Química Analítica Cuantitativa

Informe 10 - “Determinación de dureza total expresado

como CaCO3”

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ÍNDICE
I. INTRODUCCION .................................................................................................... 3
II. OBJETIVOS ........................................................................................................... 4
III. JUSTIFICACIÓN..................................................................................................... 5
IV. MARCO TEORICO ................................................................................................. 6
V. DETALLES EXPERIMENTALES ............................................................................ 7
5.1. Equipos y materiales ..................................................................................................... 7
5.2. Procedimiento experimental ....................................................................................... 8
VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN ............................................................................. 10
VII. CONCLUSIONES ................................................................................................. 15
VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ..................................................................... 16
IX. ANEXOS ............................................................................................................... 17

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I. INTRODUCCION

El agua proveniente de fuentes naturales es una mezcla compleja de compuestos

químicos en solución y sólidos suspendidos que requiere para su caracterización de
análisis microbiológicos, físicos y químicos. Uno de estos ensayos, que representa
un parámetro indicador de la calidad de las aguas industriales y de consumo, es el
denominado Dureza.

El término Dureza se ha utilizado tradicionalmente para referirse a los cationes

alcalinotérreos que se hayan disueltos en el agua. Cuando se denomina Dureza
Total, se refiere a la concentración total de iones calcio y magnesio. También, se
emplea el término Dureza Temporal para indicar la concentración de calcio y
magnesio disueltos que precipitan en forma de carbonatos; lo cual ocurre cuando,
por efecto del calentamiento del agua a ebullición, se desplaza el equilibrio y se
favorece la conversión del hidrogeno carbonato, HCO3-, en carbonato, CO3-2. La
concentración de iones calcio y magnesio que permanecen en solución luego de
someterse a ebullición el agua es denominada Dureza Permanente. Los iones de
alcalinotérreos presentes en el agua son producidos cuando ácidos disueltos en el
agua entran en contacto con rocas calizas:

CaCO3(s) (caliza) +CO2(ac)+ H2O Û Ca2+(ac)+2 HCO3-(ac)

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II. OBJETIVOS

Determinar la dureza de agua mediante una volumetría de formación de

complejos.
Verificar si existe precisión de la muestra mediante el análisis del CV.

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III. JUSTIFICACIÓN

Se hace el análisis de la dureza del agua mediante un análisis volumétrico

con la formación de complejos para determinar la efectividad del método, así
como descifrar las posibles fallas y hacer un buen uso posteriormente.
Utilizamos los métodos estadísticos para determinar la precisión de nuestros
resultados con el análisis de las muestras.

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IV. MARCO TEORICO

Las reacciones de formación de complejos pueden utilizarse en análisis volumétrico
para la determinación de casi todos los iones metálicos. Como agentes
complejantes se utilizan con asiduidad algunas aminas con grupos de ácido
carboxílico. El ácido etilendiamino-tetraacético EDTA.

El agua proveniente de fuentes naturales es una mezcla compleja de compuestos

químicos en solución y sólidos suspendidos que requiere para su caracterización de
análisis microbiológicos, físicos y químicos. Uno de estos ensayos, que representa
un parámetro indicador de la calidad de las aguas industriales y de consumo, es el
denominado Dureza.

Se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales que hay

en una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. El
agua denominada comúnmente como “dura” tiene una elevada concentración de
dichas sales y el agua “blanda” las contiene en muy poca cantidad.

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V. DETALLES EXPERIMENTALES
5.1. Equipos y materiales
EQUIPOS REACTIVOS

Matraces aforados de 500, 250 y Cloruro de amonio Probeta 10

100 mL ml

Vasos precipitados de 250mL Hidróxido de amonio

Bureta de 50 mL Negro de eriocromo T

Probeta 10 ml Carbonato de calcio

Pipetas de 10 y 25 mL EDTA (sólido, sal disódica)

Balanza analítica Ácido clorhídrico

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5.2. Procedimiento experimental

ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE EDTA
Una bureta de 50 mL con la disolución de EDTA 0,01 M preparada. Realice
los cálculos para determinar la masa a pesar de carbonato de calcio de tal
forma que tenga un gasto de EDTA aproximado de 25 mL y se calcula el título
que se mg de CaC03 por ml EDTA (t mgCaC03/ml EDTA).

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DE UN AGUA

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DETERMINACIÓN DE LA SUMA DE CALCIO Y MAGNESIO

Tomar 100 mL de agua problema, llevar a un matraz Erlenmeyer de 500 mL y
añadir 10 mL de la disolución reguladora de pH 10 y una pequeña cantidad de
indicador de negro de eriocromo T (punta de espátula). Valorar con EDTA
hasta viraje del rojo-vinoso a azul. Repetir la valoración dos veces. Calcular
dureza total expresada como ppm. CaC03.

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VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

• Datos: EDTA 0.01M

• Volumen muestra = 100 ml
Ppm I II III IV

Volumen Gastado EDTA (ml) 23.4 23.8 23.7 23.9

T mgCaCO3/ml 1.08 1.10 1.06 1.07

Usaremos la siguiente fotrmula: Tmg CaCO 3/mL* v(EDTA)/V(muestra)

• Para el grupo I:
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 1.08 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 23.4 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = = 252.72
𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜 0.1 𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜 𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜
• Para el grupo II:
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 1.10 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 23.8 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = = 261.8
𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜 0.1 𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜 𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜
• Para el grupo III:
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 1.06 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 23.7 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = = 251.22
𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜 0.1 𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜 𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜
• Para el grupo IV:
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 1.07 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 23.9 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = = 255.73
𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜 0.1 𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜 𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜
Ordenamos de manera creciente:
251.22 252.72 255.73 261.8

Ahora se procede a evaluar el rechazo de datos:

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Qcrít (95%)=0.829

Qexp para 261.80

|261.80 − 255.73|
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.574
|261.80 − 251.22|

Qcrít es menor que el 𝑄𝑒𝑥𝑝 por lo tanto no se rechaza ningún dato, entonces se
acepta el dato de 261.80.

• Promedio:
251.22 + 252.72 + 255.73 + 261.8
𝑥̅ = = 255.37
4
• Mediana:
252.72 + 255.73
𝑀𝑒 = = 254.23
2
• Se procede a hallar su respectiva desviación:

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Con estos datos se opta por el valor del promedio ya que es el menor, por lo tanto:

Valor reportado: 𝑥̅ = 255.37 𝑝𝑝𝑚

Ahora hallamos la desviación estándar:

(251.22 − 255.37)2 + (252.72 − 255.37)2 + (255.73 − 255.37)2 + (261.80 − 255.37)2

𝑠=√
4−1

𝑠 = 4.68

Posteriormente, el coeficiente de variación:

Según la tabla, como los datos son mayores a 100 ppm, entonces el coeficiente
de variación %C.V debe ser menor a 3.7:

𝑆
%𝐶. 𝑉 = ∗ 100
𝑥̅

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4.68
%𝐶. 𝑉 = ∗ 100 = 1.83
255.37

Calculamos los límites de confianza para 4 valores al 0.95%.

• El t de Student será 3.18245

• El valor de S es 0.5044
• El valor de n es 4

Hallando los límites de confianza:

𝑡𝑠
𝐿. 𝐶 = 𝑥̅ ±
√𝑛

(3.18245) ∗ (4.68)
𝐿. 𝐶 = 255.37 ±
√4

𝐿. 𝐶 = 255.37 ± 7.45

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VII. CONCLUSIONES
✓ Se logró determinar los 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 en la muestra, el cual nos resultó 255.37
✓ El CV fue de 1.83% lo cual quiere decir que tiene una baja dispersión y una
buena precisión.
✓ Por tanto, el valor a reportar es el de 𝐿. 𝐶. = 255.37 ± 7.45 a un 95% de confianza.

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VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

• D.C. Harris, “Análisis Químico Cuantitativo”, Ed. Reverté, 2ªed, Barcelona,

2001
• D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, “Fundamentos de Química Analítica”, Ed.
Reverté, Barcelona, 1997.
• J. Guiteras, R. Rubio, G. Fonrodona. - “Curso Experimental en Química
Analítica”, Editorial Síntesis, Madrid, 2003

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IX. ANEXOS

1. Calcular la concentración exacta de la disolución de EDTA.

Preparar cada pareja 250 ml de disolución aproximadamente 0.01 M de EDTA en
forma de sal disódica hidratada (Na2H2Y). Pese la cantidad de compuesto
necesario y una vez hecha la disolución calcule su concentración exacta. Esta
sal de EDTA se usa por su estabilidad, pureza y alta solubilidad en agua, y
constituye un patrón tipo primario si previamente se deseca a 80ºC para eliminar
la humedad.

2. ¿Cuál es el mecanismo de funcionamiento de los indicadores

metalocrómicos?
Los indicadores metalocrómicos son generalmente colorantes orgánicos que
forman quelatos coloreados con iones metálicos en un intervalo de pM
característico de cada catión y cada indicador. Para que el indicador sea útil ha
de unirse al metal con menor fuerza que el EDTA.

3. ¿Qué problemas ocasiona la dureza en las aguas potables?

El agua dura tiene un alto contenido mineral, específicamente calcio y
magnesio. Esto puede causar problemas con la plomería, desmerecer la
ropa, reducir el flujo de agua y provocar manchas difíciles de limpiar en el baño
y cocina.

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