Química Analítica Cuantitativa

Informe 1 - “Determinación de humedad por pérdida de

peso en estufa”

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Tabla de contenido
I. INTRODUCCION ...................................................................................................................... 3
II. OBJETIVOS .............................................................................................................................. 4
III. JUSTIFICACIÓN .................................................................................................................. 5
IV. MARCO TEÓRICO .............................................................................................................. 6
4.1. Humedad........................................................................................................................... 6
4.2. Determinación de la humedad .................................................................................... 6
V. DETALLES EXPERIMENTALES ........................................................................................ 10
5.1. Equipos y materiales ................................................................................................... 10
5.2. Procedimiento experimental ..................................................................................... 11
VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN ........................................................................................ 14
VII. RECOMENDACIONES ..................................................................................................... 21
VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................... 22
IX. ANEXOS .............................................................................................................................. 23

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I. INTRODUCCION
La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo
en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es más
difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el
alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales. El
contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos
productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches
deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y especias. La determinación
de humedad se utiliza como factor de calidad de: jaleas y ates, para evitar la
cristalización del azúcar; jarabes azucarados, cereales preparados convencionales,
inflados. Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque y/o
embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados (éstos
son muy difíciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad; jugos de
frutas concentradas. El contenido de humedad en un alimento es, frecuentemente,
un índice de estabilidad del producto. El control de la humedad es un factor decisivo
en muchos procesos industriales tales como la molienda de cereales, el mezclado
de productos sólidos finos, en la elaboración de pan, etc. Así mismo, en la
evaluación de muchos procesos industriales es de gran importancia conocer el
contenido de agua de los productos o materias primas para formular el producto y
evaluar las pérdidas durante el procesado.

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II. OBJETIVOS
✓ Determinar el porcentaje de humedad en la harina de soya mediante la
evaporación del contenido de agua por el método de la estufa.
✓ Hallar el margen de error en las mediciones.

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III. JUSTIFICACIÓN
La determinación de humedad es una técnica a utilizar en análisis de alimentos para
valorar la calidad del alimento, así como su adulteración durante su procesamiento,
por lo que el alumno debe conocer dicha técnica y saber interpretar sus resultados.

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IV. MARCO TEÓRICO

4.1. Humedad
La humedad es un fenómeno natural, que se presenta a nivel molecular y se
encuentra básicamente relacionada con la cantidad de moléculas de agua
presentes en una determinada sustancia, la cual puede estar en estado sólido
o gaseoso.

4.2. Determinación de la humedad

La técnica por excelencia para cuantificar el contenido de humedad en una
muestra es la determinación gravimétrica. La misma se fundamenta en
someter la muestra a calentamiento en una estufa y luego medir la pérdida de
peso debido a la volatilización del agua. La Association of Official Analytical
Chesmists (AOAC), reconoce esta técnica por el método oficial, para la
determinación de humedad en alimentos sólidos y harinas. Para su aplicación
requiere de prolongados tiempos de secado en la estufa, entre 3 y 16 horas,
dependiendo de la composición de la matriz y la temperatura empleada; siendo
esta la principal desventaja de esta técnica. Además de la técnica gravimétrica
para la cuantificación de humedad existen alternativas rápidas para su
determinación como son los equipos instrumentales que emplean un
dispositivo de secado integrado a una balanza de precisión, que engloban los
siguientes aspectos:

a) los analizadores de humedad con tecnología halógena de calentamiento

que proveen rápido calor infrarrojo conocidos comúnmente como
termobalanza de secado por radiación infrarrojas, con las cuales se logra una
determinación en minutos. Asimismo, es muy importante destacar que son
muy utilizadas para trabajos de rutina, pero aún no están reconocidas como
un método oficial por la AOAC y b) por microondas.

La determinación de humedad es una de las técnicas más importantes y de

mayor uso en el procesado, control y conservación de los alimentos, puesto
que la mayoría de los productos alimenticios poseen un contenido mayoritario
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de agua, así, por ejemplo, la leche posee un 88%, el yogurt, entre un 80 y 90%,
las carnes frescas (60‐75%) y aún los llamados productos secos como las
leguminosas o el arroz, alcanzan un contenido de humedad de hasta un 12%.
El contenido de humedad en un alimento es, frecuentemente, un índice de
estabilidad del producto. Por otra parte, el control de la humedad es un factor
decisivo en muchos procesos industriales tales como la molienda de cereales,
el mezclado de productos sólidos finos, en la elaboración de pan, etc. Así
mismo, en la evaluación de muchos procesos industriales es de gran
importancia conocer el contenido de agua de los productos o materias primas
para formular el producto y evaluar las pérdidas durante el procesado.

En esta práctica estudiaremos la determinación de humedad por:

1. Métodos directos:
1.1. MÉTODOS DE SECADO
✓ EN ESTUFA DE AIRE
Se determina la pérdida de peso de la muestra al someterla a
calentamiento en estufa en condiciones determinadas.
✓ POR RADIACIÓN INFRARROJA
El secado por infrarrojos supone la irradiación de calor hacia el interior
de la muestra que está siendo secada. Tal penetración de energía para
evaporar la humedad de la muestra puede acotar significativamente el
tiempo de secado necesario hasta los 10‐25 minutos. Además, la
lámpara utilizada para suministrar calor a la muestra emite energía en
la banda comprendida entre 3000 y 3500 nanómetros, donde absorben
los enlaces de la molécula de agua. Para la determinación la muestra
se muele y se coloca sobre el plato de una balanza, exponiéndola a los
rayos infrarrojos por un determinado tiempo. La diferencia entre el peso
inicial y el final corresponde al agua que fue
eliminada. Funcionamiento del analizador por infrarrojos Kett: ‐ Ajustar
a cero el equipo. Para ello la escala en la parte inferior del equipo debe

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estar en 0 y la aguja de la ventana de la derecha también debe marcar

0. ‐ En el platillo de la izquierda colocaremos una pesa de 5 g mientras
que en el otro platillo (derecha) añadiremos cuidadosamente la muestra
de leche en polvo hasta que ambos platillos se equilibren (la escala en
la parte inferior del equipo debe estar en 0 y la aguja de la ventana de
la derecha también debe marcar 0). ‐ Situar la lámpara sobre la muestra
y encender. Debemos controlar la Tª: cuando ésta se mantenga
constante no deberemos acercar más la lámpara. Si la Tª aumenta
deberemos alejar la lámpara de la muestra para evitar su carbonización.
No superar en ningún momento temperaturas superiores a 100 ºC.
‐ Conforme la muestra va perdiendo peso deberemos ir compensando
esta pérdida en la escala inferior ayudándonos del Reiter o caballero.
Finalmente, cuando esta pérdida no varíe leeremos el porcentaje de
humedad en la escala.
1.2. MÉTODO QUÍMICO: KARL FISHER
La valoración Karl Fischer es el método de elección para la determinación
del agua en alimentos bajos en humedad tales como las frutas y verduras
secas, el chocolate, leche en polvo, el café tostado, los aceites y las
grasas. El método es rápido, exacto y no utiliza calor. El equipo de Karl
Fischer que vamos a utilizar basa su funcionamiento en la técnica
electroquímica de las valoraciones conocidas como amperométricas y más
concreto en las de tipo de PUNTO FINAL POR DESPOLARIZACIÓN. Para
ello los electrodos de los que dispone el equipo se introducen dentro de
una cubeta que contiene la muestra y un disolvente no acuoso,
generalmente metanol anhidro. A continuación, adicionamos, por medio
de una bureta, el reactivo de Karl Fischer. El reactivo de Karl Fischer
incluye en su formulación dióxido de azufre, una base (piridina) y yodo. La
reacción que tiene lugar se basa en la reacción
de Bunsen entre el yodo (I2) y el dióxido de azufre (SO2) en un medio
acuoso. Karl Fischer descubrió que esta reacción podía ser modificada

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para ser utilizada en la determinación de agua en un sistema no acuoso

mediante un exceso de dióxido de azufre. La reacción química que tiene
lugar es la siguiente:

En esta reacción se consume agua. El agua y el yodo se consumen en la

proporción 1:1. Una vez que el agua presente en la muestra se ha consumido
la presencia de un exceso de yodo es detectada voltamperométricamente por
los electrodos indicadores. El reactivo tiene la propiedad de reaccionar
rápidamente con el agua presente en la muestra, lo que hace que aparezca
o desaparezca súbitamente una corriente en el galvanómetro en presencia o
en ausencia del reactivo. Cuando se llega al punto final, cuando toda el agua
ha sido consumida por el reactivo, se produce la despolarización de los
electrodos y en consecuencia un fuerte paso de corriente a través de éstos
que se mantiene durante un cierto tiempo. El volumen del reactivo de KF
necesario para alcanzar el punto final de la valoración es directamente
proporcional a la cantidad de agua presente en la muestra.
Equipo Karl Fischer:
Figura N°1: Equipo Karl Fisher

2. Método indirecto: Refractometría

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V. DETALLES EXPERIMENTALES
5.1. Equipos y materiales
Materiales Imagen

BALANZA ANALITICA

CRISOL

DESECADOR

MUFLA

ESPATULA

PINZAS

HARINA DE SOYA

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5.2. Procedimiento experimental

Regulamos la temperatura de la estufa a

105°C

PASO 1

Pesamos la placa Petri vacía y seca

PASO 2

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Pesamos 2 a 5 g de muestra en la placa

petri y anotamos el peso de la placa Petri
mas el peso de la muestra

PASO 3

Colocamos la placa Petri en la

estufa por 3 horas

PASO 4

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Después del tiempo estipulado,

transferimos la placa Petri al
desecador hasta que alcance la
temperatura ambiente

PASO 5

Pesamos la placa Petri con la

muestra seca

PASO 6

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Repetimos los pasos 4,5 y 6,

secando en esta ocasión durante
1 hora hasta obtener peso
constante
PASO 7

Finalmente, recogemos los

resultados

VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Principio: Pérdida de peso

Grupo Peso del Peso del Peso de Peso del

recipiente (g) recipiente + Muestra (g) recipiente +
N° Muestra (g) Muestra seca (g)

P3

P1
P P2

1 68.873 73. 807 4.934 73.375

2 69.923 74.913 4.990 74.529

3 69.080 74.065 4.985 73.680

4 70.547 75.540 4.993 75.172

Tabla n°1

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➢ Procederemos a calcular el % humedad:

Designaremos unas variables a nuestros datos de la tabla:
P: Peso del recipiente (g)
P1: Peso del recipiente + muestra (g)
P2: Peso del recipiente + muestra seca (g)

➢ Utilizaremos la siguiente formula y reemplazaremos nuestros valores de la

tabla:

𝑃1 − 𝑃2
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = [ ] 𝑥100
𝑃1 − 𝑃

• Para el grupo N°1:

73.807 − 73.375
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = [ ] 𝑥100 = 8.76%
73.807 − 68.873

• Para el Grupo N°2:

74.913 − 74.529
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = [ ] 𝑥100 = 7.70%
74.913 − 69.923

• Para el Grupo N°3:

74.065 − 73.680
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = [ ] 𝑥100 = 7.72%
74.065 − 69.080

• Para el Grupo N°4:

75.540 − 75.172
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = [ ] 𝑥100 = 7.37%
75.540 − 70.547

Grupo N°1 %Humedad

1 8.76

2 7.70

3 7.72

4 7.37

Tabla n°2
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Ahora calcularemos el C.V, pero antes utilizaremos la prueba de Dixon (rechazo

de datos) para saber si nuestros datos obtenidos nos serán ayudan para obtener
un eficaz resultado del C.V.
➢ Primero ordenaremos los datos del % humedad de menor a mayor.
%Humedad 7.37 7.70 7.72 8.76

➢ Utilizaremos la forma del Q(experimental) para el dato mayor:

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑎 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎𝑟
𝑄(𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙) =
𝐸𝑥𝑡𝑟𝑒𝑚𝑜 𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝐸𝑥𝑡𝑟𝑒𝑚𝑜 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟

8.76 − 7.72
𝑄(𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙) = = 0.75
8.76 − 7.37
➢ Para denotar que este dato sea rechazado, aplicaremos la siguiente regla:
Q(experimental) ≥ Q (critico a 95%)

El valor de Q (critico a 95%) lo encontraremos en tablas según el número de datos

que utilizamos en el ejercicio.

Figura N°2

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En este caso el Q (critico a 95%) será según la tabla el valor de 0.829.

➢ Reemplazando: 0.75 ≥ 0.829
Observamos que no cumple la regla, concluimos que el dato no puede ser
rechazado.

Ahora ya realizado la Prueba de Dixon, procedemos a calcular el %C.V.

➢ Fórmula para el cálculo del %C.V. (Coeficiente de variación):

𝑆
%𝐶. 𝑉. = 𝑥100
𝑌
Donde:
S = Desviación Estándar
Y = Promedio aritmético de los datos del %Humedad
➢ Calculamos el promedio de los datos:
7.37 + 7.70 + 7.72 + 8.76
𝑌= = 7.89
4

➢ Obtenido el promedio, calculamos la Desviación Estándar:

∑𝑛𝑖=1(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2
𝑆=√
𝑛

(7.37 − 7.89)2 + (7.70 − 7.89)2 + (7.72 − 7.89)2 + (8.76 − 7.89)2

𝑆=√
4

𝑆 = 0.52
➢ Calculando el C.V. (coeficiente de Variación):
0.52
%𝐶. 𝑉. = 𝑥100
7.89
%𝐶. 𝑉. = 6.6%

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➢ Consultamos el valor del %C.V. en tablas:

Figura N°3

➢ Utilizaremos en %Analito = 10 por los valores del %Humedad. En este caso

el %C.V. de tablas es el valor de 1.90.
Como el valor del %C.V. que obtuvimos es mayor al de la tabla, nos indica que
debemos eliminar un dato de nuestra tabla de %Humedad.
Eliminamos el dato del %Humedad = 8.76.

➢ Repetiremos los pasos desde el ordenamiento de menor a mayor de los datos

del %Humedad, excepto el paso de utilizar la Prueba de Dixor.

%Humedad 7.37 7.70 7.72

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➢ Calculamos el promedio de los datos:

7.37 + 7.70 + 7.72
𝑌= = 7.6
3
➢ Obtenido el promedio, calculamos la Desviación Estándar:

(7.37 − 7.89)2 + (7.70 − 7.89)2 + (7.72 − 7.89)2

𝑆=√
3

𝑆 = 0.16
➢ Calculando el C.V (coeficiente de Variación):
0.16
%𝐶. 𝑉. = 𝑥100
7.6
%𝐶. 𝑉. = 2.11
➢ Observamos que con el nuevo valor del %C.V. sigue siendo mayor al de tablas.
Nos vuelve a indicar que tendremos que eliminar otro dato más hasta obtener
un valor
menor a 1.90.
Eliminamos el dato del %Humedad = 7.37.
➢ Ordenamos ahora nuestros nuevos datos:
%Humedad 7.37 7.70

➢ Calculamos el promedio de los datos:

7.37 + 7.70
𝑌= = 7.71
2
➢ Obtenido el promedio, calculamos la Desviación Estándar:

(7.37 − 7.89)2 + (7.70 − 7.89)2

𝑆=√
2

𝑆 = 0.01

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➢ Calculando el C.V (coeficiente de Variación):

0.01
%𝐶. 𝑉. = 𝑥100
7.71
%𝐶. 𝑉. = 0.13

En este caso, observamos que el CV% se encuentra dentro del rango (< 1.9%),
por lo que estos dos datos de humedad son los que se tomarán en cuenta. El
coeficiente de variación obtenida indica una baja dispersión y por lo tanto una
alta precisión en el análisis.
➢ Finalizamos nuestros cálculos hallando el %Recuperación:
𝑌
%𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑥100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
El Valor teórico es del % Humedad encontrado en tablas de la Harina de soya.
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 = 6.2%
➢ Reemplazando en la ecuación los datos:
7.71
%𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑥100
6.2
%𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 124.35
Para que haya exactitud el % recuperación debe ser de ±2% (98% al 102%) No
se encuentra dentro del rango, por lo tanto, no hay exactitud.

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VII. RECOMENDACIONES
✓ Para los cálculos de la humedad y los cálculos estadísticos considerar con
aproximaciones de tres decimales ya que esta se acopla a la de las tablas de
Confianza (Q critica) y habría mayor precisión en el criterio a tomar.
✓ Para la determinar si los cálculos están bien efectuados realizar la comparación
de la humedad obtenida con la humedad que debe tener la harina según las
normas, ya que este producto supuestamente debe cumplir con las normas.

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VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

✓ Gilabert, E. J. 2002. Medidas del color. Servicio de publicaciones de la
Universidad Politécnica de Valencia.

✓ Norma Internacional para la harina de trigo CXS 152-1985.

http://www.fao.org/fao-who-codexalimentarius/sh-
proxy/en/?lnk=1&url=https%253A%252F%252Fworkspace.fao.org%252Fsites%252
Fcodex%252FStandards%252FCXS%2B152-1985%252FCXS_152s.pdf

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IX. ANEXOS
1. ¿Qué tipos de métodos gravimétricos existen?
Los métodos gravimétricos de análisis se pueden clasificar con base en la
forma en que se efectúa la separación en: métodos directos o de precipitación
y métodos indirectos o de volatilización o desprendimiento.

Precipitación: Los métodos directos o de precipitación directa, son aquéllos

en los cuales el analito se transforma, mediante reacciones químicas
adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el elemento a
determinar. Se somete a un determinado tratamiento térmico y
posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y factores gravimétricos
se determina la composición de la muestra original.

Algunas determinaciones de este tipo son: el análisis de cloro o de plata por

precipitación como cloruro de plata o el análisis de níquel, precipitándolo
como dimetilglioximato de níquel. El componente a determinar se separa por
precipitación y filtración. La pesada se puede efectuar de tres maneras:
• En la misma forma química en que se precipitó.
• Transformando el precipitado en otro compuesto, que contenga el
mismo analito, pero que reúna mejores condiciones para ser pesado.
• Transformando el precipitado en otro compuesto que no contiene el
analito, pero que está ligado a éste por una relación estequiométrica
conocida.
Los métodos indirectos, de volatilización o desprendimiento consisten en
eliminar componentes en forma de compuestos volátiles. El producto volátil
se recoge y se pesa o se determina la masa de forma indirecta por diferencia
en las masas.

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Volatización: se pesa el precipitado obtenido y luego se calienta o se calcina

para volatilizar una de las sustancias y se pesa de nuevo. Por diferencia se
determina la masa volatilizada. No ocurre reacción al calentar el precipitado,
solamente el precipitado pasa a estado gaseoso: sublimación. Ejemplo:
determinaciones de humedad en muestras sólidas, el agua se evapora por
efecto del calor y por diferenciase determina la masa de agua evaporada.
Desprendimiento: el precipitado se calienta (o se calcina) y se desprenden
gases. Por diferencia se determina la masa del gas desprendido que se
relaciona luego con el analito. La diferencia con el anterior consiste en que el
desprendimiento de gases implica que ocurrió una reacción química activada
por el calor que produjo un compuesto gaseoso. Ejemplo: calentamiento de
carbonato de calcio para producir óxido de calcio y dióxido de carbono
gaseoso.

2. ¿A cuál pertenece la presente práctica? ¿Por qué?

En la práctica de laboratorio se usó un método indirecto o de volatilización
porque durando el procedimiento experimental se realizó pesajes de un antes
y un después de la harina que fue sometida a calor mediante una estufa lo
cual demuestra la vaporización de agua ya que al final la placa Petri con la
harina pesan menos.

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3. Comparar el contenido de humedad con diferentes tipos de harinas

analizadas en la clase.

Tabla 3. Análisis de color, humedad, proteína y tiempo óptimo de amasado de la harina de

trigo (HT), y de las harinas sustituidas con harina de sorgo (HS) en los diferentes
porcentajes tratadas térmicamente.

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Tabla 4. Métodos de análisis y planes de muestreo que figuran en los Métodos de análisis y
de muestreo recomendados (CXS 234-1999) pertinentes para las disposiciones de esta
Norma con respecto a la harina de Trigo.

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