DETERMINACIÓN POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATOMICA
(AAS)
DEL COBRE EN UN MINERAL. TECNICA ESTANDARES EXTERNOS
I. OBJETIVO:
- Aprender a preparar soluciones stock y de trabajo en espectroscopia de
Absorción Atómica.
- Aprender a preparar muestras para su lectura en el Equipo de Absorción
Atómica.
- Cuantificar el contenido de cobre en un mineral utilizando la AAS.
II. REACTIVOS, MATERIALES E INSTRUMENTOS:
1. Reactivos grado Analítico: CuSO4.5H2O , HCl cc, HNO3 cc. , Agua bidestilada
2. Fiolas de 50, 100, 250 y 500 mL; vasos de 100 y 250 mL; pipetas de 5 y 10 mL
3. Equipo de filtración, Equipo de absorción atómica.
Preparación de Soluciones:
1. Solución stock de 100 ppm cobre:
2. Solución de trabajo de 10 ppm cobre:
3. Preparación de soluciones patrón de cobre:
- Tomar 5 fiolas aforadas de 100 mL y numerarlas
- Pipetear y depositar en ellas: 1,0; 2,0; 4,0; 7,0 y 10,0 mL de solución de Cu de
10 ppm.
- Aforar a la marca con agua bidestilada.
4. La muestra examen de mineral:
- Pesar 0,2000 g de muestra seca de mineral y depositar en vaso de 250 mL
- Adicionar 20 mL de agua regia,( 3HCl + 1HNO3 ), se lleva a la plancha hasta
eliminar los residuos oscuros. Si se agrega 10 mL de HNO3 cc, calentar hasta
eliminar los óxidos nitrosos.
- Filtrar directamente a una fiola de 100 mL, haciendo lavados con agua
caliente,(bidestilada), hasta 3/4 de fiola, dejar enfriar y llevar a 100 mL con
agua bidestilada.
III. PROCEDIMIENTO:
a. Método de la recta Calibrado Estándares Externos:
- Encender el equipo y especificar la longitud de onda a utilizar para el cobre.
- Dejar pasar agua ultra pura para lavar el nebulizador - Calibrar el
instrumento con la solución blanco.
- Leer cada uno de los estándares registrando sus respectivos valores de
absorbancia.
- Graficar los valores de ppm Cu frente a la absorbancia obtenida, para obtener la
ecuación de recta que ajusta dichos valores según la ley de Beer.
Dr. Alfredo Cruz Monzón Análisis Instrumental
- Leer la muestra examen y con el valor de absorbancia obtenida reemplazar en la
ecuación de recta obtenida, despejando las ppm Cu presentes según gráfico.
- Convertir a concentración real de la muestra solida analizada
IV. CÁLCULOS:
DETERMINACIÓN DE COBRE POR LAS ESTANDARES EXTERNOS
PREPARACIÓN TEORICA DE SOLUCCIÓN DE COBRE
Concentrac. Soluc. Madre a preparar (ppm Cu 2+) = 250
Volumen a preparar (L) = 0.1
Reactivo a utilizar = Cu(NO3)2.5H2O
Masa molar (g/mol) = 232.594
Pureza (%) = 99.2
Masa atómica Cu (g/mol) = 63.45
Masa a tomar del Cu(NO3)2.5H2O (g) = 0.092383671
PREPARACIÓN REAL DE LA SOLUCIÓN STOCK COBRE
Masa real tomada de Cu(NO3)2.5H2O (g) = 0.1028
Volumen a preparar (L) = 0.1
Reactivo a utilizado = Cu(NO3)2.5H2O
Masa molar (g/mol) = 232.594
Pureza (%) = 99.2
Concentración real (ppm Cu2+) = 282.692679
PREPARACIÓN TEÓRICA SOLUCIONES ESTÁNDAR DE CU2+
ppm Cu2+ Aforar a mL a tomar uL a tomar
Std requeridos (mL) Sol Trab sol trab Cu2+
Blanco 0 50 0 0
1 0.3 50 0.05306115 53.0611548
2 0.6 50 0.10612231 106.12231
3 0.9 50 0.15918346 159.183464
4 1.2 50 0.21224462 212.244619
5 1.5 50 0.26530577 265.305774
PREPARACIÓN TEÓRICA SOLUCIONES ESTÁNDAR DE CU2+
uL a tomar Aforar a
Std sol trab Cu2+ (mL) ppm Cu2+
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Blanco 0 50 0
1 60 50 0.33923121
2 120 50 0.67846243
3 180 50 1.01769364
4 240 50 1.35692486
5 300 50 1.69615607
Recta de Calibrado
Std ppm Cu Abs
Blanco 0 0
1 0.33923121 0.0092
2 0.67846243 0.0194
3 1.01769364 0.0278
4 1.35692486 0.0388
5 1.69615607 0.0485
Muestra 0.042
Recta de Calibrado
0.06
0.05
f(x) = 0.0286109115670454 x − 0.000314285714285704
R² = 0.999151817777626
0.04
0.03
0.02
0.01
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8
a. Método de Estándares Externos:
Y = A (X) + B
Abs = A (ppm Cu) + B
Donde:
Abs = Absorbancia.
A = pendiente de recta ajustada.
B = ordenada de la recta ajustada.
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(ppm Cu) = concentración cobre.
Datos Curva de Calibración
No Lectura Absorbancia ( A ) Concentración (C)
Standard
1
0.0092 0.33923121
2
0.0194 0.67846243
3
0.0278 1.01769364
4
0.0388 1.35692486
5
0.0485 1.69615607
Ecuación de Regresión Lineal obtenida:
y = - 0.0286x + 0.0003
Con la absorbancia de la muestra calcular:
Abs = A (ppm Cu) + B
y = - 0.0286x + 0.0003
0.042=- 0.0286x + 0.0003
1.4580=x
ppm Cu (grafico) = 1.4580
ppm Cu (real) = 282.692679
% Cu = 0.5170%
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