UNIVERSIDAD

NACIONAL DEL
CALLAO
Facultad
de
Análisis Instrumental
Ingeniería
“Determin
Química
ación de
Alumno: Fe2+:
Pedro Abel Meza Silva
Longitud
Código:
1326130045
de onda
Grupo horario:
óptima y
93-G Curva
Semestre: patrón”
2017-B

Fecha de la práctica: 05/09/2017

2017
I.- OBJETIVOS:
 Uso del instrumento determinado: Espectrofotómetro.

 Determinación de la longitud de onda óptima para identificar el Fe 2+.

 Determinar la curva patrón del Fe2+.

 Determinar la concentración de disoluciones de Fe 2+: F, I, Q.

II.- MARCO TEÓRICO
Espectrofotometría:
Se refiere a la medida de cantidades relativas de luz absorbida por una muestra,
en función de la longitud de onda.

Cada componente de la solución tiene su patrón de absorción de luz característico.

Comparando la longitud de onda y la intensidad del máximo de absorción de luz de
una muestra versus soluciones standard, es posible determinar la identidad y
la concentración de componentes disueltos en la muestra (solución incógnita).
Las ventajas de la espectrofotometría sobre otros métodos analíticos de laboratorio
son varias: es rápida, precisa, versátil, fácil de usar y eficiente en costo.
Los espectrofotómetros se han mejorado en precisión y versatilidad en
los últimos años con los avances de tecnología, y hoy se consideran indispensables en
un laboratorio de química analítica.

La espectrofotometría se usa para diversas aplicaciones, como:

 Análisis cuantitativo y cualitativo de soluciones desconocidas en un laboratorio
de investigación,
 Estandarización de colores de diversos materiales, como plásticos y pinturas,
 Detección de niveles de contaminación en aire y agua,
 Y determinación de trazas de impurezas en alimentos y en reactivos.

Un espectrómetro típico posee cuatro componentes básicos: una fuente

de radiación que tiene intensidad constante en el rango de longitud de onda que cubre
(usualmente es lámpara de tungsteno para luz visible, y deuterio para ultravioleta), un
compartimiento para la muestra, un monocromador que separa la banda de longitud
de onda deseada del resto del espectro y la dispersa al compartimiento de la muestra,
y un foto detector, que mide cuantitativamente la radiación que pasa por la muestra.
 Longitud de Onda:
Una onda es una perturbación que se propaga a través de un determinado medio o en
el vacío, con transporte de energía pero sin transporte de materia. Es fácil imaginarse
un tipo de ondas, que denominamos transversales, como las que se producen en la
superficie de un estanque cuando dejamos caer una piedra sobre el agua, en las
cuales se produce una perturbación o vibración en una dirección perpendicular a la de
propagación de la onda.
 La ecuación de onda es una función y = f(x,t) que suele expresarse mediante una
serie de magnitudes o parámetros característicos del movimiento ondulatorio:

 La amplitud: Es la elongación máxima o, lo que es lo mismo, la máxima

distancia de cualquier punto de la onda medida respecto a su posición de equilibrio.
Su símbolo es A y se expresa en unidades de longitud (m).

 La longitud de onda: Es la distancia que existe entre dos puntos sucesivos

que se encuentran en el mismo estado de vibración (misma elongación, velocidad,
aceleración…). Se simboliza mediante la letra griega λ (lambda) y se expresa en
unidades de longitud (m).
 El periodo: Es el tiempo necesario para describir una oscilación completa o,
también, el tiempo que emplea la onda en recorrer una longitud de onda. Su
símbolo es T y se expresa en unidades de tiempo (s).

 La frecuencia: es el número de oscilaciones por unidad de tiempo. Se

simboliza mediante f o con la letra griega ν (leída ni o nu) y su unidad es el s–1 o
hercio (Hz).
Espectro ultravioleta-visible

Un espectro ultravioleta-visible es esencialmente un gráfico de absorbancia de luz

frente a una longitud de onda en el rango del ultravioleta o la luz visible. Este
espectro puede ser producido directamente con los espectrofotómetros más
sofisticados, o bien pueden registrarse los datos de una sola longitud de onda con los
instrumentos más simples. La longitud de onda se representa con el símbolo λ. Del
mismo modo, para una determinada sustancia, puede hacerse un gráfico estándar del
coeficiente de extinción (ε) frente a la longitud de onda (λ). Este gráfico estándar
sería efectivamente "la concentración corregida" y, por tanto, independiente de la
concentración. Para una sustancia determinada, la longitud de onda en la cual se
produce el máximo de absorbancia en el espectro se llama λ max, y se pronuncia
"lambda-max".

Las reglas de Woodward-Fieser son un conjunto de observaciones empíricas que

pueden utilizarse para predecir λ max, la longitud de onda de la absorción UV-Vis,
para compuestos orgánicos conjugados como dienos y cetonas.

Las longitudes de onda de los picos de absorción pueden correlacionarse con los tipos
de enlace en una determinada molécula, y son valiosos para determinar los grupos
funcionales dentro de la molécula. La absorción UV-Vis no es, sin embargo, una
prueba específica para ningún compuesto determinado. La naturaleza del disolvente,
el pH de la solución, la temperatura, la concentración de electrolitos, y la presencia
de sustancias interferentes pueden influir en los espectros de absorción de los
compuestos, así como las variaciones en la anchura de la hendidura (ancho de banda
efectivo) en el espectrofotómetro.
III.- PARTE EXPERIMENTAL

Instrumentación:
 Espectrofotómetro de doble haz
 LAMBDA 3B – Perkin-Elmer
 2 Celdas porta muestra para lectura VIS
Preparación solución Patrón:

Preparar una solción de Fe2+ de 100 ppm = 100mg/L

Fe ¿
mg
2+¿+2.5 ml H2 S O4=100 =100 ppm¿
L
0.1 gr . F e
Preparar una solución patrón de 10 ppm en 250 ml:
C 1 V 1=C 2 V 2

100 ppm x V 1=10 ppm x 250 ml .

V 1=25 ml .

Cromóforos:
a) Clorhidarto de Hidroxilamina
b) Acetato de Sodio
c) 1,10-Fenantrolina

Preparación estándares + cromóforos:

1 ppm: C 1 V 1=C 2 V 2

10 ppm x V 1=1 ppm x 25 ml .

V 1=2.5 ml .

2.5 ml. + a + b + c

3 ppm: C 1 V 1=C 2 V 2

10 ppm x V 1=3 ppm x 25 ml .

V 1=7 .5 ml .

7.5 ml. + a + b + c

5 ppm: C 1 V 1=C 2 V 2

10 ppm x V 1=5 ppm x 25 ml .

V 1=1 2.5 ml .

12.5 ml. + a + b + c

Previo:
 Calibrar el instrumento:

 A=0.000
 %T=100

 Calibrar con un blanco hasta ¾ del volumen de la celda:

Para preparar el blanco. Utilizar a + b + c.

3.1.- DATOS EXPERIMENTALES:

I) Determinación de Longitud de Onda Óptima entre 450-550 nm. ❑OPT

 A1 %T1 A2 %T2
450 0.575 26.5 0.579 26.4
455 0.604 24.9 0.607 24.7
460 0.633 23.3 0.636 23.1
465 0.660 21.9 0.661 21.8
470 0.679 20.9 0.676 21.1
475 0.690 20.4 0.684 20.7
480 0.695 20.2 0.689 20.5
485 0.701 19.9 0.696 20.1
490 0.711 19.4 0.709 19.5
495 0.728 18.7 0.726 18.8
500 0.745 18.0 0.739 18.2
505 0.754 17.6 0.744 18.0
510 0.743 18.1 0.729 18.7
515 0.705 19.7 0.687 20.5
520 0.648 22.5 0.621 23.9
525 0.566 27.5 0.536 29.1
530 0.472 33.7 0.431 36.2
535 0.377 42.0 0.349 34.8
540 0.291 51.1 0.287 54.0
545 0.223 60.0 0.202 62.0
550 0.169 67.8 0.156 69.8
3.2.- TRATAMIENTOS DE DATOS Y RESULTADOS:
PUNTO A.:
Co2+: Promedios A1, A2, A3=A %T1, %T2, %T3=%T

ÓPTIMA = 510 nm.

Ni2+: Promedios A1, A2, A3=A %T1, %T2, %T3=%T
 ÓPTIMA =550 nm.
PUNTO B.:
Mn2+: Promedios A1, A2, A3=A %T1, %T2, %T3=%T
10 mL. →25 mL. ( AFORO )
V 1 .C 1=V 2 .C 2

10 mL. x 3 x 10−3 M =25 mL . x C2

1.2 x 10−3 M =C 2

Ó PT

IMA

=520 nm.
PUNTO C.:
Fenolfataleína: Promedios A1, A2, A3=A %T1, %T2, %T3=%T

ÓPTIMA =550 nm.

IV.- CONCLUSIONES:

 El conocer el adecuado uso del espectrofotómetro permitió obtener en el

laboratorio resultados buenos en las emisiones que son emitidas por
éste.

 Se determinó la longitud de onda óptima a los 3 puntos teniendo como

resultados: A: solución de Co2+ - 510 nm, solución de Ni2+ - 550 nm; B:
solución de Mn2+ - 520 nm.; C: fenolftaleína 550 nm.

 Según esto la longitud de Onda y la Absortancia son proporcionales

hasta alcanzar el punto máximo de adsorción.

V.- RECOMENDACIONES:

 Calibrar el espectrofotómetro correctamente.

 Tener cuidado con las celdas y lavarlas bien.

 Colocar las celdas correctamente en el espectrofotómetro.

 Utlizar correctamete el blanco para cada solución a estudiar.

VI.- BIBLIOGRAFÍA:
 http://www.frlp.utn.edu.ar/materias/qcasis/mostracion2.html

 http://www.espectrometria.com/espectrometra_ultravioleta-visible

 http://www.uhu.es/tamara.garcia/quimI/apuntes/TEMA%203.pdf

 http://ocw.uc3m.es/ingenieria-quimica/quimica-ii/practicas-1/PR-F-

 Anexos.pdf

 https://es.slideshare.net/juandavidjaramilloorozco1/laboratorio-de-
espectrofotometra-1