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Aseguramiento de la
Validez de Resultados
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I. Fundamentos
Reacción secundaria:
2(CH3COOH)2Cu + 4KI 2CuI2 + 4CH3COOK
Semi Reacción:
2CuI2 2CuI + I2
Reacción Principal:
2Na2S2O3.5H2O + I2 NaI + Na2S4O6
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I. Fundamentos
Na2S2O3.5H2O ≡ I ≡ Cu
Si una solución de sal cúprica, libre
de interferentes y en medio de ácido
¡conclusión! acético, es tratada con un exceso de
ioduro de potasio donde el cobre se
reduce formando un precipitado de
¡Crack¡ danos otra Conclusión! ioduro cuproso y oxidando al ion
yoduro liberándose una equivalencia
de iodo libre que al instante es
cuantificado por una solución
porcentual o normal de tiosulfato de
sodio pentahidratado, usando como
indicador el almidón.
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II. Ataque Químicos
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II. Ataque Químicos
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II. Ataque Químicos
Calentamiento con ácidos fuertes en recipientes abiertos:
✓Ácido Nítrico :
HNO3 → N2O5 + H2O
2NO +O2 → 2NO2
N2O5 → 2NO + 3O
✓Ácido Sulfúrico :
H2SO4 → SO3 + H2O
✓Ácido Clorhídrico :
HCl → H2 + Cl2
✓Ácido Perclórico:
HClO4 → HCl + 2O2
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II. Ataque Químicos
✓Mezcla Oxidante :
2HNO3 → N2O5 + H2O
N2O5 → 2NO + 3O
2NO +O2 → 2NO2
6HCl +3O → 3Cl2 + 3H2O
3Cl2 + 2NO → 2NOCl + 2Cl2
2HNO3 +6HCl →2NOCl + 2Cl2 + 4H2O
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II. Ataque Químicos
✓ Ataque Tradicional :
2HNO3 → N2O5 + H2O
N2O5 → 2NO + 3O
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III. Preparación de Soluciones y Reactivos
Solución de Hidróxido de amonio al 25%
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III. Preparación de Soluciones y Reactivos
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III. Preparación de Soluciones y Reactivos
!Solución fuerte¡ 𝑥 = 5 𝑔 𝐶𝑢
Na2S2O3.5H2O = Cu
248.19 𝑔 = 63.5 𝑔
𝑥 =5𝑔
𝑥=19.5425 𝑔 Na2S2O3.5H2O
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III. Preparación de Soluciones y Reactivos
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III. Preparación de Soluciones y Reactivos
!Solución debil¡ 𝑥 = 1 𝑔 𝐶𝑢
Na2S2O3.5H2O = Cu
248.19 𝑔 = 63.5 𝑔
𝑥 =1𝑔
𝑥= 3.9085 𝑔 Na2S2O3.5H2O
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III. Preparación de Soluciones y Reactivos
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III. Preparación de Soluciones y Reactivos
1 ml 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.𝐻2𝑂 = 0.001587g Cu
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III. Preparación de Soluciones y Reactivos
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IV. Estandarización de las soluciones Porcentual y Normal
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IV. Estandarización de las soluciones Porcentual y Normal
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IV. Estandarización de las soluciones Porcentual y Normal
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V. Interferentes
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V. Interferentes
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VI. Procedimiento
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VI. Procedimiento
• Adicionar aproximadamente 80 mL
de agua y hervir aproximadamente
3 minutos, para disolver las sales
solubles de la muestra. Bajar de la
plancha y enfriar.
• Adicionar gota a gota la solución
de hidróxido de amonio, hasta
precipitar el hierro como hidróxido
férrico, en caso de la muestra
(precipitado de color marrón
azulado) y la aparición de
coloración azul “encendido” en el
caso de los metálicos.
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VI. Procedimiento
• Adicionar 6mL de solución de
ácido acético.
• Adicionar 10 mL de solución de
fluoruro de amonio.
• Lavar las paredes del matraz con
agua fría.
• Antes de titular agregar 10 mL de
solución de yoduro de potasio,
colocar el magneto dentro del
matraz y homogenizar con la
ayuda del agitador magnético.
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VI. Procedimiento
• Titular con la solución valorada de
tiosulfato de sodio hasta que la
solución se torne amarillo “pálido”,
luego agregar 10 mL de solución de
almidón y continuar titulando hasta
que el color comience a virar hacia un
color blanco lechoso, entonces hacer
un alto a la titulación y adicionar 10
mL de solución de tiocianato de
amonio, y continuar titulando. El
punto final de la titulación se notara
con un precipitado blanco (cobre
metálico) u amarillo intenso a blanco
(para las muestras).
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VI. Procedimiento
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VI. Procedimiento ( Estandarización)
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VI. Procedimiento ( Estandarización)
• Adicionar aproximadamente 80 mL de
agua y hervir aproximadamente 3
minutos, para disolver las sales solubles
de la muestra. Bajar de la plancha y
enfriar.
• Adicionar gota a gota la solución de
hidróxido de amonio, hasta precipitar el
hierro como hidróxido férrico, en caso de
la muestra (precipitado de color marrón
azulado) y la aparición de coloración azul
“encendido” en el caso de los metálicos.
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VI. Procedimiento ( Estandarización)
• Adicionar 6 mL de solución de
ácido acético.
• Adicionar 10 mL de solución de
fluoruro de amonio.
• Lavar las paredes del matraz con
agua fría.
• Antes de titular agregar 10 mL de
solución de yoduro de potasio,
colocar el magneto dentro del
matraz y homogenizar con la
ayuda del agitador magnético.
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VI. Procedimiento ( Estandarización)
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VII. Cálculos y Expresión de Resultados
Concentrados:
𝑉𝑔 𝑥 𝑓 𝑥 0.005
%Cu= 𝑊𝑚
𝑥100
%Cu= 𝑉𝑔 𝑥 𝑓
Cabeza y Relave:
𝑉𝑔 𝑥 𝑓 𝑥 0.001
%Cu= 𝑥100
𝑊𝑚
%Cu= 𝑉𝑔 𝑥 𝑓 𝑥 0.1
General:
𝑊°
𝑓= 𝑥100
𝑊𝑚 𝑥 𝑉𝑔
%Cu= 𝑓 𝑥 𝑉𝑔
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VII. Cálculos y Expresión de Resultados
𝑊°𝑚𝑒𝑡𝑎𝑙𝑖𝑐𝑜
𝑓=
𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜
𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑥 𝑓
%Cu= 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑥 100
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VII. Cálculos y Expresión de Resultados (ejemplos)
Solución Fuerte:
Si pesamos 0.5 g
25 𝑥 1 𝑥 0.005
%Cu= 𝑥100 = 25%
0.5
Directo:
%Cu= 25 𝑥 1 = 25%
Cualquier peso : 0.25 g
25 𝑥 1 𝑥 0.005
%Cu= 𝑥100 = 50%
0.25
Directo:
%Cu= 25 𝑥 1 𝑥 2 = 50 %
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VII. Cálculos y Expresión de Resultados (ejemplos)
Solución Débil:
Si pesamos 1 g
25 𝑥 1 𝑥 0.001
%Cu= 1
𝑥100
2.5% =
Directo:
%Cu= 25 𝑥 1𝑥 0.1 = 2.5%
Cualquier peso : 0.25 g
25 𝑥 1 𝑥 0.001
%Cu= 𝑥100 = 10%
0.25
Directo:
%Cu= 25 𝑥 1 𝑥 4𝑥 0.1 = 10 %
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VII. Cálculos y Expresión de Resultados (ejemplos)
25 𝑥 0.001885638
%𝐶𝑢 = 𝑥100 = 18.86%
0.25
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VIII. QA/QC
Aseguramiento de la calidad
✓Formato de verificación de temperatura
✓Formato de verificación de balanza
✓Formato de condiciones ambientales
✓Formato de verificación de bureta
➢ calibración de la balanza
➢Calibración del termohigrómetro
➢Calibración de la bureta
➢Calibración de la plancha de calentamiento
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VIII. QA/QC
Control de Calidad
Materiales de referencias:
✓MRI : 25 ± 0.25 % Cu
✓MRC: 32 ± 0.25% Cu
Duplicados
✓ ± 0.1 %Cu – 0.2%Cu
Evaluar el valor máximo y mínimo si son atípicos (metálicos)
Difmax-% Cu Electrolítico 0.000015
Difmax-% Muestra 0.10
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VIII. QA/QC
SOLUCION THIOSULFATO
FECHA: 23/08/2017
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VIII. QA/QC
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Observaciones
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Observaciones
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Caso de Estudio: CuS con contaminantes comunes Fe, AS, y Sb
Ácido Sulfúrico
CuCl2 + H2SO4 = CuSO4 + 2HCl
2 FeCl3 + 3 H2SO4 = Fe2(SO4)3 + 6 HCl
AsCl5
SbCl5
Acondicionamiento:
Hidróxido de Amonio:
CuSO4 + NH4OH → Cu(NH3)4SO4
Fe2(So4)3 + NH4OH → Fe(OH)3
Ácido Acético:
Cu(NH3)4SO4 + 4CH3COOH → (CH3COO)2Cu + (NH4)2SO4
+ 2CH3COONH4
Fe(OH)3 + 3CH3COOH → (CH3COO)3Fe + 3H2O
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Caso de Estudio 1: CuS con contaminantes comunes Fe, AS, y Sb
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Caso de Estudio: CuS con contaminantes comunes Fe, AS, y Sb
Ataque Moderno:
Acido Perclórico
CuS + HClO4 → CuSO4 + HCl
4 FeS2 + 15 O2 + 2 H2O → 2 Fe2(SO4)3 + 2 H2SO4
2As2S3 + 7HClO4 + 12H2O → 4H3AsO4 + 7HCl + 6H2SO4
2Sb2S3 + 7HClO4 + 12H2O → 4H3SbO4 + 6H2SO4 + 7HCl
Acondicionamiento:
Hidróxido de Amonio:
CuSO4 + NH4OH → Cu(NH3)4SO4
Fe2(So4)3 + NH4OH → Fe(OH)3
Ácido Acético:
Cu(NH3)4SO4 + 4CH3COOH → (CH3COO)2Cu + (NH4)2SO4 +
2CH3COONH4
Fe(OH)3 + 3CH3COOH → (CH3COO)3Fe + 3H2O
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Caso de Estudio: CuS con contaminantes comunes Fe, AS, y Sb
Ácido Acético:
Cu(NH3)4SO4 + 4CH3COOH → (CH3COO)2Cu + (NH4)2SO4 +
2CH3COONH4
Fe(OH)3 + 3CH3COOH → (CH3COO)3Fe + 3H2O
Agente enmascarante: NaF, NH4F o NH4HF2
(CH3COO)3Fe + 6NaF → FeF6Na3 +3CH3COONa
(CH3COO)3Fe + 6NH4F→ (NH4)3FeF6 +3CH3COONH4
(CH3COO)3Fe + 6NH4HF2 → (NH4)3Fe(HF2)6 + 3CH3COONH4
Ioduro de potasio: KI
2(CH3COO)2Cu + 4KI → 2CuI2 + 4CH3COOK
2CuI2 → 2CuI + I2
2(CH3COO)2Cu + 4KI → 2CuI + I2 + 4CH3COOK
Titulación Principal: Na2S2O3.5H2O
2Na2S2O3.5H2O + I2 → 2NaI + Na2S4O6
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Muchas Gracias
"let go and let god"
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