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SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD Página : 1 de 6
Fecha : Octubre 2014
Revisado : AM / CQ
Título: TRADUCCIÓN METODO ASTM C25 ITEM 28 PARA LA
DETERMINACIÓN DE CAL UTIL Aprobado : CL
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1. OBJETIVO

El presente documento establece la traducción en idioma español del método ASTM C25
ITEM 28 CAL UTIL para que los analistas puedan leer y entender para aplicarlo correctamente
en los análisis de cal útil.

2. CAMPO DE APLICACIÓN

Este documento es aplicable al Laboratorio, para la determinación de cal útil por el método
ASTM C25 ITEM 28.

3 DOCUMENTOS DE REFERENCIA

STANDARD METHODS ASTM C25 ITEM 28

4 RESPONSABLES

El Jefe y/o Asistente del Laboratorio es el responsable de la verificar que se cumpla con lo
establecido en la presente documento relacionado El analista es el responsable de conocer y
aplicar el presente método.

5 TRADUCCIÓN METODO ASTM C25 ITEM 28

28. Índice de Cal Disponible

28.1 Alcance - El índice de cal disponible de la cal viva y cal hidratada con alto contenido de
calcio designa aquellos componentes que intervienen en la reacción bajo las condiciones de este
método de ensayo especificado, conocido también como el “método de ensayo rápido con
azúcar”. La interpretación de los resultados obtenidos mediante este método de ensayo debe
estar restringida por esta definición.

28.2 Resumen del Método de Ensayo - Se apaga y dispersa con agua la muestra. Se solubiliza
la cal por reacción con azúcar para formar sucrato de calcio, el cual luego se determina por
titulación en relación con un ácido estándar utilizando fenolftaleína como indicador.

28.3 Soluciones Especiales:

28.3.1 Ácido Clorhídrico, Solución Patrón (1.000 N) - Preparar una solución diluyendo 83 mL de
HCl con agua sin CO2 a un volumen de 1 L. La normalización de la solución madre debería

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realizarse regularmente por lo menos una vez al mes. Para información sobre la precisión y el
sesgo de la normalización con Na2CO3 o tris(hidroximetil)aminometano, ver la Práctica E 200.

28.3.2 Normalización de HCl con Na2CO3:

28.3.2.1 Transferir aproximadamente 20 g de carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) como patrón
primario a una cápsula o crisol de platino y secar a 250°C durante 4 h. Enfriar en un desecador.

28.3.2.2 Pesar exactamente 4.4 g de Na2CO3 secado con una precisión de 0.1 mg y transferirlo
a un matraz de 500 mL. Añadir 50 mL de agua sin CO 2, agitar con movimientos circulares hasta
que se disuelva el carbonato y añadir dos gotas de una solución de rojo de metilo al 0.1% en
alcohol. Titular con la solución de HCl hasta la primera aparición de un color rojo y hervir la
solución cuidadosamente hasta que se descolore (Ver Nota 29). Enfriar a temperatura ambiente
y continuar la titulación alternando la adición de solución de HCl y la ebullición y enfriamiento
hasta la primera aparición de un color rojo pálido que no se descolore por el posterior
calentamiento.

28.3.2.3 Cálculo - Calcular la normalidad de la siguiente manera:

A = (B x 18.87)/C (24)

Donde:
A = normalidad de la solución de HCl,
B = Na2CO3 utilizado, g, y
C = solución de HCl consumida, mL.

NOTA 33 - Esta titulación también puede realizarse de manera potenciométrica con la ayuda de
un electrodo de vidrio y un electrodo de calomelanos.

28.3.3 Normalización de HCl con TRIS (THAM) - [tris(hidroximetil)aminometano]:

28.3.3.1 Transferir una cantidad apropiada de tris(hidroximetil)aminometano como patrón

primario a una cápsula o crisol adecuado y secar bajo condiciones de vacío a 70°C durante 24 h
(consultar la Práctica E 200). Como alternativa, se puede secar el tris a 105 ºC (± 5 ºC) durante 2

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h en una estufa de secado de laboratorio normal. Enfriar en un desecador a temperatura

ambiente.

28.3.3.2 Preparación del Indicador Mixto - Mezclar 100 mg de Verde de Bromocresol con 2 mL
de NaOH 0.1 N y diluir con agua sin CO2 a un volumen de 100 mL. Disolver 100 mg de Rojo de
Alizarina S en 100 mL de H2O sin CO2. Mezclar las soluciones de Verde de Bromocresol y Rojo
de Alizarina S en porciones iguales para formar un indicador mixto.

28.3.3.3 Pesar aproximadamente 8 g de TRIS con una precisión de 0.1 mg y disolver en 50 mL

de agua sin CO2. Añadir 6 gotas del indicador mixto (Ver Nota 30) y titular con ácido hasta
obtener un punto final de color amarillo brillante.

NOTA 34 - Esta titulación también puede realizarse de manera potenciométrica utilizando un

medidor de pH adecuado hasta un pH de 4.70.

28.3.3.4 Cálculo - Calcular la normalidad de la siguiente manera:

A = B/(0.121136 x C) (25)

Donde:
A = normalidad de la solución de HCl,
B = tri(hidroxymetil)aminometano utilizado, g,
C = solución de HCl consumida, mL.

28.3.4 Indicador de Fenolftaleína (4%) - Disolver 4 g de fenolftaleína seca en 100 mL de alcohol

al 95%.

28.3.5 Solución de Sacarosa - (Se puede utilizar 40 g de azúcar de caña pura en forma sólida
por cada muestra en lugar de una solución de azúcar. Preparar en un vaso de precipitados
grande una solución al 40% (p/v) utilizando azúcar de caña pura y agua sin CO 2 y agitar hasta
que se disuelva. Añadir varias gotas de solución de indicador de fenolftaleína. Añadir una
solución de NaOH 0.1 N en forma de gotas mientras se va agitando hasta que persista un color
rosado pálido. Para mayor facilidad, se puede preparar una solución madre de azúcar. Sin
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embargo, no se debería guardar por más de dos días. Como alternativa, se puede determinar la
acidez de cada lote de azúcar y aplicar una corrección a la titulación.

28.4 Procedimiento:
28.4.1 Procedimiento para la Cal Viva:
28.4.1.1 Se debe mezclar bien la muestra tal como se recibe en el laboratorio y tomar una
muestra representativa con un peso mínimo de 100 g y pulverizarla hasta que pase por un tamiz
No. 50 para su análisis. Pesar rápidamente 2.804 g de la muestra finamente pulverizada, echarla
cuidadosamente con una brocha en un matraz Erlenmeyer de 500 mL que contenga
aproximadamente 40 mL de agua sin CO2 (Ver Nota 35) y taponar inmediatamente el matraz.

NOTA 35 - No se debería añadir agua a la muestra porque, especialmente con la cal viva, existe
la tendencia de que el material se endurezca y se formen grumos difíciles de disolver por
completo posteriormente en la solución de azúcar. Por otro lado, si se añade la cal a una
pequeña cantidad de agua, se produce una mejor dispersión de las partículas finas, teniendo
como resultado una disolución más rápida de la muestra. Es posible que, en el caso de la cal
viva, se produzca alguna acción de apagado para facilitar la dispersión y la disolución.

28.4.1.2 Retirar el tapón. Colocar el matraz sobre una placa calentadora y añadir
inmediatamente 50 mL de agua sin CO2 hirviendo al matraz. Agitar el matraz con movimientos
circulares y dejar hervir activamente durante 1 min. para lograr el apagado total. Retirar de la
placa calentadora, taponar el matraz sin apretar y colocarlo en un baño de agua fría para que se
enfríe hasta alcanzar la temperatura ambiente.

28.4.1.3 Añadir 100 mL de la solución de azúcar neutralizada (o aproximadamente 40 g de

azúcar de caña pura). Taponar el matraz, agitar con movimientos circulares y dejar reposar
durante 15 min. para que se produzca la reacción. (El tiempo de reacción no debería ser menos
de 10 min ni más de 20 min.). Durante la reacción, agitar con movimientos circulares a intervalos
de 5 min. Retirar el tapón, añadir 4 o 5 gotas de solución de indicador de fenolftaleína al 4% y
lavar el tapón y los costados del matraz con agua sin CO2.

28.4.1.4 Al titular (Ver Nota 36), primero añadir aproximadamente 90% del ácido requerido a
partir de una bureta de 100 mL. Finalizar la titulación, con mucho cuidado, a una velocidad
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aproximada de 1 gota por segundo, hasta la primera desaparición del color rosado, que persiste
durante 3 s. Observar el punto final e ignorar cualquier reaparición posterior del color.

NOTA 36 - Durante la titulación, se puede utilizar un agitador mecánico, si se desea. Poner una
varilla agitadora magnética limpia en el matraz y colocar éste sobre el agitador magnético.
Ajustarlo para que agite lo más rápido posible sin que se produzca ninguna pérdida por
salpicaduras. A menos que el operador esté familiarizado con anteriores análisis de la cal
ensayada, y en casos en los que el contenido de cal disponible varíe al extremo, es una buena
práctica realizar un ensayo preliminar por titulación lenta para determinar la cantidad apropiada
de ácido requerida para neutralizar la muestra.

28.4.2 Procedimiento para la Cal Hidratada - El procedimiento para determinar Ca(OH)2 es el

mismo que para CaO con la excepción de que se utiliza el agua sin CO 2 fría y se omite los pasos
de ebullición y enfriamiento.

28.5 Cálculo:
28.5.1 Calcular para determinar CaO de la siguiente manera:

Cal disponible (CaO), % = N x V x 2.804/W (26)

Donde:
N = normalidad de la solución ácida,
V = solución patrón de HCl utilizada (1.000 N), mL,
W = peso de la muestra, g, y
2.804 = CaO, g, equivalente a 1 mL de solución patrón ácida x 100 o 1 mL de solución
patrón de HCl = 1% de CaO si se utiliza exactamente 2.804 g de la muestra.

28.5.2 Calcular para determinar Ca(OH)2 de la siguiente manera:

Cal disponible [Ca(OH)2], % = N x V x 3.704/W (27)

Donde:
N = normalidad de la solución ácida,
V = solución patrón de HCl (1.000 N), mL,
W = peso de la muestra, g, y
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mdit > 3.704 = Ca(OH)2, g, equivalente a 1 mL de solución patrón ácida x 100 o 1 mL

de solución patrón de HCl = 1.32 % de Ca(OH) 2 si se utiliza exactamente 2.804
g de la muestra.

28.6 Precisión y Sesgo:

28.6.1 24 laboratorios cooperaron en el ensayo de tres cales vivas con alto contenido de calcio
y una cal hidratada con alto contenido de calcio obteniendo de ese modo los datos de
repetibilidad (r) y reproducibilidad (R) (Práctica E691) contenidos en la Tabla 5.

28.6.2 Se advierte al usuario que la repetibilidad y la reproducibilidad son consideradas

adecuadas para los fines del método de ensayo. Sin embargo, los niveles más altos de MgO y
CaO no reactivo incrementan ligeramente el valor de la repetibilidad (intralaboratorio) y
notablemente el valor de la reproducibilidad (interlaboratorios).

28.6.3 Debido a la falta de una norma industrial reconocida, no se ha determinado el sesgo de

este método de ensayo.

6. REGISTROS

Los registros generados por la presente instrucción son:

Tiempo de
Código Nombre/Título Categoría Responsable Lugar Clasificación
retención
REGISTRO DE
Laboratorio
D-LCH-DR-01- DETERMINACIONES A SGS
01 VOLUMETRICAS Analista Por fecha Anual
Constancia

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