ANALISIS DE SUELO ,AGUA Y

PLANTA

VENTURA LÓPEZ JEAN

JHORDY

VENTURA LÓPEZ JEAN JHORDY

DANIEL HUMBERTO PAREDES AGUINAGA
INTRODUCCION
La Espectrofotometría Atómica engloba
técnicas instrumentales que se basan
en la absorción o emisión de haces de
luz por parte de los átomos o moléculas
presentes en la muestra a determinadas
longitudes de onda.
Es una técnica capaz de detectar y
determinar cuantitativamente la
mayoría de los elementos de la tabla
periódica.
APLICACIONES:
OBJETIVOS

➢Nombrar de forma general los métodos, técnicas y

principios de la Espectrofotometría de Absorción Atómica
(EAA).
➢Distinguir técnicas instrumentales de absorción atómica
para la determinación cuantitativa de determinados
elementos
 INICIO DE LA ESPECTROFOTOMETRÍA
1600 1831 1859 1952
Isaac Newton Herschel Kirschoff y Bunsen

experimentaron con estas

primer científico en observar que al
hacer pasar un haz de luz blanca a
través de un prisma, éste es capaz de
dividirla (dispersarla) en un espectro
de colores. En este efecto es posible
observar los colores: rojo, naranja,
amarillo, verde, azul y violeta; los
cuales, como sabemos hoy en día
representan diferentes longitudes de
onda dentro del espectro
electromagnético.
coloraciones haciéndolas incidir en un
depósito óptico que separa la
radiación emitida por el metal de la se desarrolló el
luz solar. Observaron que cada metal primer equipo
demostró que, sales de emite radiación de diferente color y comercial de
diferentes metales que la intensidad está directamente
relacionada a la concentración del
espectrofotometría
producen distintas
elemento en solución. En esa época el de absorción
coloraciones de flama
desarrollo de la espectrofotometría en atómica para la
cuando son incineradas. el análisis cualitativo fue casi
cuantificación de
inmediato, pero su utilidad en el
aspecto cuantitativo tuvo que esperar metales.
muchos años, ya que el desarrollo
científico y tecnológico de ese
momento era insuficiente
ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA(EAA)
La Espectrofotometría de Absorción Atómica (EAA) es una técnica desarrollada que
se basa en la capacidad de un átomo para absorber luz a longitudes de onda
específicas. A su vez explica cómo un átomo absorbe energía a una determinada
longitud de onda. La configuración electrónica de menor energía (estable) de un
átomo se le define como “estado fundamental” , pero si a un átomo que se encuentra
en estado fundamental se le aplica energía a una determinada longitud de onda (λ),
el átomo absorberá la energía y un electrón será promovido a un orbital de mayor
energía, alcanzando el átomo una configuración menos estable (estado excitado). A
este proceso se le llama absorción atómica.
PRINCIPIOS BASICOS DE ABSORCION ATOMICA
El uso de la espectrometría de absorción atómica se basa en gran medida
en la ley de Beer-Lambert.

Esta fundamentada en tres grandes conceptos:

Todos los átomos pueden absorber luz
La longitud de onda a la cual la luz se absorbe es especifica
para cada elemento.
La cantidad de luz absorbida es proporcional a la
concentración de átomos absorbentes
 COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO
DE ABSORCIÓN ATÓMICA
FUENTES DE LUZ
LÁMPARAS DE CÁTODO HUECO
En su modo de funcionamiento
convencional, la luz es producida por una
Una fuente lámpara de cátodo hueco. En el interior de
radiación que emita la lámpara hay un cátodo cilíndrico de
una línea específica metal que contiene el metal de excitación,
y un ánodo. Cuando un alto voltaje se
correspondiente a la aplica a través del ánodo y el cátodo, los
necesaria para átomos de metal en el cátodo se excitan y
efectuar una producen luz con una determinada
longitud de onda. El tipo de tubo catódico
transición en los hueco depende del metal que se analiza.
átomos del elemento Para analizar la concentración de cobre en
analizado. un mineral, se utiliza un tubo catódico de
cobre, y así para cualquier otro metal que
se analice.
TIPOS DE LAMPARAS PARA ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA
QUEMADOR O NEBULIZADOR

Forma pequeñas gotas de la

muestra en estado líquido
para una mejor atomización
en el quemador.
El quemador es un
dispositivo que por medio
de la combustión favorece la
formación de átomos a
partir de los componentes
en solución.
MONOCROMADOR

Un sistema óptico
que separa la
radiación de
longitud de onda de
interés, de todas las
demás radiaciones
emitidas en el
proceso.
DETECTOR

Un detector o transductor,
que sea capaz de
transformar, en relación
proporcional, las señales de
intensidad de radiación
electromagnética, en
señales eléctricas o de
intensidad de corriente.
AMPLIFICADOR

Encargado de
amplificar la señal
eléctrica que se
produce, para poder
ser procesada por
circuitos eléctricos
comunes y poder
evaluarlo.
SISTEMA DE LECTURA

Dispositivo encargado de
convertir la intensidad de
corriente emitida en el
experimento a una señal que
puede ser interpretado con
mayor facilidad para el operario.
La manera en que se expulsan los
datos son varios tales:
Escala de dígitos ; escala de
agujas; graficas; entre otros.
 TÉCNICAS DE ABSORCIÓN ATÓMICA

1. ABSORCIÓN ATÓMICA EN LLAMA O FLAMA

Esta técnica de absorción atómica por llama permite

analizar más de 60 elementos, entre ellos podemos
mencionar: plomo, cobre, zinc, calcio, cadmio, cromo,
litio, hierro, magnesio, potasio, y sodio, etc.

Equipo empleado: Equipo de Absorción Atómica

Orden de detección: 20 ppm a 0,0003 ppm

 Partes de un equipo de A. Atómica por llama
PARTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

d La lámpara de cátodo hueco emite una radiación

lumínica, que atraviesa la llama; la radiación
c emitida por la lámpara pasa al monocromador y
luego al detector para poder ser leído por el
a analista en forma numérica la absorbancia y la
b concentración respectiva.

a) Fuente de radiación
b) Sistema nebulizador-atomizador
c) Monocromador
d) Detector
a) Fuente de radiación

La fuente de radiación es una lámpara de

cátodo hueco
Compartimiento de las lámparas

Las lámparas son colocadas en sus respectivos lugares del

espectrofotómetro de absorción atómica.
Existen lámparas monoelementos (Al, Cd, Zn) y multielementos.
Fuentes multielementales en absorción atómica
Partes de la lámpara de cátodo hueco
- Pines: Permiten conectar en el
espectrofotómetro
- Cátodo: En el centro presenta un baño
electrolítico con el analito que queremos
analizar.
- Ánodo: Es el que generará la chispa para que
prenda la lámpara está hecho de Níquel o
wolframio (tungsteno).
- Cubierta de vidrio Pirex (Resistente a
elevadas temperaturas).
Eventos en una lámpara de cátodo hueco
1. Al aplicar voltaje entre los dos electrodos
ocurre una descarga eléctrica, dentro del
cátodo, activando los átomos del gas inerte (Ar
ó Ne).

2. Estas descargas eléctricas ionizan a los

átomos del gas inerte y son atraídos por las
paredes del cátodo de carga eléctrica negativa
3. Al chocar los iones de gas inerte con las
paredes del cátodo, son desprendidos átomos
neutros del metal de que está hecho el cátodo o
depositado sobre la superficie del mismo.

4. Los átomos de metal producidos son

excitados por los choques con los iones y
átomos de gas inerte.
5. Los átomos excitados no pueden permanecer
en un estado de energía superior y regresan a su
estado basal desprendiendo radiación lumínica.
b) Nebulizador-quemador
Es la zona donde la muestra nebulizada es
aspirada y dirigida hacia una llama, en ésta, el
analito se transforma en átomos

Quemador

Nebulizador
El sistema de nebulización

1. El líquido de la muestra ingresa al sistema

nebulizador.
3
2. El líquido se convierte en una especie de
2 neblina y es conducido luego a la parte superior y
llega al quemador.
3. En el quemador es convertido en átomos el
analito que estaba en forma iónica.

1
Esquema de un Nebulizador Quemador
Eventos en la cámara de nebulización

La muestra es absorbida por una especie

de manguera y llega al nebulizador, y
choca con una “bola” lo que ayuda a que
se produzca una nube de microgotas y
pasa por diferentes cámaras hasta llegar
al quemador.
Eventos en el quemador
- Mediante el calentamiento hay volatilización del
solvente y quedan cationes y aniones.
- Sigue el calentamiento de la llama y solo quedan
los cationes, porque los aniones son transformados
en óxidos y estos se volatilizan.
- Finalmente estos cationes son convertidos en
átomos mediante la llama del quemador
- Como la lámpara de cátodo hueco emite una
radiación con una longitud de onda (ejm. para Cu)
esta tiene una energía de ingreso (I0), esta atraviesa
la llama donde están presentes los átomos de cobre
para el ejemplo, entonces parte de esta energía es
absorbida por estos átomos y pasa una cantidad
menor de energía (I) y pasa a la siguiente etapa del
equipo el monocromador y luego al detector.
2. ABSORCIÓN ATÓMICA EMPLEANDO HORNO DE GRAFITO

Esta técnica de absorción atómica es similar a la A. A. a la llama, solo que en ves de utilizar el nebulizador
quemador se ha sustituido con un horno de grafito.

La lámpara de cátodo hueco va a emitir energía al

horno de grafito donde se encuentra el analito.
Parte de esa energía va a ser absorbida por el
analito y otra parte va a ser irradiada hacia el
monocromador donde es convertida y pasa
finalmente al detector.
Límites de detección (µg/L)

- El horno de grafito tiene más alcance y mayor

profundidad de análisis.
- Tiene mayor ventaja sobre la detección por
llama pues permite analizar concentraciones
mucho más pequeñas que las detectadas por A.
A. por llama.
- El horno de grafito está constituido
principalmente por un tubo de grafito.
- En los extremos del tubo de grafito se
encuentran unos contactos eléctricos, ya que el
calentamiento del tubo de grafito es mediante
electricidad.

- En la parte central del tubo de grafito hay un

pequeño huequito que es donde el dosificador
automático deposita una gotita de muestra para
el análisis.
Tubos de grafito

- Dimensiones del tubo de grafito:

Largo= 5 cm
Diámetro interno < 1 cm

- Hay distintas formas de colocar

una muestra. Una de ellas es
empleando una plataforma de
grafito
Eventos en el horno de grafito
SECUENCIA PARA EL TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Resultados

- Los resultados se observan en la

pantalla de una PC (software
adecuado)
 3. ABSORCIÓN ATÓMICA EMPLEANDO GENERADOR DE HIDRUROS

Esta técnica de absorción atómica es similar a la A. A. a la llama, también se emplea usando el equipo de
absorción atómica.

❑Esta técnica se aplica para elementos no se

pueden analizar a la llama y/o horno de grafito,
debido a que se volatilizan.
❑Principalmente para elementos que forman
óxidos tóxicos a alta temperatura.
❑Elementos: As, Sb, Bi, Sn, Pb, Hg, Ge, Te, etc.
❑Cantidad de muestra= 50 ml
❑Dosificación: Micropipeta u otro medio
CUADRO COMPARATIVO DE LÍMITES DE DETECCIÓN ENTRE EL H.G Y EL G.H (ppb)
G. de Hidruros (Parte: Tubo Atomizador) Generador de Hidruros (completo)
Generador de Hidruros (Partes principales)
❑- Bomba peristáltica: Alimenta en forma
ascendente al tubo atomizador la mezcla de
reactivos químicos:
❑NaBH4: agente reductor
❑Ácido: HCl (generalmente)
-- Gas inerte: Tiende a impulsar la muestra junto
a los componentes químicos al tubo
atomizador.
- Separador gas-líquido: el gas va hacia arriba y
el líquido se drena.
 Eventos en el Generador de Hidruros
Se emplea Borohidruro de Sodio, como reductor porque libera iones reductores de Hidruro (H¯).

Reacciones químicas
La siguiente figura muestra una comparativa entre las diferentes técnicas y aplicaciones para el
análisis de diferentes grupos de metales.