DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR GRAVIMETRIA

1. OBJETIVO
1.1. OBJETIVO GENERAL:

Determinar la presencia de cloruros a partir de la separación por gravimetría del compuesto

principal y otros constituyentes para obtener un compuesto puro de estequiometria conocida y
definida.

1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Describir en qué consiste el análisis gravimétrico por medio de conceptos básicos.
 Determinar la cantidad y el porcentaje de cloro en la muestra a partir de los cálculos
pertinentes.
 Establecer los factores que influyen en la gravimetría del cloro.
2. MARCO TEÓRICO-REFERENCIAL
2.1. MARCO TEÓRICO

El contendido de cloruro en sales solubles se puede determinar mediante su precipitación como

cloruro de plata:
+ −
𝐴𝑔(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)

El precipitado (AgCl) se recolecta en un crisol de vidrio (sintered glass) y se lava. Una vez se seca
el precipitado a 110°C hasta obtener una masa constante, se determina la masa de cloruro por
estequiometria.

En todo procedimiento se debe tener presente la posibilidad de interferencias. En este caso,

aniones de sales de ácidos débiles, tales como carbonatos, forman sales poco solubles con plata
a pH neutral, por lo que se debe mantener el pH acídico durante el proceso de precipitación.
Otro aspecto importante que se debe tomar en cuenta es que en proporciones estequiométricas
el AgCl es levemente soluble. Para eliminar esta posibilidad, se añade un pequeño exceso de
𝐴𝑔+ . Si se añade demasiado 𝐴𝑔+ puede coprecipitar 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .

Inicialmente, la reacción forma un coloide, el cual se coagula calentándolo. Al añadir 𝐻𝑁𝑂3 y un

leve exceso de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 se evitan las interferencias mencionadas anteriormente, a la vez que se
promueve la coagulación.

Los halogenuros de plata, incluyendo AgCl, se descomponen al reaccionar con la luz ultravioleta.
Sin embargo, si la muestra no entra en contacto directo con la luz solar, este proceso es
insignificante.
ℎ𝑢
2𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) → 2𝐴𝑔(𝑠) + 𝐶𝑙2(𝑔)

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento,

radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren
y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición
definida, que sea susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos
y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en
las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas. (Skoog, West, & Holler,
2001)
MECANISMO DE PRECIPITACIÓN

La formación de una fase sólida en el seno de una solución saturada es un proceso altamente
complejo y con características propias del precipitado que se está formando. Por otro lado,
precipitados de una misma sustancia pueden cambiar profundamente según las condiciones en
que se los obtuvo. Este panorama nos indica que no existe un mecanismo único de precipitación.
Sin embargo existen tres etapas en el proceso de precipitación que son comunes a todos los
precipitados, las tres etapas del modelo idealizado son: Nucleación, Crecimiento y
Envejecimiento.

2.2. MARCO REFERENCIAL

La práctica “Determinación de cloruros por gravimetría” se llevó a cabo el día Viernes, 10 de

Mayo de 2019, en el Laboratorio de Química Analítica de la Facultad de Ciencias, Escuela de
Ingeniería Química, en la Escuela Superior Politécnica de Chimborazo ubicada en la
Panamericana Sur kilómetro 1 ½ de la ciudad de Riobamba, provincia de Chimborazo.

3. EQUIPOS Y MATERIALES

MATERIALES REACTIVOS
Vaso de precipitación, 250ml y 600ml 𝑁𝑎𝐶𝑙
Reverbero 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (0.5N)
Malla 𝐻𝑁𝑂3 (10 gotas conc.) (1:100)
Varilla de Vidrio 𝐻𝐶𝑙 (gotas)
Pipeta
Balanza analítica
Crisol
Pinza
Papel filtro (0.5837g)

4. DATOS Y CÁLCULOS
4.1. DATOS

Tabla 4.1-1
DATOS EXPERIMENTALES DE LOS REACTIVOS
REACTIVO PROPORCIÓN
𝑁𝑎𝐶𝑙 0.5001 gramos
Agua 150 ml
𝐴𝑔𝑁𝑂3 0.5N ≅
𝐻𝑁𝑂3 10 gotas conc.
relación 1:100
𝐻𝐶𝑙 conc. Gotas
FUENTE: CAMPOVERDE, Angie, FC-LQA, ESPOCH, 2019.

4.2. CÁLCULOS
 Solución de Nitrato de plata
𝐸𝑞 1 𝑚𝑜𝑙 169.87 𝑔
𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝐿
× 1 𝐸𝑞
× 1 𝑚𝑜𝑙
× 0.1𝐿 = 8.4935 𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3
 Solución de cloruro de sodio
 M=0.5 g NaCl
V= 150 ml agua
 Solución de ácido nítrico
Relación 1:100
V 𝐻𝑁𝑂3 =1ml
Vagua = 100ml
 Cantidad de ión cloruro obtenido
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 35.45𝑔 𝐶𝑙
−−−−𝑔× × × =
143.2𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
 Porcentaje de ión cloruro obtenido
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
𝑃𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 (%) = × 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝑃𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 (%) = × 100 =
0.5 𝑔
5. RESULTADOS

Tabla 4.1-1
RESULTADOS DE LA DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN LA SOLUCIÓN
Ión Cloruro Porcentaje de Cloruros
(g) (%)

FUENTE: CAMPOVERDE, Angie, FC-LQA, ESPOCH, 2019.

6. DISCUSIÓN

Según el procedimiento realizado en la práctica de “determinación de cloruros por gravimetría”

nuestro grupo E Se propuso realizar cierto proceso constituido por la realización de ciertas
soluciones como de NaCl, 𝐴𝑔𝑁𝑂3 al 0.5N, HCl concentrado y 𝐻𝑁𝑂3 concentrado y de una
relación 1:100, de manera que se obtuvo, luego de realizar los factores gravimétricos
correspondientes de precipitación, filtrado, secado y pesado, un valor --------- de ión Cl- del
cloruro de plata obtenido. Pero en el caso de nuestros compañeros del grupo --- pese a ser la
misma práctica con el mismo objetivo obtuvieron una cantidad de ------- de Cl-. Los valores
obtenidos se distinguen debido a ciertos factores que interfieren como los errores cometidos al
pesar ciertos solutos o volúmenes en las soluciones realizadas.

7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
7.1. CONCLUSIONES
 Se determinó la presencia de cloruros en la solución de cloruro de sodio mediante la
separación por gravimetría, donde a la solución se le agregó nitrato de plata 0.5N debido
a que ayuda a la formación o crecimiento de partículas de precipitado, usado un
volumen de 22ml con un exceso de 1ml para disminuir las pérdidas en el análisis. Se lavó
con ácido nítrico. Se calentó la muestra para eliminar el disolvente o cualquier especie
volátil presente. Se filtra la muestra y se lava para que no exista Ag+. Y se pesó por último
el compuesto obtenido de cloruro de plata.
 Se determinó que el análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad
proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible
de pesarse.
 Se determinó que la cantidad de cloruro en la muestra obtenida de cloruro de plata es
de ------ con un porcentaje de -------- gracias a los cálculos estequiométricos realizados.
 Se estableció que el análisis gravimétrico en la determinación de cloruros se lo realiza a
través del método de precipitación cuantitativa, el cual consiste en usar factores como
precipitación, filtración, lavado y secado de la sustancia.
7.2. RECOMENDACIONES
 Manipular con precaución las soluciones utilizadas, dado que por ser algunas de
metales pesados pueden ser toxicas, además de no mantener contacto con la piel.
 Pesar el papel filtro antes de hacer uso del mismo.
 Tener cuidado al pasar la solución madre por el papel filtro, puede pasarse el
compuesto requerido al licor madre de filtrado.
8. BIBLIOGRAFÍA
8.1. CITAS

(Skoog, West, & Holler, 2001)

8.2. BIBLIOGRAFÍA
8.3.

Skoog, D., West, D., & Holler, F. (2001). Química Analítica. México: Mc Graw Hill.

8.4. INTERNET
 Gravimetría:
http://www.fbqf.unt.edu.ar/institutos/quimicaanalitica/Analitica%20I/pdf/GRA
VIMETRIA.pdf
 Análisis Gravimétrico:
http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf
9. CUESTIONARIO
 ¿En qué consiste la técnica de determinación de cloruros?
Consiste en determinar la cantidad presente del ión Cl- en la muestra obtenida mediante
procesos gravimétricos. Por medio del cual a la solución de NaCl se le agregó nitrato de
plata 0.5N debido a que ayuda a la formación o crecimiento de partículas de precipitado,
usando un volumen de 22ml con un exceso de 1ml para disminuir las pérdidas en el
análisis. Se lavó Se calentó la muestra para eliminar el disolvente o cualquier especie
volátil presente. Se filtra la muestra y se lava para que no exista ión Ag+. Y se pesó por
último el compuesto obtenido de cloruro de plata. Para así obtener el peso del ión Cl-.

 ¿Investigue otros procedimientos para la determinación gravimétrica de magnesio en

una muestra?
Gravimetría por calcinación, se hace reaccionar químicamente al analito con el fin de
que, como producto, quede una sustancia totalmente insoluble de la cual se pueda
obtener el peso y, mediante cálculos, la concentración de analito.
Procedimiento experimiental:
- Obtención de un compuesto insoluble:
1º) Pipetear el volumen de muestra adecuado.
2º) Filtrar la muestra y emmascaramiento de interferencias.
3º) Formación del precipitado (compuesto insoluble).
 4º) Asegurar que la reacción de precicpitación ha sido cuantitativa.
5º) Digestión del precipitado.
- Filtración y lavado del precipitado:
1º) Filtración del precipitado medieante un papel de filtro sin cenizas o cenizas
conocidas.
2º) La filtración es por gravedad.
3º) Lavado del precipitado (agua, electrolito, ión común).
4º) Comprovación que no queda analito en el filtrado.
- Tratamiento térmico y pesada del compuesto insoluble:
1º) Se coge el precipitado (en el papel de filtro) y se deposita en un crisol de
porcelana.
2º) Carbonizar el papel mediante un mechero Bunsen.
3º) Introducir el crisol y calcinar en la mufla a la temperatura de 900ºC. *
4º) Salida estufa: primero depositar el crisol sobre material refractario y luego poner
en desecador.
5º) Tarar los crisoles a Tª adecuada.
6º) Pesar el compuesto hasta peso constante.
- Cálculo de la cantidad de analito en la muestra.

10. ANEXOS

RESUMEN

En ésta práctica se determinó la cantidad de cloruros presente en la solución de cloruro de sodio

mediante la aplicación del método gravimétrico. A la solución se le agregó nitrato de plata 0.5N
(AgNO3), debido a que éste ayuda a la formación ó crecimiento de las partículas del precipitado.
Al realizar la titulación con (AgNO3) se observó que al momento en que se formó el precipitado,
es decir, en el punto final se gastó un volumen igual a 22ml de AgNO3 después se le agregó un
exceso de 1ml de AgNO3 para así disminuir las pérdidas en el análisis, ya que por más baja que
sea la solubilidad del precipitado, siempre quedará ión Cl- en la solución interfiriendo en dicho
análisis, ya sea por una disminución del mismo. Se realizó el filtrado y el lavado con ácido nítrico
en una relación de 1:100, posteriormente se da el calentamiento de la muestra, ya que por
medio de ésta se elimina el disolvente y cualquier especie volátil presente en la misma para que
no se altere el valor esperado. El valor de la muestra obtenida fue 0.98 gramos de Cl- con un
porcentaje de ------ presente en la solución de cloruro de sodio.