Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán, Campo 1

Ingeniería Química

Laboratorio de Química Analítica III

Práctica 3. Absorción atómica: Determinación de bismuto mediante curva de

calibración de estándar externo y curva de adición patrón

Equipo 1:
 Colín Martínez Maximiliano
 Espinosa Serafín Yoali Yunuen
 García Santiago Monserrat
 González Robles Sandra Beatriz
 Martínez Mondragón Raúl

Profesores:
 Martha Angélica Villegas González
 Pablo Hernández Matamoros

Grupo 2601 BD

Semestre 2020-II

Fecha de entrega 27 de febrero de 2020

INTRODUCCIÓN
La técnica analítica de absorción atómica se basa en el paso de radiación
policromática ultravioleta o visible a través de un medio constituido por partículas
monoatómicas que produce la absorción de sólo unas pocas frecuencias bien
definidas. La formación de los espectros se debe al pequeño número de posibles
estados de energía de las partículas absorbentes. La excitación sólo puede
producirse mediante un proceso electrónico en el que uno o más de los electrones
del átomo se promocionan a un nivel superior de energía.

Las técnicas para cuantificar se pueden realizar por medio de curvas de calibrado
o métodos de adición estándar. En teoría, la absorción atómica debería cumplir la
ley de Beer, siendo la absorbancia directamente proporcional a la concentración.
Sin embargo, de hecho, se encuentran con frecuencia desviaciones de la
linealidad, y es arriesgado realizar un análisis por absorción atómica sin
determinar experimentalmente si existe o no una relación lineal.

El método de la adición estándar se utiliza ampliamente en espectroscopia de

absorción atómica con objeto de contrarrestar parcialmente o por completo las
interferencias químicas y espectrales introducidas por la matriz de la muestra.

Sin embargo, cabe mencionar que en los métodos de absorción atómica se

presentan dos tipos de interferencias. Las interferencias espectrales se producen
cuando la absorción o emisión de una especie interferente se solapa o aparece
muy próxima a la absorción o emisión del analito, de modo que su resolución por
el monocromador resulta imposible. Respecto a las interferencias químicas se
producen como consecuencia de diversos procesos químicos que ocurren durante
la atomización y que alteran las características de absorción del analito. En el caso
de la actividad experimental a realizar, nuestro analito será el Bismuto y se
determinará la concentración de la muestra problema por medio de la absorción
atómica con el método analítico de curva de calibración estándar externo y curva
de adición patrón.
OBJETIVOS
 Familiarizarse con los conceptos de absorción, emisión y fluorescencia.
 Conocer los componentes y el manejo de un espectrofotómetro de
absorción atómica.
 Cuantificar bismuto en una muestra problema empleando una curva de
calibración de patrón externo y una curva de adición patrón.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Se midió una alícuota de 0.6 mL de ácido nítrico, reactivo analítico, y se
llevó a un aforo de 1 L.
2. Para la preparación de la solución stock se midieron 0.0592 g de Bi(NO 3)3,
reactivo analítico y se llevó a un aforo de 100 mL utilizando la solución
ácida.
3. Para la preparación de la solución problema se midieron 166 mg del polvo
de tableta triturado la sesión experimental anterior, y se disolvieron en la
solución ácida, y cuando se disolvió por completo se aforo con la solución
ácida a 100 mL.

Para la curva de estándar externo

1. De la solución preparada en el punto 2, se prepararon 7 sistemas, de la
siguiente manera:

2. Para corroborar el funcionamiento del espectrofotómetro de absorción

atómica, se midió la absorbancia del agua.
3. Se calibró a 0 el espectrofotómetro con el blanco que sólo contenía la
solución de ácido nítrico.
4. Para la medición de las absorbancias de cada sistema, se comenzó con la
más diluida, enjuagando el capilar con agua destilada cada vez que se
hacía el cambio de solución.
Para la curva de adiciones patrón
1. Se hizo una dilución de la solución preparada en estándar externo, de
50/100
2. Se prepararon los sistemas siguientes:
 3. Se calibró a 0 el espectrofotómetro con el blanco que sólo contenía la
solución de ácido nítrico.
4. Para la medición de las absorbancias de cada sistema, se comenzó con la
más diluida, enjuagando el capilar con agua destilada cada vez que se
hacía el cambio de solución.

Curva de calibración por patrón externo

Para determinación de la curva de calibración de patrón estándar, se realizaron los
cálculos necesarios para la preparación de la solución Stock y posteriormente
calcular la concentración en ppm.
0.0592 g Bi ¿¿ ¿ ¿
Obteniendo la concentración y absorbancia correspondiente a cada sistema:

Curva de calibración de patrón externo

Sistemas [ Bi ] estandar ( ppm) Absorbancia
1 10.0132 0.1131
2 20.0264 0.2276
3 30.0396 0.3403
4 40.0528 0.4441
5 50.066 0.5423
Tabla 1. Resultados de curva por
patrón externo.
 Curva de calibracion de patrón externo
0.6

0.5 f(x) = 0.01 x + 0.01

R² = 1
0.4

0.3
A

0.2

0.1

0
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
[Bi]std

Ilustración 1. Resultados de curva por patrón externo.

Se midió la absorbancia de la solución problema obteniendo:

Muestra Absorbancia
[Bi ]Std 0.2483
Tabla 2. Absorción de solución problema

Para la determinación de la concentración de la solución problema se utilizó la Ley

de Lambert-Beer:

A=ϵlC + b

y=mx+b

A partir de una regresión lineal se obtuvo la siguiente ecuación de recta:

y=0.0107 x +0.011

Donde:

m=ϵl

De la ecuación de la recta se despeja el valor de “x” que corresponde a la

concentración y sustituimos el valor de la absorbancia de la solución problema.
 A
x= +b
ϵl

0.2483
x= +0.011
0.0127

mg
x=19.5621
L

Para obtener la concentración de Bismuto en la muestra se considera la dilución

correspondiente:

mg 25 mg
19.5621
L 3 ( )
=163.0175
L

1mo l subsalicilato de bismuto 362.093 mg de subsalicilatode bismuto

( 163.0175Lmgde Bi )( 208.88
1 mol de Bi
mgde Bi ) ( 1 mol de Bi )( )
1 mol subsalicilato de bismuto
∗0.1
L∗
100

¿ 0.02826 g subsalicilato de bismuto en 0.170 g de muestra

Utilizando un peso promedio por tableta de 1.01755 g
0.02826 g subsalicilato
gsubsalicilatodebismuto =( 1.01755 gtableta ) ( 0.170 gmuestra ) =0.1692 gsubsalicilato por tableta

Para determinar la cantidad de principio activo por tableta, el fabricante nos indica
que cada tableta contiene 262.4 mg:
0.1692 g subsalicilato por tableta
X contenido= ∗100=64.4817
0.2624 gsubsalicilato por tableta

Lo que nos indica un porcentaje de error de:

0.2624 g subsalicilato−0.1692 gsubsalicilato
%Error : ∗100=35.5183 %
0.2624 g subsalicilato

Para la obtención de la sensibilidad analítica de Bismuto a una A=0.0044 tomando

como base la primera lectura de la curva de calibración se realiza una regla de 3

mg
10.0132 → 0.1131
L
X →0.0044
 mg
Obteniendo un valor de X= 0.3895
L

Curva de adiciones patrón

Obteniendo la concentración y absorbancia correspondiente a cada sistema:

Curva de calibración de adiciones patrón

Sistema [ Bi ] estandar ( ppm) Absorbancia
0 0 0.1688
1 5.0067 0.218
2 10.0135 0.2715
3 15.0203 0.3418
4 20.0267 0.3641
5 25.0337 0.436
Tabla 3. Resultados para curva de adición patrón

Curva de calibracion de adición patrón

0.5
0.45
0.4 f(x) = 0.01 x + 0.17
R² = 0.99
0.35
0.3
0.25
A

0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 5 10 15 20 25 30
[Bi] Std

Ilustración 2.Curva de calibración de adición patrón

La grafica obtenida presenta no-linealidad posiblemente por la pérdida de

sensibilidad por el desgaste que el equipo tiene.
Para la determinación de la concentración de bismuto en la muestra se tiene la
siguiente ecuación
Ab stotal =εl [ Bi ] total

Donde la concentración total de Bismuto se expresa:

[ Bi ] total =[ Bi ] estándar + [ Bi ] problema
Sustituyendo [Bi]total en la Abstotal
Ab stotal =εl [ Bi ] problema + εl [ Bi ]estándar

Siguiendo el modelo de una línea recta, la Abs total corresponde al eje de las
ordenadas, y la [Bi] estándar a las abscisas.
Ab stotal =εl [ Bi ] problema + εl [ Bi ]estándar

y=b+mx
Por lo que la pendiente está dada por el producto del coeficiente de absortividad
molar y la longitud de celda.
m=εl
Y la ordenada al origen:
b=εl [ Bi ] problema

Sustituyendo m en la ecuación anterior

b=m [ Bi ] problema

Despejando la concentración de la solución problema

[ Bi ] problema = b
m

[ Bi ] problema = 0.1683 =16.0285 mg

0.0105 L

Para obtener la concentración de Bismuto en la muestra se considera la dilución

correspondiente:

[ Bi ] problema =16.0285 mg 25 =200.3571 mg

(2)
L L
 200 mg de Bi 1mol de Bi 1 mol subsalicilato debismuto 362.093 mg de subsalicilato de bismuto L∗1 g d
( L )( 208.88 mg de Bi )( 1 mol de Bi )( )
1 mo l subsalicilato de bismuto
∗0.1
1000 mg

¿ 0.03467 g subsalicilato de bismuto en 0.170 g de muestra

Utilizando un peso promedio por tableta de 1.01755 g
0.0347 g subsalicilato
gsubsalicilatodebismuto =( 1.01755 gtableta ) ( 0.170 g muestra ) =0.2077 g subsalicilato por tableta

Para determinar la cantidad de principio activo por tableta, el fabricante nos indica
que cada tableta contiene 262.4 mg:
0.2077 g subsalicilato por tableta
X contenido= ∗100=79.1537
0.2624 gsubsalicilato por tableta

Lo que nos indica un porcentaje de error de:

0.2624 g subsalicilato−0.2077 g subsalicilato
%Error : ∗100=20.8460 %
0.2624 g subsalicilato

CONCLUSIÓN
La espectrometría como técnica instrumental, como lo pudimos apreciar en la
parte experimental, es una técnica sensible que nos permite realizar la
cuantificación de elementos metálicos, trabajando en la región de ultravioleta
identificando concentraciones de ppm.
La constitución del espectrofotómetro permite una mejor compresión del
fenómeno de absorción, pues la concentración de bismuto de la muestra de Pepto
Bismol pudo ser determinada mediante la exposición de bismuto en solución con
la flama, obteniéndose así al bismuto elemental, ocurriendo entonces una
absorción por parte del Bismuto pasando de un estado basal a un estado excitado,
pues la potencia inicial del haz de luz disminuyó a la salida del espectrofotómetro,
lo que nos indica que se ha absorbido potencia de este haz de luz, y que esta
variación en la absorbancia está en función de las concentraciones de las
soluciones.
Los métodos de cuantificación utilizados en la actividad experimental fue
una curva de calibración estándar y curva de adiciones patrón, que muestran
variaciones un tanto considerables, pues mientras que en la curva de calibración
estándar se obtiene una cantidad de 169.2 mg de subsalicilato de bismuto y en la
curva de adiciones patrón una cantidad de 207.7 mg por tableta, y siendo el
fabricante el que nos reporta que por tableta existe una cantidad de 262 mg por
tableta, existiendo una diferencia notoria entre lo que se reporta con lo que es
determinado experimentalmente; las anteriores metodologías de cuantificación son
de gran importancia para el análisis de control de calidad, pues toda producción se
rige bajo normas y especificaciones que los productos tiene que cumplir para que
puedan ser lanzados al mercado, es por ello que se implementan diversas
técnicas, así como diferentes métodos de cuantificación que son los que permiten
dar el visto bueno de continuar con el proceso, pues me dice, que al menos esa
parte del proceso, se encuentra dentro de los límites que la norma me permite.

EJERCICIO DE CONSOLIDACIÓN
¿Cuántos gramos de polvo de tableta se deben pesar de muestra? para que al
disolver esta cantidad propuesta en 50 ml y realizar una dilución de 3 ml en 10 ml
la concentración de Bismuto elemental en este último sistema se encuentre en la
parte media le intervalo de concentraciones de la curva de calibración que se
encuentra de 10 a 50 ppm.
Datos: 5 tabletas de Pepto-Bismol (Subsalicilato de bismuto) pesan 5.4840 g, y el
marbete indica que hay 262 mg de Subsalicilato de Bismuto por tableta.
MM Bi: 208.98 g/mol, MM Subsalicilato de Bismito: 362.01 g/mol

Se toma la concentración intermedia del rango de 10 a 50 ppm, que es 30 ppm.

ppm∗10
C=30 =100 ppm
3

L∗1 mmol Bi
∗1 mmol Subsalicilato
208.98 mg
∗362.01 mg Subsalicilato
100 mg Bi 1 mmol Bi
∗0.050 =8.6614 mg Subsalicilato de B
1L 1 mmol Subsalicilato

1 tableta−0.262 g de Subsalicilato

5 tab−X

5 tabletas∗0.262 g de Subsalicilato
X=
1 tableta

X =1.31 gramos de Subsalicilato en 5 tabletas

1.31 g de Subsalicilato de Bismuto−5.4840 g de Tabletas

0.0086614 g Subsalicilato de Bismuto−X

0.0086614 g Subsalicilato de Bismuto∗5.4840 g de Tabletas

X= =0.03625 g Tableta=36.25mg Tableta
1.31 g de Subsalicilato de Bismuto