AAS-AES: EJERCICIOS

EJERCICIO 1

Se utilizó agua desionizada como medio, y se empleó una solución stock de 1000 ppm de sodio (Merck). A
partir de esta se preparó una solución patrón de Na de 25 ppm, tomando 500 μL y llevándolos a un volumen
de 20 mL. Las soluciones empleadas como estándares de las curvas de calibración fueron preparadas a partir
de esta última.
Se empleó como supresor de ionización CsCl al 0.1%. Se preparó una solución patrón al 1%.

Curvas de calibración: Las soluciones de sodio (Na) a diferentes concentraciones (0.100, 0.300, 0.500,
0.700, 0.900) mg/L se prepararon tomando los μL de la solución patrón de sodio requeridos y llevados a un
volumen final de 25 mL. Para los estándares con supresor de ionización se prepararon las mismas
concentraciones anteriores, y se agregó la cantidad necesaria de la solución patrón de CsCl 1% para tener
una concentración de 0.12% del supresor.

La bebida a estudiar fue Gatorade Perform Tropical Fruit, cuyo contenido de sodio es de 110 mg en 240
mL según la etiqueta del envase, equivalente a aproximadamente 458 mg/L (ppm).
Se tomó un volumen de 230 μL de la bebida gaseosa, que fueron llevados a 100 mL, de esta solución, se
realizó una dilución 1:2, (10 mL a 20 mL.

Concentración Na Intensidad de Emisión

mg/L Sin supresor Con supresor de ionización CsCl
0 0.001 0.001
0.1 0.014 0.028
0.3 0.050 0.057
0.5 0.095 0.097
0.7 0.119 0.130
0.9 0.151 0.162

Resultados en muestra y LOD, LOQ

Concentración Na(mg/L) Sin supresor Con supresor

Muestra diluida 0.608 0.646
Bebida
LOD (mg/L) 0.070
LOQ (mg/L) 0.100

a) Comparar las dos curvas de calibración en una misma gráfica

b) Para que se coloca Cs
c) Determinar el error en la concentración encontrada con respecto a la concentración reportada

EJERCICO 2:

2.1 Para la determinación de cobre en el aceite de motor de una camioneta Ford f-150 mediante
espectroscopia de absorción atómica. Para ello se realiza el siguiente procedimiento: 2 g de aceite de motor
se llevan a 10 g con Xileno, y se somete a ultrasonidos por 10 minutos. Se toman dos muestras.
PATRÓN EXTERNO: Los datos de la curva y los valores de absorbancia de las dos muestras se indican en
la siguiente tabla:

Masa (g) de estándar

Punto de la curva de Cu de Absorbancia
de calibración concentración 20 (324.8 nm)
mg/kg
1 0 0,020

2 0,5 0,060

3 1,5 0,097

4 2,5 0,125

5 4 0,178

6 5 0,224

Muestra 1 0.077

Muestra 2 0.175

Se evalúa el efecto matriz:

Absorbancia
Muestras
(324.8 nm)
Adiciones
Blanco 0,004

Muestra 0,067

Muestra + 2 ppm 0,089

Adición 1
Cu
Muestra + 5 ppm 0,117
Adición 2
Cu
Muestra + 8 ppm 0,139
Adición 3
Cu
Muestra + xx 0,174
Adición 4
ppm Cu

2.2 La señal promedio de 10 blancos fue: 0.005 y la desviación estándar=0.0031

¿Cuál es el blanco?

Determine Límite de detección y límite de cuantificación

3.4 Cuál de las dos muestras fue la que utilizaron para determinar efecto matriz? _________
Indique el procedimiento para determinar la concentración de Cu (mg/kg), en la muestra______:

EJERCICIO 3:

Para el análisis de Na por emisión atómica, el análisis se realizó a 589,6 nm por FAAS, en una muestra de
alimento, se pesó 0,25 g de la muestra, después de calcinación y filtración se llevó a 500 mL con agua.
(matraz A).

Se preparó una curva por patrón externo de Na (0 – 7,0 mg/L), en presencia de 1000 ppm de CsCl. Los
valores de la curva son: Y = 0.0504X+0.0019, R2=0.9986 (n=6), se tomó una alícuota de 5mL del matraz A,
y se llevó a 100 mL, se tomó valor de emisión el valor fue de 0.250.

Posteriormente se preparó una curva de adición estándar de la siguiente manera:

Para preparar los patrones, (se prepararon 5), se tomaron alícuotas de 10 mL del matraz A y se mezclaron
con alícuotas de una disolución estándar de 100 µg de Na por mililitro. Todas las disoluciones patrón se
llevaron a volumen de 100 mL con agua desionizada y se les adicionó 1000 ppm de CsCl.

Disoluciones patrón: 1 2 3 4 5

Volumen de muestra (mL) 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0

Volumen del estándar de Na (mL) 0 1,0 2,0 3,0 4,0

Intensidad de emisión atómica. 0,135 0,236 0,319 0,402 0,483

=

a) La concentración de Na en % p/p

b) ¿Para qué se utiliza CsCl?

c) Seccione: en este ejercicio, se puede usar como corrector de fondo:

1) Lámpara de Deuterio
2) Efecto Zeeman
 3) Horno de grafito
4) Un agente liberador

EJERCICIO 4:

En la determinación de Plomo en un juguete, se tomó un peso de una muestra de 2 gramos y se llevó a 100
mL en medio ácido y en caliente. De este matraz se tomaron alícuotas y se analizaron directamente por
absorción atómica con llama, la señal estuvo muy cercana a cero. Posteriormente, se analizó por horno de
grafito y se determinó una señal de absorbancia de 0.210. El blanco de procedimiento dio una señal
aproximada de 0.0310.
 5

CPS
Regulatroy
Limit Calibration curve (ppm)

Sample Description Metal (mg/kg)

F-AAS GF-AAS

Colorful metal rings Pb 283.3 90 ND 41  4

nm

a) Cuál es la concentración en % p/p de Pb en la muestra? Enseñe TODOS LOS

CALCULOS
 6

b) Se puede afirmar que la muestra cumple con la legislación, Explique

EJERCICIO 5

1. DETERMINACIÓN DE K en banano: PATRÓN EXTERNO: longitud de onda: 766,5

nm.

Curva de calibración: A partir de una disolución stock de 100 ppm (mg/L) de K, se preparó
una curva de calibración de 1 a 7 mg/L.

Peso de una banana: 132,382, tomaron 4,090 g de la banana, maceraron y diluyeron con 32
mL de agua acidificada con HCl 1 M. Se hicieron tres réplicas de este procedimiento. Los
resultados para la curva por patrón externo están en tabla 1 y tabla 2.

Tabla
 7

Unknown Potassium /Banana solution Absorbance

Solution 1 0.1417
Solution 2 0.1481
Solution 3 0.1440

Se realizó curva de adición estándar, pero tomaron la dilución: 3

a) Obtener la curva de calibración con errores

b) Determinar la concentración de K en banana por patrón externo