|| análisis de metales pesados

Optimización del método de

cuantificación de estaño por
espectrometría de absorción
atómica de llama
En muestras minerales de casiterita

José Luis Guerrero Guevara, Warren Reátegui-Romero

Facultad de Ingeniería Química y Textil, Universidad Nacional de Ingeniería, Lima, Perú
Wilfredo Jhon Arteaga Huali
Facultad de Ingeniería Química, Universidad Nacional del Centro del Perú, Huancayo, Perú

Se ha investigado el análisis de estaño en muestras de caserita mediante espectrometría de absorción atómica

de llama (FAAS), para lo cual se estudió el efecto de las variables que intervienen en la determinación del
método analítico como concentración de ácido clorhídrico (HCl), la cantidad de peróxido de sodio en la fusión
de la muestra de mineral de casiterita, y el tipo de material del crisol para la fusión con peróxido de sodio
químicamente puro para optimizar el consumo de los reactivos en el método de determinación por FAAS,
manteniendo la exactitud de los resultados.

Palabras clave: Estaño, Espectrometría, Geología, Minerales

The analysis of tin in caserite samples was investigated by means of atomic absorption fluorescence spectrometry
(FAAS), for which the effect of the variables that intervene in the determination of the analytical method such
as concentration of hydrochloric acid (HCl) was studied. , the amount of sodium peroxide in the melting of the
cassiterite mineral sample, and the type of crucible material for melting with chemically pure sodium peroxide to
optimize the consumption of reagents in the FAAS determination method, maintaining the accuracy of the results.

Keywords: Tin, Spectrometry, Geology, Minerals

52 Industria Química Julio - agosto 2020


En el estudio se planteó un diseño de
experimentos que consistió en realizar
220 ensayos para determinar estaño
en muestras de minerales. Los mine-
rales que se usaron son materiales de
referencias internos con diferentes
concentraciones certificadas. Las di-
versas configuraciones de reactivos y
condiciones que se usaron fueron de
HCl de 1,22M, 2,45M y 3,06M, criso-
les de fierro y zirconio, correciones del
fondo del equipo de absorción atómi-
ca y la cantidad de peróxido de sodio
en la fusión de las muestras minerales.
El logro de la optimización está indi-
cado en mantener la exactitud de las
mediciciones con una configuración
más económica de reactivos que la
que se suele utilizar en laboratorios
comerciales. La exactitud se determi-
nó mediante pruebas de veracidad, y
de precisión según las guías de valida-
ción de ISO 17025:2017. El diseño de
experimentos utilizado logró demos-
TablA 1.
Reactivos utilizados
Reactivo Fórmula
Peróxido de sodio Na2O2
Ácido Clorhídrico HCl
Agua desionizada H2O
Acetileno especial C2H2
Óxido nitroso NO2
Estaño solución patrón
Sn
trazable
TablA 2.
Equipos utilizados
Equipo
Balanza electrónica Clase I
Balanza electrónica Clase I
Espectrofotómetro de Absorción
Atómica
Potenciómetro para pH
www.industriaquimica.es
trar que las condiciones óptimas de
análisis es usar 0,5 gramos de mues-
tra del mineral casiterita, fundir en
crisol de zirconio usando 2,5 gramos
de peróxido de sodio, leer la muestra
en un medio de 1,22M de HCl, que
es la configuración más óptima para
determinar estaño en un laboratorio
de control de calidad, lo que ayudaría
ahorrar el consumo de reactivos. Adi-
cionalmente, se constató la liberación
total del mineral en fase iónica, indi-
cando así que las condiciones de me-
nor concentración de ácido clorhídrico
fueron las ideales..
Introducción
La exploración geológica requiere de
leyes confiables y defendibles ante
cualquier auditoría de recursos y re-
servas. Asimismo, el laboratorio debe
demostrar que es competente para
el reporte de las leyes [1]. Los labo-
ratorios químicos pueden acreditarse
Pureza
100 %
37,5 %w Elmer Jo Anaya
100 %
100 %
<99 %
1000 ppm
Marca
Mettler toledo
Sartorius
Agilent
Thermo scientific
|| análisis de metales pesados
en la norma ISO 17025, que trata de
establecer pautas para que los labora-
torios puedan entregar resultados más
confiables a sus diversos clientes [2].
Uno de los métodos que es amplia-
mente aceptado para determinar es-
taño en muestras de mineral de las ex-
ploraciones geológicas es la digestión
química, para que luego sea analiza-
do en un espectrómetro de absorción
atómica [3]. Existen diversos métodos
para determinar %Sn con la técnica
de FAAS [4], pero muchos necesitan
llevar a solución las muestras sólidas
para que sean una solución adecua-
da para ser medida, es decir, tener al
analito en su estado de oxidación más
alto; para el caso del estaño, en valen-
cia +4 (Sn+4) [5]. Zhou, Chao y Meier
(1984) indican que la determinación
de estaño total por absorción atómica
de llama (FAAS) de minerales de casi-
terita se debe realizar con la fusión de
la muestra con un flux alcalino como
Marca CAS
Merck 1313-60-6
7647-01-0
Propio 7732-18-5
Praxair 74-86-2
Praxair 10024-97-2
Merck N/D
Modelo
XP204
QUINTIX224-1S
AA240FS
Orion versa star pro
Industria Química 53
Optimización del método de cuantificación de estaño por espectrometría de absorción atómica de llama en muestras minerales

metaborato de litio [6]. También hay
estudios de determinación de Sn con
espectrometría de absorción con ato-
mización electrotérmica con masa de
muestra de 0.3 g y 25 % (v/v) de HF
concentrado y lectura con corrección
de Zeeman [5]. La determinación de
Sn en muchos laboratorios comercia-
les, luego de la digestión química, con
fusión con peróxido en crisol de zirco-
nio, consiste en llevar a un medio de
3,06M de HCl, llamado también 25 %
en volumen de HCl concentrado (37
%v/v) y lectura en espectrofotómetro
de absorción atómica de llama (FAAS).
El rango de trabajo de este método
suele ser desde el límite de cuantifi-
cación hasta 10 % en peso de estaño

TablA 3.
Materiales utilizados

Descripción Marca Modelo / Serie Descripción Marca Modelo / Serie

Crisol de Zirconio INRELAB 45 mL propipeta N/D N/D

Progresiones
Crisol de fierro 45 mL pipeta de 0,5 mL LMS N/D
Químicas

Luna de reloj Pyrex N/D pipeta de 1 mL brand N/D

Bagueta de vidrio Pyrex N/D pipeta de 2 mL brand N/D

Vaso de precipitado de 400 mL Kimax Kimble pipeta de 5 mL brand N/D

Vaso de precipitado de 400 mL Pyrex Nro 1000 pipeta de 10 mL brand N/D

Embudo de vidrio Pyrex 100 mm Piceta Basa 1000 mL

Fiola de 100mL Pyrex C81717

TablA 4.
Materiales de referencia internos (MRI) utilizados

MRI % Sn BV SD MRI % Sn BV SD
MR REL 2 0,29 0,05 MR SDG 1 0,21 0,01

MR CAB 3 1,34 0,1 MR GEO 3 1,2 0,1

MR CAB 9 3,01 0,08 MR CAB 6 2,11 0,12

MR CAB 5 1,85 0,08 MR CAB 1 4,27 0,12

MR CAB 7 2,25 0,13 MR GEO 7 6,69 0,11

MR SCA 3 0,18 0,02 MR SDG 11 9,34 0,21

MR REL 2 0,29 0,05

TablA 5.
Variables de las pruebas

Cantidad HClcc (mL)

Nombre de Concentración Material del Corrección de Curva de
de Na2O2 en en 100mL de
prueba HCl (M) crisol fondo calibración
fusión (g) solución
Prueba 1 5 20 2,45 Zirconio No 5, 10, 20, 50

Prueba 2 5 25 3,06 Fierro No 50, 100, 200

Prueba 3 2,5 10 1,22 Zirconio Sí 5, 10, 20, 50

Prueba 4 2,5 25 3,06 Fierro Sí 50, 100, 200

54 Industria Química Julio - agosto 2020

 || análisis de metales pesados

[3, 7]. Mantener el medio ácido en Planificación experimental ma de bloques correspondiente a la

3,06M de HCl es para asegurar que se En la Figura 1 se muestra el diagra- metodología que se utilizó. Se espe-
encuentre el estaño en fase iónica; sin
embargo, en estudios de diagramas
de Pourbaix se evidencia que puede TablA 6.
existir el Sn en fase iónica en concen- Diseño de experimentos (DOE) para las 220 pruebas realizadas
traciones menores de ácido [8, 9]. Por
esa razón, el objetivo de la investi- Prueba 1 Prueba 2
gación fue encontrar las condiciones
Muestra # lecturas Muestra # lecturas
óptimas de ataque químico, uso de
materiales y configuración del equipo
Blanco 10 Blanco 10
FAAS. En este estudio se planteó mo-
dificar el medio hasta 1,22M HCl para MR SCA 3 10 MR SCA 3 10
optimizar el consumo de ácido clorhí-
MR REL 2 10 MR REL 2 10
drico, demostrando que cumple con
precisión y veracidad según ISO/IEC MR CAB 3 10 MR CAB 3 10
17025:2017 [7] y las directrices para la
validación de métodos de ensayo del MR CAB 9 10 MR CAB 9 10
Instituto Nacional de Calidad de Perú
INACAL [2], [10], [11]. Prueba 3 Prueba 4
Muestra # lecturas Muestra # lecturas
Parte experimental
Materiales y equipos Blanco 10 Blanco 10
En las Tablas 1 a 3 se presenta los
MR SCA 3 10 MR SDG 1 10
equipos, materiales y reactivos utiliza-
dos. El equipo de absorción atómica MR REL 2 10 MR GEO 3 10
de flama fue un Agilent AA240FS.
En la Tabla 4 se muestra los valores MR CAB 3 10 MR CAB 6 10
de los materiales de referencia inter-
MR CAB 9 10 MR CAB 1 10
nos (MRI) utilizados en las pruebas; se
muestra el mejor valor (BV) y la desvia- MR GEO 7 10
ción estándar (SD) del MRI.
MR SDG 11 10

Figura 1. Diagrama de bloques del análisis químico de Sn por FAAS

www.industriaquimica.es Industria Química 55

Optimización del método de cuantificación de estaño por espectrometría de absorción atómica de llama en muestras minerales

cifica la concentración de los reactivos
utilizados. Se usó procedimiento que
consiste en pesar aprox. 0,5 gramos de
muestra en malla 105 micrómetros al
95 % pasante, fundir con 5 gramos de
peróxido de sodio, lixiviar con 30 mL de
TablA 7.
Configuración del equipo de absorción atómica
Descripción
Gases tipo
Flujo N2O (L/min)
Flujo Acetileno (L/min)
Modo de muestreo
Modo del instrumento
Modo de Medida
Modo de calibración
Lectura mínima
Suavizado
corriente de Lámpara (mA)
Longitud de onda (nm)
agua destilada, y acidificar con 25mL de zirconio por fierro, cambio en la
de HCl concentrado; luego aforar en cantidad de peróxido y cambio en la
fiola de 100 mL y llevar a lectura. El cantidad de HCl agregado. Se planteó
medio de ácido de las muestras es de el diseño de experimentos (DOE) cam-
3,06M de HCl. Asimismo, se realizaron biando varias variables del método de
modificaciones como cambio de crisol análisis de estaño, las variables que se
modificaron se muestran en la Tabla 5.
En esta tabla se aprecia cómo se va-
rió la cantidad de peróxido de sodio,
es decir, cambiar de 5 gramos a 2,5
gramos durante la fusión de muestra.
Medida También se cambió el tipo de crisol
en función al material de fabricación
N2O/Acetileno del crisol de la fusión, variando entre
crisol de zirconio y crisol de fierro. El
10,5
medio ácido de HCl concentrado se
8,03 cambió entre 1,22M, 2,45M y 3,06M.
Otra variable fue cambiar el corrector
Manual de fondo con lámpara de deuterio.
Absorbancia La curva de calibración selecciona-
da fue en función a los rangos de
Integración los materiales de referencia internos
(MRI) de cada prueba diseñada. En
Concentración
cada ensayo se realizó diez lecturas,
0 incluida la lectura de blanco reacti-
vo. Asimismo, se realizaron análisis
7 puntos para diferentes leyes de los MRI de
la Tabla 4. En total se realizaron 220
7
análisis, tal como se muestra en la
235,5 Tabla 5. La distribución de los ensa-
yos se muestra en la Tabla 6.

TablA 8.
Lecturas Eh-pH a diferente matriz y molaridad de HCl

Molaridad de HCl
Matriz Ley aprox. %Sn Condición (mL) pH Eh (mV) T °C
(#moles/L)
Cabeza 1,8 10 H2O 0 14,005 -394,5 26,5
Cabeza 3 10 H2O 0 14,266 -401,7 21
geología 0,03 10 H2O 0 14,082 -391,7 21
geología 5 10 H2O 0 14,088 -392,1 21,1
Cabeza 1,8 100 H2O + 10 HCl 1,22 -0,782 431,2 29,2
Cabeza 3 100 H2O + 10 HCl 1,22 -0,288 391,7 20,5
geología 0,03 100 H2O + 10 HCl 1,22 -0,843 440,5 33,2
geología 5 100 H2O + 10 HCl 1,22 -0,242 391,2 22
Cabeza 1,8 100 H2O + 25 HCl 3,06 -0,991 447,4 32,2

Cabeza 3 100 H2O + 25 HCl 3,06 -0,505 405,8 22,1

geología 0,03 100 H2O + 25 HCl 3,06 -1,101 457,4 34,7

56 Industria Química Julio - agosto 2020

 || análisis de metales pesados

Metodología experimental en la Tabla 5; se funde en mechero agrega la cantidad de HCl y se afora

En la Figura 2 se muestra el proceso de
la determinación del estaño: se pesa
los 0,5 gramos de muestra mineral; se
agrega peróxido de sodio en las canti-
dades según las pruebas establecidas
fisher con propano; luego se espera
a que se enfríe y se agrega el crisol
en un vaso de precipitado; se agrega
100 mL de agua destilada; se calienta
en plancha hasta pastoso; luego se
a 100 mL en una fiola con agua des-
tilada; se mide el pH y el potencial y
se procede a lecturas. En la Tabla 7 se
muestra la configuración del equipo
de absorción atómica que se utilizó. Es

Figura 2. Metodología experimental para la determinación de Sn

(a) (b) (c) (d) (e) (f )

TablA 9.
Resultados de promedio y desviación estándar

Prueba Muestra `c SD
Prueba 1 bk 0,275 0,144
MR SCA 3 0,149 0,009
MR REL 2 0,269 0,002
MR CAB 3 1,189 0,010
MR CAB 9 2,581 0,057
Prueba 2 bk -0,101 0,168
MR SCA 3 0,150 0,006
MR REL 2 0,256 0,009
MR CAB 3 1,126 0,036
MR CAB 9 2,321 0,138
Prueba 3 bk 0,107 0,014
MR SCA 3 0,178 0,005
MR REL 2 0,288 0,006
MR CAB 3 1,358 0,008
MR CAB 9 2,915 0,033
Prueba 4 bk 1,39 0,1
MR SDG 1 0,17 0
MR GEO 3 1,04 0,02
MR CAB 6 1,87 0,03
MR CAB 1 3,02 0,05
MR GEO 7 5,25 0,09
MR SDG 11 8,32 0,1

www.industriaquimica.es Industria Química 57

Optimización del método de cuantificación de estaño por espectrometría de absorción atómica de llama en muestras minerales

TablA 10. importante resaltar la relación de los

flujos de acetileno y óxido nitroso para
Evaluación de la precisión
conseguir una buena llama.También la
RSD 0,67*RSD lámpara de cátodo hueco se debió ca-
Prueba Muestra Comentario
Experimental horwitz lentar por 10 minutos antes de iniciar
las lecturas para asegurar una buena
Prueba 1 señal. Las curvas de calibración fueron
bk 52,175 21,440 No preciso
de 5, 10, 20 y 50 ppm; otra curva fue
de 50, 100 y 200 ppm.
MR SCA 3 5,766 3,469 No preciso

MR REL 2 0,903 3,229 Preciso

Resultados y discusión
Análisis termodinámico
De los resultados de las mediciones de
MR CAB 3 0,832 2,565 Preciso
pH y Eh se encuentra que el pH de 14,
cuando se agrega agua, se debe prin-
MR CAB 9 2,196 2,270 Preciso
cipalmente a la presencia del funden-
te, que fue peróxido de sodio, hacien-
Prueba 2 bk -166,361 21,440 Preciso
do que sea básico el medio. Al agregar
ácido HCl, el pH y potencial cambian.
MR SCA 3 3,895 3,469 No preciso
El estaño se presentaría en forma ióni-
ca con valencia +4 [3], lo que indicaría
MR REL 2 3,700 3,229 No preciso que termodinámicamente es estable
el estado máximo de oxidación, y es
MR CAB 3 3,181 2,565 No preciso indistinto con 10 o 25 mL de HCl, lo
que justificaría utilizar HCl en medio
MR CAB 9 5,927 2,270 No preciso de 10 % (v/v).

Prueba 3 bk 13,248 21,440 Preciso Evaluación de la precisión

En la Tabla 9 se muestra en resumen
MR SCA 3 2,943 3,469 Preciso la media y la desviación estándar de
las diez repeticiones de las pruebas
MR REL 2 2,048 3,229 Preciso planteadas. Se realizó la evaluación
de la precisión mediante la prueba de
MR CAB 3 0,573 2,565 Preciso Horwitz, donde, si el RSD (desviación
estándar relativa) experimental es me-
MR CAB 9 1,138 2,270 Preciso nor al RSD de Horzwitz, entonces el
método es preciso.
Prueba 4 bk 7,37 21,44 Preciso
(1)
MR SDG 1 1,18 3,39 Preciso

MR GEO 3 1,9 2,61 Preciso (2)

En condiciones de repetibilidad, es
MR CAB 6 1,53 2,4 Preciso preciso el método si:

MR CAB 1 1,65 2,15 Preciso

(3)
MR GEO 7 1,79 2,01 Preciso Aplicando la condicional descrita
de Horwitz, se presenta la Tabla 10,
MR SDG 11 1,23 1,91 Preciso donde los blancos son precisos bajo
las condiciones de la pruebas 2, 3 y
4 que se muestran en la Tabla 5. Se
aprecia que usar el corrector de fondo
permite que los resultados sean preci-

58 Industria Química Julio - agosto 2020

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TablA 11.
Evaluación de la veracidad

Prueba de
Prueba muestra normalidad Comentario Prueba p-value Comentario
Pvalue

Prueba 1 Prueba
MR SCA 3 0,930 Normal 0,000 No es veraz
T-Student
Prueba
MR REL 2 0,313 Normal 0,000 No es veraz
T-Student
Prueba
MR CAB 3 0,614 Normal 0,000 No es veraz
T-Student
Prueba de
MR CAB 9 0,006 No normal 0,006 No es veraz
Wilcoxon
Prueba
Prueba 2 MR SCA 3 0,269 Normal 0,000 No es veraz
T-Student
Prueba
MR REL 2 0,069 Normal 0,000 No es veraz
T-Student
Prueba
MR CAB 3 0,216 Normal 0,006 No es veraz
T-Student
Prueba
MR CAB 9 0,118 Normal 0,006 No es veraz
T-Student
Prueba
Prueba 3 MR SCA 3 0,278 Normal 0,919 Es veraz
T-Student
Prueba
MR REL 2 0,077 Normal 0,298 Es veraz
T-Student
Prueba
MR CAB 3 0,842 Normal 0,518 Es veraz
T-Student
Prueba
MR CAB 9 0,164 Normal 0,207 Es veraz
T-Student
Prueba
Prueba 4 MR SDG 1 0,168 Normal 0 No es veraz
T-Student
Prueba
MR GEO 3 0,101 Normal 0 No es veraz
T-Student
Prueba
MR CAB 6 0,196 Normal 0 No es veraz
T-Student
Prueba
MR CAB 1 0,181 Normal 0 No es veraz
T-Student
Prueba
MR GEO 7 0,489 Normal 0 No es veraz
T-Student
Prueba
MR SDG 11 0,924 Normal 0 No es veraz
T-Student

sos, indistintos de la cantidad de HCl o
el material utilizado. Para valores más
altos de %Sn, los valores son precisos
en la condición de la prueba 1 que no
utiliza corrector de fondo.
La absorbancia cae demasiado rápi-
do porque la cámara se satura a causa
de que la solución contiene mucho
peróxido de sodio; por eso, los resul-
tados son exactos en la condición con
2,5 gramos de peróxido y las pruebas
con 5 gramos nos resultaron exactas.
Evaluación de la veracidad
Para la evaluación de la veracidad se
tomó la normalidad, para lo cual se
realizó la prueba de normalidad de
Anderson-Darling, con un nivel de
confianza al 95 %. Valores de p_va-
lue menores a 0,05 indicaría que la
distribución no es normal. La prue-
ba de veracidad está en función a
la normalidad: si los valores son de
distribución normal, se realiza la
prueba de t-student; de lo contrario,
se utilizaría la prueba de Wilcoxon,
comparando la media o mediana

60 Industria Química Julio - agosto 2020

 || análisis de metales pesados

TablA 12. importante calentar la lámpara de

cátodo hueco de estaño antes de las
Determinación de la exactitud del método
lecturas. También se concluye que es
necesario el uso de la corrección de
Prueba muestra PRECISION VERACIDAD EXACTITUD
fondo con la lámpara de deuterio, ya
Prueba 1 bk No preciso que sin ella se observa inestabilidad
MR SCA 3 No preciso No es veraz No de la absorbancia, lo que ocasiona
que los resultados no sean precisos
MR REL 2 Preciso No es veraz No ni veraces. Los resultados termodiná-
MR CAB 3 Preciso No es veraz No micos mostrados en la Tabla 8 indi-
can que con 10 mL de HCl se está
MR CAB 9 Preciso No es veraz No
trabajando en la zona de estabilidad
Prueba 2 bk Preciso del ion Sn4+, lo que significa que el
MR SCA 3 No preciso No es veraz No analito en el mineral se encuentra li-
berado o disociado, y es estable.
MR REL 2 No preciso No es veraz No
Referencias bibliográficas
MR CAB 3 No preciso No es veraz No
[1] Joint Ore Reserves Commitee, Australasian
Code for Reporting of Exploration Results,
MR CAB 9 No preciso No es veraz No Mineral Resources and Ore Reserves (JORC
Code), 2012 editi. The Joint Ore Reserves
Prueba 3 bk Preciso Committee of The Australasian Institute of
Mining and Metallurgy, Australian Institute
MR SCA 3 Preciso Es veraz Sí of Geoscientists, and Minerals Council of
Australia, 2012.
MR REL 2 Preciso Es veraz Sí [2] International Organization for
Standardization, ISO/IEC 17025:2017 General
MR CAB 3 Preciso Es veraz Sí requirements for the competence of testing
and calibration laboratories, 3rd ed. Geneva,
2017.
MR CAB 9 Preciso Es veraz Sí
[3] D. Gladwell, M. Thompson, and S. J.
Wood, “The determination of cassiterite tin in
Prueba 4 bk Preciso solids and sediments by an atomic absorption-
Volatile hydride method,” J. Geochemical
MR SDG 1 Preciso No es veraz No Explor., vol. 16, pp. 41–48, 1981.
[4] E. R. Espinoza and A. L. Alvarado,
MR GEO 3 Preciso No es veraz No “Desarrollo y validación de un método
voltamperómetrico para determinar estaño
MR CAB 6 Preciso No es veraz No total en agua,” Rev. Int. Contam. Ambient.,
vol. 28, no. 1, pp. 61–72, 2012.
MR CAB 1 Preciso No es veraz No [5] I. López-García, I. Arnau-Jerez, N.
Campillo, and M. Hernández-Córdoba,
MR GEO 7 Preciso No es veraz No “Determination of tin and titanium in soils,
sediments and sludges using electrothermal
MR SDG 11 Preciso No es veraz No atomic absorption spectrometry with slurry
sample introduction,” Talanta, vol. 62,
no. 2, pp. 413–419, 2004, doi: 10.1016/j.
talanta.2003.08.012.
[6] L. Zhou, T. T. Chao, and A. L. Meier,
con los valores del MRI (ver Tabla Tabla 12, donde se aprecia que úni- “Determination of total tin in geological
4). En la Tabla 11 se muestra los camente el método es exacto bajo materials by electrothermal atomic-
absorption spectrophotometry using a
resultados de la prueba de norma- las condiciones de la prueba 3. tungsten-impregnated graphite furnace,”
Talanta, vol. 31, no. 1, pp. 73–76, 1984, doi:
lidad y veracidad. De los resultados 10.1016/0039-9140(84)80014-4.
se aprecia que los resultados con la Conclusiones [7] Joint Committee for Guides in Metrology,
JCGM 200:2012 International vocabulary of
prueba 3, es decir, usando crisol de Se logró optimizar el método tradi- metrology — Basic and general concepts and
zirconio, 2,5 gramos de peróxido de cional para determinar estaño usan- associated terms (VIM), 3rd ed. Geneva, 2012.
sodio, en medio de HCl al 10 % (v/v) do la condición de prueba 3, que [8] O. Palazhchenko, “Pourbaix diagrams
at Elevated Temperatures: A Study of Zn
y con corrección de fondo, es la úni- consiste en usar 10mL de HCl, fusión and Sn,” University of Ontario Institute of
Technology, Ontario, 2012.
ca donde se obtiene que los valores en crisol de zirconio y con 2.5g de
[9] C. I. House and G. H. Kelsall, “Potential-
son veraces. peróxido, generando un gran aho- pH diagrams for the Sn/H2OCl system,”
Electrochim. Acta, vol. 29, no. 10, pp.
rro en consumo de HCl de 25mL a 1459–1464, 1984, doi: 10.1016/0013-
Evaluación de la exactitud 10mL por muestra. Asimismo, se re- 4686(84)87028-0.
Para la evaluación de la exactitud se duce un 50 % el consumo del reac- [10] Instituto Nacional de Calidad-INACAL,
Directriz para la validación de métodos de
tiene que cumplir que el método sea tivo peróxido de sodio, que es el más ensayo. Lima: INACAL, 2017, p. 7.
al mismo tiempo preciso y veraz. De costoso de los reactivos usados en la [11] EURACHEM, EURACHEM/CITAC Guide:
Quantifying Uncertainty in Analytical
las tablas anteriores se construye la determinación. Se concluye que es Measurement, 3rd ed. 2003.

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