Manual de Procedimientos de Análisis Químicos - Fritzmin

Manual de Procedimientos
de Análisis Químicos
PROCEDIMIENTO N° 001-2007 LQ/ FM
Área : Planta Concentradora
Departamento : Laboratorio Químico
Sección : Preparación Muestras
PREPARACION DE MUESTRAS
CUARTEO DE PULPAS
PROCEDIMIENTOS
Es obligatorio el uso del EPP básico requerido por el área.
RECEPCION:
1. Los muestreros de Geología dejarán las muestras cerradas en el área de Muestras del
laboratorio.
2. Distribuir las muestras en bandejas verificando que todas las muestras tengan su ficha
de identificación
SECADO:
3. Todas las muestras son llevadas al horno para el secado respectivo por un tiempo
mínimo de 90 a 120 minutos, dependiendo de la humedad de los mismos.
4. La temperatura del horno debe estar entre 105 a 110 grados centígrados
5. Transcurrido el tiempo mínimo verificar el completo secado de la muestra, solo así se

puede retirar del secador
6. Retirar las bandejas del horno a un área cercano a la Chancadora y apilarlos a no más
de 20 bandejas por columna.
CHANCADO, CUARTEO, PULVERIZADO:
1. Verificar que el cuarteador de Jones y los depósitos receptores se encuentren limpios y

en buenas condiciones físicas.
2. Dependiendo del tamaño de muestra, hacer uso de la Chancadora de Quijadas y luego

de la cónica.
3. Cuartear la muestra tratando de obtener de 100 a 150 gr. Aproximadamente, y colocar

en su bandeja respectiva junto a la ficha de identificación.
4. Los rechazos (desechos) del cuarteo deberán ser recibidos en una carretilla y luego
llenado en sacos para su almacenamiento en un lugar externo adyacente al laboratorio
para su posterior evacuación hacia la cancha dispuesta en Planta Concentradora.
Depositarlos en forma ordenada.
5. Al finalizar el trabajo se deberá dejar todos los materiales y equipos utilizados limpios y
ordenados. Orden y limpieza de la zona de trabajo.
Aprobado por Aprobado por Aprobado por
Ing. Ramón Ayquipa Luna Ing. Mariluz Capcha Garavito

Jefe de Laboratorio Químico Superintendente Planta Gerente de Operaciones
Concentradora
Fecha: 30 /Enero / 2007 Fecha: 30 /Enero / 2007 Fecha: 30 /Enero / 2007

PROCEDIMIENTO N° 002-2007LQ/ FM
Area : Planta Concentradora
Sección : Preparación Muestras
PREPARACION DE MUESTRAS DE GEOLOGIA

PULVERIZADO
PROCEDIMIENTOS
Es obligatorio el uso del EPP básico requerido por el área.
1. Verificar el estado físico y operativo del pulverizador de anillos, así como el

Plato a utilizar (la tapa deberá poseer su o’ring en buen estado).
2. Arrancar el extractor de polvos, y proceder al pulverizado, de acuerdo al

ordenamiento de las muestras (bandejas). El tiempo de pulverizado será 40
seg en promedio para asegurar la granulometría de la muestra (85% -200
malla)
3. Descargar la muestra a su respectiva manta (“Geologías”) limpiando bien los

anillos plato y tapa respectivamente.
4. Homogenizar y ensobrar adjuntando su ficha de identificación y fecha de

preparación.
5. Ordenar correlativamente todas las muestras para su análisis, a excepción de

las muestras especiales urgentes que se ordenara de acuerdo a la guía
remitida por geología.
6. Al finalizar el trabajo se deberá dejar los equipos y materiales utilizados

limpios y ordenados.
Aprobado por Aprobado por Aprobado por

Concentradora

Procedimiento N° 003-2007LQ/ FM
Sección : Análisis Químico
DETERMINACION DE OXIDO DE Cu
EN MINERAL SULFURADO
OBJETIVO Establecer una marcha analítica de rutina para la determinación representativa de

Oxido de Cobre en un mineral sulfurado.
ALCANCE Jefe de Laboratorio, Supervisores y personal en general.
PROCEDIMIENTOS 1. Pesar aprox. 0.5 gr. de muestra pulverizada de Cbza y Rve.
(En concentrados de acuerdo a contenido), en vaso de 250ml.
2. Agregar 15ml de solución de Acido Sulfúrico al 5%
3. Llevar a calentamiento en plancha sobre asbesto. Llevar a ebullición.

(aprox. 5 minutos)
4. Retirar de la plancha y enfriar.
5. Aforar con agua deionizada.
6. Filtrar en doble papel filtro (Whatman No.41 y No.42). Filtrar suficiente

cantidad para leer por Absorción Atómica, descartando el primer filtrado.
7. Cálculos:
%CuOx = (Lectura_AACuOx * Vol_Soluc) / (peso_muestra *10 000)
8. Descartar los residuos de filtros y soluciones adecuadamente.
ENTRENAMIENTO  Lugar: Laboratorio Químico

 Entrenador (es):Ing. R. Ayquipa
 Número de Horas de Capacitación necesaria:......................................1.0 hrs.
Revisado por Aprobado por Aprobado por

Concentradora

DETERMINACION DE OXIDOS DE Pb y Zn
EN MINERAL SULFURADO (Cabeza)
Procedimiento Rápido

Óxidos de Plomo y Zinc.
PROCEDIMIENTOS 1. Pesar aprox. 0.5 gr. de muestra pulverizada en vaso de 250ml. Registrar
el peso en el LIMS en las corrida correspondientes (PbOx y ZnOx)
2. Agregar 80ml de Acetato de Amonio (puede ser la misma solución de

Extractiva de Pb usada en Volumetría de Pb). Poner en plancha a calor
moderado. Hervir durante 10 minutos. Bajar y Enfriar.
3. Aforar con agua deionizada a 200ml. Agitar y Filtrar en doble papel filtro
(Usar Whatman No.41 y No.42). Filtrar suficiente cantidad para leer por
Absorción Atómica, descartando el primer filtrado.
4. Cálculos:
%MOx = (Lectura_AAMOx * Vol_Soluc) / (peso_muestra *10 000)
donde: %Mox = %PbOx o ZnOx
5. Descartar los residuos de filtros y soluciones adecuadamente.


Concentradora

DETERMINACION DE COBRE EN CONCENTRADO DE

COBRE

cobre en concentrados de cobre
PROCEDIMIENTOS 1. Pesar aprox. 0.25 gr. de muestra pulverizada en matraz de 250 mL.
Registrar el peso.
2. Agregar 4 mL de HCLO4 concentrado.
3. Llevar a la plancha (180 ºC +/- 10) y esfumar por 30 minutos hasta

estado pastoso.
4. Enfriar ligeramente y adicionar 50 mL de agua.
5. Calentar hasta que hierva (Disolver sales)
6. Bajar y enfriar un poco
7. Adicionar NH4OH concentrado con un gotero hasta precipitación completa

de todo el fierro (color marrón)
8. Adicionar 10 mL de CH3COOH al 12.5 % (agitar)
9. Adicionar 10mL de NH4F al 12.5 % (agitar)
10. Adicionar 10 mL de KI al 25%
11. Se deja caer de la bureta la solución de tiosulfato de sodio y se le agrega

1 mL de solución de almidón al 1% como indicador interno tornándose de
color azul morado.
12. Se sigue titulando hasta que con la última gota cambie de coloración de
morado a incoloro.
13. Cálculos:
%Cu = (Gasto_Na2S2O3 *factor) / (peso_muestra)


Concentradora

ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN DE
TIOSULFATO DE SODIO
OBJETIVO Establecer una marcha analítica de rutina para la determinación representativa del
factor de la solución de tiosulfato de sodio
PROCEDIMIENTOS 1. Pesar aprox. 0.0600 g de cobre metálico (99.9%) con precisión 0.1 mg.
2. Disgregar con 10 mL de acido nítrico (1:1) hasta completa disolución del

cobre y reducción de volumen.
3. Agregar 50 mL de agua y 10 mL de solución de urea al 10%
4. Cálculos:
Factor (f) = Peso_Cu metálico / Gasto_Na2S2O3


Concentradora

DETERMINACION DE COBRE EN MUESTRAS DE

CBZA Y RVE

cobre en cabeza y relave
PROCEDIMIENTOS 1. Pesar aprox. 0.50 y 1.0 gr. de muestra pulverizada para cabeza y relave
respectivamente en matraz de 250 mL. Registrar el peso.
2. Agregar 5 mL de HNO3 concentrado y 2 mL HClO4 concentrado.
3. Llevar a la plancha (180 ºC +/- 10) y esfumar por 30 minutos hasta

estado pastoso.
4. Enfriar ligeramente y adicionar 50 mL de agua.
5. Calentar hasta que hierva (Disolver sales)
6. Bajar y enfriar un poco
7. Adicionar NH4OH concentrado con un gotero hasta precipitación completa

de todo el fierro (color marrón)
8. Adicionar 10 mL de CH3COOH al 12.5 % (agitar)
9. Adicionar 10mL de NH4F al 12.5 % (agitar)
10. Adicionar 10 mL de KI al 25%
11. Se deja caer de la bureta la solución de tiosulfato de sodio y se le agrega

1 mL de solución de almidón al 1% como indicador interno tornándose de
color azul morado.
12. Se sigue titulando hasta que con la última gota cambie de coloración de
morado a incoloro.
13. Cálculos:
%Cu = (Gasto_Na2S2O3 *factor) / (peso_muestra)


Concentradora

DETERMINACION DE PLOMO EN CONCENTRADO DE

PLOMO

PROCEDIMIENTOS 1. Pesar aprox. 0.50 gr. de muestra pulverizada en vaso de precipitado de
500 mL. Registrar el peso.
2. Agregar 10 mL de HNO3 concentrado.
3. Llevar a la plancha (180 ºC +/- 10) y disgregar la muestra por 10 minutos

hasta estado pastoso.
4. Adicionar 7 mL de H2SO4 concentrado y sulfatar a 250 ºC
5. Bajar, enfriar ligeramente y adicionar 100 mL de agua, evitando

proyecciones.
6. Calentar hasta que hierva (Disolver sales); luego bajar y enfriar
7. filtrar con papel whatman Nº 42 o equivalente (papel filtro Nº 5), lavando

8 veces con agua desionizada.
8. Transferir el precipitado blanco de PbSO4 al vaso original
9. Adicionar 30 mL de Solución extractiva de plomo
10. hervir hasta que se disuelva todo el plomo
11. Bajar el vaso de precipitado y adicionar agua desionizada hasta completar

un volumen de 400 mL
12. Adicionar 3 gotas de indicador naranja xylenol y titular a temperatura

ambiente, con solución de EDTA.
13. Viraje de morado a amarillo.
14. Cálculos:
%Pb = (Gasto_EDTA *factor) / (peso_muestra)


Concentradora

DETERMINACION DE PLOMO EN CABEZA Y RVE

PROCEDIMIENTOS 1. Pesar aprox. 1.00 gr. de muestra pulverizada en vaso de precipitado de
500 mL. Registrar el peso.
2. Agregar 5 mL de HNO3 concentrado y 15 mL de HCL concentrado.

hasta estado pastoso.

proyecciones.


12. Adicionar 3 gotas de indicador naranja xylenol y titular a temperatura de

55 – 60 º C, con solución de EDTA.
14. Cálculos:
%Pb = (Gasto_EDTA *factor) / (peso_muestra)


Concentradora

ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN DE EDTA
OBJETIVO Establecer una marcha analítica de rutina para la determinación representativa del
factor de corrección del EDTA
PROCEDIMIENTOS 1. Pesar aprox. 0.3000 gr. de plomo metálico en vaso de precipitado de 500
mL. Registrar el peso.
2. Agregar 10 mL de HNO3 (1:1).

hasta completa disolución del plomo.

proyecciones.


12. Adicionar 3 gotas de indicador naranja xylenol y titular a temperatura de

55 – 60 º C, con solución de EDTA.
14. Cálculos:
Factor (f) = Peso_Pb metálico / Gasto_EDTA


Concentradora

DETERMINACIÓN DE ZINC EN CONCENTRADO DE

ZINC
OBJETIVO Establecer una marcha analítica de rutina para la determinación representativa De

Zinc en concentrados de zinc.
PROCEDIMIENTOS 1. Pesar aprox. 0.3000 gr. de muestra en vaso de precipitado de 500 mL.
Registrar el peso.
2. Agregar 5 mL de HNO3 y 15mL de HCL

hasta completa disolución.
5. Bajar, enfriar ligeramente y adicionar 50 mL de agua y hervir en una

plancha caliente por unos minutos. Enfriar a temperatura ambiente.
6. filtrar con papel whatman Nº 42 o equivalente (papel filtro Nº 5),

recibiendo el filtrado en un frasco conico de 500 mL
7. Hervir hasta que baje el volumen a 50 mL y agregar 5 gotas de H2O2
8. Enfriar, agregar 10 gr de Cloruro de amonio y 5 gotas de H2O2
9. Añadir10 mL NH3 hasta completa precipitación de fierro y hervir en una

plancha caliente
10. filtrar sobre filtro 40, recibiendo el filtrado en frasco cónico
11. Adicionar 3 gotas de indicador azul de bromotimol y regular el pH a 5.3

-5.5 por adicion de HCl (1:1). Adicionar 20 mL de Buffer y naranja xylenol.
12. Viraje de púrpura a amarillo.
13. Cálculos:
%Zn = Gasto_EDTA* f/ Peso_Muestra


Concentradora

DETERMINACIÓN DE ZINC EN CONCENTRADO DE

ZINC
OBJETIVO Establecer una marcha analítica de rutina para la determinación representativa De

Zinc en concentrados de zinc.
PROCEDIMIENTOS 1. Pesar aprox. 0.1500 gr. de muestra en vaso de precipitado de 500 mL.
Registrar el peso.
2. Agregar 10 mL de HCL (1:1)

hasta completa disolución.
4. Diluir a 150 mL con agua.
5. Añadir10 gr de Cloruro de amonio, agitar para disolver.
6. Adicionar 10 mL de NH3 y agitar para homogenizar
7. Adicionar 3 gotas de indicador azul de bromotimol y regular el pH a 5.3

-5.5 por adicion de HCl (1:1). Adicionar 20 mL de Buffer y naranja xylenol.
8. Viraje de púrpura a amarillo.
9. Cálculos:
Factor (f)= Peso_Zn metálico / Gasto_EDTA


Concentradora

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5. Transcurrido el tiempo mínimo verificar el completo secado de la muestra, solo así se

CHANCADO, CUARTEO, PULVERIZADO:

1. Verificar que el cuarteador de Jones y los depósitos receptores se encuentren limpios y

2. Dependiendo del tamaño de muestra, hacer uso de la Chancadora de Quijadas y luego

3. Cuartear la muestra tratando de obtener de 100 a 150 gr. Aproximadamente, y colocar

Aprobado por Aprobado por Aprobado por

Ing. Ramón Ayquipa Luna Ing. Mariluz Capcha Garavito

Fecha: 30 /Enero / 2007 Fecha: 30 /Enero / 2007 Fecha: 30 /Enero / 2007

PREPARACION DE MUESTRAS DE GEOLOGIA

Es obligatorio el uso del EPP básico requerido por el área.

1. Verificar el estado físico y operativo del pulverizador de anillos, así como el

2. Arrancar el extractor de polvos, y proceder al pulverizado, de acuerdo al

3. Descargar la muestra a su respectiva manta (“Geologías”) limpiando bien los

4. Homogenizar y ensobrar adjuntando su ficha de identificación y fecha de

5. Ordenar correlativamente todas las muestras para su análisis, a excepción de

6. Al finalizar el trabajo se deberá dejar los equipos y materiales utilizados

Aprobado por Aprobado por Aprobado por

Ing. Ramón Ayquipa Luna Ing. Mariluz Capcha Garavito

Fecha: 30 /Enero / 2007 Fecha: 30 /Enero / 2007 Fecha: 30 /Enero / 2007

OBJETIVO Establecer una marcha analítica de rutina para la determinación representativa de

2. Agregar 15ml de solución de Acido Sulfúrico al 5%

3. Llevar a calentamiento en plancha sobre asbesto. Llevar a ebullición.

4. Retirar de la plancha y enfriar.

5. Aforar con agua deionizada.

6. Filtrar en doble papel filtro (Whatman No.41 y No.42). Filtrar suficiente

%CuOx = (Lectura_AACuOx * Vol_Soluc) / (peso_muestra *10 000)

8. Descartar los residuos de filtros y soluciones adecuadamente.

ENTRENAMIENTO  Lugar: Laboratorio Químico

Ing. Ramón Ayquipa Luna Ing. Mariluz Capcha Garavito

Fecha: 30 /Enero / 2007 Fecha: 30 /Enero / 2007 Fecha: 30 /Enero / 2007

OBJETIVO Establecer una marcha analítica de rutina para la determinación representativa de

2. Agregar 80ml de Acetato de Amonio (puede ser la misma solución de

%MOx = (Lectura_AAMOx * Vol_Soluc) / (peso_muestra *10 000)

donde: %Mox = %PbOx o ZnOx

5. Descartar los residuos de filtros y soluciones adecuadamente.

ENTRENAMIENTO  Lugar: Laboratorio Químico

Ing. Ramón Ayquipa Luna Ing. Mariluz Capcha Garavito

Fecha: 30 /Enero / 2007 Fecha: 30 /Enero / 2007 Fecha: 30 /Enero / 2007

DETERMINACION DE COBRE EN CONCENTRADO DE

OBJETIVO Establecer una marcha analítica de rutina para la determinación representativa de

2. Agregar 4 mL de HCLO4 concentrado.

3. Llevar a la plancha (180 ºC +/- 10) y esfumar por 30 minutos hasta

4. Enfriar ligeramente y adicionar 50 mL de agua.

5. Calentar hasta que hierva (Disolver sales)

6. Bajar y enfriar un poco

7. Adicionar NH4OH concentrado con un gotero hasta precipitación completa

8. Adicionar 10 mL de CH3COOH al 12.5 % (agitar)

9. Adicionar 10mL de NH4F al 12.5 % (agitar)

10. Adicionar 10 mL de KI al 25%

11. Se deja caer de la bureta la solución de tiosulfato de sodio y se le agrega

%Cu = (Gasto_Na2S2O3 *factor) / (peso_muestra)

ENTRENAMIENTO  Lugar: Laboratorio Químico

Ing. Ramón Ayquipa Luna Ing. Mariluz Capcha Garavito

Fecha: 30 /Enero / 2007 Fecha: 30 /Enero / 2007 Fecha: 30 /Enero / 2007

2. Disgregar con 10 mL de acido nítrico (1:1) hasta completa disolución del

3. Agregar 50 mL de agua y 10 mL de solución de urea al 10%

Factor (f) = Peso_Cu metálico / Gasto_Na2S2O3

ENTRENAMIENTO  Lugar: Laboratorio Químico

Ing. Ramón Ayquipa Luna Ing. Mariluz Capcha Garavito

Fecha: 30 /Enero / 2007 Fecha: 30 /Enero / 2007 Fecha: 30 /Enero / 2007

DETERMINACION DE COBRE EN MUESTRAS DE

OBJETIVO Establecer una marcha analítica de rutina para la determinación representativa de