UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA
MOLINA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA
LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA
INFORME LABORATORIO 11
DISPERSIÓN DE RADIACIÓN DETERMINACIÓN
TURBIDIMÉTRICA DE SULFATOS
GRUPO N° 4
NOMBRE ( sólo el Apellido ( sólo el primer Código
primer nombre) apellido)
Dino Lossio 20200548
Ana Salazar 20200562
Diego Mendoza 20200549
Andres Zamora 20200570
Profesora: CECILIA ALEGRÍA
Fecha de la práctica: Martes 21 de septiembre del 2020
Fecha de entrega del informe: Martes 5 de octubre del 2020
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LA MOLINA - LIMA – PERÚ
ÍNDICE
1. Introducción…………………………………………………………………………...3
2. Objetivos…………………………………………………………………………….…3
2.1. Objetivos generales……………………………………………..…...…......3
2.2. Objetivos específicos…………………………………………..…………..3
3. Marco teórico……………………………………………………...…………….…....4
4. Metodología…………………………………………………………………………….6
4.1. Materiales……………………………………………………………………..6
4.2. Métodos………………………………………………………………………..6
4.3. Flujograma…………………………………………………………………….6
5. Resultados……………………………………………………………………………..7
6. Discusiones …………………………………………………………………………..8
7. Conclusiones………………………………………………………………………....8
8. Recomendaciones…………………………………………………………………...9
9. Anexos………………………………………………………………………………....9
10. Cuestionario…………………………………………………………….……..…..…10
11. Bibliografía…………………………………………………………………………….12
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1.INTRODUCCIÓN:
En los métodos de absorción molecular Uv-Vis la energía electromagnética es usada para
que los cromóforos experimentan transiciones electrónicas. En estas cuantificaciones la
turbidez de la muestra debe ser eliminada mediante algún tratamiento previo. En los métodos
turbidimétricos se determina la concentración del analito a través de una sustancia coloidal
que se produce deliberadamente. Para retardar la sedimentación de esta especie química se
utiliza un amortiguador de sedimentación. En este tipo de cuantificaciones, si la muestra
presenta alguna especie cromogénia, se debe sustraer la energía empleada en la transición
electrónica.La luz de onda corta produce mayor dispersión debido a su elevada frecuencia de
vibración, por tal motivo, en los métodos turbidimétricos se deben emplear longitudes de onda
corta. Bajo condiciones controladas el ion (SO4)-2 produce un precipitado de tamaño
uniforme con el BaCl2; usando un amortiguador de sedimentación apropiado se puede
efectuar la determinación turbidimétrica de este analito (Oscar, W. A. V. C. P., et al., 2006).
Las técnicas analíticas ópticas se clasifican en espectroscópicas y no espectroscópicas. En
las primeras ocurre interacción de los fotones de la radiación con los átomos o moléculas del
analito y generan transiciones energéticas. Las técnicas no espectroscópicas son aquellas en
las que no hay intercambio de energía, sino que se basan en la interacción entre la radiación
electromagnética y la materia que da como resultados cambios en la dirección o en las
propiedades físicas de dicha radiación. Los principales mecanismos de interacción que
intervienen en estas técnicas son la dispersión, la refracción, la difracción, y la polarización
(Oscar, W. A. V. C. P., et al., 2006).
Ejemplos de técnicas no espectroscópicas son la turbidimetría, la nefelometría, la
refractometría, la polarimetría y la difracción de rayos X, entre otras. En este ensayo se aplica
la turbidimetría, técnica basada en la dispersión de radiación. Los métodos turbidimétricos de
análisis tienen como fundamento la formación de partículas de pequeño tamaño que causan
la dispersión de la luz cuando una fuente de radiación incide sobre dichas partículas. El bario
en presencia de sulfatos precipita como sulfato de bario BaSO4, formando flóculos que
causan un cierto grado de turbidez en la solución y este grado de turbidez es proporcional a
la concentración de sulfatos presentes (Lozano-Rivas, W. A., 2013).
JUSTIFICACIÓN
Es importante buscar otros métodos para poder determinar analitos a través de ciertos
métodos. En unos de estos la importancia de reconocer sulfuros es importante poder
reconocerlos para determinar estándares de calidad.
2.OBJETIVOS:
2.1 OBJETIVOS GENERALES
● Lograr comprender el fundamento de la turbidimetría
● Elaborar la curva de calibración de (SO4)-2 (Abs vs C) y determinar la ecuación lineal.
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
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● Determinar la concentración de (SO4)-2 en una muestra de agua, aplicando la técnica
turbidimetría
3.MARCO TEÓRICO:
● Dispersión de radiación:La radiación incidente no solo es absorbida o transmitida
por la muestra sino que también es dispersada en todas direcciones , está dispersión
es causada tanto por las moléculas mismas como por las pequeñas partículas en
suspensión coloidal.Durante los procesos de dispersión la energía incidente puede
ser convertida en energía vibracional y rotacional , la radiación dispersa resultante
tiene por tanto una energía más baja y una longitud de onda mayor que la de la
radiación incidente , el resultado de ello es una división débil que puede interferir en
la medición. Está radiación dispersa da Si es de la misma longitud de onda que la
Fuente primaria se denomina dispersión elástica es la base de las técnicas analíticas
turbidimetría y nefelometría.(Arderiu , 1996)
Fig 1.Dispersión de radiación(Fuente:web.ua.es)
● Turbidimetría y nefelometría:Las aplicaciones de turbidimetría y de la nefelometría
son muy variadas , algunas determinaciones se basan sobre sistemas ya
naturalmente turbios por ejemplo : aguas fluviales , mientras que en otros sistemas
la turbidez se provoca en el laboratorio.En la turbidimetría se mide la intensidad de la
luz transmitida , el principio es idéntico al de la colorimetría excepto que en esta se
determina la cantidad de luz absorbida por los componentes coloreados mientras que
en la turbidimetría se determina la cantidad de luz retenida por la materia en
suspensión.por esta razón , en principio , cualquier espectrofotómetro se puede
emplear para realizar mediciones turbidimetría.Para conseguir la sensibilidad
máxima, será necesario emplear una longitud de onda que no sea fuertemente
absorbida por Ninguno de los solutos coloreados presentes en la fase líquida.Aparte
de esto , la longitud de onda no tiene una importante crítica Aunque debe recordarse
que la dispersión es más intensa con las radiaciones de longitudes de onda más
cortas.
Para bajas concentraciones de materia en suspensión la turbidimetría carece de
sensibilidad Y entonces es preferible medir directamente la cantidad de luz dispersada
en ángulo recto con el Rayo incidente.Los métodos analíticos basados en la medición
directa de la luz dispersada reciben el nombre métodos nefelométricos . Estos
métodos , debido a las interferencias en partículas, no son aptos para las
suspensiones densas.Tanto la turbidimetría como la nefelometría son métodos
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relativos cuyos resultados deben interpretarse en gráficos de calibrado.(Pickering ,
2021)
● Determinacion de concentracion por turbidimetria y nefelometria:
○ En turbidimetría se mide la transmitancia , T , la cual es el cociente entre la
intensidad de la fuente de radiación transmitida por la muestra,I T , y la
intensidad de radiación de la fuente transmitida por un blanco , I 0 , denominado
por la siguiente fórmula: T=IT/I0 , La transmitancia es proporcional a la
concentración de las partículas dispersantes , C ,mediante una relación similar
a la ley de Lambert-Beer: -logT=k.b.C.(Bermejo , 1990)
Fig 2.Medicion turbidimetrica(Fuente: Bermejo , Química Analitica General E
Instrumental.)
○ En nefelometría la relación entre la intensidad de radiación dispersada , I S y la
concentración de las partículas dispersantes C se expresa como I S=Ki.I0.C ,
donde Ks es una constante empírica del sistema e i0 es la intensidad de la
fuente de la radiación incidente y el valor de K S se obtiene como en el caso de
la turbidimetría , preparando una serie de patrones y obteniendo la ecuación
de la recta.(Bermejo,1990)
Fig 2.Esquema de un nefelómetro(Fuente:quimicabasica2014.blogspot)
● Instrumentación para mediciones turbidimétricas y nefelométricas:Los
turbidímetros y los nefelómetros están integrados por los mismos componentes , estos
son:
❖ Fuente de radiación
❖ Selector de longitud de onda
❖ Celdas para la muestra
❖ Detector
❖ Procesador de la señal
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La única diferencia radica en el ángulo de medición con respecto a la fuente de
radiación , muchas veces las medidas turbidimetría las pueden realizarse en
espectrómetros de absorción molecular , y las medidas nefelometría en
espectrofluorómetros(Bermejo , 1990)
4. METODOLOGÍA:
4.1 MATERIALES
INSTRUMENTOS DE LABORATORIO:
● Pipetas volumétricas de 1, 2, 5 y 10 mL.
● Pipetas graduadas de 10 mL.
● Matraz volumétrico o fiolas de 25, 50 y 100 mL.
● Vaso de precipitados de 100mL
● Vaso de precipitado de 50 mL
● 1 piceta con agua destilada
● Gradilla con 12 tubos de ensayo de 15 mL
REACTIVOS
● Solución madre de 1000 mg/L de sulfatos, SO4 2- . Pesar 1.4792 g de sulfato
de sodio anhidro, Na2SO4 y diluir con agua destilada en un matraz volumétrico
de 1 L.
● Solución acondicionadora de sulfato. Preparación: En un vaso de 500 mL
mezclar en orden: 300 mL de agua destilada con probeta; 30 mL de HCl
concentrada; 100 mL de 2-propanol (alcohol isopropílico); 75 gramos de NaCl
y mezclar bien; finalmente agregar 50 mL de glicerol: agitar y enrazar a 500
mL.
● Cloruro de Bario, en cristales.
EQUIPOS
● Balanza analítica.
● Espectrofotómetro UV-VIS.
● Cubetas de plástico o vidrio y cuarzo.
4.2 MÉTODOS
● Calibrar el equipo según instrucciones del manual.
● Adicionar los reactivos y diluirlos.
● Preparar el blanco y las soluciones estándar
● Medir la absorbancia del blanco y las soluciones estándar.
● Mediante los datos obtenidos construir la curva de calibración.
● Completar las tablas.
● Hallar la concentración de sulfatos
4.3 FLUJOGRAMA
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5. RESULTADOS:
Actividad 1. Determinar la curva de calibración para sulfatos : C vs Abs
Tabla 1 . Curva de Calibración de SO4-2
Absorbancias
SO4-2 ppm = mg/L G1 G2 G3 G4 G5 G6
0 0 0 0 0 0 0
5 0.093 0.092 0.079 0.084 0.043 0.065
10 0.191 0.134 0.256 0.184 0.1 0.124
20 0.236 0.257 0.243 0.257 0.222 0.224
40 0.425 0.414 0.429 0.458 0.436 0.445
80 0.723 0.844 0.796 0.729 0.818 0.761
Ecuacion Lineal, para hallar C SO42- con Absorbancias correspondiente sale en ppm :=mg/L
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Actividad 2. Determinar la concentración de mg SO4-2/mL de muestra de agua, si las muestras se
prepararon con una dilución ½
Tabla 2 . Lectura de absorbancias de la muestra
Grupos G1 G2 G3 G4 G5 G6
MUESTRA 0,411 0,36 0,296 0,532 0,112 0,354
REPETICIÓN 0,350 0,358 0,290 0,531 0,110 0,351
BLANCO 0,010 0,014 0,008 0,002 0,004 0,075
CONCENTRACIÓN 0.0713 0.1247 0.0482 0.1072 0.0202 0.0532
6.DISCUSIONES:
● Según la DIGESA se recomienda un valor no mayor de 400 mg/L , ya que si los
valores exceden esta concentración , se puede experimentar diarrea , deshidratación
y problemas gastrointestinales , nuestro valor nos salió 107,2 mg/L lo cual nos indica
que está dentro del rango aceptado.
● El contenido de sulfatos en muestras de agua se encuentra relacionado con elementos
alcalinos y alcalinotérreos , estos son muy abundantes en la naturaleza y su presencia
en el agua varía en algunas centenas de miligramos por litro, esto puede deberse a la
presencia de sulfuros metálicos gracias a su capacidad de oxidación en sulfatos.
● Según Mauri (2011), una concentración superior a 480 mg/L es inadecuada para agua
de uso agrícola
7.CONCLUSIONES:
● La turbidimetría es una técnica analítica, que se basa en medir la luz dispersada por
las partículas presentes en la muestra turbia. Consiste en hacer que la luz pase a
través de una filtro, creando una luz de longitud de onda conocida, después esta luz
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atraviesa una cubeta que contiene la solución y es recolectada por una celda de
naturaleza fotoeléctrica, de manera que se obtiene la cuantificación de la luz que se
ha absorbido.
8.RECOMENDACIONES:
● A la hora de encender el espectrofotómetro esperar a que se estabilice y que de
valores constantes previamente a su uso.
● Para mayor precaución, utilizar una campana de extracción de gases a la hora de
añadir el HCl en el matraz.
● Asegurar que la celda esté limpia para evitar datos erróneos a la hora de usar el
espectrofotómetro.
● Gastar un poco del patrón y la muestra en limpiar la celda antes de calibrar
● Trabajar con un blanco para poder corregir las absorbancias que nos da el
espectrofotómetro.
9. ANEXOS:
1)Absorbancia muestra: 0.532
Absorbancia corregida : 0.532 - 0.002 = 0.530
0.530=0.0088x + 0.0578
x= 53.66mg de SO4-2/L
53.66mg de SO4-2/L
Factor de dilución: 0.5
53.66mg de SO/L / 0.5 = 107.32mg de SO 4-2/L
107.32mg de SO4-2/L * 1L/1000mL = 0.1073 mg de SO4-2/mL
2)Absorbancia repetición : 0.531
Absorbancia corregida : 0.531 - 0.002 = 0.529
0.529=0.0088x + 0.0578
x= 53.55mg de SO4-2/L
Factor de dilución: 0.5
53.55mg de SO/L / 0.5 = 107.1mg de SO 4-2/L
107.1mg de SO4-2/L * 1L/1000mL = 0.1071 mg de SO4-2/mL
(0.1073 mg de SO4-2/mL + 0.1071 mg de SO4-2/mL )/2 = 0.1072 mg de SO4-2/mL
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10. CUESTIONARIO
10.1. ¿Cuál es el título, propósito, hipótesis de la práctica 12?
TÍTULO PROPÓSITO HIPÓTESIS
DISPERSIÓN DE ➢ Conocer el fundamento ➢ La presencia de partículas
RADIACIÓN de la turbidimetría y sus suspendidas en medio acuoso
DETERMINACIÓN aplicaciones. desvía la dirección de un haz de
TURBIDIMÉTRICA ➢ Determinar sulfatos en radiación que incide sobre ellas.
DE SULFATOS muestras acuosas por ➢ El sulfato precipita en presencia
turbidimetría del ion bario enturbiando el
medio lo que permite determinar
su concentración por
turbidimetría.
10.2. ¿Cuál es la diferencia entre nefelometría y turbidimetría?; dibuje un esquema
con las diferencias
NEFELOMETRÍA TURBIDIMETRÍA
➢ Se basa en la medición de radiación ➢ Se basa en la medición de la
dispersa. intensidad de un haz disminuido.
➢ Instrumento usado: fluorímetro ➢ Instrumento usado: turbidímetro
➢ Preferible para concentraciones de (fotómetro de filtro)
bajas partículas. ➢ Se aplica cuando la dispersión es
➢ Se utiliza para medir suficientemente grande (gran
concentraciones de colonias de concentración de partículas)
bacterias en algún medio de cultivo. ➢ Se utiliza para el análisis
➢ fibrogénico, triglicéridos y otras
sustancias.
10.3. ¿Cuáles son las técnicas ópticas llamadas espectroscópicas y las no
espectroscópicas y en qué se diferencian?
MÉTODOS ÓPTICOS MÉTODOS ÓPTICOS NO
ESPECTROSCÓPICOS ESPECTROSCÓPICOS
➢ Se basan en el intercambio de ➢ Se basan en el intercambio de
energía entre la radiación energía entre la radiación
electromagnética y la materia como electromagnética y la materia y dan
resultado de transiciones entre como resultado un cambio en la
diversos niveles energéticos. dirección o en las propiedades
➢ Métodos utilizados: físicas de radiación
electromagnética.
Absorción ➢ Métodos utilizados:
● Nivel Molecular (UV-visible, IR) ● Dispersión (Turbidimetría,
● Nivel Atómico (Absorción atómica) Nefelometría)
● Refracción (Refractometría)
Emisión ● Difracción (Rayos X)
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● Nivel Molecular (fluorimetría)
● Nivel Atómico (Emisión Atómica)
10.4. Si se desea preparar 100 mL de soluciones estándar de 5, 10, 20, 40 y 80 ppm de
sulfatos, ¿Qué volumen de solución madre de 1000 ppm se requerirá en cada caso y
cuantos mL de diluyente agua se aumentará?
ppm estand Blanco 5ppm 10ppm 20ppm 40ppm 80 ppm
a preparar
mL de 1000 0.0 5 10 20 40 80
ppm SO4-2
mL de agua 100 95 90 80 60 20
destilada
Volumen 100mL 100mL 100mL 100mL 100mL 100mL
final
10.5. En una determinación espectrofotométrica se encontró la siguiente información
de lecturas de absorbancia y concentración de P en g/L estándar y muestra. La
absorbancia de una dilución de 5 en 50 mL de muestra dio una absorbancia de 0.137.
¿Cuál es la concentración del analito en la muestra original en g/L?
P (g/L) 2.13 4.26 6.40 8.53 X g/L
Absorbancia 0.048 0.110 0.173 0.230 0.137
10.6. ¿Cuál es la diferencia entre turbidez y opacidad?
La turbidez es una característica óptica de una muestra
líquida o sólida transparente, que en general describe la
claridad o la opacidad de una muestra. En general se
diferencian en que la turbiedad es una medida de la
opacidad o brumosidad de un fluido.
10.7. ¿Qué es un opacímetro? Describa su fundamento. Muestra un esquema o un
dibujo de sus componentes.
El opacímetro es un aparato destinado a medir de manera
continua el coeficiente de absorción de la luz en los gases de
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escape emitidos por los vehículos propulsados por motores
Diesel.
Figura 1. Partes de un opacímetro.
11 .BIBLIOGRAFÍA:
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● Fuentes Arderiu, X. (1998). Bioquímica clínica y patología molecular. II.
Reverte.https://books.google.com.pe/books?id=cKGyh_81v-
oC&pg=PA245&dq=dispersion+de+radiacion&hl=es&sa=X&ved=2ahUKEwjF1_u3873zA
hX_H7kGHdXZAXcQ6AF6BAgLEAI#v=onepage&q=dispersion%20de%20radiacion&f=fa
lse
● Oscar, W. A. V. C. P., & Quiñonez, A. E. M. E. V. (2006). Análisis Ultravioleta-visible. la
Teoría Y la Práctica en El Ejercicio Profesional.
Uady.https://books.google.com.pe/books?id=dOuvlq3ZtXAC&pg=RA5-
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BIDIM%C3%89TRICA+DE+SULFATOS&hl=es&sa=X&ved=2ahUKEwi-
yfqdwMPzAhWTK7kGHWkhDgcQ6AF6BAgDEAI#v=onepage&q=DISPERSI%C3%93N%2
0DE%20RADIACI%C3%93N%20DETERMINACI%C3%93N%20TURBIDIM%C3%89TRICA
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● Lozano-Rivas, W. A. (2013). Calidad fisicoquímica del agua.: Métodos simplificados
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Colombia.https://books.google.com.pe/books?id=-
Ok0DwAAQBAJ&printsec=frontcover&dq=DISPERSI%C3%93N+DE+RADIACI%C3%93N
+DETERMINACI%C3%93N+TURBIDIM%C3%89TRICA+DE+SULFATOS&hl=es&sa=X&ve
d=2ahUKEwi-yfqdwMPzAhWTK7kGHWkhDgcQ6AF6BAgGEAI#v=onepage&q&f=false
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