un
cambio de coloracin en el caso de utilizar un indicador interno y
especificada por la siguiente ecuacin de la titulacin.

NA VA = NB VB

A este punto se le llama punto de equivalencia. La reaccin entre


cantidades equivalentes de cidos y bases se llama neutralizacin o
reaccin de neutralizacin, la caracterstica de una reaccin de
neutralizacin es siempre la combinacin de hidrogeniones que proceden
del cido, con oxhidrilos procedentes de la base para dar molculas de
agua sin disociar, con liberacin de energa calorfica como calor de
neutralizacin y formacin de una sal.

La reaccin de neutralizacin se expresa de la siguiente manera:

cido + Base Sal + Agua

La titulacin es un proceso en el cual la solucin estndar (del patrn


primario) se combina con una solucin de concentracin desconocida
para determinar dicha concentracin, la curva de titulacin es la grfica
que indica como el pH de la solucin cambia durante el transcurso de la
misma (el pH se grfica contra el volumen de base o cido agregado).

Entonces podra entenderse como final de la titulacin al momento en


que el pH llegase a 7, sin embargo, esto est en funcin de la fuerza
del cido o la base que se estn titulando. As cuando la neutralizacin
se produce entre un cido fuerte y una base fuerte. El pH en el punto de
equivalencia es 7 ya que todos los iones han sido neutralizados.

Por otra parte, cuando la reaccin ocurre entre una base fuerte y un
cido dbil, el anin del cido sufre una hidrlisis, por lo que el pH al
que ocurre la neutralizacin es mayor que 7, en la situacin contraria,
entre cido fuerte y una base dbil, el catin de la base sufre una
hidrlisis producindose iones hidronio, por lo que el pH es menor que 7.
Para determinar ste punto (de equivalencia), podemos utilizar la curva
de titulacin potenciomtrica de la reaccin cido-bsica cuya grfica
resulta del pH del sistema contra volumen de cido o de base agregados
en la titulacin.

En las titulaciones se pueden utilizar indicadores internos. Los


indicadores son compuestos orgnicos de estructura compleja que
cambian de color en solucin a medida que cambia el pH.

Preparacin de solucin de HCl

El cido clorhdrico se usa frecuentemente en los anlisis volumtricos


de neutralizacin porque sus soluciones diluidas son estables y porque
se puede utilizar en presencia de la mayora de los cationes sin que
ocurran reacciones de precipitacin.

Valoracin de las soluciones de HCl. Como el HCl no es un patrn


primario se hace necesario valorarlo para conocer su concentracin
exacta. El Na2CO3 anhidro se emplea comnmente para estandarizar
soluciones de HCl. La reaccin de neutralizacin del HCl con el Na 2CO3
es:

2 HCl + Na2CO3 2 NaCl + H2CO3

Indicadores de Ph

En los mtodos de valoracin cido-base, se emplean como indicadores


sustancias orgnicas que cambian de color en funcin de la variacin de
pH durante el transcurso de la valoracin. El color de los indicadores
cambia en un cierto intervalo de pH el cual depende exclusivamente de
las propiedades del indicador y es independiente de la naturaleza del
cido o de la base que constituyen los reaccionantes.

As una sustancia que pretenda ser empleada como indicador en la


volumetra de neutralizacin, debe cumplir los siguientes requisitos.

a) El color del indicador debe cambiar bruscamente en un pequeo


intervalo de pH.
b) El color del indicador debe ser lo ms intenso posible.
c) La cantidad de base o cido (reaccionantes) que reaccione con el
indicador debe ser tan insignificante que no altere los resultados
de la valoracin.
d) El cambio de color del indicador debe ser un proceso plenamente
reversible.

Todas estas exigencias limitan mucho la eleccin de los indicadores y


pese al gran nmero de sustancias conocidas que pueden cambiar de
color con las variaciones de pH, el nmero de indicadores que se
emplean ampliamente no supera a veinte.

Los indicadores cido base cambian de color en un pequeo intervalo de


pH. Este intervalo se conoce con el nombre de rango de viraje del
indicador.

El anaranjado de metilo por ejemplo, es un indicador que posee un rango


de viraje entre 3.1 y 4.4; lo cual significa que a valores de pH inferiores a
3.1, este indicador manifiesta un color (rosa) y a valores de pH mayores
de 4.4, su color es diferente (amarillo en este caso).

Obviamente en el intervalo de pH comprendido entre 3.1 y 4.4, el


anaranjado de metilo evidenciar la gama de colores que est
comprendida entre el anaranjado y el amarillo.

El cambio de color de un indicador, generalmente ocurre no


exactamente en el punto de equivalencia de la reaccin, sino algo
alejado de l. Esta desviacin da lugar a un cierto error, conocido como
error del indicador en la valoracin. La magnitud de este error vara en
funcin del rango de viraje del indicador y de la naturaleza del cido y la
base que reaccionan. Si el indicador se selecciona correctamente, el
error no excede los lmites visuales del error analtico y puede
despreciarse, pero si se utiliza un indicador inapropiado el error puede
ser considerable y por tanto los resultados de la valoracin no sern
vlidos.

Para seleccionar correctamente un indicador no es suficiente


conocer cmo y cundo se produce su cambio de color, sino que debe
saberse adems como va variando el pH en el transcurso de la
valoracin (sobre todo en las proximidades del punto de equivalencia) y
que valor de pH tiene la solucin en ese momento (punto de
equivalencia). Para poder realizar una correcta seleccin del indicador en
una valoracin se recurre entonces al clculo y trazado de las curvas de
valoracin.

Una curva de valoracin cido base es por tanto un procedimiento a


travs del cual se calcula el pH de la solucin que se valora en la medida
que se aaden cantidades crecientes de la solucin valorante. Estos
valores se plotean finalmente en un grfico de pH (eje y) vs mL de la
solucin valorante (eje x).

Ahora bien, atendiendo a la fortaleza de las sustancias reaccionantes,


pueden presentarse 4 tipos de curvas de valoracin cido base, ellos
son:

Curvas de valoracin entre un cido fuerte y una base fuerte.


Curvas de valoracin entre un cido dbil y una base fuerte.
Curvas de valoracin entre un cido fuerte y una base dbil.
Curvas de valoracin entre un cido dbil y una base dbil.
a. Punto Inicial: Cuando an no se ha aadido volumen alguno de
solucin valorante (cido o base segn el caso) y el pH viene dado
por el aporte hidrogeninico de la solucin que se valora.

b. Puntos Intermedios: Cuando la cantidad de sustancia aadida del


patrn no es suficiente para completar la reaccin y por tanto no se
neutraliza la totalidad de la sustancia que se valora (cido o base) y
queda un exceso del mismo.

c. Punto de Equivalencia: Cuando la cantidad de sustancia aadida del


patrn valorante se iguala a la cantidad de sustancia inicialmente
valorada del cido o la base segn el caso, y la reaccin alcanza el
equilibrio.

d. Puntos posteriores al Punto de Equivalencia: A partir del punto de


equivalencia, cualquier adicin del valorante produce una
sobrevaloracin y la presencia de un exceso de patrn valorante,
puesto que la cantidad de sustancia inicial del cido o la base que se
valora ha sido ya totalmente consumida.

Un indicador de pH es una sustancia que permite medir el pH de un


medio. Habitualmente, se utilizan como indicador de las sustancias
qumicas que cambian su color al cambiar el pH de la disolucin.

El cambio de color se debe a un cambio estructural inducido por la


protonacin o desprotonacin de la especie. Los indicadores cido-base
tienen un intervalo de viraje de una unidad arriba y otra abajo de pH, en
la que cambian la disolucin en la que se encuentran de un color a otro,
o de una disolucin incolora, a una coloreada.

Los ms conocidos son el naranja de metilo, que vira en el intervalo de


pH 3,1 - 4,4, de color rojo a naranja, y la fenolftalena, que vira desde un
pH 8 hasta un pH 10, transformando disoluciones incoloras en
disoluciones con colores rosados / violetas.

En las titulaciones se pueden utilizar indicadores internos. Los


indicadores son compuestos orgnicos de estructura compleja que
cambian de color en solucin a medida que cambia el pH. A continuacin
se describen algunos de ellos.
INDICADOR COLOR RANGO DE COLOR
CIDO pH DEL ALCALINO
CAMBIO DE
COLOR
Azul de timol
Rojo 1.2 2.8 Amarillo
Anaranjado
de metilo Rojo 3.1 4.5 Amarillo
Verde de
bromocresol Amarillo 3.8 5.5 Azul
Rojo de
metilo Rojo 4.2 6.3 Amarillo
Papel de
tornasol Rojo 5.0 8.0 Azul
Azul de
bromotimol Amarillo 6.0 7.6 Azul
Azul de timol
Amarillo 8.0 9.6 Azul
Fenolftalena
Incoloro 8.3 10.0 Rojo
Amarillo de
alizarina Amarillo 10.0 12.1 Alhucema

Indicador: Anaranjado de Metilo

En una valoracin cido-base a veces es necesario el uso de un indicador


cido-base que sufra un cambio de color

cido 4-(((4-Dimetilamino)fenil)azo)benzenosulfnico)
El anaranjado de
metilo es un colorante azoderivado, indicador cido-base, con cambio de
color de rojo a anaranjado-amarillo, cuyo intervalo de viraje es entre pH
3,1 y 4,4. La frmula molecular de esta sal sdica es C 14H14N3NaO3S y su
peso molecular es de 327,34 g/mol.

Naranja de metilo (Indicador de pH )

Inferior a pH 3,1 Sobre pH 4,4

Rojo Naranja-amarillo

El Anaranjado de metilo es un colorante azoderivado, con cambio de


color de rojo a naranja-amarillo entre pH 3,1 y 4,4. El nombre del
compuesto qumico del indicador es sal sdica de cido sulfnico de 4-
Dimetilaminoazobenceno.

En la actualidad se registran muchas aplicaciones desde preparaciones


farmacuticas, colorante de teido al 5%, tambin se aplica en citologa
en conjunto con la solucin de Fuschin. Tambin es llamado heliantina.

Preparacin del indicador Anaranjado de Metilo


El anaranjado de metilo es utilizado en el laboratorio de qumica en una
concentracin de 1 gota al 0.1% por cada 10 ml de disolucin.

Se disuelve 0,1 g. del colorante en una pequea cantidad de alcohol


de 96 y se diluye hasta formar 100 ml con alcohol al 50% en volumen.

La copulacin de sales de diazonio con fenoles o aminas aromticas


genera azocompuestos, los cuales son de enorme importancia para la
industria de los colorantes. La obtencin de un colorante diazoico consta
de las operaciones siguientes:

a) Diazotacin de una sustancia aromtica que contenga un grupo


amino primario.
b) Preparacin de una disolucin de algn compuesto amino-
aromtico en un cido diluido o de una sustancia fenlica en un
lcali diluido.
c) Mezclado de las soluciones anteriores con lo que tiene lugar la
formacin del colorante en una reaccin que se denomina
copulacin.
d) Para que tenga lugar esa reaccin, la solucin debe estar alcalina
o ligeramente cida.

Reaccin de la sntesis

La sntesis del anaranjado de metilo se realiza a travs de las siguientes


etapas:

Etapa 1. Desprotonacin del amino con el carbonato de sodio

Etapa 2. Formacin de la sal de diazonio


Etapa 3. Acoplamiento azoico

Estndar Primario: Reactivo Carbonato de sodio

Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia


utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una
valoracin o estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con
las siguientes caractersticas:

a) Tienen composicin conocida


b) Deben tener elevada pureza
c) Debe ser estable a temperatura ambiente
d) Debe ser posible su secado en estufa
e) No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes
del aire
f) Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante
g) Debe tener un peso equivalente grande

El Carbonato de Sodio es anhidro o contiene una molcula de agua de


hidratacin. Debe contener no menos de 99,5 por ciento y no ms de
100,5 por ciento de Na2CO3, calculado sobre la sustancia seca.
Polvo cristalino, granular o cristales incoloros o blancos. Estable al aire
en condiciones normales. Al exponer al aire seco a una temperatura
mayor de 50 C, la sal hidratada fluoresce y a 100 C, se torna anhidra.
Fcilmente soluble en agua; muy soluble en agua a ebullicin. Se
conserva en envases bien cerrados.

Prdidas por secado

Pesar exactamente alrededor de 2 g de Carbonato de Sodio, secar a 300


C durante 4 horas: la forma anhidra no debe perder ms de 0,5 % de su
peso y la forma hidratada entre 12,0 % y 15,0 %.

Preparacin

Disolver 2,0 g de Carbonato de Sodio en 10 ml de agua, agregar 1 gota


de fenolftalena (SR) y neutralizar agregando cido clorhdrico gota a
gota.

Calentar la solucin obtenida a ebullicin y neutralizar nuevamente,


agregando cido clorhdrico gota a gota. Enfriar y diluir con agua a 25
ml. El lmite es 0,001 %.

Valoracin

Transferir la porcin de Carbonato de Sodio seco obtenido en Prdida por


secado a un erlenmeyer con la ayuda de 50 ml de agua, agregar 4 gotas
de rojo de metilo (SR). Titular con cido clorhdrico 1 N (SV), agregando
el cido lentamente y con agitacin constante, hasta que la solucin se
torne ligeramente rosada.

Calentar la solucin obtenida a ebullicin, enfriar y continuar la


titulacin. Calentar nuevamente a ebullicin y volver a titular, si es
necesario, hasta que el color rosa plido no cambie por la ebullicin
continua.

Cada ml de cido clorhdrico 1 N equivale a 52,99 mg de Na 2CO3.

Solucin patrn primario

Es una solucin de concentracin exactamente conocida que se prepara


a partir de una sustancia patrn primario.

Uno de los ejemplos de estndar primario bsico es el Carbonato de


Sodio, el cual debe atravesar por un proceso de desecacin previa,
debido a que es hidroscpico y absorbe bastante humedad al ser el
frasco que lo contiene abierto.

La deshidratacin del Na2 CO3 conlleva pesar 3 gramos del reactivo,


colocarlos en crisol, dentro de la mufla durante 1 hora, controlando la
temperatura sin que rebase los 250 C y guardar el carbonato
deshidratado dentro del pesa filtros y ste en un desecador.

El standard primario debe sufrir un tratamiento de desecacin, el cual en


la prctica laboratorial es colocado en un pesafiltro, el mismo que es un
material de vidrio se introduce en ste el standard primario y se lleva a
la estufa, una vez que termina el tiempo determinado, no se deber
dejar al ambiente para que enfre, debido a su capacidad de
higroscopicidad y finalmente se procede a colocar en desecadores con
agente un desecante denominado slica.

La olla donde se encuentra el standard primario ser colocada dentro del


pesafiltro y se debe dejar que enfre por 3 a 4 minutos, se lleva a la
balanza analtica, se pesa y se obtiene un primer dato de pesada, se
vuelve a la estufa por media hora y se repite el proceso, se pasa por el
desecador y se tiene un segundo dato de pesada.

Entre 2 pesadas no debe variar la cantidad en gramos, si la muestra


cumple con la inexistencia de humedad en su interior puede ser
utilizado, si la diferencia es muy grande se debe seguir desecando y
continuar colocando en una estufa entre 105 y 110 C durante 1 a 2
horas, se deber dejar desecar en un desecador con material
hidroscpico como cido sulfrico, cloruro de calcio, sulfato de magnesio
o hidrxido de sodio.

El carbonato de sodio se pesa y se corrobora el cien por ciento de


carbonato, en algunos casos es necesario filtrar por la presencia de
arena o determinar la presencia de impurezas de bicarbonato o soda,
determinando la concentracin conocida adecuada.

El hecho de no desecar el standard primario correspondera a un tipo de


error operativo, debido a que consiste en un error personal del analista,
este tipo de errores son comnmente reducidos con la experiencia y el
cuidado del analista en las manipulaciones fsicas necesarias.

La desecacin debe realizarse hasta pesada constante, es decir hasta


pesar el standard en determinado tiempo, hasta que la pesada se
mantenga en un mismo valor. Si no son iguales se debe continuar
enfriando en un desecador. Son tolerables las variaciones en la cuarta
cifra decimal. Se utiliza para la pesada la balanza analtica, que posee un
rango de pesada desde 1 gramo hasta algunos kilogramos, con una
precisin de al menos un parte en 105 de su capacidad mxima.

Si se requiere se debe reducir la presin con una bomba para facilitar


esto. El valor que puede variar entre no pesadas no debe sobrepasar un
valor medio de 0, 0001 gramos.

Precisin y Exactitud
Exactitud, es el grado de concordancia entre el valor medido y el valor
verdadero aceptado. La exactitud con la que se conoce el valor de una
muestra estndar depende de alguna medicin que tendr en ella un
lmite dado de certidumbre.

Precisin, es el grado de concordancia entre mediciones replicadas de


la misma cantidad. Es la repetibilidad de un resultado. La precisin se
representa como la desviacin standard, coeficiente de variacin
intervalo de confianza alrededor del valor medio.

Tipos de errores en Qumica Analtica.-

Existen 2 clases principales de errores que afectan la exactitud y


precisin
de una cantidad medida.

Errores Sistemticos o Determinados.- Son determinables y es


posible evitar o corregir, pueden ser constantes. El error puede ser
proporcional al tamao de la muestra.

Estos pueden ser aditivos o multiplicativos, dependiendo de la


naturaleza del error o cmo intervienen en el clculo.

Dentro de este tipo de errores existen:

Errores instrumentales, como equipos defectuosos


Errores operativos, son errores personales y se reducen con la
experiencia y el cuidado del analista en las manipulaciones fsicas
necesarias.
Errores del mtodo, son los errores ms graves de un anlisis, son
errores inherente al mtodo y no son fciles de corregir

Errores Indeterminados o Aleatorios.- Representan la incertidumbre


experimental que ocurre en cualquier medicin. Estos errores se revelan
por pequeas diferencias en mediciones sucesivas hechas por el mismo
analista bajo condiciones idnticas y no se pueden predecir ni estimar.
Estos errores accidentales siguen una distribucin aleatoria, suelen
aplicarse leyes matemticas de probabilidad para llegar a una conclusin
con respecto del resultado de una serie de mediciones.

3. Fundamento Qumico.-

Valoracin cido-base o equivalente de neutralizacin, es una tcnica


o mtodo de anlisis cuantitativo muy usada, que permite conocer la
concentracin desconocida de una disolucin de una sustancia que
pueda actuar como cido neutralizada por medio de una base de
concentracin conocida, o bien sea una concentracin de base
desconocida neutralizada por una solucin de cido conocido.

Se pueden clasificar en dos grandes grupos:


Alcalimetras: Determinacin de la concentracin de una base
empleando un cido fuerte de concentracin conocida como sustancia
valorante. Se emplea casi siempre cido clorhdrico, HCl; a veces cido
sulfrico, H2SO4 (Las disoluciones de cido perclrico y de cido sulfrico
tambin son estables y son tiles para las titulaciones donde el ion
cloruro interfiere formando precipitados); y casi nunca los cidos ntrico
(HNO3) y perclrico, (HClO4).

Acidimetras. Determinacin de la concentracin de un cido empleando


una base fuerte de concentracin conocida como sustancia valorante,
como el NaOH.

Cuando las disoluciones de cido clorhdrico llevan un tiempo


preparadas su concentracin puede variar de la inicial, ste mtodo
tambin sirve para comprobar la concentracin en disoluciones de las
que se desconoce sta.

El mtodo se basa en la valoracin de la disolucin de cido clorhdrico


mediante una reaccin cido-base con carbonato de sodio utilizando
naranja de metilo como indicador. El naranja de metilo es un indicador
cido base cuyo intervalo de viraje es de 3,1-4,4.

La estandarizacin de HCl es realizada con carbonato de sodio, el cual es


una sustancia patrn primaria. Como indicador de la titulacin se emplea
anaranjado de metilo, el viraje de este indicador se produce cuando el
CO3 se transforma en HCO 3 - , que inicialmente presenta la siguiente
frmula:

HCl (ac) + Na2CO3(ac) NaCl (ac) + H2 CO3


Para posteriormente ser desglosada de la siguiente manera:

HCl (ac) + Na2CO3(ac) NaCl (ac) + CO2(g) + H2O(l)

La valoracin ser realizada hasta el viraje del indicador de amarillo a


rojo-anaranjado.

La presente estandarizacin es considerada una valoracin cido-base,


basada en la reaccin de neutralizacin entre el analito y una disolucin
de cido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final de
una titulacin, se usa el indicador de pH.

Explicacin qumica de la reaccin de neutralizacin entre el


indicador Anaranjado de Metilo y el HCl

Una ruta de sntesis de indicadores fue de los colorantes azoicos, que dio
lugar al naranja de metilo (propuesto por Lunge en 1878).
El cambio de color o viraje se produce aproximadamente entre una
unidad menos y otra ms del pK del indicador, en este punto se pueden
comprobar los distintos cambios de color.

La tabla de indicadores sintticos empleados y sus cambios de color en


funcin del pH, es la dada, sealndose las regiones del viraje:

Los cambios de color, pueden experimentar numerosas variaciones,


especialmente en la fotografa a la gota, que necesita de focos de luz,
para poder captar desde muy cerca las variaciones de color.

Estos focos producen un cierto calentamiento del sistema, que alteran el


producto inico del agua. De forma que al aumentar la temperatura, se
desplaza hacia el lado alcalino la coloracin cida del indicador sensible
a las bases, por lo que un cambio de color tendr lugar a una
concentracin de OH-, mayor que a la temperatura normal.

Con indicadores sensibles a los cidos, esta desviacin de la regin del


viraje, se produce hacia el lado cido. De esta forma el anaranjado de
metilo que tiene una regin de viraje entre pH 3,1 y 4,4 a 18C, pasa a
ser entre 2,5 y 3,7, si la temperatura aumenta hasta los 80C.
En el anaranjado de metilo o naranja de metilo (del tipo diazoico), dado
que el cambio de color es menos radical (rojo-amarillo), no se producir
este fenmeno.

El cambio de color del indicador se debe a un cambio estructural inducido por


la protonacin o desprotonacin de la especie, modificando los enlaces
qumicos del anaranjado de metilo y liberando un protn en cada ruptura de
enlace, la entrar en contacto con el cido clorhdrico. Los indicadores cido-
base tienen un intervalo de viraje de una unidad arriba y otra abajo de pH, en
la que cambian la disolucin en la que se encuentran de un color a otro, o de
una disolucin incolora, a una coloreada.

Los indicadores de pH tienen una constante de protonacin, que informa sobre


el desplazamiento de la reaccin de protonacin de la forma bsica del
indicador.

El cambio de color de un indicador es apreciable cuando la concentracin de la


forma cida o de la forma bsica es superior o igual a 10 veces la
concentracin de la forma bsica o la forma cida respectivamente.

Indicadores de Neutralizacin

Cuando el HCl termine de consumir al Carbonato de Sodio, el HCl reacciona con


el indicador anaranjado de metilo que debido a que si es cido en la bureta en
el matraz debe existir la sustancia contraria. El anaranjado de metilo estar en
su forma bsica cuando reaccione con HCl ocasionando el cambio de color que
permite controlar el flujo de HCl de la bureta, permitiendo registrar el volumen
gastado.
+[H +] [OH-]
+
+[H ]

Anaranjado de Metilo
cido - Base Orgnico Dbil Amarillo

+[H+][Cl- +[H+]

Rojo - Anaranjado
(Libera un H +
Del grupo Amino )

Existen sustancias naturales y sintticas que presentan colores dependientes


del pH de las soluciones en que se disuelven. Estos indican la acidez o
alcalinidad del agua y se emplean como indicadores cido-base. Un indicador
cido base es un cido o una base orgnicos dbiles cuya forma no disociada
tiene un color diferente al de su base o cido conjugado. El siguiente equilibrio
describe el comportamiento de un indicador cido

H In: HIn + H20.. In- + H 3 0+


Color cido Color Bsico

En este caso la disociacin del indicador se acompaa de cambios en su


estructura interna y un concomitante cambio de color. En este caso el
indicador que puede ser inico o molecular se comporta como un cido dbil
que por disociacin da un anin In y un in Hidronio

El equilibrio para un indicador bsico. En este caso el indicador acta como una
base dbil capaz de combinarse con iones hidronio formando el cido
conjugado de aquella.

In: In + H20. In H+ + OH
Color Bsico Color cido

En color de un indicador vara en efecto segn el Ph del medio en el que est


disuelto. Se conoce que el cambio de color o viraje tiene lugar gradualmente,
comprendiendo intervalos de pH de unas 2 unidades.

El pH al cual cambia de color un indicador depende de la temperatura y fuerza


inica, as como la presencia de disolventes orgnicos y de partculas
coloidales; pudiendo ocasionar que el intervalo de transicin cambie por una o
ms unidades de Ph.

El anaranjado de metilo toma el color rojo en medio cido, con un intervalo de


pH de 3, 1 a 4,4 y de amarillo naranja en medio bsico.
4. Materiales y Reactivos.-

a. Material para la Preparacin de Solucin Reactivo de HCl 0, 1


[N]

Balanza Analtica
Matraz Aforado de 200 ml.
2 Pipetas de 5 ml.
Propipeta
Esptula
Papel cebolla
2 Vasos de precipitados de 50 ml.
Frasco esmril
Marcador indeleble

Reactivos:

Agua destilada
HCl puro (37%, d= 1, 19 g/ml)

b. Material para la Estandarizacin de HCl 0, 1 [N]

Bureta de 25 ml.
Soporte universal y Abrazadera
Matraz Erlenmeyer de 100 ml.
Vaso de precipitados
Propipeta
Pipeta de 5 ml.

Reactivos:

Na2CO3 (STANDARD PRIMARIO BSICO)


Agua destilada
HCl (preparacin 0, 1 N)
Anaranjado de metilo con concentracin 0,1 %

5. Procedimiento.-

La titulacin de HCl demanda los siguientes pasos para llevarse a cabo:

Sesin 1: Preparacin de Solucin Reactivo


Preparacin de HCl
Material ultilizado en la primera
prctica, la cual consisti en
preparacin una solucin reactivo
de HCl O, 1 [N]

Se procede a extraer HCl en la


campana de extraccin con
ayuda de una pipeta y
propipeta

Se disuelve en agua y se afora en


un matraz aforado de 200 ml.
La solucin reactivo est
preparada

Se procede a trasvasar la
solucin reactivo preparada a
un frasco esmril para disponer
de HCL y de esta manera
realizar la estandarizacin en
una siguiente sesin.

Sesin 2: Estandarizacin o Titulacin de HCl

Estandarizacin de HCl
Inicialmente, se procede a pesar 0,
1325 gramos aproximadamente del
estndar primario, en este caso es
Carbonato de Sodio, para preparar la
solucin requerida. Es recomendable
pesar menos cantidad y realizarlo en
un envase de papel cebolla

Se disuelve el estndar primario


en 25 ml. de agua destilada en un
matraz Erlenmeyer

Se utiliza la solucin reactivo de HCl


En la estandarizacin se debe utilizar
una solucin de indicador anaranjado
de metilo con concentracin 0, 1%.
Colocando 5 gotas del indicador en el
matraz Erlenmeyer, donde se
encuentra el estndar primario

Armar el soporte universal para


colocar la bureta.
La bureta debe ser enjuagada con
la solucin de HCl previamente
para no contener burbujas en la
punta inferior

En la bureta se procede a
trasvasar la solucin reactivo de
HCl, aforar a 25 ml.
Se procede a abrir la llave de la
bureta donde se encuentra la solucin
de HCl y mediante la tcnica de goteo
se espera que el HCl baje gota a gota
al matraz Erlenmeyer donde se
encuentra el estndar primario y 5
gotas del indicador anaranjado de
metilo.
Se debe mantener en agitacin
constante durante la titulacin,
colocando una hoja blanca en el
soporte con la finalidad de observar el
cambio de color de esta reaccin.
Una vez que cambie el color de la
solucin estandarizada, se procede a
cerrar la llave de la bureta y
cuantificar el volumen gastado de HCl
restante en la misma.
Finalmente con los datos obtenidos se
calcula el factor de correccin,
promedio, desviacin estndar,
varianza y coeficiente de variacin,
para concluir con el clculo de la
Normalidad Correcta.

6. Clculos y Resultados.-

Sesin 1: Preparacin de Solucin Reactivo:


Preparar 200 ml. de HCl 0, 1 [N] a partir de HCL puro, d: 1, 19
g/ml, con concentracin al 37%

200 ml x 0, 1 Eq-q HCl 36, 5 g HCl 100 g disol 1 ml HCl


1000 ml. 1 Eq-q HCl 37 g HCl 1, 19 g HCl

1, 66 ml HCl

Sesin 2: Estandarizacin de HCl 0, 1 [N]

Cst = Vgastado x F anlisis (Eq-q x N)


1000

C st= 25 ml x 106/2 x 0,1


1000

Cst = 0, 1325 g Na2 CO3


Vg = Cst x 1000
Eq-q x N

Vgt = 0, 1387 g x 1000


53 g. x 0, 1 N
Vgt = 26, 16 ml.

Fc = V terico
V prctico

Fc = 26, 16 ml
22,1 ml.

Fc = 1,18
Obtener el Factor de Correccin de los 6 grupos de laboratorio, que
realizaron la prctica:

GRUP Cst Vg prctico Vg Terico Fc


O
1 0, 1312 31, 40 24, 75 0,78
2 0, 1387 22, 1 26,16 1, 18
3 0,1319 24,00 24, 88 1, 03
4 0, 1133 22, 6 21, 37 0, 94
5 0, 1163 20, 1 21, 94 1, 09
6 0, 1184 22, 15 22, 33 1, 00
X= 1, 003
DS= 0, 061
CV= 6, 081 %
V= 3, 75x10-3
DS= (Xi X)2
N-1

Fc= Xi Xi X (Xi X)2


1 0,78 -0, 223 0, 049
2 1, 18 0, 177 0, 031
3 1, 03 0, 027 7, 29 x 10-4
4 0, 94 -0,063 3, 96x 10-3
5 1, 09 0, 087 7, 56x 10-3
6 1, 00 -3x 10-3 9 x 10-6
0, 015
CLCULO DE DESVIACIN STANDARD

DS= (Xi X)2


N-1

DS= 0,015 = 0, 061


5-1

CLCULO DE VARIANZA

DS2= (Xi X)2


N-1

DS2= 0,015 = 3,75x 10-3


4
CLCULO DE COEFICIENTE DE VARIACIN

Cv = DS . 100
X

Cv = 0, 061 . 100
1, 003

Cv = 6, 081%

CLCULO DE NORMALIDAD CORRECTA

Nc = Nn x Fc

Nc = 0, 1 N x 1, 003 = 0, 1003 [N]

La solucin estandarizada presenta una Normalidad Correcta de 0, 10 [N]

Clculo para corregir la Solucin

V1 = ?
C1= 0, 1003 [N]
V2= 1 L.
C2= 0, 1 [N]

V1 X C1= V2 x C2

V1 = 1 L. x 0, 1 N
= 0, 99 L = 1 L = 1000 ml
0, 1003 N
7. Conclusin.-

El proceso de estandarizacin o titulacin es un mtodo para


determinar la cantidad exacta de una sustancia presente en una
solucin.

El cido clorhdrico se usa frecuentemente en los anlisis


volumtricos de neutralizacin porque sus soluciones diluidas son
estables y porque se puede utilizar en presencia de la mayora de los
cationes sin que ocurran reacciones de precipitacin.

Debido a que el HCl no es un patrn primario se hace necesario


valorarlo para conocer su concentracin exacta. El Na 2CO3 anhidro se
emplea comnmente para estandarizar soluciones de HCl.

La finalizacin de la estandarizacin es aquel momento en el cual el


pH de la solucin llegue a 7, esto est determinado por la fuerza
del cido o la base que se estn titulando. As cuando la
neutralizacin se produce entre un cido fuerte y una base fuerte el
pH en el punto de equivalencia es 7, ya que todos los iones han sido
neutralizados.

Los indicadores de pH son tiles en casos de titulaciones sin el


empleo del pHmetro, debido a que determinan el viraje del color de
la Solucin Estandarizada, son tiles para observar el desarrollo de la
titulacin.

El cambio de color del indicador, segn la variacin de pH, est


determinado estructuralmente por un movimiento de enlaces en su
estructura qumica y por la desprotonizacin de su grupo amino, el
cual permite virar de un color amarillo a rojo- anaranjado. Los
indicadores cido-base tienen un intervalo de viraje de una unidad
arriba y otra abajo de pH, en la que cambian la disolucin en la que
se encuentran de un color a otro, o de una disolucin incolora, a una
coloreada.

La cantidad del standard primario determinar el gasto de la solucin


titulante que es directamente proporcional, debido a que a mayor
cantidad de estndar pesado, ser mayor el gasto de la solucin
contenida en la bureta, en este caso de HCl.

La reaccin de Neutralizacin se evidencia cuando se existe un viraje


de color en la solucin, debido al cambio de pH. El viraje de
coloracin de los indicadores dependern si quedan como producto
en soluciones bsicas o acidas.
Los clculos realizados, la tabulacin y anlisis de datos, son
referenciales para la verificacin del proceso y si se realiz la
titulacin adecuadamente o si existi algn error

La estandarizacin de HCl, requiere de una ejecucin cautelosa y


rigurosa, debido a que la mala instrumentalizacin de uno de los
factores, como puede ser, la preparacin de la solucin reactivo, el
inadecuado clculo aritmtico, una mala tcnica de pesada del
estndar primario u otro factor externo, llevan a errores sistemticos,
aleatorios o grasos.

El Factor de Correccin de la presente estandarizacin tuvo como


resultado un valor superior al rango esperado de 1, 20 , debido a que
el intervalo aceptable del Factor de Correccin es de 0,90 a 1, 10, por
tanto se concluye que la elaboracin de la titulacin no tuvo los
cuidados necesarios por parte de los analistas, ya que este factor no
se halla dentro del margen esperado y esto se debe a las variaciones
que existieron en la preparacin, as como varios errores grasos u
operativos que se cometieron, debido al desconocimiento de la
tcnica, por la primera experiencia que se realiz en estas sesiones.

El valor obtenido del Factor de Correccin fue de 1, 003 y la


Normalidad Correcta de la estandarizacin es de 0, 10. Este factor se
encuentra en un intervalo entre 0, 90 y 1, 10, por tanto es una
solucin que puede ser empleada posteriormente.

En la presente prctica, se consideraron algunos factores que pueden


ser considerados como errores operativos o grasos, los cuales se
deben al mal manejo de los distintos reactivos que realizaron los
integrantes del grupo de prctica. Inicialmente la solucin que se
estandarizaba no viraba de color del indicador anaranjado de metilo,
incluso gastando los 25 ml. de HCl, por tanto existi el error que se
identific en la pesada del estndar primario, ya que se pes
demasiada cantidad, mucho ms de lo calculado, por tanto este error
operativo dificult el desarrollo de la sesin, ya que se repiti el
procedimiento en menor tiempo y esto implic un cmulo de errores
que impidieron obtener un ptimo resultado en la titulacin.

El uso prctico de la realizacin de valoraciones, tiene muchas


aplicaciones, entre estas puede ser: Determinacin de cidos,
mezclas de bicarbonatos y carbonatos, hidrxidos con o sin presencia
de carbonatos, nitrgeno en compuestos orgnicos (mtodo de
Kjeldahl).

8. Bibliografa.-
CHRISTIAN, Gary D.; Qumica Analtica; 6 ed., Edit. Mc Graw Hill,
Mxico D. F., 2009, Pg. 345-354

CHANG, Raymond; GOLDSBY, Kenneth; Qumica, 11 ed., Edit. Mc


Graw Hill, Mxico D.F., 2013 , Pg. 798-799

SKOOG; WEST; HOLLER; CROUCH; Fundamentos de Qumica


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ZUMBADO H.; Anlisis Qumico de los Alimentos. Mtodos Clsicos;


Instituto de Farmacia y Alimentos; Universidad de La Habana, 2002. Pg
70-89

CHIALE, Carlos; FARMACOPEA ARGENTINA Volumen II, Administracin


Nacional de Medicamentos, Alimentos y Tecnologa Mdica, 7 ed.
Buenos Aires, 2003, Pg. 821

Informacin obtenida de: https://neetescuela.org/etapas-en-un-


metodo-gravimetrico-por precipitacion-pesada-y-calculos/; en fecha: 18
de marzo, 2017

Informacin obtenida de: http://www2.vernier.com/sample_labs/CMV-


16-titulacion_acido_base.pdf
http://www.mapama.gob.es/ministerio/pags/biblioteca/fondo/pdf/46691_9
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http://info.farbe.com.mx/indicadores-de-ph
http://www.quimicaorganica.net/preparacion-anaranjado-de-metilo.html
http://www.heurema.com/QG8.htm
https://betovdm.wordpress.com/2012/04/08/practica-1-titulacion-de-
soluciones/ en fecha: 2 de abril, 2017

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