ANALISIS VOLUMETRICO.

El análisis químico volumétrico se enmarca dentro del análisis químico clásico

cuantitativo y tiene como propósito principal determinar las cantidades relativas de un
elemento, radical o compuesto que se encuentra presente en una muestra, a través de la
medida del volumen requerido de una solución de concentración exactamente conocida que
reaccionará de manera cuantitativa con un volumen determinado de este elemento, radical o
compuesto u otra especie químicamente equivalente a éstos.

TERMINOLOGIA REACIONADA CON LOS METODOS VOLUMETRICOS.

En un método volumétrico se utilizan una o varias soluciones patrón cuyas

concentraciones sean exactamente conocidas. La Valoración implica conocer el volumen
de solución patrón necesario para llevar a cabo la reacción completa con el analito,
contenido en un volumen conocido de la muestra. En alguno caso, es necesario añadir un
exceso de solución patrón y después valorar dicho exceso, por retroceso con un segundo
reactivo patrón.
Hay de tener mucho cuidado para establecer exactamente la concentración de la
solución patrón porque la exactitud del análisis volumétrico esta directamente relacionado
con la calidad de dicho parámetro. La concentración de la solución patrón puede
establecerse de dos forma distinta:

 Directamente: se disuelve cuidadosamente una cantidad exactamente pesada, de

una sustancia de elevada pureza y se diluye hasta un volumen conocido.
 Indirectamente: se valora la solución que contiene una cantidad pesada de
sustancias pura con una solución patrón.
Generalmente, la solución que contiene a la especie química a ser determinada se le
denomina solución titulada, y la solución cuya concentración se conoce y se emplea para
titular se le denomina solución titulante. Es propicio el momento para aclarar ciertos
términos que se han generalizado dentro del análisis volumétrico, sin tener en cuenta que su
significado es más amplio. Cuando se habla de métodos volumétricos, no se refiere sólo a
las titulaciones de cualquier naturaleza, sino también a todos aquellos métodos que
Implican la medición de un volumen de forma general.
En la naturaleza podemos encontrar una amplia gama de reacciones químicas, sin
embargo, sólo pueden ser empleadas como base para los métodos volumétricos (ti
trimétricos) de análisis aquellas que cumplan con los siguientes requisitos: deben ser
rápidas, completas, sin interferentes y estequiometrias, es decir, se debe conocer tanto la
proporción en la que reaccionan las especies, como la proporción en la que se encuentran
los productos. Una última condición, que tiene gran importancia, es que debe existir una
forma de determinar el punto estequiométrico o de equivalencia, definido como el punto de
la titulación en el cual los reaccionantes (solución titulada y titulante) se encuentran en
proporciones químicamente equivalentes, de tal manera que se debe detener el proceso de
titulación. Esto puede expresarse a través de la siguiente ecuación:

nº Equivalente del Titilante = nº Equivalente del Tiulante.

Esta última condición, nos conduce a la definición de punto final de la titulación y

al error de titulación. El punto final de una titulación es el momento en el cual se detiene la
acción de titular, como consecuencia de un cambio físico-químico apreciable en el seno de
la mezcla reaccionante (solución titulada-solución titulante). Estos cambios puede ser; la
aparición o cambio de color, la formación de un precipitado, cambios bruscos en el pH, la
conductancia, entre otros. El punto o momento en el cual se detiene la titulación, por lo
general, no coincide con el punto de equivalencia de la misma, estableciéndose entonces
una pequeña diferencia que puede ser por exceso o por defecto de la solución titulante
adicionada; de tal manera que se comete un error de titulación. Este error viene dado por la
siguiente ecuación:

Vpracticotitulado−Vteoricotitulacion
Errorde ,Titulacion= x 100
Vteoricotitulacion

REACCIONES Y REACTIVO UTILIZADOS EN EL ANALISIS VOLUMETRCO.

El análisis volumétrico se basa en reacciones de neutralización (acido-base),

precipitación, formación de complejos y oxido-reducción. El peso equivalente se define de
diferente manera en cada tipo de reacción; las diferencias entre ellos dependen de los
distintos equilibrios, así como de los reactivos, patrones primarios y los indicadores que se
utilizan.

 Patrones Primarios: la exactitud del análisis volumétrico depende, de una forma

decisiva del patrón primario utilizado (directa o indirectamente) para establecer la
concentración de la solución patrón.

a) Elevada pureza, existen métodos para confirmar su pureza.

b) Estabilidad, deberá ser estable antes los agentes atmosféricos.
c) Ausencia de agua de hidratación, la posibilidad de delicuescencia o eflorescencia
origina incertidumbre en relación a la composición de la sustancia.
d) Fácil adquisición y módico precio.
e) Un peso equivalente suficientemente elevado para disminuir los errores asociados a
la operación de la pesada.
 Pocas sustancias cumplen estos requisitos, por lo tanto, el número de patrones primarios
son limitados.
 Patrones Secundarios: las soluciones patrón ideal para el análisis volumétricos
debe cumplir los siguientes requisitos.
a) Su concentración deberá mantenerse indefinidamente invariable para evitar la
necesidad de su normalización periódica.
b) Su reacción deberá ser suficientemente rápida para que no haya necesidad de
esperar un tiempo cada vez que se haga la adición del reactivo.
c) La reacción del analito deberá ser completa, porque solo así se alcanzara
satisfactoriamente el punto final.
d) Deberá reaccionar solo con el analito y esta reacción debe ser discreta por una
ecuación química igualada.

Los métodos volumétricos de análisis se pueden clasificar en función al tipo de reacción

química que ocurre entre la especie titulante y la especie titulada.
1. Volumetría neutralización Acido- Base.
2. Volumetría de precipitación.
3. Volumetría de formación de complejo.
4. Volumetría de oxido reducción o Redox.

VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN ÁCIDO-BASE

Los métodos titrimétricos fundamentados en las reacciones de neutralización ácido-

base consisten en la titulación de los iones hidronios (H3O+), o de los iones hidroxilos
(OH), producidos de forma directa o indirecta por el analito en el seno de una solución.
Esto puede resumirse en la siguiente reacción:

−⇆ 2 H 2 O
H 3 O+OH ❑

Las volumetrías de neutralización ácido-base se emplean para la determinación de

un gran número de especies químicas inorgánicas, orgánicas y bioquímicas que poseen
propiedades ácidas o básicas en medios acuosos u orgánicos. Los métodos que conforman
al análisis volumétrico de neutralización ácido-base pueden ser clasificados, de forma
general, como Alcalimetrías y Acidimetrías.
 Alcalimetrías: son titulaciones de neutralización ácido-base en la cual se determina
un ácido (especie titulada) a través del uso de una base de concentración
exactamente conocida o solución patrón básica (especie titulante).
  Acidimetría: son aquellas titulaciones de neutralización ácido-base cuyo objetivo
es determinar una base (especie titulada) a través del uso de un ácido de
concentración exactamente conocida o solución patrón ácida (especie titulante).

Las principales soluciones patrones empleadas en las titulaciones de neutralización ácido-

base son: HCl y H2SO4 para las acidimetrías, y NaOH, Ba(OH) 2 y KOH para las
alcalimetrías.

VALORACIONES POR NEUTRALIZACIÓN ACIDO-BASE.

Los puntos finales de las valoraciones de neutralización se basan en los cambios

bruscos de pH que suceden en las proximidades del punto de equivalencia. El intervalo de
pH para tales cambios varía de una valoración a otra y está determinado por la naturaleza
de la concentración del analito y del valorante. Generalmente, los cambios mayores de pH
tiene lugar cuando una o ambas sustancias reaccionantes están completamente ionizadas.
Por esta razón, las soluciones patrones empleadas en las valoraciones de neutralización son
siempre ácidos o bases fuertes.

CURVAS DE VALORACIÓN PARA LAS REACCIONES DE NEUTRALIZACIÓN

Las curvas de valoración son muy útiles para seleccionar los indicadores y estimar
el error de valoración asociado.
Indicadores ácido base.

El indicador ácido base es un compuesto orgánico que presenta un color ácido o un

color básico dependiendo del pH del medio, y que el paso del color ácido puro al color
básico puro requiere normalmente un cambio de pH del orden de dos unidades.

Un indicador sirve solo para un determinado intervalo de pH. La limitada capacidad

del ojo humano para distinguir con precisión el punto en que ocurre el cambio de color de
un indicador es una fuente de error indeterminado.

Algunos indicadores ácido-base importantes

Nombre común Intervalo de pH pKa Cambio de color
Azul de timol 1,2 – 2,8 1,65 Rojo - Amarillo
8,0 – 9,6 8,90 Amarillo – Azul
Rojo de Quinaldina 1,3-3,2 2,75 Incoloro – Rojo
Azul de Bromofenol 3,0-4,6 4,10 Amarillo-Azul
Naranja de metilo 3,1-4,4 3,46 Rojo-Anaranjado
Verde de Bromocresol 4,0-5,6 4,66 Amarillo-Azul
Rojo de metilo 4,4-6,2 5,00 Rojo-Amarillo
Púrpura de bromocresol 5,2-6,8 6,12 Amarillo-Púrpura
 Azul de bromotimol 6,2-7,6 7,10 Amarillo-Azul
Rojo de fenol 6,4-8,0 7,81 Amarillo-Rojo
Purpura de cresol 7,6-9,2 8,32 Amarillo-Púrpura
Fenolftaleína 8,0-10,0 9,7 Incoloro-Púrpura
Timolftaleína 9,4-10,6 10 Incoloro-Amarillo
Amarillo de alizarina GG 10-12 11,23 Incoloro-Amarillo
 PRACTICA Nº2

DETERMINACION Y ESTANDARIZACION VOLUMETRICA DE UN PATRON

SECUNDARIO (NAOH) CON UN PATRON PRIMARIO (HCl) Y LA
CONCENTRACIO DE UN ACIDO MONO-PROTICO.

Objetivo General.

Estandarizar, hidróxido de sodio (NaOH) como patrón secundario, con un patrón

primario, acido clorhídrico (HCl).

Determinar la concentración de diferentes ácidos monopólicos por volumetría.

 Objetivo Específicos.

1. Desarrollar las destrezas del estudiante en la determinación la concentración de una

acido por el método acido-base.
2. Preparar una solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0,1N.
3. Preparar una solución de acido clorhídrico (HCl) 0,1N.
4. Estandarizar por acidimetría el hidróxido de sodio (NaOH) con el acido clorhídrico
(HCl) en presencia del indicador fenolftaleína.
5. Determinar la acidez de un vinagre comercial mediante una valoración acido-base
usando un indicador coloreado.
6. Construir la curva de titulación de un ácido mono-protico con una base fuerte.
7. Redactar un informe de laboratorio siguiendo las pautas establecidas en el principio
de la materia, donde se reflejen los resultados y conocimientos adquiridos en el
transcurso de la presente practica.

 Actividades a Desarrollar.

1. Preparar 250 mL de una solución de hidróxido de sodio (NaOH) a 0,1N a partir del
reactivo sólido.
2. Preparar 50 mL de una solución de acido clorhídrico (HCl) 0,1N a partir de una
solución más concentrada de HCl.
3. Estandarización por volumetría de la solución de NaOH con el HCl 0,1N utilizando
un indicador acido-base.

 Materiales a Utilizar. 3. Piseta.

1. Espátula. 4. Vaso Precipitado (500ml).
2. Matraz Volumétrico (500ml). 5. Pipeta Volumétrica (10ml).
6. Pro-pipeta. 13. Lápiz Graso.
7. Matraz Erlenmeyer. 14. Libreta o cuaderno de anotación.
8. Bureta (25 y 50 ml).  Reactivos.
9. Soporte Universal. 1. Hidróxido de Sodio (NaOH.)
10. Pinza Para Bureta. 2. Acido Clorhídrico (HCl).
11. Tirro o Etiquetas. 3. Fenolftaleína
12. Marcadores.

Cuide de no dejar aire en la

 Equipos a Utilizar. punta de la bureta.
1.3. Adicione dos gotas de
1. Balanza Analítica. indicador de fenolftaleína a cada
 Equipo Personal. matraz Erlenmeyer que contiene
1. Bata. solución de acido clorhídrico,
2. Lente de Seguridad. cuando se disponga a hacer las
3. Guantes Latex. titulación.
1.4. Titule hasta el punto final
1.2. Guarde la solución de (hasta el cambio de viraje)
NaOH en botella de polietileno ya registre en su cuaderno de
que los álcalis fuertes atacan el laboratorio el volumen gastado
vidrio. de la solución de NaOH.
1.5. Calcule la concentración
1.3. Rotule el envase. de NaOH de la solución que
preparo, la cual servirá como
2. Preparación Acido Clorhídrico. patrón secundario para la demás
actividades.
1. Estandarización de la Solución
NaOH 0,1N con HCl 0,1N. 2. Determine la Concentración de
una Muestra Problema de HCl a
1.1. Estandarice la solución de Través de una Titulación
NaOH preparada por usted por Volumétrica con NaOH con
repetición con que usted desea Indicador de Fenolftaleína.
trabajar. Para ello tome
alícuotas de del volumen que
usted quiera trabajar de acido
Clorhídrico y transfiera matraz
Erlenmeyer.
1.2. Cure la bureta con pequeña 3. Determinacion de la
porción de solución NaOH Concetracion de una Muestra
preparada y enrase la misma. Coercioal de Vinagre (Acido
acético)
 1. Agregue aproximadamente 100
mL de vinagre comercial a los
matraz Erlenmeyer
2. Cure la bureta con una pequeña
porción de Hidróxido de Sodio
(NaOH) prepara y enrase la
misma dejar burbuja de aire
atrapadas en la punta de la bureta.
3. Adicione dos (2) gotas de
indicador acido-base fenolftaleína
al Matraz Erlenmeyer que
contiene la muestra, solo en el
momento en que se disponga a
titular.
4. Titule hasta punto final y registre
en su cuaderno de laboratorio el
volumen gastado de la solución de
NaOH. Recuerde que tiene que
repetir este procedimiento de
titulación cuantas veces usted
desea.
5. Calcule la concentración de acido
acético presente en la solución
problema de vinagre.

4. Post – Laboratorio.

Redactar un informe científico de

laboratorio siguiendo la pauta
establecidas al principio de este manual,
donde refleje los resultados y
conocimientos adquiridos en el desarrollo
de las actividades realizadas.