INFORME DE LABORATORIO N°5 DETERMINACION DE ÁCIDOS VOLÁTILES

“Año del Bicentenario del Perú: 200 años de Independencia”

Universidad Nacional del Callao

Escuela Profesional de Ingeniería Química

Informe de Laboratorio N°05

DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS VOLÁTILES

 Asignatura: Laboratorio de Química Analítica

Cuantitativa
   Grupo: 91 G
 Docente: Dr. Ing. Carlos Alejandro Ancieta Dextre
 Integrantes
 Del Águila Tunque, Andrea
 Hancco Paz, Karen
 Pineda Castañeda Vanessa
 Suárez Bernabé Alexandra

Bellavista, febrero del 2021

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INDICE
INTRODUCCIÓN..................................................................................................3

I. OBJETIVOS...................................................................................................3

II. MARCO TEÓRICO........................................................................................3

2.1. Los acidos grasos....................................................................................3

2.2. La Acidez................................................................................................4

2.2.1. Determinación de acidez................................................................4

2.3. Métodos para la determinación de ácidos volátiles..........................5

2.4. Descarte de datos..................................................................................6

2.4.1. Prueba Dixon Q:..............................................................................6

2.4.2. Tabla la Tabla Guidelines for Standard Method Performance

Requirements...............................................................................................7

III. MATERIALES Y EQUIPOS........................................................................8

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL........................................................9

V. CÁLCULOS Y RESULTADOS....................................................................10

VI. CONCLUSIONES.....................................................................................11

VII. BIBLIOGRAFÍA........................................................................................11

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INTRODUCCIÓN
La materia se puede presentar en forma de mezclas o sustancias puras.
Cuando una mezcla tiene una composición uniforme en cualquier punto del
volumen que ella ocupa se dice que es una mezcla homogénea. En el lenguaje
químico una mezcla homogénea es una disolución o solución.

Las disoluciones se pueden preparar por pesada o por dilución y siempre en

un matraz aforado. Cuando se dispone de un soluto sólido la disolución se
prepara pesando una masa dada de soluto, para luego adicionar suficiente
disolvente para enrasar hasta el aforo del matraz volumétrico. Cuando se
dispone de una disolución concentrada, la disolución se prepara por dilución,
obteniendo una disolución de menor concentración. El concepto de ácido y
base se puede clasificar de acuerdo a las siguientes teorías: Teoría de
Arrhenius.

I. OBJETIVOS
 Determinar el porcentaje de acidez de una marca de vinagre, leche, vino y
jugo de naranja.
 Obtener una buena precisión en la determinación de los valores de
porcentaje de cada ácido
 Dar el valor a reportar por cada ácido en las muestras
 Averiguar que otros métodos analíticos existen para determinar la acidez

II. MARCO TEÓRICO

2.1. Los acidos grasos

Los acidos grasos volátiles constituyen los principales productos de la
fermentación animal, principalmente de los hidratos de carbono.

Los ácidos grasos volátiles primarios son el ácido acético, propiónico y

butínico. Con frecuencia los ácidos grasos volátiles son denominados como
sus iones discociados: acetato, propionato y butirato, otros ácidos grasos

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volátiles cuantitativamente menores pero metabólicamente importantes son: el

valérico, isovalérico, isobutírico y el 2 metil-butínico.

- Ácidos volátiles (respiración): el co2 oxidación de los hidratos de carbono,

grasas y aminoácidos. Durante la respiración reacciona con agua para
formar ácido carbónico y bicarbonato.
- Ácidos fijos: ácido sulfúrico oxidación de metionina y cisteína con azufre y
el ácido sulfúrico es el producto metabólico de los fosfolípidos, ácidos
nucleicos, etc.

2.2. La Acidez
La acidez es un parámetro importante para los alimentos. No solo afecta al
sabor del alimento de que se trate, sino que influye en la capacidad de
proliferación de los microorganismos, como las bacterias y los hongos.

En general, cuanto mayor sea la acidez de un alimento, menos probabilidades

hay de que se estropee por la acción de microorganismos. Por dar un ejemplo:
el microorganismo más peligroso y, probablemente, más conocido de los
microorganismos alimentarios es Clostridium botulinum, una bacteria que
produce varias toxinas y ha causado innumerables muertes en seres humanos.
La acidez ayuda a inhibir la proliferación de la bacteria y, en consecuencia,
permite que los procesadores de alimentos comerciales usen un proceso de
llenado en caliente, en lugar de los 121 grados centígrados que se
necesitarían, como mínimo, en ausencia de dicha acidez. Esto reduce de
manera significativa el coste de llenado. Los alimentos ácidos dependen de
uno o varios ácidos alimentarios, como el cítrico, el málico o el acético, para
lograr estabilidad.

2.2.1. Determinación de acidez

La acidez de una sustancia se puede determinar por métodos volumétricos.
Esta medición se realiza mediante una titulación, la cual implica siempre tres
agentes o medios: el titulante, el titulado (o analito) y el indicador. Cuando un
ácido y una base reaccionan, se produce una reacción; reacción que se puede
observar con un indicador. Un ejemplo de indicador, y el más común, es la
fenolftaleína (C20 H14 O4), que vira (cambia) de color a rosa cuando se

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encuentra presente una reacción ácido-base. El agente titulante es una base, y

el agente titulado es el ácido o la sustancia que contiene el ácido.

El procedimiento se realiza con un equipo de titulación que consiste en una

bureta, un vaso de precipitado, un soporte universal y un anillo con su nuez.
Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleína (o colorante) y se comienza a
titular (dejar caer gota a gota del agente titulante sobre el titulado) hasta
obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleína) que dure 30
segundos cuando mínimo. Si es muy oscuro, la titulación ha fracasado. Se
mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la
normalidad de la sustancia.

Se emplea entonces la siguiente fórmula:

( GB )( N ) ( Peq )
Acidez=
A
Donde:
 GB = Gasto de bureta [se mide en] mL.
 N = Normalidad del agente titulante.
 Peq = u.m.a. del ácido de muestra
 A = Alícuota en mL de muestra (titulada).

La fórmula determina la cantidad de gramos del ácido determinado por mililitro

de muestra (g/ml). Si queremos obtener la acidez en función del porcentaje
entonces multiplicaremos el resultado por 100.

El Peq de un ácido se calcula dividendo el Peso molecular entre el número de

iones H+1.

Los agentes titulantes a emplear varían según el ácido a determinar. Por

ejemplo, si queremos saber la acidez de ácido oleico utilizaremos hidróxido de
potasio (KOH), o si vamos a determinar ácido láctico emplearemos hidróxido
de sodio (NaOH).

2.3. Métodos para la determinación de ácidos volátiles

Para su determinación hay dos procedimientos. Uno de ellos utiliza la
cromatografía de partición en columna y el otro, la destilación.

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- Separación cromatografía: el método cromatografico de partición en

columna permite la medición de casi todos los ácidos volátiles presentes
y es razonablemente rápido. Con este procedimiento también se pueden
medir en algún grado otros ácidos orgánicos como el pirúvico, ftálico,
fumarico, succínico y oxálico. Este método es la modificación de un
procedimiento diseñado originalmente para permitir la separación y la
medición de los ácidos volátiles en forma individual. En la cromatografía
intervienen dos solventes, uno se fija a un absorbente sólido como el
ácido silícico y se introduce en la columna.
- Destilación: El método de destilación directa es comúnmente usado
para la determinación de rutina de los ácidos volátiles, el método es
rápido y preciso para la mayoría de los fines prácticos , puesto que
usualmente no es necesario conocer la concentración de los ácidos
volátiles con más exactitud que 50mg/l. este procedimiento se aprovecha
que todos los ácidos grasos de bajo peso molecular hasta llegar al ácido
octanoico tienen altas presiones de vapor a 100°C, el punto de ebullición
del agua, de modo que los destilados de las muestras contienen
considerables cantidades de estos ácidos

2.4. Descarte de datos

2.4.1. Prueba Dixon Q:
Esta prueba te permite hacer la evaluación de valores sospechosos que se
tenga en un rango de datos. Esta prueba te permite calcular un cociente de la
forma:

Xq−Xn
Qexp=
Xh−X 1

Donde Xq es el valor dudoso, Xn es el valor más próximo al valor dudoso, Xh

es el valor máximo y X1 es el valor mínimo. El Qexp será comparado con la
tabla según la cantidad de datos replicados, en la cual indica si el valor de la
tabla es mayor al Qexp , no se rechazarán los datos, caso contrario cuando el
valor de la tabla sea mayor al Qexp, este dato se rechazará.

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2.4.2. Tabla la Tabla Guidelines for Standard Method Performance

Requirements
Este método nos relaciona el % de los datos obtenidos con el coeficiente de
variación de los datos, este último se obtiene al dividir la desviación estándar
de los valores entre su respectivo promedio. Luego el % CV será comparado
en la tabla en la cual, si el %CV es menor al de la tabla, no se descarta ningún
valor, pero si el valor % CV es mayor, se eliminarán datos hasta que el valor
del % CV sea menor
al de la tabla.

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Una vez obtenido los valores válidos a trabajar, realizaremos los cálculos
promedios (Media, mediana) de los datos experimentales, y analizaremos cual
será el dato que se reportará como resultado; comparando las desviaciones
promedio y si es necesario también sus coeficientes de desviación (en caso
que los σdpv tanto de la media como de la mediana sean iguales).

III. MATERIALES Y EQUIPOS

 1 bureta graduada de 25 mL
 2 matraces Erlenmeyer de 250 mL
 1 pipeta aforada 1 ml
 2 pipeta aforada 5 ml
 1 pipeta aforada 10 ml
 Fenolftaleína
 NaOH 0,1N estandarizada

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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. Determinación del porcentaje de acidez del vinagre:
 Colocar en un erlenmeyer de 150 ml, usando una pipeta aforada, 2 mL
del vinagre
 Adicionar 30mL de agua destilada y dos o tres gotas de fenolftaleína.
 Colocar la solución de NaOH, estandarizada en la bureta
 Iniciar la titulación adicionando solución de NaOH a la solución de
vinagre preparada. Una vez se observe el cambio de color de incoloro a
rosado pálido suspenda la adición del NaOH. Registrar este volumen

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 Calcular el porcentaje de ácido acético del vinagre.

B. Determinación del porcentaje de acidez de la leche

 Colocar en un erlenmeyer de 150 ml, usando una pipeta aforada, 10mL
de la leche
 Repetir procedimiento experimental anterior 2, 3, y 4 5.
 Calcular el porcentaje de ácido láctico de la leche.

C. Determinación del porcentaje de acidez del vino

 Colocar en un erlenmeyer de 150 ml, usando una pipeta aforada, 5mL
del vino
 Repetir procedimiento experimental anterior 2, 3, y 4 5.
 Calcular el porcentaje de ácido tartárico del vino.

D. Determinación del porcentaje de acidez jugo de naranja

 Colocar en un erlenmeyer de 150 ml, usando una pipeta aforada, 5mL de
jugo de naranja
 Repetir procedimiento experimental anterior 2, 3, y 4 5. Calcular el
porcentaje de ácido cítrico de jugo de naranja

V. CÁLCULOS Y RESULTADOS
Partimos de los datos obtenidos en el laboratorio

% I II III IV
Ácido Acético(ml) 18 17.9 17.2 18.2
Ácido Láctico(ml) 5 4.8 5.2 5.1
Ácido Tartárico(ml) 4.5 4.4 4.6 4.2
Ácido Citrico 11.8 11.7 11.9 11.2

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 Primero procedemos a calcular el porcentaje de ácido acético para cada

grupo:
0.1∗0.8987∗18∗0.060∗100
%Ácido AcéticoGRUPO I = =4.85
2
0.1∗0.8987∗17.9∗0.060∗100
%Ácido AcéticoGRUPO II = =4.83
2
0.1∗0.8987∗17.2∗0.060∗100
%Ácido AcéticoGRUPO III = =4.64
2
0.1∗0.8987∗18.2∗0.060∗100
%Ácido AcéticoGRUPO IV = =4.91
2
 De la misma manera calculamos el porcentaje de ácido láctico para
cada grupo
0.1∗0.8987∗5∗0.090∗100
%Ácido Láctico GRUPO I = =0.40
10
0.1∗0.8987∗4.8∗0.090∗100
%Ácido Láctico GRUPO II = =0.39
10
0.1∗0.8987∗5.2∗0.090∗100
%Ácido Láctico GRUPO III = =0.42
10
0.1∗0.8987∗5.1∗0.090∗100
%Ácido Láctico GRUPO IV = =0.41
10
 Asimismo calculamos el porcentaje de ácido tartárico para cada grupo
0.1∗0.8987∗4.5∗0.075∗100
%ÁcidoTartárico GRUPO I = =0.61
5
0.1∗0.8987∗4.4∗0.075∗100
%ÁcidoTartárico GRUPO II = =0.59
5
0.1∗0.8987∗5.2∗0.075∗100
%ÁcidoTartárco GRUPO III= =0.62
5
0.1∗0.8987∗5.1∗0.075∗100
%ÁcidoTartárico GRUPO IV = =0.57
5
 Por último calculamos el porcentaje de ácido cítrico para cada grupo
0.1∗0.8987∗11.8∗0.064∗100
%ÁcidoCitrico GRUPO I = =6.79
5
0.1∗0.8987∗11.7∗0.064∗100
%ÁcidoCítrico GRUPO II = =6.73
5
0.1∗0.8987∗11.9∗0.064∗100
%ÁcidoCítrico GRUPO III = =6.84
5
0.1∗0.8987∗11.2∗0.064∗100
%ÁcidoCítrico GRUPO IV = =6.44
5

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 En resumen, tendríamos los siguientes resultados para cada grupo:

I II III IV
%Ácido acético 4.85 4.83 4.64 4.91
%Ácido láctico 0.40 0.39 0.42 0.41
%Ácido tartárico 0.61 0.59 0.62 0.57
%Ácido cítrico 6.79 6.73 6.84 6.44

 Para el Ácido Acético

Procedemos a ordenar los datos de menor a mayor.
4.64; 4.83; 4.85; 4.91
Haciendo los cálculos en Excel, obtuvimos:

PRUEBA DE DIXON
  Q exp Q crít - Q exp
4.64 0.704 0.125
4.91 0.222 0.607

X Me S CV
4.81 4.84 0.1167 2.43%

Como CV> 1.9%, entonces se elimina un dato y se recalcula realizando

la PRUEBA DE DIXON, para ello tomamos los valores extremos para el
análisis:

Se observa que según Dixon no se debe de eliminar datos, pero según

el CV sí debemos de eliminar, por lo tanto, eliminamos el valor 4.64% y
volvemos a calcular:
4.83; 4.85; 4.91

X Me S CV
4.86 4.85 0.0416 0.86%

Como CV< 2.7%, calculamos la desviación promedio:

DESVIACIÓN PROMEDIO Y
RELATIVA
|Xi-X|  
4.83 -4.86 0.03
4.85 -4.86 0.01
4.91 -4.86 0.05

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0.09

dpx %DR
X 0.031111 0.006397
Me 0.031111 0.006415

Entonces, el valor a reportar es 4.86%

Cálculo del LÍMITE DE CONFIANZA:
4.30265∗0.0416
Lc 0,95=4.86 ± =4.86 ± 0.10
√3
 Para el Ácido Láctico
Procedemos a ordenar los datos de menor a mayor.
0.39; 0.40; 0.41; 0.42
Haciendo los cálculos en Excel, obtuvimos:

X Me S CV
0.41 0.41 0.0129 3.19%
Como CV> 2.7%,
entonces se elimina un dato, el cual es 0.42%
Volvemos a calcular para: 0.39; 0.40; 0.41

X Me S CV
0.4 0.4 0.01 2.5%

Como CV>2.7%, se reportan los valores. Se observa que el valor del

promedio y la mediana son los mismos, por lo tanto, el valor a reportar
sería: 0.40%
Cálculo del LÍMITE DE CONFIANZA:
4.30265∗0.01
Lc 0,95=0.4 ± =0.4 ± 0.02
√3

 Para el Ácido Tartárico

Procedemos a ordenar los datos de menor a mayor.

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0.57; 0.59; 0.61; 0.62

- Ahora evaluamos el rechazo de datos
De tablas Q crítico ( 95 % )=0.829
Para 0.62 calculamos el Q experimental
|0.62−0.61|
Qexp= =0.2
|0.62−0.57|
Como Q exp <Q crítico → Se aceptael valor 0.6 2
Haciendo los cálculos en Excel para los cuatro valores obtuvimos:

X Me S CV
0.6 0.6 0.0222 3.71%

Como el CV>2.7% se debe eliminar el valor 0.62 y nos quedamos solo

con 3 datos, lo ordenamos de menor a mayor
0.59; 0.61; 0.62
Haciendo los cálculos en Excel para los 3 valores obtuvimos:

X Me S CV
0.61 0.61 0.0153 2.52%

Como CV< 2.7%, se aceptan los 3 valores porque hay precisión.

- Ahora calculamos el valor a reportar

DATOS | X i− X́| | X i−Me|

0.59 0.02 0.02
0.61 0.00 0.00
0.62 0.01 0.01
Σ X i−X 0.03 0.03

Entonces:

0. 03 0.03
dPx= =0.0 1 dPMe= =0.01
3 3

Como dPx=dPMe  El valor a reportar es el promedio: 0.61

Valor a reportar= 0.61%

- Cálculo del LÍMITE DE CONFIANZA

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t∗s
LC 95% = X́ ±
√n
4.30265∗0.0 153
LC 95% =0.61 ±
√3
LC 95% =0.61 ±0.0 4

0.57 0.61 0.65

 Para el Ácido Cítrico

Procedemos a ordenar los datos de menor a mayor.
6.44; 6.73; 6.79; 6.84
- Ahora evaluamos el rechazo de datos.
De tablas Qcrítico ( 95 % )=0.829
Para 6.84 calculamos el Q experimental
|6.44−6.73|
Q exp= =0. 73
|6.44−6.84|
Como Qexp <Qcrítico → Se aceptael valor 6. 4 4
Haciendo los cálculos en Excel, obtuvimos:

X Me S CV
6.70 6.76 0.01791 2.67%

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Como el CV>1.9% se debe eliminar el valor 6.44 y nos quedamos solo

con 3 datos, lo ordenamos de menor a mayor
6.73; 6.79; 6.84
Haciendo los cálculos en Excel para los 3 valores obtuvimos:

X Me S CV
6.79 6.79 0.0551 0.81%

Como CV< 1.9%, se aceptan los 3 valores porque hay precisión

- Ahora calculamos el valor a reportar

DATOS | X i− X́| | X i−Me|

6.73 0.06 0.06
6.79 0.00 0.00
6.84 0.05 0.05
Σ X i−X 0.03 0.03

Entonces:

0.03 0.03
dPx= =0.01 dPMe= =0.01
3 3

Como dPx=dPMe  El valor a reportar es el promedio: 6.79

Valor a reportar= 6.79

- Cálculo del LÍMITE DE CONFIANZA

t∗s
LC 95% = X́ ±
√n
4.30265∗0.051
LC 95% =6.79 ±
√3
LC 95% =6.79 ±0. 13

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VI. CONCLUSIONES
 Se logró calcular la precisión haciendo uso del Coeficiente de variación
(CV) para saber si hay precisión y también el valor a reportar para cada
ácido volátil y se obtuvo lo siguiente:
- Para el Ácido Acético el valor del CV es 0.86 %, el valor a reportar es
0.61% y el límite de confianza sería 4.86 ± 0.10
- Para el Ácido Láctico el valor del CV es 2.5%, el valor a reportar es
6.79% y el límite de confianza sería 0.40 ± 0.02
- Para el Ácido Tartárico el valor del CV es 2.52%, el valor a reportar es
0.61 y el límite de confianza sería 0.61 ± 0.04
- Para el Ácido Cítrico el valor del CV es 0.81%, el valor a reportar es 6.79
y el límite de confianza sería 6.79 ± 0.13

VII. BIBLIOGRAFÍA
 Luna, A. (2007). “Composición y procesamiento de la soya para
consumo humano”. Universidad Autónoma de Aguascalientes.
Recuperado de https://dialnet.unirioja.es/servlet/articulo?
codigo=6110380.
 Hart, F. (1991). Análisis moderno de los alimentos; Acribia. Zaragoza,
España.
 Pearson, D. (1993). Técnicas de laboratorio para el análisis de
alimentos. Acribia, S.A. Zaragoza, España.

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 Vela Flores, E. (2013). “Valor nutritivo”. Universidad Nacional de la

Amazonia Peruana. Recuperado de
http://repositorio.unaoiquitos.edu.pe/handle/UNAP/2563
 Ancieta Dextre, C. A. (2018). “Análisis de alimentos”. Universidad
Nacional del Callao. Recuperado de
http://repositorio.unac.edu.pe/handle/UNAC/2292

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