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Anlisis de Oro por Va

Seca en Minerales y Avance


Tecnolgico

Ing. Dante Tarqui Arapa


CIP:100251
Minera Aurfera Retamas S.A.
Laboratorio Qumico
ctarqui@marsa.com.pe
1

1. Objetivo
Proporcionar las pautas necesarias para realizar un
ensayo ptimo y de calidad en la tcnica de ensayo
al fuego.
Obtener

Resultados

Confiables

para

la

satisfaccin de nuestros clientes .


Viabilidad de proyectos.

2. Introduccin
El ensayo el fuego tcnica utilizada hace 2000 aos
atrs para determinar la cantidad de oro presente en
un mineral.
Mtodo adecuado, pero depende fundamentalmente
de: Experiencia, Conocimiento y Destreza del
Analista.

3. Principio
El oro y la plata son colectados mediante el uso de
un fundente, obtenindose un botn de plomo
llamado rgulo, ste es oxidado mediante el proceso
de copelacin obtenindose el dor, el mismo que
es atacado por digestin cida (particin) para su
posterior lectura por absorcin atmica, ICP y/o
pesado ultramicrobalanza.

4. Reactivos de Ensayo y Productos


de Fusin
4.1. Litargirio: (PbO)
Es el reactivo ms importante en la fundicin, una parte
del litargirio se reduce a plomo metlico mediante el
almidn o cualquier otro reductor. Desempea el papel
de colector del oro y la plata contenida en el mineral.

4. Reactivos de Ensayo y Productos


de Fusin
El resto acta en parte oxidando las impurezas
metlicas o bien pasa a formar las escoria al estado
de silicato de plomo, o tambin es muy posible que
puede formar plumbatos con los xidos metlicos.

2PbO + C 2Pb + CO2

(Reduccin)

3PbO + ZnS ZnO+SO2 + 3Pb (Oxidacin y desulfuracin)

4. Reactivos de Ensayo y Productos


de Fusin
4.2. Brax:
El Borato de Sodio usado est en forma anhidra
(Na2B4O7), el Brax se funde a 743 C, lo cual
disminuye el punto de fusin para toda la carga.
Cuando se funde es muy viscoso, pero a altas
temperatura se convierte en un cido fluido fuerte el
cual disuelve y capta prcticamente todos los xidos
metlicos (tanto cidos como bsicos).

4. Reactivos de Ensayo y Productos


de Fusin
Las

grandes

perjudiciales

cantidades
causando

una

de

Brax

escoria

pueden
dura

ser
poco

homognea. Adems un exceso de Brax puede dificultar


la separacin de fases debido a la reduccin del
coeficiente de expansin de la escoria y su accin de
impedir la cristalizacin.

4. Reactivos de Ensayo y Productos


de Fusin
4.3. Slice:
El Dixido de Silicio (SiO2) funde a 1750C acta como
un escorificador del fierro principalmente. Se combina
con xidos metlicos para formar cadenas de silicato
estables. Las escorias con alto contenido de Slice son
extremadamente viscosas y retienen excesivamente
metales en suspensin.

4. Reactivos de Ensayo y Productos


de Fusin
Cuando la Slice se mezcla con Brax, se forman
cadenas Borosilicatadas. El ratio en peso de Brax a
Slice en presencia de cantidades considerables de
Zinc, generalmente no debe ser menor de 2:1.Estas
escorias Borosilicatadas no solo tendrn una alta
solubilidad para xidos metlicos base, sino que
ofrecen buena fluidez a la carga fundida.

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4. Reactivos de Ensayo y Productos


de Fusin
4.4. Carbonato de Sodio:
El Carbonato de Sodio (Na2CO3), es un fundente
bsico poderoso que funde a 852C. En presencia de
Slice, el Carbonato de Sodio forma Silicato de Sodio
con el desprendimiento de Dixido de Carbono. Estos
silicatos reaccionan con una variedad de xidos
bsicos para formar silicatos complejos.

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4. Reactivos de Ensayo y Productos


de Fusin
Adems, debido a la facilidad natural para formar
sulfatos alcalinos, tambin acta como desulfurizante
y un agente oxidante. El uso de el Na2CO3
proporciona transparencia a la escoria pero en
cantidades excesivas origina escorias pegajosas e
higroscpicas que son difciles de remover de regulo.
Na2CO3 + SiO2 Na2SiO3 + CO2

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4. Reactivos de Ensayo y Productos


de Fusin
4.5. Cloruro de Sodio:
NaCl, Se usa como cubierta para proteger la carga de la
cmara (aire), para proteger al crisol y evitar que
partculas pequeas de plomo se adhieran en las
paredes del crisol, funde a 819C, no forma parte de la
escoria pero flota encima de ella.

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4. Reactivos de Ensayo y Productos


de Fusin
4.6. Nitrato de Sodio:
El Nitrato de Sodio (Na2NO3) se aade para oxidar los
metales bsicos en la carga. Este es un agente oxidante
muy poderoso cuyo punto de fusin es de 338C. A bajas
temperaturas el nitrato de sodio se funde sin alteraciones;
pero a temperaturas entre 500C y 600C se descompone
produciendo oxigeno, el cual oxida a los sulfuros y
algunos metales como el Hierro, Cobre y Zinc.

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4. Reactivos de Ensayo y Productos


de Fusin
4.7. Nitrato de Potasio:
El Nitrato de Sodio (KNO3) comnmente conocido como
nitro, es un poderoso agente oxidante. Se funde a 339 C
y se funde a una temperatura baja, sin alteracin, pero a
una temperatura ms alta se rompe, liberando oxgeno,
que

oxida

el

azufre

muchos

de

los

metales,

especialmente el plomo y el cobre.

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3. Reactivos de Ensayo y Productos


de Fusin

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5. Etapas del Proceso

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5. Etapas del Proceso

5.1. Pesado de la muestra.


5.2. Fundicin.
5.3. Copelacin.
5.4. Particin.
5.5. Lectura en AAS/ICP.

5.6. Pesado en Ultramicrobalanza.

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5.1. Pesado de la Muestra


Obtencin de una muestra representativa para el
anlisis de oro, teniendo en cuenta el tipo de muestra
por lo general oxidadas y sulfuradas.
Tener en cuenta lo siguiente:
Verificacin de Balanza.
Verificar granulometra de la muestra.

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5.1. Pesado de la Muestra


Reconocimiento del tipo de muestra.
Correcto pesado de la muestra.
Dosificacin de reactivos oxidantes y reductores.
(Harina, KNO3, NaNO3)

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5.1. Pesado de la Muestra

21

5.1. Pesado de la Muestra


Obtener un peso adecuado de Rgulo.
Obtener un rgulo limpio y libre de impurezas.

Rgulos con
escoria adherida

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5.1.1.Uso adecuado de
fundentes
Casi en un 100% de los fundentes no son iguales, esto
depender bsicamente del tipo de muestra a ensayar.
Compuest
o

Muestras alto
contenido de
sulfuro/Concentrado
(%)

Muestras Oxidadas
( %)

PbO

77.20

70.00

62.67

58.80

53.00

55.00

Na2CO3

16.50

19.00

26.67

30.00

19.00

25.00

6.30

5.00

8.00

11.20

7.00

Brax

6.00

2.64

19.00

13.00

Sal

1.98

SiO2

7.00

* Como cubierta de fundicin


- No aplica
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5.2. Fundicin
Consiste en producir una fusin de la muestra usando
reactivos fundentes adecuados para obtener dos fases
lquidas: Una escoria constituida principalmente por
silicatos complejos y una fase metlica constituida por
plomo, el cual colecta los metales nobles de inters (Au
y Ag).

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5.2. Fundicin
Los dos lquidos se separan en dos fases debido a
su respectiva inmiscibilidad y gran diferencia de
densidad, stos solidifican al enfriar. El plomo slido
es separado de la escoria como un rgulo.

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5.2. Fundicin

Se recomienda las siguientes temperaturas de fusin: 880


C, 950 C y 1060 C.
Diagrama Binario Au-Ag

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5.2. Fundicin
5.2.1. Reacciones Qumicas en el proceso:
Muestras sulfuradas:
2PbO + PbS 3Pb+SO2
2CuS + 6PbO 2SO2 + 2CuO + 6Pb + Cu
2SO2 + 2CuO+ 6Pb + Cu + KNO3

K2SO4 + SO2 + 2CuO +6Pb + Cu + 2NO2


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5.2. Fundicin
En presencia de litargirio y carbonato de sodio, los
diferentes sulfuros reducen el litargirio a plomo metlico
en las proporciones que se indican:
Sulfuro

Cantidad

1 g. de pirita (FeS2) reduce

12.24 g. de Pb

1 g. de ferrotita (Fe7S3)
reduce

8.7

1 g. de chalcocita (Cu2S)
reduce

4.38 g. de Pb

1 g. de estibina
(Sb2S3)reduce

7.17 g. de Pb

1 g. de blenda (ZnS) reduce

8.16 g. de Pb

g. de Pb

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5.2. Fundicin
5.2.1. Reacciones Qumicas en el proceso:
- Muestras oxidadas:
PbO + C Pb + CO2
Fe2O3 + Pb PbO + 2FeO
Fe2O3 + Pb + C FeO+ Pb + Fe + CO2
- 1 gramo de Harina reduce PbO a 12 gramos de Pb.

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5.2. Fundicin
5.2.2. Equipamiento y Materiales a utilizar:
Horno de fundicin (Aseguramiento metrolgico, gas,
petrleo, elctrico).
Lingoteras, yunque, pinzas, tridentes.
Crisoles, con buena resistencia trmica, qumica y
mecnica (resistencia a la penetracin de metales).
Crisoles, excepto de oro y plata (<1 ppb)

30

5.2. Fundicin

Crisol Rajado
(precipitado Aurfero).

Crisol con filtracin


(Crisol a prueba).
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5.2. Fundicin

Mala Fusin
(Muestras Exploracin).

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5.2. Fundicin
Recomendaciones
Control de temperatura de hornos.
Proceso de vaciado: realizarlo en lingoteras cnicas.
Chancado de escoria debe ser realizado con materiales
de seguridad (verificar yunque).
Enumerar los rgulos obtenidos.

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5.2. Fundicin
Cundo realizar una nueva fundicin de la muestra?
Peso de rgulo > peso de copela.
Rgulo quebradizo.
Rgulo muy pequeo < 20 grs.
Plomo en el fondo del crisol.
Poca fluidez de la escoria.
Crisoles con presencia de rebalse.

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5.2. Fundicin
Cundo realizar una nueva fundicin de la muestra?
Al cubicar el botn de plomo a fin de eliminar la escoria
adherida, se puede observar:
Botn quebradizo, indica que contiene zinc, arsnico,
antimonio, azufre, PbO (por fusin a baja temperatura).
O bien contiene mas de 30% de oro o plata.
Botn duro, indica que contiene cobre, en cantidad
apreciable y Fe, etc.

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5.2. Fundicin
5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego

Sulfuro: Las muestras que contienen sulfuros,


interfieren formando una mezcla de sulfuros metlicos,
depende de la cantidad de sulfuros el matte por encima
del botn de plomo, siempre retiene una cantidad de
oro y plata.

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5.2. Fundicin
5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego
Niquel, Zinc: Parcialmente recogido en el botn de
plomo. La maleabilidad del botn se ve afectada por las
concentraciones considerables. La interferencia se da
durante la copelacin cuando un anillo de xido
metlico se forma alrededor del glbulo. Este anillo,
llamado escoria retiene el oro.

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5.2. Fundicin
5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego
Cobre: El cobre con el plomo forman una aleacin que
es dura al momento de martillar el regulo. Durante la
copelacin la presencia de cobre causa el enfriamiento
del plomo a temperaturas normales de copelacin. Si la
temperatura se incrementa en un intento para evitar la
congelacin, se pueden dar apreciables perdidas de oro
y plata.
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5.2. Fundicin
5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego
Arsnico y Antimonio: Los arseniuros y amoniuros
metlicos, conocidos como speisses, se forman durante
la fusin. Dependiendo de la concentracin del metal
que interfiere, el speiss puede aparecer como un
pequeo glbulo o como una capa en la parte superior
del botn de plomo que retiene oro y plata.

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5.2. Fundicin
5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego
Teluro: El puede interferir en la copelacin.

Cromo: Los minerales con alta concentracin de


cromo

son

extremadamente

difciles

de

fundir

temperaturas normales y flujo. Puede haber perdida de


oro y plata.

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5.2. Fundicin
5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego
Carbn, grafito o materia orgnica: Puede resultar
en fusiones pobres y shotting. Difcil de acertar la
cantidad de nitrato de potasio a aadir.

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5.3 Copelacin
La copelacin

es un proceso de oxidacin a altas

temperaturas por lo cual los metales nobles se separan


de todas las impurezas o metales no nobles que pueden
acompaarlos.
Las impurezas (metales) se mezclan con el plomo sobre
la copela y despus de someterse a altas temperaturas y
una atmosfera oxidante.

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5.3 Copelacin
Durante este proceso a medida que el plomo se oxida,
este promover la oxidacin de los otros metales no
nobles y formara compuestos fusibles que sern
absorbidos por la copela.
Los metales nobles por su parte con una menor afinidad
por el oxigeno y una mayor tensin superficial se quedan
sobre la superficie de la copela.

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5.3 Copelacin
Las afinidades por el oxgeno de distintos elementos (el
plomo se oxida, la plata y el oro no), la tensin
superficial (que permite sostener los metales nobles
sobre la superficie de la copela, en lugar de ser
absorbidos por ella), o la capilaridad (que explica por
qu el xido de plomo, o litargirio, penetra en la copela y
se separa de los metales nobles).

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5.3 Copelacin
Para una buena copelacin se debe tener en cuenta lo
siguiente:
Una copela debe tener un 98.5% de absorcin y 1.5%
de volatilizacin.
1 gramo de plomo se oxida en un minuto.

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Tensin superficial

5.3 Copelacin

46

5.3 Copelacin

47

5.3. Copelacin

Curva showing protective effect of silver on gold in


cupellation

48

5.3 Copelacin
5.3.1. Interferentes:
Arsnico y Antimonio: Estos metales no interfieren
en la copelacin en cantidad menores al 2%, cantidades
superiores se requiere que previamente se escorifique.
Bismuto: Es un socio muy comn en minerales de
plomo, tambin se encuentra en el oro como resultado
de la fundicin de minerales de plomo.

49

5.3 Copelacin
5.3.1. Interferentes:
Selenio: Es un socio menos comn de los metales
preciosos.
Cobre: Esta asociado en la naturaleza con el oro y la
plata, es difcil eliminarlo cuando esta presente en un
30% en la fusin y se debe escorificar para poder
realizar la copelacin.

50

5.3 Copelacin
5.3.1. Interferentes:
Teluro: la presencia de teluro en un botn de plomo
reduce la tensin superficial del metal fundido, el
resultado es que el metal tiende a "mojar" la superficie
de la copela, y esto permite que algunas partculas de la
aleacin (oro) se pierdan por absorcin de la copela. Se
debe tener en cuenta que el teluro debe oxidarse a
TeO2.

51

Copelacin
5.3.1.5.3
Interferentes:
Coloracin tpica de la copela.

Copela con alto contenido de cobre (reensayar).

52

5.3 Copelacin

Qu esperamos de una buena copela?


Resistencia a la temperatura (920 a 950C).
Absorcin de peso de plomo igual al peso de la copela.
Adecuado tiempo de copelacin.
Absorcin de 98.5% de Plomo.
Absorcin de hasta 2% de prdida de Plata.

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5.3. Copelacin

Qu esperamos de una buena copela?


Que no presente porosidad.
Tamao adecuado (N 6, 7, 8, 9, 11).
Calidad de superficie (fina).
Ausencia de grietas despus de copelar.
Forma y superficie adecuada.

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5.3 Copelacin

5.3.2. Recomendaciones
Copelas de calidad
Equipo adecuado: Control metrolgico Tecnologa.
Flujo de aire adecuado.
Peso de rgulo adecuado (30 gramos)
Equipo de seguridad de calidad.
Espacio estratgico y suficiente.

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5.3 Copelacin
Copelas de Magnesita.

56

5.3.
Copelacin
5.3.2. Recomendaciones
Comunicacin frecuente entre el equipo de Laboratorio.
Analista experimentado.
El tiempo de copelacin depende fundamentalmente del
peso de regulo.
Tamao de regulo muy importante.
Colocacin de copelas y piso del horno
Atencin al punto de relmpago
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5.3. Copelacin

5.3.2. Recomendaciones
Adecuado proceso de enfriamiento de dor.
Adecuada codificacin de las copelas.
Escala de colores de temperatura de copelacin.

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5.5. Participacin
La particin es el proceso de separacin de separacin
del oro de la plata a travs de una digestin cida.
Particin, se lamina el botn y se ataca con HNO3 diluido:
Ag+Au+2HNO3AgNO3+Au+H2O+NO2

Con agua regia:

Au+HNO3+4HClHAuCl4+NO+2
H2O
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5.5. Participacin
La particin es el proceso de separacin del oro de la
plata a travs de una digestin cida.
Finalizacin Gravimtrica o AAS?

AA tiene la ventaja de detectar


limites bajos de oro (5 ppb)
AA tiene las desventaja de
linealidad a partir de los 3 ppm
(Puede existir la posibilidad de
extender la curva hasta 10 ppm)

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5.5. Participacin
El ensayo al fuego con finalizacin gravimetrica se
recomienda para valores de oro >3 ppm
6000

Curva de Calibracin
Absorbance

5000

4000

3000
linear working range
2000

AA Has a Small Linear


Range!

1000

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Concentration (ppb)
61

5.5. Participacin

62

5.5. Participacin

Oro
diseminado
Problema: Perdida de oro en
el lavado y al momento de
pesado (ultramicrobalanza).

Botn de oro slido.

Correcto!
63

5.5. Participacin
5.5.2. Recomendaciones
Uso adecuado de equipos de seguridad y de buena
calidad.
Codificacin de tubos de ensayo
Supervisin continua del proceso.
Adecuado enfriamiento de la solucin del oro slido.

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1. Avances Tecnolgicos

Fig. 1 Pesado, Dosificacin y Homogenizacin.

65

1. Avances Tecnolgicos
Fig. 2 Carga de crisoles.

Video 1. Descarga de crisoles.

66

1. Avances Tecnolgicos

Fig. 3. Sala de pesado de mayor capacidad.

67

1. Avances Tecnolgicos

Fig. 4. Dosificador automtico de Fundente.

68

1. Avances Tecnolgicos

Fig. 4. Homogenizador automtico de Fundente y


muestra.

1. Avances Tecnolgicos

Fig. 5. Carga de crisoles


(capacidad de 84 unidades).

Fig. 6. Horno de mayor


capacidad (84 crisoles).

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1. Avances Tecnolgicos

Fig. 7. Descarga manual de 84 crisoles.


71

1. Avances Tecnolgicos

Video 2. Descarga de 12 unidades de crisoles manual.


72

1. Avances Tecnolgicos

Fig. 8. Robot de descarga de


capacidad de 12 unidades de
crisoles.

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5.7. Conclusiones
Aplicando los conceptos de fundicin, copelacin y particin,
tomaremos una decisin correcta al momento de analizar
una muestra.
La calidad de los materiales y equipamiento que se usen
para el anlisis de oro deben de ser de calidad, minimizar los
errores de ensayo por materiales y/o equipos.
La experiencia y destreza del analista es el punto mas
importante en el anlisis de oro y plata.
La innovacin tecnolgica debe ir de la mano con la
confiabilidad de los resultados y tiempos de respuesta.
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Ing. Dante Tarqui Arapa


CIP:100251
E-mail: ctarqui@marsa.com.pe
ctarqui@hotmail.com

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