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PRÁCTICA DE LABORATORIO NO.

1: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

¿Cómo se podría preparar y estandarizar disoluciones a una determinada concentración?

Introducción
Cuando se ingieren bebidas alcohólicas, se puede detectar qué tan suaves o fuertes son
dependiendo del grado de alcohol que contienen. En su mayoría, se puede apreciar en las
etiquetas el porcentaje de alcohol cuando aparece la cifra "%Vol.", ¿Qué significa el
porcentaje de volumen? Hace referencia al contenido de alcohol puro presente en 100
mililitros de la bebida. Es decir, una cerveza "Club Colombia" que tenga 4,7%Vol, significa que
tiene 4,7 mililitros de alcohol (soluto) por cada 100 mililitros de cerveza (solución).
La concentración de una disolución se puede expresar de diferentes formas. El ejemplo
anterior se refiere a la concentración porcentual Volumen-Volumen. Sin embargo, hay
muchas otras formas de expresar la concentración de una solución, como la concentración
porcentual Masa-Volumen y Masa-Masa que hace referencia a la cantidad en gramos de una
sustancia (soluto) contenida en un volumen o masa de 100 mL o 100 g, de una solución.
También se puede expresar la concentración en términos de molaridad (M) que corresponde
a la cantidad (en moles) de un soluto disuelto en litro de la disolución y que corresponde a
las que se van a preparar en la práctica de laboratorio.

Objetivos
✓ Preparar soluciones acuosas de concentraciones conocidas con el mínimo porcentaje
de error.
✓ Estandarizar las soluciones preparadas aplicando el método de titulación.
✓ Cumplir mi función de trabajo en equipo durante el desarrollo de la práctica de
laboratorio, escucho y respeto la opinión de mis compañeros.

Materiales y reactivos

• Espátula • Embudo
• Vidrio reloj • Hidróxido de sodio (NaOH)
• Matraz aforado de 25 mL • Ácido clorhídrico (HCl)
• Beaker • Fenolftaleína
• Pipeta • pH-metro
• Bureta • Balanza analítica
• Erlenmeyer • Soporte universal
Procedimiento
1. Preparación de Hidróxido de sodio NaOH 0,3 M
1.1. Realice los cálculos para preparar 25 mL de NaOH 0,3 M.
1.2. Se pesa en un vidrio reloj la cantidad determinada de NaOH del cálculo anterior.
1.3. El NaOH pesado se lleva a un Beaker previamente lavado y secado.
1.4. Se disuelve el NaOH con una pequeña cantidad de agua destilada.
1.5. Con la ayuda de un embudo, trasvasar cuidadosamente a un matraz aforado de
25mL.
1.6. Completar con agua destilada hasta la línea de aforo, tapar y rotular la solución
preparada.

2. Preparación de Ácido clorhídrico HCl 0,3 M


2.1. Realice los cálculos para preparar 25 mL de HCl 0,3 M.
2.2. Muy cuidadosamente y con la ayuda una pipeta trasvasar al matraz aforado de
25mL la cantidad determinada de HCl del cálculo anterior.
2.3. Completar con agua destilada hasta la línea de aforo, tapar y rotular la solución
preparada.

3. Uso de la bureta
3.1. Lave la bureta perfectamente y asegúrese que no gotee. Elimine las burbujas de
aire y practique sobre la manipulación de la llave o válvula con la mano izquierda,
dejando que el agua escape rápidamente y luego gota a gota.
3.2. Deje salir por completo el agua y enjuague con unos 5 mL de la solución de NaOH
que se va a emplear como titulante y enseguida llene la bureta con la misma
solución.
3.3. Deje escapar algunas gotas con la cual la parte inferior de la bureta queda llena
y anote la lectura inicial de la bureta.

4. Estandarización de las soluciones

Montaje
Realice el siguiente montaje, en el caso de tener dudas, no dude en consultarlo con el
profesor o el monitor encargado.
4.1. En un Erlenmeyer limpio, transvase una alícuota de 10mL de la solución de HCl
que va a titular y adicione 2 o 3 gotas de fenolftaleína.
4.2. Coloque el erlenmeyer bajo la bureta y deje caer lentamente el titulante que está
en la bureta, teniendo en cuenta las cantidades de base que se deben adicionar
y que se muestran en la tabla del punto 3 (cálculos y resultados), agite
constantemente, y mida el valor del pH. Esté pendiente del volumen consumido
en la bureta.
4.3. Cerrar la llave de la bureta en el momento de cambio de color a rosa pálido, esto
indica el punto final de la titulación. Reporte al profesor la cantidad de NaOH
utilizado.
4.4. Lave completamente la bureta si va a cambiar de solución titulante (para repetir
el procedimiento) o dé por terminada la práctica de laboratorio.

Cálculos y resultados
1. Realice los cálculos de la preparación de las soluciones trabajadas en la práctica de
laboratorio, 25 mL de HCl 0,3 M y 25 mL de NaOH 0,3 M. Tenga en cuenta la densidad y
la pureza de cada una de las sustancias en caso de requerirse en el cálculo.
2. Describa el procedimiento que llevó a cabo para preparar las soluciones.
➢ 25 mL de NaOH 0,3 M
1._______________________________________________________________
2._______________________________________________________________
3._______________________________________________________________
4._______________________________________________________________
5._______________________________________________________________
6._______________________________________________________________

➢ 25 mL de HCl 0,3 M
1._______________________________________________________________
2._______________________________________________________________
3._______________________________________________________________
4._______________________________________________________________
5._______________________________________________________________
6._______________________________________________________________

3. Complete la tabla: pH vs Cantidad de NaOH, 0.3 M añadida a la solución de ácido HCl, 10


mL, 0.3 M. Indique el volumen de NaOH necesario para el viraje del color en la solución.
¿Qué color se formó?

Volumen de NaOH pH Volumen de NaOH pH


añadido Teórico Práctico añadido Teórico Práctico
1mL 8mL
2mL 9mL
3mL 10mL
4mL 11mL
5mL 12mL
6mL 13mL
7mL 14mL

Preguntas orientadoras para el análisis de resultados

1. Explique en qué caso es necesario emplear el valor de la densidad y la pureza para la


preparación de una solución. Mencione algunos ejemplos.

2. Describa cómo prepararía 100 mL de una solución de HCl 4,0 M a partir de una
solución concentrada de HCl (36,46 g/mol, 37% P/P, densidad 1,18 g/mL).
3. En la titulación ácido-base, ¿por qué es necesario emplear un indicador? ¿Qué
características posee la fenolftaleína, que puede ser empleada como un indicador?
¿Qué otros indicadores se pueden emplear en las titulaciones? ¿Qué producto
natural puede ser empleado como un indicador ácido-base?

4. ¿Qué ocurre a nivel molecular con cada mililitro de NaOH adicionado? ¿Por qué
ocurre el viraje del color?

5. Realice un gráfico de pH - vs - Cantidad de NaOH adicionado en papel milimetrado, e


indique el punto en la gráfica donde ocurrió el viraje.

6. Determine el pH de manera teórica y grafique los datos teóricos pH –vs- Cantidad de


NaOH añadido a la solución de ácido y compare los resultados con los obtenidos en
la práctica.

7. ¿Para qué se lleva a cabo la estandarización de la muestra?

8. En este punto final del informe, reflexione sobre la práctica realizada en el laboratorio
y agregue lo que considere que hace falta en cualquiera de los puntos anteriores para
mejorar el desarrollo de la práctica de laboratorio. Justifica tu respuesta.

9. Si usted como futuro docente quiere realizar una práctica de laboratorio para
enseñar a sus estudiantes como preparar soluciones en un colegio de bajos recursos.
¿Cómo lo haría?

10. Escriba la bibliografía consultada empleando las normas APA.

Material en proceso de publicación por los autores: Jhon Fredy Castañeda Gómez, Jonathan
Andres Huertas Beltrán y Zully Cuellar López
PRÁCTICA DE LABORATORIO NO. 2: DETERMINACIÓN DE LA ESTEQUIOMETRÍA DE UNA
REACCIÓN QUÍMICA POR ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

¿Cómo podemos determinar la relación estequiométrica de una reacción química como la que
ocurre entre el Nitrato de Plomo y Yoduro de Sodio, de manera experimental?

Introducción
Una pregunta básica que surge a la hora que vamos a preparar algún menú es: "¿qué
cantidad de comida se obtendrá a partir de cantidades determinadas de los ingredientes que
tengo en la cocina?" o bien, en algunos casos la pregunta se plantea de manera inversa "¿qué
cantidad de ingredientes se debe utilizar para obtener una cantidad determinada de
comida?", por ejemplo, cuando se prepara el arroz debemos tener en cuenta que para que
quede bien se debe tomar un pocillo de agua por cada dos tazas de arroz, o sea que si voy a
usar 4 pocillos de arroz será el doble de agua, y así sucesivamente… esto implica que las
proporciones adecuadas para preparar bien este producto alimenticio es 1:2. Para
interpretar lo anterior, necesitamos tener claras las proporciones que se van a utilizar.
Es así como en la química se necesita interpretar una reacción química en forma cuantitativa
aplicando el concepto de mol, conocimiento de las masas molares y las proporciones entre
ellas. La estequiometría es el estudio cuantitativo de reactivos y productos en una reacción
química y es utilizada en muchas situaciones como por ejemplo para saber cuánta cantidad
de gas de nitrógeno debe ser producida para que al colisionar un auto se infle la bolsa de aire
y pueda salvar la vida de una persona.

Objetivos
✓ Ilustrar algunos principios del análisis gravimétrico y su utilidad práctica mediante la
estequiometría de una reacción química entre el nitrato de plomo y el yoduro de
sodio.
✓ Presentar a los estudiantes una técnica general a seguir en el análisis gravimétrico
para obtener cuantitativamente un precipitado y pesarlo.
✓ Cumplir mi función de trabajo en equipo durante el desarrollo de la práctica de
laboratorio, escucho y respeto la opinión de mis compañeros

Materiales y reactivos

• 2 Beaker • 2 pipetas de 5mL


• 5 tubos de ensayo • 1 embudo
• 1 vidrio de reloj grande • 5 papel filtro
• 1 balanza analítica • Solución de yoduro de sodio NaI
• Solución de nitrato de plomo 0,05 M
Pb(NO3)2 0,05 M

Montaje
Realice el siguiente montaje, en el caso de tener dudas, no dude en consultarlo con el
profesor o el monitor encargado.

Procedimiento
1. Rotule 5 tubos de ensayo con los números del 1 al 5.
2. Con la ayuda de dos pipetas graduadas de 5 mL transferir a cada tubo de ensayo los
volúmenes de las soluciones indicadas en la siguiente tabla:

Tubo mL Pb(NO3)2 mL de NaI


1 0,5 4,0
2 1,0 4,0
3 2,0 4,0
4 3,0 4,0
5 4,0 4,0

3. Numerar 5 papeles de filtro con los números respectivos del 1 al 5 correspondientes


a los tubos de ensayo y pesar cada papel rotulado, anotar los pesos en la hoja de
datos.

4. Doble el papel filtro No.1, humedezca con un poco de agua y colóquelo en el embudo.

5. Tome el embudo y debajo de éste ponga un Beaker para recibir el filtrado y muy
cuidadosamente transvase el tubo número 1 en el embudo. Con mucho cuidado
vierta el contenido del Beaker al tubo de ensayo, agite y vuelva a transferir el
contenido en el embudo para volver a filtrar. Hacer esta operación hasta que el
líquido que se obtiene en el Beaker tenga un color translúcido.

6. Cuando la filtración haya concluido agregue un poco de agua al embudo tratando de


mojar todo el papel filtro, esto se hace para remover el nitrato de sodio del papel
filtro húmedo con su solución puesto que el nitrato de sodio es soluble en agua.

7. Retire con mucho cuidado el papel de filtro húmedo del embudo, abrirlo
cuidadosamente para no romperlo o regar el precipitado y colóquelo sobre un vidrio
de reloj limpio. A continuación, colóquelo en el horno a menos de 100°C o caliéntelo
suavemente con un mechero hasta que se haya secado completamente el papel.

8. Luego, retire el papel con el precipitado del vidrio de reloj y péselo. Anote el resultado
en su hoja de datos.

9. Repita el mismo proceso para los tubos 2, 3, 4 y 5.

Tabla de datos

Papel Peso del Papel Peso del papel filtro más Peso de la sustancia
filtro filtro precipitado obtenida
1
2
3
4
5

Cálculos y resultados
1. Haga una gráfica de gramos de yoduro de plomo vs mililitros de solución de nitrato
de plomo añadidos en papel milimetrado. Explique los resultados de la gráfica.
2. Calcule el número de moles de nitrato de plomo y de yoduro de sodio utilizados en
cada uno de los 5 tubos de ensayo. Tabule los resultados en la siguiente tabla:

Tubo moles de Pb(NO3)2 moles de NaI


1
2
3
4
5

3. De su gráfica deduzca en cuál de los cinco tubos había la cantidad justamente


requerida de solución de nitrato de plomo para reaccionar con todo el yoduro de
sodio. ¿Por qué llega a esa deducción?

4. Para ese tubo de ensayo (seleccionado anteriormente) y utilizando la tabla del punto
2, determine la relación de moles de nitrato de plomo a moles de yoduro de sodio.
Con base en esta relación deduzca la estequiometría de la reacción y la fórmula del
yoduro de plomo producido.

Preguntas orientadoras para el análisis de resultados

1. ¿Por qué se deja el papel filtro en el horno y no en una mufla?

2. Determine el porcentaje de rendimiento de cada tubo de ensayo y del proceso global.


¿A qué se debe los datos obtenidos en la práctica de laboratorio no coincida con los
datos teóricos?

3. Escriba la ecuación química y explique ¿cómo deduce la estequiometría de la


reacción?

4. Para cada uno de los tubos de ensayo calcule teóricamente la producción de yoduro
de plomo.

5. ¿Qué es el análisis gravimétrico y cómo se empleó en esta práctica de laboratorio?

6. Para cada uno de los tubos de ensayo determine el reactivo límite y reactivo en
exceso.
7. ¿Cuál es la naturaleza del filtrado? Si al filtrado se le evapora toda el agua, ¿Quedará
algún residuo? ¿De qué? ¿Cuánto de él?

8. El mercurio en una muestra de 1.0451 g fue precipitado con un exceso de ácido


paraperyódico, H5IO6:

5Hg2+ + 2H5IO6  Hg5(IO6)2 + 10H+

El precipitado fue filtrado, lavado para eliminar el agente precipitante, secado y


pesado, y se recuperaron 0.5718 g. Calcule el porcentaje de Hg2Cl2 en la muestra.

9. En este punto final del informe, reflexione sobre la práctica realizada en el laboratorio
y agregue lo que considere que hace falta en cualquiera de los puntos anteriores para
mejorar el desarrollo de la práctica de laboratorio. Justifica tu respuesta.

10. Si usted como futuro docente quiere realizar una práctica de laboratorio en un
colegio de bajos recursos para enseñar a sus estudiantes las relaciones
estequiométricos en una reacción química ¿Cómo lo haría?

11. Escribe la bibliografía consultada empleados las normas APA.

Material en proceso de publicación por los autores: Jhon Fredy Castañeda Gómez, Jonathan
Andres Huertas Beltrán y Zully Cuellar López
PRÁCTICA DE LABORATORIO NO. 3: ANÁLISIS CUALITATIVO - IDENTIFICACIÓN DE ANIONES

¿Cómo podemos identificar aniones en una muestra problema?

Introducción
Los contaminantes en el agua de tipo inorgánico suelen ser muy diversos ya que proviene de
residuos agrícolas, industriales, doméstico e incluso de la erosión del suelo. Muchos de ellos,
suelen ser cloruros, sulfatos, nitratos, carbonatos, ácidos, hidróxidos y gases tóxicos que se
disuelven en el agua produciendo óxidos de nitrógeno, azufre, sulfuro de hidrógeno,
amoniaco, entre otros. Estos se pueden identificar mediante la adición de reactivos
específicos que reaccionan con los iones para formar productos coloridos en forma de
precipitados.
Los iones nitrogenados se encuentran en forma de nitritos (NO2-) son muy inestables y
tienden a oxidarse a nitrato (NO3-). Una excesiva concentración de estos provoca la
eutrofización de lagos, embalses e incluso ríos. Los iones cianuro (CN-) se pueden presentar
debido a la contaminación de tipo industrial y su toxicidad es muy elevada. La contaminación
por sulfatos (SO4-2) se debe principalmente a las lluvias ácidas alterando el medio acuático
provocando alteraciones en la vida de ranas, salamandras e incluso algunos peces. Por eso,
es importante aprender a identificar de forma cualitativa la presencia de algunos iones que
se pueden presentar en el agua.
Objetivos
✓ Identificar cualitativamente algunos aniones presentes en el agua por la adición de
reactivos específicos (agente precipitante) .
✓ Cumplir mi función de trabajo en equipo durante el desarrollo de la práctica de
laboratorio, escucho y respeto la opinión de mis compañeros

Materiales y Reactivos

• 9 tubos de ensayo • Clorato de Sodio, NaClO3 - 2%


• 1 gradilla • Oxalato de Sodio, Na2C2O4
• Goteros o Pipetas • Nitrito Potásico, KNO2
• Nitrato de Plata, AgNO3 - 2% • Ácido Nítrico, HNO3
• Tiosulfato de Sodio, Na2S2O3 - 2% • Ácido Sulfúrico, H2SO4
• Sulfuro de Sodio, Na2S - 2% • Cloruro de Calcio, CaCl2
• Ácido Clorhídrico, HCl - 3M • Permanganato de Potasio, KMnO4
• Cloruro de Bario, BaCl2*2H2O - 2% • Acetato de Sodio, CH3COONa
• Sulfato de Sodio, Na2SO4 - 2% • Ácido Acético, CH3COOH
• Tiocianato de Sodio, NaSCN - 2% • Ferrocianuro de Potasio,
• Cloruro Férrico, FeCl3 - 2% K4Fe(CN)6
• Sulfato Ferroso, FeSO4 - 2% • Hidróxido de Amonio NH4OH
• Sulfato de Cobre, CuSO4 (amoniaco)
• Hidróxido de Sodio, NaOH - 2% • Tampón Acético

Procedimiento
Tenga en cuenta que la solución problema se encuentra en el tubo de ensayo y se añadirá
el agente precipitante gota a gota hasta observar un color característico.

1. Ion Sulfuro (S-2)


Reactivo de precipitación: Nitrato de Plata, AgNO3
A cinco gotas de la solución problema (muestra con el ion sulfuro), agregar cinco gotas de
nitrato de plata y agitar. Un precipitado negro indica un resultado positivo.
¿Cuál es el fundamento de la reacción? ¿A qué corresponde el precipitado de color negro?
A continuación, escriba la ecuación química del anterior procedimiento y explique. También
realice un dibujo correspondiente al resultado obtenido en el tubo de ensayo.

2. Ion Tiosulfato (S2O3-2)


Reactivo de precipitación: Nitrato de Plata, AgNO3
A 10 gotas de la solución problema, agregar cinco gotas de nitrato de plata y calentar al baño
maría durante 30 segundos. Un precipitado negro indica un resultado positivo.
¿Cuál es el fundamento de la reacción? ¿A qué corresponde el precipitado de color negro?
A continuación, escriba la ecuación química del anterior procedimiento y explique. También
realice un dibujo correspondiente al resultado obtenido en el tubo de ensayo.

3. Ion Sulfato (SO4-2)


Reactivos de precipitación: Ácido Clorhídrico, HCl; Cloruro de Bario, BaCl2*2H20.
A 10 gotas de solución problema, agregar diez gotas de ácido clorhídrico. Calentar 1 minuto
a baño maría. Posteriormente añadir cinco gotas de cloruro de bario y esperar 1 minuto. Un
precipitado de color blanco indica que el resultado es positivo.
¿Cuál es el fundamento de la reacción? ¿A qué corresponde el precipitado de color blanco?
¿Por qué se añade ácido clorhídrico? A continuación, escriba la ecuación química del anterior
procedimiento y explique. También realice un dibujo correspondiente al resultado obtenido
en el tubo de ensayo.

4. Ion Tiocianato (𝐒𝐂𝐍 − )


Reactivos de precipitación: Cloruro Férrico, FeCl2*6H2O; Ácido Clorhídrico, HCl,
A cinco gotas de solución problema, acidificar con ácido clorhídrico. Posteriormente añadir
cinco gotas de cloruro férrico. Una mancha de color rojo sangre indica un resultado positivo.
¿Cuál es el fundamento de la reacción? ¿A qué corresponde color rojo sangre? A
continuación, escriba la ecuación química del anterior procedimiento y explique. También
realice un dibujo correspondiente al resultado obtenido en el tubo de ensayo.

5. Ion Clorato (ClO3-)


Reactivos de precipitación: Nitrato de Plata, AgNO3; Nitrito Potásico Sólido, KNO2; Ácido
Nítrico HNO3
A 10 gotas de solución problema neutra, agregar cinco gotas de nitrato de plata.
Posteriormente añadir unos cristales de nitrito potásico. Una mancha de color blanco indica
un resultado positivo.
¿Cuál es el fundamento de la reacción? ¿A qué corresponde el precipitado de color blanco?
A continuación, escriba la ecuación química del anterior procedimiento y explique. También
realice un dibujo correspondiente al resultado obtenido en el tubo de ensayo.
6. Ion Oxalato (C2O4-4)
Reactivos de precipitación: Cloruro de Calcio, CaCl2*2H2O; Permanganato de Potasio, KMnO4,
Ácido Sulfúrico, H2SO4, Tampón Acético (2,5 g de acetato sódico + 25 mL de ácido acético
por cada 100 mL de solución).
A cinco gotas de solución problema, añadir 2 gotas de solución tampón acético y 1 gota de
cloruro de calcio (precipitado blanco). Calentar al baño maría durante 1 minuto, Agitar y
posteriormente lavar tres veces el precipitado con 3 gotas de agua. Tratamos el precipitado
con una gota de ácido sulfúrico y 1 gota de permanganato de potasio. Finalmente calentar,
se observa la decoloración del permanganato de potasio.
¿Cuál es el fundamento de la reacción? ¿A qué corresponde el precipitado? A continuación,
escriba la ecuación química del anterior procedimiento y explique. También realice un dibujo
correspondiente al resultado obtenido en el tubo de ensayo.

7. Ion Ferrocianuro (Fe(CN)6-4)


Reactivos de precipitación: Cloruro Férrico, FeCl3*6H2O
A cinco gotas de solución problema en medio ácido se le añade cinco gotas de cloruro férrico.
La presencia de un color azul Prusia indica un resultado positivo.
¿Cuál es el fundamento de la reacción? ¿A qué corresponde el precipitado de color azul? A
continuación, escriba la ecuación química del anterior procedimiento y explique. También
realice un dibujo correspondiente al resultado obtenido en el tubo de ensayo.
8. Ion Ferrocianuro (Fe(CN)6-3)
Reactivos de precipitación: Sulfato Ferroso, SO4Fe*7H2O
A cinco gotas de solución problema en medio ácido se le añade cinco gotas de sulfato ferroso.
La presencia de un color azul de Turnbull indica un resultado positivo.
¿Cuál es el fundamento de la reacción? ¿A qué corresponde el precipitado de color azul? A
continuación, escriba la ecuación química del anterior procedimiento y explique. También
realice un dibujo correspondiente al resultado obtenido en el tubo de ensayo.

9. Ion Yoduro (𝐈 − )
Reactivos de precipitación: Ácido Acético, CH3COOH; Nitrito Potásico Sólido, KNO2
A seis gotas de solución problema en medio neutro, añadir cuatro gotas de ácido acético y a
continuación, un poco de nitrito sólido. La aparición de una disolución amarilla-verde y un
precipitado negro indica un resultado positivo.
¿Cuál es el fundamento de la reacción? ¿A qué corresponde el precipitado de color amarilla-
verde y el precipitado negro? A continuación, escriba la ecuación química del anterior
procedimiento y explique. También realice un dibujo correspondiente al resultado obtenido
en el tubo de ensayo.
Preguntas orientadoras para el análisis de resultados
1. ¿Qué es un agente precipitante? ¿Por qué es necesario añadir una agente
precipitante a una solución problema?

2. ¿Qué son las pruebas cualitativas? ¿De qué manera la empleamos en el desarrollo de
la práctica de laboratorio?

3. Mencione otros aniones de importancia química y explique qué agente precipitante


emplearía para la identificación de este.

4. Cerca de un río que abastece una pequeña comunidad se encuentra una fábrica la
cual produce cromato de potasio (Na2CrO4). ¿Cómo haría usted para identificar si el
río está contaminado de cromato de potasio? ¿Podrías utilizar el análisis cualitativo
para examinar el río las Ceibas? Justifique.

5. ¿Cómo haría usted para identificar la presencia de sulfuro de aluminio (Al2S3) en una
solución problema?

6. En este punto final del informe, reflexione sobre la práctica realizada en el laboratorio
y agregue lo que considere que hace falta en cualquiera de los puntos anteriores para
mejorar el desarrollo de la práctica de laboratorio. Justifica tu respuesta.

7. Si usted como futuro docente quiere realizar una práctica de laboratorio en un


colegio de bajos recursos para enseñar a sus estudiantes el análisis cualitativo de
iones. ¿Cómo lo haría?

8. Escribe la bibliografía consultada empleados las normas APA.

Material en proceso de publicación por los autores: Jhon Fredy Castañeda Gómez, Jonathan
Andres Huertas Beltrán y Zully Cuellar López
PRÁCTICA DE LABORATORIO NO. 4: CONSTANTE DE PRODUCTO DE SOLUBILIDAD

¿De qué manera se puede determinar la solubilidad de una sal en agua de forma
experimental?

Introducción
El agua puede contener sustancias disueltas que varían dependiendo de la ubicación y las
condiciones climáticas. De esta forma, el agua que contiene iones Ca+2, Mg+2, o ambos, se
conoce como agua dura, y el agua que carece de estos iones se denomina agua blanda. Otros
compuestos que pueden contribuir a la dureza del agua son las sales de hierro, manganeso
y aluminio. El agua dura no es adecuada para usos domésticos ni industriales. Algunas veces,
las tuberías de los calentadores o de las duchas se obstruyen por completo, esto se debe a
que se forman depósitos de CaCO3 y MgCO3 que son insolubles en el agua. Un método
sencillo que los plomeros utilizan para remover estos depósitos es agregar una pequeña
cantidad de ácido clorhídrico, el cual reacciona con el CaCO3 y por lo tanto se disuelve.
Objetivos
✓ Determinar experimentalmente el valor Kps de una reacción específica.
✓ Evaluar el valor de la constante cuando se varía la concentración de la sustancia.
✓ Adquirir destrezas y habilidades en el manejo de los diferentes instrumentos de
laboratorio.
✓ Cumplir mi función de trabajo en equipo durante el desarrollo de la práctica de
laboratorio, escucho y respeto la opinión de mis compañeros

Materiales y Reactivos

• 4 erlenmeyer de 50 o 100 mL • Papel filtro


• 2 Pipeta aforada de 25 mL • Agitador magnético
• 1 bureta • Plancha de agitación
• 2 Beaker de 100mL • Solución de NaI 0,2M
• 1 termómetro • Solución de Pb(NO3)2 0,1M
• Embudos • Solución de Pb(NO3)2 0,05M

Orientación Teórica
El producto de solubilidad es un caso especial de la constante de equilibrio relacionado con
las condiciones de equilibrio que se presentan en las soluciones de electrolitos fuertes pero
solubles. En una solución saturada de PbI2 que contenga un poco de PbI2 sólido se establece
el siguiente equilibrio.
Pb I2 → Pb+2 + 2 I −
La constante de producto de solubilidad para esta relación se expresa de la siguiente manera:
Kps = [Pb+2] [I − ]2 Ec. 1
La experiencia consiste en añadir gradualmente una solución de yoduro de sodio (NaI) de
concentración conocida a un cierto volumen de nitrato de plomo (Pb(NO3)2) de
concentración conocida hasta el momento en el cual aparezca la turbidez permanente o
partículas de precipitado amarillo debidas a la formación de pequeñas cantidades de sólido
yoduro de plomo (PbI2) que permanecen suspensión y no se disuelve pues el producto de
[Pb+2] x [I− ]2 al valor de Kps a la temperatura en solución.
Montaje

Procedimiento
1. Rotular los erlenmeyer con los numerales 1 y 2.

2. Con una probeta se colocan 25 mL de solución de Pb(NO3)2 0,1M en el erlenmeyer


No. 1.

3. Con una probeta se colocan 25 mL de solución de Pb(NO3)2 0,05M en el erlenmeyer


No. 2.

4. Se transvasa la solución de NaI a la bureta teniendo en cuenta las precauciones


relativas al manejo de buretas las cuales pueden solicitarse al profesor o monitor.

5. A la solución en el erlenmeyer No. 1 se le añade gota a gota con agitación permanente


solución de NaI y se hacen observaciones cada vez que se hayan añadido, para
determinar el momento de aparición de una turbidez permanente y pequeñísimas
partículas de precipitado.
6. Tan pronto se note la turbidez permanente o las partículas, se suspende la adición de
NaI, se anota en la tabla de datos el volumen de solución de NaI añadido (según la
lectura de la bureta).

7. Se mide la temperatura de la solución.

8. Se repiten los pasos 4 a 7 con la solución del erlenmeyer No. 2.

9. A cada mezcla de los erlenmeyer se determina el volumen total de la mezcla con la


siguiente ecuación:
Vt = V1 + V2 Ec. 2

Donde V1 = volumen de solución en mL de Pb(NO3)2. V2 = volumen de NaI en mL, tomado de


la bureta.

10. A cada mezcla de los erlenmeyer se le calcula la concentración de [Pb+2] y la


concentración de [I− ] con las siguientes fórmulas.

V1 M1
[Pb+2] = Ec. 3
Vt

Donde M1 es la molaridad de la solución de Pb(NO3)2

V2 M2
[I − ] = Ec. 4
Vt

Donde M2 es la molaridad de la solución de NaI.

11. Para cada uno de los erlenmeyer se efectúa el cálculo de Kps con la ecuación 1 y se
anota el valor en la tabla de resultados.

12. Repetir todo el procedimiento con el erlenmeyer 2.

13. Hacer por duplicado los procedimientos y sacar un promedio de las Kps.

Tabla de Datos

Erlenmeyer V1 M1 V2 M2 [Pb+2] [I − ] [I − ]2 Kps T (°C)


1
2
Duplicado 1
Duplicado 2

Preguntas orientadoras para el análisis de resultados


1. ¿Por qué es necesario medir la temperatura de la solución?

2. De acuerdo con la relación existente entre la temperatura y la solubilidad de un


sólido, ¿Cómo se efectúa el valor de Kps? Aumenta o disminuye, con un aumento o
con una disminución de la temperatura. Explique

3. Cite cinco compuestos pocos solubles con su respectivo valor y demuestre el valor de
Kps.

4. ¿Qué son sólidos iónicos?

5. La solubilidad de BaF2 es 7,5x10-3 M. ¿Cuál es el valor de la Kps de éste compuesto?

6. ¿Qué masa (en gramos) de hidróxido de calcio (Cu(OH)2) puede disolverse en 250 mL
de agua a 25°C?

7. ¿Qué fenómeno se presenta cuando una solución saturada de una sal poco soluble
se añade un reactivo que contiene un ion común a uno de los iones que forman una
sal? ¿por qué?

8. Si usted tiene una solución saturada de acetato de plata y se alegra NaCl: a) ¿Qué
sucedería? Explique el proceso a nivel molecular. b) ¿Cuál es el efecto neto en el
aumento o disminución en las concentraciones?

9. En este punto final del informe, reflexione sobre la práctica realizada en el laboratorio
y agregue lo que considere que hace falta en cualquiera de los puntos anteriores para
mejorar el desarrollo de la práctica de laboratorio. Justifica tu respuesta.

10. Si usted como futuro docente quiere realizar una práctica de laboratorio para
enseñar a sus estudiantes sobre la constante del producto de solubilidad en un
colegio de bajos recursos. ¿Cómo lo haría?
11. Escribe la bibliografía consultada empleados las normas APA.

Material en proceso de publicación por los autores: Jhon Fredy Castañeda Gómez,
Jonathan Andres Huertas Beltrán y Zully Cuellar López
PRÁCTICA DE LABORATORIO NO. 5: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE R2O3 (SIO2, FE2O3 -
AL2O3)

¿Qué relación tiene el método gravimétrico y la determinación de la masa de un compuesto


(R2O3) en una muestra problema?

Introducción

La gravimetría es un procedimiento muy usado en la química analítica para cuantificar un


analito presente en una muestra mediante el uso de agentes precipitantes. A manera de
ejemplo, se empleará en esta práctica una muestra de cemento, como uno de los materiales
de construcción más utilizados en el mundo que aporta propiedades útiles y deseables, tales
como resistencia a la compresión, durabilidad y estética para una diversidad de aplicaciones.
Siendo el cemento un polvo fino que se obtiene de la calcinación a 1450°C de una mezcla de
piedra caliza, arcilla y mineral de hierro (Clinker) y que se muele finamente con yeso y otros
aditivos químicos para producirlo, se convierte en un ejemplo clásico para la aplicación de la
gravimetría, por contener una mezcla de varios óxidos de Silicato tricálcico 3CaO.SiO2 (C3S),
Silicato bicálcico 2CaO.SiO2 (C2S), Aluminato tricálcico 3CaO.Al2O3 (C3A) y Ferrito Aluminato
tetracálcico o felita 4CaO.Al2O3.Fe2O3 (C4AF), que se pueden precipitar por el uso de agentes
específicos.

La reacción de la hidratación entre el cemento y el agua es única: el material fragua y luego


se endurece. La naturaleza hidráulica de la reacción permite que el cemento hidratado se
endurezca aún bajo el agua. Antes de fraguar y endurecerse, el cemento hidratado presenta
un comportamiento plástico. Por lo tanto, se puede vaciar en moldes de diferentes formas y
figuras para generar arquitecturas estéticamente interesantes, que serían difíciles de lograr
con otros materiales de construcción. Cuando se usa correctamente (por ejemplo, con
buenas prácticas de diseño de mezclas de concreto) el cemento puede formar estructuras
con una vida de servicio larga que soporte los cambios climáticos extremos y agresiones de
agentes químicos. Utilizados con un diseño adecuado, los materiales basados en cemento
pueden servir para un excelente aislamiento acústico. (Tomado de: https://www.cemex.com)
En el análisis gravimétrico es importante obtener un precipitado con la solubilidad
suficientemente baja para que las pérdidas de precipitado por solubilización sean mínimas,
que sea fácilmente filtrable y lavable hasta que esté de contaminantes, que no reaccione con
los constituyentes de la atmósfera y que presente composición conocida después de desecar
o calcinar.
El intervalo de tamaño de las partículas del precipitado varia ampliamente. Los sólidos con
tamaño de partícula entre 10-6 y 10-4 mm constituyen suspensiones coloidales y las partículas
con varias décimas de mm forman suspensiones cristalinas.

Objetivos
✓ Explicar los procesos químicos involucrados en la gravimetría para la identificación y
cuantificación de un analito
✓ Aplicar los principios básicos de la gravimetría en la determinación de R2O3 (Fe2O3 -
Al2O3) en una muestra problema.
✓ Cumplir mi función de trabajo en equipo durante el desarrollo de la práctica de
laboratorio, escucho y respeto la opinión de mis compañeros

Procedimiento

1. Análisis de SiO2:

1.1 Se pesa 1.0 g de cemento y se agrega a un vaso de precipitados de 100 mL de capacidad.

1.2 Se añaden lentamente 35 mL de ácido clorhídrico concentrado y se deshacen los grumos


y pequeños terrones con una varilla de vidrio

1.3 Se tapa el vaso con un vidrio de reloj y se pone a hervir su contenido durante 6 minutos,
calentándolo sobre una placa calefactora.

1.4 Se aparta el vaso de la placa y se añaden 15 mL de agua fría. Se vuelve a calentar hasta
ebullición, se retira el vaso de la placa y se añaden, gota a gota 7 mL de disolución de
gelatina con agitación continua, previamente calentada sobre baño de agua.

1.5 Se agita durante 1 minuto y se deja reposar el precipitado durante otros 5 minutos. Se
filtra el líquido a vacío utilizando un filtro de papel, y se recoge en un erlenmeyer con
desprendimiento lateral de 250 mL de capacidad.

1.6 El precipitado se lava con agua caliente hasta eliminar la reacción positiva de cloruros en
el líquido de lavado.

1.7 El filtro con el precipitado se deseca, incinera y calcina a 1.000° C durante 45 minutos, en
un crisol de platino previamente pesado. Se deja enfriar en un desecador y se pesa. Se
repite la calcinación hasta peso constante. Eventualmente se corrige el resultado de
acuerdo con el correspondiente ensayo en blanco.

Cálculo del resultado.

Se calcula y expresa el resultado como SiO2 por 100, con aproximación de 0,1, mediante la
expresión:

%SiO2 = P2 – P1/P

P2= peso en g del crisol con el residuo después de calcinación


P1 =peso en g del crisol vacío
P =peso en g de la muestra. Si P= 1 g ± 0,0001, SiO1 91J = 100(P1- P1).

2. Análisis de Fe2O3 y Al2O3.

2.1 Al filtrado obtenido en la determinación de SiO2 en un vaso de precipitados de 600 mL,


agregue 3 gotas de rojo de metilo al 0.1 % P/V en etanol y agite; adicione 10 mL de NH4Cl al
30 % y caliente suavemente a ebullición, agregue NH3 concentrado gota a gota hasta que la
solución tome color amarillo.

2.2 Filtre la solución al vacío rápidamente, y lave el precipitado con 40 mL de solución de


NH4NO3 al 2.0 % y luego con agua destilada caliente hasta que el filtrado no tenga cloruros,
compruébelo con AgNO3 (0.1M).

2.3 Lave y seque un crisol de porcelana sobre un triángulo de porcelana y llévelo a la máxima
temperatura del mechero durante 5 min; déjelo enfriar en un desecador y pésele.

2.4 Una vez finalizada la filtración, saque el papel de filtro del embudo, doble los extremos
del papel para cubrir el precipitado y colóquelo en el crisol de porcelana. Caliente sobre un
triángulo de porcelana hasta carbonizar el papel evitando la formación de la llama.

2.5 Después de carbonizar el papel, coloque el crisol en la mufla, y suba progresivamente la


temperatura. Caliente durante 1h a 900 °C.

2.6 Terminado el proceso apague la mufla, espere que la temperatura baje hasta 200 °C,
saque el crisol, colóquelo en un desecador, tápalo, déjalo enfriar y pésele. Calcule el
porcentaje de Óxidos de la muestra de Cemento

Preguntas orientadoras para el análisis de resultados


1. ¿Por qué se debe realizar primero el análisis de SiO2 en la muestra de Cemento?

2. ¿Qué se puede decir acerca del porcentaje de SiO2 en la muestra de Cemento?

3. ¿Por qué se debe usar rojo de metilo, NH4Cl y NH3 concentrado para el tratamiento
de la muestra?

4. ¿Es importante emplear NH4NO3? ¿Cuál es su función?

5. Escriba todas las reacciones que se llevan durante el tratamiento de la muestra para
el análisis gravimétrico de los óxidos de silicio, hierro y aluminio.

6. ¿Cómo se puede lograr la coagulación de coloides?

7. ¿En qué consiste el fenómeno de peptización y cómo se logra?

8. Explique los fenómenos de Inclusión y Oclusión. ¿En qué tipo de precipitados ocurre?

9. Después de realizar análisis escriba algún paso que considera necesario en la práctica
y que no fue tenido en cuenta en el procedimiento explicado aquí.

10. En este punto final del informe, reflexione sobre la práctica realizada en el laboratorio
y agregue lo que considere que hace falta en cualquiera de los puntos anteriores para
mejorar el desarrollo de la práctica de laboratorio. Justifica tu respuesta.

11. Si usted como futuro docente quiere realizar una práctica de laboratorio para
enseñar a sus estudiantes sobre determinaciones gravimétricas en un colegio de
bajos recursos. ¿Cómo lo haría?

Material en proceso de publicación por los autores: Jhon Fredy Castañeda Gómez, Jonathan
Andres Huertas Beltrán y Zully Cuellar López
PRÁCTICA DE LABORATORIO NO. 6: SEPARACIÓN DE LOS PIGMENTOS DE LA HOJA DE ESPINACA
MEDIANTE CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA (CCF)

¿Cómo se pueden separar e identificar compuestos mediante la técnica de Cromatografía en


capa fina?

Introducción

Muchas sustancias presentes en la naturaleza se encuentran en forma de mezclas al igual


que muchos productos que se sintetizan en los laboratorios. Por ejemplo, los pigmentos y
muchos otros compuestos como ácidos grasos, lignanos, cumarinas, azúcares, terpenos,
alcaloides que se encuentran presentes en las plantas se aíslan en el laboratorio en forma
de extractos o mezclas que requieren del uso de la cromatografía para la identificación de
los constituyentes individuales.
La cromatografía en capa fina (CCF) es una forma de cromatografía de adsorción sólido-
líquido que constituye una técnica importante en química para el análisis rápido de muestras
que en algunos casos puede estar en el rango de los 10-9 g. Frecuentemente se usa para el
seguimiento de la evolución del progreso de una reacción, o para el control y seguimiento
de las separaciones que se producen mediante una cromatografía en columna preparativa.

Para realizar el análisis de una muestra por CCF se utiliza un adsorbente sólido como gel de
sílice (SiO2. H2O) o alúmina (Al2O3), unido a una placa rectangular de vidrio o plástico. El
adsorbente sirve de fase estacionaria. La muestra se aplica en disolución con un capilar de
vidrio en un extremo de la placa, pero no sobre el mismo borde. A continuación, se introduce
la placa en un tanque cerrado conteniendo un disolvente o mezcla de disolventes (fase
móvil), de manera que la placa quede apoyada sobre el fondo y el punto con la muestra, por
encima del nivel del líquido. La fase móvil asciende por capilaridad, de forma que se produce
el mayor o menor avance de los componentes de la mezcla, según su polaridad.

Objetivos
✓ Separar los pigmentos fotosintéticos de la planta de espinaca mediante la técnica de
cromatografía en capa fina.
✓ Cumplir mi función de trabajo en equipo durante el desarrollo de la práctica de
laboratorio, escucho y respeto la opinión de mis compañeros

Materiales
• 1 Mortero de porcelana • 1 Tubos de ensayo
• Hojas de espinacas frescas • 1 Espátula
• Hexano • Sulfato de Sodio Anhidro
• Cloroformo • Placa cromatográfica
• Acetona • Capilares
• Metanol • Beaker
• 1 Pipeta de 5 mL • Vidrio reloj

Montaje

Procedimiento

1. Preparación de la muestra

En un mortero, machacar una hoja de espinaca con una mezcla de 4 mL de hexano y


2 mL de etanol. Con una pipeta transferir el extracto a un tubo de ensayo y agitar con
mucha suavidad con una cantidad igual de agua, evitando la formación de
emulsiones. Eliminar la fase acuosa con ayuda de una pipeta, y el lavar sucesivamente
dos veces con 2 mL de agua para eliminar el etanol. Transferir la fase orgánica a un
tubo de ensayo y añadir con una espátula sulfato sódico anhidro para eliminar el
agua.

2. Preparación de la placa cromatográfica

Marcar la placa, con ayuda de un lápiz los puntos en donde se va depositar la muestra
(tres puntos). Con un capilar, tomar un poco de la disolución orgánica conteniendo
los pigmentos y pinchar la placa de cromatografía en los tres puntos con
concentraciones diferentes. Para evitar que la mezcla difunda por la placa, vaciar el
contenido del capilar poco a poco sobre el punto, y soplar suavemente cada vez, para
secar el disolvente.

3. Desarrollo de la placa

Preparar varias mezclas de disolventes, empleando hexano, cloroformo, acetona y


etanol en diferentes proporciones para el desarrollo de las placas. Empieza
preparando unos 10 mL de eluyente de una mezcla de Hexano-Acetona (7:3).

Preguntas orientadoras para el análisis de resultados

1. ¿Qué factores influyen en una separación por cromatografía en capa fina?

2. ¿Cuál es la finalidad de activar los agentes adsorbentes?

3. Menciona las características que se deben de tener en cuenta del adsorbente, soluto,
disolvente para una separación en CCF.

4. ¿Cuáles son los pigmentos que se separaron según su adsorción o afinidad con el
disolvente? Dibujar las estructuras moleculares de cada compuesto.

5. Calcular el Rf para cada pigmento que se obtuvo en la placa cromatográfica.

6. Indicar cuál sería la mezcla de disolventes más adecuada para realizar la separación.

7. ¿Cuál de los dos eluyentes permitió mayor separación de la mezcla? ¿Por qué?

8. En este punto final del informe, reflexione sobre la práctica realizada en el laboratorio
y agregue lo que considere que hace falta en cualquiera de los puntos anteriores para
mejorar el desarrollo de la práctica de laboratorio. Justifica tu respuesta.

9. Si usted como futuro docente quiere realizar una práctica de laboratorio para
enseñar a sus estudiantes sobre la cromatografía en capa fina en un colegio de bajos
recursos. ¿Cómo lo haría?

Material en proceso de publicación por los autores: Jhon Fredy Castañeda Gómez, Jonathan
Andres Huertas Beltrán y Zully Cuellar López
PRÁCTICA DE LABORATORIO NO. 7: SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA DE TINTES MEDIANTE
CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA (CC)

¿Cómo se pueden separar e identificar compuestos mediante la técnica de Cromatografía en


columna?

Introducción
La cromatografía en columna es una herramienta analítica indispensable para la separación
y purificación de los analitos presentes en una mezcla. Por ejemplo, muchos medicamentos
se sintetizan en el laboratorio como productos mezclados que contienen el principio activo
y otros interferentes. Por tal razón, la cromatografía de columna ofrece una alternativa
sencilla, rápida y eficiente para la purificación de los principios activos, lo que garantiza su
empleo para la fabricación a nivel de escala de laboratorio y a nivel industrial.
En esta experiencia de laboratorio se empleará como muestra problema una mezcla de tintes
(azul de metileno y naranja de metilo), que serán separados mediante la técnica de
cromatografía en columna, de acuerdo con su polaridad e interacción con la fase estacionaria
(Gel de sílice) y la fase móvil (disolventes).

Objetivos
✓ Aplicar la técnica de cromatografía en columna para separar una mezcla de azul de
metileno - naranja de metilo.
✓ Comprender los efectos de la separación de los componentes de una mezcla de tintes
por la aplicación de la cromatografía en columna.
✓ Identificar los disolventes ideales para realizar la cromatografía de la mezcla de tintes.
✓ Cumplir mi función de trabajo en equipo durante el desarrollo de la práctica de
laboratorio, escucho y respeto la opinión de mis compañeros

Materiales

• Columna cromatográfica • Pinzas para soporte


• Algodón • Tubos de ensayo
• Sílica gel • Hexano
• Mezcla de tintes (azul de metileno • Cloroformo
+ naranja de metilo) • Acetona
• Soporte Universal • Metanol
Montaje

Procedimiento
1) Preparación de la columna

Lavar y secar muy bien la columna de vidrio y colocar dentro de la columna una capa
muy pequeña de algodón en la parte inferior. Por aparte, pesar 5.0 g de sílica gel en
un beaker y 20 mL de hexano y transferir a la columna cromatográfica (compruebe
que la llave de la columna este cerrado). Golpee suavemente con el dedo las paredes
externas de la columna para favorecer la eliminación de las burbujas de aire que se
pueden haber formado. Abrir la llave de la columna y dejar fluir lentamente el hexano
hasta una altura de 2 mm por encima de la sílica gel. Durante esta elución la sílica
sedimenta y al finalizar debe presentar un aspecto uniforme. El hexano que se
obtiene de la columna durante esta parte del proceso se puede reutilizar.

NOTA: Durante la preparación de la columna cromatográfica, nunca debe dejar secar,


es decir, la fase estacionaria siempre debe de estar en contacto con la fase móvil, de
lo contrario se agrietará lo que podría provocar algunos errores experimentales.
2) Siembra de la muestra

Una vez compactada la columna, adicionar suavemente 2 gotas de la muestra


problema con ayuda de una pipeta, evitando remover la fase estacionaria. Abrir la
llave y dejar gotear hasta que el nivel de muestra llegue a la fase móvil. A
continuación, se procede a eluir (separar) con la adición de los disolventes.

3) Elución de los colorantes

Con la ayuda de una pipeta, adicionar lentamente, 20 mL del disolvente en la parte


superior libre de la columna y abrir la llave para permitir el flujo del este a través de
la sílica gel. Una vez los 20 mL de hexano hayan traspasado toda la columna, adicione
otros disolventes que usted crea conveniente para lograr una mejor separación de
los tintes. Recoja las fracciones en tubos de ensayo a la salida de la columna
enumerados de forma consecutiva, hasta que todo el producto se haya recogido.

Preguntas orientadoras para el análisis de resultados


1. Dibujar la columna cromatográfica en uno de los momentos de la elución del azul de
metileno (emplear lápices de colores para indicar las posiciones de las dos bandas
cromatográficas).

2. Expresar con sus propias palabras lo que entienden por “polaridad” de acuerdo al
orden de elución de los tintes y el uso de los disolventes que facilitaron la separación

3. ¿Qué tipo de interacciones moleculares están involucrados entre los tintes con la
fase estacionaria y la fase móvil?

4. Dibujar las fórmulas químicas del azul de metileno y naranja de metilo e identifique
los grupos funcionales polares en cada molécula.
5. En este punto final del informe, reflexione sobre la práctica realizada en el laboratorio
y agregue lo que considere que hace falta en cualquiera de los puntos anteriores para
mejorar el desarrollo de la práctica de laboratorio. Justifica tu respuesta.

6. Si usted como futuro docente quiere realizar una práctica de laboratorio para
enseñar a sus estudiantes sobre la cromatografía en columna en un colegio de bajos
recursos. ¿Cómo lo haría?

Material en proceso de publicación por los autores: Jhon Fredy Castañeda Gómez, Jonathan
Andres Huertas Beltrán y Zully Cuellar López
PRÁCTICA DE LABORATORIO NO. 8: DETERMINACIÓN VOLUMÉTRICA DE CLORUROS EN UNA
MUESTRA DE AGUA

¿Cómo se determina la cantidad de cloruros presente en una muestra problema?

Introducción
El ion cloruro es uno de los iones más comunes en las aguas naturales cuya
concentración en las aguas naturales es menor comparada con la que se encuentra en las
aguas residuales. Esto quiere decir que el ión cloruro no genera problemas de potabilidad en
las aguas de consumo, pero puede servir de indicador de contaminación de acuerdo con su
concentración en un volumen presente de agua.

En aguas de consumo humano, la concentración de cloruros máxima permisible es de


250 mg/L (Decreto 140/2003). Esta concentración es detectable al gusto humano por su
sabor salado, siempre y cuando el anión esté asociado a los cationes sodio o potasio. Si el ion
cloruro se encuentra asociado a los iones Calcio o Magnesio, el sabor salado no es apreciable,
incluso con concentraciones de cloruro de 1 g/L. No obstante, es de esperar que las aguas
corrientes y embotelladas, presenten una concentración de cloruro sensiblemente inferior.
En aguas minerales naturales la concentración de cloruros oscila, desde unas décimas de
miligramos por litro hasta varios centenares. Hay que tener en cuenta que la concentración
de un ion en agua no es una cantidad que deba permanecer constante con el tiempo, todo
depende del tiempo en que se realizaron los análisis.

La determinación de cloruros puede realizase volumétricamente por el método Mohr,


empleándose una solución patrón de nitrato de plata (AgNO3) como agente valorante. El
punto final de la valoración se toma cuando el indicador cromato CrO42- reacciona con una o
dos gotas de nitrato de plata en exceso, para formar el precipitado rojo cromato de plata
Ag2CrO4. A partir de las constantes del producto de solubilidad de las dos sales de plata se
puede deducir que la segunda sal es la más soluble.
Luego en la valoración, el ion Ag+ reacciona en primera instancia con el ion cloruro y cuando
alcance el equilibrio aparecerán los primeros indicios de formación del cromato de plata.
Requiere que la valoración se realice dentro del intervalo de 7 < pH < 10.
En el método de Volhard, se requiere que la valoración se realice a un pH < 0,5 con ácido
nítrico. Este método se aplica a la cuantificación directa de ion plata e indirecta de todas
aquellas especies que se formen precitados poco solubles del ion plata. La especie valorante
es una solución patrón de tiocianato de potasio y el indicador es el complejo de hierro
hexahidratado (III) Fe(H2O)63+

Objetivos
✓ Entender los equilibrios simultáneos, mediante la determinación cuantitativa del ion
cloruro a través del método de Mohr y Volhard.
✓ Determinar la cantidad de cloruro presente en una muestra en estado sólido o en
solución, aplicando los principios de la volumetría de precipitación de Mohr y
Volhard.
✓ Cumplir mi función de trabajo en equipo durante el desarrollo de la práctica de
laboratorio, escucho y respeto la opinión de mis compañeros

Procedimiento
Pesar por triplicado 0,25 a 0,50 g de NaCl con incertidumbre de 0,1 mg y preparar la solución
por dilución de cada una de las muestras.
Pasar el sólido cuantitativamente a un vaso de precipitados de 250 mL y añadir 50 mL de
agua destilada.
Calentar para disolver los cloruros solubles. Si existe material insoluble, filtrar a través de un
papel de filtro de paso estrecho, lavar el sólido y el vaso con porciones de 15 mL de agua
destilada.
Colectar el filtrado y las aguas del lavado en un matraz aforado de 100, 200 y 250 mL. Aforar
el matraz volumétrico con agua destilada.

1) Método de Mohr

1.1 Purgar la pipeta. Tomar una alícuota de 50 mL y pasarla cuidadosamente a un erlenmeyer


de 250 mL, añadir 25 mL de agua destilada, añadir dos gotas de solución de cromato de
potasio al 5,0% p/v y 200 mg de bicarbonato de sodio.

1.2 Purgar la bureta con solución patrón de nitrato de plata y luego dejar a una medida de
referencia. Valorar la solución de cloruros con agitación constante.

1.3 Cuando se observe la formación de una suspensión amarilla a una anaranjada, disminuir
la adición de titulante. Anotar el volumen del nitrato de plata de la bureta cuando se
forme la suspensión permanente. Repetir de nuevo utilizando un erlenmeyer limpio. Si
la diferencia en volúmenes de AgNO3 es mayor que 0.1 mL, realizar una tercera
valoración.

2) Método de Volhard

2.1 Añadir 50 mL de la solución problema a un vaso de precipitados de 250 mL


2.2 agregar 5 mL de solución de HNO3 6M.
2.3 Añadir desde una bureta solución de nitrato de plata en exceso y hervir por un minuto
para acelerar la coagulación del AgCl.
2.4 Retirar el vaso de la fuente de calor y permitir que decante completamente.
2.6. Separar el líquido del precipitado mediante decantación (use un embudo de caña con
papel de filtro)
2.7 Lavar cuidadosamente por decantación, cinco veces por porciones de 10 mL de HNO3 1M
y pasarlas a través del filtro cada vez.
2.8 Añadir 3mL de la solución saturada de alumbre Ferrico (en HNO3 1M) al filtrado y los
líquidos de lavados colectados en el Erlenmeyer.
2.9 Utilizar una bureta limpia y llevar a volumen con solución de tiocianato de potasio.
3.0 Valorar La solución preparada con el tiocianato de potasio, con agitación vigorosa;
3.1 Hacia el final de la titulación añadir gota a gota el tiocianato hasta el viraje de una
suspensión blanca a naranja. Anotar el volumen desalojado de tiocianato de potasio.
3.2 Repetir el procedimiento con una alícuota nueva. Si la diferencia de volúmenes de AgNO3
es mayor que 0,1 mL, realizar una tercera valoración.

Preguntas orientadoras para el análisis de resultados

1. Que diferencia encuentras entre los dos métodos para la determinación volumétrica
de cloruros en una muestra de agua

2. En este punto final del informe, reflexione sobre la práctica realizada en el laboratorio
y agregue lo que considere que hace falta en cualquiera de los puntos anteriores para
mejorar el desarrollo de la práctica de laboratorio. Justifica tu respuesta.
3. Si usted como futuro docente-investigador quiere realizar una práctica de laboratorio
para enseñar a sus estudiantes sobre la determinación de cloruros en una muestra
de agua, en un colegio de bajos recursos. ¿Cómo lo haría?

Material en proceso de publicación por los autores: Jhon Fredy Castañeda Gómez, Jonathan
Andres Huertas Beltrán y Zully Cuellar López
PRÁCTICA DE LABORATORIO NO.09: DETERMINACIÓN DE YODURO DE POTASIO EN SAL DE
MESA COMERCIAL

¿Cómo se determina la concentración de Yoduro de Potasio en una muestra de sal comercial?

Introducción

La sal de mesa es un ingrediente muy usado por el ser humano para darle sabor a los
alimentos y es proporcionada por la mayoría de los fabricantes con o sin yoduro de potasio.
Este aditivo se encuentra a una concentración aproximada de 0.01% en la sal, siendo llamada
sal yodurada, la cual se recomienda para cubrir las carencias de este elemento en algunos
alimentos, tan importante para la prevención del bocio. En este experimento se utiliza un
procedimiento de valoración para determinar la concentración real del yoduro de potasio
(KI) en una muestra de sal yodurada. Para la sal corriente, no yodurada, la valoración no sería
útil porque el nivel de yoduro de potasio es mucho más bajo; es por eso por lo que se emplea
un procedimiento mucho más sensible, basado en la absortividad elevada del ion triyoduro,
aplicándose la técnica de las adiciones estándar
Una solución acuosa de la muestra de sal de mesa se trata con exceso de agua de bromo,
con lo que se oxida el yoduro a yodato:
I- + 3Br + 3H2O ⇌ IO3- + 6 Br- + 6H+
la constante de equilibrio para esta reacción no es muy grande, debido a las bajas
concentraciones molares de Br- y H+, esta es virtualmente completa.
A continuación, se elimina el exceso de bromo añadiendo ácido fórmico.
HCOOH + Br2 ⇌ CO2 + 2H+ + 2Br
Agregando ahora un exceso de yoduro de potasio a la solución, se convierte rápidamente el
ion yodato al ion triyoduro, según la reacción:
IO3- + 8 I- + 6H+ ⇌ 3I3- + H2O
Cuando se utiliza una muestra de gran tamaño, la sal yodurada produciría gran cantidad de
ion triyoduro que se puede valorar con una solución patrón de tiosulfato de sodio, según:

I3- + 2 S2O32- ⇌ 3 I- + S4O62-


El punto final de la valoración se detecta por la desaparición del ion triyoduro, resaltando el
color mediante la presencia del indicador de almidón.
I3- + Almidón ⇌ Complejo azul
Para la sal no yodurada la cantidad de triyoduro formada para una valoración exacta es
demasiado pequeña, por lo que es mejor confiar en mediciones espectrofotométricas. A una
longitud de onda de 350 nm la absorbatividad molar del I3- es elevada: alrededor de 26000.

Objetivos
✓ Determinar la concentración de KI en una muestra de sal de cocina
✓ Cumplir mi función de trabajo en equipo durante el desarrollo de la práctica de
laboratorio, escucho y respeto la opinión de mis compañeros

Materiales necesarios
solución patrón de tiosulfato de sodio aproximadamente 0.004 M.
Sal yodurada comercial.
Agua de bromo saturada.
Soluciones de ácido fórmico y formiato de sodio, cada una 0.5 M.
Yoduro de potasio.
Indicador de almidón.
Sal comercial no yodurada.
Solución de yodato de potasio 6.45 mg/L.
solución de yoduro de potasio 0.5 M recién preparada.
Espectrofotómetro.

Procedimiento
Método de valoración para la sal yodurada
1. preparar una solución patrón de tiosulfato de sodio a 0.004 M. Debido a que la
determinación de KI en la muestra de sal no necesita ser altamente precisa, es satisfactorio
pesar y disolver una muestra de tiosulfato de sodio (Na2S2O3), completar la solución a un
volumen conocido.
2. Pesar 20 g de una muestra de sal yodurada, en un matraz de valoración y adicionar 75 mL
de agua destilada. Agitar hasta que se disuelva. puede quedar algún resto de material
insoluble probablemente aluminosilicato de sodio que no interferirá con la determinación.
3. Agregar 1.0 mL de agua de bromo saturada y dejar reposar, después de agitar, durante 20
minutos. La solución debe permanecer amarilla, debido al exceso de bromo.
4. Añadir alrededor de 1.0 mL de ácido fórmico y formiato de sodio, agitar para mezclar y
dejar durante un minuto en reposo. El color amarillo del bromo debe desaparecer.
5. añadir 1.0 g de yoduro de potasio y agitar hasta disolución. Debe ser evidente el color del
triyoduro.
6. Valorar con tiosulfato de sodio 0.004 M hasta que el color sea sólo amarillo pálido. añadir
ahora unos pocos mililitros de la solución indicadora de almidón y continuar la valoración
hasta la desaparición del color azul.
7. Calcular el porcentaje de KI en la muestra.

Método espectrofotométrico de la sal no yodurada.

1. Pesar exactamente 15 gramos de sal no yodada y disolverla en unos 15 mL de agua


destilada, filtrar por un papel de porosidad media para eliminar el residuo insoluble del
aluminosilicato de sodio. la filtración se hace recogiendo el filtrado en un matraz volumétrico
y el papel de filtro se lava con un poco de agua destilada para asegurar la transferencia total
de la parte soluble de la muestra al matraz.
2. Añadir aproximadamente 1.0 mL de agua de bromo saturada, agitar para mezclar, y dejar
en reposo por unos 20 minutos.
3. Agregar 1.0 mL de ácido fórmico y formiato de sodio, agitar para mezclar (desaparece el
color amarillo del bromo). Diluir hasta el aforo (1.29 µg de KIO3 por cada 1.00 µg de KI
originalmente contenido en la sal).
4. Alinear cinco vasos pequeños, limpios y secos y hacerle las adiciones indicadas de la
siguiente tabla:

Vasos No.
Procedimiento
1 2 3 4 5
Pipetear 10 mL de Sln de sal 10 10 10 10 10
Pipetear agua destilada, mL 8 3 2 1 0
Pipetear Sln de KIO3, 6,45 µg 0 0 1 2 3
Pipetear KI 0,5M 0 5 5 5 5
Agitar para mezclar

Cada vaso debe tener un volumen total de 18 mL.


Vaso número 1: blanco
Vaso 2: Muestra
Vasos 3, 4, 5: Adiciones estándar sucesivas de kIO3 correspondientes a 5, 10 y 15
microgramos de KI.
5. Medir la absorbancia de cada solución a 350 nanómetros utilizando agua destilada en la
celda de referencia y utilizando la misma celda para cada solución. Restar la absorbancia del
blanco de cada una de las otras absorbancias.
6. Haga un gráfico de valores corregidos de la absorbancia en función del número de
microgramos de KI adicionado. Extrapolar el gráfico para hallar el interceptó sobre el eje del
KI. Esto indica la masa de KI que hay en la muestra. Recuérdese que cada base solamente
contiene 1/10 del peso total de la muestra

Preguntas orientadoras para el análisis de los resultados:

1. En este punto final del informe, reflexione sobre la práctica realizada en el laboratorio
y agregue lo que considere que hace falta en cualquiera de los puntos anteriores para
mejorar el desarrollo de la práctica de laboratorio. Justifica tu respuesta.

2. Si usted como futuro docente-investigador quiere realizar una práctica de laboratorio


para enseñar a sus estudiantes sobre la determinación de KI en la sal, en un colegio
de bajos recursos. ¿Cómo lo haría?

3. ¿Qué diferencias encuentras entre los dos métodos empleados para la determinación
de KI en las muestras? ¿Considera usted que sean métodos eficientes que se pueden
aplicar para otro tipo de muestras?

Material en proceso de publicación por los autores: Jhon Fredy Castañeda Gómez, Jonathan
Andres Huertas Beltrán y Zully Cuellar López
REFERENTES BIBLIOGRÁFICOS

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Material en proceso de publicación por los autores: Jhon Fredy Castañeda Gómez, Jonathan
Andres Huertas Beltrán y Zully Cuellar López

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