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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA


ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

ASIGNATURA: LABORATORIO DE INGENIERÍA


QUÍMICA II

GUÍA DE PRÁCTICAS

Elaborado por:

Mg. Carlos Ernesto Angeles Queirolo

Callao – 2020
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PRÁCTICAS PÁGINA

Introducción 03

Práctica N°1: TAMAÑO DE PARTÍCULAS POR TAMIZADO 04

Práctica N°2: RENDIMIENTO DE UN TAMIZ 13

Práctica N°3: REDUCCIÓN DE TAMAÑO 18

Práctica N°4: DENSIDAD DE UN SÓLIDO GRANULAR 24

Práctica N°5: POROSIDAD DE UN LECHO FIJO 30

Práctica N°6: FILTRACIÓN A PRESIÓN CONSTANTE 35

Práctica N°7: SEDIMENTACIÓN DISCONTINUA 44

Práctica N°8: CAIDA DE PRESIÓN EN LECHOS FIJOS 49

Práctica N°9: DIFUSIVIDAD MÁSICA EN GASES 54

Práctica N°10: DIFUSIVIDAD MÁSSICA EN LÍQUIDOS 61

Práctica N°11: ABSORCIÓN DE GASES 67

Práctica N°12: DESTILACIÓN DIFERENCIAL 71

Práctica N°13: HIDRÓLISIS DEL ACETATO DE ETILO EN MEDIO


78
BÁSICO EN UN REACTOR BATCH

Práctica N°14: HIDRÓLISIS DEL ACETATO DE ETILO EN MEDIO


85
BÁSICO EN UN REACTOR TANQUE AGITADO

Referencias Bibliográficas 92

Control de Cambios de los documentos

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INTRODUCCIÓN

Los procesos químicos en general, y cada operación unitaria en particular, tienen como
objetivo el modificar las condiciones de una determina cantidad de materia en forma
más útil a nuestros fines.

Estos cambios se pueden hacer mediante la modificación de su masa o composición, la


modificación de su nivel o calidad de la energía o mediante la modificación de sus
condiciones de movimiento, lo que está relacionado con las operaciones unitarias.

En la ingeniería química, muchas operaciones están relacionadas con la modificación de


la composición de soluciones y mezclas por medio de métodos, que no necesariamente
implican reacciones químicas. Estas modificaciones se pueden realizar mediante
separaciones mecánicas o mediante separaciones basadas en la difusión.

La presente guía de prácticas tiene como propósito que el estudiante logre reconocer
y manipular el instrumental de medición y ponga en marcha los diversos equipos
relacionados con mecánica de partículas, transferencia de masa y reacciones químicas.

Debe aplicar sus conocimientos y actitudes para el buen uso de los equipos, comparar
los resultados experimentales con los fundamentos teóricos, investigar en operaciones
y procesos unitarios; y diseñar experimentos planificando, analizando y evaluando los
resultados experimentales.

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PRÁCTICA Nº 1: TAMAÑO DE PARTÍCULAS POR TAMIZADO

INTRODUCCIÓN

Desde el punto de vista de la ingeniería química, el análisis de partículas


sólidas pequeñas, es muy importante para el diseño de procesos y equipos que
operan con corrientes que contienen estos sólidos.

En ese sentido, muchas veces se requiere conocer las características de las


partículas que constituyen una masa de sólidos tales como tamaño, forma y densidad.

Es difícil encontrar una masa de partículas cuyo tamaño sea uniforme, a menos
q u e se trate de partículas elaboradas especialmente, como ejemplo se puede
mencionar los cubos de dimensiones definidas.

Aunque existen diversos métodos para medir el tamaño de las partículas, el análisis
por tamizado es sin duda alguna el método más sencillo para la determinación del
tamaño de partículas en el laboratorio.

OBJETIVOS:

Obtener la distribución por tamaños de una muestra de un sólido granular.


Calcular el tamaño promedio de una muestra de un sólido granular

FUNDAMENTO TEÓRICO

Tamizado

El tamizado es un método físico mecánico mediante el cual se separan partículas


sólidas de diferente tamaño que componen una mezcla heterogénea de un sólido
granular o pulverulento, al pasarlas por un tamiz.

El tamiz es una superficie provista de orificios de un tamaño específico a través de


los cuales son retenidas o pasan las partículas que se están clasificando. Cada una de
las fracciones estará formada por partículas de tamaño más uniforme que la mezcla
original.

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Mediante un procedimiento simple, sobre la superficie de un tamiz son retenidas


las partículas de la mezcla con un tamaño mayor que el orificio del tamiz y sólo las
partículas cuyo diámetro es inferior a los orificios del tamiz pasarán a través de
este instrumento.

Todo tamiz dará dos fracciones:


F
Una fracción gruesa, que es el material que no
atraviesa los orificios del tamiz y que se denomina el
R
rechazo (R) o fracción positiva.
Una fracción fina, que es el material que pasa el
tamiz y que se denomina el tamizado (T), cernido ó
fracción negativa. T

De acuerdo con su función, los tamices se pueden clasificar en:


Tamices industriales
Tamices de laboratorio

Los tamices industriales pueden estar constituidos por barras fijas o en movimiento,
por placas metálicas perforadas, o por tejidos de hilos metálicos.

Los tamices de laboratorio, utilizados para


trabajos de tipo analítico, están constituidos
casi con exclusividad por un tejido, por lo
general de malla cuadrada., cuyos diámetros de
hilos y espaciado entre ellos están
cuidadosamente especificados.

El material de que pueden confeccionarse los hilos es muy variado. Se usan metales
de muchas clases (hierro, latón y cobre son los más corrientes, también se usan
aceros al manganeso, bronce fosforoso, etc.). Para separaciones muy finas se utilizan
a veces tejidos de seda o nylon.
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Estos tejidos constituyen el fondo de cajas cilíndricas


metálicas, cuyo diámetro y altura suelen ser de 20 y 5 cm,
respectivamente, y cuyos bordes inferiores están dispuestos de
modo que el fondo de un tamiz encaje cómodamente con el
borde superior del tamiz siguiente.

Para fines especiales se utiliza algunas veces metal perforado


en un lugar de tejidos. Los agujeros pueden ser circulares o cuadrados y la cantidad
de metal que queda entre los agujeros está sujeta de grandes variaciones. En general,
para aberturas mayores de 2.5 cm, se utilizan placas metálicas con perforaciones
circulares, en un lugar de emplear tamices de tejido metálico.

Caracterización de un tamiz

Cuando el tamiz está constituido por un tejido, los tamices se especifican por un
número, el cual indica el número de espacios vacíos o el número de hilos por unidad de
longitud y está definido por la siguiente relación:

N = 1 / m m = ancho de malla = L + d

d = Diámetro del hilo

L = Luz de malla (Abertura)

En los Estados Unidos, se dispone de dos series tamices de ensayo: la serie de


tamices TYLER y la serie de tamices ASTM.

Serie TYLER: Serie gruesa 9 tamices y serie fina 30 tamices


Aberturas disminuyen en 4 2

Serie A.S.T.M: Serie gruesa 22 tamices y serie fina 30 tamices


Aberturas disminuyen en 4 2

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En Europa, se utiliza normas que especifican que los tamices con aberturas iguales o
superiores a 4 mm deberán ser de chapa perforada de aberturas cuadradas y los
tamices con aberturas inferiores a 4 mm deberán ser de malla metálica.

La norma UNE 7050/3 corresponde con la internacional ISO 3310-1 “Tamices de


tela metálica”
La norma UNE 7050/4 corresponde con la internacional ISO 3310-2 “Tamices de
chapa perforada”

Análisis por tamizado

El análisis por tamizado consiste en someter una muestra a una operación de


clasificación, utilizando una serie de tamices estandarizados que posean orificios
progresivamente decrecientes.

Se puede realizar en seco o húmedo:

El tamizado en seco se aplica a materiales que contienen poca humedad natural o


que fueron secadas previamente. Este tipo de tamizado es el más frecuente.

El tamizado húmedo se efectúa con adición de agua al material en tratamiento,


con el fin de que el líquido arrastre a través del tamiz a las partículas mas finas.
El tamizado realizado por este método es más eficiente; pero en general es el
menos usado. Cuando este tipo de tamizado se emplea en productos cuya
presentación final es seca, requieren de secado posterior al tamizado.

Los tamices se encajan entre sí, colocando los más gruesos en


la parte superior, los restantes de la serie por orden
decreciente de tamaño de mallas y el más fino en el fondo de la
columna. Completan la colección un recipiente colector bajo el
tamiz del fondo y una tapa sobre el tamiz superior.

Este análisis se efectúa colocando una muestra del material


sobre el tamiz de mayor abertura de malla de una serie de
ellos, el que se cubre con la tapa.
La columna o pila de tamices, con la muestra sobre el superior,
se sacude o agita en una forma prefijada, bien mecánicamente o a mano, durante un
tiempo también determinado, recogiendo y pesando el material que es retenido por
cada tamiz de la serie.

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Se debe utilizar un movimiento de rotación y choque (zarandeo).


Puesto que la agitación de los tamices es tarea pesada y
susceptible de imperfección, se recomienda la agitación mecánica.

Conforme se agitan los tamices, las partículas caen a través de


ellos, hasta que llegan a un tamiz en el cual las aberturas son lo
suficientemente pequeñas para evitar el paso de las partículas.
Luego se recoge el material que es retenido por cada tamiz y
pesado.

MATERIALES Y EQUIPOS

MUESTRA: Mezcla de mineral de sólidos granulares tamaño menor a 1000 m.


MATERIALES: Brocha de cerda pequeña - Espátula - Luna de reloj 18 cm (1) – Luna
de reloj 15 cm (3).
EQUIPOS: Agitador mecánico de tamices - Balanza de capacidad de 1 kg y 0.1 g de
precisión - Juego de tamices 1000 m, 800 m, 630 m, 500 m, 315 m, 250 m, 160
m y 90 m, base y tapa.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

MUESTREO

Antes de cada análisis debe prepararse cuidadosamente una muestra representativa.


Para tal efecto, deben seguirse las siguientes indicaciones:

La muestra granular (I) se extiende formando un cuadrado que se divide en


cuatro cuartos. Los cuartos B y C se rechazan, y los cuartos A y D se mezclan
para dar la muestra II.

A B E F
I J

C D G H K L

I II III
Se opera de manera análoga a la anterior. La muestra II se extiende formando un
cuadrado y se divide en cuatro cuartos.
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Los cuartos E y H se rechazan y los cuartos F y G se mezclan para dar la muestra


III.

La muestra III se extiende formando un cuadrado y se divide en cuatro cuartos.


Los cuartos J y K se rechazan, y los cuartos I y L se mezclan para dar la muestra
IV. Se continúa el procedimiento hasta obtener el tamaño de muestra adecuado.

ANÁLISIS POR TAMIZADO

Disponer de un juego de tamices, los cuales previamente deben limpiarse con una
brocha o pincel fino y golpearlos ligeramente para librarles de cualquier partícula
adherida, ordenados de acuerdo a su abertura en orden decreciente.

Pesar aproximadamente 400 - 500 g de la muestra a analizar y colocarla sobre el


tamiz de mayor abertura. Cubrir el tamiz con la tapa. Si la muestra es de mayor
tamaño, aplicar un muestreo por cuarteo hasta obtener el tamaño deseado.
Colocar la pila de tamices en el equipo y someter a un movimiento de agitación
durante un tiempo de 15 – 20 minutos.

Se remueven los tamices y se recogen las partículas que han caído al recipiente
del fondo. Retirado el material se agita de nuevo para comprobar si aparecen más
partículas finas. Cuando no aparece nuevo material en el recipiente del fondo,
esto indica que para fines prácticos ha terminado la operación de tamizado.

Se desmontan los tamices con objeto de recolectar el material contenido en cada


uno de los tamices y pesar las distintas fracciones.

RESULTADOS

Los resultados del análisis granulométrico se expresan de manera corriente en una


tabla que relaciona la abertura de mallas. El diámetro promedio de las partículas
(Dm), la fracción peso retenida en cada tamiz (), los rechazos acumulados () y los
tamizados acumulados (').

El material que pasó a través de un tamiz y que ha sido retenido por el


inmediatamente inferior, suele considerarse como de tamaño igual a la media
aritmética de las aberturas de ambos tamices. Es decir que el tamaño promedio (Dm)
de las partículas retenidas en cualquier tamiz será igual a la semisuma de las
aberturas del tamiz superior y las de aquel en el cual quedan retenidas las partículas.

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Estos se representan gráficamente en forma de:

a) Gráficos diferenciales: Que indican las fracciones del total retenidas por cada uno
de los tamices en función de las aberturas medias de éstos. En las abscisas se
representa el diámetro promedio de partícula de cada fracción y en las ordenadas
se representa la fracción peso retenida.

b) Gráficos acumulativos: Que muestran las fracciones en peso del total que pasan a
través de cada tamiz o que son retenidos por cada tamiz. En las abscisas se
representa el diámetro promedio de partícula de cada fracción y en las ordenadas
se representa las fracciones peso acumuladas.

Los diagramas trazados sobre coordenadas rectangulares con escalas aritméticas


suelen presentar una aglomeración de valores en la zona de la curva que corresponde a
los tamaños menores de las partículas.

Se mejora la representación gráfica al utilizar la escala logarítmica o los logaritmos


de las aberturas medias, lo que permite una mayor disensión de los puntos
correspondientes a las partículas pequeñas. También se construyen gráficos sobre el
papel doble logarítmico, o sea, representando los logaritmos de las fracciones del
total retenidas por cada tamiz, en función de los logaritmos de la media aritmética de
las aberturas correspondientes a los tamices que limitan cada una de las fracciones.

Preparar una tabla donde se relacione la gama de partículas (Aberturas de los


tamices), el diámetro promedio de las partículas, el peso retenido, la fracción peso
retenida, los rechazos acumulados y los tamizados acumulados.

Preparar un gráfico diferencial ( vs Dm) utilizando papel aritmético, semi-


logarítmico y logarítmico.

Preparar un gráfico acumulativo de rechazos (' vs Dm) utilizando papel


aritmético, semi-logarítmico y logarítmico.

Preparar un gráfico acumulativo de cernidos ( vs Dm) utilizando papel aritmético,


semi-logarítmico y logarítmico.

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ANEXOS
Tamices Serie TYLER

Abertura (L) Diámetro hilo Abertura (L) Diámetro hilo


N N
pulgadas mm (d) pulgadas pulgadas mm (d) pulgadas
1.05 26.67 0.148 0.0328 0.833 20 0.0172
0.883 22.43 0.135 0.0276 0.701 24 0.0141
0.742 18.85 0.135 0.0232 0.589 28 0.0125
0.624 15.85 0.120 0.0195 0.495 32 0.0118
0.525 13.33 0.105 0.0164 0.417 35 0.0122
0.441 11.20 0.105 0.0138 0.351 42 0.0100
0.371 9.423 0.092 0.0116 0.295 48 0.0092
0.312 7.925 2 1/2 0.088 0.0097 0.248 60 0.0070
0.263 6.680 3 0.070 0.0082 0.208 65 0.0072
0.221 5.613 3 1/2 0.065 0.0069 0.175 80 0.0056
0.185 4.699 4 0.065 0.0058 0.147 100 0.0042
0.156 3.962 5 0.044 0.0049 0.124 115 0.0038
0.131 3.327 6 0.036 0.0041 0.104 150 0.0026
0.110 2.794 7 0.0326 0.0035 0.088 170 0.0024
0.093 2.362 8 0.032 0.0029 0.074 200 0.0021
0.078 1.981 9 0.033 0.0024 0.061 230 0.0016
0.065 1.651 10 0.035 0.0021 0.053 270 0.0016
0.055 1.397 12 0.028 0.0017 0.043 325 0.0014
0.046 1.168 14 0.025 0.0015 0.038 400 0.0010
0.039 0.991 16 0.0235

Tamices disponibles en el laboratorio

Abertura Abertura Abertura


mm m m m
7.10 7100 900 112
6.30 6300 800 100
5.60 5600 710 90
5.00 5000 630 80
4.50 4500 560 71
4.00 4000 500 63
3.55 3550 450 56
3.15 3150 400 50
2.80 2800 355 45
2.50 2500 315 40
2.24 2240 280 36
2.00 2000 250
1.80 1800 224
1.60 1600 200
1.40 1400 180
1.25 1250 160
1.12 1120 140
1.00 1000 125

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Ejercicio 1

Los resultados del análisis granulométrico de un mineral de blenda se presentan en el


siguiente cuadro:

Malla % retenido Malla Abertura, pulgadas


-4 + 6 3.40 4 0.1850
6 + 8 5.10 6 0.1310
8 + 10 8.50 8 0.0930
10 + 14 10.20 10 0.0650
14 + 20 12.75 14 0.0460
20 + 28 11.05 20 0.0328
28 + 35 10.40 28 0.0232
35 + 48 8.80 35 0.0164
48 + 65 7.40 48 0.0116
65 + 100 4.80 65 0.0082
100 + 150 4.10 100 0.0058
150 + 200 3.70 150 0.0041
200 0.0029
270 0.0021
400 0.0015

Si el porcentaje de partículas menores a la malla 200 es del 9.80 %, encontrar el


porcentaje de partículas – 200 + 270 y de las partículas – 270 + 400
Calcular el diámetro promedio de las partículas

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PRÁCTICA Nº 2: RENDIMIENTO DE UN TAMIZ

INTRODUCCIÓN

La operación de tamizado consiste en realizar la separación de las partículas sólidas


según el tamaño de las mismas. Mediante la aplicación de una sola etapa de tamizado,
la mezcla será separada en dos fracciones más homogéneas.

En la aplicación del tamizado a escala industrial, el rendimiento o efectividad de la


separación no es muy elevada, por lo que las mediciones cuantitativas de la
efectividad son muy útiles.

Un tamizado se puede considerar eficiente entre tanto permita lograr la mayor


separación de la mezcla. Es importante considerar la naturaleza de la mezcla que se
va a tamizar y la selección de la superficie de tamizado, la inclinación del tamiz, el
movimiento del mismo, el tiempo de tamizado, entre otros aspectos.

OBJETIVOS

Evaluar el rendimiento de la operación de tamizado.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Cuando se realiza una clasificación por tamizado, hay que tener cuidado que los
tamices se encuentran en buenas condiciones y que el material se agite el tiempo
suficiente para que los finos tengan una oportunidad amplia de pasar a través del
tamiz.

Aun así, existe la posibilidad de que cierta parte de los materiales finos permanezcan
en la parte superior del tamiz formando parte del rechazo y que cierto material de
tamaño mayor puede pasar a través del tamiz. Para un tamiz nuevo, esto generalmente
no resulta un problema serio, y el rendimiento del tamiz es aproximadamente la
unidad.

Entre los factores que afectan el rendimiento de la operación de tamizado tenemos:


 Velocidad de alimentación  Deterioro del tamiz
 Tamaño de partícula  Obturación del tamiz

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El rendimiento de un tamiz (Nt) se define como el producto de la recuperación


fraccional del material deseado (Rendimiento de tamizado NT) por la eliminación
fraccional del material no deseado (Rendimiento de rechazo NR):

Nt = N T . NR

Representando esquemáticamente a un tamiz se tiene:

F
F = Masa total de la alimentación

R = Masa total del rechazo


R
T = Masa total del tamizado o cernido

Sea xF = Fracción de lo tamizable presente en la alimentación

xR = Fracción de lo tamizable presente en el rechazo

xT = Fracción de lo tamizable presente en el tamizado

Mediante un balance de materia:

F = R + T

F . xF = R . xR + T . xT

Combinando ambas ecuaciones, se pueden obtener expresiones para encontrar una


relación entre la masa del tamizado referido a la masa de alimentación (T/F) y una
relación entre la masa del rechazo referida a la masa de laalimentación (R/F):

T xF – xR R xF – xT
--- = -------- --- = --------
F xT – xR F xR – xT

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Por otro lado, se define el rendimiento de tamizado y el rendimiento de rechazo:

Lo tamizado T . xT
NT = ------------ = -------
Lo tamizable F . xF

Lo rechazado R . (1 - xR)
NR = ------------- = ------------
Lo rechazable F . (1 - xR)

Reemplazando en la definición del rendimiento de la operación:

xT xF – xR (1 - xR) xF – xT
Nt = ---- . ------- . -------- . --------
xF xT – xR (1 - xF) xR – xT

MATERIALES Y EQUIPOS

MUESTRA: Mezcla de mineral de sólidos granulares tamaño menor a 1000 m.


MATERIAL: Brocha de cerda pequeña - Espátula - Luna de reloj 18 cm (1) – Luna de
reloj 15 cm (3).
EQUIPOS: Agitador mecánico de tamices - Balanza de capacidad de 1 kg y 0.1 g de
precisión - Juego de tamices 1000 m, 800 m, 630 m, 500 m, 315 m, 250 m, 160
m y 90 m, base y tapa.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En esta prueba se evaluará el rendimiento de un tamiz que separa una muestra en dos
fracciones: una gruesa que es la fracción retenida por el tamiz (Rechazo) y una fina
que es la fracción que pasa por el tamiz (Tamizado).

El procedimiento a seguir es el siguiente:

Realizar un análisis granulométrico a una muestra de la mezcla que será sometida a


la operación de clasificación.

Seleccionar un tamiz de aberturas tamaño intermedio disponible en el laboratorio


(500 m) y colocar sobre el tamiz la muestra pesada previamente
(Aproximadamente 400 – 500 g) y someterla a una operación de clasificación.
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Las fracciones obtenidas, rechazo y tamizado, se someten cada una por separado a
un análisis granulométrico.

RESULTADOS

Con los resultados de los análisis granulométricos preparar el siguiente cuadro:

Mallas Alimentación Rechazo Tamizado


Peso retenido  Peso retenido  Peso retenido 

Con los resultados obtenidos, calcular los valores de xF, xR y xT que servirán para
evaluar el rendimiento del tamiz.

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Ejercicio 1

Se dispone de un tamiz, el cual se alimenta con 2 toneladas/h de un material granular


cuyo tamaño varía entre 1 pulgada y 100 mallas (0.0058 pulgadas). Se desea separar
las partículas menores a 0.25 pulgadas para lo cual se ha diseñado un tamiz vibratorio.
El análisis granulométrico del material alimentado indica que el 60 % de las partículas
son menores a 0.25 pulgadas, mientras que el análisis del rechazo indica que contiene
un 10 % de partículas menores a 0.25 pulgadas y que el tamizado contiene un 3 % de
material de tamaño superior a 0.25 pulgadas.
Calcular la eficiencia total del tamiz, la eficiencia del rechazo y la eficiencia del
tamizado; así como las cantidades de rechazo y tamizado por hora.

Ejercicio 2
Un tamiz ha sido diseñado para separar partículas menores a la malla 35 y se debe
evaluar el rendimiento total de este tamiz, para lo cual se ha efectuado un análisis
granulométrico a la alimentación y al rechazo, cuyos resultados se presentan en el
cuadro siguiente:

% retenido
Mallas
Alimentación Rechazo
- 3 + 4 1.0 1.4
- 4 + 6 2.2 3.05
- 6 + 8 6.3 8.8
- 8 + 10 8.1 11.2
- 10 + 14 10.2 14.2
- 14 + 20 16.5 22.9
- 20 + 28 13.1 18.2
- 28 + 35 10.1 10.4
- 35 + 48 9.5 6.5
- 48 + 65 7.0 2.5
- 65 + 100 4.7 0.85
- 100 + 150 3.1 ----
- 150 + 200 2.0 ----
- 200 6.2 ----

No se pudo hacer el análisis del tamizado debido a que se deterioró el Ro-Tap, pero
se puede considerar que todo el tamizado pasa la malla 28. Calcular el rendimiento
total del tamiz.

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PRÁCTICA Nº 3: REDUCCIÓN DE TAMAÑO

INTRODUCCIÓN

La reducción de tamaño es una operación unitaria que implica sólo una transformación
física de la materia sin alterar su naturaleza, reduce el volumen promedio de las
partículas de un sólido y su área superficial se ve aumentada. Algunos de los objetivos
principales de estos procedimientos son facilitar el manejo de algunos productos,
facilitar la mezcla de estos, y aumentar el área superficial de los sólidos para así
facilitar el contacto y las posibles reacciones químicas.

OBJETIVOS:

Determinar el grado de reducción de una operación de molienda


Evaluar el porcentaje de partículas obtenido al someter la muestra a una de
reducción de tamaño, utilizando un molino de bolas

FUNDAMENTO TEÓRICO

Esta operación se lleva a cabo básicamente en maquinarias donde las superficies de


contacto con el material chocan entre sí, de manera repetitiva, logrando así una real
reducción dependiendo generalmente del tiempo de duración del proceso.

Las finalidades de la reducción de tamaño son:

 Obtención de productos que satisfagan las condiciones y especificaciones sobre


tamaño mínimo o máximo, o ambos a la vez.
 Producir materiales que cumplan determinados requisitos respecto a su superficie
específica. (Incremento del área de su superficie).
 Liberar las especies valiosas de las estériles antes de su concentración.

La reducción se lleva a cabo dividiendo o fraccionando la muestra por diversos


mecanismos de reducción hasta el tamaño deseado. Los principales mecanismos de
reducción más empleados en los equipos de reducción de tamaño se pueden
categorizar en:
 Compresión
 Impacto
 Cizallamiento
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Compresión Impacto Cizallamiento

Aplicaciones

 Las operaciones de molienda son muy comunes en la industria de los minerales.


Entre los ejemplos están los minerales de cobre, níquel, cobalto y hierro, que se
muelen antes de procesarlos por vía química.

 La piedra caliza, el mármol, el yeso y la dolomita, se muelen para usarse como


carga en el papel, las pinturas y el caucho.

 Las materias primas del cemento, tales como cal, alúmina y sílice, se muelen antes
de procesarlas.

 En la industria de procesamiento de alimentos, un gran número de productos


alimenticios se somete a una reducción de tamaño:
 Se usan molinos de rodillos para moler trigo y cebada y obtener harinas.
 Las semillas de soya se trituran, se comprimen y se muelen para producir
aceite y harina.
 También se usa molino de martillos para procesar harina de papa, yuca y otras
harinas.
 El azúcar se pulveriza para obtener un producto más fino.

Teoría general de la reducción de tamaños

Desde hace más de un siglo, la reducción de tamaños ha sido objeto de


investigaciones teóricas, fundamentalmente, con el fin de determinar el trabajo
necesario para desintegrar las partículas.

Por lo general, resulta difícil calcular con precisión la cantidad de energía requerida
para llevar a cabo la reducción de tamaño de un determinado material.
Se han propuesto varias hipótesis y teorías para explicar la relación entre el aporte
de energía y la magnitud de la reducción de tamaño lograda.

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Las tres leyes empíricas de mayor importancia son:

 Ley de Rittinger
 Ley de Kick
 Ley de Bond

En términos generales, se puede decir que las leyes y teorías existentes están
superadas, dado que las mismas consideraban que el proceso era puramente mecánico,
cuando en realidad se ha determinado que se trata, también, de un proceso cinético,
donde influye, en forma importante, el estado físico-químico de los sólidos.

En la actualidad se puede decir que todavía no existe una teoría general satisfactoria.
No obstante, estas leyes dan una aproximación, al menos parcial, de los fenómenos
reales.

Etapas de la reducción de tamaños

Las operaciones mediante las que se efectúan dichas reducciones de tamaño por
medios físicos se denominan trituración y molienda.
Si bien no existe una diferencia clara entre la trituración y la molienda, en general se
habla de trituración cuando se fragmentan partículas de tamaños superiores a 1
pulgada y de molienda cuando se tratan partículas de tamaños inferiores a 1
pulgada.

Tratamiento de material con trozos máximos de


Primaria 1.5 m (60 pulgadas) y entrega un producto de 15 a
20 cm (6 a 8 pulgadas).
Toma el producto de la trituración primaria y lo
Trituración Secundaria reduce a un producto de 5 a 8 cm (2 a 3
pulgadas).
Toma el producto de la trituración secundaria y
Terciaria lo reduce a un producto de 1 a 1.5 cm (3/8 a 1/2
pulgada).
Trata el producto de las etapas de trituración
Primaria con trozos máximos de 1/2 pulgada y entrega un
Molienda producto de 7 a 5 mm.
Trata el producto de la molienda primaria y
Secundaria
entrega un producto final de 200 m.

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Con frecuencia, la capacidad de reducción de una trituradora o molino será


insuficiente para asegurar la desintegración total deseada, por lo que se hará
necesario efectuarla en dos o más etapas. Para ello se colocan trituradoras o molinos
en serie, de modo tal que el mineral extraído del yacimiento alimenta una trituradora
primaria, y la descarga de esta alimenta la trituradora secundaria, y así
sucesivamente llamándose las etapas posteriores.

Grado de desintegración

El coeficiente o razón de reducción que se obtiene en los equipos de trituración


(trituradoras) o de molienda (molinos) se denomina grado de desintegración y se
define como la relación entre los tamaños máximos de las partículas a la entrada y
salida del equipo.

El grado de desintegración (Rr) se expresa de la siguiente


manera: La relación entre la abertura de la malla que permite el
Rr = F80 / P80
paso del 80 % de la alimentación (F80) y la abertura de la malla
que permite el paso del 80 % del producto obtenido en el equipo
(P80).

MATERIALES Y EQUIPOS

MUESTRA: Muestra mineral de sólidos granulares tamaño menor en un 80 % a 1000


m y mayor a 800 m.
MATERIAL: Brocha de cerda pequeña - Espátula - Luna de reloj 18 cm (1) – Luna de
reloj 15 cm (3).
EQUIPOS: Molino de bolas vibratorio - Agitador mecánico de tamices - Balanza de
capacidad de 1 kg y 0.1 g de precisión - Juego de tamices 3150 m, 1000 m, 800 m,
630 m, 500 m y 315 m, base y tapa.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En esta prueba se evaluará el porcentaje de partículas de un tamaño específico


obtenido al someter la muestra a una operación de reducción de tamaño, como una
función del tiempo que dura la operación, utilizando un molino de bolas.

Pesar las bolas y colocarlas dentro del tambor del molino.

Pesar aproximadamente 400 g de la muestra de mineral (80 % de la muestra de


tamaño – 1000 m + 800 m) y colocarlo dentro del tambor que contiene las bolas.
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Las reglas generales para el trabajo en los molinos de bolas son las siguientes:

 El volumen total de la carga, incluyendo las bolas, no debe ser superior al 60 %


del volumen interior del tambor.
 El volumen total de las bolas no debe ser menor que el 20 % del volumen
interior del tambor.
 La carga de bolas adoptada debe conservarse lo más constante posible, tanto
en su peso como en el número de bolas.

Encender el molino y someter la muestra a la molienda durante 15 minutos.

Retirar la muestra del molino y separar mediante un tamiz de 3150 m, las bolas y
la muestra.

Clasificar la muestra con una serie de tamices (aberturas 800 m, 630 m, 500
m y 315 m) y pesar la fracción que queda retenida en cada tamiz y en el ciego.

Colocar nuevamente la muestra dentro del tambor y nuevamente someter a la


molienda por otros 15 minutos.

Repetir el procedimiento anterior hasta obtener un producto en el cual el 80 % de


las partículas pase el tamiz de 315 m.

RESULTADOS

Peso retenido, g
0 min 15 min 30 min 45 min 60 min
-1000 + 800
- 800 + 630
- 630 + 500
- 500 + 315
- 315

Representar el porcentaje de partículas menores a las aberturas de los tamices


utilizados, en función del tiempo.

Calcular el grado de reducción.

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Ejercicio N° 1

Determinar la potencia requerida (HP) para triturar un mineral de hierro utilizando la


teoría de Bond. Se sabe que para este mineral el índice de trabajo es 12.68.
Se desea triturar 10 ton/h del mineral de hierro (hematita) desde un tamaño de
alimentación que pasa en un 80 % un tamiz de 0.25 pies de abertura a un producto de
un tamaño que en un 80 % pasa por una tamiz de 0.01 pies de abertura.

Ejercicio N° 2

En la trituración de un mineral, la alimentación tiene un tamaño que en un 80 % es


inferior a 2 pulgadas y se tritura de tal manera que el 80 % del producto es menor a
0.25 pulgadas, para lo cual se requiere una potencia de 120 HP.
¿Cuál sería la potencia necesaria para reducir la misma alimentación a un producto en
un 80 % menor a 0.125 pulgadas?

Mg. Carlos Angeles Queirolo


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PRÁCTICA Nº 4: DENSIDAD DE UN SÓLIDO GRANULAR

INTRODUCCIÓN

Las propiedades físicas de las sustancias pueden ser clasificadas como propiedades
extensivas e intensivas.

Las propiedades extensivas dependen de la cantidad de muestra examinada. El


volumen y la masa de una muestra son propiedades extensivas debido a que son
directamente proporcionales a la cantidad de materia.

Las propiedades intensivas no dependen de la cantidad de material examinado. El


color y el punto de fusión de una sustancia, por ejemplo, son las mismas para una
muestra pequeña o para una muestra grande.

Puesto que dos sustancias no tienen propiedades físicas y químicas idénticas a las
mismas condiciones, es posible utilizar las propiedades para identificar y distinguir
entre sustancias diferentes. La densidad es una propiedad general de todas las
sustancias. No obstante su valor es específico para cada sustancia, lo cual permite
identificarla o diferenciarla de otras.

OBJETIVO

Evaluar la densidad de un sólido granular (arena) utilizando dos métodos.

FUNDAMENTO TEÓRICO

La descripción y predicción de las características de un sólido dividido es un problema


que invade todos los campos de la ingeniería. En particular, los ingenieros químicos
tratan con sólidos divididos al efectuar varias operaciones unitarias, tales como la
reducción de tamaño, la filtración, el secado, la recolección de polvos y en general
como parte de cualquier proceso que origine tales sólidos.

Entre las propiedades de los cuerpos sólidos, que ofrecen un particular interés en
relación con las operaciones básicas de la ingeniería química, tenemos la densidad. La
densidad es una medida del grado de compactación de un material, es decir cuánto
material se encuentra comprimido en un espacio determinado.

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Según esto, se define la densidad como: “el cociente entre la masa de una muestra de
sustancia y el volumen de dicha muestra”. En forma matemática, esta definición se
puede expresar mediante la siguiente fórmula: = masa / volumen = m / V

La masa y el volumen son propiedades generales o extensivas de la materia, es decir


son comunes a todos los cuerpos materiales y además dependen de la cantidad o
extensión del cuerpo.

A diferencia de la masa o el volumen, que dependen de cada objeto, su cociente


depende solamente del tipo de material de que está constituido y no de la forma ni
del tamaño de aquél. Se dice por ello que la densidad es una propiedad o atributo
característico de cada sustancia.

En los sólidos la densidad es aproximadamente constante, pero en los líquidos, y


particularmente en los gases, varía con las condiciones de medida. Así en el caso de
los líquidos se suele especificar la temperatura a la que se refiere el valor dado para
la densidad y en el caso de los gases se ha de indicar, junto con dicho valor, la presión.

La densidad quedará expresada en unidades que son el cociente entre las unidades de
masa y volumen que se utilizaron en la medición.

 kilogramo / metro cúbico (kg/m3).


 gramo / centímetro cúbico (g/cm3).
 libra / pie cúbico (lb/pie3)

Densidad Absoluta

La densidad o densidad absoluta () es la magnitud que expresa la relación entre la


masa (m) y el volumen (V) de una sustancia.

Densidad Relativa

La densidad relativa es una comparación de la densidad de una sustancia con la


densidad de otra que se toma como referencia. Ambas densidades se expresan en las
mismas unidades y en iguales condiciones de temperatura y presión. La densidad
relativa es adimensional (sin unidades), ya que queda definida como el cociente de
dos densidades.

r =  / o

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donde r es la densidad relativa,  es la densidad de la sustancia, yo es la


densidad de referencia.

Para los líquidos y los sólidos, la densidad de referencia habitual es la del agua líquida
a la presión de 1 atm y la temperatura de 4 °C. En esas condiciones, la densidad
absoluta del agua es de 1000 kg/m3.

Nota: De acuerdo a la Normativa internacional, el término específico aplicado a una


magnitud física, significa «por unidad de masa». En el contexto del Sistema
Internacional de Unidades no se permiten otros usos del término específico. En
consecuencia, no se debe aplicar este término.

Densidad aparente

La densidad aparente es una magnitud aplicada en materiales porosos, los cuales


forman cuerpos heterogéneos con intersticios llenos de aire u otra sustancia
normalmente más ligera, de forma que la densidad total del cuerpo es menor que la
densidad del material poroso si se compactase. La densidad aparente de un material
no es una propiedad intrínseca del material y depende de su compactación.

En el caso de un material mezclado con aire se tiene:

Métodos experimentales

Respecto a los métodos experimentales, se puede decir que para fines industriales
son suficientes aquellos métodos relativamente toscos. La mayoría de los métodos
requieren la inmersión de un peso conocido del sólido en algún líquido o gas. La masa o
el volumen del fluido desplazado se toman como equivalente del volumen del sólido.

La densidad puede obtenerse de forma indirecta y de forma directa. Para la


obtención indirecta de la densidad, se miden la masa y el volumen por separado y
posteriormente se calcula la densidad.

La masa se mide habitualmente con una balanza, mientras que el volumen puede
medirse determinando la forma del objeto y midiendo las dimensiones apropiadas o
mediante el desplazamiento de un líquido, entre otros métodos.

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De acuerdo a esto, si se tiene una muestra de una sustancia y se desea determinar su


densidad, basta medir su masa a través de una balanza, medir luego el volumen con
algún procedimiento adecuado y calcular finalmente el cociente entre la masa y el
volumen de la muestra.

MATERIALES Y EQUIPOS

MUESTRA: Arena lavada y seca


MATERIALES:. Embudo de vidrio de 7.5 cm diámetro (2) -Fiola de 250 ml (3) –
Frasco lavador(1) - Lunas de reloj de 18 cm (1) y 12.5 cm de diámetro (2) – Pinzas de
madera (1) - Probetas de 250 ml (2) – Rejilla con cerámica (1) - Varillas de vidrio (2) -
Vasos de precipitado de 500 ml (3)
EQUIPOS: Balanza de capacidad de 1 kg y 0.1 g de precisión - Cocinilla eléctrica.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PRIMER PROCEDIMIENTO

La determinación de la densidad de una muestra de medio granular puede realizarse


en la siguiente forma:

Secar la muestra que se quiere analizar durante 24 horas a 103 ºC.

Pesar cuidadosamente una muestra de 150 gramos y colocarla en un vaso de


precipitados (500 – 600 ml).

Añadir 100 ml de agua y hervir durante 5 minutos a fin de expulsar el aire.

Pesar un matraz volumétrico aforado, limpio y seco, de 250 ml.

Enfriar la muestra y transvasar, con la ayuda de un embudo (la caña debe ser de
diámetro no muy angosto y no demasiado largo) y de un frasco lavador con agua
destilada.

Completar con agua destilada hasta el enrase de la fiola. Pesar el matraz junto
con la muestra y el agua.

Nota: Repetir el procedimiento por triplicado y obtener un valor promedio

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RESULTADOS

La densidad de la muestra de medio granular será igual a la relación entre la masa


peso de la muestra y el volumen que ocupa la misma.

muestra = Masa de la muestra / Volumen de la muestra

Volumen de la muestra: V m = V a - V b

Va = Volumen de la muestra + agua

Vb = Volumen de agua desplazada = Masa agua desplazada / Densidad del agua

Masa de agua desplazada = Masamuestra + agua - Masamuestra

Nota: Repetir el procedimiento por triplicado y obtener un valor promedio

SEGUNDO PROCEDIMIENTO

Pesar 100 g de la arena lavada y seca, en una balanza de precisión 0.1 g como
mínimo.

Llenar una probeta graduada (250 ml) hasta la mitad con agua y determinar el
volumen de líquido introducido (Volumen inicial).


Introducir la arena pesada en la probeta graduada. Se debe tener cuidado de que
no queden burbujas de aire ocluidas o adheridas a la superficie del sólido.

Determinar el nuevo volumen y anotarlo como volumen final.

RESULTADOS

La densidad de la muestra de medio granular será igual a la relación entre la masa


peso de la muestra y el volumen que ocupa la misma.

La diferencia de volúmenes será el volumen que ocupa el sólido:

Vsólido = Vfinal - Vinicial

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Para obtener la densidad, se divide la masa de la arena entre el volumen calculado


(Volumen del sólido).

La diferencia de volúmenes será el volumen que ocupa el sólido:

Vsólido = Vfinal - Vinicial

Para obtener la densidad, se divide la masa de la arena entre el volumen calculado


(Volumen del sólido).

Nota: Repetir el procedimiento por triplicado y obtener un valor promedio

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PRÁCTICA Nº 5: POROSIDAD DE UN LECHO FIJO

INTRODUCCIÓN

Un lecho fijo o empacado es un conducto de paredes rígidas o flexibles en cuyo


interior se han cargado partículas de uno o varios materiales. Estos son usados
ampliamente en la ingeniería química por proporcionar una mayor superficie
específica, que es de gran importancia en las operaciones con transferencia de masa,
transferencia de calor y en reactores químicos.

La caracterización de las partículas que constituyen el lecho, por su forma, tamaño y


distribución de tamaños, así como los espacios libres a través de los cuales puede
circular un fluido es de suma importancia en el comportamiento dinámico de las
partículas, en relación al fluido.

La medición de estos espacios libres se obtiene al evaluar la porosidad o porosidad


inter-partícula del lecho, que es una propiedad de un lecho de partículas definida
como la fracción de volumen del lecho empacado que no está ocupado por partículas.

OBJETIVOS

Evaluar la porosidad de un lecho fijo constituido por un sólido granular.


Evaluar la porosidad de un lecho fijo constituido por esferas de vidrio.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Un lecho es un conducto constituido por un sólido o un grupo de partículas sólidas


dentro de un conducto. Se define el medio poroso como un sólido o grupo de sólidos
con suficiente espacio abierto dentro o alrededor de las partículas para permitir que
un fluido circule a través de ellos.

El flujo de fluidos a través de lechos compuestos por partículas granulares


estacionarias es frecuente en la industria química; por ejemplo: reactores catalíticos,
columnas de secado con gel de sílice, absorción de gases, extracción líquido-líquido,
destilación, filtración, etc.

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Ejemplos de medios porosos: arena, gravilla, carbón, lechos empacados.

Estos lechos se utilizan para aumentar el área de intercambio o de contacto en las


operaciones de transferencia de masa y en las reacciones químicas.
Los fluidos que atraviesan un lecho formado por partículas contiguas de arena o de
otro medio poroso distinto de una conducción, lo hacen por los huecos o espacios
libres existentes entre las partículas del lecho.

Las principales características de un flujo en medio poroso, son:


 La fricción es mucho mayor de lo que sería en un flujo análogo sin medio poroso. El
factor de fricción se calcula de manera diferente.
 La variación de la velocidad del fluido a través de un medio poroso es despreciable
comparada con la fricción.

Las dimensiones de los espacios libres que sigue el fluido en movimiento dependen de
las siguientes variables:
 Porosidad de la capa
 Diámetro de las partículas
 Esfericidad o forma de las partículas
 Disposición del empaquetado de las partículas
 Rugosidad de las partículas.

De estas variables, la porosidad (ε) constituye la variable más sensible utilizada en la


definición de un medio poroso y por tanto tiene que determinarse de manera que sea
indicativo de la que realmente existe en el lecho.

Cuando el lecho está formado por un material granular, su porosidad se define para
fines de cálculo como el volumen de espacios vacíos existentes entre las partículas
(sin incluir a los orificios o poros del interior de las propias partículas) dividido por el
volumen total del lecho.

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Volumen de espacios vacíos


 = --------------------------------
Volumen total del lecho

En general, los lechos de materiales granulares suelen presentar porosidades que van
desde 0.35 y 0.70, aunque puede llegar hasta 0.95.

MATERIALES Y EQUIPOS

MUESTRA: Arena lavada y seca, tamaño – 315 m + 250 m - Esferas de vidrio de 8


mm y 5 mm de diámetro.
MATERIALES: Embudo de vidrio de 7.5 cm diámetro (2) - Frasco lavador (1) - Lunas
de reloj de 18 cm (1) y 12.5 cm de diámetro (2) – Pinzas (2) - Probetas de 250 ml (2) –
Probeta de 100 ml (1) - Soporte universal (2) – Tapones de goma para tubo de 1
pulgada y 1.5 pulgadas - Tubos de vidrio de 1 pulgada y 1.5 pulgadas de diámetro y 1 m
de longitud (2).
EQUIPOS: Balanza de capacidad de 1 kg y 0.1 g de precisión - Calibrador Vernier.

POROSIDAD DE UN LECHO DE ARENA

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

El procedimiento para determinar la porosidad de un lecho de arena se sustenta en el


Método de Hulbert y Feben, el que se detalla a continuación:

Con ayuda de un calibrador Vernier, medir el diámetro interno del tubo.

La muestra (arena tamaño – 315 m + 250 m) debe haberse lavado previamente
para eliminar toda la tierra o polvo que pueda contener, y luego secada.

Pesar 150 g de arena para el tubo de 1 pulgada y 250 g de arena para el tubo de
1.5 pulgadas.

Colocar gradualmente la arena pesada en un tubo lleno parcialmente con agua y


agitar para extraer el aire que pueda ocluirse.

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Llenar el tubo completamente con agua y colocarle un tapón de goma, de modo que
no queden burbujas de aire dentro.

Rotar el tubo rápidamente en 180 º.

Cuando la arena se sedimente en el fondo del tubo, rotarlo de nuevo rápidamente


en 180 º y colocarlo en un soporte universal, a fin de que permanezca
verticalmente y sin perturbaciones.

Marcar en el tubo, con un lápiz especial, el borde superior de la arena.

Remover la arena y el agua del tubo.

Añadir agua hasta la marca que se hizo en el tubo y medir este volumen en un
cilindro graduado.

RESULTADOS

La porosidad del lecho de arena se calcula relacionando el volumen de espacios vacíos


y el volumen total del lecho.

= V ev / VT

El volumen de espacios vacíos viene dado por la diferencia entre el volumen del lecho
y el volumen de la muestra.

Vev = Volumen espacios vacíos = VT - Vm

VT = Volumen total = Volumen medido en el cilindro graduado

Vm = Volumen de la muestra

Nota: El procedimiento se repite por tres veces para obtener un valor promedio.

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POROSIDAD DE UN LECHO DE ESFERAS

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Con ayuda de un calibrador Vernier, medir el diámetro interno de una probeta de


250 ml.

Llenar parcialmente con agua la probeta graduada de 250 ml y colocar


gradualmente dentro de la probeta las esferas de vidrio, contando el número de
esferas utilizadas para construir el lecho. (Utilizar esferas de vidrio de dos
diámetros diferentes).

Utilizar tres relaciones diferentes L/d (Altura del lecho/Diámetro de partícula)


en cada caso:

d, cm 0.5 0.5 0.5 0.8 0.8 0.8


L, cm 12 15 18 16 20 24

Cada vez que agregue un número determinado de esferas, mueva la probeta para
que las esferas se asienten adecuadamente y eliminar las burbujas de aire..

Llenar con agua destilada hasta el borde superior del lecho y anotar el volumen
ocupado por las esferas y el agua (Volumen total del lecho).

Calcular el volumen de las esferas en base al diámetro de cada una de ellas y el


número de esferas de vidrio que constituyen el lecho.

RESULTADOS
La porosidad será igual a = V ev / VT

Vev = Volumen espacios vacios = VT - Vesferas

VT = Volumen total = Volumen medido en el cilindro graduado

Vesferas = Nº esferas . (  . D3/6)

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Práctica Nº 6: FILTRACIÓN A PRESIÓN CONSTANTE

INTRODUCCIÓN

La filtración es una operación unitaria de separación sólido – fluido, en la que se


produce la separación de partículas sólidas a través de un medio filtrante. Tiene por
objeto la clarificación de fluidos, recuperación de sólidos, recuperación de líquidos ó
la recuperación de ambas fases.

Es una importante aplicación de los principios básicos de la dinámica de fluidos a


través de los lechos granulares porosos estáticos y se lleva a cabo por la diferencia
de presión total entre la suspensión a filtrar, el medio filtrante y el filtrado
obtenido; existe además una resistencia ocasionada por el depósito de partículas
sólidas sobre el medio filtrante (torta) y que va incrementándose conforme la
filtración avanza, hasta agotar el volumen filtrante disponible.

La filtración es una operación básica de la ingeniería química que se puede considerar


como un caso particular del flujo de fluidos a través de lechos granulares, con la
diferencia de que el espesor del lecho va aumentando con el tiempo.

OBJETIVOS

Evaluar la resistencia a la filtración del medio filtrante y de la torta de


filtración.
Relacionar la resistencia de la torta de filtración con la caída de presión.

FUNDAMENTO TEÓRICO

La filtración es una operación básica de la ingeniería química que se puede considerar


como un caso particular del flujo de fluidos a través de lechos granulares, con la
diferencia de que el espesor del lecho va aumentando con el tiempo.

La filtración es un método físico para la separación de mezclas de sustancias


compuestas de diferentes fases. Las partículas suspendidas en un fluido (líquido o
gas) se pueden separar físicamente mediante el uso de un medio poroso que retiene
las partículas y que permite el paso del fluido.

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Suspensión

Torta de
filtración
Medio
filtrante

Filtrado

Medio filtrante: Superficie porosa en la cual quedan retenidas las partículas de


sólidos.

Torta de filtración: Constituida por los sólidos acumulados por el medio filtrante.

Filtrado: Es el fluido que pasa a través del medio filtrante (Líquido claro).

Su principal limitación reside en el hecho de que las características de la mezcla a


tratar de partículas sólidas y fluido, por su complejidad e interacción pueden ser muy
variables en los diferentes casos reales. El flujo de líquido o gas a través del filtro se
produce debido a la alta presión que se emplea o a un vacío en el extremo opuesto.

Las pequeñas aberturas del medio filtrante bloquean el paso de las partículas, las
cuales se acumulan en forma de una torta de filtrado la cual actúa a su vez como
filtro.

Las partículas sólidas que se someten a la filtración pueden tener tamaños muy
diversos, variando desde partículas micrométricas a partículas de varios milímetros.
En la mayoría de los casos, el tamaño de las partículas es muy pequeño, y a medida que
son retenidas por el medio filtrante, se va formando la torta de filtración.

Los poros del medio filtrante pueden ser algo mayores que las partículas que deben
separarse, sin que se dificulte la operación, ya que al comienzo algunas partículas
penetran los poros del medio filtrante, quedando posteriormente retenidas sobre su
superficie formando un lecho o torta de espesor progresivamente creciente.

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Las aplicaciones de los procesos de filtración son muy extensas, encontrándose en


muchos ámbitos de la actividad humana, tanto en la vida doméstica como en la
industria general

La teoría de la filtración es frecuentemente empleada para la interpretación de


resultados a escala de laboratorio, la optimización de aplicaciones o la predicción de
cambios en las condiciones de trabajo.

Pérdidas de presión en la filtración

El fluido tiene que vencer tres tipos de resistencias en la filtración:


Resistencia a través de las tuberías de alimentación al filtro y la resistencia a
través de la tubería de descarga.
Resistencia del medio filtrante.
Resistencia de la torta.

La influencia de las resistencias en las tuberías es muy pequeña, por lo que se puede
considerar despreciable.

La resistencia del medio filtrante tiene importancia en el momento que se inicia la


filtración, después cuando se va formando la torta, la resistencia de ésta es mucho
mayor.
Suspensión
.
PA = Presión en la superficie de la torta PA
PB = Presión a la salida del medio filtrante
Torta de
filtración
Medio
filtrante PB

(-P)TOTAL = PB - PA
Filtrado

(-P)TOTAL = (-P)torta + (-P)medio filtrante

Para la torta, se puede aplicar la ecuación de Kozeny – Carman, desarrollada para flujo
de fluidos a través de lechos porosos, en régimen laminar:

(1 – )2 . Vs .  . L
(-P)torta = K2 . -----------------
3. Dpe2 . gC
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L = Altura del lecho (torta)


 = Porosidad del lecho
VS = Velocidad superficial del filtrado referida al área de filtración
 = Viscosidad del filtrado
Dpe = Diámetro equivalente de las partículas de sólido
gC = Constante gravitacional = 9.8067 kg–m / kgf – s2 = 32.174 lb–pie/lbf – s2

En la filtración, se puede considerar que el fluido circula en régimen laminar y en este


caso K2 = 150

(1 – )2 . Vs .  . L
(-P) torta = 150 . ------------------
3. Dpe2 . gC

Para el sólido que constituye la torta y considerando que ésta es incompresible:

Vsólido = Vtorta . (1- ) = A . L . (1- )

msólido = sólido . Vsólido = sólido . A . L . (1- )

L = msólido / sólido . A . (1- )

(1 – ) . Vs .  . msólido
(-P) torta = 150 . ---------------------
3. sólido . A . Dpe2 . gC

Definiendo  como la resistencia de la torta:

150 . (1 – )
 = ---------------
3. sólido . Dpe2
 . Vs .  . msólido
(-P) torta = -----------------
A . gC

Por otro lado, si la torta es incompresible:

msólido ≈ V . xS

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V = Volumen del filtrado


xS = Concentración suspensión = masa sólido/volumen del filtrado

 . Vs .  . xS
(-P) torta = -------------- . V
A . gC

Para el medio filtrante:

(-P)medio filtrante = Rm . Vs .  / gC

Rm = Resistencia del medio filtrante


VS = Velocidad superficial del filtrado referida al área de filtración
 = Viscosidad del filtrado
gC = Constante gravitacional = 9.8067 kg–m / kgf – s2 = 32.174 lb–pie/lbf – s2

(-P) TOTAL = (-P) torta + (-P)medio filtrante

 . Vs .  . xS Rm . Vs . 
(-P) TOTAL = -------------- . V + -----------
A . gC gC

 .  . xS Rm . 
(-P) TOTAL = VS . ---------- . V + -------
A . gC gC

Siendo el flujo volumétrico de filtración (V) igual al producto de la velocidad de


filtración (VS) por el área de la superficie normal a la dirección del flujo (A):

VS = ( 1 / A ) . dV / d

dV / d= VS . A

(-P) TOTAL . A
dV / d= ----------------------------
 .  . xS Rm . 
. ----------- . V + -------
A . gC gC

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 .  . xS Rm . 
d/ dV =. -----------------. V + -----------------
(-P)TOTAL . A2 . gC (-P)TOTAL . A . gC

 .  . xS
Kp = -----------------
(-P)TOTAL . A2 . gC

Rm . 
 = ----------------
(-P)TOTAL . A . gC

/V =. Kp . V + 

Ecuación que corresponde a la de una línea recta, y que al evaluar la pendiente y el


intercepto, permite evaluar la resistencia de la torta y del medio filtrante.

/V

Kp




MATERIALES Y EQUIPOS

MUESTRA: Carbonato de calcio


MATERIALES: Probeta de 1 litro (2) – Recipiente de 5 litros (1) - Vaso de precipitado
500 ml (1) – Varilla de vidrio (1)
EQUIPOS: Balanza de capacidad de 1 kg y 0.1 g de precisión – Crometro - Equipo de
filtración.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparar 4 litros de una suspensión de carbonato de calcio (tamaño de partículas


> 400 m) en agua, con una concentración de 100 gramos/litro.

Encender la compresora, cuidando que las llaves de paso permanezcan cerradas,


hasta alcanzar una presión media.

Colocar el medio filtrante y sobre éste el tanque que ha de contener la


suspensión.

Cargar el tanque rápidamente con la suspensión preparada, colocar la tapa y


realizar los ajustes necesarios, evitando la pérdida de la suspensión.

Abrir las llaves que permitan el paso del aire comprimido, manteniendo cerrada la
llave de descarga del tanque de filtración, y regular la presión a la cual se ha de
realizar la experiencia. (5, 10 y 15 psi).

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Alcanzada la presión de trabajo, que se ha de mantener constante, abrir la llave


de descarga del líquido de filtrado y medir el volumen con ayuda de una probeta,
en función del tiempo.

Medir el tiempo cada 200 ml de filtrado recogido hasta obtener un volumen


aproximado de 4 litros.

RESULTADOS

Los datos obtenidos correlacionan el tiempo y el volumen de filtrado obtenido, se


presentan en la tabla siguiente:

Tiempo () Volumen de filtrado (V)

Construir la siguiente tabla:

 V  V /V Vprom

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Representar gráficamente /V vs Vprom y mediante regresión lineal calcular la


resistencia de la torta y del medio filtrante

Kp . (-P) TOTAL . A2 . gC
 = -----------------------
 . xS

 . (-P) TOTAL . A . gC
Rm = ---------------------


Calcular la relación entre la resistencia de la torta y la caída de presión.

 =  . (P)n

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PRÁCTICA Nº 7: SEDIMENTACIÓN DISCONTINUA

INTRODUCCIÓN

La sedimentación es una operación unitaria que consiste en la separación por efecto


gravitacional de las partículas presentes en una suspensión de un fluido. Estas
partículas deberán tener una densidad superior a la del fluido.

El mecanismo de la sedimentación discontinua o intermitente se puede describir


durante una prueba, al colocar una suspensión en una probeta de vidrio y observando
la separación, por acción de la gravedad de las partículas, en el seno de un fluido.

OBJETIVOS

Evaluar la relación entre la velocidad de sedimentación y la concentración inicial de


la suspensión.
Evaluar la relación de la velocidad de sedimentación y la altura inicial de la
suspensión.

FUNDAMENTO TEÓRICO

La sedimentación es una operación que consiste en separar, por acción de la gravedad,


una suspensión en dos fases, una fase superior constituida por el fluido puro y una
fase inferior de alta concentración de sólidos.

Suspensión
Reposo
Líquido
claro

Lodo

Las características de esta operación se siguen observando una muestra de la


suspensión recientemente preparada, cuando se deja suspendida sin agitar en un
cilindro vertical de vidro transparente.
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Al iniciarse la operación, la concentración de sólidos es uniforme en toda la probeta.


Luego de iniciada la sedimentación, todas las partículas en suspensión caen en el seno
del fluido.

Si las partículas del sólido son uniformes, éstas caerán con una velocidad
aproximadamente igual y puede observarse una marcada línea de separación entre el
líquido claro que sobrenada y el lodo, durante todo el desarrollo del proceso. Si las
partículas no son uniformes (tamaños diferentes), ésta separación no resultará tan
clara como en el caso anterior.

En ambos casos, las partículas próximas al fondo se irán amontonando formando un


lodo concentrado, aumentando la cantidad de este lodo durante el desarrollo de la
sedimentación.

A
A

A
A
B
B B

B
C
C D
C D
D
D

(a) (b) (c) (d) (e)

Prueba típica de sedimentación de lodos

A Líquido claro C Zona de transición


B Lodo a la concentración inicial D Lodo espeso en la zona de compresión

Si la suspensión se halla inicialmente muy diluida, se verá decantar individualmente las


partículas a través del líquido, cada una a un régimen que depende del tamaño de la
partícula, de la densidad relativa del sólido y del líquido, y de la viscosidad del líquido;
hasta recogerlas eventualmente acumuladas en el fondo.

Finalmente el líquido se hace claro, pero en ningún momento hasta el final, habrá una
línea de demarcación entre el líquido claro y el lodo sedimentado.
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Generalmente los resultados de


estas pruebas de sedimentación
A Z
discontinua se siguen en un
gráfico, representando la altura
de la interfase Z (línea de
demarcación entre la zona clara
B
y la zona turbia) en función del
tiempo. Z
El aspecto de las curvas no solo
depende del tipo de suspensión
(naturaleza y tamaño de las
C
partículas del sólido, naturaleza D 
del líquido) sino también de la
altura inicial y de la
concentración de sólidos de la
suspensión.

Teoría de Kynch

Método basado en el análisis matemático de la sedimentación discontinua, nos permite


relacionar la velocidad de sedimentación y la concentración de sólidos.

La velocidad de sedimentación se define como: VL = - dZ / d y se obtiene


utilizando la gráfica donde se representa la altura de la interfase (Z) en función del
tiempo ().
z

z0

zi

zL

0 L 
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Para un valor arbitrario de tiempo (L), se ubica este punto en la curva y por este
punto se traza una línea recta tangente a la curva en ese punto. La velocidad de
sedimentación se evalúa calculando la pendiente de dicha recta.

VL = - dZ / d = Pendiente de la recta tangente a la curva, en el punto L , zL .

ZL - Zi
VL = - ---------
L – 0

El valor de la intersección Zi se utiliza para obtener la concentración de sólidos CL


para el tiempo L, de acuerdo a la siguiente relación:

CL . Zi = C0 . Z0

donde:

C0 = Concentración inicial de la suspensión


Z0 = Altura inicial de la suspensión
CL = Concentración de la suspensión para el tiempo L

MATERIALES Y EQUIPOS

MUESTRA: Carbonato de calcio


MATERIALES: Cinta métrica (1) – Probeta de 1 litro (2) – Tubo de vidrio de 1 pulgada
de diámetro y 1 m de longitud (1) - Vaso de precipitado 500 ml (2) – Varilla de vidrio
(1)
EQUIPOS: Balanza de capacidad de 1 kg y 0.1 g de precisión

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparar 1.25 L de una suspensión de carbonato de calcio (tamaño de partícula <


500 m), de concentración conocida en un depósito, agitando con una varilla de
vidrio.

Transfiera la suspensión por medio de pequeños incrementos a una probeta de


1000 ml.

Homogenizar la suspensión, mediante inversiones de 180 º de la probeta,


permitiendo una pequeña pausa para cada inversión.

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En el momento que la probeta es colocada verticalmente, se deberá leer la altura


de la interfase en intervalos definidos de tiempo, hasta que permanezca casi
constante.

a) Efecto de la concentración de la suspensión

Para estudiar el efecto de la concentración en la sedimentación discontinua se


seguirá el procedimiento expuesto anteriormente preparando cuatro
suspensiones de diferente concentración.

Se efectuaran pruebas con cuatro suspensiones de concentración: 75 g/l , 100


g/l, 125 g/l y 150 g/l

b) Efecto de la altura inicial

Para estudiar el efecto de la altura inicial en la sedimentación discontinua se


seguirá el procedimiento expuesto anteriormente con una suspensión de
concentración conocida, pero partiendo de tres alturas iniciales diferentes.

RESULTADOS

 Representar en un papel aritmético, la altura de la interfase (z) como una función


del tiempo (), obtenido para cada uno de los ensayos por separado.

 Efecto de la concentración: Representar en un papel aritmético, la altura de la


interfase (z) como una función del tiempo (), para los cuatros ensayos de
diferente concentración en conjunto.

 Efecto de la altura inicial: Representar en un papel aritmético, la altura de la


interfase (z) como una función del tiempo (), para los tres ensayos a diferente
altura inicial, en conjunto.

 Prepare una curva que muestre una relación entre la velocidad de sedimentación y
la concentración de los sólidos, seleccionando uno de los ensayos realizados.

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PRÁCTICA Nº 8: CAÍDA DE PRESIÓN EN LECHOS FIJOS

INTRODUCCIÓN

Cuando un líquido o un gas circulan a través de un lecho poroso de partículas sólidas y


no produce movimiento de éstas, se considera que el lecho es fijo. El fluido circula a
través de canales pequeños y tortuosos, perdiendo energía que se manifiesta en una
disminución de la presión del fluido. Esta caída de presión se debe la pérdida de
forma debido al arrastre, cuando el fluido circula en régimen laminar, y a la pérdida
de energía cinética cuando el fluido circula en régimen turbulento.

OBJETIVOS

Evaluar la relación entre la caída de presión de un lecho poroso y el régimen del


flujo.
Comparar los valores reales en un lecho fijo con los calculados mediante la
ecuación de Ergun.

FUNDAMENTO TEÓRICO

En la industria química existe una amplia gama de situaciones prácticas, en las cuales
los fluidos son forzados a fluir a través de lechos estacionarios de partículas sólidas.
Estos lechos se utilizan para aumentar el área de intercambio o de contacto en las
operaciones de transferencia de materia y en las reacciones químicas.

El flujo de fluidos a través de lechos


compuestos por partículas granulares
estacionarias es frecuente en la industria
química; por ejemplo: reactores catalíticos,
columnas de secado con gel de sílice, absorción
de gases, extracción líquido-líquido, destilación,
filtración, etc.
Filtro de arena y grava Columna con
empaques
Se define el medio poroso como un sólido o grupo de sólidos con suficiente espacio
abierto dentro o alrededor de las partículas para permitir que un fluido circule a
través de ellos.

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Los fluidos que atraviesan un lecho formado por partículas


contiguas de arena o de otro medio poroso distinto de una
conducción, lo hacen por los huecos o espacios libres
existentes entre las partículas del lecho.
L
Si solamente una fase, líquida o gaseosa, fluye a través del
lecho empacado, el sistema puede tratarse con base en la
teoría de flujo de fluidos a través de lechos de sólidos
granulares.

Cuando un gas o un líquido fluye a través de un lecho, es forzado a seguir una serie de
canales irregulares formados por los intersticios entre las partículas sólidas que lo
conforman. La caída de presión depende del tamaño y el arreglo de estas últimas, así
como la velocidad, densidad y viscosidad del fluido.

La transferencia de la cantidad de movimiento del fluido a las partículas sólidas y por


consiguiente la caída de presión para el flujo a través del lecho, se relaciona con el
mecanismo físico que origina el flujo. La caída de presión en un lecho poroso puede ser
relacionada con las condiciones de flujo. En el flujo de fluidos a través de los canales
que se forman en el lecho, paralelos entre sí, el fluido se ve repetidamente acelerado
y desacelerado experimentando pérdidas de energía cinética, dándole al flujo
naturaleza turbulenta, produciendo además pérdidas por fricción de forma y
superficie.

A velocidades suficientemente bajas la caída de presión (-P) es proporcional a la


velocidad del fluido. Diámetros de partícula y flujos bajos conducen a números de
Reynolds característicos de flujo laminar, condición bajo la cual la pérdida de forma
debido al arrastre, medida en términos de un coeficiente de arrastre, contribuye con
casi toda la caída de presión, ya que las pérdidas de energía cinética son muy
pequeñas.

Cuando el régimen de flujo es laminar (Re < 20), dado que las pérdidas de energía
cinética son pequeñas, la pérdida completa de presión se puede expresar mediante la
ecuación de Kozeny (1927) – Carman (1938):

(-P)f . gc (1 – )2 .  . Vs
---------- = K2 . ----------------
L  . Dp2

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(-P)f . gc (1 – )2 .  . Vs
---------- = 150 . ----------------
L  . Dp2
A números de Reynolds más altos, se presenta una transición gradual hacia el flujo
turbulento pleno. Cuando el régimen de flujo es turbulento (Re > 1000), las pérdidas
de energía cinética se convierten en un factor significativo, y se pueden expresar
mediante la ecuación de Burke y Plummer (1928):

(-P)k . gc (1 – )  . Vs2


----------- = K4 . ------- . -------
L 3 Dp

(-P)k . gc (1 – )  . Vs2


----------- = 1.75 . ------- . -------
L 3 Dp

(-P)k Caída de presión por energía cinética


gc Constante gravitacional = 9.8067 kg–m /kgf–s2 = 32.174 lb–pie/lbf –s2
 Porosidad del lecho
 Densidad del fluido
 Viscosidad del fluido
Vs Velocidad superficial del fluido
L Longitud del lecho
Dp Diámetro de la partícula

Para obtener la pérdida total de presión resultante del flujo a través del lecho, Ergun
(1952) consideró la ecuación de Kozeny – Carman, para la pérdida de presión por la
resistencia de la forma, y la ecuación de Burke – Plummer, para la pérdida de presión
originada por las pérdidas de energía cinética:

(-P)T . gc (1 – )2  . Vs (1 – )  . Vs2


---------- = K2 .------- . ------- + K4 . ------- . -------
L 3 Dp2 3 Dp

Esta ecuación se puede modificar introduciendo un cambio de tal manera que


relacione el número de Reynolds (Re) y un factor de fricción modificado:

(-P)T . gc Dp2 3 Re
--------- . ------- . -------- = K2 + K4 . --------
L  . Vs (1 – )2 (1 - )

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(-P)T . gc Dp2 3 Re
--------- . ------- . -------- = 150 + 1.75 . --------
L  . Vs (1 – )2 (1 - )
MATERIALES Y EQUIPOS

MATERIALES: Cinta métrica


EQUIPOS: Columna de borosilicato (150 cm de
longitud y 80 cm de diámetro), rellena con
anillos Raschig de borosilicato de 10 mm. Un
regulador del caudal de aire y dos manómetros
diferenciales para evaluar la caída de presión
en dos tramos (tronco superior y tronco
inferior).

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Regular las válvulas para que los


manómetros diferenciales permitan leer las
pérdidas de carga.

Encender el compresor P1 y regular el


caudal de aire a 20 litros/minuto.

Después de 3 minutos, en condiciones estacionarias, tomar lectura de la caída de


presión (Pérdidas de carga), en los troncos superior (P1) e inferior (P2) superior
de la columna.

Repetir para diversos flujos volumétricos de aire: 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 y 100
litros/minuto.

RESULTADOS

Para cada uno de los caudales de aire utilizados, sumar las caídas de presión evaluadas
en los troncos superior e inferior, para obtener el valor total de la caída de presión
en la torre.

Ptotal = P1 + P2

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Q l/min P1 P2 Ptotal

20

30

40

50

60

70

80

90

100

 Representar en coordenadas logarítmicas, la caída de presión (pérdida de


carga) en la columna, en función del caudal de aire y establecer la correlación
existente entre ambas magnitudes.

 Representar en coordenadas logarítmicas, la pérdida de carga modificada en


función de Reynolds modificado

vs

 Calcular la caída de presión utilizando la ecuación de Ergun y compararla con


los datos experimentales.

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PRÁCTICA Nº 9: DIFUSIVIDAD MÁSICA EN GASES

INTRODUCCIÓN

La difusividad másica o coeficiente de difusión ( D ) es una propiedad del sistema que


depende de la temperatura, de la presión y de la naturaleza de los componentes.

Sus dimensiones fundamentales son L2/, idénticas a las dimensiones fundamentales


de las otras propiedades de transferencia: la viscosidad cinemática (  =  / ) y la
difusividad térmica ( = k /  . Cp).

Las unidades de la difusividad másica se dan normalmente en cm 2/s, en el sistema


internacional se utiliza m2/ s y en el sistema inglés se utiliza pie2 / h.

De acuerdo con la movilidad de las moléculas, los coeficientes de difusividad son


mayores en los gases comparados con los líquidos y los sólidos.

Para el caso de gases: 5 x 10-6 - 1 x 10-5 m2/s


Para el caso de líquidos: 1 x 10-10 - 1 x 10-9 m2/s
Para el caso de sólidos: 1 x 10-14 - 1 x 10-10 m2/s

OBJETIVOS

Evaluar la difusividad de una sustancia volátil en aire.


Comparar el dato experimental con los modelos teóricos.

FUNDAMENTO TEÓRICO

La difusividad de gases para muchos sistemas binarios se han determinados


experimentalmente y se dispone de tablas que proporcionan la información requerida.

En ausencia de datos experimentales existen expresiones teóricas para estimar la


difusividad en las mezclas gaseosas de baja densidad, las cuales se basan en
consideraciones de la teoría cinética de los gases; tomando en cuenta el movimiento
de las moléculas así como las fuerzas de atracción y de repulsión intermoleculares
existentes.

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Una de estas expresiones es la Ecuación de Hirschfelder – Bird – Spotz,


modificada por Wilke – Lee que se aplica para mezclas de:
 Dos gases no polares ó
 De un gas polar con uno no polar.

10-4 [1.084 – 0.249 (1/MA + 1/MB)1/2] . T3/2 . (1/MA + 1/MB)1/2


DAB = ------------------------------------------------------
PT . (rAB)2 . f (k.T/AB)

DAB Difusividad, m2/s


T Temperatura, °K
MA Peso molecular de A, kg / kmol
MB Peso molecular de B , kg / kmol
PT Presión total , N / m2
rAB Separación molecular en la colisión o diámetro de colisión
(parámetro de Lennard-Jones) , nm ( 10-9 m )
f (k T/AB) Función integral de colisión para difusión

La ecuación semi–empírica de Fuller se puede utilizar para gases polares y no polares:


10-9 . T1.75
DAB = -------------------- . (1/MA + 1/MB)1/2
PT . [(vA)1/3 + (vB)1/3] 2

DAB = Difusividad, m 2/s PT = Presión total, atmósferas


T = Temperatura, °K v = Volumen molecular, m3/kmol
MA = Peso molecular de A, kg / kmol MB = Peso molecular de B , kg / kmol

La difusividad del vapor de un líquido volátil en el aire se puede determinar


convenientemente mediante el método de Winkleman.

En este método, se introduce un líquido en un tubo de diámetro muy pequeño,


manteniéndolo a temperatura constante, y se hace pasar una corriente de aire por el
extremo superior del capilar, para asegurar que el vapor se transfiere desde la
superficie del líquido hacia la corriente de aire por difusión molecular.

Para este caso se tiene la difusión del componente A (líquido volátil) a través del
componente B (aire) que no se difunde, con la particularidad de que la longitud de la
trayectoria de difusión varía con el tiempo.

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Dado que la trayectoria de difusión varía en un pequeña cantidad tras un largo


período de tiempo, se debe aplicar el modelo de difusión en pseudo estado
estacionario.
Aire

Z0
Z
 = 0



Líquido volátil

Si la diferencia en el nivel del líquido dentro del intervalo de tiempo considerado es


solo una pequeña fracción de la longitud total de la trayectoria de difusión, en
cualquier instante de este período, el flujo molar en la fase gas se puede evaluar
mediante la aplicación de la Segunda Forma de la Ley de Fick para un sistema
binario considerando que la difusión molecular en fase gaseosa, ocurre en estado
estacionario, sin reacción química y en una sola dirección.

C . DAB pA1 - pA2


NA = ------- . -------- (1) NA (moles /área – tiempo)
Z pBM

La velocidad de evaporación del líquido volátil se puede evaluar mediante:

dmA dV dZ
---- = A . ----- = A . AST . ---- (2)
d d d

En condiciones de pseudo estado estacionario, el flujo molar se puede relacionar con


la velocidad de evaporación del componente A:

dmA
---- = NA . AST . MWA (3)
d

Igualando las ecuaciones (2) y (3):

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A dZ
NA = ---- . ----- (4)
MWA d

Igualando las ecuaciones (1) y (4) :

C . DAB pA1 - pA2 A dZ


------- . -------- = ---- . -----
Z pBM MWA d

Separando variables y tomando como límites: 1 = 0 Z1 = Z0


2 =  Z2 = Z
2 Z2
pA1 - pA2 A
C . DAB . -------- . d = ----- . Z . dZ
pBM MWA
1 Z1

Integrando:
pA1 - pA2 A Z22 - Z12
C . DAB . -------- . (2 - 1) = ---- . --------
pBM MWA 2

Reemplazando y ordenando la ecuación:

MWA pA1 - pA2


Z2 - Z02 = 2 ----- . C . DAB . -------- . 
A pBM

Haciendo:

MWA pA1 - pA2


2 ----- . C . DAB . -------- =   : L2/2
A pBM

La ecuación (5) se convierte en: Z2 - Z02 =  .  (6)

La cual se puede escribir de la siguiente forma:

(Z - Z0) . (Z + Z0) =  . (7)



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Reordenando la ecuación (7):

(Z - Z0) 2 Z0
------- = -------- + ------ (8)
(Z - Z0

4.00E+06

Esta ecuación corresponde a la de una /(Z-Z0)

línea recta, con pendiente (1/) 3.00E+06

2.00E+06

1.00E+06

MATERIALES Y EQUIPOS
0.00E+00
Muestra: Acetona 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 Z-Z0 0.10

Equipos: Equipo de difusión de gases

Interruptor
El equipo utilizado para determinar la Termómetro bomba de aire
difusividad másica en fase gaseosa, se
basa en la medición de la evaporación de Tubo
Capilar
una sustancia volátil en el seno de una
corriente de aire.

El equipo consta de un compartimiento de Baño de


agua
acrílico transparente que se utiliza como
un baño de temperatura constante,
donde se coloca el capilar que contiene la Microscopio Interruptor
sustancia volátil y un termómetro. calentador

Otro compartimiento que contiene una bomba de aire, y los interruptores para la
bomba de aire y el calentador. Además de un microscopio, para la medición de la
altura del líquido en el capilar.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Calentar el agua hasta una temperatura de 40 ºC y con ayuda del interruptor del
calentador, controlar que ésta se mantenga constante.

Con la ayuda de una jeringa, llenar parcialmente el tubo capilar


con la sustancia volátil hasta que el nivel del líquido quede tres
centímetros por debajo del extremo superior.

Introducir el capilar en el baño de agua a temperatura


constante, a través del anillo de goma de la rosca metálica,
enroscar y asegurarse que el capilar este en posición normal
frente al microscopio.

Conectar un extremo del capilar al conducto de aire.

Ajustar la altura del microscopio para poder visualizar la altura del líquido dentro
del capilar.

Encender el interruptor de la bomba de aire, haciendo circular una suave brisa de


aire por el extremo del tubo capilar.

Con ayuda del microscopio, medir el descenso de nivel de la sustancia volátil en el


capilar a intervalos regulares de tiempo.

RESULTADOS

 min Z, mm  min Z, mm

0 Z0 210

30

60

90

120

150 …………

180 720

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Con los datos experimentales preparar una tabla relacionando  / (Z –Z0) vs  y


representar gráficamente en un diagrama de coordenadas cartesianas. Evaluar la
pendiente y se obtendrá el valor de 1/.

Calcular la difusividad de la acetona en aire mediante la siguiente ecuación:

A pBM
DAB =  ---------- . ----------
2 C . MWA (pA1 - pA2)

A = Densidad de la sustancia volátil


MWA = Peso molecular de la sustancia volátil
C = Concentración molar total = PT / R . T
pA1 = Presión parcial de la sustancia volátil en la interfase
líquido – gas = PºA
pA2 = Presión parcial de la sustancia volátil en el seno de la
corriente gaseosa.
pBM = (pB2 – pB1) / ln (pB2 / pB1) = (pA1 – pA2) / ln (pB2 / pB1)

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PRÁCTICA Nº 10: DIFUSIVIDAD MÁSICA EN LÍQUIDOS

INTRODUCCIÓN

La difusividad de líquidos para muchos sistemas binarios se ha determinado


experimentalmente y se dispone de tablas que proporcionan la información requerida.
En contraste con los gases, las teorías que se disponen para explicar la estructura de
los líquidos y sus características aún son inadecuadas para permitir un tratamiento
riguroso.

OBJETIVO

Evaluar la difusividad de solución de electrolitos en agua

FUNDAMENTO TEÓRICO

En una solución de electrolitos, el soluto se disocia en cationes y aniones. Debido a


que los iones son de tamaño diferente al tamaño de la molécula original, su movilidad a
través del solvente también será diferente. Es de esperar que el ión más pequeño se
difunda más rápido que el ion de mayor tamaño. Sin embargo, si no ocurre una
separación por una carga eléctrica, se puede considerar que ambas especies iónicas se
difunden a la misma velocidad. Se han desarrollado ecuaciones para predecir la
difusividad en soluciones de electrolitos relacionando la difusividad con la
conductividad eléctrica.

La conductividad eléctrica depende de la estructura atómica y molecular del


material, así como de otros factores físicos del propio material y de la temperatura.
La conductividad electrolítica en medios líquidos (solución) está relacionada con la
presencia de sales en solución, cuya disociación genera iones positivos (cationes) y
negativos (aniones) capaces de transportar la energía eléctrica.

La ecuación de Nernst-Haskell se ha desarrollado para la difusividad de soluciones


diluidas de una sal simple, válida para dilución infinita.

R . T . [(1 /z+ ) + (1 / z- )]
D0AB = -------------------------
F2 [(1 / + ) + (1 / 

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D0AB = Coeficiente de difusión a dilución infinita, basada en
concentración molecular, cm2/s
T = Temperatura, ºK
R = Constante de los gases = 8.314 J/(mol - ºK)
0+ , 0- Conductividad iónica del catión y del anión respectivamente,
expresada en (A /cm2 ) / (V/cm) . (mol/cm3)
Z+, Z- Valor absoluto valencias del catión y del anión, respectivamente
F Constante de Faraday=96,485.3399 C/mol (1 C = 1 A.s = 1 J/V)

Para corregir con respecto a la concentración, Gordon propone la siguiente ecuación:

DAB = D0AB . (S/) . (S . VS)-1. 

DAB = Coeficiente de difusión , cm2/s


D0AB = Coeficiente de difusión a dilución infinita, cm2/s
 = Viscosidad del solvente, cp
S = Viscosidad de la solución, cp
 = Densidad molar del solvente, mol/cm3
VS = Volumen parcial molar del solvente, cm3/mol
= Factor termodinámico

∂ ln ±
= 1 + m . ------
∂m

m = Molalidad del soluto, mol/kg solvente


± = Coeficiente de actividad iónica del soluto

Cuando no se tiene información de 0+ y 0- a temperaturas diferentes a 298.15 ºK :


DAB = D0AB . (T/334 W)

W = Viscosidad del agua a la temperatura (T ºK) en cp.

Para determinar el coeficiente de difusividad de una solución salina en agua, se puede


utilizar un método que se basa en la medición de la conductividad electrolítica de esta
solución salina en función del tiempo de dilución.

Para este caso se tiene la difusión del componente A a través del componente B que
no se difunde, siendo la longitud de la trayectoria de difusión constante.

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En cualquier instante, el flujo molar (moles / área – tiempo) se puede evaluar


mediante la aplicación de la Ley de Fick para un sistema binario considerando que la
difusión molecular en fase líquida curre en estado estacionario, sin reacción química y
en una sola dirección.

JAZ = - DAB . (dCA/dZ)

Separando variables y tomando como límites: CA = CA1 Z1 = Z0


CA = CA2 Z2 = Z
Z2 CA2

JAZ . dZ = - DAB . dCA

Z1 CA1

JAZ . (Z2 – Z1) = DAB . (CA1 – CA2)

(CA1 – CA2)
JAZ = DAB . ---------
Z

Siendo AZ = JAZ . A AZ = Flujo molar A/tiempo

A = ÁreaST en dirección normal al flujo

(CA1 – CA2)
AZ = DAB . A . ---------
Z
La concentración molar individual se define por CA = A / V (moles del componente
A por unidad de volumen) y si el volumen es constante:
AZ = V . dCA / d

Relacionando la concentración molar individual con la conductividad de una disolución,


que se debe a las contribuciones de los cationes y aniones, se suele introducir la
conductividad molar definida como: CM = k / CA

AZ = V . d ( k /CM ) / d= (V / CM) . (dk/d)

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(CA1 – CA2)
DAB . A . --------- = (V / CM) . (dk/d)
Z

 k
(CA1 – CA2)
DAB . A . (CM / V) . --------- . d = dk
Z
0 k0

(CA1 – CA2)
DAB . A . (CM / V) . --------- .  = k - k0
Z

(CA1 – CA2)
k = DAB . A . (CM / V) . -------- .  + k0
Z

Ecuación que corresponde a la de una línea


0.0007
recta, al representar la conductividad
k 0.0006
eléctrica (k) como una función del tiempo 0.0006
( 0.0005
0.0005
(CA1 – CA2) 0.0004

m = DAB . A . (CM / V) . ---------- 0.0004

Z 0.0003
0.0003
0.0002
DAB = m . Z . V / [A . CM . (CA1 – CA2)] 0 100 200 300 400 500  600

MATERIALES Y EQUIPOS

Solución de cloruro de sodio 2 M.


MATERIALES: Fiola de 250 ml -
Equipo para difusividad de líquidos:
El equipo utilizado para determinar la
difusividad másica en fase líquida consta de
un recipiente cilíndrico (4) que se coloca
sobre un agitador magnético de velocidad
variable (1), el cual se llena con agua destilada
o desionizada.
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La celda de difusión consta de 121 capilares, de 5 mm de longitud y 1 mm de diámetro


interno para restringir la difusión a una sola dirección.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparar 250 ml de una solución de cloruro de sodio NaCl 2M


(117g/l) y llenar completamente la celda. Limpiar cualquier
exceso de solución del exterior, de la celda y los topes de los
capilares usando papel de filtro.

Colocar la celda sobre el recipiente, en una posición de modo


que el tope de los capilares coincidan con la marca de graduación y 5 mm debajo
de ella.

Preparar el conductímetro, lavando la célula del mismo con agua destilada hasta
que diferentes muestras de agua den medidas concordantes.

Encender el agitador magnético para dar una agitación suave y llenar el recipiente
con un litro de agua destilada o desionizada, hasta la marca de graduación (5 mm
por encima de los capilares).

Tomar lectura de la conductividad en intervalos de 3 minutos, durante 1 hora.

RESULTADOS

Presentar los datos experimentales en una tabla que relacione la conductividad con el
tiempo.

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Representar en un diagrama la conductividad como una función del tiempo, y evaluar la


pendiente de la línea recta.

(CA1 – CA2)
m = DAB . A . (CM / V) . ----------
Z
Luego calcular la difusividad del cloruror de sodio en el agua, mediante la siguiente
ecuación:

DAB = m . Z . V / [A . CM . (CA1 – CA2)]

Z = Longitud de la trayectoria de difusión = 0.5 cm


V = Volumen del líquido en el recipiente = 1000 cm3
A = Área sección normal a la dirección del flujo
A = Nº (π d2/4) d = 0.1 cm Nº = 121 capilares
CM = 0.41 (  . m ) . ( gmol /L) = 4.1 x 106 S / M
-1 -1 -1

Conductividad molar para el cloruro de sodio


CA1 = Concentración de la solución de cloruro de sodio = 2 M
CA2 = Concentración de la solución de cloruro de sodio = 0

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PRÁCTICA Nº 11: ABSORCIÓN DE GASES

INTRODUCCIÓN

La absorción de gases es una operación con transferencia de masa entre dos fases:
una gaseosa y otra líquida, donde uno o más componentes de una mezcla gaseosa se
transfiere a un líquido, debido a la solubilidad de éstos en el líquido. El líquido a
menudo es denominado “solvente” mientras que los componentes que se transfieren se
denominan “solutos”.

La absorción gaseosa es una operación con transferencia de masa indirecta, en la cual


se pone en contacto una mezcla gaseosa con un líquido (solvente), preferentemente
con el propósito de disolver uno o más componentes del gas (solutos) y obtener una
solución de éstos en el líquido.

Algunos ejemplos típicos de importancia en la aplicación de la absorción o desorción


son los siguientes:
 Separación del SO2 de gases de chimenea por absorción en soluciones alcalinas.
 Separación del CO2 de gases de combustión por absorción en soluciones acuosas
de aminas (etanolaminas).
 Separación de propano y otros componentes pesados del gas natural por absorción
en un aceite de hidrocarburos.
 Separación de nafta y querosene del gas-oil procedente de una unidad de
destilación por desorción con vapor de agua.

OBJETIVOS

Evaluar la relación líquido gas en una torre de absorción con empaques y el factor
de diseño.

FUNDAMENTO TEÓRICO

La absorción de gases comúnmente se emplea para la recuperación de solutos, antes


que para la separación de un soluto de otro hasta un nivel significativo que requiere
de otras técnicas de separación como la destilación fraccionada.

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El soluto se transfiere desde la fase gas a la fase líquida a una velocidad que
depende de:
 Las concentraciones del soluto en el gas y en el líquido
 Los coeficientes de transferencia de masa en cada fase
 La solubilidad del soluto en el líquido
 El área de superficie interfasial disponible en el equipo de contacto.

El solvente debe ser relativamente no volátil, económico, no corrosivo, estable, no


viscoso, no espumante y de preferencia no inflamable.

En lo referente a los equipos utilizados en la absorción, se han diseñado equipos para


favorecer el contacto entre el gas y el líquido de la manera más eficiente posible. De
acuerdo a la fase que se dispersa tenemos los siguientes equipos:

 Si la fase gas es la que se dispersa: Tanques con agitación mecánica, torres de


bandejas o platos.
 Si la fase líquida es la que se dispersa: Lavadores tipo Venturi, torres de paredes
mojadas, torres pulverizadoras y torres con empaques.

Una torre es un cilindro vertical provisto en su interior de una serie de dispositivos


internos (bandejas o empaques) que favorecen el contacto entre las fases gaseosa y
líquida, y por lo tanto ayudan a la transferencia de masa entre las fases Los equipos
utilizados con más frecuencia en los sistemas industriales de absorción de gases son
las torres de bandejas y las torres con empaques.
.
Generalmente en estos equipos, las fases gaseosa y líquida fluyen en sentido
contrario, es decir en contracorriente. La fase gaseosa fluye en sentido ascendente
debido a una caída de presión, mientras que la fase líquida lo hace en sentido
descendente por gravedad.

El uso de una torre de bandejas o platos implica el contacto por etapas entre las
fases gaseosa y líquida, mientras que el uso de una torre con empaques o rellenos
implica que en este tipo de equipos el contacto entre las fases es continuo.

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MATERIALES Y EQUIPOS

REACTIVOS: Solución 0.03 M de NaOH.


MATERIALES: Bureta de 50 ml (1) – Erlenmeyer de 100
ml (2) – Vasos de precipitado de 500 ml (2)
EQUIPOS: Equipo de absorción
La columna de absorción de gas ha sido diseñada para
demostrar los principios de la absorción de gases y para
proporcionar formación práctica en la operación de una
planta de absorción de gas.

 Unidad de columna empacada para absorción de gases


constituida por una columna de vidrio borosilicato,
formada por dos troncos de 750 mm de longitud cada
uno y con un diámetro interno de 80 mm.
 La columna contiene anillos Raschig de vidrio
borosilicato de 10 mm x 10 mm. (Superficie específica = 500 m2/m3).
 Tanque de alimentación para el solvente, de acero inoxidable, de 50 litros de
capacidad.
 Bomba de alimentación centrífuga, de acero inoxidable, para hace circular el
solvente.
 Un compresor giratorio para bombear el aire en la columna
 Medidor de caudal para el solvente (60 – 600 litros/hora)
 Medidor de caudal para el aire (20 – 200 litros/minuto).
 Medidor de caudal para el CO2 (2 – 22 litros/minuto).

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparar 250 ml de una solución 0.03 M de NaOH y el indicador fenolftaleína.

Llenar el tanque hasta 3/4 de su nivel con agua destilada, de preferencia


desionizada.

Encender la bomba G1 y regular el caudal de agua a 200 litros/h

Encender el compresor P1 y regular el caudal de aire a 30 litros/minuto.

Abrir lentamente la válvula del CO2 y regular el caudal a 15 litros/minuto.

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Después de 15 minutos, en condiciones estacionarias, tomar una muestra de


aproximadamente 200 ml del líquido de salida del fondo de la columna.

Colocar 100 ml de la muestra en dos erlenmeyer, agregar 2 – 3 gotas del


indicador y titular con la solución de NaOH. Anotar el gasto de la solución.

Repetir la toma de muestras cada 10 minutos, por tres veces, así como la
titulación.

RESULTADOS

 Calcular la concentración del líquido de salida

 CCO2 = (VT x 0.03)/Vmuestra

 Calcular la concentración del gas de salida mediante los balances de materia

 Calcular la relación LS/GS utilizada

 Utilizando los datos de equilibrio del sistema encontrar la relación L Smínimo/GS y el


factor de diseño utilizado.

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PRÁCTICA Nº 12: DESTILACIÓN DIFERENCIAL

INTRODUCCIÓN

La destilación diferencial es el método más sencillo de destilación por lotes y se


realiza en una sola etapa, sin reflujo, en la cual se produce la vaporización de una
mezcla por la aplicación de calor.

Este método de destilación es una operación discontinua, en la que la mezcla inicial a


separarse en sus componentes (fase líquida) se carga por lotes o partidas, y sometida
a ebullición, el vapor producido es removido continuamente.

Se utiliza ampliamente en el laboratorio y en la industria de capacidad moderada y


pequeña utilizando unidades de producción a pequeña escala para llevar a cabo
separaciones parciales de los componentes más volátiles de mezclas de líquidos
miscibles.

OBJETIVOS

Analizar los principios básicos de la destilación diferencial, utilizando las


ecuaciones y diagramas pertinentes.
Determinar en forma práctica el comportamiento de una mezcla etanol - agua al
ser sometida a este tipo de destilación.

FUNDAMENTO TEÓRICO

En la destilación diferencial normalmente se carga una determinada cantidad de la


mezcla (fase líquida) al destilador, produciéndose la vaporización mediante un
adecuado suministro de calor.

Los vapores que se desprenden se eliminan en forma continua al ser enviados


rápidamente a un condensador, donde se licúan y se recogen en un colector, sin
permitir que tenga lugar ninguna condensación parcial y sin que el líquido condensado
(destilado), retorne al destilador en donde se lleva a cabo el calentamiento y
ebullición de la mezcla.
El destilado puede recolectarse en varias partidas ó lotes, obteniéndose así una serie
de productos destilados de diferente grado de pureza. El destilado también puede
ser recogido en una sola partida, obteniéndose un destilado global.

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VAPOR AL CONDENSADOR

VAPOR DE AGUA CONDENSADO

CARGA LÍQUIDA ( F )

La primera porción del destilado será la más rica en el componente más volátil y a
medida que transcurre la destilación, el producto evaporado se va empobreciendo en
los componentes más volátiles, elevándose continuamente la temperatura de ebullición
del líquido remanente; de la misma manera los vapores producidos son cada vez más
pobres en los componentes más volátiles.

En una operación discontinua no se alcanza el estado estacionario y la composición de


la carga inicial varia con el tiempo. Esto origina un incremento de la temperatura del
sistema y una presencia cada vez menor de los componentes más volátiles en la carga
a medida que avanza la destilación.

El vapor que se desprende en una destilación diferencial verdadera, está en cualquier


momento en equilibrio con el líquido del cual se forma, pero cambia continuamente de
composición. Por lo tanto, la aproximación matemática debe ser diferencial.

Suponiendo que en todo momento, durante la destilación hay en el equipo L moles de


líquido en el destilador, con una composición “ x ” y se evapora una cantidad dV de
moles en el destilador, de composición “ y* ”, en equilibrio con el líquido.

Entonces tendremos el siguiente balance de materia, aplicado para una situación de


estado no estacionario:

Entradas - Salidas + Generación = Acumulación

Como no hay entrada continua al sistema ni reacción en el mismo, los términos de


entrada y generación se elimina de modo que el balance global queda:

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Balance total Balance del componente A


moles de entrada 0 0
moles de salida dV y* . dV
moles acumuladas dL d ( L . x ) = L . dx + x . dL

Balance total: 0 - dV = dL

Balance del componente A: 0 - y* . dV = L . dx + x . dL

Estas dos ecuaciones se transforman en: y* . dL = L . dx + x dL

Agrupando términos y separando variables:

dL dx
--- = -------
L y* - x

Integrando desde la condición de la carga inicial hasta la condición final cuando cesa
la destilación:

Inicio: L = F x = zF
Final: L = W x = xW

zF
F dx
ln ----- = -------
W y* - x
xW

Esta expresión es conocida como la Ecuación de Rayleigh que fue desarrollada para
su aplicación en la destilación diferencial de mezclas binarias, pero que también se
pude extender para el caso de mezclas multicomponentes.

Para el caso de presión constante, la integración del miembro de la derecha de la


ecuación de Rayleigh, deberá hacerse en forma gráfica o mediante métodos
numéricos, cuando la relación de equilibrio y* = f (x) solo está disponible en forma
gráfica o tabulada y no se dispone de una ecuación analítica del equilibrio entre el
líquido y el vapor. Cuando se dispone de datos experimentales piloto o de planta, el
método más simple y general para evaluar esta integral es el gráfico.

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Para resolver gráficamente la integral se debe obtener información de los datos de


equilibrio dentro del rango de composiciones del líquido que corresponden al inicio (zF)
y al final de la operación (xW), representando 1/(y* - x) como una función de la
composición del líquido (x).

MATERIALES Y EQUIPOS

SUSTANCIAS: Agua destilada - Etanol absoluto.


MATERIALES: Acoplador de vidrio balón / refrigerante (1) - Balón de destilación de
dos bocas de 500 ml (1) – Refrigerante de tubo recto (1) – Gradilla para tubos (1) -
Matraz erlenmeyer de 250 ml (1) - Pipetas de 1 ml (3) – Probetas de 20 ml (2) -
Termómetro 0 a 100 °C (1) - Tubos de ensayo de 10 ml (11) –
EQUIPOS: Balanza de capacidad de 1 kg y 0.1 g de precisión - Refractómetro de
mesa tipo ABBE – Cocinilla eléctrica.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) Medición de la concentración de soluciones acuosas de etanol utilizando


índices de refracción

Para poder calcular las composiciones de una mezcla en fase


líquida se pueden realizar mediciones tales como el índice de
refracción mediante un refractómetro. En este caso se
evaluarán las concentraciones de soluciones acuosas de etanol
midiendo el índice de refracción.

Vetanol, ml Vagua, ml  xA
2.0 0.0
1.8 0.2
1.6 0.4
1.4 0.6
1.2 0.8
1.0 1.0
0.8 1.2
0.6 1.4
0.4 1.6
0.2 1.8
0.0 2.0
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Para tal efecto, se utilizará un refractómetro de mesa para evaluar los índices de
refracción de cada componente puro y de sus mezclas para determinar la composición,
en fracciones molares, de cada mezcla.

Se preparan 11 mezclas utilizando volúmenes conocidos de cada componente puro


(etanol y agua) como se indica en la tabla, de modo que la composición es conocida y se
les mide el índice de refracción ().

Para determinar la fracción molar del etanol en cada mezcla se emplea la siguiente
ecuación:
(A . VA / MWA)
xA = ------------------------------------
(A . VA / MWA) + (B . VB / MWB)

xA = Fracción molar del etanol en la mezcla


A = Densidad del etanol, g/ml
VA = Volumen de etanol en la mezcla
MWA = Peso molecular del etanol = 46.07
B = Densidad del agua, g/ml
VB = Volumen de agua en la mezcla
MWB = Peso molecular del agua = 18.02

Utilizar un densímetro para evaluar las densidades de las sustancias puras, en


este caso etanol y agua. Completados los datos de la tabla, se debe representar
en un papel milimetrado, el índice de refracción () frente a la fracción molar de
etanol (xA).

b) Destilación de una solución acuosa de etanol al 50 %

La destilación diferencial se puede realizar utilizando un balón de destilación y se le


adapta un tapón atravesado por un termómetro y el acoplador al refrigerante,
formado por dos tubos de vidrio concéntricos.

La alimentación del agua en el refrigerante debe ser de modo que ingrese por la
entrada inferior y salga por la superior, es decir, en contracorriente del líquido
destilado. El líquido condensado se recoge en una probeta o un matraz.

Preparar 200 ml de una solución acuosa de etanol al 50%, medidos con una probeta,
e introducirlos en balón de destilación, pesar la solución acuosa y medir el índice de
refracción.
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Para que la solución hierva de forma suave,


evitando una ebullición tumultuosa del líquido a
destilar y no se produzcan sobrecalentamientos,
se añaden perlas de vidrio o anillos raschig.

Coloca el balón de destilación en el sistema de


calentamiento y a continuación se el montar el
aparato de destilación. Comprueba que el bulbo del
termómetro esté a la altura de la salida del balón
y asegure las uniones de las piezas de material esmerilado.

Comenzar el calentamiento de la mezcla, debe ser lento pero sin interrupciones.


Cuando cae la primera gota del destilado en la probeta se tomará la temperatura, y
se repetirá esta operación cada 20 ml recogidos. Simultáneamente medir el peso y
el índice de refracción de la fracción de 20 ml del destilado obtenido.

Cada vez que reciba los 20 ml de destilado, juntar los destilados recogidos, pesar y
medir el índice de refracción.

La prueba se da por finalizada cuando se han recogido 80 ml de destilado. Medir el


índice de refracción del destilado global y del residuo, una vez que este a
temperatura ambiente.

RESULTADOS

Con los datos obtenidos, completar las siguientes tablas:

Alimentación
Volumen, ml
Peso, g

zF

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Destilado

Volumen, ml Tebullición °C Peso, g 

20
40
60
80
Residuo
Volumen, ml Peso, g 

Para cada valor de temperatura, evaluar la cantidad (W) del residuo en


moles y su composición (xW) en fracción molar. Representar la composición
del residuo como una función de la temperatura.

Para cada valor de temperatura, con los datos experimentales calcular la


relación F/W experimental.

Para cada valor de temperatura, con la composición xW, utilizando la


ecuación de Rayleigh y los datos de equilibrio del sistema etanol – agua a la
presión atmosférica, calcular la relación F/W teórica.

Representar la relación F/W teórica vs F/W experimental.

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PRÁCTICA Nº 13: HIDRÓLISIS DEL ACETATO DE ETILO EN MEDIO BÁSICO


EN UN REACTOR BATCH

INTRODUCCIÓN

Una reacción química es la transformación bajo condiciones apropiadas de unas


sustancias en otras, por reordenación o redistribución de los átomos para formar
nuevas moléculas.

Las reacciones químicas pueden ser homogénea o heterogéneas. Cuando la reacción


ocurre en una sola fase, ya sea gaseosa, sólida o líquida se dice que la reacción química
es homogénea mientras que cuando se requiere la presencia de al menos dos fases
para que tenga lugar la reacción, se dice que esta reacción es heterogénea.

Así mismo, las reacciones pueden ser no catalíticas, cuando las sustancias
reactantes no necesitan ninguna sustancia adicional para dar lugar a la reacción
química. En cambio, aquellas que requieren la presencia de una sustancia adicional (que
no aparece en el balance global) provocar la reacción química, reacción que de otro
modo no ocurriría, son las reacciones catalíticas.

OBJETIVOS

 Determinar la constante de velocidad de una reacción de hidrólisis del acetato de


etilo con una solución de hidróxido de sodio

 Determinar la variación de la concentración y la variación de la conversión del


NaOH y del CH3-COOC2H5 en relación al tiempo.

FUNDAMENTO TEÓRICO

El reactor batch o en proceso discontinuo es un


equipo de volumen constante que se utiliza para
producción en pequeña escala. Los reactantes se
introducen en el reactor, se mezclan, se deja que
reaccionen un tiempo determinado, y finalmente se
descarga la mezcla resultante.

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Condiciones:

 Velocidad de reacción constante e igual en todos los puntos del


reactor.
 Se realiza un mezclado ideal y el sistema es homogéneo.
 Se cumple ley de la conservación de la materia y de la energía.
 No hay flujos de entrada y salida del material.
 Se cumplen en todo momento las leyes de la transferencia de
calor.

Ecuación de diseño

Balance de materia:

Entrada = Salida + Velocidad desaparición de A por reacción + Acumulación


=0 =0
Velocidad desaparición de A por reacción = - Acumulación

dNA
(- rA) . V = - -----
d

Si la densidad del fluido permanece constante y por tanto V = constante (líquidos):


CA = NA / V (Concentración molar)

dCA
(- rA) = - -----
d
 = 0 CA = CA0
 = R CA = CA

CA
- dCA
R = ------
(-rA)
CA0

Para una reacción de orden 2: (- rA ) = k. CA . CB

Si se utilizan cantidades equimoleculares de reactantes: C A0 = CB0


(- rA ) = k . CA2

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CA
- dCA
R = -------
K . CA2
CA0

1 1 1
R = ---- . --- - ----
k CA CA0

En términos de grado de conversión: XA =(CA0 - CA) / CA0

1 XA
R = ------ . -----
k . CA0 1 - XA

En términos de moles reaccionantes: xA

1 xA
R = ------ . --------
k . CA0 CA0 - xA

Hidrólisis del acetato de etilo en medio básico

 Para la prueba experimental se va a utilizar una reacción química que corresponde


a la hidrólisis en medio básico de un éster.

 La hidrólisis de un éster ocurre cuando un nucleófilo, como el agua o el ión


hidroxilo, ataca el carbono del grupo carbonilo del éster. En una base acuosa, los
iones hidroxilo son mejores nucleófilos que las moléculas polares como el agua.

 La reacción a utilizar es la hidrólisis del acetato de etilo (éster) con hidróxido de


sodio (base) en solución acuosa. Si se trabaja en condiciones alcalinas, el éster
carboxílico es hidrolizado al ácido correspondiente en forma de una sal y a un
alcohol.

Los productos resultantes son el acetato de sodio y el alcohol etílico.

CH3-COOC2H5 + NaOH CH3-COONa + C2H5OH

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 Esta reacción es esencialmente irreversible, puesto que el anión carboxilato


demuestra poca tendencia a reaccionar con el alcohol.

 En cuanto a la cinética de esta reacción, se considera que es de orden 2, sobre


todo a bajas concentraciones (≤ 0.1 M) y temperaturas entre 20 - 40 ºC. Esta
reacción es ligeramente exotérmica y en general produce altas conversiones a
temperaturas ambiente y presión atmosférica.

 Como las especies cargadas al reactor que se intercambian en el transcurso de la


reacción tienen conductividades distintas, la cinética de hidrólisis puede seguirse
midiendo la conductividad de la mezcla de reacción en función del tiempo.

 Al medir la conductividad de la mezcla de reacción, se puede observar que ésta


experimenta un acusado descenso con el tiempo de reacción debido a la sustitución
del ión OH-, altamente conductor, por el ion AC- de conductividad moderada.

 La ecuación de diseño puede expresarse en función de esta propiedad aditiva:

1 0 - 
R = ------ . -------
k . CA0  - 

0 = Conductividad inicial de la mezcla


  = Conductividad de la mezcla al cabo del tiempo 
 = Conductividad de la mezcla cuando la reacción se ha completado

MATERIALES Y EQUIPOS

REACTIVOS: Agua destilada – 250 ml de solución acuosa de


hidróxido de sodio 0.04 M y 250 ml de solución acuosa de
acetato de etilo 0.04 M.
MATERIALES: Fiola de 250 ml (2) – Frasco lavador (1) – Pipeta
graduada de 1 ml (1)
EQUIPOS: Agitador magnético - Balanza de 1 kg de capacidad y
sensibilidad 0.01 g – Conductímetro – Cronómetro.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparar 250 ml de una solución acuosa de hidróxido de sodio 0.04M y 250 ml de


una solución acuosa de acetato de etilo 0.04 M.

Lavar la célula del conductímetro con agua destilada hasta que diferentes
muestras de agua den medidas concordantes.

Colocar la célula del conductímetro dentro del vaso y la pastilla magnética, sin que
interfieran entre sí, y el vaso sobre el agitador magnético. Colocar 250 ml de la
solución de hidróxido de sodio en el vaso

Encender el agitador a una velocidad moderada y agregar 250 ml de la solución de


acetato de etilo. Inmediatamente encender el conductímetro, y poner en marcha
el cronómetro. Se mide la conductividad (0).

Medir la conductividad () de la mezcla reaccionante transcurridos los siguientes


tiempos a partir de la mezcla: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 25, 30,
35, 40, 45, 50, 55 y 60 minutos.

RESULTADOS

Los valores obtenidos se presentan en la siguiente tabla:

min S min S


0 14
1 16
2 18
3 20
4 25
5 30
6 35
7 40
8 45
9 50
10 55
12 60

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Representar la conductividad como una función del tiempo.


mS

0 200 400 600 800 1000  s 1200

La ecuación de diseño en función de la conductividad, se puede reordenar de modo


que:

1 (0 - )
 = ------ . ---------- + 
k . CA0 R

Preparar la siguiente tabla:

min S 0-)/ min S 0-)/


0 14
1  16
2 18
3 20
4 25
5 30
6 35
7 40
8 45
9 50
10 55
12 60

Representando  vs (O - )/, se tiene una línea recta. La pendiente viene dada
por m = (1 / k . CA0) y el intercepto viene dado por b = 

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0 .0 0 0 8



0 .0 0 0 6

0 .0 0 0 4

0 .0 0 0 2

0 1 00 2 00 3 00 4 00

    /
5 00 6 00

Obtenido el valor de k, reordenar las siguientes ecuaciones para obtener la


concentración CA y el grado de conversión XA como una función del tiempo y
representarlos en un diagrama.

1 1 1
R =--- . --- - ---
k CA CA0

1 XA
R =------ . -----
k . CA0 1 - XA

0.30 0.30
X X
0.25 0.25

0.20 0.20

0.15 0.15

0.10 0.10

0.05 0.05

0.00 0.00
0 200 400 600 800 1000
 s1200 0 200 400 600 800 1000
 s1200

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PRÁCTICA Nº 14: HIDRÓLISIS DEL ACETATO DE ETILO EN MEDIO BÁSICO


EN UN REACTOR TANQUE AGITADO

INTRODUCCIÓN

Un reactor químico es una unidad de proceso diseñado para llevar a cabo una o más
reacciones químicas.

El diseño de un reactor implica seleccionar el tipo de reactor adecuado para obtener


el producto deseado, establecer las condiciones de operación (Presión, temperatura y
composición de la mezcla reaccionante) así como determinar el tamaño del reactor.

Según el intercambio de materia, el reactor puede operar de tres modos: Reactor en


proceso discontinuo (batch), reactor en proceso semi-continuo y reactor en proceso
continuo. Dentro de este último, podemos distinguir el reactor tubular y el reactor
tanque agitado.

OBJETIVOS

 Determinar la constante de velocidad de una reacción de hidrólisis del acetato de


etilo con una solución de hidróxido de sodio
 Determinar la variación de la concentración del NaOH y del CH3-COOC2H5 en
relación al el tiempo
 Determinar la variación de la conversión de NaOH y del CH3-COONa en relación al
tiempo

Salida
Entrada
FUNDAMENTO TEÓRICO

Reactor de mezcla completa, reactor de retromezcla ó


reactor CFSTR (Constant flow stirred tank reactor)

En este equipo los reactantes se introducen continuamente en


el reactor, se mezclan permitiendo que ocurra la reacción, y
los productos obtenidos salen de manera continua.

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Se debe considerar en este tipo de reactor que su contenido está perfectamente


agitado, y su composición en cada instante es la misma en todos los puntos del
reactor; así mismo, la Corriente de salida tiene igual composición que el fluido
contenido en el reactor.

Ecuación de diseño

Balance de materia:

Entrada = Salida + Velocidad desaparición de A por reacción + Acumulación


=0
Flujo A entrada = FA0
Flujo A salida = FA = FA0 (1 - XA) XA = Grado de conversión
Flujo A perdido por reacción = (-rA ) . V

FA0 = FA0 . (1 - XA) + (-rA ) . V


FA0 . XA = (-rA ) . V
V / FA0 = XA / (-rA )
Utilizando la definición de tiempo espacial:  = CA0 . ( V/FA0)
CA0 . XA
TA = --------
(-rA )

Si la densidad del fluido permanece constante y por tanto el volumen es constante


(Líquidos):

CA0 . V CA0 - CA
TA = ------- = --------
FA0 (-rA )

Para una reacción de orden 2 y si se utilizan flujos equi - moleculares de reactantes:


CA0 = CB0 , por lo tanto:

(- rA ) = k . CA2

CA0 . V CA0 - CA
TA = ------- = --------
FA0 k . CA2

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En términos de grado de conversión: XA =(CA0 - CA) / CA0

CA0 . V XA
TA = ------- = ------------
FA0 k . CA0 (1-XA)2

HIDRÓLISIS DEL ACETATO DE ETILO EN MEDIO BÁSICO

Para la prueba experimental se va a utilizar una reacción química que corresponde a la


hidrólisis en medio básico de un éster, concretamente la reacción a utilizar es la
hidrólisis del acetato de etilo (éster) con hidróxido de sodio (base) en solución
acuosa. Si se trabaja en condiciones alcalinas, el éster carboxílico es
hidrolizado al ácido correspondiente en forma de una sal y a un alcohol.

Los productos resultantes son el acetato de sodio y el alcohol etílico.

CH3-COOC2H5 + NaOH CH3-COONa + C2H5OH

Esta reacción es esencialmente irreversible, puesto que el anión carboxilato


demuestra poca tendencia a reaccionar con el alcohol.

En cuanto a la cinética de esta reacción, se considera que es de orden 2, sobre todo a


bajas concentraciones (≤ 0.1 M) y temperaturas entre 20 - 40 ºC. Esta reacción es
ligeramente exotérmica y en general produce altas conversiones a temperaturas
ambiente y presión atmosférica.

MATERIALES Y EQUIPOS

REACTIVOS: Agua destilada – 3 litros de solución acuosa de hidróxido de sodio 0.04


M y 3 litros de solución acuosa de acetato de etilo 0.04 M.
MATERIALES: Fiola de 1 litro (6) – Frasco lavador (1) – Pipeta graduada de 5 ml (1)
EQUIPOS: Balanza de 1 kg de capacidad y sensibilidad 0.01 g – Reactor CEB MK II
Armfield – Cronometro.

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Reactor CEB MK II Armfield

Reactor con
agitador

Tanques
de reactivos

Lector T

Lector 

Bombas de alimentación Selector velocidad


velocidad variable de rotación

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparar 3 litros de una solución acuosa de hidróxido de sodio 0.04 M y 3 litros


de una solución acuosa de acetato de etilo 0.04 M.

Depositar cada solución en los tanques de almacenamiento de reactivo del equipo.

Calibrar previamente cada una de las bombas y fijar en cada caso el control de
velocidad de flujo volumétrico de las bombas para un valor de 60 – 70 ml/min.

Establecer la velocidad del agitador a un valor de 7.0.

Encender el equipo, los controles de las bombas de alimentación y los agitadores


en el modo manual e inmediatamente encender el conductímetro y poner en marcha
el cronómetro.

Proceder a la lectura de datos de la conductividad cada 30 segundos hasta que


este se mantenga constante, alrededor de 25 - 30 minutos.

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RESULTADOS

Preparar una tabla que relacione la conductividad con el tiempo y representarla


gráficamente.

s  mS s  mS
30 ----
5
60 ----
90 ---- 
120 ---- mS
150 ----
4
18 ----
210 ----
240 ----
---- 1710
---- 1740 3

---- 1770 0 200 400 600 800 1000  s 1200


---- 1800

 Calcular la conversión del hidróxido de sodio mediante el siguiente procedimiento:

CA0 - CA1
XA = --------
CA0

CA0 = Concentración inicial del hidróxido de sodio en el reactor, mol/dm3

fA fB
CA0 = ------- . CAu CB0 = ------- . CBu
fA + fB fA + fB

fA = Flujo volumétrico del hidróxido de sodio, dm3/s

fB = Flujo volumétrico del acetato de etilo, dm3/s

CAu = Concentración inicial del hidróxido de sodio en el tanque, mol/dm3

Cbu = Concentración inicial del acetato de etilo en el tanque, mol/dm3

CA1 = Concentración del NaOHen el reactor para un tiempo , mol/dm3


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 0 - 1
CA1 = (CA - CA0) . -------- + CA0
0 - 

CA = Concentración del hidróxido de sodio para un tiempo infinito, mol/dm3

Si CA0 > CB0 CA = 0


Si CA0 ≥ CB0 CA= CA0 - CB0

1 = Conductividad del hidróxido de sodio en reactor para un tiempo , mS


(Lectura del conductímetro)

0 = Conductividad en el reactor al inicio, mS = A0

A0 = Conductividad del hidróxido de sodio al inicio, mS


A0 = 195 . [ 1 + 0.0184 (T - 294) ] . CA0

 = Conductividad en el reactor para tiempo infinito, mS


 = A + C

A = Conductividad del hidróxido de sodio para un tiempo infinito, mS


A = 195 . [ 1 + 0.0184 (T - 294) ] . CA

C = Conductividad del acetato de sodio para un tiempo infinito, mS


C = 70 . [ 1 + 0.0284 (T - 294) ] . C

C = Concentración del acetato de sodio para un tiempo infinito, mol/dm3


Si CB0 < CA0 CA = CB
Si CB0 ≥ CA0 CA= CA0

Calcular la conversión del acetato de sodio mediante la siguiente reloación:

C1 - C0
XC = --------
C

C0 = Concentración inicial del acetato de sodio en el reactor, mol/dm3

C1 = Concentración de CH3COONa en el reactor para un tiempo , mol/dm3

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0 - 1
C1 = C . -------
0 - 

C = Concentración del NaOH en el reactor para un tiempo infinito, mol/dm3


Si CB0 < CA0 CA = CB0
Si CB0 ≥ CA0 CA= CA0

 La constante de velocidad de reacción (k) se calcula de la ecuación de diseño:

(fA + fB) CA0 - CA


k = --------- . --------
V CA2

fA = Flujo volumétrico del hidróxido de sodio, dm3/s


fB = Flujo volumétrico del acetato de etilo, dm3/s

CA0 = Concentración inicial del hidróxido de sodio en el reactor, mol/dm3


CA = Concentración del hidróxido de sodio en el reactor cuando se ha completado la
reacción, mol/dm3
V = Volumen del reactor, dm3

 Finalmente preparar los siguientes diagramas:

0.025 0.025
NaOH NaOH
C C
CH3COONa CH3COONa
0.020 0.020
3 3
mol/dm mol/dm
0.015 0.015

0.010 0.010

0.005 0.005

0.000 0.000

0 200 400 600 800 1000 s1200 0 200 400 600 800 1000 s1200

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