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Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química
Área de Química
Laboratorio de Análisis Cuantitativo
Ing. Adela Marroquin

PRACTICA NO. 4
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS (DUREZA TEMPORAL) Y PATRÓN
PRIMARIO

Sección Presentación

1. Resumen 10

2. Objetivos 5

3. Marco Teórico 5

4. Marco Metodológico 5

5. Resultados 15

6. Interpretación de resultados 30

7. Conclusiones 15

8. Referencias bibliográficas 5

9. Anexos
10. Muestra de cálculo 5

11. Datos calculados 4

12. Datos originales 1

Linda Gabriela Paz Linares


201801240
Guatemala 17 de septiembre de 2019

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1. RESUMEN

En la práctica de laboratorio No. 4 “Determinación de


Carbonatos” se utilizó el método analítico de volumetría para el
cálculo de especies en solución, calculando la concentración de
bicarbonatos en una bebida carbonatada.

Se realizaron cinco corridas utilizando ácido clorhídrico


como titulante, se determinó el punto de viraje de la solución
utilizando distintos indicadores, naranja de metilo y fenolftaleína. Se
comprobó con el viraje de fenolftaleína que la muestra no contiene
carbonatos (CO3) y con el naranja de metilo, que el agua gaseosa
contiene bicarbonato.

En base al volumen descargado, de acuerdo al viraje del


indicador se calculó la concentración de bicarbonatos en la bebida
carbonatada. La práctica se llevó a cabo a una temperatura de 23 C y
84 atm.

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2. OBJETIVOS

2.1. Objetivo General


2.1.1. Utilizar el método de volumetría para la determinación de
carbonatos en una bebida carbonatada.

2.2. Objetivos Específicos


2.2.1. Determinar la presencia de carbonatos o bicarbonatos en base
al viraje de los indicadores.
2.2.2. Calcular la concentración de bicarbonatos presentes en la
bebida carbonatada, en base a nuestra solución patrón.
2.2.3. Investigar la curva volumétrica de los carbonatos en base a los
indicadores utilizados.
2.2.4. Identificar las reacciones presente durante la titulación.

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3. MARCO TEÓRICO

3.1. Analisis Volumétrico

Los métodos volumétricos se engloban en los denominados


métodos clásicos de análisis. Son muy utilizados en los
laboratorios industriales y de control, debido a que se ejecutan con
gran rapidez.

El análisis volumétrico es conocido con el nombre de


Volumetría y consiste en medir el volumen de una disolución
reactivo de concentración conocida, para reaccionar
cuantitativamente con la sustancia a determinar. La cantidad de
sustancia desconocida, se calcula a partir del volumen consumido,
aplicando la estequiometría de la reacción que se produce.

Un valorante, solución valorada o solución patrón es la


disolución del reactivo que se va añadiendo para determinar el
analito y a esta operación se le conoce como Valoración.

El reactivo patrón se deposita en un Erlenmeyer y el valorante


en una bureta. Se va añadiendo valorante al Erlenmeyer hasta
llegar al punto en que se termina la reacción.   Éste es el
punto de equivalencia (los dos reactivos han reaccionado
estequiométricamente). El volumen de valorante gastado es el
volumen de equivalencia, que utilizamos para calcular la cantidad
de sustancia que se ha valorado. Para determinar el punto de
equivalencia visualmente (fin de la reacción), se añade  un
indicador en concentración muy baja a la reacción, que
experimentará cambios de color cuando la reacción se acerque al
punto de equivalencia. Este punto se conoce como punto final y no
suele coincidir con el punto de equivalencia, debido al error
sistemático de valoración.

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El error sistemático de valoración es la diferencia entre la
concentración real del analito y la concentración calculada
experimentalmente. Existen tres tipos de errores:

 ·Error químico: Se debe a la diferencia entre los puntos final y


de equivalencia.
 ·Error Visual: Se debe a la limitada capacidad ocular
para comparar colores.
 ·Error de indicador: Se debe al consumo de solución valorante
por el propio indicador, para que se transforme y dé lugar al
cambio de color.

3.2 ¿Qué son los indicadores?

son sustancias que siendo ácidos o bases débiles a añadirse a la


muestra sobre la que se desea realizar el análisis ,se produce un
cambio químico que es apreciable ,generalmente un cambio de
color ;esto ocurre porque estas sustancias sin ionizar tiene un color
distinto que al ionizarse.

La variación de color se denomina viraje para esto el indicador debe


cambiar su estructura química ya sea al perder o aceptar un protón.

Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el


análisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de la muestra e
indica el punto final de la valoración. El funcionamiento y la razón de
este cambio varían mucho según el tipo de valoración e indicador

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3.3 Indicadores ácido base

El punto final o de equivalencia de una neutralización viene


determinado por el cambio de color de unas sustancias
llamadas indicadores ácido base, que cambian de color a
determinados intervalos de pH 

Cada tipo de neutralización requiere de un indicador adecuado

En la neutralización de un ácido fuerte con una base fuerte,


en el punto de equivalencia, el pH es neutro, y por tanto es
igual a 7. El indicador más adecuado es el tornasol o el azul de
bromotimol que cambian de color en ese intervalo de pH. 

En la neutralización de un ácido débil con una base fuerte,


en el punto de equivalencia, el pH es básico, y por tanto mayor
que 7. El indicador más adecuado es la fenolftaleína o el azul
de timol que cambian de color en ese intervalo de pH.  

En la neutralización de un ácido fuerte con una base débil,


en el punto de equivalencia, el pH es ácido, y por tanto menor
que 7. El indicador más adecuado es el rojo de metilo, el rojo
Congo o el naranja de metilo que cambian de color en ese
intervalo de pH. 

Figura No. 1 indicador y su respectivo viraje

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3.4 Curvas de valoración. Punto de equivalencia

La forma de la curva de valoración de pH permite identificar el punto


de equivalencia (del griego aquí, igual) de una valoración. Este punto
es aquel en el que se han mezclado las mismas cantidades
estequiométricas de equivalentes de ácidos y bases. El progreso de la
valoración es medido con un pH-metro

En términos generales la valoración ácido base procede de la


siguiente manera:

Al comenzar la valoración se toma nota del pH inicial y se añade un


volumen de reactivo que sea más o menos a la mitad de los que se
espera gastar. A medida que se acerca al punto de equivalencia las
adicciones de reactivo se hacen iguales y más pequeñas, anotando el
valor del pH en cada adicción.

Las parejas de valores “volumen/pH” se disponen en una tabla y se


representan gráficamente. La localización del punto final viene dada
por el mayor salto de pH después de determinada adicción de
volumen desde la bureta.

El indicador de elección es aquel en cuyo punto de viraje coincida con


el punto de equivalencia. Las curvas de titulación representan el
cambio de pH a medida que se añade la solución titulante, esta
gráfica consta de 3 fases esencialmente: la 1 fase en la cual el pH no
varía considerablemente con una adición de la solución titulante; la 2
fase es la más importante y representativa ya que al acercarse al
punto de equivalencia el pH sufre grandes cambios con una mínima
adición de solución titulante, esta fase permite determinar el pH en el
punto de equivalencia; y la 3 fase se habla de un pH que depende de
la concentración de la solución titulante en exceso.

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3.5 Determinación de la dureza del agua

El método oficial para determinar la dureza de un agua está


normalizado por la NORMA UNE 77-040-83 y consiste en determinar
conjuntamente los metales Ca2+ y Mg2+ mediante
valoración complexo métrica con EDTA en un medio tampón
amonio/amoníaco (NH4/NH3) a pH=10, utilizando como indicador
Negro Eriocromo T (NET). La concentración de Ca2+ y Mg2+ equivale
al volumen consumido de EDTA y como ya se ha dicho anteriormente,
se expresa en mg/L de CaCO3.

El EDTA no es un patrón primario, por lo que es


necesario determinar su concentración mediante una valoración
previa con un patrón primario. Esta valoración se realizará con óxido
de Zinc y al igual que en la determinación de la dureza del agua, se
realiza en medio tampón NH4/NH3 a pH=10 y con el indicador NET

El ion carbonato es una base disfuncional que puede


determinarse fácilmente con un ácido fuerte. La titulación puede
hacerse hasta hidrógeno carbonato (bicarbonato) utilizando como
indicador la fenolftaleína o hasta ácido carbónico utilizando como
indicador el naranja de metilo. El punto final más adecuado se obtiene
cuando la valoración se hace hasta ácido clorhídrico ya que la
exactitud del análisis es mayor.

Entre las determinaciones del método de valoración acido-base


se consideran las determinaciones de: carbonatos y bicarbonatos, así
como la mezcla de álcalis o dureza en este ultimo caso se aplica el
método de titulación sucesiva donde una cantidad de sustancia se
analiza en presencia de los indicadores

Se consideran los dos indicadores más comunes: anaranjado


de metilo y fenolftaleína.

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3.9 Análisis de muestras de carbonatos:

En las mezclas compatibles de NaOH, Na2CO3, y NaHCO3, los


constituyentes presentan pueden determinarse por valoraciones que
implican la utilización de dos indicadores, Fenolftaleína y Naranja de metilo.
La relación existente entre los volúmenes de ácido consumido entre ambos
indicadores se indica en la tabla No. 1.

Tabla No. 1 análisis de muestras de carbonatos

Muestra Relación

NaOH Nm = 0

Na2CO3 Ve = Nm

NaHCO3 Ve = 0

NaOH/Na2CO3 Ve > Nm

Na2CO3/NaHCO3 Nm > Ve
Fuente: Instructivo de Laboratorio 2019

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4. MARCO METODOLÓGICO

4.1. Reactivos, cristalería y equipo


4.1.1. Solución de Hidróxido de Sodio 0.1 M.
4.1.2. Solución de Ácido clorhídrico 0.1 M.
4.1.3. Fenolftaleína
4.1.4. Naranja de Metilo
4.1.5. 2 pipetas volumétricas de 10 mL.
4.1.6. 1 Beacker de 100 mL.
4.1.7. 1 varilla de agitación.
4.1.8. 1 soporte
4.1.9. 1 pinza para bureta.

4.2. Algoritmo de procedimiento

4.2.1. Se preparó una solución de 100 mL. ácido clorhídrico a 0.1 M,


como titulante.
4.2.2. Se calentó la bebida carbonatada para eliminar el dióxido de
carbono presente en esta.
4.2.3. Se tomó una muestra de 10 mL del analito (bebida
carbonatada).
4.2.4. Se añadió 3 gotas de fenolftaleína seguido de 3 gotas de
naranja de metilo al analito.
4.2.5. Se instaló el equipo para la titulación.
4.2.6. Se comenzó a titular la bebida carbonatada hasta que hubiera
un cambio de color debido al indicador.
4.2.7. Se anotó el volumen descargado.
4.2.8. Se realizaron 5 corridas.
4.2.9. Se determinó la concentración de carbonatos, en cada corrida.

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4.3. Diagrama de flujo

Inicio

Preparar solución de NaCl.

Calentar la bebida carbonatada.

Tomar 10 mL del analito.

Añadir los indicadores.

Titular

No Sí
¿Cambio de color?

Finalizar la titulación.

Anotar el viraje.

Repetir el proceso 5 veces.

Determinar los carbonatos en


cada corrida.

Fin

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5. RESULTADOS

Tabla No. 1 Volumen descargado al viraje de los indicadores.


Viraje del indicador,
Viraje del indicador,
Corrida naranja de metilo.
fenolftaleína. (mL .)
(mL .)
1 0 0.65
2 0 0.70
3 0 0.80
4 0 1.00
5 0 0.70
Promedio 0 0.77
Desviación estandar 0 0.00139
Fuente: Datos calculados y datos originales

Tabla No.2 Concentración de bicarbonatos en las diferentes corridas.


Corrida Concentración de bicarbonatos ( M )
1 0.0065
2 0.0070
3 0.0080
4 0.0100
5 0.0077
Promedio 0.0078
Fuente: Datos calculados y datos originales

Tabla No. 3 Análisis de muestras de carbonatos

Muestra Relación

NaOH Nm = 0

Na2CO3 Ve = Nm

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NaHCO3 Ve = 0

NaOH/Na2CO3 Ve > Nm

Na2CO3/NaHCO3 Nm > Ve
Fuente: Instructivo de Laboratorio 2019

Figura No. 1 Curva volumétrica de carbonatos.

Fuente: Analisis Químico Cuantitativo, 1970

Tabla No 4. Reacciones presentes durante la titulación.


Reacciones
−¿ −¿
HC O + HCl(ac ) ↔ H 2 CO 3(ac ) +Cl ¿ ¿
3(ac ) (ac )
Fuente: Elaboración Propia

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6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

Se realizó la práctica No. 04 “Determinación de Carbonatos


(Dureza Temporal) y Patrón Primario”, en la cual se tomó una alícuota de
la muestra de la gaseosa 7up y se agregaron tres gotas de fenolftaleína
como indicador para determinar si en la muestra había presencia de
especies OH y CO3. Al agregar la fenolftaleína en la solución no se
observó ningún cambio de color, tomando en cuenta que en disolventes
alcalinos la fenolftaleína se torna a un color fucsia y así se concluyó que
no existen dichas especies.

Se procedió a utilizar el indicador naranja de metilo, este en


presencia de bicarbonato se torna de color anaranjado o amarillo, se
pudo observar que la solución se tornó anaranjada y así se pudo
determinar que había bicarbonato en la muestra. Por medio de la relación
del volumen gastado al viraje de la fenolftaleína se pudo establecer que
la concentración de bicarbonatos en promedio es de 0.0077 M, lo cual
puede considerarse aceptable para un agua carbonatada para consumo
humano. Según la desviación estándar no ocurrió mayor dispersión en el
cálculo de las concentraciones.

Se determinó por la relación de volumen gastado de los indicadores al


punto de viraje que en la muestra existe presencia de bicarbonato. se
realizaron cinco corridas para obtener un dato promedio de 0.77%
presente del bicarbonato en el agua gaseosa..

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7. CONCLUSIONES

1. Por medio de la titulación de una solución puede determinarse la


concentración presente de cierto tipo de especie presente en esta,
tomando en cuenta los parámetros que brinda el análisis cuantitativo
volumétrico.

2. El adicionar Fenolftaleína y el observar que no hubo cambió de color


en la solución incolora, nos demostró que únicamente estaban
presentes bicarbonatos en la muestra de 7up después de haberse
llevado a ebullición.

3. La concentración de bicarbonatos presentes en la muestra de 7up fue


de, la cual es considerable con respecto a la cantidad permitida para
la fabricación de bebidas gaseosas.

4. Las reacciones y la representación gráfica de la titulación de una


muestra que contiene carbonatos pueden brindarnos premisas sobre
el uso de los indicadores por medio de las pka del ácido carbónico y
sus diferentes aniones disociados.

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8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Gelnn H. Brown, Eugene M. Sallee. Quimica cuantitativa. 1977.


Barcelona. Reverte. 842-91-7080-4.
2. Gilbert H. Ayres. Análisis Químico cuantitativo, Segunda edición. Mexico.
Harla.1970. 006-31-0050-9
3. Theodore L. Brown, H. Eugene Lemay, Jr. Quimica, la ciencia central.
Novena edición. México, 2004. Pearson educación. 970-26-0468-0

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9. ANEXOS
9.1 Muestra de cálculo.
Determinación del volumen de HCl a utilizar a partir de concentración.
Ecuación No. 1
reactivo∗1
∗gramos de HCl
Mol n ρ
mL Hcl= ∗PM ∗V
L dis gramos HCl
Definición de variables

mL HCl: mililitros de HCl necesarios (mL)


L: Litros disolución (L)
PM reactivo: peso molecular del HCl (g/mol)
ρ :densidad de HCl (g/mL)
V =volumen de disolución ¿)
Utilizando los datos de la Tabla No. 3:
0.1 mol HCl
∗36.46 gHCl
L dis
∗mL
mol
∗100 g HCl
1.12 g
0.1 L =0.88 mL HCl
37 g HCL

Cálculo de concentración de bicarbonato de sodio en el agua gaseosa


Ecuación No. 2
Ct x Vt
Cm=
Vm

Definición de variables

Cm: Concentración muestra (M)


Vm: Volumen muestra (L)
Ct: Concentración titulante (M)
Vt: Volumen titulante (L)

Para la determinación de la concentración de bicarbonatos en la


bebida carbonatada, se tiene:

Vm = 0.01 L
Ct = 0.1 M

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Vt = 6E-4 L

(0.1 M )(6.4 E−4 L)


Cm= =0.0065 M
0.01 L

Ecuación No. 3 Promedio de la concentración de bicarbonato de


sodio.

∑ xi
Xm=
N

Definición de variables

Xm: Promedio de concentración de muestras


∑ xi: Sumatoria de concentración de cada corrida
N: Numero de corridas

Para el promedio de concentración de carbonatos, se tiene:

0.0065 M + 0.007 M +0.008 M +0.01 M + 0.0077 M


Xm= =0.0078 M
5

Ecuación No. 4 Desviación estándar entre las corridas para la


concentración de bicarbonato de sodio.

∑( Xm− Xi)2
D=
√ N−1

Definición de variables

D: Desviación estándar
Xm: Promedio de muestras
Xi: Muestras
N: Cantidad de corridas
Para la determinación de la desviación estándar entre las corridas
realizadas, se tiene:

D = 0.00139

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9.2 Datos calculados
Tabla No. 1 Volumen descargado al viraje de los indicadores.
Viraje del indicador,
Viraje del indicador,
Corrida naranja de metilo.
fenolftaleína. (mL .)
(mL .)
1 0 0.65
2 0 0.70
3 0 0.80
4 0 1.00
5 0 0.70
Promedio 0 0.77
Fuente: Muestra de cálculo

Tabla No.2 Concentración de bicarbonatos en las diferentes corridas.


Corrida Concentración de carbonatos ( M )
1 0.0065
2 0.0070
3 0.0080
4 0.0100
5 0.0077
Promedio 0.0078
Desviación estándar 0.00139
Fuente: Muestra de cálculo

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9.3 Datos originales

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