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Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102

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Tendencias en química analítica

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Un análisis crítico de las técnicas de extracción utilizadas para los botánicos: tendencias,
prioridades, usos industriales y estrategias de optimización.

Tarun Belwal a, Shahira M. Ezzat B, C, Luca Rastrelli D, Indra D. Bhatt a, María Daglia mi,
Alessandra Baldi mi, Hari Prasad Devkota F, gramo, Ilkay Erdogan Orhan h, Jayanta Kumar Patra I,
Gitishree Das I, C. Anandharamakrishnan j, Lourdes Gomez-Gomez k, Seyed Fazel Nabavi l,
Seyed Mohammad Nabavi l, **, Atanas G. Atanasov metro, norte, *
a GB Pant Instituto Nacional de Medio Ambiente y Desarrollo Sostenible del Himalaya, Kosi-Katarmal, 263643, Almora, Uttarakhand, India
B Departamento de Farmacognosia, Facultad de Farmacia, Universidad de El Cairo, Giza, Egipto
C Departamento de Farmacognosia, Facultad de Farmacia, Universidad de Ciencias y Artes Modernas de Octubre (MSA), 6 de octubre de 12566, Egipto
D Dipartimento diFarmacia, Universidad de Salerno, via Giovanni Paolo II, 84084, Fisciano, Italia
mi Departamento de Ciencias de la Droga, Sección de Química Medicinal y Tecnología Farmacéutica, Universidad de Pavía, VialeTaramelli 12, 27100 Pavía, Italia
F Facultad de Farmacia, Universidad de Kumamoto, 5-1 Oe-honmachi, Chuo ku, Kumamoto 862-0973, Japón
gramo Programa para las principales escuelas de posgrado, Ciencias de la vida de la salud: Programa interdisciplinario y orientado a lo glocal (HIGO), Universidad de Kumamoto,
Kumamoto, Japón
h Departamento de Farmacognosia, Facultad de Farmacia, Universidad Gazi, 06330, Ankara, Turquía
I Instituto de Investigación de Biotecnología y Ciencia Médica Convergente, Universidad de Dongguk-Seúl, Goyang-si 10326, República de Corea
j Unidad de procesamiento de nanoescala y modelado computacional, Instituto Indio de Tecnología de Procesamiento de Alimentos, Thanjavur, 613005, Tamil Nadu, India
k Facultad de Farmacia, Universidad de Dastilla-La Mancha, Campus Universitario S / n, 02071 Albacete, España
l Centro de Investigación en Biotecnología Aplicada, Universidad de Ciencias Médicas de Baqiyatallah, Teherán, Irán
metro Departamento de Biología Molecular, Instituto de Genética y Crianza Animal de la Academia de Ciencias de Polonia, Jastrzebiec, Polonia
norte Departamento de Farmacognosia, Universidad de Viena, Althanstrasse14, 1090 Viena, Austria

información del artículo abstracto

Historia del artículo: Los curanderos tradicionales han utilizado durante mucho tiempo extractos de plantas para proporcionar beneficios para la salud y hoy en día son un ingrediente adecuado para la producción de productos para la

On-line el 4 de enero de 2018 salud formulados y nutracéuticos. Los métodos tradicionales de extracción como la maceración, la percolación, la digestión y la preparación de decocciones e infusiones ahora se han reemplazado por métodos de

extracción avanzados para aumentar la eficiencia de extracción y la selectividad de los compuestos bioactivos para satisfacer la creciente demanda del mercado. Las técnicas avanzadas utilizan diferentes formas de

Palabras clave: extracción como microondas, ondas de ultrasonido, fluidos supercríticos, enzimas, líquidos presurizados, campo eléctrico, etc. Estas innovadoras técnicas de extracción, proporcionan extractos finales selectivamente

Compuestos bioactivos ricos en compuestos de interés sin formación de artefactos, y a menudo son simples , rápido, respetuoso con el medio ambiente y totalmente automatizado en comparación con el método de extracción existente. La
Técnicas de extracción avanzadas
presente revisión se centra en las tendencias recientes en la extracción de diferentes constituyentes químicos bioactivos dependiendo de la naturaleza de las matrices de muestra y sus clases químicas, incluyendo
Extracción verde
antocianinas, flavonoides, polifenoles, alcaloides, aceites, etc. Además, revisamos las estrategias para el diseño extracción, selección de los métodos de extracción más adecuados y tendencias de los métodos de
Matrices de plantas
extracción de productos botánicos. También se destacan los avances recientes en la investigación basada en estos métodos avanzados de extracción y su importancia industrial. La presente revisión se centra en las
Extracción asistida por ultrasonidos (EAU)
tendencias recientes en la extracción de diferentes constituyentes químicos bioactivos dependiendo de la naturaleza de las matrices de muestra y sus clases químicas, incluyendo antocianinas, flavonoides, polifenoles,
Extracción de fluido supercrítico (SFE)
Extracción asistida por microondas (MAE) alcaloides, aceites, etc. Además, revisamos las estrategias para el diseño extracción, selección de los métodos de extracción más adecuados y tendencias de los métodos de extracción de productos botánicos.

Extracción de líquido presurizado (PLE) También se destacan los avances recientes en la investigación basada en estos métodos avanzados de extracción y su importancia industrial. La presente revisión se centra en las tendencias recientes en la extracción

de diferentes constituyentes químicos bioactivos dependiendo de la naturaleza de las matrices de muestra y sus clases químicas, incluyendo antocianinas, flavonoides, polifenoles, alcaloides, aceites, etc. Además,

revisamos las estrategias para el diseño extracción, selección de los métodos de extracción más adecuados y tendencias de los métodos de extracción de productos botánicos. También se destacan los avances

recientes en la investigación basada en estos métodos avanzados de extracción y su importancia industrial.

discutido en detalle.
© 2017 Elsevier BV Todos los derechos reservados.

* Autor correspondiente. Departamento de Biología Molecular, Instituto de Genética y
Cría de animales de la Academia de Ciencias de Polonia, Jastrzebiec, Polonia.
* * Autor correspondiente. Centro de Investigación de Biotecnología Aplicada, Baqiyatallah
Universidad de Ciencias Médicas, Teherán, Irán.
Correos electrónicos: nabavi208@gmail.com (SM Nabavi), a.atanasov.mailbox @
gmail.com (AG Atanasov).
1. Introducción
La extracción es un proceso fundamental para la separación y
recuperación de compuestos bioactivos de las plantas. Convierte la matriz
real en una muestra apta para el posterior procedimiento analítico. Desde la
antigüedad, varios grupos étnicos han realizado preparaciones de muestras.

https://doi.org/10.1016/j.trac.2017.12.018
0165-9936 /© 2017 Elsevier BV Todos los derechos reservados.
 T. Belwal y col. / Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102 83

grupos de todo el mundo, utilizando métodos de decocción, maceración,
infusión, digestión y percolación para hacer extracto y, por lo tanto, utilizar
las plantas por su efecto terapéutico (Figura 1a). Estas técnicas de
extracción han salido a la luz durante el 11thsiglo y se ha informado que son
las técnicas más antiguas utilizadas hasta ahora que también forman los
principios básicos de las técnicas de extracción avanzadas. Continuando con
la era de la modernización y el crecimiento industrial, durante el siglo XVIII
se introdujo una técnica de extracción mejorada "Extracción Soxhlet", que
es una forma avanzada de los métodos de digestión y decocción. Sin
embargo, estas técnicas de extracción convencionales
incluyendo Soxhlet, tienen las desventajas de usar un mayor volumen de solvente
y también requieren más tiempo para la extracción de compuestos con menor
rendimiento. El aumento exponencial de la demanda de productos y / o extractos
de hierbas para aplicaciones más amplias y seguras, la disponibilidad oportuna de
productos de alta calidad con bajo costo de procesamiento y mayor rendimiento
son las necesidades de las crecientes industrias basadas en la medicina herbal /
nutracéutica. Para hacer frente a estos desafíos, existe una mayor demanda de
técnicas de extracción alternativas y no convencionales (Figura 1b), que se han
introducido en varios períodos de tiempo. Estos incluyen, extracción asistida por
microondas (MAE),

SOXHLET

(a) Métodos de extracción convencionales

MACERACION INFUSIÓN DIGESTIÓN DECOCCIÓN FILTRACIÓN

Soxhlet
aparato

Crudo en polvo Crudo en polvo

muestra mezclada muestra mezclada
con disolvente con frio o
agua hirviendo

Crudo en polvo Crudo en polvo Crudo en polvo Muestra de crudo en polvo

muestra mezclada muestra mezclada muestra mezclada mezclado con solvente y
con disolvente y con agua y con disolvente es calentado dentro del
macerado con hervido extraído en un aparato para un especifico
calor suave percolador período de tiempo

(B) Métodos de extracción avanzados

MAE SFE Emiratos Árabes Unidos

Muestra mezclada con orgánico

solvente y calentado por Muestra extraída con CO2 como Muestra extraída usando solvente orgánico que
microondas a través de disolvente que depende del punto crítico bajo ondas ultrasónicas forma cavitación.
conductancia iónica y rotación dipolar burbujas

Figura 1. Algunas de las técnicas de extracción (a) convencionales y (b) avanzadas con su mecanismo de extracción.
84 T. Belwal y col. / Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102
extracción de fluido supercrítico (SFE), extracción de líquido presurizado
(PLE), extracción asistida por ultrasonidos (UAE), extracción asistida por
campo eléctrico pulsado (PEF), extracción asistida por enzimas (EAE) y
muchos otros. Estas técnicas son conocidas por su corto tiempo de
extracción, reducido volumen de disolventes orgánicos y peligrosos, y son
muy sencillas de realizar, logrando un mayor rendimiento de extracción con
menor consumo de energía, por lo tanto categorizadas bajo técnicas de
'Extracción Verde'.[1]. Como tal, las técnicas de extracción se definen como
extracción verde, si utilizan disolventes alternativos, reducen el consumo de
energía y garantizan la seguridad y alta calidad del extracto.[2]. El uso de
energía de microondas para la extracción de matrices biológicas fue
descrito por primera vez en 1986 por Ganzler[3]. Hay dos tipos de
instrumentos disponibles para MAE, el más utilizado es la extracción en un
recipiente cerrado a presión y temperatura controladas, mientras que el
segundo consiste en un recipiente de extracción abierto en condiciones de
presión atmosférica y la temperatura máxima que se puede alcanzar en
función de la punto de ebullición del disolvente. MAE utiliza radiación
electromagnética (300 MHzmi300 GHz), que se utiliza para calentar la
muestra por rotación dipolar continua (calentamiento dieléctrico) y por la
resistencia por fricción al flujo de iones, los cuales inducen un aumento de
la energía térmica, aumentando así la eficiencia de extracción. [4]. La
eficiencia de extracción en microondas depende de la naturaleza tanto del
disolvente como de la muestra. La solubilidad de los diferentes compuestos
a extraer se puede maximizar fijando la relación de la mezcla de disolventes
y controlando la temperatura / potencia. MAE tiene una serie de ventajas,
incluida la extracción de compuestos volátiles (extracción con disolvente) y
no volátiles (extracción en seco). Sin embargo, muchos laboratorios han
utilizado la energía de microondas para aplicaciones sintéticas, analíticas y
de procesamiento.
Los Emiratos Árabes Unidos se introdujeron alrededor de 1950 para hacer cerveza a partir de lúpulo.
[5,6]. Desde entonces, utilizando esta técnica, se han extraído y analizado de
manera eficiente diferentes tipos de metabolitos secundarios de una variedad de
matrices vegetales. Los EAU utilizan energía ultrasónica (> 20 kHz) para la
extracción mediante un baño ultrasónico y / o una sonda ultrasónica. Funciona
según el principio de hacer burbujas de cavitación que colapsan y producen un
mayor cizallamiento, lo que da como resultado una extracción completa. Más
específicamente, durante los EAU de material vegetal, la muestra en polvo
suspendida induce el colapso asimétrico de la burbuja, lo que resulta en una
extracción más eficiente.[7]. Los EAU también generan especies reactivas de
oxígeno (ROS) durante la sonólisis[8], lo que da como resultado una menor
concentración y degradación de algunos de los compuestos [9,10]. Además, el
tipo de pretratamiento aplicado sobre el material vegetal a tratar también
contribuirá a los rendimientos de extracción. EAU ha sido ampliamente
investigado por su aplicación en productos naturales.[11]
permitiendo la extracción a temperaturas más bajas que las normalmente utilizadas,
reduciendo los volúmenes de disolvente y mejorando la extracción y la pureza.
En la década de 1940, se introdujo la primera aplicación de campos eléctricos
en alimentos como un método para aumentar la extracción de jugo de frutas, que
hoy es uno de los principales campos de aplicación de PEF. [12]. En la década de
1960, Sale y Hamilton[13] estudiaron el efecto de inactivación microbiana que
ejerce el PEF. Tras este interesante hallazgo, en la década de los 80 se
desarrollaron aplicaciones de PEF para la conservación de alimentos. Además de
su aplicación en procesos de conservación de alimentos (por inactivación
enzimática y microbiana), la tecnología PEF se está aplicando actualmente como
pretratamiento en los procesos de extracción de frutas y hortalizas, como
potenciador de la calidad del vino, en la recuperación de compuestos valiosos, y
en extracción de lípidos para biorrefinería[14]. Es una tecnología no térmica
basada en el fenómeno de electroporación en las membranas celulares, que
ocurre cuando un campo eléctrico moderado o alto (0.1mi50 kV / cm) se aplica a
las células vivas, con pulsos posteriores de corta duración (metros), lo que
conduce a una pérdida de selectividad del transporte de entrada y salida,
aumentando la permeabilidad y promoviendo el transporte de masas [14,15]. La
primera patente sobre la extracción de PEF a partir de materiales vegetales se
registró en 2009, con base en los datos observados.
efectos positivos de la electroporación sobre la permeabilidad de los tejidos
vegetales. Facilitar la salida de agua y solutos de los espacios intracelulares
a los extracelulares mejora la extracción de fitoquímicos, y la patente se
centra específicamente en los carotenoides. Se obtuvo un porcentaje de
rendimiento de extracción máximo de 68,8% de licopeno de tomates en
comparación con muestras sin tratar.[16,17]. La extracción asistida por
enzimas (EAE) es otra técnica de extracción avanzada que se ha
desarrollado para reducir el uso de solventes, como se emplea en los
procedimientos de extracción tradicionales, reduciendo el impacto
ambiental y los insumos del proceso de energía.[18]. Este innovador
método de extracción se basa en aumentar la permeabilidad de la
membrana plasmática celular o de la pared celular mediante la acción
hidrolítica de enzimas (a-amilasa, celulasa, pectinasa y proteasa), que ayuda
a la extracción de los compuestos de interés, como pigmentos naturales,
polisacáridos, aromas y compuestos bioactivos. EAE permite el uso de una
solución acuosa y condiciones de procesamiento suaves para obtener un
extracto para diversas aplicaciones industriales. Las enzimas utilizadas se
derivan principalmente de microorganismos, pero también podrían
obtenerse de plantas y animales.[19]. Durante los últimos tiempos, se ha
dado mayor énfasis a la extracción verde de compuestos. Esto se puede
lograr mediante la aplicación de fluidos subcríticos y supercríticos (ScF) en el
proceso de extracción.[20]. ScF se puede aplicar de muchas formas; como
medio de reacción, como disolventes para precipitación y micronización,
como fase móvil para cromatografía y como disolvente para procesos de
extracción[21]. Al utilizar el ScF, es equitativo adoptar el proceso de
extracción de fluido supercrítico (SFE) a escala industrial para la separación
de componentes que tienen un alto valor comercial, incluidos los aditivos
nutracéuticos, farmacéuticos y alimentarios con una alta proporción de
alimento a disolvente.[20]. El proceso SFE es un método alternativo de
preparación de muestras que reduce el uso de disolventes orgánicos y
aumenta la producción. SFE implica el uso de gases,
generalmente CO2 para el proceso de extracción. El punto crítico que
es la temperatura y presión óptimas a las que la sustancia puede
vaporizar es muy importante en SFE, que es más rentable que los métodos
de extracción clásicos considerando el medio ambiente. Es el sistema de
extracción tecnológicamente más avanzado[22] y encuentra una aplicación
generalizada en las industrias medioambiental, química, alimentaria,
agrícola, farmacéutica y nutracéutica [21,23]. En otro método ScF,
fraccionamiento antidisolvente supercrítico (SAF)
usa CO2 como antidisolvente, porque polar y de alto peso molecular
compuestos insolubles en CO2 puede recuperarse en la cámara del
separador y separarse de los componentes no polares de la matriz. SAF
proporciona un contacto continuo entre ScmiCO2 y mezcla de líquido
polar bajo una cámara presurizada. Esto permitirá que la precipitación
ción de componentes polares de la mezcla líquida insoluble en
Carolina del SurmiCO2, mientras que los otros componentes no polares se disolvieron en
Carolina del SurmiCO2 flujo y son recuperados por el sistema de reducción de
presión aguas abajo [24,25]. La principal ventaja de SAF es el carácter lipofílico
acter de CO2 que permite la separación y concentración de compuestos polares a
partir de extractos orgánicos. Permisos SAF para trabajar a precio reducido.
temperaturas, en ausencia de oxígeno y luz. Además, CO2 es
económico, reciclable y no tóxico.
En los últimos años se han desarrollado numerosas aplicaciones de
extracción líquida a presión (PLE) relativas a la extracción de
compuestos bioactivos de plantas. [26,27] junto con la comparación de
los extractos de PLE obtenidos según las monografías de la farmacopea
[28]. Este método que utiliza agua como disolvente es extremadamente adecuado
para la recuperación de compuestos bioactivos y parece ser más suave en
comparación con otras técnicas, evitando la producción de artefactos. Este
enfoque de investigación responde a la necesidad de nuestra sociedad que exige
la reducción de los residuos, así como su valorización, transformando los residuos
en un recurso. Recientemente, se ha introducido un nuevo tipo de método de
extracción por cavitación en el año 2009, que genera cavitación por presión
negativa y se denomina extracción de cavitación por presión negativa (NPCE).
Entre muchas ventajas, como
 T. Belwal y col. / Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102
menor tiempo de extracción, extracción en verde, mayor eficiencia,
etc., el NPCE ha sido ampliamente utilizado en la extracción de
compuestos termolábiles. Su eficiencia no se ha encontrado menor
que la de la cavitación ultrasónica, y se han extraído varios compuestos
bioactivos utilizando NPCE.[29mi35].
Todas estas técnicas de extracción han demostrado su eficacia en la
extracción de diversos compuestos bioactivos de matrices vegetales y han
seguido los principios básicos de maximizar el rendimiento de extracción;
adaptar las demandas de la industria; aclarar impurezas y compuestos
tóxicos; prevenir el deterioro y la pérdida de funcionalidad durante la
extracción; asegurando así la calidad alimentaria de los productos finales
[36]. Entre todas las técnicas de extracción mencionadas anteriormente, es
crucial elegir el método de extracción más apropiado. Por lo tanto, se debe
prestar mucha atención a algunos puntos críticos durante la extracción. Por
ejemplo; factores, como el uso del material vegetal correctamente
identificado (duro / blando), tiempo apropiado de recolección de la planta y
su parte, método de secado, trituración y pulverización, tamaño de
partícula, selección de solvente para compuestos específicos, número de
ciclos de extracción, temperatura, tipo y diseño del extractor, puede influir
en el rendimiento de extracción y la calidad del extracto[37mi39].
Se han publicado varias revisiones en esta dirección, principalmente se trata
de un método de extracción único / pocos [40mi43], centrado en un compuesto
específico y su clase [44,45] o tipo de tejido / planta [44,46], trata sobre diferentes
técnicas de extracción para una clase de compuesto específica [45] o proceso
operativo básico o no revisado recientemente [47,48]. Sin embargo, algunas de
las revisiones publicadas recientemente tienen un alcance limitado para tratar
con clases de compuestos[49] o técnicas de extracción [7,8,50mi52]. Por lo tanto,
nuestra presente revisión no solo proporcionará avances recientes en la
extracción, sino que también tendrá un alcance más amplio en la comprensión de
varios métodos de extracción utilizados sobre compuestos químicos y sus
criterios de selección sobre variables / factores más amplios. Además, las
tendencias de las técnicas de extracción, la relevancia / importancia industrial y el
diseño de optimización ayudarán a comprender y priorizar las posibilidades más
amplias para la selección de métodos de extracción adecuados (Figura 2).
2. Análisis crítico de los métodos de extracción
2.1. Clases de compuestos y tipos de matrices de tejidos
Las plantas se utilizan para diversos fines. es decir alimentos,
combustibles, forrajes, mercancías, etc. y también para extraer compuestos
bioactivos (es decir polifenoles, alcaloides, antocianinas, flavonoides, ácidos
fenólicos, carbohidratos, polisacáridos, aceites esenciales, etc.) que se
encuentran eficaces contra un gran número de complicaciones de salud. La
extracción exitosa de estos compuestos de diferentes botánicos depende de
sus propiedades fisicoquímicas, así como de las partes de la planta y el tipo
de matrices de tejidos. La estructura celular, la forma unida o libre de los
compuestos, el contenido de humedad y el tamaño de las partículas se
encuentran entre las propiedades más importantes de una planta sometida
a extracción, como describen Vinatoru et al.[7]. Estas propiedades deben
tenerse en cuenta al diseñar métodos de extracción. Además, la eficiencia o
el estado de la extracción pueden variar dependiendo de las propiedades
fisicoquímicas del compuesto de interés. Como tal, se han probado varios
métodos de extracción para extraer compuestos de diferentes partes de la
planta y algunos de ellos se analizan a continuación.
2.1.1. Extracción de polifenoles
Bobinaite et al. [53] estudió la aplicación de PEF como pretratamiento en el
proceso de extracción de jugo a partir de frutos de arándano y sus subproductos
(torta prensada) para aumentar el contenido de polifenoles [53]. Los resultados
mostraron que en muestras leves tratadas con PEF, el nivel de contenido total de
fenólicos y antocianinas aumenta significativamente en comparación con las
muestras no tratadas, tanto para los extractos de jugo como de torta.[53]. Casi al
mismo tiempo, Zderic[54] traté de desarrollar
85
nuevo proceso para extraer polifenoles de las hojas de té, ya que los métodos
convencionales de procesamiento del té (como cortar, enrollar, secar) y las altas
temperaturas requeridas para destruir las enzimas restantes conducen a la
pérdida de estas moléculas bioactivas [54]. Los autores encontraron que en
condiciones óptimas de PEF (intensidad de campo de 1,1 kV / cm y 50 pulsos con
una duración de 0,0001 s) el rendimiento de extracción fue del 32,5%[54]. Luengo
y col.[55] realizó un estudio sobre la mejora de la extracción de polifenoles de las
cáscaras de naranja. En las muestras pretratadas con PEF, el rendimiento total de
extracción de polifenoles aumentó en un 153% cuando se aplicó un PEF de 5 kV /
cm, en comparación con las muestras no pretratadas.[55]. Además, se observó un
aumento en el contenido de naringenina y hesperidina; el aumento de los niveles
de naringenina oscila entre 1,3 y
4,6 mg / 100 g de piel de naranja fresca, mientras que para la hesperidina el
aumento varía de 1 a 3,1 mg / 100 g de piel de naranja fresca. De manera
consistente, los PEF no requieren el uso de disolventes orgánicos y, por lo tanto,
tienen una mayor aceptabilidad en la formulación de extractos libres de tóxicos.
[55]. Para la extracción de jugos con alto contenido de polifenoles de Amla (
Phyllanthus emblica), una fruta india ampliamente utilizada por sus propiedades
para la salud, Bansal et al. [56] utilizaron la tecnología PEF, centrando su atención
en la quercetina y el ácido elágico [56]. El jugo de amla producido mediante
técnicas convencionales se caracteriza por su baja calidad en términos de
compuestos fenólicos y vitaminas. Los resultados de este estudio muestran que la
aplicación de campo eléctrico con una fuerza de 22 kV / cm, para 500metros,
aumenta las concentraciones de quercetina y ácido elágico en el jugo de amla,
nueve veces y dos veces respectivamente, en comparación con las muestras
procesadas con métodos de extracción convencionales [56]. Además, el PLE
también resultó adecuado para la extracción polifenólica en los EAU y los
métodos de extracción convencionales.[57].
Utilizando el método de separación y detección, se desarrolló un
método PLE / HPLC-ESI-MS / MS rápido y sensible para la cuantificación de
componentes bioactivos de Radix Astragali [58]. Además, PLE / GCmiMS se
utilizó para la identificación y cuantificación de ácido ferúlico, ligustilida y
otras ftalidas en Angelica sinensis [59]. Otros artículos han demostrado una
extracción de polifenoles más rápida y de alto rendimiento.vía PLE con
respecto a las técnicas convencionales [60mi62]. La demanda de polifenoles
de alta calidad aumenta debido a sus aplicaciones más amplias en las
industrias nutracéutica, farmacéutica y cosmecéutica. Para satisfacer la
creciente demanda de polifenoles, se introdujo SFE. Como tal, Da Porto[63]
SFE utilizado para maximizar la extracción de polifenoles de las semillas de
Vitis vinifera. El contenido óptimo de TPC se registró a una presión más baja
de 80 bar en comparación con 120 bar junto con el aumento de la
concentración de codisolvente del 10 al 20% (p / p). A diferencia de los
hallazgos posteriores, se encontró un efecto completamente opuesto de la
presión sobre la extracción polifenólica en SFE[64,65], lo que puede deberse
al hecho de que han utilizado un método de extracción de un solo paso
mientras que Da Porto
[63] utiliza extracción de dos pasos (ScmiCO2 y ScmiCO2þcodisolvente) para la
eliminación de compuestos no polares y polifenólicos, respectivamente de la uva
semillas. Al eliminar compuestos no polares al principio y aumentar la
polaridad del codisolvente, mejora el rendimiento de extracción polifenólica
bajo SFE[66]. Del mismo modo, al aumentar el caudal, se prolonga el tiempo
de contacto entre el disolvente y los compuestos extraídos, por lo que
aumenta la transferencia de masa. Se realizó un estudio comparativo entre
EAU, maceración y AEH para extracción polifenólica deThymus serpyllum
hierba. EAU mostró el TPC más alto, seguido de HAE y la maceración mostró
el TPC más bajo[67].
La liberación de polifenoles también fue mejorada por la
hidratación de la pared celular, aumentando así su rendimiento al
facilitar la penetración del solvente y, por lo tanto, la eficiencia de la
extracción de polifenoles totales y la liberación de polifenoles solubles
de las vacuolas de las células vegetales. [68]. Como tal, la extracción de
polifenoles deUlmus pumila cortezas se realizó utilizando tres enzimas
como una mezcla, que incluía celulasa 200 U / g muestra, pectinasa 20
U / g muestra y B-Muestra de glucosidasa 16 U / g bajo extracción
asistida por enzimas (EAE) [69]. Incrementando la incubación
86 T. Belwal y col. / Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102
Figura 2. Técnicas de extracción avanzadas preferidas y partes de plantas utilizadas para la extracción de diferentes compuestos.
un período de hasta 90 min podría aumentar el rendimiento pero provocó una
ligera disminución de TPC. Esto puede deberse a una posible degradación del
polifenólico o puede deberse a la conversión de polifenoles en nuevos
compuestos.
Zhou y col. [69] también comparó el tiempo de incubación óptimo para
obtener el máximo TPC utilizando EAE, UAE y extracción convencional con calor
(CHE), donde los EAU solo necesitaron 50 minutos, mientras que EAE y CHE
necesitaron 62 y 80 minutos, respectivamente. [69]. Esto fue explicado por Ramic
et al.[70] quien mencionó que la energía ultrasónica frena las paredes celulares
de la planta y, por lo tanto, ayuda a la extracción de polifenoles
[70]. Pero, por otro lado, EAE mostró el TPC más alto, seguido de EAU, luego
CHE. Estos resultados también podrían atribuirse a la mayor capacidad de la
mezcla de trienzimas para hidrolizar las paredes de las células vegetales y la
trituración de la microestructura de las células vegetales promoviendo una
liberación más abundante de los polifenoles unidos al contenido celular.
Mushtaq et al. Obtuvieron hallazgos similares.[71] cuando probó un
complejo hidrolizante de la pared celular de las cáscaras de granada que
condujo a una mayor recuperación y liberación de polifenoles.
Otra técnica de extracción ecológica de polifenoles es MAE, que puede
considerarse como una poderosa herramienta para la extracción de
compuestos naturales de las plantas. Sin embargo, numerosos artículos
publicados con MAE de polifenoles mostraron que el MAE provoca la
degradación de los polifenoles debido al calor excesivo (> 100 C).[72]
y podría evitarse minimizando la exposición a la temperatura durante MAE
[73mi75]. Recientemente, se desarrolló un equipo especial que permitió el
calentamiento por microondas de material vegetal utilizando una antena
coaxial de extremo de ranura en un aplicador de microondas provisto de un
sistema de enfriamiento eficiente.[76]. El equipo tenía como objetivo lograr
una alta tasa de absorción específica a bajas temperaturas, especialmente
al aplicar bajas tasas de agitación donde se obtenía un calentamiento no
uniforme que podía prevenir adecuadamente la degradación de los
productos naturales extraídos. Los extractos obtenidos por este equipo a
partir de hojas de espino amarillo mostraron mayor TPC y mayor poder
antioxidante en comparación con los extractos preparados al mismo perfil
de temperatura y en la misma celda de extracción por métodos
convencionales.[76]. Además, se utilizó un método de extracción novedoso
que combinaba microondas y presión negativa para la extracción de
polifenoles dePyrola calliantha usando solvente iónico [29]. Se encontró que
el rendimiento de extracción era mayor en comparación con MAE y NPCE.
2.1.2. Extracción de flavonoides
Xie y col. [77] informó de un nuevo uso de MAE para la extracción de
flavonoides (especialmente vitexina e isovitexina) de Crotalaria sessiliflora,
una planta leguminosa utilizada en la medicina china para el tratamiento de
muchos tipos de cáncer y enfermedades cardiovasculares [77]. Combinaron
MAE con otra tecnología emergente, acuosa
 T. Belwal y col. / Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102
extracción en dos fases (ATPE), un método que permite la separación de los
constituyentes e impurezas objetivo con extracción bifásica y alta selectividad [77]
. MAE junto con HPLC proporciona un proceso de un solo paso para la extracción
y purificación simultáneas de moléculas de interés. Debido al alto contenido de
agua, este método da como resultado un aumento en el rendimiento de
extracción (355,3metrog / g para vitexina y 235,9 para isovitexina metrog / g) y
recuperación (94,14%mi105,5%), y un menor impacto ambiental [77]. En el año
2017, el mismo grupo de investigación desarrolló un método diferente de
extracción de flavonoides de
C. sessiliflora, combinando MAE con extracción de punto de enturbiamiento, una técnica
de extracción novedosa que divide los componentes del extracto de plantas más allá de
su temperatura de punto de enturbiamiento por los efectos de un tensioactivo no iónico.
Por tanto, al final del proceso, las moléculas hidrófobas están presentes en la fase rica
en tensioactivos y las moléculas hidrófilas se suspenden en la fase acuosa. A diferencia
del proceso de extracción acuosa de dos fases asistida por microondas, la extracción del
punto de enturbiamiento asistida por microondas es un proceso de dos pasos que se
caracteriza por una mayor selectividad y un mayor rendimiento de extracción (601.4
metrog / g de vitexina y
386,7 para isovitexina metrog / g) [78].
Se utilizaron PLE junto con cromatografía líquida de fase reversa
(RP-LC-PDA) para el aislamiento y detección de isoflavonas
fitoestrogénicas en el extracto de la parte aérea de Trifolio
especies. Este estudio demostró que el PLE resulta ventajoso en términos
de preparación de muestras, bajo costo de reactivo y mayor rendimiento de
agliconas de isoflavonas y tiene buena precisión y exactitud en comparación
con la extracción convencional.[79]. Wang et al.[80] sobre la extracción
subcrítica de flavonoides de las hojas de Moringa oleifera. El objetivo del
estudio fue encontrar las condiciones óptimas para la extracción a gran
escala de flavonoides mediante el método de extracción de etanol
subcrítico. Las condiciones óptimas implicaron una temperatura de
extracción de 126,6 C y un tiempo de extracción de 2,05 h con etanol al 70%.
Para obtener un rendimiento de 2,06% de flavonoides, la extracción
subcrítica utilizó solo 4 h, mientras que el reflujo de etanol tradicional
necesitó casi medio día. Esto significa que el método tradicional gastaba el
doble de energía que la extracción subcrítica.
Xi y Yan [81] optimizó las condiciones como la presión, la concentración
de etanol y la relación de disolvente a sólido, la temperatura y el tiempo de
extracción para la extracción adecuada de PSE de flavonoides de Flos
Sophorae y la comparó con HRE. El rendimiento de flavonoides se mejoró
aumentando la presión hasta 450 MPa, después de lo cual cualquier
aumento en la presión provocó una disminución en el rendimiento de
flavonoides. Por lo tanto, 450 MPa fue óptimo para la extracción de
flavonoides. Estos resultados podrían ser explicados por Xi y Luo.[82], quien
descubrió que el aumento de la presión tiene un efecto positivo sobre la
viscosidad del disolvente, la difusión y la tensión superficial, por lo que
aumenta la solubilidad de los compuestos naturales, pero un aumento
adicional de la presión puede dañar estos compuestos. Xi y Yan[81] También
había demostrado que se registraba un mayor rendimiento de flavonoides
con una mayor concentración de etanol (hasta 75%), y cualquier aumento
adicional en la concentración de etanol por encima del 75% disminuirá el
rendimiento de flavonoides. Esto puede deberse a que el etanol acuoso al
75% representa la polaridad más adecuada para la extracción de
flavonoides y también la presencia de agua aumenta el índice de
hinchamiento y la superficie de contacto del material vegetal con el
disolvente.[83,84]. El rendimiento de flavonoides también se incrementó al
aumentar la proporción de líquido a sólido hasta 30 ml / g, pero cualquier
aumento adicional en esta proporción no provocó ninguna mejora en los
rendimientos de flavonoides. Al comparar PSE con HRE usando las
condiciones óptimas, se encontró que PSE rinde 200± 8,63 mg / g de
flavonoides en 5 min en comparación con solo 148 ± 9,76 mg / g durante 2 h
bajo HRE. La mayor eficiencia de PSE podría atribuirse al efecto de la alta
presión que puede causar la rotura de las células y la reducción del tamaño
de las partículas, lo que aumenta el área de la superficie de contacto y, por
lo tanto, mejora el acceso de los compuestos objetivo al solvente.[82].
87
Otra técnica eficaz para la extracción de flavonoides es MAE. La marca
de grosella negra se ha extraído con homogeneizadomiextracción asistida
por microondas (H-MAE) para flavonol y antocianinas [85]. Ambos, estos
compuestos son inestables en condiciones neutras o alcalinas.[86,87], por lo
que se utilizó una solución ácida para la extracción. Además, estos
compuestos son sensibles a la oxidación y, por tanto, se añadieron
diferentes antioxidantes al disolvente de extracción. Se encontró que el
rendimiento de extracción de flavonoles y antocianinas era más alto para
tert-butilhidroquinona (2180 ± 96 metrogramo/
g), seguido de hidroxitolueno butilado (2010 ± 92 metrog / g) e hidroxianisol
(1700 ± 78 metrog / g). De manera similar, el rendimiento se incrementó al
aumentar el tiempo de homogeneización de 1 a 3 min, con un aumento adicional
en el tiempo que no mostró resultados significativos.[85]. Estas técnicas de
extracción a alta temperatura también pueden causar la degradación del
compuesto y, por lo tanto, necesitan algún método alternativo para la extracción
de estos compuestos con mayor rendimiento de extracción. Como tal, NPCE usa
una temperatura de extracción más baja y se encontró que el rendimiento de
extracción de flavonoides es mayor en comparación con los EAU, MAE y HRE del
gandul.[30].
2.1.3. Extracción de antocianinas
La extracción por solvente convencional de antocianinas es un desperdicio de
solvente y requiere mucho tiempo, así como un bajo rendimiento. [88]. Por otro
lado, la extracción térmica durante un período de tiempo óptimo puede provocar
la descomposición de las antocianinas y también puede conducir a la pérdida de
bioactividad.[89]. El uso de métodos de extracción avanzados tiene ventajas para
la extracción de antocianinas. Por ejemplo, en EAE de antocianinas de muestras
de frutas liofilizadas dePrunus nepalensis,
Los resultados indicaron que el mayor contenido de antocianinas se obtuvo
con la enzima celulasa seguida de la pectinasa. [90]. Además, el aumento de
temperatura hasta 40 ° C aumenta el rendimiento de antocianina, pero un
aumento adicional de temperatura disminuye el rendimiento. Una
temperatura más alta podría resultar en la desactivación de las enzimas
resultando en una actividad catalítica reducida[91]. Además; la temperatura
más alta provoca la degradación térmica de las antocianinas[92]. Además, el
exceso de agua retrasa el proceso enzimático debido a la formación de una
interfaz que evita la dispersión del disolvente en el sustrato.
[93,94].
Recientemente, Feuereisen et al. [95] había introducido el método PLE
para la extracción de antocianinas de frutos de pimiento brasileño. Para una
extracción eficaz, fue necesario desgrasar la arena de la drupa mediante
ASE (Extracción Acelerada por Solvente) con éter de petróleo a 60 C durante
un período estático de 6 min. Sin desengrasar, se obstaculizó la difusión del
disolvente y se redujo el rendimiento. Posteriormente, la extracción de
antocianinas de los exocarpos se realizó mediante PLE y se determinó
experimentalmente que las condiciones ideales eran 100 C durante 10 min
de tiempo estático y la concentración óptima de etanol y ácido acético era
54,5% y 5%, respectivamente. Para la extracción exhaustiva de las
antocianinas de los exocarpos se aplicaron dos ciclos, cada uno de los
cuales continuó durante 10 min. Se ha desarrollado un método basado en
PLE combinado con EAU para la recuperación de antocianinas de residuos
deRubus fruticosus, Vaccinium myrtillus
y Eugenia brasiliensis. La eficiencia de extracción de antocianinas aumenta
al aplicar EAU en combinación con PLE en comparación con PLE solo. [96].
Estas técnicas de extracción avanzadas ahorran tiempo, solvente y, por lo
tanto, son económicamente viables. Por ejemplo, solo ~ 72% de silimarina
se extrajo en 5 h de extracción soxhlet en comparación con PLE que se
operó a 125 C durante 10 min.[97].
Los EAU se han utilizado ampliamente para extraer antocianinas de
materiales vegetales. [98,99]. Para obtener un rendimiento máximo de
antocianinas, es importante especificar las condiciones óptimas de
extracción para los EAU. Para la extracción de dos o más compuestos,
que tienen diferentes propiedades fisicoquímicas, es necesario seguir
un enfoque diferente. Por ejemplo, Espada-Bellido et al.[100] utilizó el
método de los EAU para la extracción de antocianinas y fenólicos
88 T. Belwal y col. / Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102
desde el Morus nigra pulpas en diferentes condiciones de extracción. La
extracción se realizó mediante el uso de un sistema ultrasónico dentro de un
baño de agua con temperatura controlada. Bajo esto, se encontró que las
condiciones óptimas de extracción tanto para las antocianinas como para los
fenólicos eran diferentes. Por ejemplo, se usó metanol al 76% con pH 3 para una
extracción óptima de antocianina, mientras que solo se usó metanol al 61% (pH 7)
para la extracción fenólica. Sin embargo, se utilizó una temperatura más alta de
64 ° C para la extracción fenólica en comparación con 48 ° C para la extracción de
antocianinas. Las antocianinas son sensibles a la temperatura y, por lo tanto, se
requiere una temperatura de extracción mínima para su extracción. Además, la
extracción de antocianinas sensible al pH requiere un pH ácido para la
estabilización.[100].
La extracción de antocianinas es sensible a otros factores del
proceso, como la unión a moléculas de azúcar y la presencia de iones.
[101,102]. Para una mejor eficiencia de extracción, estos factores deben
optimizarse. Como tal, Farzaneh y Carvalho[103], utilizó la metodología de
superficie de respuesta (RSM) para estudiar los parámetros MAE como la potencia
de irradiación de microondas, el tiempo de irradiación y la proporción de
disolvente / muestra para optimizar el método de extracción de antocianinas de
Lavandula pedunculata plantas frescas. Wu y col.[104] en un artículo de
investigación sobre extracción de antocianinas de arándanos en polvo comparó
MAE con extracción por reflujo caliente (HRE) para investigar las diferencias en la
cinética de degradación de antocianinas, a la misma temperatura de proceso de
30 ° Cmi70 C. Encontraron que MAE, a diferencia de HRE, conduce a un mejor
rendimiento de extracción y una menor tasa de degradación [69]. En el mismo
año, Li et al.[85] utilizó un homogeneizado-MAE para extraer antocianinas de la
grosella negra. En condiciones óptimas, que consistieron en pH 2.5, una relación
líquido-sólido de 28.3 mL / g, una potencia de irradiación de microondas de 551
W, un tiempo de proceso de 16.4 min, y utilizando etanol al 60% como solvente;
se encontró que el rendimiento de extracción de antocianinas era 473,7metrog /
g de homogeneizado de fruta, evitando su degradación o isomerización [85]. En
un artículo de investigación sobre la extracción de antocianinas de batatas
moradas por tres métodos diferentes, los autores concluyeron que el mejor
rendimiento de extracción se obtuvo con MAE (80 W durante 300 s, utilizando
disolvente de etanol-ácido tartárico) en comparación con EAU y maceración.[105].
De manera similar, en el mismo año, se compararon ASE, EAU y extracción
convencional para la extracción de antocianinas de la batata morada, y se
encontró que ASE fue superior en comparación con otras técnicas. Sin embargo,
para los flavonoides, la extracción convencional funcionó mejor que los EAU y ASE.
[105]. Los desechos de alimentos, como los subproductos de la industria del vino
y el jugo de uva, son una rica fuente de antocianinas y se ha aplicado MAE para
extraer las antocianinas.[102].
2.1.4. Extracción de alcaloides
Debido a las prometedoras aplicaciones biológicas de los alcaloides,
existe una investigación continua para el desarrollo de nuevas técnicas de
extracción y purificación de alcaloides en los últimos años. Numerosos
investigadores han informado de la comparación entre los métodos
tradicionales de extracción como la infusión, el prensado y la extracción con
disolventes y las técnicas novedosas, como MAE y SFE. La elección del
método de extracción afecta en gran medida el rendimiento y la
composición del extracto, así como su contenido de alcaloides. Moderno
técnicas como SFE usando CO supercrítico2 y propilenglicol como
codisolvente, y MAE había mostrado cierta selectividad hacia
alcaloides específicos, como coptisina [106]. El uso de codisolventes
polares como agua y alcoholes en SFE de alcaloides siempre
muestra mayores rendimientos que el uso de CO puro2, esto puede deberse al hecho de que el
aumento de la polaridad del disolvente puede aumentar sus propiedades de difusión.
Por otro lado, CO puro2produce rendimientos más bajos que cualquier otro
método de extracción por solvente. Además, el uso del solvente adecuado
La mezcla puede tener un efecto positivo en la extracción selectiva de
ciertos compuestos o una clase de compuestos, lo que seguramente
afectará la actividad biológica de los extractos. [107]. Por ejemplo, el
rendimiento de hiosciamina y escopolamina aumentó notablemente por
el uso de un codisolvente que consiste en una mezcla de metanol y
dietilamina (10% v / v) en el SFE de Scopolia japonica a 333 K y 34 MPa
[108], los autores explicaron que por la presencia de hiosciamina y
escopolamina como sales de clorhidrato en la planta, tales
las sales son insolubles en ScmiCO2 por su acidez y baja polaridad.
Además, el uso de un agente basificante como la dietilamina (DEA:
10%, v / v) y un codisolvente polar como el agua (1%, v / v) en SFE podrían
aumentar el rendimiento de extracción de alcaloides de isoquinolina en
aproximadamente un 50% del extracto total después de 2 h de extracción cuando
se opera a 343ºC. K y 20 MPa [109].
Gan ~ an et al. [107] en el SFE de antena y
partes terrestres de Chelidoniummajus para la extracción de alcaloides y
otros compuestos [110]. El procedimiento involucró dos pasos frac-
primera SFEusingpure ScmiCO2 y el segundo ESE (mejorado
extracción con solvente) paso usando ScmiCO2 y una mezcla de codisolvente
basificada compuesta de isopropanol o etanol y DEA en una proporción de
9: 1 (v / v). SFE se comparó con la extracción Soxhlet usando etanol y
extracción por solvente a baja presión con agua (LPSE). Usando ScmiCO2/
isopropanol / DEA mezcla (paso ESE) mostró los alcaloides más altos
rendimiento (15,8 mg / g de materia prima) y la mayor selectividad de
alcaloides (508 mg de alcaloides / g de extracto) de las partes terrestres del
C. majus, esto se obtuvo a una densidad de 881 kg / m3 (328K / 35MPa). El uso de
nuevas técnicas de extracción aquí mostró un aumento en los rendimientos de
alcaloides en 8mi10 veces más que lo reportado antes de usar los métodos
tradicionales de extracción. [111,112]. La técnica SFE es altamente
selectivo para alcaloides, la solubilidad de los alcaloides en ScmiCO2 aumenta al
aumentar la densidad del disolvente hasta 813mi850 kg / m3, y después
que puede disminuir. El uso de mezclas de alcoholes basificados como
codisolventes mejora el rendimiento de alcaloides de los materiales vegetales.
[110,113]. Tradicionalmente, la extracción de alcaloides se lograba utilizando
disolventes orgánicos o no polares en condiciones alcalinas.[114mi119] o usando
solventes polares en condiciones ácidas [120,121]. Se utilizan varias técnicas para
la limpieza de los alcaloides, como líquidosmiextracción de líquido
[117] y extracción en fase sólida (SPE) o SPE dispersiva (dSPE) utilizando diversos
materiales y disolventes. Mueller y col.[118,119] utilizaron SPE empleando
cartuchos de alúmina alcalina, mientras que Mohamed et al. [122]
utilizaron sílice rematada en el extremo de octadecilo (C18), y Koeppen et al. [123]
y Malysheva et al. [121] empleó intercambio catiónico fuerte (SCX).
Recientemente, Oellig y Schwack[124] desarrolló un método de detección rápida
para la cuantificación de los alcaloides totales del cornezuelo del centeno en el
centeno utilizando SPE planar. Este método mostró una alta eficiencia al
concentrar el compuesto objetivo en una sola zona, que se puede separar
fácilmente del resto de los componentes de la matriz.[125,126]. Método de Oellig
y Schwack[124] utilizó el método de Mohamed et al. [122] como guía para la
extracción de muestras, pero modificando el uso de tampón de acetato de
amonio 10 mM por 0,5 M, lo que produjo un pH más estable durante la extracción
de alcaloides del cornezuelo de centeno y aumenta el rendimiento de extracción.
Otra técnica fue desarrollada en los últimos años para la determinación de
alcaloides de glicol en papa basada en MAE, más eficiente y rápida que los
métodos comunes.[127]. Los autores encontraron una mejora del 37% en la
eficiencia de recuperación (19,92 mg / kg) en condiciones óptimas (100 W, 10 min,
disolvente de metanol), en comparación con los métodos tradicionales de
extracción sólido / líquido (12,51 mg / kg).[124]. Los alcaloides también se pueden
extraer de manera eficiente con tecnología PEF y UAE. Bai y col.[128] investigó
los rendimientos de extracción de alcaloides de
Aconitum coreanum bajo diferentes métodos de extracción, a partir de las
raíces de las plantas [128]. Los autores encontraron que la extracción de PEF
y EAU son los mejores métodos para mejorar el rendimiento de extracción
de alcaloides (36,25% y 40,50%, respectivamente), y de estos, la extracción
de PEF ha obtenido mejores niveles de guanfu base A, un alcaloide
diterpénico con anti actividad arrítmica, en elA. coreanum extraer [128].
Otro método respetuoso con el medio ambiente NPCE se introdujo para la
extracción de alcaloides (vindolina, catarantina, vincristina y vinblastina) de
Catharanthus roseus sale de [31]. El rendimiento de extracción de estos
compuestos se comparó con los EAU y se encontró
 T. Belwal y col. / Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102
para ser similar, sin embargo, el rendimiento se encontró más alto en comparación con
la maceración y la HRE.
2.1.5. Extracción de polisacáridos
Se informa una amplia gama de investigaciones recientes en la literatura con
respecto al MAE de polisacáridos de fuentes vegetales. Este hecho probablemente
se deba a una serie de problemas con los métodos tradicionales para la
extracción de polisacáridos. Por ejemplo, una temperatura de proceso y un
tiempo de extracción más altos pueden despolimerizar y desesterificar la
protopectina, lo que da como resultado una pérdida de propiedades funcionales.
Además, existen muchos problemas relacionados con la viscosidad de la pectina.
El valor del pH del disolvente representa otro problema, ya que la pectina se
degrada más rápidamente en condiciones neutras o alcalinas, por lo que se han
preferido valores de pH del disolvente que oscilan entre 1 y 3. MAE ofrece una
reducción en el volumen de solvente requerido y una mejora de las características
cualitativas de las pectinas.[129,130].
Se desarrolló un nuevo método para extraer polisacáridos solubles en agua
como arabinosa, ácido galacturónico, galactosa, etc.Gentiana scabra mediante
extracción acuosa de dos fases asistida por microondas [131]. La extracción
tradicional de estos polisacáridos, a través de métodos como la hidrólisis y la
maceración, ha luchado con tiempos de extracción prolongados, altas tasas de
consumo de solventes, bajo rendimiento de extracción, altos niveles de impurezas
y la degradación de moléculas inestables. También se ha evaluado el MAE
tradicional, pero esto tiene problemas con las impurezas en el extracto, lo que
resulta en complejos procedimientos de separación posteriores a la extracción y,
por lo tanto, se utilizó la extracción acuosa de dos fases asistida por microondas.
Los resultados del análisis por HPLC del extracto mostraron que, en condiciones
optimizadas, la pureza de los polisacáridos solubles en agua era de 78,19.± 0.42%
y el rendimiento de extracción fue de 15.97 ± 0,32% para la fase superior y
16.55 ± 0.13% para la fase inferior, lo que indica que la extracción acuosa de
dos fases asistida por microondas intensifica el proceso de extracción y
mejora el proceso de purificación en comparación con MAE básico u otras
técnicas de extracción comunes [131]. Raíces de achicoriaCichorium
intybus), caracterizado por un alto contenido de inulina (14,9mi18,3%),
se considera la matriz electiva para la extracción industrial de inulina. La
inulina se utiliza tanto en alimentos como en productos para la salud, como
prebiótico, regulador del apetito y como agente protector del tracto
intestinal.[132]. Para la extracción de inulina, se ha descubierto que el PEF
es el método de extracción más eficiente entre otras técnicas de extracción
no convencionales, como EAU, EAE, MAE y SFE.
[133]. En lo que respecta a la extracción de inulina con PEF, el rendimiento de la
extracción de inulina es mejor que el del método de extracción convencional a 80
C, con el rendimiento mejorado de los métodos PEF que se ejecutan a
temperaturas más bajas que oscilan entre 30 C y 60 C[134]. Los autores
concluyeron que la reducción de la temperatura del proceso PEF compensa el
mayor consumo de energía del propio método, lo que genera ahorros netos.
[134]. En 2013, el mismo grupo de investigación confirmó las conclusiones
obtenidas en el estudio anterior y agregó un sistema de ultrafiltración al sistema
PEF, obteniendo una mayor purificación del jugo.[135]. Más recientemente, en
2015, Zhu et al.[136] continuando su investigación sobre posibles alternativas
para la extracción de inulina, tratamiento acoplado con PEF y calentamiento
óhmico para obtener una permeabilización más rápida del tejido de la achicoria
[136].
Las algas también son una buena fuente de polisacáridos. Recientemente, Wu
et al.[137] describió la extracción de EAE usando a-amilasa de Thermococcus sp.
HJ21 de polisacáridos de Gracilaria lemaneiformis.
Las condiciones de extracción fueron 95 C, pH 5, 40 min y cantidad de enzima de
6000 U / g, obteniendo un rendimiento de extracción de polisacáridos de
49,15%. Además, el extracto demostró una fuerte actividad de eliminación
de radicales hidroxilo.[137].
2.1.6. Extracción de carotenoides y saponinas.
Los carotenoides se distribuyen ampliamente en los alimentos de origen vegetal y
constituyen las principales fuentes dietéticas de vitamina A. Además, la ingesta de
89
Los carotenoides se asocian con la reducción de varios problemas de salud
como el cáncer, la degeneración macular relacionada con la edad y las
enfermedades cardiovasculares. [138], entre otros, Roohinejad et al. [139]
utilizó una microemulsión de aceite en agua en combinación con un
tratamiento con PEF para evitar el uso de disolventes orgánicos, ya que los
hallazgos anteriores demostraron la capacidad de la microemulsión para
proteger los carotenoides y mejorar la extracción selectiva de diversas
moléculas bioactivas. En condiciones óptimas (tiempo de extracción
49,4 min, temperatura 52,2 C, intensidad de campo 0,6 kV / cm, duración del
pulso 20 metros, tiempo de tratamiento 3 ms), la extracción produjo una
microemulsión con B-concentración de caroteno como 19,6 metrog / g, que
podría utilizarse como un vehículo prometedor para alimentos enriquecidos y
complementos alimenticios. [139]. Además, el uso de MAE, UAE y EAE se ha
utilizado para la recuperación de diferentes carotenoides de los subproductos del
procesamiento del tomate.[140].
Los tratamientos enzimáticos se han utilizado durante mucho tiempo en
la producción de zumos de frutas para aumentar la calidad y cantidad de
extracto. En los últimos años, EAE se ha aplicado más ampliamente a
matrices de plantas para mejorar el rendimiento de compuestos de interés.
[90]. Como tal, la creciente demanda de aditivos alimentarios ecológicos ha
dado lugar a aplicaciones de EAE en la extracción de colorantes naturales de
las plantas. Por ejemplo, EAE se ha utilizado para extraer una fracción rica
en carotenoides de ají rojo (Capsicum annuum) con el mayor contenido de
carotenoides de 30,37 mg / 100 g de peso fresco [141]. La mezcla de
enzimas utilizada consistió en pectinasa (deAspergillus niger), viscozima L
(de Aspergillus aculeatus), y celulasa (de Trichoderma reesei), con una
relación enzima / puré de 0,10, 0,20, 0,30%. Los resultados indican que la
dosis más alta de viscozima L dio el mejor rendimiento de recuperación, no
solo para los carotenoides, sino también para los compuestos fenólicos
totales y los flavonoides.[137].
Otro estudio dirigido a la extracción de metabolitos secundarios de
plantas fue realizado por Lu et al. [142], centrado en saponinas de
ginsenósido de raíces de ginseng (Panax ginseng). Las metodologías
convencionales, como la extracción a reflujo caliente, podrían generar
derivados metílicos mediante el empleo de metanol como disolvente en la
extracción de las saponinas. Los resultados indican que el campo eléctrico
pulsado combinado con unB-El tratamiento con glucosidasa tiene un mejor
rendimiento de extracción de ginsenósidos (38,15 ± 1,84 mg / g), en
comparación con la extracción por reflujo caliente (31,98 ± 1,51 mg / g),
extracción asistida por microondas (23,24 ± 1,10 mg / g) y extracción
asistida por ultrasonidos (27,53 ± 1,66 mg / g) [142].
2.2. Estrategias para diseñar el proceso de extracción
Para obtener resultados de extracción eficientes, no solo el tipo de métodos
de extracción utilizados, sino también la consideración de los factores y sus
efectos lineales, cuadráticos e interactivos son de gran valor para comprender su
efecto en las respuestas y maximizar el rendimiento del compuesto al tiempo que
se minimiza la pérdida de energía y el consumo de disolventes. que en última
instancia se suman al valor económico. Se deben considerar varios factores
basados en los disolventes, las materias primas y el método de extracción
utilizados para un diseño de extracción óptimo (tabla 1) y algunos de ellos se
analizan a continuación.
2.2.1. Selección de solventes
La selección del solvente debe estar de acuerdo con la naturaleza
química de los compuestos objetivo. Por ejemplo; Los disolventes polares
como el etanol, metanol, acetato de etilo, etc.se utilizan para la extracción
de componentes hidrófilos en plantas, mientras que los disolventes no
polares (o apolares),es decir Se prefieren hexano, éter, éter de petróleo, etc.
para la extracción de metabolitos secundarios lipofílicos. [143]. Aunque el
agua es el disolvente más barato y no tóxico, es un buen medio para el
crecimiento de moho y bacterias. Además, puede causar hidrólisis o
descomposición de metabolitos vegetales y requiere una temperatura alta
para evaporarse de los extractos. Etanol y
90 T. Belwal y col. / Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102
tabla 1
Consideración de factores bajo diferentes técnicas de extracción.
S. No. Extracción Consideración de factores
Método
Instrumentación
1 Emiratos Árabes Unidos Frecuencia ultrasónica, potencia, tiempo de
sonicación y temperatura.
2 MAE Potencia de microondas, tiempo de irradiación y
temperatura.
3 SFE Temperatura, presión y caudal
4 PLE Temperatura, tiempo, modo de extracción
(dinámico / estático) y presión Intensidad del
5 PEF campo eléctrico, tipo de pulso y tiempo de
tratamiento
6 EAE Tiempo y temperatura de extracción
el metanol son solventes beneficiosos para la extracción de alcaloides,
flavonoides, terpenos, glucósidos y compuestos colorantes, pero no son capaces
de disolver polisacáridos, taninos, gomas y ceras y además son inflamables. Al
seleccionar un disolvente para la extracción, se deben tener en cuenta los
siguientes parámetros, como el poder del disolvente, el punto de ebullición, la
reactividad, la viscosidad, la recuperación, la presión de vapor, la seguridad, la
toxicidad y el costo. La selección del solvente no solo depende de la naturaleza del
compuesto que se extrae, sino también del proceso de extracción y su uso final.
Por ejemplo, en el caso de MAE, para elegir el mejor disolvente, se deben
considerar la solubilidad de las moléculas deseadas y las propiedades dieléctricas
del disolvente. Los disolventes no polares suelen caracterizarse por constantes
dieléctricas bajas, y por tanto no son aptos para la extracción por microondas,
mientras que los disolventes polares se utilizan ampliamente debido a las altas
constantes dieléctricas que permiten una mejor absorción de las microondas. Sin
embargo, existe una opinión contrastante, llamada "teoría de la pared celular
rota", que apoya los disolventes transparentes de microondas (de la variedad no
polar) para su uso en MAE.[144]. A pesar de estas diferencias de opinión, tanto los
disolventes polares como los no polares se han utilizado con éxito en la extracción
por microondas. De hecho, se puede aplicar calentamiento directo de la matriz de
absorción de microondas de la planta para extraer compuestos termosensibles,
que libera compuestos objetivo al solvente no polar circundante, más frío que el
solvente polar. En otros casos, los disolventes polares pueden ser la mejor opción,
ya que un disolvente polar llevado al punto de ebullición puede extraer mejor
aquellos compuestos que no se dañan con las altas temperaturas. Se pueden usar
mezclas de solventes para modular la selectividad de la extracción, y cualquier
tejido vegetal seco debe rehidratarse para aumentar su susceptibilidad dieléctrica
y proporcionar un mejor rendimiento.
Disolventes alternativos: Existe un interés creciente por el uso de solventes de
extracción verdes, que se dedican a la naturaleza amigable con el medio
ambiente y pueden satisfacer la demanda industrial y económica. [145]. Por este
motivo, se ha originado el uso de disolventes eutécticos profundos naturales
(NADES) como alternativa verde a los disolventes convencionales.
[146]. NADES presenta una nueva generación de sales líquidas, que implican
el uso de componentes baratos y fácilmente disponibles, como el cloruro de
colina, que es una sal de amonio cuaternario no tóxico junto con
compuestos naturales sin carga como alcoholes, aminas, vitaminas, ácidos
carboxílicos y azúcares. que son donantes de enlaces de hidrógeno. Estos
compuestos proporcionan un 'perfil ecológico' y tienen buenas perspectivas
para un uso más amplio en el campo de las tecnologías ecológicas.
[147]. Por ejemplo, ChMa (cloruro de colina más ácido málico) podría seleccionarse como
el disolvente más prometedor para la extracción de antocianinas de las lías de vino, en
comparación con los disolventes convencionales.
[148]. Los disolventes eutécticos profundos (DES) también se utilizaron para la extracción
de compuestos naturales que están compuestos de mezclas de temperatura de
transición baja (LTTM) que consisten en un donante de enlace de hidrógeno
Solvente Material vegetal
Tipo de disolvente, polaridad, solubilidad, Tamaño de partícula, proporción de alimentación a
toxicidad, concentración, volumen y pH disolvente y contenido de humedad
Tipo de disolvente, polaridad, solubilidad,
toxicidad, concentración, volumen, pH y factor de
disipación
Tipo de disolvente, polaridad, solubilidad,
toxicidad, concentración, volumen, pH y tipo y
concentración de codisolvente
Tipo de disolvente, polaridad, solubilidad,
toxicidad, concentración, volumen y pH
Tipo de disolvente, polaridad, solubilidad,
toxicidad, concentración, volumen y pH
Tipo de enzima y concentración.
(HBD) y moléculas bioorgánicas aceptoras de enlace de hidrógeno (HBA)
[149]. Se encontró que estos aumentan el rendimiento de extracción de
compuestos.[150].
Soluciones acuosas de ciclodextrinas (CD), un grupo de oligosacáridos
cíclicos solubles en agua que tienen forma de cono truncado y que poseen
una cavidad hidrófoba. [151], es otro solvente verde alternativo ya que
forma un complejo de inclusión con compuestos no polares que se
nombran invitados al recibirlos en sus cavidades
[152]. Las ciclodextrinas mejoraron la extracción de polifenoles ya que la actividad
de eliminación de radicales del extracto de agua desionizada fue del 75%
mientras queB-CD y HPmi B-CD mostró 83% y 86%, respectivamente [153].
CO2 También se utiliza como disolvente alternativo, pero su uso es limitado, ya que
Requiere instrumentación especializada para operaciones. En SFE el CO2
se usa comúnmente como fluido supercrítico y tiene varias ventajas
como ser inerte, no tóxico permite la extracción a baja temperatura
tura y presión. Sin embargo, CO2 tiene el inconveniente de ser un solvente débil
en la extracción de compuestos altamente polares, incluidos los fenólicos
compuestos, y esto se debe a que es un disolvente no polar y lipofílico [154].
Este inconveniente podría superarse mediante el uso de un codisolvente,
como el etanol.mimezclas de agua que resultaron ser muy efectivas para
extraer antocianinas de frutos de saúco y catequinas de hojas de té
[155,156]. Por otro lado, los líquidos iónicos (IL) se utilizaron como
disolvente verde y se emplearon en técnicas de pretratamiento de
muestras, como líquidomiextracción de líquido [157,158], microextracción
de fase sólida de espacio de cabeza [159mi161] y extracción acuosa del
sistema de dos fases [162,163]. Al comparar el rendimiento de IL (cloruro de
sodio) con el de la extracción de agua ácida y la extracción con solventes
orgánicos en EAU y HRE, la eficiencia de extracción de HRE fue
comparativamente menor que la de EAU, y costó más tiempo y energía (100
C y 2 h para solución acuosa). En el caso de los Emiratos Árabes Unidos, el
agua ácida fue el disolvente más común y económico, pero su eficiencia de
extracción promedio de alcaloides es solo del 67,13%. El cloruro de sodio
fue un mejor disolvente ya que la adición de sal mejoró el proceso de
intercambio iónico que puede facilitar la difusión de los alcaloides en la fase
líquida. Los resultados indicaron que, en comparación con los solventes y
técnicas habituales, el enfoque propuesto resultó ser con mayor eficiencia
de extracción y menor tiempo de extracción.[164].
2.2.2. Tamaño de partícula y su forma.
Otro factor importante para mejorar la tasa de recuperación de la extracción
es el tamaño de partícula de la planta, que debe ser muy pequeño (rango de 100
metroma 2 mm) para aumentar el área de la superficie de contacto de la muestra
con el solvente [48]. Además, el tamaño de las partículas depende de la eficiencia
de molienda o de la técnica utilizada y, por lo tanto, afecta la eficiencia de
extracción.[7]. Por ejemplo, cuando el tamaño de partícula de las yemas de clavo
alcanza hasta 0,1mi0,5 mm, el eugenol se extrae un 60% más en comparación
 T. Belwal y col. / Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102
a usar brotes de clavo de olor enteros [165]. Cuando el tamaño de partícula es
más pequeño, proporciona más área de superficie para que penetre el solvente,
para la disrupción celular y la transferencia de masa, mejorando así la extracción.
[166]. Según lo detallado por Vinatoru et al.[7], la forma de la partícula vegetal
también es importante. La forma irregular de la partícula después de suspenderla
en el solvente se vuelve más redondeada y suave. La partícula está rodeada por
una capa estancada de solvente y comienza la difusión de los componentes de la
planta, que depende del tipo de solvente y método de extracción.
2.2.3. Condición de secado
El contenido de humedad de la muestra de la planta jugó un papel crucial en la
determinación de la concentración final del compuesto y / o rendimiento del extracto. Se
han utilizado con frecuencia varias técnicas de secado durante el proceso de extracción
de compuestos, tales como secado al sol, secado a la sombra, secado al aire, secado al
horno, secado por microondas y secado por congelación. El secado adecuado de la
muestra no solo proporciona un mejor rendimiento, sino que también mejora la vida
propia, reduce el crecimiento microbiano y la actividad enzimática, mejorando así la
capacidad de almacenamiento de la muestra de la planta.[167]. Se han realizado varios
estudios para encontrar el método de secado adecuado en función de la muestra de
planta y el compuesto de interés. Como tal, shiitake (Lentinus edodes) Se han estudiado
los hongos para determinar la concentración de compuestos de aminoácidos y azufre en
condiciones de secado al vacío con aire caliente, vacío, microondas y microondas.
[168]. Entre estos, se encontró que el método de secado al vacío por microondas
es superior para mantener la concentración de aminoácidos y también para
mejorar el contenido de nutrientes y los atributos de color. En otro estudio,
Helicteres hirsutos El tallo se procesó para la extracción de contenido polifenólico
y actividad antioxidante en diferentes condiciones de secado (aire caliente, aire a
baja temperatura, infrarrojos y secado al vacío). Se descubrió que el secado con
aire caliente a 80 ° C es mejor para extraer polifenoles con un rendimiento
significativamente mayor en comparación con otros métodos de secado.[169]. Sin
embargo, no se acepta universalmente ningún método de secado único para
diversos materiales vegetales o compuestos bioactivos. Por ejemplo, para un
mayor rendimiento de polifenoles y actividad antioxidante, se encontró que el
secado por infrarrojos a 30 C es mejor paraPhyllanthus amerus
toda la planta [170]. El secado también afectará la concentración de compuestos
bioactivos específicos de una sola muestra de planta. Por ejemplo, la piel de granada se
secó mediante secado por congelación y en horno. El rendimiento de punicalina se
encontró más alto con el secado en horno a 60 ° C, sin embargo, el secado por
congelación da como resultado una mayor concentración de catequina y epicatequina.
Además, el secado por congelación da como resultado una mayor concentración total de
fenol, taninos y flavonoides. Además, el secado al horno a 40 C da como resultado un
mejor rendimiento de vitamina C en comparación con otras condiciones de secado.
[171]. La extracción botánica se utilizó generalmente como muestra fresca o
seca. Se ha informado de variaciones en la concentración de compuestos
bioactivos entre muestras frescas y secas. Por ejemplo, se descubrió que el
contenido de gingerol se reduce durante el secado en comparación con la
muestra fresca de jengibre que usa SFE[172].
2.2.4. Técnica de extracción
El rendimiento de la extracción no solo depende de las características de
la materia prima y del solvente, sino también del tipo de método de
extracción utilizado y los factores de proceso que gobiernan la calidad y
cantidad del compuesto que se extrae. Dependiendo del tipo de compuesto,
matrices (parte de la planta), valor económico, disponibilidad y sus usos, se
selecciona el método de extracción. E Silva y col.[173] informó que la mejor
extracción de ácidos grasos como los ácidos mirístico, palmítico, esteárico,
oleico y erúcico se logró con EAU con agua durante tres
ciclos, usando etanol-cloroformo-agua-Na2ASI QUE4 y etanol como
disolventes. Para la extracción de fitosterol, una técnica de guiones
líquido dispersivo dual asistido por ultrasonidomiLa microextracción
líquida combinada con la derivatización asistida por microondas ha
demostrado recientemente que es muy eficiente. [174]. Por otro lado,
también se encontró que MAE era superior a la extracción tradicional.
91
métodos en términos de mejor rendimiento de extracción de polifenoles [175,176]
. De manera consistente, se informó que la hidrodestilación asistida por
microondas (MAHD) y la extracción por microondas sin solventes (SFME) son
significativamente ventajosas sobre la hidrodestilación convencional para aceites
esenciales en muchos estudios.[177,178]. Además, Dai et al.[179]
mostró que MAE era superior en comparación con la extracción a
temperatura ambiente, la extracción a temperatura de reflujo y los EAU en
la extracción de componentes aromáticos de la menta (Mentha piperita
L.) se va. La configuración del instrumento también es importante para
determinar la eficiencia de extracción y también para garantizar su
utilización óptima. Por ejemplo, para una extracción adecuada en los
EAU, se debe considerar la posición del recipiente de extracción para
obtener la máxima cavitación. Considerar todos estos factores y sus
niveles para la optimización de las condiciones de extracción es una
tarea tediosa, en la que no solo aumenta el número de corridas
experimentales sino que tampoco se puede determinar el efecto
interactivo. Para superar estas limitaciones del análisis univariado (un
factor a la vez), se consideró el análisis multivariado para la
optimización. Varios modelos estadísticos y diseño como, técnica de
evolución diferencial (DET),
2.2.4.1. Metodología de superficie de respuesta (RSM).RSM es un método
estadístico que utiliza un enfoque multifactorial para la optimización de
procesos complejos. [180]. Da un espacio libre en el que los términos
experimentales se definieron en función del valor de respuesta y el nivel de
cada factor se puede ajustar de acuerdo con el requisito del experimento (
Figura complementaria 1). Los términos factoriales se conocen como
variables independientes y las respuestas se definen como variables
dependientes (es decir dependen de las variables independientes).
Para realizar una extracción de botánicos sistemática / eficaz, se deben
seguir varios pasos como se muestra en Fig. 3. El primer paso es filtrar
todas las variables independientes que influyen directamente en las
variables dependientes elegidas. El cribado se basa en el efecto lineal y
sigue la ecuación de primer orden como:
Y ¼ B0 þ Ʃ BIX i
¼1
dónde, B0 es un término constante, BI es el coeficiente del parámetro lineal
éteres, XI representar las variables. Aquí no se considera el efecto interactivo. El
diseño de Plackett-Burman (PBD) utilizó la ecuación de primer orden
para filtrar factores.
Números 'N' de factor que afecta la extracción
Proceso
Primer orden
Cribado de factores significativos Diseño polinomial
(PBD)
Segundo orden
Encontrar lineal, cuádruple e interac va Diseño polinomial
Efecto entre factores (BBD / CCD)
Condiciones optimizadas
Validación de la condición op mum
Fig. 3. Diseño sistemático del proceso de extracción para mejores resultados.
92 T. Belwal y col. / Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102

Después de seleccionar los factores significativos, el segundo paso es definir
el nivel de cada factor significativo y seleccionar el diseño posible para el modelo
de segundo orden (Fig. 3). El modelo de segundo orden prueba los niveles de
factor en tres niveles (inferior, medio y superior; 1, 0, 1) y sigue
ecuación como:
El modelo no viene ni en positivo ni en negativo. Varios modelos de optimización
de extracción utilizaron estos diseños de segundo orden directamente o después
de factores de cribado (Tabla 2).
2.3. Selección entre buena y excelente

Los métodos tradicionales de extracción por solventes que se aplicaron para

Xk Xk Xk X
k1
Y ¼ B0 þ Bii X þ Bii Xyo2 þ BijXij
I¼1 I¼1 I¼1 j¼Iþ1
donde, Y es la variable de respuesta, B0 es la constante, BI es el
coeficiente de regresión lineal, Bii es el coeficiente cuadrático, Bij es el
coeficiente de interacción, XI, X2 I y Xij es el lineal, cuadrático y
términos interactivos.
Según el modelo de primer orden, la selección del modelo de segundo
orden depende del coeficiente de regresión de los factores individuales. Por
lo general, se utilizan y analizan dos tipos de modelos a continuación:
(a) Diseño compuesto central (CCD)
CCD probó niveles de factor en niveles extremos (más altos o más bajos) y
también brindando opciones para probar factores a distancia 'a' desde su centro
Figura complementaria 2a). Cada factor se puede variar en 3 o 5 niveles, incluye
puntos axiales, factoriales y centrales. Aquí, la ejecución experimental se realizó
en una combinación de niveles de factores que constan de al menos un
experimento en el nivel superior y un experimento en el nivel inferior de cada
factor. El modelo CCD se seleccionará si el modelo PBD mostró todos los factores
significativos con valores de coeficiente de regresión negativos / positivos. La
extracción de varios compuestos se ha optimizado con éxito utilizando este
modelo (Tabla 2).
(b) Diseño Box-Behnken (BBD)
Para el modelo BBD, los niveles de factor se variaron en 3 niveles y también se
requiere menos trabajo experimental en comparación con CCD. Las corridas
experimentales de diseño BBD permitirán probar factores al menos uno en el punto
central (0) (Figura complementaria 2b), por lo que se seleccionó para el modelo en el que
el valor del coeficiente de regresión de todos los factores en primer orden
la extracción de compuestos bioactivos naturales tienen muchas limitaciones, por
ejemplo requieren tiempos de trabajo prolongados, siendo procedimientos
agotadores, utilizando solventes peligrosos y los extractos obtenidos tienen bajos
rendimientos. Existe una necesidad continua de mejorar las técnicas de
extracción mediante la búsqueda de métodos de extracción no convencionales
que logren una mayor eficiencia de extracción a baja temperatura, un tiempo de
extracción corto y un consumo reducido de disolventes y energía. Sin embargo,
estas técnicas tienen limitaciones en términos de mayor costo de operación,
degradación de compuestos y operaciones a gran escala, además de muchas
otras. En general, la selección de los métodos de extracción depende
principalmente de muchos factores, como las propiedades fisicoquímicas del
compuesto y el disolvente, el valor económico del compuesto, la preocupación
medioambiental, etc. Además, no existe tal técnica de extracción que tenga todas
las ventajas sin limitaciones. La comparación entre técnicas de extracciónwrt
diferentes parámetros se muestran en Tabla 3 y se analizan a continuación.
En comparación con los métodos de extracción convencionales, los
métodos de extracción avanzados proporcionan un tiempo de proceso más
corto y una mayor eficiencia. Además, se ha informado que el efecto
combinado de diferentes factores como la temperatura junto con la
ultrasonicación es mucho más efectivo que usar un solo factor por sí solo.
[181]. Sin embargo, estas técnicas no solo parecen ser ventajosas sobre las
convencionales, sino que también a veces inducen la degradación de los
compuestos. Por ejemplo, la ultrasonicación produce especies reactivas de
oxígeno durante la cavitación y da como resultado la degradación de los
compuestos. Como tal, la degradación de compuestos en los EAU depende
en gran medida de la presencia de hidroxilcetona y dobles enlaces
insaturados.[10], que son sensibles a las reacciones de los radicales libres
en los EAU, lo que afecta la estabilidad. Un mayor número de grupos
hidroxilo presentes en un compuesto acelera la degradación, mientras que
la glicosilación y la presencia de azúcar promueven la recuperación de

Tabla 2
Algunos ejemplos del modelo de optimización utilizado hasta ahora para la extracción de compuestos bioactivos de diferentes plantas bajo diferentes técnicas de extracción.

S. No. Especies Compuestos bioactivos Técnica de extracción Modelo de optimización Referencia

1 Coptis chinensis Alcaloides Emiratos Árabes Unidos CCD [219]

2 Ginseng Saponinas MAE CCD [220]
3 Macleaya cordata Flavonoides de protopina y MAE BBD [221]
4 Rizoma de Sparganii alocriptopina Emiratos Árabes Unidos BBD [222]
5 Stepharia sinica Alcaloides MAE BBD [223]
6 Areca catechu Polifenoles Emiratos Árabes Unidos CCD [224]
7 Corteza traxini Antraquinonas de Emiratos Árabes Unidos BBD [225]
8 Rheum palmatum esculina y esculetina Emiratos Árabes Unidos BBD [226]
9 Albaricoque betacaroteno SFE CCD [227]
10 Eclipta postrasta Saponinas Emiratos Árabes Unidos BBD [228]
11 Puerariae Radix Puerarin Emiratos Árabes Unidos BBD [229]
12 Berberis asiática Polifenoles MAE PBD y BBD [230]
13 Berberis jaeschkeana Polifenoles MAE PBD y CCD [231]
14 Cyperus rotundus Aceite esencial SFE CCD [232]
15 Evodia rutaecarpa Polifenoles de evodiamina y SFE BBD [233]
dieciséis manzana rutaecarpina PLE CCD [234]
17 Patata Alcaloides PLE CCD [235]
18 Catharanthus roseus Alcaloides EAE BBD [35]
19 Tricholoma matsutake Polisacáridos EAE CCD [236]
20 Seda de maiz Polisacáridos PEF BBD [237]
21 Patata (Solanum tuberosum) Antocianinas PEF CCD [238]
22 Hippophae thamnoides Carotenoides de aceite SFE CCD [239]
23 Xanthoceras sorbifolia Saponinas MAE CCD [240]

MAE ¼ extracción asistida por microondas, EAU ¼ extracción asistida por ultrasonidos, SFE ¼ extracción de fluidos supercríticos, PEF ¼ campo eléctrico pulsado, PLE ¼ extracción de líquido a presión,
EAE ¼ extracción asistida por enzimas, CCD ¼ diseño compuesto central, BBD¼ Diseño Box-Behnken, PBD¼ Diseño de Plackett-Burman.
 T. Belwal y col. / Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102 93

Tabla 3
Estudio comparativo de diferentes técnicas de extracción bajo diferentes parámetros.

Parámetros Maceración Extracción de Soxhlet SFE MAE Emiratos Árabes Unidos EAE PLE PEF

Disolvente utilizado Etanol, Disolventes no polares Dióxido de carbono Cualquier disolvente que Etanol, metanol Enzimas Etanol, Disolventes orgánicos
(Preferiblemente) metanol, (hexano, éter, (metanol o absorber microondas y agua sin (celulasa, metanol, y agua
agua éter de petróleo) lata de etanol disolventes pectinasa, agua, otro
ser utilizado como hemicelulasa) disolventes orgánicos
codisolventes)
Temperatura Habitación Calor aplicado Por encima de 31 C Calor aplicado Si es necesario, caliente Aplicado Aplicado No aplicado
temperatura aplicado (baño de agua)
Duración 2-5 días 2-18 h Hasta 1 h 1-40 min 1 h (máx.) 1-12 h 1-2 h Pocos segundos
Volumen de 100 ml a 3 L Hasta 1 L mi Hasta pocos Hasta 250 ml Hasta pocos litros Hasta pocos Hasta pocos
solvente cien ml cien ml cien ml
Presión No aplicado No aplicado Aplicado No aplicado No aplicado No aplicado Aplicado No aplicado
Parte de la planta Cualquier planta Semillas y frutos en Cualquier parte de la planta Cualquier parte de la planta Cualquier parte de la planta Cualquier parte de la planta Cualquier parte de la planta Cualquier parte de la planta

privilegiado parte particular

Gran escala Disponible Disponible Disponible Posible Disponible pero limitado No disponible Posible Posible
solicitud debido a la mayor
costo y no linealidad
de proceso
Verde Imposible Imposible Posible Posible Posible Posible Posible Posible
Extracción

MAE ¼ extracción asistida por microondas, EAU ¼ extracción asistida por ultrasonidos, SFE ¼ extracción de fluidos supercríticos, PEF ¼ campo eléctrico pulsado, PLE ¼ extracción de líquido a presión,
EAE ¼ extracción asistida por enzimas.

compuestos bajo EAU [9.182]. Por otro lado, MAE tiene la ventaja de
proporcionar un calentamiento homogéneo. Por ejemplo, MAE reduce el
tiempo de extracción hasta 75mi80%, ahorra energía hasta 25mi50%,
disminuye el desperdicio y reduce la huella hasta 50mi90% y muchos otros
[183]. Sin embargo, las condiciones de MAE no son compatibles con la
extracción de compuestos termolábiles, por lo que recientemente se
desarrolló la extracción por microondas al vacío para proporcionar un
método de extracción asistido por microondas con una temperatura de
reactor más baja. En 2012, Xiao et al.[184] MAE usado a baja temperatura
vacuo ambiente para extraer compuestos termosensibles y sensibles al
oxígeno: vitamina C, B-caroteno, aloína A y astaxantina. Los autores
concluyeron que, en comparación con MAE y un método de extracción
por solvente común, el sistema de MAE al vacío se caracterizó por una
mejor extracción[184]. En conclusión, las principales ventajas de MAE
son mejores tasas de extracción, uso reducido o eliminado de
solventes y tiempo de extracción reducido, lo que resulta en menores
costos e impacto ambiental. Debido a estos fuertes beneficios, el MAE
se considera una buena alternativa a los procesos de extracción
tradicionales (como la extracción sólido-líquido) para la extracción de
metabolitos vegetales. Sin embargo, la eficiencia de las microondas es
muy baja cuando los compuestos objetivo son no polares o volátiles,
por lo tanto, como se mencionó anteriormente, se necesitan enfoques
innovadores para superar estas deficiencias.
El PEF tiene ventajas sobre otras técnicas que resultan tanto en una
disminución del gasto energético como monetario, aumentando la eficiencia y
mejorando el impacto ambiental, haciendo del PEF un tratamiento potencial
interesante en la extracción de compuestos bioactivos de una variedad de
matrices diferentes. [185]. Sin embargo, con nuestro grado actual de
conocimiento, el PEF presenta dos problemas principales para las aplicaciones
industriales. En primer lugar, la naturaleza no uniforme de la distribución ideal de
los pulsos eléctricos y, en segundo lugar, el conjunto de disolventes adecuados es
muy limitado. Además, es necesario un sistema de enfriamiento adicional para
controlar el calor potencial generado por los tratamientos PEF de alta intensidad
al extraer compuestos termolábiles.
[186].
EAE es un método muy útil para la obtención de extractos para uso en la
industria alimentaria. Sin embargo, tiene serias limitaciones debido al
diferente comportamiento de las enzimas en diferentes condiciones de
proceso y al límite en la disponibilidad comercial de ciertos tipos de
enzimas; de hecho, a menudo las enzimas en el mercado se caracterizan
por una baja selectividad y baja variabilidad. Estos son los principales
obstáculos para la ampliación del proceso EAE a nivel industrial.[19]. Otra
técnica emergente para la extracción que se considera un poderoso
alternativa a los métodos convencionales es el PLE [82]. El PLE tiene
muchas ventajas, como que puede utilizar agua, disolventes hidrófilos
o incluso orgánicos para la extracción y puede operar a una presión
entre 100 y 600 MPa a una temperatura que va de 20 a 60 C, tales
condiciones son adecuadas para la extracción de termo -compuestos
lábiles e inestables[82]. PLE tiene una fácil automatización, tiempo de
análisis más corto, mayor repetibilidad, menor cantidad de solventes,
menor riesgo de usar solventes tóxicos y mantiene las muestras en un
ambiente libre de luz y oxígeno.[43].
Se desarrollaron muchas otras técnicas de extracción para mejorar la
eficiencia de extracción de las plantas, entre las cuales la SFE tiene la ventaja
de no requerir una fuente de energía alternativa como la extracción asistida
por microondas y ultrasonido. Además, SFE es una técnica moderna y
ecológica para la extracción de compuestos bioactivos de plantas. El agua
subcrítica también tiene la ventaja de que su constante dieléctrica es
variable en condiciones variables. Sin embargo, existen dos limitaciones en
el uso de SFE, la primera es la necesidad de alta temperatura para alcanzar
la condición subcrítica y esto podría causar la destrucción de los
compuestos naturales bioactivos, y la segunda es que la baja eficiencia del
agua subcrítica en la extracción de las diferentes clases de compuestos[187]
. Por estas razones, se puede usar etanol en lugar de agua, especialmente
porque la temperatura supercrítica o subcrítica del etanol es mucho más
baja que el agua y también es un solvente algo seguro para humanos.[188].
El escalado de los métodos de extracción a escala industrial no es una tarea
fácil ya que existen algunas desventajas en términos de recuperación
insuficiente, degradación debido al calentamiento excesivo y al tiempo de
extracción, que en última instancia resulta en un alto consumo de energía.
[189].
2.4. Especial énfasis en la extracción de aceite de productos botánicos.
Los métodos convencionales, el uso de solventes orgánicos para la extracción
es el método más común para preparar aceites naturales como el aceite de
piñones. [190] otros utilizan procesamiento mecánico [191]. Sin embargo, el alto
costo junto con el efecto sobre la contaminación ambiental, debido a los solventes
orgánicos utilizados que amenazan la vida humana, limitaron el uso de métodos
convencionales.
Entre los diferentes disolventes utilizados para la extracción de aceite, la
extracción de hexano demostró ser el mejor por su valor nutracéutico y
farmacéutico. Al ser un compuesto de origen petrolero, tiene un impacto negativo
en la salud, está clasificado como disolvente CMR (cancerígeno, mutágeno y
tóxico para la reproducción) y también se considera explosivo. Además, el hexano
ha sido clasificado como CMR (cancerígeno, mutagénico y
94 T. Belwal y col. / Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102

Reprotóxico) disolvente. Además, la aplicación de altas temperaturas
durante la extracción de hexano podría afectar la calidad del aceite extraído.
[192,193]. Los peligros de los residuos de disolventes orgánicos limitaron el uso
de los métodos de extracción convencionales y reforzaron la necesidad de
desarrollar métodos de extracción económicos y respetuosos con el medio
ambiente para reemplazar las técnicas convencionales. Como tal, recientemente
se ha aplicado el procesamiento enzimático acuoso (AEP) para la extracción del
aceite comestible de diversas semillas, este método se caracteriza por ser más
seguro para la salud y más limpio para el medio ambiente por lo que puede ser
una alternativa a los métodos tradicionales de extracción de aceite.
[194]. Durante la última década se propuso la recomendación para el uso de
mezclas de enzimas para la extracción y mejora de la calidad del aceite.[195]. Los
resultados evidenciaron que la hidrólisis enzimática provoca la lisis de la pared
celular a temperaturas suaves, lo que conduce a una mayor permeabilidad que
facilita la extracción del aceite y minimiza los peligros de los solventes. Según los
seis principios definidos por Chemat et al.[2], este método proporciona un
método alternativo para la extracción verde. AEP depende de mejorar la
permeabilidad del aceite a través de la degradación de las paredes celulares
causada por las enzimas; Sin embargo, la permeabilidad de la membrana celular
se puede aumentar aún más mediante la aplicación de microondas.[194],
ultrasonido [196] o calentar [197]
durante AEP. La combinación de estas estrategias muestra más poder en la
degradación de la destrucción de la pared celular y aumenta la transferencia de
masa entre la solución de enzima y la red de la planta facilita la liberación de
aceite, mejora el rendimiento de aceite y acorta el tiempo de manipulación.
[198,199].
Chen y col. [200] desarrolló un novedoso diseño de extracción, que
incluía un ultrasonido de circulación de homogeneizado en combinación
con extracción enzimática acuosa (H-CUAEE), para la extracción de aceite de
los granos de Pinus pumila. Se evaluó el efecto del tipo de enzima, enzima
única o mezcla de tres enzimas, celulasa, hemicelulasa y pectinasa, así como
la concentración de la enzima. Latif y Anwar[201] informó que el tipo de
enzima elegida y su concentración es crucial para la extracción de aceite, ya
que funcionan varias enzimas vía diferentes mecanismos hidrolíticos. Por
ejemplo, la celulasa, la hemicelulasa y la pectinasa pueden dañar las
paredes celulares además de destruir la integridad estructural de la célula.
Además, varias proteínas que están presentes en las células son capaces de
rodear las moléculas de aceite, evitando así la liberación de moléculas de
aceite y se pueden usar proteasas que tienen un impacto en la ruptura de
las redes de proteínas de las membranas a base de oleosina que envuelven
los cuerpos lipídicos resultantes. en una mejor liberación de aceite de los
cuerpos lipídicos.
Otro método alternativo a la extracción por solvente tradicional para aceite es
el MAE. El MAE se utilizó para la extracción de muchos aceites, como el aceite de
oliva de orujo de oliva seco; Los autores de este estudio emplearon un horno
microondas doméstico modificado para la extracción del aceite.[202]. MAE
proporcionó un método eficaz para la extracción de aceites en poco tiempo
mediante la destrucción de las paredes celulares de los tejidos vegetales
mediante su rápido mecanismo de calentamiento.[203,204], y ha demostrado
muchos beneficios como los mayores rendimientos de los compuestos extraídos
[204,205], menor oxidación [206] y menor consumo de disolventes [207].
Impulsados por la necesidad de ser respetuosos con el medio ambiente, se han
desarrollado técnicas MAE sin disolventes. Utiliza agua interna de las células de la
planta para calentarse por microondas y conduce a la ruptura de la pared celular,
provocando la liberación de aceites esenciales y agua interna a la matriz de la
planta, sin agregar agua ni solvente. Para separar la fase grasa, que contiene
aceites esenciales y moléculas apolares, de la fase acuosa, que contiene los
compuestos polares, Chemat et al.[208]
desarrolló y patentó un sistema de hidrodifusión por microondas en
2008. Este sistema está compuesto por un microondas conectado a un
sistema de enfriamiento, que separa los aceites esenciales sin necesidad de
destilación (un paso muy costoso en términos de dinero y energía) (número
de patente de la UE: EP1995749A1). En 2012, Lee et al.[209]
patentó un aparato similar, que se diferencia de la patente de Chemat
por la adición de un flujo de gas inerte (helio o nitrógeno), que permite
una mejor transposición de moléculas volátiles fuera del horno al
sistema de enfriamiento (patente de EE. UU. número: US8282789B2).
Yanik [210] utilizó MAE en la elaboración de aceite de oliva a partir de su
orujo húmedo y comparó su rendimiento y características con el aceite
elaborado por el método de extracción convencional (CE). Al comparar los
diferentes parámetros, el color del aceite MAE era casi amarillo, mientras
que se presenta en color verde oscuro bajo condición CE, lo que puede
deberse al efecto de la alta temperatura y mayor tiempo de extracción
durante la condición CE en comparación con MAE. Además, la calidad del
aceite en términos de ácidos grasos libres bajo MAE se encontró
significativamente más alta en comparación con CE. También se informó un
menor valor de peroxidasa del aceite bajo MAE[210].
El método de extracción avanzado en comparación con el convencional produce un
mayor rendimiento y calidad de aceite (Cuadro 4). Por ejemplo, el aceite de orujo de oliva
extraído por los Emiratos Árabes Unidos tuvo una calidad y un rendimiento superiores al
de la SE. Esto podría atribuirse a la alta temperatura aplicada en SE que afecta a los
compuestos bioactivos. Además, el método UAE proporciona una temperatura de
funcionamiento más baja y un tiempo de extracción más corto.

Cuadro 4
Estudio comparativo de la extracción de aceite mediante diferentes técnicas de extracción.

Género Parte de la planta Método de extracción Rendimiento de aceite (%) Referencias

Punica granatum Semillas tratadas con microondas Dióxido de carbono supercrítico (ScmiCO2) 25,5 [241]
Semillas tratadas con microondas norte-hexano en aparato Soxhlet 34,0
Semillas no tratadas Dióxido de carbono supercrítico (ScmiCO2) 21,6
Semillas sin tratar norte-hexano en aparato Soxhlet 27,7
Polygonum menos Toda la planta Extracción asistida por microondas de líquido inónico (ILMAE) con aparato Clevenger 9,6 [242]
Extracción asistida por ultrasonido de líquido inónico (ILUAE) con aparato Clevenger 9.5
Citratos de Cymbopogon Toda la planta Destilada en agua (WD), destilada en microondas (MD), destilada en ácido (AD), destilada en 0,73, 0,64, 0,70, 0,45 [243]
base (BD)
Pistacia vera Sale de Extracción asistida por microondas (MAE) 48.11 [244]
Extracción asistida por ultrasonidos (EAU) 39,39
Extracción con fluido supercrítico (SFE) 22,3
Extracción Soxhlet convencional (SE) Técnicas 31,99
Lophira lanceolata Semillas ancestrales utilizando semillas tostadas 32,44 [245]
Aceite obtenido de semillas tostadas con mezclas de enzimas 38,53
Aparato Soxhlet en hexano de semillas frescas (semillas no tostadas) 42,97
Aceite extraído con hexano de semillas tostadas 42,32
Portulaca oleracea Semillas Extracción asistida por ultrasonidos (EAU) 4.16 hasta 10.88 [132,246]
Extracción con disolvente 72,31
Prensa fría 59,37
Prensa en frío MW 65,88
 T. Belwal y col. / Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102
conduciendo al ahorro de energía y a la consecución de aceites de orujo de oliva
tanto de alta actividad como ricos en compuestos bioactivos. Además, se
encontró que el efecto de pretratamiento de microondas aumenta el rendimiento
de extracción de aceite de colza, avellanas, linaza y semilla de verdolaga.
[203,211mi213]. SFE es otro método alternativo y eficaz para la
extracción de aceite. Este método evita la degradación de compuestos
termolábiles y la hidrosolubilización o hidrólisis de compuestos
sensibles. Por ejemplo, se detectaron diferencias notables entre la
composición del aceite esencial y los extractos SFE correspondientes.
La composición y porcentaje de compuestos comoa-
pineno y 1,8-cineol fueron comparativamente diferentes y más altos
bajo SFE [214].
La técnica PLE también se ha utilizado para extraer compuestos
aromáticos y aislar aceites esenciales de materiales vegetales. [215]. Esta
técnica fue reportada como rápida, limpia y altamente eficiente para la
extracción de aceites esenciales. Eikani y sus colaboradores informaron
sobre el rendimiento de la extracción de aceite esencial deCuminum
cyminum a 150 C bajo extracción verde PLE, que era comparable a SE e
hidrodestilación [216]. Se obtuvieron resultados similares comparando PLE
con métodos convencionales para la extracción de borneol[217]
y pulegone [218] de fuentes vegetales.
2.5. Tendencias de las técnicas de extracción: compuestos, partes de plantas y
patentes
Las tendencias de los compuestos bioactivos extraídos bajo diferentes
métodos de extracción se determinaron utilizando la base de datos Scopus (
https://www.scopus.com/) buscar según los parámetros definidos (Cuadro 5
). Entre todas las posibles clases de compuestos bioactivos incluidas en esta
revisión, los flavonoides son los que se extraen con más frecuencia. Los
flavonoides son un grupo más grande de compuestos bioactivos, divididos
en varias subclases como flavonoles, flavonas, isoflavonoides, flavanonas,
flavanonoles, flavanos y antocianidinas, que tienen aplicaciones más
amplias y, por lo tanto, se extraen con mayor frecuencia. La extracción de
aceite presentó el mayor número de papeles, debido a su mayor valor
comercial y gran cantidad de compuestos (Figura 4). Es interesante ver que
la técnica de extracción de Soxhlet mostró un mayor o similar número de
papeles para la extracción de diferentes compuestos. Esto se debe al hecho
de que Soxhlet es un método antiguo ampliamente utilizado.cf avanzado
uno. Entre las técnicas de extracción avanzadas, la mayoría de los
compuestos se extraen mejor con SFE. Es la técnica de preparación de
extractos más avanzada, que da como resultado una mayor calidad del
extracto con una mínima pérdida ambiental. Por ejemplo, los aceites,
alcaloides, carotenoides y antocianinas se extraen principalmente mediante
la técnica SFE (Figura 4). Estos compuestos tienen una mayor demanda, y
también algunos de ellos son sensibles a los factores del proceso, por lo que
deben extraerse en alta calidad con pérdidas mínimas, posiblemente con
SFE. Aparte de SFE, que tiene un alto costo de procesamiento,
Cuadro 5
Parámetros utilizados durante la búsqueda de artículos en Scopus (www.scopus.com).
Parámetros de búsqueda Configuración operativa
Texto del término de búsqueda i) "Soxhlet", "Extracción de fluido supercrítico", etc. para parámetros individuales (Tabla 6 para patentes)
ii) "Soxhlet" Y "Antocianinas", "Extracción de fluido supercrítico" Y "Antocianinas", y así sucesivamente para los parámetros individuales (Figura 6
para la clase química y el método de extracción)
iii) "Soxhlet" Y "Raíces", "Extracción de fluido supercrítico" Y "Raíces", y así sucesivamente para los parámetros individuales (Figura 7 para el
método de extracción y las partes de la planta)
iv) "Antocianinas" Y "Raíces", "Antocianinas" Y "Rizomas", y así sucesivamente para parámetros individuales (Tabla 7 para
la clase química y la parte de la planta) Título del artículo, Resumen, Palabras clave
Tipo de campo de búsqueda
Rango de fechas Todos los años para presentar
Áreas temáticas Todos
Tipo de Documento Patentes para (i) y artículos para otros Y
Operador utilizado entre
dos elementos de búsqueda
95
MAE se usa ampliamente para la extracción de estos compuestos, debido a
su flexibilidad, y su operación es rápida, fácil y de bajo costo. También tiene
la ventaja de ser útil tanto para compuestos polares como no polares. Entre
todos los compuestos, las antocianinas, polifenoles, flavonoides y saponinas
se extraen en gran medida mediante la técnica MAE (Figura 4). A pesar de
ser una técnica más antigua, los EAU no se utilizan mucho para la extracción
de compuestos.cf Técnicas MAE y SFE. La posible razón podría ser la falla de
la configuración de la instrumentación cuando se escala para uso piloto o
industrial. Además, el proceso de los EAU no es lineal y tiene problemas de
degradación relacionados con compuestos propensos a la reacción de
radicales libres, perdiendo así su aceptabilidad en algunos casos. Otras
técnicas de extracción como EAE, PLE y PEF son técnicas nuevas y tienen
menor aceptabilidad. Entre estos, PLE se está utilizando ampliamente en la
extracción de compuestos debido a su proceso rápido y respetuoso con el
medio ambiente y a tener la flexibilidad para optimizar los factores del
proceso.wrt EAE y PEF. Sin embargo, la EAE depende del tipo de enzima,
concentración, cinética y condiciones, lo que limita su uso. De manera
similar, actualmente se usa una cantidad limitada de solventes bajo PEF, lo
que conduce a una menor aceptabilidad. Esto también se ha observado al
analizar datos sobre el número de patentes registradas hasta el momento
sobre el uso de estas técnicas para la extracción de compuestos (Tabla 6).
Curiosamente, la técnica PLE registró un número mucho mayor de patentes
cf EAU, EAE y PEF. SFE se aseguró más alto seguido de MAE, mientras que se
descubrió que Soxhlet era la técnica más patentada para la extracción de
compuestos.
En cuanto al tipo de parte de la planta que se utiliza para la extracción
de compuestos, el método de extracción de Soxhlet se presenta como un
método muy utilizado para la extracción de compuestos, incluidas todas las
partes de la planta (hojas, raíces, rizomas, corteza, frutos y flores), lo que
puede deberse a su descubrimiento anterior. que las técnicas avanzadas
Figura 5). Entre las técnicas de extracción avanzadas, SFE obtuvo la posición
más alta en términos de publicaciones que tratan sobre la extracción de
compuestos de diferentes partes de plantas y hojas mostraron un mayor
número de artículos (Figura 5). En total, la extracción de compuestos de
hojas mostró el mayor número seguido de frutos, raíz, corteza, flores y
rizoma (Figura 5). La acumulación de diferentes compuestos varía entre las
diferentes partes de la planta, lo que influye en las tendencias de
extracción. Como tal, las frutas son más conocidas como fuente de
extracción de antocianinas, polifenoles, polisacáridos y carotenoides,
mientras que las hojas contienen más alcaloides, flavonoides, aceites y
saponinas (Tabla 7).
3. Conclusión y perspectivas de futuro
Las tendencias de las técnicas de extracción han ido cambiando, a
medida que han ido surgiendo técnicas más avanzadas que utilizan el
concepto de extracción verde. La ventaja de tales técnicas ha sido inmensa
para producir un rendimiento de buena calidad, menos solvente y energía.
96 T. Belwal y col. / Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102

180
60 160
50 140
120

No. de papeles
40
No. de papeles

100
30 80
60
20
40
10 20
0 0
Soxhlet SFE MAE EAE
Emiratos Árabes Unidos PLE PEF Soxhlet SFE MAE EAE
Emiratos Árabes Unidos PLE PEF
(a) (B)
700
350
600
300
500
250

No. de papeles
No. de papeles

400
200
300
150
200
100
100
50
0
0
Soxhlet SFE MAE EAE PLE PEF
SFE MAE EAE PLE PEF
Emiratos Árabes Unidos
Soxhlet Emiratos Árabes Unidos

(C) (D)

3000
140
120 2500
100 2000
No. de papeles
No. de papeles

80
1500
60
1000
40
20 500
0 0
Soxhlet SFE MAE Emiratos Árabes Unidos EAE PLE PEF Soxhlet SFE MAE EAE
Emiratos Árabes Unidos PLE PEF
(mi) (F)
300
250
250
200
200
No. de papeles
No. de papeles

150
150
100 100
50 50
0 0
Soxhlet SFE MAE EAE
Emiratos Árabes Unidos PLE PEF Soxhlet SFE MAE EAE
Emiratos Árabes Unidos PLE PEF

(gramo) (h)
Figura 4. Tendencias para la extracción de compuestos mediante diferentes procesos de extracción. (a) antocianinas, (b) polifenoles, (c) alcaloides, (d) flavonoides, (e) polisacáridos, (f) aceites, (g)
carotenoides, (h) saponinas.

consumo y menor tiempo de extracción. Sin embargo, los métodos de

extracción avanzados tienen limitaciones en la ampliación a fines piloto o
Tabla 6
Patentes registradas hasta el momento para la extracción de compuestos mediante diferentes extracciones
industriales. Los cambios de valor y las condiciones de experimentación en
técnicas. el laboratorio en su mayoría no están optimizadas para uso industrial. Por
lo tanto, el desarrollo de métodos e instrumentos de extracción industrial
Método de extracción Forma corta No. de patentes
económicamente viables para la extracción en masa es la necesidad del
Soxhlet Soxhlet 33,753 momento.
Extracción de fluido supercrítico SFE 7550
El desarrollo de metodologías de extracción rentables y ecológicas para una
Extracción asistida por microondas MAE 637
Extracción asistida por ultrasonidos Emiratos Árabes Unidos 66 mayor recuperación de compuestos bioactivos en un tiempo de proceso menor a
Extracción asistida por enzimas EAE 28 partir de fuentes naturales es el principal objetivo de la investigación analítica
Extracción de líquido presurizado PLE 158 moderna. Sin embargo, no se encontró ninguna técnica de extracción eficaz para
Extracción de campo eléctrico pulsado PEF 8
la extracción de todos los compuestos. Por tanto, la técnica de extracción más
Fuente: Scopus (consultado el 4 de agosto de 2017). adecuada depende de las matrices vegetales y
 T. Belwal y col. / Tendencias en química analítica 100 (2018) 82mi102 97

900

800

700

Raíz
600 Rizoma
Sale de
Ladrar
500 Frutas
No. de papeles

Flores

400

300

200

100

Soxhlet SFE MAE Emiratos Árabes Unidos EAE PLE PEF

Figura 5. Tendencias de extracción utilizando diferentes partes de la planta bajo diferentes procesos de extracción.

Tabla 7
Lista de artículos que tratan sobre compuestos químicos extraídos utilizando diferentes plantas.
Reconocimiento
partes.
AGA agradece el apoyo del polaco KNOW (líder
Clases químicas Raíces Rizomas Sale de Ladrar Frutas Flores
Centro Nacional de Investigaciones) Consorcio Científico “Alimentos Saludables
Antocianinas 1108 46 3041 151 7284 2276 para los Animales”, decisión del Ministerio de Ciencia y Educación Superior No.
Polifenoles 1822 278 5382 815 7780 748
05-1 / KNOW2 / 2015.
Polisacáridos 2902 237 2650 333 3043 449
Alcaloides 6428 744 8482 2932 2174 1183
Flavonoides 5693 805 14,904 2556 10,483 3739
Aceites 9472 1378 18,519 2069 15,714 4771 Apéndice A. Datos complementarios
Carotenoides 1971 56 5077 89 6257 945
Saponinas 3850 881 4546 1261 1348 649 Los datos complementarios relacionados con este artículo se pueden encontrar en
Fuente: Scopus (consultado el 4 de agosto de 2017). https://doi.org/10.1016/j.trac.2017.12.018.

deben seguirse el tipo de compuesto y los criterios de selección Referencias

definidos. Además, la combinación de métodos de extracción a
menudo tiene ventajas para superar las limitaciones de un método
individual. Por otro lado, las estrategias de extracción de alta eficiencia
y la necesidad de reutilización / reciclaje de los disolventes utilizados,
siempre están asociadas a altos costos operativos y consumo de
energía. En consecuencia, la búsqueda de métodos alternativos de
extracción verde es de gran importancia para un rendimiento eficaz y
económico de compuestos con menores impactos ambientales
negativos. La separación conveniente de los componentes químicos
requiere el uso de disolventes orgánicos, pero siempre surgen serias
preocupaciones sobre el uso de disolventes peligrosos y de bajo punto
de ebullición, que pueden estar relacionados con el almacenamiento,
la toxicidad, la inflamabilidad y la exposición de los trabajadores. Como
consecuencia,
En esta revisión, hemos resumido el desarrollo reciente de las técnicas
avanzadas para la extracción de botánicos. Con la creciente demanda de
productos naturales de origen vegetal para el descubrimiento de fármacos,
el desarrollo de alimentos funcionales o nutracéuticos y cosméticos, es
[10] L. Qiao, Y. Sun, R. Chen, Y. Fu, W. Zhang, X. Li, J. Chen, Y. Shen, X. Ye, Efectos
posible que en el futuro se desarrollen nuevos métodos de extracción y sus
optimizaciones. Estas técnicas deberían centrarse en su aplicación en la
[11] F. Chemat, N. Rombaut, AG Sicaire, A. Meullemiestre, AS Fabiano-Tixier,
extracción de diversas clases químicas de compuestos de forma económica
y respetuosa con el medio ambiente y en una aplicación industrial más
amplia para satisfacer las demandas futuras.
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