Práctica No 1: Titulación: Acido-Base, por Retroceso y Redox

Práctica No 1: Titulación: Acido-Base,

por Retroceso y Redox

INTRODUCCION

Las titulaciones hacen parte de un grupo de técnicas que son muy utilizadas en Química, para la
determinación cuantitativa de diferentes analitos. Dada la versatilidad de esta técnica, se utiliza para
la determinación de constantes de equilibrio (Koort, et al, 2004), cuantificación de medicamentos
(Lochhead, et al, 2016), determinación de proteínas (Wang, et al. 2016) y valoración de la acidez
(Klet, el tal. 2016), entre otros.

La titulación (o valoración), es un procedimiento sencillo para determinar la concentración de

sustancias conocidas disueltas. Para ello, se utiliza una bureta, que contiene la solución de
concentración conocida (suele llamarse solución patrón, o valorante o titulante); y, un Erlenmeyer,
en el que se coloca la solución de concentración desconocida (analito). Para identificar el punto final
de la titulación, se utiliza un indicador o un potenciómetro, para observar un cambio de color o un
cambio brusco de potencial. Como conclusión, en una titulación, se determina el volumen (o masa)
del valorante necesario para reaccionar de manera completa con el analito y se emplea dicho volumen
para obtener la cantidad o concentración del analito.

Para garantizar que la medida de la concentración de una solución sea exacta, éstas deben ser
estandarizadas. Para ello se utiliza lo que se conoce como patrón o estándar primario. Los patrones
primarios son sustancias puras de alto peso molecular (para minimizar los errores en la pesada), que
reaccionen rápidamente con el analito a estudiar.

Titulación Acido-Base. Consiste en la reacción de neutralización entre iones [H3O+] y [OH-]. Se

emplea un ácido de concentración conocida para valorar una base de concentración desconocida o
viceversa. El punto final de la reacción o el punto de equivalencia, se alcanza cuando la cantidad de
valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra. Para observar
el punto de equivalencia se agrega un indicador a la disolución del analito para producir un cambio
físico observable cerca del punto de equivalencia. Entre los cambios típicos de los indicadores se
tiene la aparición o desaparición de un color, un cambio de color, o bien la aparición o desaparición
de turbidez.

Titulación por Retroceso. Estas titulaciones se llevan a cabo añadiendo un exceso conocido de
algún reactivo al analito, valorando posteriormente el exceso con un segundo reactivo. Es
conveniente utilizar este método cuando el punto final que se observa en ellas es más nítido que con
la valoración directa, o cuando se necesita un exceso del primer reactivo para que se complete la
reacción. En estas titulaciones el punto de equivalencia correspondería al punto en el que el número
de equivalentes del valorante inicial es igual al número de equivalentes de la muestra, más el número
de equivalentes del valorante añadido en la retrovaloración.

Titulación Redox: Muchas reacciones químicas se caracterizan por la transferencia de electrones

entre las especies reaccionantes, por lo que se conocen como reacciones de oxido-reducción. La
titulación redox, se utiliza con el fin de conocer la concentración de una disolución de un agente
oxidante o reductor. A menudo, en éste tipo de valoraciones, es útil el uso de un indicador redox,
que cambie de color, para indicar el punto final (equilibrio entre el oxidante y el reductor).

OBJETIVOS

 Entender el principio conceptual de una titulación.

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 Conocer algunos tipos de titulaciones utilizados en el análisis cuantitativo.

 Determinar el punto de equivalencia en una reacción ácido-base y una reacción de óxido-
reducción.
 Aprender a estandarizar una solución.
 Desarrollar destrezas para realizar el cálculo de la concentración de un analito.

MATERIALES Y REACTIVOS

1 Bureta de 25 mL Disolución de HCl y NaOH 0.1 M

3 Erlenmeyer de 100 mL Disolución de HCl y NaOH otras conc.
2 Vasos de precipitados de 100 mL Disolución de H2SO4 3 M
1 Vasos de precipitados de 50 Ml Disolución de KMnO4 0.02 M
1 Probeta de 50 mL Ftalato ácido de potasio (sólido)
1 Pipeta aforada de 10 mL Oxalato de sodio
1 Pipeta graduada 5 mL y 10 mL Fenolftaleína
1 Espátula 1 Naranja de Metilo
1 Frasco lavador Pastillas de carbonato de calcio
1 Balón aforado de 50 ml
1 Embudo
1 Agitador de Vidrio
1 Vidrio de reloj
1 Termómetro
2 Goteros
1 Espátula
1 Plancha de calentamiento con agitación
1 Agitador magnético

PROCEDIMIENTO

Antes de iniciar con el procedimiento, verifique que el material este limpio, y asegúrese de purgar
la bureta.

TITULACIÓN ÁCIDO-BASE:

Valoración de HCl

 Con una pipeta aforada tome una alícuota de 10 mL de HCl 0.1 M y transfiérala a un
erlenmeyer de 100 mL.
 Agregue 3 gotas de fenolftaleína.
 Inicie la valoración con el NaOH 0.1 M, hasta que observe el cambio de color que permanezca
por 20 segundos. Registre el volumen de NaOH gastado.
 Realice por triplicado el procedimiento.
 Repita el procedimiento anterior, utilizando la solución de HCl de concentración desconocida.

Estandarización del NaOH con ftalato ácido de potasio

El ftalato ácido de potasio reacciona con el NaOH como se muestra en la siguiente ecuación:

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 Pese 0,5 g de ftalato ácido de potasio y disuélvalos en 50 mL de agua.

 Tome una alícuota de 10 mL en un erlenmeyer. Adicione 3 gotas de la fenoftaleína.
 Inicie la valoración con NaOH.
 Registre el volumen de NaOH gastado para la valoración.
 Realice por triplicado el procedimiento.
 Calcule la concentración del NaOH.

TITULACIÓN POR RETROCESO (RETROTITULACIÓN):

 Pese una a una, las diez tabletas de Carbonato de Calcio que contiene el blíster, registre los
valores en la tabla y saque el promedio.
 En un mortero, macere las diez tabletas hasta obtener una muestra homogénea.
 En un erlenmeyer de 100 mL pese alrededor de 0.1 g de muestra problema previamente
macerada (registre la masa real mostrada en la balanza).
 Agregue una alícuota de 15 mL de HCl 0.1 M, verifique que la muestra esté disuelta y agregue
otra alícuota de 15 mL de HCl 0.1 M.
 Agregue a la disolución 2 gotas del indicador naranja de metilo. La mezcla debe tomar una
coloración rojiza.
 Llene la bureta con NaOH 0.1 M. Recuerde lavar y purgar el instrumento.
 Titule la disolución en el erlenmeyer con el NaOH normalizado hasta que desaparezca la
tonalidad rojiza.
 Registrar el volumen total de NaOH adicionado.
 Realice por triplicado el experimento completo.
 Calcule el % de Carbonato de Calcio en la muestra.

TITULACIÓN REDOX:

El oxalato de sodio reacciona con el permanganato de potasio como se muestra en la siguiente

ecuación:
H+
KMnO4 + Na2C2O4 Mn+2 + CO2

 Complete la ecuación y establezca la ecuación balanceada para la reacción del MnO4-1 con
C2O4-2, para producir Mn+2 y CO2, cuando el proceso se realiza en medio ácido.
 Pese directamente en un erlenmeyer de 100 mL, 0,2 g de Na2C2O4, y adicione 5 mL de H2SO4
3 M.
 Caliente la solución anterior, en una plancha de calentamiento, hasta que la temperatura sea
cercana a los 80°C.
 Llene una bureta de 25 mL, previamente purgada, con la solución de KMnO4 que va a valorar,
asegurándose que la temperatura de la solución no sea inferior a 60°C ni mayor a 80°C.
Detenga la titulación cuando adquiera la primera tonalidad rosa que permanezca al menos
por 20 seg.
 Anote el volumen de KMnO4, consumido para la valoración.
 Realice por triplicado la valoración.

USO DE SIMULADORES: Realizar la valoración de las cuatro soluciones presentadas, grafique los
resultados, calcule las concentraciones en cada caso, y discuta que tipo de indicador es el más
conveniente para este tipo de valoración
(http://labovirtual.blogspot.com/search/label/Curvas%20de%20valoraci%C3%B3n%20%C3%A1ci
do-base).

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CUESTIONARIO

 ¿Qué es una estandarización de una solución y para que se realiza?

 ¿Qué es un patrón primario y un patrón secundario?
 En un experimento se pesaron 350mg de ftalato ácido de potasio, se disolvió en 20mL de
agua, posteriormente se valoró con NaOH, gastando un volumen de 8mL. ¿Cuál es la
concentración del NaOH?.
 ¿Qué volumen de NaOH 0.2M, se necesita para valorar 20mL de una solución de HCl O.1M?
 ¿Qué cantidad de oxalato de sodio Na2C2O4, se necesita para que reaccione con 15 mL de
solución de KMnO4 0.015 M?
 Calcule la cantidad de ftalato ácido de potasio necesaria para reaccionar con 10 mL de una
solución de NaOH 0.1 M
 Calcule la cantidad de oxalato de sodio, Na2C2O4, necesaria para que reaccione con 10 mL de
solución de KMnO4 0.02 M.

REFERENCIAS

E. Koort, K. Herodes, V. Pihl, I. Leito. “Estimation of Uncertainty in pKa values determined by

potentiometric titration” Anal. Bioanal. Chem, vol. 379, pp. 720–729, 2004. DOI:
http://doi.org/10.1007/s00216-004-2586-1

J. Lochhead, M. Nelson, A. Schneider. “Risks and Benefits of Rapid Clozapine Titration” Ment. Illn,
vol. 8, pp. 6457-6461, 2016. DOI: https://doi.org/10.4081/mi.2016.6457

H. Wang, N. Pampati, W. McCormick, L. Bhattacharyya. “Protein Nitrogen Determination by Kjeldahl

Digestion and Ion Chromatography” J. Pharm. Sci, vol. 105, pp. 1851–1857, 2016. DOI:
https://doi.org/10.1016/j.xphs.2016.03.039

R. Klet, Y. Liu, T.Wang, J. Hupp, O. Farha. “Evaluation of Brønsted acidity and proton topology in Zr-
and Hf-based metal–organic frameworks using potentiometric acid–base titration” J. Mater. Chem.
A, vol. 4, pp. 1479-1485, 2016. DOI: https://doi.org/10.1039/C5TA07687K

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