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ICP-MS: Fundamento, componentes del

instrumento, introducción de la muestra,


analizador de masas, detectores,
interferencias y ejemplos de aplicaciones
Carlo Alfredo Rivera Abarca
Matricula: 1717844
Marco legal y Criterios en Sustentabilidad.
23/02/2022
Maestría en Ciencias con Orientación en Procesos Sustentables
Fundamento

• Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente (ICP- MS)


• Se basa en el acoplamiento de un método para generar iones (plasma acoplado
inductivamente) y un método para separar y detectar los iones (espectrómetro de
masas).
Partes del equipo
Equipo ICP-MS
Introducción de la
muestra.
• Se debe generar un aerosol fino a
partir de la muestra, para que esta
pueda ser ionizada eficientemente
por el plasma.
• Tiene tres partes principales:
• Bomba peristáltica
• Nebulizador
• Cámara de spray
Plasma
• Gas altamente ionizado conteniendo
cargas positivas y electrones.
• Es inducido en el gas inerte (Ar), el cual
pasa a través de un tubo de cuarzo
ubicado dentro de la espiral de cobre.
• Este gas ionizado se energiza mediante su
exposición a radiofrecuencias producidas
por un generador de radiofrecuencias, el
cual genera un campo electromagnético
cambiante.
Tres tubos concéntricos

Muestra

“Gas auxiliar”, le permite


tomar la forma de pluma de
la flama

Argón que producirá


el plasma
Temperatura

Es variable dependiendo del área de la flama


¿Que sucede en el plasma?
• La alta cantidad de energía (luz
y calor) ionizan el analito. El
resultado es un electrón libre y
un átomo con carga
positiva(ion). Los iones son
extraídos y medidos en el
espectrómetro de masa.
Captación de iones
• Cuenta con dos áreas de vacío.
• Al hacer vacío ingresa la parte central
del plasma al cono de muestreo (1-
2mm).
• El cono colimador y partes siguientes
se encuentran al alto vacío.
• Los lentes de extracción cuentan con
carga positiva determinada para
modificar la trayectoria de los iones,
focalizando los iones al siguiente paso.
Filtro de fotones
• La válvula de entrada se abre
cuando el equipo esta operativo,
evitando perder el vacío.
• Los lentes desviadores de iones
cuentan con cierta carga para
modificar la trayectoria de los
iones, evitando que los fotones
causen ruido en las lecturas.
Cuadrupolo

• Un analizador de masas cuadruoplo consta de cuatro rodillos paralelos


arreglados en forma de cuadrado. Los iones del analito son
direccionados hacia el centro del cuadrado. Se aplican voltajes a los
rodillos para generar campos electromagnéticos. Estos campos
determinan cual relación masa/carga (m/z) de iones puede pasar a
través del filtro a un tiempo dado.
Detector

• Al entrar el ion choca con la primera pared semiconductora del dinodo (superficie
cargada negativamente) produciendo una descarga de electrones, repitiendo el
proceso en las diferentes paredes semiconductoras se amplifica la señal.
Esquema general
Interferencias

• Las interferencias espectrales, son el resultado de la incapacidad del


espectrómetro de masas para separar dos iones con relación m/z similar y
por ella dependen del poder de resolución del instrumento.
• Las interferencias poliatómicas son el resultado de la combinación entre
dos o más especies atómicas. Los constituyentes dominantes en la
formación de estos iones moleculares son argón, oxigeno, hidrógeno,
nitrógeno y carbono, que predominan en el plasma y se combinan entre
ellos o con otros elementos presentes en la matriz.
Interferencias poliatómicas
• Existen tablas muy completas con información sobre las diferentes formas
en las que podemos encontrar poliatomos, ayudándonos así a
identificarlos de mejor y mas sencilla manera al realizar análisis.

(Thomas W. et al.,
Interferencias isobáricas
• Aparecen cuando dos elementos tienen un isótopo con la misma masa o cuya
diferencia no puede ser discriminada por el cuadrupolo.
• Las interferencias isobáricas pueden corregirse a través del empleo de
fórmulas matemáticas. Como en el caso del análisis de selenio en muestras
que contengan germanio, la señal obtenida a la relación m/z=16 sería la suma
de las respuestas obtenidas para ambos elementos. La contribución por
solapamiento de 76Ge puede cuantificarse a través de la señal obtenida para
uno de sus isótopos libre de interferencias (por ejemplo: 72Ge) multiplicada
por un factor que corresponde a la relación entre las abundancias naturales de
ambos isótopos.
Interferencias no espectrales
• Están caracterizadas por el aumento o disminución de la señal de analito
debido a factores externos que influyen sobre el transporte de la muestra,
la ionización en el plasma y la extracción de iones. La matriz de la
muestra tiene una influencia directa sobre la importancia de estos efectos.
• La presión de gas de nebulización y la potencia de radiofrecuencia
aplicada tienen una marcada influencia sobre el efecto interferente.
Aplicaciones
• Es altamente sensible y capaz de determinar de forma cuantitativa casi
todos los elementos presentes en la tabla periódica que tengan un
potencial de ionización menor que el potencial de ionización del argón a
concentraciones muy bajas.
• Utilizado en el área de la biología, física de materiales, estudios
medioambientales (aguas, desechos), alimentos y geoquímica. Se han
realizado ensayos control de aguas de ósmosis, presencia de mercurio y
otros metales en músculo de pez, migración de metales desde y hacia
plásticos, presencia de metales tóxicos en alimentos y pinturas, etc.
Cuadro comparativo de los métodos de análisis

(Wilschefski, S. C et al.,
Bibliografía
• Taylor, Howard (2001). Inductively Coupled Plasm-Mass Spectrometry. Practices and Techniques. (en inglés). USA: Academic
Press. ISBN 0-12-683865-8.
• Thomas, Robert (2001). «A Beginner's Guide to ICP-MS. Part II: The Sample Introduction System». Spectroscopy 16 (5): 56-60.
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• Thomas, Robert (2001). «A Beginner's Guide to ICP-MS. Part IV: The Interface Region». Spectroscopy 16 (7): 26-34.
• Thomas, Robert (2001). «A Beginner's Guide to ICP-MS. Part V: The Ion Focusing System». Spectroscopy 16 (9): 38-44.
• Thomas, Robert (2002). «A Beginner's Guide to ICP-MS. Part IX: Mass Analysers: Collision/Reaction Cell Technology».
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• Thomas, Robert (2001). «A Beginner's Guide to ICP-MS. Part VI: Mass Analyser». Spectroscopy 16 (10): 44-48.
• Thomas, Robert (2002). «A Beginner's Guide to ICP-MS. Part X: Detectors». Spectroscopy 17 (4): 34-39.
• Wilschefski, S. C., & Baxter, M. R. (2019). Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry: Introduction to Analytical Aspects.
The Clinical biochemist. Reviews, 40(3), 115–133. https://doi.org/10.33176/AACB-19-00024

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