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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME DE LABORATORIO 12

DISPERSIÓN DE RADIACIÓN

DETERMINACIÓN TURBIDIMÉTRICA DE SULFATOS

GRUPO MARTES N° 1

NOMBRE Apellido Código


Aracelis Alva 20191487
Scarlett Aguilar 20180405
Jhonatan Alvarez 20191488
Hugo Alvarez 20200523

Profesora: Cecilia Alegría Arnedo


Fecha de la práctica: 20/04/21
Fecha de entrega del informe: 27/04/21

LA MOLINA - LIMA – PERÚ

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ÍNDICE

1. INTRODUCCIÓN. 3
1.1. Justificación. 3
1.2. Objetivos 3
2. REVISIÓN DE LITERATURA 4
2.1. Dispersión de radiación 4
2.2. Turbidimetría y nefelometría 4
2.2.1. Determinación de la concentración por turbidimetría 5
2.2.2. Determinación de la concentración por nefelometría 6
2.3. Turbidimetría 6
2.3.1. Instrumentación para turbidimetría 7
3. MATERIALES Y MÉTODOS 8
4. RESULTADOS 9
5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS 9
6. CONCLUSIONES 9
7. RECOMENDACIONES 9
CUESTIONARIO 10
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 12
ANEXOS 13

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1. INTRODUCCIÓN.

Los métodos ópticos de análisis cubren un amplio campo de aplicaciones debido a su


rapidez,a la gran gama de instrumentación disponible y sus grandes posibilidades de
automatización. Los métodos no espectroscópicos son aquellos en los que no hay
intercambio de energía, sino cambios en la dirección o en las propiedades físicas de
la radiación electromagnética. La dispersión de radiación es un fenómeno
fisicoquímico al incidir una radiación sobre una superficie sólida, líquida o gaseosa y
ser dispersa en diferentes direcciones debido a la difracción y reflexión de la
radiación por las distribución y orientación de las moléculas sobre las cual incide la
radiación.Cuando un haz de luz choca con una partícula en suspensión parte de la luz
se dispersa, parte de la luz se refleja y parte de la luz se absorbe. La dispersión de la
luz depende de: la longitud de onda de la luz, del tamaño de la partícula y del índice
de refracción de la partícula en relación con el medio que la rodea.

1.1 Justificación

Las técnicas ópticas tradicionales de medición han experimentado un


renacimiento debido al fuerte desarrollo de las fuentes y los detectores de luz,
así como de nuevos elementos de tipo óptico. Los avances en la nanotecnología
han abierto nuevos campos como la nanomedicina y la tomografía óptica,
impulsando una creciente demanda para el desarrollo de la medición óptica y de
la tecnología de imagen en las ciencias de la vida.

1.2 Objetivos

- Determinar sulfatos en muestras de agua utilizando la técnica de


turbidimetría.
- Determinar a partir de la curva de calibración la concentración de una
muestra problema. Aplicar la técnica de la turbidimetría como una técnica
de análisis químico.

1.3 Hipótesis

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- La presencia de partículas suspendidas en medio acuoso desvía la
dirección de un haz de radiación que incide sobre ella.
- El sulfato precipita en presencia del ión bario enturbiando el medio lo que
permite determinar su concentración por turbidimetría.

1. REVISIÓN DE LITERATURA

1.1. Dispersión de radiación

Las técnicas no espectroscópicas son aquellas en las que no hay intercambio de


energía, sino que se basan en una interacción entre la radiación electromagnética y
la materia que da como resultado cambios en la dirección o en las propiedades
físicas de dicha radiación. Los principales mecanismos de interacción que
intervienen en estas técnicas son la dispersión, la refracción, la difracción y la
polarización. Ejemplos de técnicas no espectroscópicas son la turbidimetría, la
nefelometría, la reflectometría, la polarimetría y la difracción de rayos X, entre
otras.

La dispersión de la radiación es un fenómeno físico mediante el cual, la radiación


electromagnética, al incidir sobre una suspensión de partículas, es desviada en su
dirección de propagación, de forma aparentemente caótica, en cada uno de los
núcleos de dispersión, dando como resultado radiación dispersada en todas las
direcciones del espacia (Bermejo & Bermejo, 1990).

Según el estudio de Bermejo & Bermejo (1990), se afirma que esta radiación
dispensada, si es de la misma longitud de onda que la fuente primaria se denomina
dispersión elástica, y es la base de las técnicas analíticas turbidimetría y
nefelometría. También es posible que los fotones incidentes interactúen con las
moléculas de tal manera que ganen o pierdan energía, de modo que los fotones
dispersados son desplazados en frecuencia.

1.2. Turbidimetría y nefelometría

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La turbidimetría y la nefelometría son técnicas analíticas basadas en la dispersión
de la luz por partículas en suspensión en el seno de una disolución. Como
consecuencia de la interacción entre la radiación y las partículas, el sistema no se
eleva a un nivel energéticamente excitado, sino que la radiación incidente induce
un dipolo eléctrico oscilante, que actúa como una nueva fuente emisora de
radiación.

Pueden realizarse dos tipos de medidas. Si la dispersión es lo suficientemente


grande como para originar una disminución apreciable en la intensidad de la
radiación incidente, puede observarse el rayo transmitido en el mismo sentido
que el incidente, denominándose turbidimetría a la correspondiente técnica
analítica. El modo de operar es esencialmente análogo al espectrofotométrico.
(Hernández & Gonzáles, 2002)

Si se trabaja con una suspensión que, o es muy diluida, o está constituida por
partículas relativamente pequeñas, la relación entre la intensidad de radiación
transmitida e incidente será prácticamente la unidad, por lo que no podrá
realizarse la medición como en el caso anterior. Deberá medirse la intensidad de
radiación en un cierto ángulo con respecto al haz incidente, operando
normalmente con un ángulo de 90°. Esta técnica analítica recibe el nombre de
nefelometría, y se caracteriza por su mayor sensibilidad respecto a la
turbidimetría. (Hernández & Gonzáles, 2002)

1.2.1. Determinación de la concentración por turbidimetría

Según Bermejo & Bermejo (1990), en turbidimetría se mide la transmitancia, T


que es el cociente entre intensidad de la fuente de radiación transmitida por la
muestra, IT, y la intensidad de la radiación de la fuente transmitida por un
blanco, IO.

IT
T=
IO

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La transmitancia es proporcional a la concentración de las partículas
dispersantes, C, mediante una relación similar a la ley de Lambert-Beer:

−logT =k .b . C

donde b es la longitud del camino óptico y k una constante que depende de


varios factores, como el tamaño y la forma de las partículas y la longitud de
onda de la fuente de radiación. La concentración se expresa como masa por
unidad de volumen.

La relación exacta entre la transmitancia y la concentración se establece


mediante una curva de calibración que se prepara usando un conjunto de
patrones de concentración conocida.
1.2.2. Determinación de la concentración por nefelometría

En nefelometría, la relación entre la intensidad de la radiación dispersada, I S y


la concentración de las partículas dispersantes, C, se expresa como:

I S=k S . I O . C

donde kS, es una constante empírica del sistema e IO, es la intensidad de la


fuente de la radiación incidente. El valor de kS, se obtiene como en el caso de la
turbidimetría, preparando una serie de patrones y obteniendo la ecuación de
la recta. (Bermejo & Bermejo, 1990)

1.3. Turbidimetría

Cualquier sustancia sobre la que hacemos incidir un haz de luz reacciona


absorbiendo parte de esta luz, reflejando otra parte y dispersando otra. Aunque
también depende del índice de refracción, podemos establecer una relación entre el
tamaño de las partículas sobre las que incide la luz y la longitud de onda que nos
indicará la dirección en la que se va a realizar la dispersión. En la siguiente tabla
podemos observar esta relación. (Silva & García, 2006)

Cuadro 1. Relación entre el tamaño y la longitud de onda con la


dirección de la dispersión

6
Fuente: Silva, C., & García, J. (2006). Laboratorio de Bioquímica. Técnico Sup. De
laboratorio de Diagnóstico Clínico (1.a ed.). Sevilla, España

La luz que se transmite a través de la solución será medida por la turbidimetría, en


cambio la que se transmite a determinados ángulos será medida por la
nefelometría. De forma práctica podemos decir que la turbidimetría se utilizará
para soluciones de concentraciones bajas y la nefelometría para concentraciones
pequeñas.

1.3.1. Instrumentación para turbidimetría

Imagen 1. Esquema de turbidimetría


Fuente: Silva, C., & García, J. (2006). Laboratorio de Bioquímica. Técnico
Sup. De laboratorio de Diagnóstico Clínico (1.a ed.). Sevilla, España

● Fuente de luz: normalmente se utilizan lámparas de mercurio o xenón.


● Monocromador primario.
● Cubeta de muestras: las cubetas utilizadas pueden ser de diferentes formas,
principalmente se usan las cilíndricas y las cuadradas, pero han de ser
traslúcidas para permitir la llegada y salida de las radiaciones.
● Monocromador secundario.

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● Detector.
● Sistema de registro.

La fuente de luz ser encargada de excitar a los electrones que se encuentren en


la cubeta de muestras, para ello la hacemos pasar por un monocromador o filtro
(son similares a los de la espectrometría), que establecerá la longitud de onda
deseada para realizar la excitación.

Una vez excitados los electrones desprenden su radiación que será filtrada por el
segundo monocromador o filtro, que la transformará en energía eléctrica capaz
de ser detectada por el detector y registrada de forma eficaz.

2. MATERIALES Y MÉTODOS

2.1. Materiales y equipos

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS

· Gradilla con 10 · Solución madre de · Balanza analítica;


tubos de prueba e 15 1000 mg/L de sulfatos,
mL SO4. · Espectrofotómetro
UV-VIS;
· Pipetas · Solución
volumétricas de 1, 2, 5 acondicionadora de · Cubetas de plástico
y 10 mL; sulfato. o vidrio y cuarzo.

· Pipetas graduadas · Cloruro de Bario, en


de 10 mL cristales.

· Pro pipetas

· Matraz volumétrico
o fiolas de 25, 50 y 100
mL (06 de cada uno)

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· Vaso de
precipitados de 100

· 1 piceta con agua


destilada

2.2. Procedimiento experimental

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Determinación de Sulfatos por Turbidimetría
Fuente: Elaboración propia

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3. RESULTADOS

Tabla 1. Datos para la determinación de la Curva de calibración para sulfatos:


Concentración vs. Tramitancia

Concentración SO4-2 ppm = mg/L Absorbancia Transmitancia

0 0 1.0000

5 0.093 0.8072

10 0.191 0.6442

20 0.236 0.5808

40 0.425 0.3758

80 0.723 0.1892
Fuente: Elaboración propia

Curva de calibración: Concentración vs. Transmitancia

Fuente: Elaboración propia

→ Ec. Lineal: Y = -0.009X + 0.8319

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Tabla 2. Datos para determinación de mg SO4-2/L en una muestra de agua

Absorbancia corregida Transmitancia

R1 0.401 0.3972

R2 0.34 0.4571
Fuente: Elaboración propia

Concentración real de R1:

0.3972 = -0.009X + 0.8319

X= 48.3

Concentración real de R2:

0.4571= -0.009X + 0.8319

X= 41.64

Creal 1 = 48,3

Creal 2 = 41,64

Creal promedio = (48,3 + 41,64)/2 = 44,97

No olvidar llevar la concentración a la muestra original 1 / 2

Factor de Dilución: 0,5

44,97 / 0,5 = 89,94

C en la muestra: 89,94 mg SO4-2/L

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4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
● El contenido de sulfatos en muestras de agua se encuentra relacionado con
elementos alcalinos y alcalinotérreos. Son muy abundantes en la naturaleza y su
presencia en el agua varía en algunas centenas de miligramos por litro,
observando niveles altos en zonas ricas de yeso o en zonas de mayor contacto
entre el agua y las rocas. También puede deberse a la presencia de sulfuros
metálicos gracias a su capacidad de oxidación en sulfatos.
● Bajo nuestro procedimiento pudimos determinar una concentración de 89.94 mg
SO4-2/L. Según DIGESA, se recomienda un valor no mayor de 400 mg/L, ya que si
su consumo es mayor a este valor, se puede experimentar diarrea, deshidratación
y problemas gastrointestinales. La OMS sugiere que el valor máximo sea de 250
mg/L para consumo humano.
● Según Mauri (2011), una concentración superior a 480 mg/L es inadecuada para
agua de uso agrícola.

5. CONCLUSIONES
- Utilizando la técnica de turbidimetría para determinar la cantidad de sulfatos, se
realizó una curva de calibración con la cual se determinó la cantidad de sulfatos
en una muestra, de la que podemos concluir contienen una cantidad de sulfatos
muy por debajo de lo limitado en nuestro país, es decir, que la muestra está apta
para consumo humano.

6. RECOMENDACIONES

- Realizar una correcta preparación de los patrones ya que es de gran importancia


para el efectivo ajuste de los puntos obtenidos experimentalmente que da origen
a la construcción de la curva de calibración, la cual es posteriormente empleada
para los subsiguientes cálculos requeridos en la práctica.
- Evaluar la exactitud del método utilizando un material o equipo de referencia
certificado.

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- Al momento de medir las absorbancias de cada tubo, medirlas correctamente
para reducir el error al hacer las curvas de calibración.
- La limpieza de la celda era necesaria para que rastros de huellas o suciedad no
afectara o alterara los resultados de los parámetros analizados.

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CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el título, propósito, hipótesis de la práctica 12?


El título de la práctica es:
Dispersión de radiación. Determinación turbidimétrica de sulfatos
Los propósitos de la práctica son:
● Conocer el fundamento de la turbidimetría y sus aplicaciones.
● Determinar sulfatos en muestras acuosas por turbidimetría
Las hipótesis planteadas son:
● La presencia de partículas suspendidas en medio acuoso desvía la dirección de un
haz de radiación que incide sobre ellas.
● El sulfato precipita en presencia del ion bario enturbiando el medio lo que
permite determinar su concentración por turbidimetría.

2. ¿Cuál es la diferencia entre nefelometría y turbidimetría?; realice un esquema con las


diferencias

Turbidimetría Nefelometría
Mide la luz difractada por los
Mide la reducción de la intensidad de la
inmunocomplejos a un ángulo
luz transmitida a 180º por la formación
determinado de la luz incidente
de inmunocomplejos.
(normalmente 90º ).
Puede ser realizada en la mayoría de Requiere un nefelómetro
los espectrofotómetros. especialmente dedicado.
Sensibilidad incrementada para
Sensible para medir inmunocomplejos
inmunocomplejos pequeños con el uso
pequeños.
de partículas de látex sensibilizadas.
Mayor precisión en la determinación Menor precisión en la determinación
de inmunocomplejos grandes. de inmunocomplejos grandes.
Automatización: adaptable a la mayoría Los autoanalizadores no poseen
de los autoanalizadores. módulos de nefelometría estándar.
Las velocidades de reacción más lentas Debido a las velocidades de reacción
permiten efectuar el blanco de más rápidas, por lo general es
reactivo, muestra y la reacción en la necesario realizar blancos de reactivos
misma cubeta. y muestra en forma separada.

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3. ¿Cuáles son las técnicas ópticas llamadas espectroscópicas y las no espectroscópicas
y en qué se diferencian?
Métodos ópticos espectroscópicos: son aquellos en los que existe intercambio de
energía entre la radiación electromagnética y la materia. Estos son debidos a
transiciones entre distintos niveles energéticos. Son los métodos más utilizados.

Métodos ópticos no espectroscópicos: se basan en una interacción entre radiación


electromagnética y la materia que produce como resultado un cambio en la
dirección o en las propiedades físicas de la radiación electromagnética. En estos
métodos los mecanismos de interacción son la reflexión, refracción, difracción,
dispersión, interferencias, polarización o la dispersión refractiva.

● Dispersión: turbidimetría, nefelometría.


● Refracción: refractometría.
● Difracción: rayos X
● Rotación óptica: polarimetría

4. Si se desea preparar 100 mL de soluciones estándar de 5, 10, 20, 40 y 80 ppm de


sulfatos, ¿Qué volumen de solución madre de 1000 ppm se requerirá en cada caso y
cuantos mL de diluyente agua se aumentará?

ppm
estándar Blanco 5 ppm 10 ppm 20 ppm 40 ppm 80 ppm
preparar
mL de 1000
0.0 5 10 20 40 80
ppm SO42-

16
mL de agua
100 95 90 80 60 20
destilada
Volumen
100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL
final

5. En una determinación espectrofotométrica se encontró la siguiente información de


lecturas de absorbancia y concentración de P en g/L estándar y muestra. La
absorbancia de una dilución de 5 en 50 mL de muestra dio una absorbancia de 0.137.
¿Cuál es la concentración del analito en la muestra original en g/L?

P (g/L) 2.13 4.26 6.40 8.53 X g/L


Absorbancia 0.048 0.110 0.173 0.230 0.137

6. ¿Cuál es la diferencia entre turbidez y opacidad?


La turbidez es una característica óptica de una muestra líquida o sólida
transparente, que en general describe la claridad o la opacidad de la muestra. En el
pasado, los ojos humanos "medían" la turbidez en comparación con las escalas de
turbidez visual o por "experiencia". La medición industrial actual de la claridad o la
turbidez es automatizada y reproducible dondequiera que se realice la medición,
eliminando cualquier influencia humana.
La Turbiedad, una medida de la opacidad o brumosidad de un fluido, fue
originalmente pensada como una medida cualitativa de la estética del agua
potable. No es una medida de partículas reales en el agua; mide cuánto afectan
esas partículas a la luz que se transmite a través del agua, o cómo esa luz se refleja
en las partículas en el agua. Los diseños y métodos de turbidez actuales se han
reglamentado en un intento de aportar consistencia cuantitativa a la medición de
las cualidades estéticas y patógenas del agua potable.

7. ¿Qué es un opacímetro? Describa su fundamento. Muestre un esquema o un dibujo


de sus componentes.
El opacímetro es un equipo diseñado para estimar la cantidad de hollín que emiten
los motores de Diesel. A diferencia de los motores de gasolina, en donde se mide la
cantidad de monóxido de carbono e hidrocarburos para evaluar la calidad de la

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combustión y las emisiones tóxicas, en los motores Diesel sólo se analiza la cantidad
de hollín.
Un opacímetro es de esta manera:

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

● Bermejo, F., Bermejo, A., & Bermejo, M. P. (1990). Química Analitica General E

Instrumental (6.a ed., Vol. 2). Madrid, España: Editorial Síntesis S.A.

● Hernández, L., & Gonzales, C. (2002). Introducción al análisis instrumental.

Barcelona, España: Editorial Ariel S. A.

18
● Silva, C., & García, J. (2006). Laboratorio de Bioquímica. Técnico Sup. De

laboratorio de Diagnóstico Clínico (1.a ed.). Sevilla, España: Editorial MAD S. L.

● Mauri, A., Llobat, J, Herráez, R. (2011). Laboratorio de análisis instrumental.

Universidad de Valencia. PUV.

● DIGESA. (s.f). PARÁMETROS ORGANOLÉPTICOS.

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ANEXOS
1. Reacción de precipitación de Na2SO4 y BaCl2

2. Esquema del camino de la luz en los métodos turbidimétricos y nefelométricos

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