Informe #3 Gravimetría de precipitación

(determinación de cloruros en muestra de

lixiviado)

Química II L2-1

Docente. Inocencio Manuel Moscote Gaviria

Integrantes.
Juliana Restrepo Lopesierra
Mariana Sofía Yepes Acosta
Ángel Gabriel López Manjarrez

Facultad de Ciencias Agrícolas

Programa de Ingeniería Agronómica

Universidad de Córdoba

Montería- Córdoba

2021
Introducción
La gravimetría por precipitación es una técnica analítica en la que se usa una
reacción de precipitación para separar iones de una solución. El químico que se
agrega para ocasionar la precipitación se llama precipitante o agente precipitante.
El sólido precipitado puede separarse de los componentes líquidos por medio de
filtración, y la masa del sólido puede usarse junto con la ecuación química
balanceada para calcular la cantidad o concentración de los compuestos iónicos
en solución.
En los métodos gravimétricos por precipitación, la porción pesada de la sustancia
que se estudia (matriz), se solubiliza por algún procedimiento, y luego el elemento
a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difícilmente soluble.
Los resultados obtenidos por un método químico cuantitativo (como lo es el
análisis gravimétrico por precipitación) se expresan siempre como una forma de
concentración, es decir refiriendo la masa de analito cuantificado a una masa o
volumen de muestra (matriz) inicialmente medida. De ahí, la importancia de la
medición precisa y exacta de la porción de la muestra tomada para el análisis.
Si se trata de un líquido, se debe medir un volumen conocido con pipeta o
cualquier otro instrumento de medición de volúmenes exactos. Si la matriz es
sólida, entonces debe pesarse una masa exactamente conocida en balanza
analítica.
La precipitación es la más importante. La precisión de los resultados del análisis
depende en sumo grado de la acertada elección del reactivo precipitante, de qué
cantidad de éste se ha agregado y de las condiciones en que se ha efectuado la
precipitación. La precipitación del analito (constituyente deseado) se realiza con la
ayuda de un agente precipitante el cual juega un importante papel en las
características del precipitado que posteriormente se obtendrá. Así, el agente
precipitante debe cumplir los siguientes requisitos.
Fácil eliminación de su exceso: Experimentalmente se ha demostrado que durante
la separación del precipitado a partir de la solución éste arrastra siempre diversas
sustancias extrañas o iones, entre los cuales figuran también los iones del
precipitante, que se deben eliminar del precipitado por lavado. Puesto que el
lavado puede resultar insuficientemente completo, conviene que el reactivo
precipitante sea una sustancia volátil, por cuanto en este caso su parte no
eliminada durante el lavado se volatilizará en el curso de la incineración.
Selectividad: En la mayor parte de los análisis, el ion que se determina, se debe
precipitar en presencia de otros iones. Por esta razón es indispensable tener en
cuenta la posibilidad de que con el reactivo empleado precipiten, simultáneamente
con las sustancias necesarias, también otras sustancias difícilmente solubles.
Para que esto no ocurra, es muy importante elegir un reactivo precipitante que
precipita solamente el ion dado, es decir, lo suficientemente específico.
Objetivos
Objetivo general
 Profundizar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los
procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el método de gravimetría de precipitación.
Objetivos específicos
 Determinar el contenido de cloruro en una muestra por el método
gravimétrico de precipitación.
 Aprender las diversas operaciones analíticas que intervienen en el análisis
gravimétrico por precipitación a través de la determinación del contenido de
iones en una muestra a analizar.
 Manejar adecuadamente los distintos materiales, equipos y elementos de
laboratorio requeridos para la realización de análisis gravimétrico.
Materiales y reactivos
Nitrato de plata
Embudo de placa fritada
Estufa
Balanza analítica
Cloruro de sodio
Vidrio de reloj
Agua destilada
Matraz volumétrico
Pipeta volumétrica
Vaso de precipitado
Varilla de vidrio
Hornilla
Tubo de ensayos
Procedimiento
- Prepare la Muestra
- Filtre 20 mL de Muestra a través de papel filtro, recogiendo el filtrado en
vaso de 100 mL
- Mida en una probeta 5 mL del filtrado de la muestra de lixiviado
- Adicione 5,0 mL solución de Nitrato de Plata, agite la solución, deje reposar
5 minutos, para que el precipitado formado se sedimente en el fondo del
recipiente.
- adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitación,
adicione 5 mL más de Nitrato.
- En caso de no haber precipitación, proceda a filtrar por papel filtro (Papel de
filtro debe pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de este).
- Enjuague el precipitado con solución diluida de Nitrato de plata, dos
enjuagues con 1 mL de esta solución.
- Doble el papel de filtro y deposítelo en una cápsula de porcelana, lleve a la
estufa.
- Luego seque en estufa a 110°C el precipitado, lleve al desecador, enfrié y
pese en balanza analítica la cápsula con el papel de filtro y el filtrado.
- La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de
filtro solo, son el resultado del peso del haluro sólido formado.
Cálculos
m ( g )∗Cl
P %p Cl= ∗100
m(g)muestra
Cl−¿ Cl−¿
∗35.45 g
1mol Agcl 1 mol(Cl)
( m ( g ) embudo+ AgCl−m ( g ) embudo vacio ) ( g ) AgCl∗1molAgCl ∗1mol ∗100 ¿ ¿
143.3 gAgCl m ( g ) muestra
Análisis y resultados
 Pesamos la Sal
 La disolvemos en agua destilada
 La llevamos a un volumen final después de
Paso 1// Precipitación del analito: formación de un precipitado AgCl por la adición
del agente precipitante AgNO3.
Pasó 2 // Digestión: proceso de maduración del precipitado a una temperatura
cercana a la de ebullición para formar un precipitado aglomerado y fácil de filtrar.
Paso 3 // Filtración: proceso de separación del precipitado coloidal de las aguas
madres utilizando un material poroso llamado filtro de placa filtrada.
Paso 4 // Secado: el precipitado es secado hasta que su masa se vuelva constante
y obtener un compuesto de AgCl puro y de forma pesable.
Pasó 5 // Pesado: antes de pesar, deja enfriar en el desecador hasta alcanzar la
temperatura ambiente. Luego pesar en la balanza analítica el embudo que
contiene el precipitado (m embudo + pptado AgCl).
La muestra la llevamos a la temperatura de ebullición, apenas alcancemos esa
temperatura lo que haremos es adicionar nuestro agente precipitante de nitrato de
plata, esa adición siempre la haremos de forma lenta.
Apenas entre en contacto con la mezcla inmediatamente se formará el precipitado
blanco y de tipo coloidal de cloruro de plata, lo agitaremos y lo llevaremos a una
temperatura constante y luego pasamos a la etapa de la digestión el cual es un
proceso de maduración del precipitado a una temperatura cercana a la de
ebullición y además constante para formar un precipitado aglomerado y fácil de
filtrar.
Cuestionario
1. ¿En qué tipos de análisis se pueden emplear el método de análisis que
se realizó en el laboratorio?
En el método de gravimetría de precipitación se pueden emplear los siguientes
métodos:
*Determinación gravimétrica del cloruro y plata:
El ion cloruro en solución se puede determinar por precipitación con nitrato de
plata en una solución acidificada con ácido nítrico diluido. En este método
gravimétrico es uno de los más exactos, siguiendo el procedimiento adecuado
que eliminan todas las fuentes de error.
* Determinación gravimétrica del sulfato y del bario:
Para llevar a cabo esta determinación por el método gravimétrico de
precipitación del ion sulfato con una disolución de cloruro de bario para
precipitar la sal BaSO4 en medio del ácido clorhídrico.
SO2-2+ Ba+2  BaSO4(s)
*Determinación de Fosfato:
Para realizar la eliminación del fosfato, principalmente se debe proceder a
quitarle arseniato, debido a que este se precipita junto con el fosfato, su
eliminación puede producir dos vías. La primera consiste en reducir el
arsénico en estado (III) y destilar el nitrato de arsénico (III), La
segunda consiste en precipitar en medio ácido el arsénico, como As2S3 y
As2S5 evitando que el fosfato quede ocluido en el arseno.
2. ¿Qué tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su
respuesta?
En este laboratorio se observó un tipo de precipitado cristalino, ya que las
partículas que forman el precipitado son grandes y la disolución queda
transparente. Este precipitado se forma si la sobresaturación es pequeña,
porque la velocidad también lo es, y se forman pocos núcleos que crecen
mucho.
3. ¿Cuál es la forma de precipitado ideal para separación?
La forma del precipitado ideal para la separación es el cristalino dado que el
orden de estos está dado en mm, es decir, se sedimentan con facilidad, y se
pueden filtrar usando una gran variedad de medios.
4. ¿En qué consiste la precipitación y la cristalización y en que se
diferencian?
La precipitación es cuando el analito se separa de los componentes de una
solución en forma de precipitado, que se trata y se convierte en un compuesto
de composición conocida que puede ser pesado; y cuando hablamos de la
cristalización nos referimos a separar un componente de una solución en
estado líquido pasándolo a estado sólido a modo de cristales que precipitan.
Este paso u operación es necesaria para cualquier producto químico que se
encuentre como polvos o cristales en el mundo comercial; en este sentido, la
cristalización es el producto de la precipitación, y cuando hablamos de
cristalización nos referimos a purificación, en eso radica su diferencia.
5. Establezca las etapas de la formación de un precipitado.
La formación del precipitado se dará por dos mecanismos distintos: la
nucleación y el crecimiento de partículas. En la nucleación muy pocos iones,
átomos o moléculas (a lo sumo 4 o 5) se juntan para formar partículas sólidas
estables. La precipitación posterior implica una competencia entre la
nucleación adicional y el crecimiento de núcleos ya existentes (crecimiento de
partículas). Si predomina la nucleación el resultado es un precipitado con
muchas partículas pequeñas; si predomina el crecimiento de partículas se
produce un menor número de partículas, pero de mayor tamaño.
La velocidad de nucleación aumenta considerablemente con el incremento de
la sobresaturación relativa. Al contrario, la velocidad de crecimiento de
partículas solo aumenta con una baja de sobre saturación relativa.
Se sabe que las variables experimentales, como la solubilidad del precipitado,
la temperatura, la concentración de reactivos y la velocidad con que se
mezclan, influyen en el tamaño de las partículas. El efecto total de estas
variables se puede explicar, al menos cualitativamente, al suponer que el
tamaño de la partícula está relacionado con una propiedad del sistema
denominada sobresaturación relativa donde:
Q−S
SSR=
S
Donde Q es la concentración del soluto en cualquier momento y S es la
solubilidad en el equilibrio del soluto.
V n K' '
=
Vc s

Si S es grande, la vn es menor y el crecimiento puede ser mayor. Para que

aparezcan pocos núcleos es necesario que Q sea pequeño y S sea grande.
Para que esto sedé, el valor de Q se mantiene pequeño agregando lentamente
el reactivo precipitante y agitando. Para que S aumente, se debe aumentar la
temperatura. Otras formas de bajar Q son con el uso de soluciones diluidos y
con la producción lenta del reactivo precipitante en el seno de la solución.
6. ¿Cuál es el nivel apropiado de cloruros en un lixiviado? ¿En qué
afecta el contenido de cloruros al lixiviado?
Aunque no es posible hablar de una composición promedio, pueden manejarse
valores típicos a manera de contar con una referencia. Según los valores
propuestos por Bagchi (1990) los niveles de cloruro deben estar entre [2 -
11,375] mg/L. Las concentraciones de cloruro en los lixiviados afectan al
lixiviado por su alta solubilidad y toxicidad. Las altas concentraciones de
cloruro en el suelo son muy dañinas para el crecimiento de las plantas.
Un lixiviado presenta altos niveles de contaminación debido a:
*elevadas concentraciones de materia orgánica.
*concentraciones de nitrógeno, principalmente en forma de amonio.
* altas concentraciones en sales, principalmente cloruro y sulfatos.
*baja presencia de metales pesados.
Conclusión
Podemos concluir que el análisis gravimétrico implica la preparación y pesada de
una sustancia estable, pura, de composición conocida y que contenga los
constituyentes a determinar, por reacción entre la muestra disuelta y un reactivo
químico o agente precipitante. Es imprescindible que las impurezas que pudieran
estar presentes en la muestra original se mantengan disueltos y no pasen al
precipitado para no contaminarlo.
 El método de la gravimetría es un método muy exacto, ya que el resultado se
obtiene al pesar la forma ponderable en una balanza de precisión de la que se
obtiene una cifra con cuatro decimales. Esto implica que el error que pueda
cometerse en la determinación se limita al quinto decimal (en las volumetrías el
error ocurría del segundo decimal en adelante).
Además, podemos decir que se lograron los objetivos propuestos ya que
profundizamos los conocimientos adquiridos teóricamente y aprendimos acerca de
las operaciones o pasos que intervienen en el análisis gravimétrico por
precipitación mediante la determinación de la cantidad de una sustancia en una
muestra.
Bibliografía
Khan Academy, gravimetría por precipitación, (2015), tomado de
https://es.khanacademy.org/science/ap-chemistry/stoichiometry-and-molecular-
composition-ap/limiting-reagent-stoichiometry-ap/a/gravimetric-analysis-and-
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%C3%B3n%20es%20una%20t%C3%A9cnica%20de%20an%C3%A1lisis
%20gravim%C3%A9trico,concentraci%C3%B3n%20de%20un%20compuesto%20i
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Análisis gravimétrico, etapas en la formación de un precipitado, (2016), tomado de
https://sites.google.com/site/quimanalisisgravimetrico/home/teoria-del-analisis-
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Ecu red, método gravimétrico por precipitación, (2004), tomado de
https://www.ecured.cu/M%C3%A9todo_gravim%C3%A9trico_por_precipitaci
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https://es.scribd.com/doc/183074742/GRAVIMETRIA