PRÁCTICA 1

DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUAS POR

ESPECTROFOTOMETRÍA
OBJETIVOS
 Preparar curva de calibración para sulfatos
 Determinar sulfatos en aguas por el método espectrofotométrico.
FUNDAMENTO TEÓRICO
El ion es precipitado con cloruro de bario en medio ácido clorhídrico. Se mide la absorbancia
de la suspensión de sulfato de bario por medio de un espectrofotómetro y se determina por
comparación de la lectura con la curva de calibración
REACTIVOS
Solución acondicionadora: mezclar 50 ml de glicerina con una solución que contenga300 ml de
HCl(c), 300 ml de H2o, 100 ml de alcohol etílico o isopropilico al 95% y 75 g de NaCl.
Cloruro de bario: en cristales de 20 – mallas
Solución patrón de sulfato: 100 mg SO4=/ l.
PROCEDIMIENTO
Curva de calibración
1. De la solución patrón de sulfato previamente preparado, tomar alícuotas de 0, 5, 10, 15,
20, 25, 30 y 40ml a la serie de matraces aforados de 10 ml respectivamente.
2. Completar con agua destilada hasta el enrase. Añadir exactamente 5 ml de solución
acondicionadora. Homogenizar.
3. Transferir las soluciones a un Erlenmeyer de250 ml secos y limpios. Conectar al
agitador magnético.
4. Mientras se mantiene en agitación, agregar una cucharita (una pizca) de BaCl2(c). a partir
de ese instante tomar el tiempo, agitándose exactamente por 1 min a velocidad
constante.
5. Calibrar el equipo espectrofotómetro con el blanco de agua destilada, llevando al
porcentaje de transmitancia al 100% a una longitud de onda de 420 nm.
6. Verter la parte del precipitado en un tubo de ensayo e insertar en el portamuestra y
lecturar la absorbancia.
7. Con los datos obtenidos, trazar la curva de calibración en papel milimetrado
concentración vs absorbancia.
Determinación de sulfatos en aguas
1. Pipetear 25 ml de muestra a Erlenmeyer de 250 ml, luego agregar 74 ml de agua
destilada
2. Agregar exactamente 5 ml de solución acondicionadora y mezclar en el aparato de
agitación.
3. Mientras mantiene la agitación agregar una cucharadita de BaCl2(c). Luego agitar por 1
minuto a velocidad constante.
 4. Lecturar en el equipo la absorbancia de la muestra y calcular la concentración de
sulfatos.
CÁLCULOS
100
El valor de tansmitancia que se obtiene se transforma a absorbancia 𝐴 = log % 𝑇 y de la curva
estándar se encuentra el factor F, y se calcula su concentración como:
𝑚𝑔 𝐴𝑏𝑠 ∗ 𝐹 ∗ 100
𝑆𝑂4= =
𝐿 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Donde:
Abs = Absorbancia
F = Factor obtenida de la curva de calibración
PARTE EXPERIMENTAL
Solución patrón 100 mg/l 𝑺𝑶=
𝟒

H2SO4 = 0.0999 N

H2SO4 = 98 g/mol

𝑆𝑂4= = 96 g/mol

𝑒𝑞 − 𝑔 𝑔 𝑔
0.0999 ∗ 49 = 4.895 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑙 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑙
96 𝑔 𝑆𝑂4= 𝑔 𝑔 𝑚𝑔 𝒎𝒈
∗ 4.985 𝐻2 𝑆𝑂4 = 4.79521 𝑆𝑂4= ∗ 1000 = 𝟒𝟕𝟗𝟓. 𝟏
98 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 𝑙 𝑙 1𝑔 𝒍
Longitud de onda del espectrofotómetro visible

𝜆 = 420 𝑛𝑚

Ecuación de dilución

𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2
250 𝑚𝑙 ∗ 100 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 = = 𝟓. 𝟐 𝒎𝒍
4795.1 𝑚𝑔/𝑙
Tabla de la curva de calibración

Alícuotas (ml) Concentración (mg/l) Abs F

5 5 0,018 277,78
10 10 0,059 169,49
15 15 0,076 197,37
20 20 0,112 178,57
25 25 0,12 208,33
30 30 0,165 181,82
40 40 0,226 176,99

Promedio de F = 198.63
Gráfico de la curva de calibración

0.25
y = 0.0057x - 0.0074
R² = 0.9864
0.2
ABSORBANCIA

0.15

0.1

0.05

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
CONCENTRACION

Concentración

1ml 100 𝜇𝑔 𝑆𝑂4=

500 𝜇𝑔 𝜇𝑔
5ml 100 𝑚𝑙
=5 𝑙
= 𝟓 𝒎𝒈/𝒍

Agregar una pizca de BaCl

𝐵𝑎2+ + 𝑆𝑂4= ↔ 𝐵𝑎𝑆𝑂4

Determinación de sulfatos
𝑚𝑔 𝐴𝑏𝑠 ∗ 𝐹 ∗ 100
𝑆𝑂4= =
𝑙 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑆𝑂4= =
𝑙 𝑙
Para una muestra de 25 ml de agua

Absorbancia medido en el equipo = 0.219

𝑚𝑔 0.219 ∗ 198.63 ∗ 100
𝑆𝑂4= =
𝑙 25
𝑚𝑔 𝒎𝒈
𝑆𝑂4= = 𝟏𝟕𝟑. 𝟗𝟗
𝑙 𝒍
Para una muestra de agua de caño

Absorbancia = 0.204
𝑚𝑔 0.204 ∗ 198.63 ∗ 100
𝑆𝑂4= =
𝑙 25
𝑚𝑔 𝒎𝒈
𝑆𝑂4= = 𝟏𝟔𝟐. 𝟎𝟖
𝑙 𝒍
 Práctica 2

DETERMINACIÓN DE FOSFORO EN AGUAS POR

ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE

OBJETIVOS
 Preparar curva de calibración para fosforo.
 Determinar fosforo en aguas espectrofotometría visible.
MARCO TEÓRICO
El fosforo existe en las aguas naturales y en las aguas residuales casi exclusivamente como
fosfatos. Estos son clasificados como ortofosfatos condensados (piro, meta y otros) y los
fosfatos unidos orgánicamente.
El análisis de fosforo en una solución diluida de ortofosfato, el molibdato de amonio reacciona
bajo condiciones acidas para formar un heteropoliacido, ácido molibdofosforico. En presencia
de vanadio en formado el ácido es formado el ácido vanadomolidofosforico de color amarillo.
La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentración de fosforo.+
EQUIPOS Y REACTIVOS
 Espectrofotómetro visible
 Balanza analítica
Solución molibdovanadato de amonio
1. Disolver 1.25 g de metavanadato de amonio en 10 ml de HNO3 1:1
2. Disolver 1.25g molibdato de amonio en 400 ml de agua destilada, mezclar ambas
soluciones y llevar a un litro con agua destilada
Solución estándar de fosforo (50 mg/l)
1. Disolver 219.5 mg de dihidrogenofosfato de potasio anhidro (KH2PO4) en agua
destilada y diluir a un litro.
PREPARACIÓN DE CURVA DE CALIBRACIÓN
 De la solución de fosforo previamente preparado tomar alícuotas de 0, 1, 5, 10, 15 y 20
ml a la serie de matraces y aforados de 100 ml y diluir con 25ml de agua destilada.
 Agregar 10 ml de solución de molibdovanadato de amonio a cada uno de los matraces
y enrasar con agua destilada.
 Homogenizar bien y dejar en reposo durante 10 minutos para el desarrollo del color.
 Calibrar el espectrofotómetro frente a blanco reactivo a una longitud de onda 440 nm.
 Leer la absorbancia de las soluciones estándares.
 Trazar la curva de calibración en papel milimetrado versus absorbancia.
Determinación de fosforo en muestra de agua
 Tomar 5 – 10 ml de muestra de agua en fiola de 100 ml y diluir con 25 ml de agua
destilada.
 Agregar 10 ml de solución molibdato-vanadato de amonio y aforar con agua destilada
  Homogenizar bien y dejar en reposo durante10 minutos
 Leer la absorbancia de la muestra con referencia al blanco de reactivo
 Calcular la concentración de fosforo.
CALCULO
𝑚𝑔 𝐴𝑏𝑠 ∗ 𝐹̅ ∗ 100
𝑃=
𝐿 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
PARTE EXPERIMENTAL

Solución patrón 100 mg/l P

KH2PO4 = 136.09 g/l

P = 31 g/mol

136.09 𝑔 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4 𝑔 𝑔 𝑚𝑔 𝒎𝒈

∗ 50 𝑃 = 0.2195 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4 ∗ 1000 = 𝟐𝟏𝟗. 𝟓 𝑲𝑯𝟐 𝑷𝑶𝟒
31 𝑔 𝑃 𝑙 𝑙 1𝑔 𝒍
𝑚𝑔
219.5 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4 ∗ 0.25 𝐿 = 𝟓𝟒. 𝟖𝟕𝒎𝒈
𝑙
1𝑔
54.87 𝑚𝑔 ∗ = 𝟎. 𝟎𝟓𝟒𝟖𝟕𝒈 𝑲𝑯𝟐 𝑷𝑶𝟒
1000𝑚𝑔
Longitud de onda del espectrofotómetro visible

𝜆 = 440 𝑛𝑚
Ecuación de dilución

𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2
100 𝑚𝑙 ∗ 0.2 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 = = 𝟎. 𝟒 𝒎𝒍
50𝑚𝑔
𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2
100 𝑚𝑙 ∗ 0.5 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 = = 𝟏 𝒎𝒍
50𝑚𝑔
Tabla de la curva de calibración

Alícuotas (ml) Concentración (mg/l) Abs Abs F

0 0,0 0,025 0,0000 0,00
0,4 0,2 0,041 0,0160 12,5
1 0,5 0,049 0,0240 20,83
2 1,0 0,073 0,0480 20,83
3 1,5 0,082 0,0570 26,32
4 2,0 0,095 0,0700 28,57

Promedio de F = 18.18

Gráfico de la curva de calibración

 0.0800
y = 0.0337x + 0.0066
0.0700 R² = 0.9647
0.0600

ABS 0.0500

0.0400

0.0300

0.0200

0.0100

0.0000
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
CONCENTRACION

Determinación de fosforo
𝑚𝑔 𝐴𝑏𝑠 ∗ 𝐹 ∗ 100
𝑃=
𝑙 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑃=
𝑙 𝑙
Para una muestra de agua lago

Absorbancia medido en el equipo = 0.028

𝑚𝑔 0.028 ∗ 23.8 ∗ 100
𝑃=
𝑙 10
𝑚𝑔 𝒎𝒈
𝑃=
𝑙 𝒍
Para una muestra de agua del laboratorio

Absorbancia = 0.045
𝑚𝑔 0.045 ∗ 23.8 ∗ 100
𝑃=
𝑙 10
𝑚𝑔 𝒎𝒈
𝑃 = 𝟔. 𝟔𝟔
𝑙 𝒍
 Practica 3

DETERMINACIÓN DE MANGANESO EN AGUAS POR

ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE

OBJETIVOS
 Prepara curva de calibración para manganeso

 Determinar manganeso por espectrofotometría visible

FUNDAMENTO TEÓRICO
El manganeso en soluciones acuosas se encuentra como forma reductora MN+4. El agua
subterránea es frecuentemente anòxica, cualquier manganeso soluble en agua subterránea
usualmente está en estado reducido MN+2. Luego de la exposición al aire u otros oxidantes el
agua subterráneo sosteniendo manganeso puede precipitar MnO2 negro.
La oxidación del manganeso y con peryodato de potasio en medio ácido fosfórico se forma
permanganato de color violeta.
REACTIVOS Y EQUIPOS
 Metaperyodato de potasio en polvo
 Ácido fosfórico concentrado
 Permanganato de potasio a 0.1 M.
 Espectrofotómetro
PARTE EXPERIMENTAL
Preparación de soluciones estándares o patrones:
A. Preparar a partir de la solución stock de KMnO4 a 0.1 N 100ml de una solución de
100ppm en manganeso y luego preparar por dilución los siguientes patrones: 0.2; 0.5;
1.0; 1.5; y 2.0 ppm para un volumen de 100ml.

B. Efectuar las mediciones espectrofotométricas frente a un blanco de agua destilada a una

longitud de onda de 525 nm.
Determinación de manganeso en muestra de agua
A. Tomar 25 a50 ml de agua y luego colocarlo en un vaso precipitado de 250 ml.
B. Agregar 3 ml de fosforo, luego añadir 0.5g de meteperiodato de potasio y agite.
C. Hervir la solución suave mente durante 5 min para desarrollar el color violeta, enfriar y
transferir en fiola de 100 ml, y aforara con agua destilada.
D. Calibrar el equipo espectrofotómetro con blanco de agua destilada y leer la muestra a
longitud de onda de 525 nm.
E. Graficar en papel milimetrado concentración vs absorbancia verificar si cumple la ley
de Beer.
CÁLCULOS
𝑚𝑔 𝐴𝑏𝑠 ∗ 𝐹̅ ∗ 100
𝑀𝑛 =
𝑙 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Donde:
Abs = Absorbancia
F = Factor de la curva de calibración
PARTE EXPERIMENTAL
Solución patrón de 100 mg/l Mn
𝑔
̅̅̅̅̅𝐾𝑀𝑛𝑂 = 158
𝑃𝑀 4
𝑚𝑜𝑙
158 𝒈
𝑃𝐸 = = 𝟑𝟏. 𝟔
5 𝒆𝒒 − 𝒈
Solución KMnO4 = 0.073N
𝑎𝑞 − 𝑔 𝑔 𝑔
0.073 ∗ 31.6 = 2. 307 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝑙 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑙
55 𝑔 𝑀𝑛 𝑔 𝑔 𝒎𝒈
∗ 2.307 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 0.803 𝑀𝑛 = 𝟖𝟎𝟑 𝑀𝑛
158 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑙 𝑙 𝑙
Factor dilución
𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2
𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑉1 ∗ 803 = 100 𝑚𝑙 ∗ 100
𝑙 𝑙
𝑽𝟏 = 𝟏𝟐. 𝟓 𝒎𝒍
En la reacción:

𝑴𝒏𝑶− − −
𝟒 + 𝟓𝑯 + 𝟓𝒆 → 𝑴𝒏
𝟐+
+ 𝟒𝑯𝟐 𝑶
Mn+2 = incoloro
Mn+7 = violeta
Tabla de la curva de calibración

Alícuotas (ml) Concentración (mg/l) Abs F

0,0 0,0 0
0,2 0,2 0,036 5,56
0,5 0,5
1,0 1,0 0,06 16,67
1,5 1,5
2,0 2,0 0,173 11,56

Promedio de F = 12.13
Gráfico de la curva de calibración

0.2
0.18
y = 0.0776x + 0.0069
0.16
R² = 0.9156
0.14
0.12
ABS

0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
CONCENTRACION

Determinación de magnesio
𝑚𝑔 𝐴𝑏𝑠 ∗ 𝐹 ∗ 100
𝑀𝑛 =
𝑙 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑀𝑛 =
𝑙 𝑙
Para una muestra de agua

Absorbancia medido en el equipo = 0.096

𝑚𝑔 0.096 ∗ 12.13 ∗ 100
𝑀𝑛 =
𝑙 20
𝑚𝑔 𝒎𝒈
𝑀𝑛 = 𝟓. 𝟗𝟎
𝑙 𝒍
 DETERMINACIÓN DE HIERRO EN AGUAS POR
ESPECTROFOTÓMETRO VISIBLE

OBJETIVOS
 Preparar curva de calibración para hierro.
 Determinar la concentración de hierro en aguas por el método espectrofotométrico.
FUNDAMENTO TEORICO
El hierro puede encontrarse en el estado ferroso, que es soluble en condiciones reductoras, la
reducción al estado ferroso con hidroxilamina en medio ácido y luego se trata con 1.10
ortofenantrolina para formar un complejo de color rojo cuya intensidad es proporcional a la
concentración de hierro en la muestra de acuerdo con la de Beer.
REACTIVOS
Clorhidrato de hidroxilamina al 10 %
Disolver 10 g de clohidrato de hidroxilamina en 100 ml de agua destilada.
Disolución reguladora
Mezclar 300 ml de acetato de sodio al 50 % con 500 ml de ácido acético glacial.
Clorhidrato de 1.10 ortofenantrolina en 100 ml de agua destilada
Disolver 0.1 de ortofenantrolina en 100 ml de agua destilada
Solución patrón de hierro
200 mg/l de hierro
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Curva de calibración
A. De la solución patrón tomar alícuotas de 0; 0.5; 1.0; 1.5 y 2.0 ml de la serie de matraces
aforados de 100ml, agregar unos 50 ml de agua destilada en cada fiola.
B. Añadir 5 ml de solución reguladora de acetato de sodio a las 5 fiolas y diluir con agua
con unos 25 ml.
C. Añadir 5 ml de hidroxilamina al 10% a las 5 fiolas, agitar y esperar 20 minutos
D. Añadir 5 ml de solución de ortofenanatrolina al 0.1% y aforar a 100 ml con agua
destilada las 5 fiolas.
E. Esperar 15 minutos, leer la absorbancia frente al blanco de reactivo a una longitud de
onda de 510 nm es espectrofotómetro.
F. Grafique la absorbancia versus la concentración en papel milimetrado y verifique si
obedece la ley de beer.
G. Deducir una formula general con el factor obtenido de la curva de calibración.
Determinación de hierro en aguas
 Tomar 5 – 10 ml de agua en una fiola de 100 ml.
 Seguir los pasos 2, 3, 4 y 5 de la curva de calibración.
CÁLCULOS
𝑚𝑔 𝐴𝑏𝑠 ∗ 𝐹 ∗ 100
𝐹𝑒 =
𝑙 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎