15) En la preparación de una curva de calibración para la determinación de Ca a 422,4 nm se obtuvieron los

siguientes datos:

Concentración de Ca (ppm) Intensidad de emisión

0,1 3,0
0,2 6,1
0,4 11,1
0,6 16,0
0,8 20,9
1,0 25,7

a) Construya la curva de calibración.

b) Cuál es la intensidad de emisión a partir de la llama (sin muestra presente).
c) Determine la concentración de Ca en una muestra, cuya intensidad de emisión total es 18,4
d) En el instrumental utilizado, el error porcentual involucrado en las medidas de emisión indica que el valor
está entre 18,4 y 18,5. Calcule el error que se comete en la concentración determinada, debido a esta
incertidumbre en la intensidad de emisión. Recuerde: I=k*C. Utilice propagación de errores.

16) En la determinación de Na y K por espectrometría de llama, en muestras clínicas, se emplea Li como

supresor de ionización y como estándar interno. Ya que las variaciones en la composición y la temperatura de la
llama afectan de manera similar las intensidades de emisión de Li, Na y K. Esas variaciones se pueden minimizar
si se comparan la emisión de Na ó K con la emisión producida por la cantidad constante de Li añadida a cada
solución. Construya la curva de calibración de estándar interno a partir de los siguientes resultados:

Soluciones Estándar (ppm) Señales relativas de emisión

Na K Li Na K Li
1. 0,1 0,1 1.000 0,11 0,15 86
2. 0,5 0,5 1.000 0,52 0,68 80
3. 1,0 1,0 1.000 1,20 1,50 91
4. 5,0 5,0 1.000 5,90 7,70 91
5. 10,0 10,0 1.000 10,50 14,00 81

a) Determine las concentraciones de Na y K en una muestra que produce las siguientes señales de emisión: Ie
(Na) = 1,4 , Ie (K) = 0,73 , Ie (Li) = 95
b) Construya una curva de calibración sencilla y determine las concentraciones de Na y K en la muestra
problema.
c) Calcule el error que se comete si no se emplea la técnica del estándar interno. Explique a que se atribuyen
las diferencias encontradas en los valores de concentración.

Guía Ejercicios de Análisis Instrumental Departamento de Química Ciencias-ULA Mérida-Venezuela – Profa. María Sánchez 19
17) Determine la concentración de Ca en la cual se obtuvieron los siguientes datos al aplicar el método de
adición de estándar:

Solución Intensidad de Emisión

20 mL de M 10,0
20 mL de M + 1 mL de S 13,3
20 mL de M + 2 mL de S 16,5

Donde M se refiere a la muestra y S al estándar añadido cuya concentración es 1 mg/mL. En todos los casos la
solución fue diluida a 25 mL. No desprecie los efectos de dilución en sus cálculos. Construya las curvas de
calibración de la señal del estándar en función de la concentración y además en función del volumen del estándar
añadido.

18) La espectroscopia de AA se emplea para la determinación de trazas metálicas en aceites lubricantes. En la

determinación de cobre (324,7 nm) y plomo (283,3 nm) en una llama aire – acetileno, se disuelven 5,00 g del
aceite en 25 mL de 2-metil 4-pentanona. A partir de soluciones patrones preparados de la misma forma que la
solución de la muestra, se obtuvieron los siguientes datos:

Pb (mg/mL) Cu (mg/mL) A (283.3 nm) A (324.7 nm)

24,50 5,25 0,877 0,514
4,00 4,00 0,073 0,392
12,10 6,27 0,220 0,612
8,50 1,05 0,155 0,101
15,20 2,40 0,301 0,232
M M 0,247 0,377

Determine el porcentaje de Cu y Pb en los 5,00 g de aceite lubricante. En la curva de calibración de Pb, indique
que valor se debe descartar y explique porque.

19) En la determinación espectrofotométrica de Zn por AA en soluciones al 10 % en NaCl, se ha encontrado

que ocurre dispersión de la luz en la llama.
a) Explique como afecta la luz dispersada las lecturas de absorbancia y cuál es el probable origen de la
dispersión.
b) Para corregir por la radiación dispersada se realizan mediciones a la longitud de onda del Zn (213,9 nm)
empleando una lámpara de cátodo hueco de Zn y una lámpara continua (Deuterio). Determine la
concentración de Zn con y sin corrección de radiación de fondo, a partir de los siguientes resultados
obtenidos utilizando, además, el método de adición de estándar:

Concentración de Zn añadido (mg/mL) 0,00 0,10 0,20

Absorbancia: LCH (Zn) 0,18 0,270 0,44

Absorbancia: Deuterio 0,10 0,10 0,10

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