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La espectroscopa de emisin atmica (AES) utiliza la medicin cuantitativa de la emisin ptica de tomos excitados para determinar la
concentracin de la sustancia analizable. Los tomos del analito en la solucin son aspirados en la regin de excitacin donde son disueltos,
vaporizados y atomizados por una llama, descarga o plasma. Estas fuentes de atomizacin a altas temperaturas proveen energa suficiente
para promover los tomos a niveles de energa altos. Los tomos vuelven a niveles ms bajos emitiendo luz mientras que la espectroscopa de
absorcin atmica (AAS) se basa en el principio que los tomos libres en estado fundamental pueden absorber la luz a una cierta longitud de
onda. La absorcin es especfica, por lo que cada elemento absorbe a longitudes de onda nicas. AAS es una tcnica analtica aplicable al
anlisis de trazas de elementos metlicos en minerales, muestras biolgicas, metalrgicas, farmacuticas, aguas, alimentos y de medio
ambiente.
2. El complejo [Fe(SCN)]2+, tiene una absortividad molar de 7,00 x 10 3 L mol-1 cm-1 a 580 nm, longitud de onda de mxima absorbancia.
Calcular :
a) la absorbancia de una solucin 2,50 x 10-5 M del complejo cuando se mide en una cubeta de 5 cm a 580 nm.
Complejo de (Fe(SN))+2
a = absortividad
a = 7,00 x 103 L . a 580nm
mol. cm
Datos
A=?
a = 7,00 x 103 L/mol.cm
b = 5cm
c = 2,50 x 10-5 M
A = a.b.c
A = (7,00 x 103 )L/mol.cm x 5cm x 2,50 x 10-5 M
A = 0,875
b) la transmitancia, T, (no % de T) que corresponde a dicha absorbancia.
7 103 L mol-1 cm -1
mol
c 2,5 10 5 M
L
b 5 cm
A (7 103 )(5)( 2,5 10 5 )M mol
A 0,875 A -log T
T 10 - A T 0.13
3. La absortividad molar del complejo formado entre bismuto (III) y tiourea es de 9.32 x 10 3 L mol-1cm-1 a 470 nm. Calcular el intervalo de
concentraciones permisibles para el complejo si la absorbancia no debe ser menor que 0.15 ni mayor que 0.80 cuando las mediciones se
hacen en celdas de 1.00 cm.
C1 = 1,61 x 10-5 M
A2 = a.b.c
C2 = A = 0,80 .
a.b (1,0)x9,32 x 10
C2 = 8,58 x 10-5 M
4.00 0.160
10.00 0.390
16.00 0.630
24.00 0.950
32.00 1.260
40.00 1.580
a) Construir una hoja de clculo y escribir los datos de la tabla. Utilizar una hoja de calculo para obtener el grafico de la curva de calibracin
de estos datos.
b) Emplear el mtodo de regresin por mnimos cuadrados para derivar la ecuacin que relacione la absorbancia y la concentracin de hierro
(II).
5. El mtodo que se sigui en el problema 3 se ha utilizado para la determinacin de rutina de hierro en alcuotas de 25.0 mL de tres
muestras diferentes de agua subterrnea. Expresar la concentracin (en ppm de Fe) que tendran las muestras para dar los valores de
absorbancia (en celdas de 1.00 cm) que se indican: 0.143 ; 0.068 y 1.009.
A1 = 0,143 a = 0,039
A2 = 0,068 b = 1,00cm
A3 = 1,009
A = a.b.c
6. Una serie de estndares de calcio dio los siguientes valores de absorbancia en un espectrofmetro de absorcin atmica (EAA)
correspondientes en cada caso a la concentracin de calcio en ppm:
ppm A
1,00 0,090
2,20 0,194
3,10 0,273
3,90 0,340
5,00 0,440
6,00 0,525
Una muestra de un gramo de una tierra desconocida se disolvi, despus de su
descomposicin, y se diluy hasta 100 mL de solucin. Esta solucin se analiz de
la misma manera que los estndares y en el mismo instrumento dando una
absorbancia de 0,480. Calcule la concentracin de calcio en la tierra en porcentaje y
en partes por milln.
A ppm
Datos:
0.480 5.49
De acuerdo con la ecuacin resultante de la grfica (A = 0.087[ppm de Ca] + 0.002) los ppm de calcio en solucin es 5.49.
Ahora:
Masa de calcio en la solucin= 5.4942 mg/L * 0.1 L = 0.549MG
% p/p = 0.249 mg / 1000 mg * 100% = 0.549% de calcio en la tierra
ppm de calcio en la solucin de tierra= 5.49mg/0.1 L = 54.9 ppm
7. Con los siguientes datos de determinacin de nitritos haciendo reaccionar con sulfanilamida y N-(1-naftil)etilendiamina y que absorbe
radiacin de 550 nm:
Solucin estndar
ppm Absorbancia
2,00 0,065
6,00 0,205
10,00 0,338
14,00 0,474
18,00 0,598
Desconocido 0,265
Responder:
a) Cual es el objetivo de hacer reaccionar al nitrito con los reactivos indicados?
El objetivo de hacer reaccionar dichos reactivos es para formar un complejo coloreado, para as determinar la absorbancia de la
muestra problema.
b) Cual es el color que absorbe y cual seria el color que usted observa y por qu?
El color que absorbe el analito es amarillo y el color observado es el azul-violeta, esto se debe a que la luz absorbida por el analito se dispersa en el
tono espectral que es el color observado
c) Calcular:
- La pendiente, la interseccin y
y = 0.033x + 0.002
0.265 0.002
X 7.9697 ppm
0.033
Donde:
X = C= CONCENTRACIN C Muestra = 7.9697 ppm 7.9697 mg NO2-
Determinando la molaridad del nitrito:
WNO 2 0.0079697
M M 0.00017325
Vol .sol.xPMNO2 1x 46
Ppm y la molaridad del nitrito
Interseccin 0.002
Pendiente 0,033
Concentracin 7,9697ppm
Molaridad 17325x 10-4 mol/L
8. Se hicieron varias diluciones de una solucin patrn de un analito absorbente como patrn para tener concentraciones crecientes
buscando linearidad. Posteriormente, se midieron las absorbancias correspondientes a cada concentracin. A los resultados se aplic el
mtodos de los mnimos cuadrados y se obtuvo los siguientes datos:
Pendiente 0,0302 Interseccin - 0,001000
Esta informacin se utiliz para la determinacin de analito en alcuotas de 25,0 mL de muestra y diluyendo hasta 50 mL siguiendo el
mismo procedimiento. El promedio de la absorbancia de cinco (05) repeticiones es 0,421. Calcular: a) las ppm de analito en la muestra.