UNIVERSIDAD NACIONAL

AGRARIA DE LA SELVA
FACULTAD DE RECURSOS NATURALES RENOVABLES
INGENIERIA AMBIENTAL

ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA

ALUMNA : HUAMAN SIERRA, Brigith Araceli

DOCENTE : Ing. Zavala Guerrero Sandra

CURSO : Análisis Instrumental

CICLO : 2016 – I

Tingo María-Perú

2016
 I. INTRODUCCION

Los métodos instrumentales pueden detectar sólo rara vez

especies químicas a niveles de microgramos, muchos métodos instrumentales
son sorprendentemente sensibles. Entre ellos se encuentra Absorción Atómica
consisten en transformar la muestra en átomos en estado de vapor
(atomización) y medir la radiación electromagnética absorbida o emitida por
dichos átomos.

La espectroscopia de Absorción Atómica es una de las técnicas

analíticas más importantes en donde se realizan análisis o investigaciones
químicas. La mayoría de las técnicas espectroscópicas se utilizan para el
estudio y caracterización de moléculas o iones, la espectroscopia de absorción
atómica se usa casi exclusivamente para el análisis de átomos. Por
consiguiente, la técnica resulta casi insuperable como método de análisis
elemental de metales. En principio, puede utilizarse para la identificación y la
determinación cuantitativa de todos los elementos de la tabla periódica.

Este presente trabajo pretende dar una referencia básica sobre la

técnica de absorción atómica, su funcionamiento, mediante el elemento
cadmio haciendo uso del espectrofotómetro de absorción atómica.

I.1. Objetivos

Conocer el funcionamiento del espectrofotómetro de absorción atómica.

 II. REVISION DE LITERATURA

II.1. Principios de absorción atómica

La espectroscopia por absorción atómica puede definirse como un
método analítico para la determinación cuantitativa de elementos, para llevarlo
a cabo es necesario producir una nube atómica partiendo de una solución en
la cual se encuentra el elemento a determinar cuyos átomos fundamentales
están en la nube atómica mencionada, simultáneamente se hace pasar a
través de esta nube atómica una luz con la longitud de onda correspondiente a
la línea de resonancia del elemento a cuantificar midiendo la absorbancia. Los
demás elementos presentes en la nube atómica no interfieren en la
cuantificación, ya que ellos absorben en otras longitudes de onda.
(VALCARCEL, 2000)

II.2. Espectrofotometría de absorción atómica

La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y
determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos del sistema
periódico. Sus campos de aplicación son, por tanto, muy diversos. Este
método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales tales como:
antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, entre
otros. Se emplea en el análisis de aguas, análisis de suelos, bioquímica,
toxicología, medicina, industria farmacéutica, industria alimenticia, industria
petroquímica, etc. (VAN LOON, 1980)
Este método consiste en la medición de las especies atómicas por
su absorción a una longitud de onda particular. La especie atómica se logra
por atomización de la muestra, siendo los distintos procedimientos utilizados
para llegar al estado fundamental del átomo lo que diferencia las técnicas y
accesorios utilizados. (MORRAL, 2003)
 La técnica de atomización más usada es la de absorción atómica
con flama o llama, que nebuliza la muestra y luego la disemina en forma de
aerosol dentro de una llama de aire acetileno u óxido nitroso-acetileno.
(MORRAL, 2003)

II.3. Espectroscopia de absorción atómica en flama

La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como
fundamento la absorción de radiación de una longitud de onda determinada.
Esta radiación es absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles
energéticos cuya diferencia en energía corresponda en valor a la energía de
los fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, está determinada
por la ley de Beer, que relaciona ésta pérdida de poder radiante, con la
concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o
recipiente que contiene los átomos absorbedores. Los componentes
instrumentales de un equipo de espectrofotometría de absorción atómica son
los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro de flama, excepto que
en EAA se requiere de una fuente de radiación necesaria para excitar los
átomos del analito. (ROCHA, 2000)

Figura n° 1. Componentes de un fotómetro de emisión y flama y de un

espectrofotómetro de absorción atómica
II.4. Componentes de un espectrofotómetro de absorción atómica

1) Una fuente de radiación que emita una línea específica

correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en los átomos del
elemento analizado.
2) Un nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme
pequeñas gotas para una atomización más eficiente.
3) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la
combustión y por la reacción de combustión misma, se favorezca la formación
de átomos a partir de los componentes en solución.
4) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de
interés, de todas las demás radiaciones que entran ha dicho sistema.
5) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación
proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagnética, en
señales eléctricas o de intensidad de corriente.
6) Un amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica
amplifica la señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser
procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes.
7) Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de
intensidad de corriente, sea convertida a una señal que el operario pueda
interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia). Este sistema de lectura,
puede ser una escala de aguja, una escala de dígitos, un graficador, una serie
de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora, etc.

La EAA en flama es a la fecha la técnica más ampliamente utilizada

(aunque cada vez más competida por la EEP) para determinar elementos
metálicos y metaloides. Esta técnica tienen grandes convenientes y es de
costo relativamente bajo, pudiéndose aplicar tal técnica a una gran variedad de
muestras. Acoplado un instrumento de Absorción Atómica a un horno de
Grafito y a un generador de hidruros se alcanzan límites de detección hasta de
ppb, lo cual lo hace indispensable en áreas como son: estudios de
contaminación ambiental, análisis de alimentos, análisis de aguas potables y
residuales, diagnóstico clínico, etc. (SKOOG, 1998)

II.5. Descripción de la técnica de espectroscopia de absorcion atómica

(EAA)
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa
consta de lo siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un
tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un
rocío o pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una
flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formación de
átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la
lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su
concentración. La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un
monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que
acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega
a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema
de lectura. (SKOOG, 1998)

II.5.1. Fuentes de radiación

Cada elemento va a responder a la excitación de una radiación de
longitud de onda muy específica ya que solo este elemento absorbe o emite tal
tipo de radiación, porque esta corresponde a la diferencia en energía entre dos
niveles particulares de ese átomo. (SKOOG, 1998)
La idea de Alan Walsh, el creador de la Espectroscopia de
Absorción Atómica fue la siguiente: los átomos absorben y emiten radiación de
exactamente la misma frecuencia o longitud de onda, ya que absorben
radiación al pasar del estado basal a un estado excitado y teóricamente emiten
la misma frecuencia de radiación en el proceso inverso; por lo tanto si se tiene
una fuente de excitación en donde el elemento excitado es el mismo que se va
a analizar, la radiación emitida va a ser captada únicamente por el elemento
que es idéntico al de la fuente luminosa. (SKOOG, 1998)
 Por ejemplo: si se desea cuantificar Zn en una flama, se hace
irradiar ésta con radiación emitida por átomos de Zn; ésta va a ser absorbida
únicamente por los átomos de Zn que se encuentran en la flama y no por los
átomos de cobre, cadmio, o níquel o algún otro elemento presente, ya que la
radiación que pasa por la flama corresponde únicamente a los niveles
energéticos del Zn. (ROCHA, 2000)

II.5.2. Lámpara de cátodo hueco

Este tipo de fuente de radiación es de las ampliamente difundidas

en la EAA. Las lámparas de cátodo hueco (LCH o HCL [Hollow Cathode Lamp]
consisten de un cilindro de vidrio sellado al vacío y con un gas inerte en su
interior. Dentro de este mismo cilindro se encuentran dos filamentos; uno de
ellos es el cátodo y el otro el ánodo. El ánodo generalmente es un alambre
grueso hecho de níquel o tungsteno, el cátodo es en forma de un cilindro
hueco, en el interior del cual se encuentra depositado en forma de una capa el
elemento metálico que se va a excitar. También regularmente y cuando esto
es posible el cátodo está enteramente hecho del metal a analizar. (SKOOG,
1998)

Figura n°
2. Lámpara
de cátodo hueco

El cátodo es la terminal negativa y el ánodo es la positiva, cuando

se aplica una diferencia de potencial entre las dos terminales ocurre una serie
de eventos que se muestra en la figura n° 3 y que son descritos a
continuación:
 Figura n° 3. Eventos que ocurren en una lámpara de cátodo hueco

II.5.3. Nebulizador
Cuando una solución acuosa de sales inorgánicas disueltas es
aspirada y dirigida hacia una flama, en esta ocurre una serie de eventos que
conducen a la formación de átomos en la misma. El quemador de premezclado
o de flujo laminar tiene la siguiente secuencia de pasos en su operación:
inicialmente la muestra líquida (en la cual están disueltos los componentes en
forma de iones positivos y negativos) debe ser conducida al quemador. Para
esto se hace uso del efecto Venturi. Este efecto se crea cuando el oxidante
(por ejemplo aire) se introduce a través de un tubo diseñado se manera tal que
se genera un vacío lo cual produce la succión de la muestra líquida a través
del tubo capilar. (SKOOG, 1998)
 III. MATERIALES Y METODOS

III.1. Equipos, materiales y reactivos:

 EQUIPOS:
- Espectrofotómetro de absorción atómica

Marca: VARIAN

Modelo: SpectrAA 55 B

 MATERIALES:
 - Lámpara de cátodo hueco : cadmio (Cd)

- Melosa caña
Código: 281
- 03 fiolas
- 01 vaso de precipitación
- 03 Estándares de calibración preparadas

III.2. Metodología
Está presente práctica se realizó en el laboratorio de suelos de la
UNAS siendo las 2.30 pm, donde el profesor encargado de la práctica, empezó
a explicar:
1. Uso y manejo del espectrofotómetro de absorción atómica. Para su
manejo primero se calibra el equipo y se fija en el nivel de gas en cual se
utiliza el gas acetileno.

2. Al prender la llama se fija la presión de los gases, donde el equipo tiene

su controlador de gases, el cual nos permite observar si la presión de gases es
óptima o si se está acabando el gas (acetileno).
3. Se empieza a calibrar, cuando la concentración de absorbancia en la
pantalla del equipo nos da cero.

4. Se coloca una lámpara de cátodo hueco de cadmio dentro del

espectrofotómetro, luego se selecciona en la pantalla del equipo el elemento a
leer (Cd), y la lámpara activada debe estar en cadmio.

5. Luego se selecciona al usuario y el elemento que voy a leer en este

caso cadmio, se verifica si esta seleccionada la lámpara correcta y empiezo a
grabar.

6. Para la lectura del cadmio los patrones a utilizar son de 1 ppm, 2 ppm y
3 ppm, el cual se selecciona en la pantalla.

7. Se utiliza los estándares de calibración preparados para recibir en cada

uno a los patrones de cadmio de 1 ppm, 2 ppm y 3 ppm.

8. Se anotan los resultados obtenidos de la concentración de cadmio.

Para la muestra: MELOSA CAÑA
9. Se escoge una muestra de código 281 (melosa caña), y la llevamos al
espectrofotómetro, y se anota la concentración de cadmio de dicha muestra.
 IV. RESULTADOS

IV.1. Para la determinación de cadmio

 Lectura de Patrones
- 0 ppm: 0
- 1 ppm: 0.133
- 2 ppm: 0.260
- 3 ppm: 0.388

 Lectura de muestra
Muestra: melosa caña
- Melosa caña: 0.027

IV.2. Determinación de la curva patrón

Dónde: 3 ml de concentración de cadmio por cada patrón y 13 ml de los
estándares de calibración preparados.

 Decimos que C1*V 1  C 2*V 2

 1 ppm∗3 ml
 C 1=
13 ml
=0.23 ppm

2 ppm∗3 ml
 C 2=
13 ml
=0.46 ppm

3 ppm∗3 ml
 C 3=
13 ml
=0.69 ppm

Cuadro n° 1

X Y
PATRONES X2 XY
CONCENTRACIÓN ABSORBANCIA

1
0 0 0 0

2
0.23 0.133 0.0529 0.03059

3
0.46 0.260 0.2116 0.1196

4
0.69 0.388 0.4761 0.26772
sumatoria 1.38 0.781 0.7406 0.41791

 Entonces decimos que: Y  a  bx

Para hallar “a” y “b”

n ∑ xy−∑ x ∑ y
b= 2
n ∑ x 2−(∑ x)

a=
∑ y−b ∑ x
n

( 4∗0.4179 ) −(0.781∗1.38)
b= =0.56130435
( 4∗0.7406)−(1.38)2

0.781−( 0.5613∗1.38 )
a= =0.0016
4

b=0.5613
a=0.0016
 Reemplazando la lectura de la muestra en la ecuación

y=0.56130435 ( 0.027 )+ 0.0016

y=0.01675522mg
Entonces decimos:

y∗volumen total del tubo

3
∗103 gr
10 ml
∗volumen extractante
peso de lamuestra
Cd ppm=
alicuota
0.01675522∗13 ml
3
∗103 gr
10 ml
∗20 ml = 0.2904
5 gr
Cd ppm=
3 ml

Cuadro n° 2
Absorbancia peso Pppm
Melosa caña 0.027 0.01675522 0.2904

V. DISCUSION

Según VAN LOON, 1980. La absorción atómica es una técnica

capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos
del sistema periódico. Sus campos de aplicación son, por tanto, muy diversos.
Este método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales tales
como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel,
entre otros. Se emplea en el análisis de aguas, análisis de suelos, bioquímica,
toxicología, medicina, industria farmacéutica, industria alimenticia, industria
petroquímica, etc. En esta práctica realizada se determinó el elemento cadmio
y se empleó en un análisis de agua como es la melosa caña.

Según MORRAL, 2003. La técnica de atomización más usada es

la de absorción atómica con flama o llama, que nebuliza la muestra y luego la
disemina en forma de aerosol dentro de una llama de aire acetileno u óxido
nitroso-acetileno. En esta práctica se utilizó el gas de acetileno que se
disemina en forma de aerosol dentro de la llama.

La concentración de cadmio en la melosa caña presenta un valor

muy bajo (0.2904 ppm), ya que esta muestra contiene escasas
concentraciones de cadmio por ser una sacarosa.

Las concentraciones de cadmio que se obtienen 1 ppm, 2 ppm, 3

ppm es generalmente utilizado a estas concentraciones para este elemento.

VI. CONCLUSION

Se logró conocer con éxito el funcionamiento del

espectrofotómetro de absorción atómica.

Se comprendió satisfactoriamente el procedimiento de

determinación de cadmio por la técnica de espectroscopia de absorción
atómica, haciendo uso del espectrofotómetro de absorción atómica marca:
VARIAN, modelo: SPECTR AA 55B.
 La concentración de cadmio que se obtuvo en la melosa caña es
de 0.2904 ppm.

Se logró realizar la curva de calibración de cadmio a una

concentración de 1 ppm, 2 ppm y tres ppm vs una absorbancia de 0.133,
0.260, 0.388 respectivamente.

VII. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

ROCHA Castro E. 2000. Principios básicos de espectroscopia; Editorial UACh,

México, pág. 123-203.

SKOOG, D.A. James; Holler F. James. 1998. principios de análisis

instrumental, 5° ed.; Ed. McGraw-Hill. págs. 219-239.

VALCARCEL, M. 2000. Principlesof analytical chemistry. Ediciones Springer.

VAN LOON, J.C. 1980. Analytical atomic absorption spectroscopy. Academic

Press, New York.

VIII. ANEXOS

LLAMA DEL ESPECTROFOTOMETRO

DE ABSORCION ATOMICA
Figura n° 4

CONCENTRACIONES
DE CADMIO A 1 PPM,
2 PPM, 3 PMM

Figura n° 5

MUESTRAS A ESCOGER PARA

DETEMINAR CADMIO
Figura n° 6

PANTALLA DEL ESPECTROFOTOMETRO

PARA VER LA CALIBARACION Y LA
LAMPARA DE CATODO HUECO DE
CADMIO

Figura n° 7