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ABSORCIÓN ATÓMICA

Inst. Leydi Herrera


SENA – ASTIN
Métodos espectrofotométricos

Espectroscopia

Atómica Molecular

Trata las distintas interacciones


de la radiación con la materia

Medida de la intensidad de la radiación


mediante un detector fotoeléctrico o con
otro dispositivo electrónico
Calor Rayos
Luz Rayos x UV microondas
radiante gamma
Absorción atómica

Es el proceso que ocurre cuando átomos de un


ABSORCIÓN elemento en estado fundamental absorben
energía radiante a una longitud de onda
específica.

La cantidad de radiación absorbida aumenta al


hacerlo el número de átomos del elemento
presentes en el camino óptico, utilizándose esto
con fines analíticos cuantitativos.

APLICACIÓN Determinación de elementos en


muestras analíticas
Absorción atómica

Permite la determinación de al menos, unos 70


LA TECNICA
elementos en cantidades tan bajas como 10–14 g

Poca Mínimo tamaño


Selectiva
manipulación demuestra

inicialmente se utilizó solo para la determinación de elementos


metálicos, sin embargo se han desarrollado métodos indirectos
que permiten la cuantificación de una gran variedad de aniones
y de compuestos orgánicos.
Absorción atómica: principio

Las muestras se Se convierten Originando


Átomos libres
vaporizan
Atomización

Vapor atómico
Absorción
Emisión
Radiación
electromagnética
Absorción atómica:
Técnicas de atomización
Atomización con llama

Atomización

Es nebulizada

Flujo de gas oxidante


con gas combustible
Absorción atómica:
Técnicas de atomización

Se evapora el disolvente hasta producir un


aerosol molecular solido finamente dividido

 Espectros de emisión
Disociación de moléculas

Gas atómico

Cationes
electrones Ionización
Absorción atómica:
Técnicas de atomización
Etapa mas critica en la
Atomización espectroscopia de llama y la
que limita la precisión de
dichos métodos

Es importante

 Comprender las características


de la llama
 Las variables que afectan
estas características
Absorción atómica:
Técnicas de atomización
Tipos de llamas

* *

Solo las muestras que se * Si el caudal no sobrepasa la velocidad de


* descomponen fácilmente se combustión, la llama se propaga al interior
atomizan del quemador dando un fogonazo
Absorción atómica:
Técnicas de atomización
Tipos de llamas

Llama aire–acetileno

Resulta apropiada para la atomización efectiva de un grupo


numeroso de elementos. Esta llama es prácticamente
transparente en una amplia zona espectral, y puede operarse en
condiciones estequiométricas o débilmente oxidantes. Sin
embargo, su temperatura no es lo suficientemente alta para
disociar óxidos metálicos, para los cuales se hace necesario
utilizar llamas más caloríficas, como oxígeno–acetileno
Absorción atómica:
Técnicas de atomización
Tipos de llamas

Llama oxido nitroso–acetileno

A partir del año 1965 representó un gran avance en los trabajos


con llama, pues su temperatura relativamente alta hizo posible
la atomización de muchos elementos, incluyendo aquellos que
forman óxidos refractarios. Además, la velocidad de combustión
es relativamente baja, con lo que el peligro de "implosiones"
("flash-bachk") se minimiza
Absorción atómica:
Técnicas de atomización
Tipos de llamas

Llama aire-hidrogeno

Se ha utilizado para el análisis de metales alcalinos por


fotometría de llama (emisión) debido a su pequeña emisión de
fondo, si bien, presenta problemas relacionados con la velocidad
de combustión y mayor peligro de explosiones.
Absorción atómica:
Técnicas de atomización
Estructura de la llama
 El aspecto y el tamaño relativo de
estas regiones varia con la relación
combustible/oxidante

 El aspecto y el tamaño relativo de


estas regiones varia con el tipo de
combustible y oxidante usado

No se alcanza el equilibrio térmico y


por eso esta zona rara vez se usa en
la espectroscopia de llama
Absorción atómica:
Técnicas de atomización
Estructura de la llama

Esta zona es altamente rica en


átomos libres y es la parte de la
llama mas ampliamente utilizada en
la espectroscopia

Los productos formados en la


región interior se convierten en
óxidos moleculares estables que se
dispersan por los alrededores
Absorción atómica:
Técnicas de atomización
Estructura de la llama
Absorción atómica:
Técnicas de atomización

Perfiles de absorbancia
de la llama
Absorción atómica:
Técnicas de atomización

Mechero
Absorción atómica:
Técnicas de atomización
Nebulizador

Consiste en la conversión de la disolución en una niebla muy


fina o aerosol.
Absorción atómica:
Técnicas de atomización
Nebulizador

Este tipo de nebulizadores neumáticos produce un aerosol constituido por


gotitas cuyo diámetro oscila entre 1 y 25 mm.
Sin embargo, únicamente resultan adecuadas para ser introducidas en la
llama las gotitas de diámetro inferior a 10 mm, que constituyen solo un 10 %
del total de muestra nebulizada.
Absorción atómica:
Técnicas de atomización

Combustible y oxidante

 Se combinan en una relación estequiometrica

 Para metales que generen óxidos estables se recomienda


una llama generada a partir de un exceso de combustible

 Los caudales se regulan por controladores de presión

 En términos de reproducibilidad la atomización con llama


resulta ser superior a todos los métodos que se han
desarrollado para la introducción de muestras liquidas
Absorción atómica:
Técnicas de atomización
Atomización electrotermica

Proporcionan generalmente una mayor sensibilidad debido a que


toda la muestra se atomiza en un periodo de tiempo muy corto y el
tiempo promedio de permanencia de los átomos en el camino
óptico es de un segundo o mas.

Unos pocos mL de muestra se evaporan primero a baja


temperatura y luego se calcinan a una temperatura mas alta en un
tubo de grafito calentado eléctricamente

Tras la calcinación la corriente se incrementa lo que eleva la


temperatura a unos 2000 a 3000 °C, ocurriendo la atomización en
un periodo de tiempo de milisegundos

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