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Química Analítica Cuantitativa

Informe 8 - “Determinación de ácidos volátiles”

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Facultad de Ingeniería Química
Química Analítica Cuantitativa
Informe 8 - “Determinación de ácidos volátiles”

Tabla de contenido
I. INTRODUCCION ......................................................................................................... 3
II. OBJETIVOS ................................................................................................................ 4
III. JUSTIFICACIÓN ......................................................................................................... 5
IV. MARCO TEORICO...................................................................................................... 6
V. DETALLES EXPERIMENTALES ............................................................................... 8
5.1. Equipos y materiales ....................................................................................................8
5.3. Procedimiento experimental .....................................................................................11
VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN ................................................................................. 13
VII. CONCLUSIONES ...................................................................................................... 13
VIII. CONCLUSIONES ...................................................................................................... 19
IX. CONCLUCIONES ..................................................................................................... 20
X. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................................ 21
XI. ANEXOS .................................................................................................................... 22

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I. INTRODUCCION
La materia se puede presentar en forma de mezclas o sustancias puras. Cuando
una mezcla tiene una composición uniforme en cualquier punto del volumen que ella
ocupa se dice que es una mezcla homogénea. En el lenguaje químico una mezcla
homogénea es una disolución o solución. Las disoluciones se pueden preparar por
pesada o por dilución y siempre en un matraz aforado. Cuando se dispone de un
soluto sólido la disolución se prepara pesando una masa dada de soluto, para luego
adicionar suficiente disolvente para enrasar hasta el aforo del matraz volumétrico.
Cuando se dispone de una disolución concentrada, la disolución se prepara por
dilución, obteniendo una disolución de menor concentración. El concepto de ácido
y base se puede clasificar de acuerdo con las siguientes teorías: Teoría de
Arrhenius.

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II. OBJETIVOS
Determinar el porcentaje de acidez de una marca de vinagre, leche, vino y
jugo de naranja.
Calcular la precisión a cada grupo de experiencia, evaluando su coeficiente
de variación.

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III. JUSTIFICACIÓN
El método de destilación directa es comúnmente usado para la determinación de
rutina de los ácidos volátiles, el método es rápido y preciso para la mayoría de los
fines prácticos. El método cromatográfico de partición en columna permite la
medición de casi todos los ácidos volátiles presentes y es razonablemente rápido.

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IV. MARCO TEORICO


3.1 ÁCIDO LÁCTICO

El ácido láctico, o su forma ionizada, el lactato (del lat. lac, lactis, leche), también
conocido por su nomenclatura oficial ácido 2-hidroxi-propanoico o ácido α-hidroxi-
propanoico, es un compuesto químico que desempeña importantes roles en varios
procesos bioquímicos, como la fermentación láctica. Es un ácido carboxílico, con
un grupo hidroxilo en el carbono adyacente al grupo carboxilo, lo que lo convierte
en un ácido α-hidroxílico (AHA) de fórmula (𝑪3H6O8)

𝑯𝟑𝑪 − 𝑪𝑯(𝑶𝑯) − 𝑪𝑶𝑶𝑯

En solución puede perder el hidrógeno unido al grupo carboxilo y convertirse en el


anión lactato. El ácido láctico es quiral, por lo que se pueden encontrar dos
enantiómeros (isómeros ópticos). Uno es el dextrógiro ácido D-(+)- láctico o d
ácido láctico (en este caso, el ácido (R)-láctico); el otro es el levógiro ácido L-(-)-
láctico o ℓ-ácido láctico (en este caso, ácido (S)-láctico), que es el que tiene
importancia biológica. La mezcla racémica (cantidades idénticas de estos
isómeros) se llama d, ℓ-ácido láctico.

3.2 ÁCIDO TARTÁRICO

El ácido tartárico o ácido tártrico es un compuesto orgánico polifuncional, cuyo


grupo funcional principal es el carboxilo (ácido carboxílico). Su fórmula es: HOOC-
CHOH-CHOH-COOH, con fórmula molecular C4H6O6. Nombrado por la IUPAC
como ácido 2,3-dihidroxibutanodioico. Su peso molecular es 150 g/mol. Contiene,
por tanto, dos grupos carboxílicos y dos grupos alcohol en una cadena de
hidrocarburo lineal de longitud cuatro.

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3.3 ÁCIDO CÍTRICO

La acidez de un zumo de limón se debe a la presencia del ácido cítrico,


principalmente, y en menor proporción a otros ácidos como el ácido ascórbico o
vitamina C. El contenido ácido de un jugo de limón puede ser cuantificado
mediante una valoración ácido-base, en donde los ácidos presentes en el zumo de
limón son neutralizados con una solución básica fuerte como el hidróxido de sodio
de normalidad conocida. La valoración que procede constituye un ejemplo típico
de una valoración de ácido débil con base fuerte. Vamos a considerar la reacción
entre el ácido cítrico, por ser el más abundante en el zumo de limón y el resultado
se expresa en la forma de este ácido por las razones ya consideradas. La reacción
de neutralización del ácido cítrico con el hidróxido de sodio se escribe de la
siguiente manera:

C3H4(COOH)3 + 3NaOH → C3H3OH(COONa)3 + 3H2O

El ácido cítrico cede tres protones a la base, es decir, que es un ácido triprótico,
por lo cual su peso equivalente es su peso molecular dividido entre tres. La
solución de la muestra será inicialmente ácido cítrico en solución. La adición de
hidróxido de sodio neutraliza parte del ácido cítrico, por lo tanto, antes del punto
de equivalencia la solución contiene ácido cítrico y citrato de sodio; el pH es
prácticamente el de una solución reguladora formada por un ácido débil y su sal.
En el punto de equivalencia, la solución contiene sólo citrato de sodio, la sal de un
ácido débil. Después del punto de equivalencia, la solución contiene citrato de
sodio y un exceso de hidróxido de sodio. Como el ión hidróxido es una base
mucho más fuerte que el anión citrato, se puede suponer que el pH de esta
solución depende del exceso de ión hidróxido.

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V. DETALLES EXPERIMENTALES
5.1. Equipos y materiales
Materiales Imagen

1 bureta graduada de 25 mL

2 matraces Erlenmeyer de 250 mL

1 matraz aforado de 250 mL

1 pipeta aforada 1 mL

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2 pipeta aforada 5 mL

1 pipeta aforada 10 mL

5.2. Reactivos

Fenolftaleína

Anaranjado de metilo

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NaOH (0.1N)

Vinagre

Leche

Vino

Zumo de limón

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5.3. Procedimiento experimental

A. Determinación del porcentaje de acidez del vinagre:

1. Colocar en un erlenmeyer de 150 ml, usando una pipeta aforada, 2 mL


del vinagre

2. Adicionar 30mL de agua destilada y dos o tres gotas de fenolftaleína.

3. Colocar la solución de NaOH, estandarizada en la bureta

4. Iniciar la titulación adicionando solución de NaOH a la solución de vinagre


preparada. Una vez se observe el cambio de color de incoloro a rosado
pálido suspenda la adición del NaOH. Registrar este volumen

5. Calcular el porcentaje de ácido acético del vinagre

B. Determinación del porcentaje de acidez de la leche

1. Colocar en un erlenmeyer de 150 ml, usando una pipeta aforada, 10mL


de la leche

Repetir procedimiento experimental anterior 2, 3, y 4

5, Calcular el porcentaje de ácido láctico de la leche.

C. Determinación del porcentaje de acidez del vino

1. Colocar en un erlenmeyer de 150 ml, usando una pipeta aforada, 5mL


del vino

Repetir procedimiento experimental anterior 2, 3, y 4

5, Calcular el porcentaje de ácido tartárico del vino

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D. Determinación del porcentaje de acidez zumo de limón

1. Colocar en un erlenmeyer de 150 ml, usando una pipeta aforada, 1 mL de


jugo de naranja

Repetir procedimiento experimental anterior 2, 3, y 4

5, Calcular el porcentaje de ácido cítrico de jugo de naranja

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VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN


Partimos de los datos obtenidos en el laboratorio

% I II III IV
Ácido Acético(ml) 18 17.9 17.2 18.2
Ácido Láctico(ml) 5 4.8 5.2 5.1
Ácido Tartárico(ml) 4.5 4.4 4.6 4.2
Ácido Citrico 11.8 11.7 11.9 11.2

𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑓. 𝑐 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 ∗ 100


%Á𝑐𝑖𝑑𝑜 =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

VII. CONCLUSIONES

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11

I II III IV
%Ácido acético 4.85 4.83 4.64 4.91
%Ácido láctico 0.40 0.39 0.42 0.41
%Ácido tartárico 0.61 0.59 0.62 0.57
%Ácido cítrico 6.79 6.73 6.84 6.44

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Como CV > 1.9%, entonces se elimina un dato y se recalcula realizando la


PRUEBA DE DIXON, para ello tomamos los valores extremos para el análisis:

Se observa que según Dixon no se debe de eliminar datos, pero según el CV sí


debemos de eliminar, por lo tanto, eliminamos el valor 4.64% y volvemos a
calcular:

4.83; 4.85; 4.91

X Me S CV
4.86 4.85 0.0416 0.86%

Como CV< 2.7%, calculamos la desviación promedio:

DESVIACIÓN PROMEDIO Y
RELATIVA
|Xi-X|
4.83 -4.86 0.03
4.85 -4.86 0.01
4.91 -4.86 0.05
0.09

dpx %DR
X 0.031111 0.006397
Me 0.031111 0.006415

Entonces, el valor a reportar es 4.86%

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Como CV> 2.7%, entonces se elimina un dato, el cual es 0.42% Volvemos a


calcular para: 0.39; 0.40; 0.41.

X Me S CV
0.4 0.4 0.01 2.5%
Como CV>2.7%, se reportan los valores. Se observa que el valor del promedio y la
mediana son los mismos, por lo tanto, el valor a reportar sería: 0.40%

Cálculo del LÍMITE DE CONFIANZA:

Como el CV>2.7% se debe eliminar el valor 0.62 y nos quedamos solo con 3
datos, lo ordenamos de menor a mayor

0.59; 0.61; 0.62

Haciendo los cálculos en Excel para los 3 valores obtuvimos:

X Me S CV
0.61 0.61 0.0153 2.52%

Como CV< 2.7%, se aceptan los 3 valores porque hay precisión.


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- Ahora calculamos el valor a reportar


DATOS ̅ |
|𝑿 𝒊 − 𝑿 |𝑿𝒊 − 𝑴𝒆|
0.59 0.02 0.02
0.61 0.00 0.00
0.62 0.01 0.01
𝚺𝑿𝒊 − 𝑿 0.03 0.03

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Haciendo los cálculos en Excel, obtuvimos:


X Me S CV
6.70 6.76 0.01791 2.67%
Como el CV>1.9% se debe eliminar el valor 6.44 y nos quedamos solocon 3
datos, lo ordenamos de menor a mayor

6.73; 6.79; 6.84

Haciendo los cálculos en Excel para los 3 valores obtuvimos:

X Me S CV
6.79 6.79 0.0551 0.81%

Como CV< 1.9%, se aceptan los 3 valores porque hay precisión

- Ahora calculamos el valor a reportar

DATOS ̅ |
|𝑿 𝒊 − 𝑿 |𝑿𝒊 − 𝑴𝒆|
6.73 0.06 0.06
6.79 0.00 0.00
6.84 0.05 0.05
𝚺𝑿𝒊 − 𝑿 0.03 0.03

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VIII. CONCLUSIONES

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IX. CONCLUCIONES

• Se determinaron los porcentajes de acidez de las marcas de vinagre, leche,


vino y jugo de naranja analizando el ácido acético, láctico, tartárico y cítrico
presentes en las muestras respectivamente
• Se determinaron las precisiones de nuestros datos al hacer el análisis del CV
obteniéndose los valores finales de 0.86%, 2.5%, 2, 52% y 0.81% de los ácidos
respectivos analizados
• Los valores a reportar para el ácido acético, láctico, tartárico y cítrico fueron de
4.86%, 0.4%, 0.61% y 6.79% respectivamente.

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X. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Skoog, D “Fundamentos de Química Analítica”.1997. Ed. Reverte S.A.

HARRIS, “ANÀLISIS QUÌMICO CUANTITATIVO” .2007.Mexio. Edit. Reverte S.A

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XI. ANEXOS

¿Qué técnicas analíticas (además de la titulación) podrían utilizarse para


evaluar la acidez?

Algunas de las técnicas aparte de la titulación para la evaluación de la acidez seria


por:

Destilación

El método de destilación directa es comúnmente usado para la determinación de


rutina de los ácidos volátiles, el método es rápido y preciso para la mayoría de los
fines prácticos , puesto que usualmente no es necesario conocer la concentración
de los ácidos volátiles con más exactitud que 50mg/l. este procedimiento se
aprovecha que todos los ácidos grasos de bajo peso molecular hasta llegar al ácido
octanoico tienen altas presiones de vapor a 100°C, el punto de ebullición del agua,
de modo que los destilados de las muestras contienen considerables cantidades de
estos ácidos

Separación cromatografía

el método cromatográfico de partición en columna permite la medición de casi todos


los ácidos volátiles presentes y es razonablemente rápido. Con este procedimiento
también se pueden medir en algún grado otros ácidos orgánicos como el pirúvico,
ftálico, fumarico, succínico y oxálico. Este método es la modificación de un
procedimiento diseñado originalmente para permitir la separación y la medición de
los ácidos volátiles en forma individual. En la cromatografía intervienen dos
solventes, uno se fija a un absorbente sólido como el ácido silícico y se introduce
en la columna.

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