Objetivo: Determinacin de la concentracin del cido clorhdrico por pHmetria
lvarez Juan P C.I: 25017796
Carrillo Manuel C.I: 20602324
Carvallo Luzmila C.I: 23638928
Len Yorliseth C.I: 24889410
Ortega Leisnel C.I: 24579973
Solano Gerson C.I: 20504728
Universidad Nacional Experimental Politcnica
Antonio Jos de Sucre
Vice-Rectorado Puerto Ordaz
Ctedra: Analtica Instrumental
RESUMEN: Se compararan las metodologas de determinacin de punto final por
pHmetria, y mediante indicadores (fenolftalena y anaranjado de metilo) se utilizara
carbonato de sodio (base diprtica) como patrn primario para estandarizar una disolucin
de HCl y se realizara finalmente la valoracin de la disolucin. Una de las propiedades
ms importantes de una disolucin acuosa es su concentracin de ion Hidrogeno (H+),
que en general se expresa en trminos del pH= --log [H+]. El ion H+ ejerce gran efecto
sobre la solubilidad de muchas especies inorgnicas y orgnicas, sobre la naturaleza de
especies y complejos inicos presentes en una disolucin. Mediante el indicador
fenolftalena se pudo observar un cambio de rosado (base) mientras se titulaba con HCl
se intentaba lograr que este quedara incoloro (en medio acido); se utiliz el indicador
anaranjado de metilo en otra muestra con el mismo propsito de la fenolftalena, pero en
este caso queramos obtener un viraje rosado de la solucin. Adems, se determin que
un indicador rpido y factible para hacer que una solucin cambie de color es la
fenolftalena, eso fue lo que se pudo apreciar.
PALABRAS CLAVES: Anaranjado de metilo, concentracin, punto equivalente, electrodo,
solucin buffer, fenolftalena, pHmetro, HCl.
INTRODUCCION: La valoracin cido-
concentracin de un cido o una base,
base consiste en la determinacin de la
mediante la adicin de un volumen
exactamente medido de base o de cido
los resultados, por tal razn deben
de concentracin conocida. La sustancia
secarse
cuya
se
temperatura de 100 a 110C, por lo que
denomina valorante. El punto final de la
deben ser estables a estas temperaturas.
valoracin es el punto de equivalencia
Los titulantes comnmente usados para
(moles de cido = moles de base en
reacciones en soluciones acuosas son el
cidos
que
cido clorhdrico y el hidrxido de sodio.
puede determinarse de forma precisa
El punto de equivalencia se determina
midiendo el pH con un pH-metro o
normalmente de manera visual a travs
estimarse mediante un indicador, que
de un cambio caracterstico y ntido, en la
toma
la
sustancia a valorar o en el indicador,
concentracin de H+ en la disolucin.
segn sea el caso. El indicador es una
Uno de los indicadores cido-base ms
sustancia que se aade en pequea
utilizado es la fenolftalena, que es
cantidad a la solucin de la sustancia a
incolora en disoluciones con pH menor
valorar, que tienen la capacidad de
de 8, [H3O+] > 10-8 M y de color rojo
modificar su color cuando la acidez del
concentracin
bases
color
se
conoce
monoprticos),
diferente
segn
antes
de
pesar,
una
violeta a pH mayor de 10, [H3O ] < 10-10
medio cambia. Al alcanzar el punto de
M.
equivalencia
El seguimiento del pH en una valoracin
de neutralizacin proporciona cambios
bruscos en el punto de equivalencia.
Estos cambios en el valor del pH de la
disolucin vienen Bureta hasta lograr el
punto final o de equivalencia (diferente al
punto de equilibrio).
la
sustancia
indicadora
cambia de color y a este punto se le
conoce como punto final de la valoracin.
La sustancia indicadora se escoge de
forma tal que el punto de equivalencia de
la reaccin, que ocurre entre la solucin
valorada y el analito, se alcance dentro
del intervalo de viraje del indicador. En
esta prctica se realizaran diferentes
Para poder determinar la normalidad de
experiencias que incluyen titulaciones de
una solucin sin un alto riesgo de error
neutralizacin acido base. En ella se
se usan estndares primarios. Estos
utilizan cidos o bases como sustancias
estndares son polvos finos, con alto
valorantes o titulantes de otros cidos o
grado
composicin
bases. El punto final de la valoracin lo
conocida, estables a temperaturas de
da el cambio de color de un indicador
100-110C y pueden pesarse fcilmente.
acido-base, cuya caracterstica es el de
La humedad es un agente que alterara
presentar una coloracin dada segn el
de
pureza,
de
pH del medio. Caracterizados en la
grfica por la aparicin de un salto,
ambiente.
dichos cambios son mayores cuantos
sustancias que cambien su composicin
ms fuertes son el cido y la base que
o estructura por efectos de temperaturas.
participa
son
los
que
permiten
determinar el punto final siendo este el
punto de inflexin de la curva.
FUNDAMENTOS
Debe
ser
Las
disoluciones de las sustancias valorantes
No
se
temperatura
pueden
utilizar
Debe ser posible su secado en estufa.
Adems de los cambios a temperatura
ambiente,
TEORICOS:
estable
tambin
debe
soportar
temperaturas mayores para que sea
posible
su
secado.
deben ser estandarizadas antes de su
empleo como sustancias valorantes, es
No debe absorber gases. No debe
decir, su concentracin debe ser medida
reaccionar con los componentes del aire.
experimentalmente
una
Ya que este hecho generara posibles
patrn
errores por interferencias, as como
sustancia
que
frente
acta
como
primario, y no slo calculada a partir de
la masa empleada para la disolucin.
Esto
es
necesario
porque
dichas
sustancias no son completamente puras,
tambin degeneracin del patrn.
Debe
reaccionar
rpida
estequiomtricamente con el titulante.
pueden sufrir alteraciones en el proceso
Debe tener un peso equivalente grande.
de disolucin, o posteriormente durante
Ya
con el tiempo transcurrido. Los patrones
considerablemente el error de la pesada
primarios son sustancias utilizadas en
del patrn.
que
este
hecho
reduce
qumica como referencia al momento de
hacer una valoracin o estandarizacin.
Usualmente son slidos que cumplen
con las siguientes caractersticas:
Patrn primario: Un patrn primario
tambin llamado estndar primario es
una sustancia utilizada en qumica como
referencia al momento de hacer una
Tienen composicin conocida.
Deben tener elevada pureza. Para una
correcta estandarizacin se debe utilizar
un patrn que tenga la mnima cantidad
valoracin o estandarizacin. Para que
una sustancia pueda considerarse como
patrn primario debe cumplir ciertas
condiciones:
de impurezas que puedan interferir con la
1. Debe de tener una pureza absoluta
titulacin.
(100%)
conocida
en
componente
activo. 2. Cuando la sustancia no es
estequiomtricas
absolutamente
cidos y bases.
pura,
todas
sus
impurezas deben ser inertes respecto a
las sustancias que se ponen en juego en
la reaccin.
3.
Las
de
equivalentes
de
El progreso de la valoracin es medido
con un pH-metroIonizacin de una acido
o base. El comportamiento en disolucin
sustancias
que
de cidos y bases est determinado por
acompaan como impureza a un patrn
su grado de disociacin: (si se disocian
primario
de
por completo son cidos o bases fuertes
identificar mediante ensayos sencillos de
) si se disocian parcialmente son cidos
sensibilidad conocida.
o bases dbiles As mismo, ciertas sales
debe
interferentes
ser
susceptible
Estandarizacin: Es el proceso por el
cual se determina la concentracin de
una solucin midiendo con exactitud el
volumen necesario de la misma para
reaccionar
con
una
cantidad
perfectamente conocida de un estndar
primario.
La
solucin
en disolucin reaccionan con el agua
(hidrlisis) y generan H+ u OH- que
afectar n al pH de la disolucin.
METODOLOGIA EXPERIMENTAL:
Preparacin de la solucin patrn
estandarizada
Paso
1:
Pesar
al mg
recibe el nombre estndar secundario y
0.1325g de Carbonato de
se emplea para analizar problemas.
Sodio
Titulacin
procedimiento
valoracin:
empleado
es
en
anlisis
equilibrio) curvas de valoracin. La forma
mismas
cantidades
cada
un
magneto
colocar sobre la plancha
identificar el punto de equivalencia (del
las
disolver
Paso 4: Introducir en cada
vaso
de la curva de valoracin de permite
mezclado
3:
destilada.
de
Este punto es aquel en el que se han
Paso
mnima cantidad de agua
bureta hasta lograr el punto final o de
griego equi, igual) de una valoracin.
Traspasar
porcin de patrn en la
concentracin desconocida desde una
punto
2:
de precipitado de 250 ml.
o patrn, se le agrega a una solucin de
al
Paso
cuantitativamente a vasos
concentracin conocida llamada titulante
(diferente
primario)
por triplicado,
el
volumtrico, en el cual una solucin de
equivalencia
(patrn
de agitacin magntica.
I)
Calibracin del equipo y
aseo de los electrodos
Paso
5:
Lavar
destilada los electrodos de
vaso con Na2CO3, con
vidrio
agitacin
magnetica
constante
vertiendo
Calomel
Paso
6:
electrodos
en
posterior
del
la
parte
acido, con el pHmetro en
posicin
equipo,
de
STDBY
manteniendo el equipo en
leyendo posteriormente
STDBY;
colocar
el pH.
botn
adecuado
en
el
-
la
Paso 13: Titular hasta
temperatura de solucin.
que no se observe una
Paso
variacin
7:
introducir
los
significativa
del pH.
-
Paso
14:
Estime
el
Paso 8: Medir el pH y en
volumen en el punto de
caso de no coincidir el pH
equivalencia.
-
de calibrado hasta que
Paso 15: Graficar el pH
vs. Volumen,
el de Buffer, girar el botn
III)
Valoracin de la solucin
coincidan.
acida mediante el uso de
Paso 9: Asegurarse que el
indicadores
equipo
est
totalmente
calibrado.
acida por pHmetria
Paso
10:
Reaccin de neutralizacin de un
cido fuerte con una base fuerte.
Valoracin de la solucin
primer
porciones de 0.3 ml de
indicado por el equipo con
II)
el
los
Conectar
Buffer.
Titular
lentamente
electrodos en una solucin
12:
cuidadosamente con agua
saturados.
-
Paso
Reacciones en una neutralizacin
de un cido dbil con una base
Llenar
una
fuerte.
bureta de 50 ml con la
muestra
problema
de
una
acido clorhdrico.
-
Paso 11: Introducir los
electrodos
en
En una valoracin de un cido fuerte con
la
solucin patrn Na2CO3
base
equivalencia
fuerte
se
el
alcanza
volumen
cuando
de
el
nmero de moles aadidas de la base es
igual al nmero de moles del cido.
Cuando se realiza una neutralizacin de
un cido dbil con una base fuerte es
necesario tener en cuenta la reaccin de
equilibrio que se presenta simultneo a la
reaccin
de
neutralizacin.
La condicin de electroneutralidad del
)
(
sistema expresa que la concentracin de
H+
es
igual
la
suma
de
las
concentraciones de A- y OH- (agua). Para
Para la fenolftalena
aquellos cidos que se pueden valorar
bien, o sea, que cumplen las condiciones
de
que
Ka>Kw
de
que
su
Datos obtenidos
V(HCl) = 0,019 L
concentracin inicial es mayor que 10-5
m(Na2CO3) = 0,1316 g
M aproximadamente, se cumple que la
Pm(Na2CO3) = 106 g/mol
concentracin del H es igual a la de A .
#eq = 2
CALCULOS Y RESULTADOS:
Para la concentracin normal del HCl
De las formulas siguientes:
V(Na2CO3) x N(Na2CO3) = V(HCl) x N(HCl) (1)
(2)
Sustituyendo 2 en 1 se tiene que
Siendo:
Vteorico = 0,1027
(
Vexperimental = 0,2069
)
(
Despejando la normalidad del cido
clorhdrico
Para el anaranjado de metilo
Datos obtenidos:
de dos posibles causas, una mala
visualizacin del color del indicador en el
punto final o que el indicador debido al
V(HCl) = 0,025 L
tiempo almacenado haya perdido sus
m(Na2CO3) = 0,1324 g
propiedades
en
trminos
ms
comunes, puede que se haya daado.
(
En la parte del anaranjado de metilo
hay una satisfactoria obtencin en el
error siendo este casi el 4% siendo
Siendo:
tambin la masa del carbonato de sodio,
Vteorico = 0,1027
ms precisa con respecto a la terica y el
Vexperimental = 0,099
volumen gastado de cido comparndolo
con otras prcticas tambin se acerca al
valor. Teniendo como resultado un buen
calculo en la concentracin de este.
Valoracin con pHmetro:
Cuando la valoracin se realiza con un
pHmetro,
DISCUSIONES:
Para la fenolftalena puede decirse
que la mayor interrogante es lo elevado
del error obtenido con respecto a la
concentracin terica, en la cual, los
principales influyentes podran ser la
masa y el volumen gastado de cido,
debido a que los gramos de carbonato de
sodio pesados tienen cierta diferencia
con la masa que debera haberse
pesado.
se
obtienen
lecturas
del
instrumento en unidades de pH que
corresponden a los distintos volmenes
de valorante aadido, y el punto final se
obtiene en la representacin grafica de la
primera de estas magnitudes, pH en
funcin de la otra, volumen. El punto final
corresponde a la posicin de mayor
pendiente de la curva obtenida, Para
localizar el punto de equivalencia de la
valoracin se debe presentar frente al
volumen de valorante la diferencia de los
valores de pH por unidad de volumen de
Tambin un causante puede ser el
valorante pH/V. El termino pH/V es
volumen gastado de menos, derivndose
la pendiente de la curva para cualquier
valor de volumen adicionado. Los valores
necesarios
para
realizar
esta
Reacciones
en
una
representacin se obtienen dividiendo la
neutralizacin de un cido dbil
diferencia entre valores contiguos de pH
con una base fuerte.
por la correspondiente diferencia de
volmenes. El pico de la curva indica el
volumen de equivalencia del valorante.
Cabe destacar, que en algunos casos la
pendiente es muy pequea, es difcil
localizar este punto de equivalencia a
partir
de
la
curva
derivada,
es
necesario utilizar entonces la segunda
derivada. En el punto estequiometrico
exacto la segunda derivada se acerca a
En una valoracin de un cido fuerte con
una
base
fuerte
equivalencia
se
volumen
alcanza
de
cuando
el
nmero de moles aadidas de la base es
igual al nmero de moles del cido.
Cuando se realiza una neutralizacin de
un cido dbil con una base fuerte es
necesario tener en cuenta la reaccin de
equilibrio que se presenta simultneo a la
reaccin
cero.
el
de
neutralizacin.
La condicin de electroneutralidad del
sistema expresa que la concentracin de
CONCLUSIONES:
interpretar
Esto
atribuyndolo
se
a
puede
que
la
reaccin no llega a ser completa. Los
cidos pueden ser tan dbiles, no
obstante, que las variaciones del pH en
el transcurso de la valoracin llegan a ser
demasiado
pequeas
para
poderlas
medir exactamente, y la valoracin deja
H+
es
igual
la
suma
de
las
concentraciones de A y OH (agua). Para
aquellos cidos que se pueden valorar
bien, o sea, que cumplen las condiciones
de
que
Ka>Kw
de
que
su
concentracin inicial es mayor que 10-5
M aproximadamente, se cumple que la
concentracin del H+ es igual a la de A-.
de ser posible. En la reaccin de
Haciendo referencia en las grficas de
neutralizacin de un cido dbil con una
pH hay que destacar que es una
base fuerte la disolucin en el punto de
valoracin indirecta y la reaccin va en
equivalencia sera bsica como resultado
retroceso.
de la hidrlisis del anin, representada
por la reaccin inversa de la ecuacin de
neutralizacin.
Reaccin de neutralizacin de un
cido fuerte con una base fuerte.
RECOMENDACIONES:
Cuidar la limpieza de su espacio
de trabajo.
Disponer de papel absorbente,
inflamables o en el que se utilicen
detergente lquido y paos de
reactivos potencialmente nocivos
limpieza.
debern llevarse a cabo en las
Utilizar
adecuadamente
las
campanas
campanas de extraccin.
extractoras
del
laboratorio.
Mantener el orden y disciplina
Notificar a los tcnicos la escasez
para evitar accidentes dentro del
de
laboratorio.
instrumentos del laboratorio.
Si es alrgico a algn qumico
notificar al profesor,
reactivos,
utensilios
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
La manipulacin de productos
solidos se har con ayuda de una
H. Ayres Gilberto, Anlisis qumico
esptula
cuantitativo,
cucharilla
para
mezclar lquidos se utilizara una
edicin,
Edit.
del
Castillo,
Mxico
2da
1970.
varilla de vidrio en los casos que
QUMICA, Raymond Chang, McGraw
sea necesario.
Para
evitar
contaminaciones,
Hill,
Inc.
Mxico
(1994).
nunca se devolvern al frasco los
restos de productos utilizados.
Cualquier experimento en el que
se desprenden gases txicos o
Whitten, Kenneth.W. Quimica General, 8
Ed. Mc Graw, Hill, Mexico, 2008.
Tabla de valores
V(mL)
PH
V(mL)
pH/V
V(mL)
pH/V
0,3
13,31
0,3
-31,39
0,3
0,52111111
0,6
13,23
0,6 -9,75333333
0,6
-5,8662963
0,9
13,25
0,9 -2,87222222
0,9
-4,82777778
1,2
13,43
1,2
0,68
1,2
-3,09777778
1,5
13,5
1,5
2,73333333
1,5
-1,64444444
1,8
13,45
1,8
3,86666667
1,8
-0,83306878
2,1
13,47
2,1
4,67952381
2,1
-0,17246032
2,4
13,42
2,4
5,14916667
2,4
0,17617284
2,7
13,37
2,7
5,45518519
2,7
0,38851852
3
13,27
3
5,58
3
0,41020202
3,3
13,17
3,3
5,60939394
3,3
0,32656566
3,6
13,07
3,6
5,55333333
3,6
0,12569801
3,9
13,02
3,9
5,49948718
3,9
-0,0771917
4,2
12,95
4,2
5,36904762
4,2
-0,38756614
4,5
12,94
4,5
5,27777778
4,5
-0,65712963
4,8
12,88
4,8
5,10708333
4,8
-1,04287582
5,1
12,83
5,1
5,03980392
5,1
-1,16437662
5,3
12,7
5,3
4,61132075
5,3
-1,92754055
5,7
12,66
5,7
4,44596491
5,7
-2,24350877
6
12,62
6
3,93
6
-3,24434343
6,6
12,54
6,6
3,44606061
6,6
-4,20617003
7,2
12,5
7,2
2,98472222
7,2
-5,14594017
7,8
12,35
7,8
2,38076923
7,8
-6,24948107
8,4
12,24
8,4
1,79595238
8,4
-7,34544974
9
12,13
9
1,18777778
9
-8,48164352
9,6
12,08
9,6
0,62479167
9,6
-9,58460376
10,2
12,05
10,2
0,09019608
10,2
-10,6462963
10,8
11,83
10,8 -0,64777778
10,8
-11,922258
11,4
11,64
11,4 -1,35561404
11,4
-13,1336842
12
11,35
12
-2,53
12
-15,1773718
13
10,56
13 -4,23153846
13
-17,8135165
14
10,29
14 -5,43428571
14
-19,9684286
15
10,14
15
-6,522
15
-22,0112917
16
9,93
16
-7,660625
16
-24,0920221
17
9,45
17 -9,09764706
17
-26,4976144
18
9,31
18 -10,2005556
18
-28,573538
19
9,19
19 -11,2863158
19
-30,6339737
20
9,05
20
-12,3945
20
-32,7182381
21
8,89
21 -13,5252381
21
-34,8267532
22
8,72
22 -14,6681818
22
-36,9491107
23
8,54
23 -15,8195652
23
-39,077971
24
8,27
24 -17,0566667
24
-41,29025
25
7,84
25
-18,394
25
-43,5397846
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
5,85
5,34
5,14
5,02
4,93
4,87
4,81
4,76
4,72
4,67
4,64
4,58
4,56
4,53
4,49
4,45
4,41
4,39
4,37
4,34
4,32
4,3
4,29
4,27
4,25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
-21,3553846
-22,8503704
-24,0392857
-25,15
-26,2323333
-27,2851613
-28,33875
-29,3830303
-30,4173529
-31,4625714
-32,4872222
-33,5432432
-34,5592105
-35,5851282
-36,62125
-37,657561
-38,6945238
-39,7116279
-40,7286364
-41,756
-42,7734783
-43,7912766
-44,7989583
-45,8167347
4,25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
-47,4765242
-49,9600265
-52,1410714
-54,2454368
-56,322828
-58,3710081
-60,4205303
-62,4612923
-64,4919832
-66,5343651
-68,5554655
-70,6092105
-72,6227598
-74,6461218
-76,679811
-78,7137921
-80,7490089
-82,7644503
-84,7796364
-86,8054783
-88,821494
-90,8381073
-92,844443
-95,9034694
4,25
V vs pH
25
y = -0,2297x + 13,684
20
PH
15
Linear (PH)
Linear (PH)
10
Log. (PH)
5
0
0
10
20
30
40
50
60
V vs pH/V
10
pH/V
0
0
10
20
30
40
50
60
-10
y = -0.7881x
-20
-30
-40
-50
y = -0.9709x + 5.8667
V vs pH/V
20
0
0
10
20
30
40
50
60
-20
-40
pH/V
Linear (pH/V)
-60
-80
y = -1.7385x
-100
-120