FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR

CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2018
INFORME DE LABORATORIO

Asignatura: Química Analítica Cuantitativa I NOTA

Número de práctica: 11
Horario de laboratorio 13:00-15:00 Correo: noelianahi.c@gmail.com
majitolandi10@gmail.com
Fecha de realización: O9-07-2019 Fecha de entrega: 16-07-2019
Integrantes / Grupo N°: Noelia Chávez, María José Landi, Camila Vélez / 9

1. TÍTULO DE LA PRACTICA: Argentometría II: Determinación de Halogenuros por

el método de Fajans y Volhard

2. OBJETIVOS
General:

Específicos:

3. FUNDAMENTO TEÓRICO
En las valoraciones de precipitación se
aprovecha la reacción que da lugar a
un precipitado:
M + X = MX (s)
Donde se puede determinar la
concentración de una especie X,
haciendo uso de un solución valorante
M de concentración conocida, a través
del mismo proceso de una valoración
volumétrica acido – base, pero en este
caso con la aparición del precipitado.
La aplicación de la Argentometria
permite la titulación de haluros (Br, Cl,
I) con el objetivo de conocer su
concentración a través del uso de la
plata (I). Dentro de esta categoría
existen varios métodos facilitan este
tipo de valoraciones.
El método de Fajans por ejemplo es
una alternativa para determinar la
concentración presente de Cloruros en
una muestra, ya que describe el uso
de un indicador de adsorción
(fluoresceína) que tiene su acción en
una zona muy cercana al punto de
equivalencia, para (Skoog. D, 2015) ¨
es un compuesto orgánico que se
adsorbe o desorbe de la superficie del
sólido en una valoración de
precipitación¨ por lo que permite
conocer el punto final de valoración ya
que se da un cambio de color
inmediato que además es transferido
de la solución al solido o viceversa.
¨Las valoraciones que involucran
indicadores de adsorción son rápidas,
exactas y confiables pero su aplicación
se limita a reacciones que formen
precipitados coloidales¨ (Skoog. D,
2015)
Otra vía para la determinación de
cloruros es el método de Volhard que
hace uso del concepto de
retrotitulación donde se añade un
exceso de nitrato de plata con el fin de
que este reaccione con los cloruros
presentes y que el exceso del
compuesto de plata sea titulado con
KSCN para realizar los respectivos
cálculos, según (Skoog. D, 2015) ¨ El
ambiente fuertemente acido de la
valoración Volhard representa una
ventaja única sobre los otros métodos
de valoración de iones haluro debido a
que iones como el carbonato, oxalato
y arsenito no provocan interferencias¨,
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2018
es así pues que se habla de un compuestos que interfieran en la
método confiable que permitirá la valoración.
reacción principal del haluro con la Palabras clave: Precipitación, Fajans,
plata, como es el caso de las bebidas Volhard, Cloruros, Nitrato de plata,
energizantes en las cuales además de titulación
haluros pueden poseer otros

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS:

5.1. Cálculos

5.1.1. Reacciones químicas:

𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − = 𝐴𝑔𝐶𝑙

𝐴𝑔+ (𝑒𝑥𝑐) + 𝐶𝑙 − = 𝐴𝑔𝐶𝑙

𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁 − = 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁

𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝐶𝑁 − = 𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)2+

5.1.2. Cálculo del porcentaje de cloruros en exceso (experimental):

𝑉(𝐿)𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑃𝑀𝐶𝑙

%𝐶𝑙 = ∗ 100
𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2018
𝑔
0,025𝐿 ∗ 0,0522𝑀 ∗ 35,45 ( )
%𝐶𝑙 = 𝑚𝑜𝑙 ∗ 100
0,0753𝑔

%𝐶𝑙 = 61,4373

5.1.3. Tratamiento estadístico: análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

Porcentaje de cloruros en una muestra:

MEDIA
∑𝑛𝑡=1 𝑋𝑖
𝑋̅ =
𝑛
61,4373 + 49,2647 + 61,2712 + 60,8617
𝑋̅ =
4
𝑋̅ = 58,2087

RANGO
𝑅 = 𝑋𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑋𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟
𝑅 = 61,4373 − 49,2647
𝑅 = 12,1726

DESVIACION ESTANDAR
∑𝑁 ̅ 2
𝑖=1(𝑋𝑖 − 𝑋)
𝒔=√
𝑁−1
𝑠
(61,4373 − 58,208)2 + (49,2647 − 58,208)2 + (61,2712 − 58,208)2 + (60,8617 − 58,208)2
=√
3
𝒔 = 5,9675

LIMITE DE CONFIANZA

𝑡×𝑠
𝐿𝐶 = 𝑋̅ ±
√𝑁
12,70 × 5,9675
𝐿𝐶 = 58,208 ±
√4
𝐿𝐶 = 58,208 ± 37,8936

TEST Q
𝑄𝑇𝑎𝑏 = 0,829
𝑋𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜− 𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄= 𝑅
𝑄𝑒𝑥𝑝↔ 𝑄𝑇𝑎𝑏

60,8617−49,2647
𝑄= 11,6128
0,9527 > 0,829 Se descarta el dato sospechoso

11,597
𝑄=
12,1726

𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0,9527
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2018
5.1.4. Cálculo del porcentaje de cloruros teóricos:

𝑃𝑀𝐶𝑙
%𝐶𝑙 = ∗ 100
𝑃𝑀𝑆𝑎𝑙
𝑔
35,45 ( )
%𝐶𝑙 = 𝑚𝑜𝑙
𝑔 ∗ 100 = 60,6605%
58,44 ( )
𝑚𝑜𝑙
𝑔
35,45 ( )
%𝐶𝑙 𝑒𝑛 𝐾𝐶𝑙 = 𝑚𝑜𝑙
𝑔 ∗ 100 = 47,5552
74,55 ( )
𝑚𝑜𝑙
𝑔
35,45 ( )∗2
%𝐶𝑙 𝑒𝑛 𝐵𝑎𝐶𝑙2 = 𝑚𝑜𝑙 ∗ 100 = 34,0513
𝑔
208,23( )
𝑚𝑜𝑙

 La muestra contiene NaCl

5.1.5. Calculo del error

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | × 100
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

58,208 − 60,6605
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | × 100
60,6605

%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 4,0429%

5.1.6. Calculo del porcentaje de Cl- método de Volhard

𝑛 𝑇= 𝑛𝑒𝑥𝑐 + 𝑛𝑟𝑒𝑥

𝑛𝑟𝑒𝑥= 𝑛 𝑇 − 𝑛𝑒𝑥𝑐

𝑛𝑟𝑒𝑥= 𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 − 𝐶𝑆𝐶𝑁− ∗ 𝑉𝑆𝐶𝑁−

𝑛𝑟𝑒𝑥= 𝑛𝐶𝑙−

𝑚𝑔 𝐶𝑙 −
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑙− =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
[(𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 − 𝐶𝑆𝐶𝑁− ∗ 𝑉𝑆𝐶𝑁− )𝑥 10]𝑥 𝑃𝑀𝐶𝑙 𝑥 1000
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑙− =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑔
[(0,0522𝑀 ∗ 0,050𝐿) − (0,1002𝑀 ∗ 0,0009𝐿)𝑥 10]𝑥 35,45 ( )𝑥 1000
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑙− = 𝑚𝑜𝑙
50/1000

𝑝𝑝𝑚𝐶𝑙− = 1211,1138 𝑚𝑔/𝐿

5.1.7. Tratamiento estadístico: análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2018
Porcentaje de cloruros (método de Volhard):

MEDIA
∑𝑛𝑡=1 𝑋𝑖
𝑋̅ =
𝑛
1211,1 + 1282,2 + 1140,1 + 1069
𝑋̅ =
4
𝑋̅ = 1175,6

RANGO
𝑅 = 𝑋𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑋𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟
𝑅 = 1282,2 − 1069
𝑅 = 213,2

DESVIACION ESTANDAR
∑𝑁 ̅ 2
𝑖=1(𝑋𝑖 − 𝑋)
𝒔=√
𝑁−1

(1211,1 − 1175,6)2 + (1282,2 − 1175,6)2 + (1140,1 − 1175,6)2 + (1069 − 1175,6)2

𝑠=√
3
𝒔 = 79,438

LIMITE DE CONFIANZA

𝑡×𝑠
𝐿𝐶 = 𝑋̅ ±
√𝑁
12,70 × 79,438
𝐿𝐶 = 1175,6 ±
√4
𝐿𝐶 = 1175,6 ± 504,4313

TEST Q
𝑄𝑇𝑎𝑏 = 0,829
𝑋𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜− 𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑠𝑜
𝑄= 𝑅
𝑄𝑒𝑥𝑝↔ 𝑄𝑇𝑎𝑏

1140,1−1069
𝑄= 213,2
0,3335 < 0,829 Se queda el dato sospechoso

71,1
𝑄=
213,2

𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0,3335

5.1.7. Ppm de Cl teóricos

𝑁𝑎+ + 𝐶𝑙 − = 𝑁𝑎𝐶𝑙

1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎+ 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 35,45 𝑚𝑔 𝐶𝑙 −

110 𝑚𝑔 𝑁𝑎+ 𝑥 𝑥 𝑥 = 169,6331 𝑚𝑔 𝐶𝑙 −
22,9898 𝑚𝑔 𝑁𝑎+ 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎 + 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −

𝐾 + + 𝐶𝑙 − = 𝐾𝐶𝑙
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2018
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾 + 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 35,45 𝑚𝑔 𝐶𝑙 −
30 𝑚𝑔 𝐾 + 𝑥 𝑥 𝑥 = 27,2004 𝑚𝑔 𝐶𝑙 −
39,102 𝑚𝑔 𝐾 + 1𝑚𝑠𝑜𝑙 𝐾 + 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −

(169,6331 + 27,2004)𝑚𝑔 𝐶𝑙 − 1000𝑚𝑙

𝑝𝑝𝑚𝐶𝑙−𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠 = 𝑥 = 820, 139 𝑚𝑔/𝐿
240 𝑚𝑙 1𝐿

5.1.8. % Error de Cl-

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | × 100
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

1211,1 − 820,139
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | × 100
820,139

%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 47,6843%
5.2. Resultados
Tabla 1: Determinación del % Cl -

Medición % Cl -
1 61,4373
2 49,2647
3 61,2712
4 60,8617
Autor/es: Chávez, Landi y Vélez

Tabla 2: Análisis estadístico porcentaje de Cl -

%Cl -
Promedio (x) 58,208
Rango (R) 12,1726
Desviación estándar (s) 5,9675
Límite de confianza 58,208 ± 37,8936
(L.C.)
Autor/es: Chávez, Landi y Vélez

Tabla 3: % error en los Cl -

Valor teórico Valor experimental % error

60,6605 58,208 4,3404 %
Autor/es: Chávez, Landi y Vélez

Tabla 4: Determinación del % Cl – por el método Volhard

Medición % Cl -
1 1211,1
2 1282,2
3 1175,6
4 1069
Autor/es: Chávez, Landi y Vélez

Tabla 5: Análisis estadístico porcentaje de Cl - por el método Volhard

 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2018
%Cl -
Promedio (x) 1175,6
Rango (R) 213,2
Desviación estándar (s) 79,438
Límite de confianza 1175,6 ± 504,4313
(L.C.)
Autor/es: Chávez, Landi y Vélez

Tabla 6: % error en los Cl - por el método Volhard

Valor teórico Valor experimental % error

820,139 1211,1 47,6843 %

5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS influye en la determinación de la

6. CONCLUSIONES
 Gracias a los métodos
argentometrícos de Fajans y
Volhard se puede esencialmente
determinar la concentración de
cloruros en una muestra problema,
de manera que se tenga varias
opciones dependiendo de las
necesidades del análisis asi como
de las condiciones de la muestra
 Se pudo determinar mediante los
métodos ya mencionados la
cantidad de analito (cloruro) en las
dos muestras, tomando en cuenta
que para el primer análisis de una
sal de cloro se puede hacer uso del
método de Fajans usando tan solo
un indicador de adsorción mientras
que para el análisis de cloruros en
una bebida fue necesario el método
de Volhard ya que en esta muestra
pueden interferir otros compuestos.
 Se concluye que la sal analizada
corresponde a NaCl debido a la
comparación de los porcentajes de
cloruros experimental y teórico con
un error muy pequeño que no
muestra
 Gracias al método de Volhard se
pudo obtener un aproximado de los
cloruros presentes en la bebida
hidratante con brechas
considerables entre los valores
experimentales y teóricos
 Se pudo concluir que el error de
4,3404% en el análisis de la sal de
cloro es un valor relativamente
pequeño lo que puede atribuirse a
errores sistemáticos en la
titulación, en cuanto a la
determinación de cloruros en la
bebida hidratante se obtuvo
1211,2163 ppm que en
comparación con los 820 ppm
marcados en la botella hay un error
del 47,7% y existe una brecha
mucho más grande con el valor de
la Norma Técnica Colombiana
(INCONTEC, 2009), que
corresponde a máx 12Meq es decir
425,44ppm por lo que hubieron más
errores, además de que la misma
bebida esta fuera de las
especificaciones

7. REFERENCIAS y INCONTEC. (16 de 12 de 2009).

BIBLIOGRAFÍA Bebidas no alcoholicas, bebidas
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2018
hidratantes para la actividad
fisica y el deporte. Recuperado
el 13 de 07 de 2019, de
https://es.slideshare.net/gabrielp
rietolopez25/3837-18578135

Skoog. D, W. D. (2015). Química

Analítica (9 ed.). Mexico D.F:
CENGAGE Learning.
8. Anexos
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2018