DETERMINACIONES

ANALÍTICAS EN LECHE
Y
PRODUCTOS LÁCTEOS
LECHE Y DERIVADOS = ALIMENTOS LÁCTEOS

Con la designación de Alimentos Lácteos, se

entiende la leche obtenida de vacunos o de
otros mamíferos, sus derivados o
subproductos, simples o elaborados,
destinados a la alimentación humana.

https://www.youtube.com/watch?v=0TBd3_Eu
xus
Caracteristicas
Análisis de los lácteos
Los productos lácteos se analizan con el objeto de determinar la
calidad y las propiedades de los mismos en contraste con su vida de
consumo.
Los productos lácteos se pueden analizar por métodos químicos,
físicos, microbiológicos y sensoriales.
Las técnicas físicas y químicas se utilizan con frecuencia para:
• determinar la composición y calidad de la leche,
• Determinar la presencia o ausencia de adulterantes.
Los métodos microbiológicos se emplean cuando el analista está
interesado en indagar la calidad sanitaria de la leche.
Las técnicas sensoriales se utilizan para determinar la calidad de la
leche, así como la aceptabilidad de los productos.
Análisis de los lácteos
Un análisis de un producto lácteo incluye:
• sólidos en suspensión,
• proteínas,
• grasas,
• energía,
• cenizas,
• niveles de acidez,
• gravedad específica, y
• los elementos específicos como puede ser: lactosa,
sodio, potasio, calcio, cloro, fosfatos, citrato,
conservantes y antibióticos, microorganismos
añadidos, residuos de detergente, residuos
orgánicos y microorganismos.
Análisis de los lácteos
• El análisis de los lácteos es en su gran mayoría
exclusivo de ciertos lácteos, por ejemplo, la medida
de contenido graso de la mantequilla, el análisis
físico de quesos, la determinación de humedad en
los yogures, etc.
APAI
MATERIA PRIMA ANIMAL
LECHE, DEFINICIONES, CALIDADES ETC

La leche es considerada como uno de los alimentos

más completos en la nutrición humana, debido a
su variada composición (proteínas, grasas, hidratos
de carbono, vitaminas y sales minerales), de su alta
digestibilidad y su capacidad de aprovechamiento
por el organismo humano, de su sabor y de sus
posibilidades de empleo en la elaboración de
otros productos alimenticios, la leche líquida y los
productos lácteos son alimentos indispensables para
atender a las necesidades biológicas del ser humano
en todas sus edades.
MÉTODOS DE
ANÁLISIS PARA
LA LECHE
CRUDA
Los parámetros
a analizar y
métodos
oficiales que
deben
aplicarse en la
recepción de la
leche cruda
son los
siguientes
FRECUENCIAS DE
ANÁLISIS

RECEPCIÓN DE
LECHE CRUDA EN
LOS CENTROS DE
ACOPIO
RECEPCiÓN DE LECHE
CRUDA EN PLANTAS
PASTEURIZADORAS
La calidad de la leche comercial y sus derivados
elaborados en una industria láctea depende
directamente de la calidad de la materia prima y
de las condiciones de transporte , conservación
y manipulación en general hasta la planta.

El éxito y buen nombre de la industria y de la

calidad del producto que llega al consumidor
depende del control de calidad de la leche cruda.

La calidad de la leche abarca aspectos tales como

las condiciones higiénico-sanitarias,
composición físico-química, así como las
características organolépticas del producto..
TOMA DE MUESTRAS
• De la toma de muestras depende los
resultados del análisis.
• La muestra tomada es generalmente muy
pequeña (200 a 500 ml-FQ y 150 ml-
Microbiológico) comparada con el volumen
con que trabajan las plantas lecheras; por
ende un pequeño error puede representar
grandes pérdidas económicas.

Lugar de toma demuestra

a. De los tanques de transporte con leche cruda,
antes del despacho a la planta; tomar la muestra
a la llegada a la planta de la misma.
b. Individual en porongos o tarros, provenientes
directamente de los porongos de cada proveedor.
Antes de despachar la leche, se procede a tomar
una muestra y en el momento de llegar a la
planta.
 TOMA DE MUESTRAS
• La Muestra debe ser representativa para que los resultados sean los más
aproximados a la realidad; para lograr esto se debe considerar
• el tamaño y forma del recipiente en que se encuentra el producto,
• la uniformidad y viscosidad del producto y por último,
• el tipo y tiempo de agitación o mezclado
• Cuando las lotes son grandes, deben ser agitadas con medios mecánicos
adecuados durante 5 a 10 minutos.
• Cuando la muestra va a representar al contenido de varios tarros, tome
• dos muestras por cada 2 a 5 tarros,
• tres por 6 a 60 tarros,
• cuatro por 61 a 80,
• cinco por 81 a 100 y
• finalmente una muestra más por cada 100 tarros adicionales o fracción de ella
• Las muestras para análisis grasa, pueden ser individuales o compuestas;
• las muestras individuales son aquellas tomadas en cantidades iguales a 100 -
125 mL y que provienen de una sola fuente.
• Las muestras compuestas son las formadas por la mezcla de muestras
individuales tomadas en cantidades proporcionales al total del producto que
representan;
 TOMA DE MUESTRAS
• La Muestra debe ser representativa
• el tamaño del recipiente en que se encuentra el producto,
• la uniformidad y viscosidad del producto
• el tipo y tiempo de agitación o mezclado
• Cuando las lotes son grandes, deben ser agitadas con medios
mecánicos adecuados durante 5 a 10 minutos.
• Cuando la muestra va a representar al contenido de varios tarros,
tome
• dos muestras por cada 2 a 5 tarros,
• tres por 6 a 60 tarros,
• cuatro por 61 a 80,
• cinco por 81 a 100 y
• finalmente una muestra más por cada 100 tarros adicionales o fracción de
ella
 CONSIDERACIONES:
• La muestra debe ser tomada preferiblemente por duplicado
• Tomar la cantidad de 250 -500 ml de leche para los
correspondientes análisis físico-químicos y de 150 ml para el
análisis microbiológico.
• La leche no debe estar congelada y no debe contener nata
en el momento del muestreo.
• Si el análisis de la leche no es inmediato, debe guardarse la
muestra a una temperatura de 0 -5°c en un recipiente estéril
herméticamente cerrado.
• Si la muestra ha de transportarse, debe considerarse llenar
completamente el frasco de muestra y analizar la muestra
antes de las 4 horas.
CONSIDERACIONES:

• Los preservativos tales como cloruro de mercurio o dicromato de

potasio en la proporción de 0,5 g por 250 ml de leche y de
formaldehido en la proporción de 0,1 ml de solución al 36% por cada
30 ml de leche, afecta significativamente la determinación de grasa
en la leche disminuyendo su valor.
• Para la determinación de fosfatasa la muestra debe conservarse
solamente con cloroformo
• -Para el análisis microbiológico, esta debe ser realizada antes de las
24 horas. La muestra antes de su análisis debe estar solo refrigerada
y no debe contener ningún preservativo
• -Es recomendable que la leche cruda sea entregada a la planta
receptora dentro de las dos horas después del ordeño. Si no se
cumple, refrigerar rápidamente la leche entre 0 5-°c hasta su
procedimiento dentro de la planta.
 Pruebas que se realizan a la leche cruda
• Unas de ellas se realizan en campo o recepción de la planta como:
1. Determinación de temperatura
2. Lactofiltración
3. Prueba lactométrica
• Otras pruebas son de laboratorio como: ,
1. Pruebas de calidad sanitaria: Acidez, pH, Reducción de colorantes.
2. Determinara adulteraciones como adicción de inhibidores, adición de
aguas,etc.
3. Pruebas de calidad físico química: Determinación de grasa total, sólidos
totales…
4. Determinaciones microbiológicas
5. Determinación estabilidad al calor
• En cuanto a la presencia de antibióticos:
La presencia de antibióticos en la leche, además de un problema sanitario para
el consumidor, impide o dificulta el crecimiento de cultivos necesarios para
elaborar productos fermentados (yogur, kéfir, quesos...
• https://youtu.be/4hB3uF46C4A
 Pruebas de Laboratorio
Químicas y Físicas
• a. Gravedad Específica. b. Grasa.
• c. Sólidos No Grasos. d. Proteínas Totales y Caseína.
Bacteriológicas
• a. Prueba de la Resazurina: 1 hora
• b. Reducción del Azul de metileno a 37ºC y 20ºC.
Examen y Pruebas de Plataforma o Andén de recepción.
• Los exámenes y pruebas para determinar la calidad higiénica y de conservación de la
leche, debe efectuarse a nivel de la plataforma de recepción las siguientes
evaluaciones:
• a. Examen Sensorial de la leche, y de presencia de Calostro.
• b. Examen del Punto de Ebullición.
• c. Examen de Acidez, pH.
• d. Examen de Grasa.
• e. Prueba de Estabilidad al alcohol y Lactofiltración
• f. Prueba de alcohol alizarina.
• g. Prueba de la Resazurina, 10 minutos.
Procedimientos
 DETERMINACION DE LA SEDIMENTACION O
LACTOFILTRACION
• El objetivo de esta prueba es establecer la presencia de sustancias o
materiales extraños en la leche. Tales como las impurezas recogidas
durante el ordeño, derivados del establo,utensilios del ordeño,
presencia de pelos, excremento, fragmentos diversos, tierra, insectos
etc.
• Esta prueba indica si las condiciones de producción o
procesamientos de limpieza y saneamiento son las adecuadas o no.
Procedimiento:
a.-colocar el disco de algodón en el
sedimentador
b.-Verter la muestra de leche homogénea a
través del disco
c.- Retirar el disco del equipo y colocarlo en el
desecador y colocarlo sobre el papel
transparente encerado de una tarjeta especial
para registrar resultados
d.-Comparar el disco muestra con los patrones
fotográficos
DESCENSO CRIOSCÓPICO
La determinación del punto crioscópico o punto de congelación
de la
leche es un análisis generalizado para supervisar en la leche la
presencia de agua agregada.
El agua congela a 0°C, por otro lado los valores del punto
crioscópico en las leches individuales suelen dar valores de -
0.528 a 0.577 y en las mezclas entre -0.540 y -0.560, sin
embargo esta es especifica por zonas y esta dada en función de
la alimentación, raza y etapa de lactancia.
Extracto seco

Los sólidos totales de la leche son lactosa, minerales, proteínas y

grasa.
• Extracto seco total: 11 - 12,5 %.
• Extracto seco no graso: establece un mínimo de 8,2%.
• Extracto seco sin grasa ni caseína: 4,5 ± 0,2 % dependiendo de la raza
del animal, pero la variación es mucho menor que para extracto seco
total.
• Falsos valores normales de extracto seco pueden deberse a
aguado y agregado de aditivos, por ej. NaHCO3 como conservante.
• El extracto seco total se determina a 102 ± 2º C, (pregunta cual es su procedimiento)
• Extracto seco no graso se calcula por diferencia entre el extracto seco
total y el contenido de grasa.
Fundamento
Se entiende por acidez en la leche natural, certificada,
higienizada, pasterizada, esterilizada y uperizada, al
contenido aparente de ácido, expresado en gramos de
ácido láctico por 100 ml de leche (porcentaje %), grados
SOXHLET-HENKEL (S-H) y en Grados Dornic.

Figura 3. Acidómetro Dornic consta:

- Base de plástico y frasco de plástico
- Bureta graduada de enrase automático y tubo de
goma
- Frasco cuentagotas para el indicador
- Pipeta graduada de 10 ml
- Vaso de precipitados de 100 ml
Lo que habitualmente se denomina acidez de la leche involucra la acidez actual y
la potencial O DESARROLLADA.
La acidez actual representa a los grupos H+ libres, mientras que la acidez
potencial incluye todos aquellos componentes de la leche que por medio de la
titulación liberan grupos H+ al medio.

La acidez total titulable es la suma de la acidez de origen más la

acidez desarrollada.

La acidez de origen se debe a:

• acidez debida a la caseína: representa 2/5 de la acidez natural,
• acidez debida a sustancias minerales y a los indicios de ácidos
orgánicos: 2/5 de la acidez natural,
• reacciones secundarias debidas a los fosfatos “over run”: 1/5 de
• la acidez natural.
La acidez desarrollada es debida al ácido láctico y a otros ácidos
procedentes de la degradación microbiana de la lactosa, y eventualmente
de los lípidos, en leches en vías de alteración.
Resultados
Los resultados los expresamos en grados Dornic o en gramos de ácido
láctico por 100 ml de leche(% a.lactico)

Valores menores pueden deberse a la mastitis bovina, a la presencia

de antibióticos o gérmenes patógenos que compiten con las bacterias
lácticas.
Valores mayores pueden deberse a la actividad bacteriana que refleja
pocos cuidados después del ordeñe y temperatura de conservación
inadecuada, al exceso de sólidos totales que ejercen efecto regulador
(fosfato, caseína).
La acidez titulable constituye, fundamentalmente, una medida de la
concentración de proteínas y de fosfatos en leches de buena
calidad higiénica-sanitaria.
3.1. Fundamento
El pH es una medida de la concentración de protones o
iones hidrógeno, es decir, de la acidez o basicidad de un
medio.
En numerosos alimentos el pH es un factor importante para
su estabilidad, ya que es determinante en el crecimiento de
grupos de microorganismos específicos.
Los resultados se expresan en unidades de pH a 20ºC.
La determinación del pH de una leche se realiza
directamente sobre la misma con ayuda de un pH- metro. La
precisión entre los resultados de dos determinaciones
consecutivas debe ser de 0,10 pH.
El pH de una leche es inversamente proporcional a la acidez
Dornic; es decir, a mayor acidez menor pH.
El pH normal de la leche se encuentra entre 6,6 y 6,8.
3.3. Procedimiento
1) Calibrar el pH-metro con las soluciones tampón de
referencia, empezando siempre por la de pH 7.
Entre mediciones lavar siempre el electrodo con agua
destilada.
2) Llevar la muestra hasta los 20ºC, y agitar hasta
conseguir una perfecta homogeneización.
3) Sumergir el electrodo del pH-metro en la muestra de
leche y leer el valor en el visor.

3.4. Resultados
Las mediciones se expresan en unidades de pH a 20ºC,
con dos cifras decimales.
Si el valor de pH es diferente, puede deberse a:
• Un deficiente estado sanitario de la glándula mamaria
incrementa el pH de la leche.
• El desarrollo de microorganismos que degradan la
lactosa en ácido láctico hace disminuir el pH de la
leche.
• Desarrollo de microorganismos alcalinizantes que
hacen aumentar el pH de la leche
La leche de vaca recién ordeñada y sana, es ligeramente ácida, con
un pH a 25ºC comprendido entre 6,5 y 6,8 como consecuencia de la
presencia de caseínas, aniones fosfórico y cítrico, principalmente.
El pH de la leche no es un valor constante, puede variar en el curso
de la lactación.
El pH del calostro es más bajo que el de la leche, por ej. pH 6,0 es
explicado por un elevado contenido en proteínas.
El estado de lactancia también modifica el pH observándose valores
muy altos (mayores a 7,4) en leche de vacas individuales de fin de
lactancia. Las leches de vacas con mastitis presentan valores de pH 6,9 a 7,5
debido a un aumento de la permeabilidad de las membranas de la
glándula mamaria originando una mayor concentración de iones Na+ y
Cl- y una reducción del contenido de lactosa y de fósforo inorgánico
4.1. Fundamento
Para la determinación de la materia grasa de la leche
debemos medir la grasa una vez separada del resto de
componentes de la leche, después de destruir su
estado globular o bien extraerla mediante un
disolvente.
La grasa al formar una emulsión muy frágil, puede
destruirse mediante la utilización de ácidos
concentrados y calientes, que además destruyen la
membrana globular y disuelven totalmente la caseína,
por lo que hay una excelente separación en dos fases.
Para la determinación de la materia grasa liberada se
utiliza EL MÉTODO DE GERBER. es una técnica
volumétrico de rutina, rápida y precisa que se basa en
medir el volumen de la fase grasa, separada de la
acuosa por centrifugación en aparatos especialmente
graduados.
La leche se deposita en un butirómetro y
se añade ácido sulfúrico, el cual disuelve
las proteínas y alcohol isoamílico que
facilita la separación de la grasa.
Mediante centrifugación, conseguimos la
separación total de la grasa procediendo a
su lectura gracias a la escala graduada del
butirómetro.
Se expresa el contenido de grasa de la
leche en porcentaje por 100 ml. de leche
4.2. Material y reactivos utilizados
• Pipetas aforadas de 11 ml.
• Butirómetro original Gerber, que pueden ser:
 Escala de 0-5%, con divisiones de 0,1 ml, para
leche de vaca.
 Escala de 0-9%, con divisiones de 0,1 ml, para
leche de cabra.
 Escala de 0-14%, con divisiones de 0,1 ml, para
leche de oveja.
 Tapones cónicos de butirómetros y vástago
para tapones.
• Centrífuga Gerber con calefacción (1000-1200 rpm)
• Pipeta Kipp (medidor automático) para ácido sulfúrico,
de 10 ml.
• Pipeta Kipp para alcohol isoamílico de 1 ml.
• Gradilla
• Baño María con termostato regulable, en caso de que
la centrífuga no disponga
de calefacción.
4.4. Resultados
La lectura obtenida en el butirómetro
Gerber, expresa el contenido en materia
grasa de la leche en porcentaje en
volumen, es decir, % de materia grasa en
100 ml de leche.

La cantidad de materia grasa presente en

cualquier leche varía en función de:
• La alimentación del animal.
• La estación del año.
• El estado de lactación del animal y
el número de partos.
• La raza y la genética.
• Manejo y estado sanitario del
animal.

No obstante, a continuación se exponen

valores porcentuales medios de la materia
grasa de la leche de vaca, cabra y oveja.
4.3. Procedimiento
1) Homogenizar la leche evitando la formación de espuma.
2) Depositar en el butirómetro 10 ml de ácido sulfúrico 90-91 % según Gerber,
con cuidado de no manchar el cuello del butirómetro.
3) Tomar 11 ml de la leche problema y depositarlos en el butirómetro, dejándola
caer por las paredes del mismo. La posición correcta de la pipeta y el cuello
del butirómetro sería formando un ángulo de 45º.
4) Añadir 1 ml de alcohol isoamílico, procurando no manchar el cuello del
butirómetro.
5) Cerrar el butirómetro ayudándonos con el empujador.
6) Agitar con cuidado el butirómetro hasta conseguir la total disolución de las
fases.
7) Colocar los butirómetros en la centrífuga en posiciones opuestas y con los
tapones hacia abajo.
8) Centrifugar durante 5-7 minutos entre 1000-1200 rpm y 60-65 ºC.
9) La lectura debe realizarse a una temperatura de 60-65 ºC, y siempre
manteniendo el butirómetro en posición vertical. Si la centrífuga no tiene
calefacción, debemos mantener los butirómetros antes y después de la
centrifugación, durante 5 minutos en el baño maría programado a 65 ºC.
10)La lectura se lleva a cabo, haciendo coincidir uno de los extremos de la
columna de grasa con una unidad entera de la escala del butirómetro, y
posteriormente contando el número de grados.
 5. PRUEBAS DE ESTABILIDAD
DE LA LECHE CRUDA

Antes de someter una leche cruda a un tratamiento térmico es preciso

asegurarse de su estabilidad al calentamiento que va a sufrir.

Existen diversas pruebas que permiten

determinar la estabilidad de la leche cruda y
seleccionarla para un determinado tratamiento
térmico:
 Prueba del Alcohol,
Prueba de la Ebullición y
 Prueba del Fosfato
5.1. Fundamento
Al añadir una cierta cantidad de alcohol etílico a

la leche se produce una parcial o total

deshidratación de ciertos coloides

hidrófilos, lo que puede conducir a su

desnaturalización y a la pérdida del estado

de equilibrio seguida de floculación.

Dicha desnaturalización sólo ocurre cuando se

llega a un cierto grado de alcohol en la mezcla

final, por debajo del cual las leches estables no

floculan.
5.2. Material y reactivos utilizados

• Tubos de ensayo
• Pipetas de 5 ml
• Agua destilada
• Alcohol etílico o etanol de diferente graduación

a) según el tratamiento térmico al que se vaya a

someter la leche:
- b) según la especie de la que proviene la leche
a analizar,
así:

La ultrapasteurización o uperización
5.3. Procedimiento
1) Homogeneizar la leche agitándola con una varilla agitadora.
2) En un tubo de ensayo, depositar 5 ml de la leche problema.
3) Añadir 5 ml de etanol con la gradación correspondiente.
4) Mezclar invirtiendo el tubo varias veces
5) examinar la mezcla.
5.4. Resultados
Si no se observan coágulos en las paredes del
tubo de ensayo, se considera que la leche es
estable a la temperatura de tratamiento térmico
ensayado, que corresponde con la graduación
del alcohol utilizado.
Si se percibe la formación de coágulos en las
paredes del tubo, indica que la leche no es
estable para ese tratamiento térmico en
concreto.