Universidad San Carlos de Guatemala.

Centro Universitario del Sur.

USAC-CUNSUR.
Carrera: Técnico en Procesos Agroindustriales.
Curso: Química Orgánica.
Catedrático: Ing. Hugo Montenegro.

Reporte Laboratorio #2.

Determinación de punto de fusión.

José Javier Mazariegos Maltez. Carné: 202145908.

Maryuri Liz Andrea Ramos Guzmán. Carné: 202140782
Héctor Fabrizzio Velásquez Rodas. Carné: 202147617
Marco Antonio Cortés Andrino. Carné: 202046890.
Kevin Eduardo de la Cruz Grajeda. Carné: 202142923
Darlin Abigail Vásquez Ordoñez. Carné: 202141868.
 Resumen

La práctica de laboratorio No. 2 “determinación de punto de fusión” se realizó con

los siguientes materiales:

• Termómetro.
• 200 ml de aceite mineral.
• Tubo capilar.
• Hilo de cobre.
• Tapón de corcho para sostener el termómetro.

Y primero se verificó que el tubo de Thiele no tuviera agua, y luego se procedió a

agregarle el aceite mineral hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral, y se
sujetó el tubo a un soporte, se tapó un extremo del tubo capilar con la ayuda de un
mechero. Con la muestra se pulverizó y se introdujo en el tubo capilar hasta alcanzar
la altura de 2 mm dentro del tubo.

Continuando con la práctica se colocó el termómetro dentro del corcho perforado y

se sujetó junto al tubo capilar amarrado con hilo de cobre, se puso la muestra y el
termómetro dentro del tubo Thiele siendo cuidadosos con las paredes del tubo y se
procedió con el calentamiento ajustando el incremento de temperatura de 3° a 5° C
por minuto inicialmente y seguir con ese procedimiento hasta que la muestra esté
totalmente fundida.
 Marco Teórico.

Fundamento teórico. El valor del punto de fusión de un sólido es una de las

constantes físicas de una sustancia que tiene una gran utilidad para confirmar la
identidad del compuesto y muchas veces, también es de gran ayuda para
determinar el grado de pureza del mismo.

El principal factor que afecta la temperatura de fusión de un compuesto es la

naturaleza de las fuerzas que mantiene la estructura cristalina de un sólido. Si las
fuerzas son iónicas, los puntos de fusión de esos solidos serán muy elevados (arriba
de 300° C) como es el caso de las sales y compuestos inorgánicos. En la mayoría
de los compuestos orgánicos, las fuerzas intermoleculares son covalentes y por lo
tanto presentan puntos de fusión entre 30 y 300° C.

En la práctica, el punto de fusión no se determina experimentalmente como una

temperatura puntual, sino más bien como un intervalo de temperaturas entre las
cuales el sólido se convierte en un líquido. El punto de fusión que se reporta es la
temperatura final de intervalo de fusión. En el caso de sustancias puras,
generalmente presentan un intervalo de fusión que no excede de 2.00° C entre la
temperatura a la cual el sólido empieza a fundir y la temperatura a la cual todo el
sólido ha fúndico. Cuando la sustancia está impura, esta diferencia de temperaturas
es más grande. Como regla general, hay que indicar que las impurezas disminuyen
el punto de fusión y que esta disminución es tanto mayor cuanto más impura es la
sustancia, disminuyendo el punto de fusión hasta 30° C. (Pág. 3, Párr. 1,2 y 3)

Tubos capilares: Su función es servir de recipiente para contener el sólido al que

le determinará el punto de fusión. Deben ser tubos capilares de vidrio, de paredes
finas, de 1 a 2 mm de diámetro y cerrados por un extremo. Pueden ser fabricados
en el laboratorio, pero es más fácil comprarlos disponibles en el comercio, teniendo
cuidado de que se trate de tubos capilares sin heparina, puesto que la heparina
contaminaría al compuesto y alteraría el punto de fusión. (Pág. 4, Párr. 1)
Termómetro: La función del termómetro es, obviamente, registrar la temperatura a
la cuál funde la sustancia. Lo ideal seria contar con un termómetro certificado, pero
estos aparatos son muy caros, por lo cual debe calibrarse al termómetro que se va
a emplear, ya que puede presentar variaciones en la temperatura que registra. Por
regla general, los termómetros deben calibrarse cada año o más frecuentemente,
dependiendo de sus usos y de las temperaturas que midan. El proceso de
calibración se describe más adelante. (Pág. 4, Párr. 1)

Baño de calefacción: Existen varios tipos de baños que pueden emplearse, pero
en esta práctica se usará un tubo de Thiele, que es un tubo con un diseño especial
que permite una buena circulación del líquido que contiene y que en realidad
constituye el baño de calefacción. Los líquidos utilizados para los baños tienen como
función proporcionar un calentamiento uniforme a la sustancia a la que se está
determinando el punto de fusión y que tienen que cumplir algunos requisitos: deben
ser estables a temperaturas superiores a 200° C, no deben desprender vapores
inflamables ni irritantes, y deben ser incoloros para permitir ver el tubo capilar que
se encuentra en su interior. Las sustancias más utilizadas son aceite mineral o
vaselina líquida, aceite de silicón, ftalato de butilo, glicerina. La glicerina es muy
higroscópica, por lo que debe guardarse en frascos bien cerrados cuando no se usa.
Los otros líquidos mencionados pueden dejarse dentro de un tubo de Thiele. (Pág.
4 y 5, Párr1)

Para que la determinación del punto de fusión de una muestra sea correcta, debe
tomarse en cuenta lo siguiente.

• La muestra debe estar seca, ya que la presencia de humedad afectará el

punto de fusión.
• La muestra debe pulverizarse finamente antes de colocarla en el tubo
capilar.
• El capilar no debe llenarse mucho, y no debe excederse los 2 mm de
muestra dentro del tubo capilar.
• Se recomienda de una vez preparado el capilar con la muestra, se selle
también el extremo superior.
• Se debe preparar al menos tres capilares para cada sustancia, porque el
punto de fusión debe determinarse al menos por duplicado y de preferencia,
por triplicado.
 Procedimiento.
1. Verifique que el tubo de Thiele no tenga agua. No se preocupe si no está
limpio o si tiene restos de aceite mineral. Llene el tubo con aceite mineral
hasta cubrir justamente la entrada superior del brazo lateral.
2. Sujete el tubo a un soporte, usando pinzas universales que no tengan
recubrimiento plástico, porque pueden pegarse al tubo a temperaturas
altas, por seguridad, pueden cubrir las mandíbulas de la pinza con papel
aluminio. Consulte a su instructor.
3. Cierre un extremo de los tubos capilares que va a emplear. Siga las
indicaciones del instructor.
4. Pulverice finamente la muestra. Cuide de no contaminarla.
5. Introduzca la muestra dentro del tubo capilar, hasta alcanzar una altura de 2
mm dentro de un tubo, bien empacada. Es conveniente que todos los tubos
capilares usados para hacer varias determinaciones de la misma sustancia
tengan la misma cantidad de muestra. Cierre el extremo superior del
capilar.
6. Coloque el termómetro dentro de un corcho perforado. PRECAUCION. El
corcho servirá de sostén al termómetro, pero no tapará el tubo de Thiele y
no debe obstruir la lectura de la temperatura a la cual funde la muestra.
7. Sujete el tubo capilar al termómetro, amarrándolo con un hilo de cobre o
con un trocito de manguera de hule. Si usa hule y este queda dentro del
aceite mineral, puede contaminar el aceite y demás, a cierta temperatura
puede romperse. Lo mismo sucede con el hilo ordinario. NOTA: Verifique
que el capilar con la muestra quede bien alineado con el bulbo del
termómetro.
8. Coloque el termómetro con la muestra dentro del tubo de Thiele, cuidando
que no toque las paredes del tubo y que el bulbo del termómetro quede a la
altura adecuada.
9. Inicie el calentamiento, ajustando al incremento de temperatura de 3 a 5° C
por minuto inicialmente. Se debe calentar el codo del brazo lateral del tubo
 de Thiele, ya que esta diseñando de tal manera, que el líquido del baño
circulará por todo el tubo, sin necesidad de calentar en otro sitio.
10. En el caso de muestras conocidas, cuando la temperatura este a 10 o 15° C
abajo del punto de fusión, ajuste el calentamiento de manera que la
elevación de temperatura sea ahora de 1° C por minuto.
11. Observe atentamente la muestra y anote la temperatura la cual empieza a
licuarse y adherirse a la pared del tubo capilar y en ese momento debe
suspender inmediatamente el calentamiento. Seguidamente anote la
temperatura a la cual la muestra queda completamente fundida (Contenido
claro y formación de menisco). Estas dos temperaturas constituyen el
intervalo de fusión.
12. Antes de sacar el termómetro del baño de calentamiento, debe dejar enfriar
20° C por debajo del punto de fusión de la sustancia, si ésta funde a menos
de 100°C. Si la sustancia funde arriba de 100° C, debe dejar enfriar al
menos a 80° C antes de sacar el termómetro. Si no toma estas
precauciones, los cambios bruscos de temperatura afectarán el termómetro
y será inútil todo su trabajo de calibración.
13. Se repite otra vez la determinación, usando otro tubo capilar y otra porción
de muestra. Si es lo suficientemente cuidadoso en sus determinaciones, no
existirá variación en los intervalos de fusión medidos.
 Cuestionario.
1. ¿Cómo afecta la presión atmosférica el punto de fusión de un sólido y para que
puede ser importante determinar el punto de fusión de un compuesto en el
laboratorio de química orgánica?
Al igual que en la ebullición, el punto de fusión cambia con la presión. En casi todos los
casos, al aumentar la presión aumenta la temperatura de fusión; el agua, sin embargo, es una
excepción; cuando la presión aumenta, disminuye el punto de fusión
2. ¿Qué relación existe entre el punto de fusión y el punto de congelación o
solidificación de una sustancia?
Los líquidos tienen una temperatura característica a la cual se solidifican, conocida como
su punto de congelación. En teoría, el punto de fusión de un sólido debe ser igual con el punto
de congelación del líquido.
3. ¿Qué es una mezcla eutéctica?
Es una mezcla de varios componentes con punto de fusión (solidificación) mínimo, inferior
al correspondiente a cada uno de los componentes en estado puro. Esto ocurre en mezclas que
poseen alta estabilidad en estado líquido, cuyos componentes son insolubles en estado sólido .
4. ¿Por qué debe pulverizarse la sustancia antes de colocarla en el tubo capilar?
Es necesario pulverizar los sólidos debido a la longitud, el tamaño y el ancho del tubo capilar
y sus paredes. Muchas muestras sólidas no pueden ser introducidas en el tubo si no son
pulverizadas.
5. ¿Por qué es importante que el tubo de Thiele no contenga agua, antes de llenarlo
con aceite mineral?
Para así evitar cualquier accidente como una explosión en el tubo.
6. ¿Para qué sirve el tubo capilar y el tubo de Thiele en esta práctica?
Para determinar el punto de fusión.
7. ¿Para qué se utiliza el aceite térmico en esta práctica?
Para un calentamiento uniforme.
8. ¿Cree usted que podría haber interferencia en la determinación del punto de
fusión en algunas ocasiones en el experimento?
Si, ya que pueden suscitarse factores externos que alteren nuestra referencia.
9. ¿Por qué se dice que cada sustancia tiene su propio punto de fusión?
Porque es un propiedad pura de cada sustancia
10. Si el punto de fusión de una sustancia desconocida es de -73.2 C y tiene un olor de
pera o durazno ¿Qué sustancia podría ser? Además se sabe que
• Fórmula: C9H18O2
• Masa molar: 158,24 g/mol
• Punto de ebullición: 186 °C
• Densidad: 860 kg/m³
Butirato de amilo
A. J (Alexander Joseph). Macleod, (1990), Food flavours: the flavour of fruits, Part 3, pág. 60}
https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=540-18-1
 Diagrama de flujo

INICIO

Verificar que su tubo de Thele no tenga agua.

Llenar el tubo de Thele con aceite mineral hasta cubrir

justamente la entrada del brazo literal

Sujetar el tubo a un soporte, usando pinzas universales.

Cerrar un extremo de los tubos capilares que va a emplear.

Pulverizar finalmente la muestra.

Introducir la muestra dentro del tubo capilar, hasta alcanzar

una altura de 2 mm, dentro del tubo, bien empacada.

Colocar el termómetro dentro de un corcho perforado.

Es conveniente que todos los tubos capilares usados de la

misma sustancia tengan la misma cantidad de muestra.
Por precaución. El corcho servirá de sostén al termómetro,
pero no tapará el tubo de Thele y no debe obstruir la lectura
de la temperatura a la cual funde la muestra.

Sujetar el tubo capilar al termómetro, amarrándolo con

un hilo de cobre o con un trocito de manguera de hule.

Anotar la temperatura la muestra y anote la

temperatura a la cual empieza a licuarse y adherirse a la
pared del tubo capilar y suspender el calentamiento

Antes de sacar el termómetro, dejar que se enfrié a 20

°C por debajo del punto de fusión de la sustancia, si
esta funde a menos de 100 °C, si la sustancia funde
arriba de 100 °C. dejar enfriar al menos a 80 °C antes de
sacar el termómetro.
Si es lo
suficientemente
cuidadoso en sus
determinaciones no
Se repite otra vez la determinación, usando otro tubo existirá variación en los
capilar y otra porción de muestra. intervalos de fusía
medidos.
 Resultados

Cuadro 1. En la siguiente tabla se muestra los resultados teóricos de un punto de

ebullición características y color de muestra a utilizar.

Muestra Color Aspecto del Punto fusión

solido teórico °C
Naftaleno blanco polvo 75-85 °C
Acetanilida blanco Granular 110 -120 °C
Acido salicílico blanco astillas 150 – 160°C
Acido succínico blanco granular 175 190 °C
Fuente: Elaboración Grupal. (2022)

Cuadro 2. En la siguiente tabla se muestran los datos obtenidos durante la

práctica, recopilando datos tanto al final como al inicio.

Sustancia Repetición T inicial °C T final °C intervalo Pto.

fusión. °C
1 80 91 11 85.5
Naftaleno 2 79 90 11 84

1 120 170 50 95
Acetanilida 2 120 170 50 95

Fuente: Elaboración Grupal. (2022)

 ANALISIS DE RESULTADOS

Cuadro 3. En el siguiente cuadro se muestra los resultados obtenidos durante la

practica:
Solido Temperatura Temperatura Temperatura Temperatura Diferencia %de error
Ensayado de fusión de fusión de fusión de fusión de
teórica (°C) medida 1 medida 2 Promedio(°C) temperatura
(°C) (°C) de fusión
Naftaleno 75-85 °C 80-90 °C 79-90°C 85°C 80-90°C 11.11%

110 -120 °C 110 -120 °C 95°C 110 -190 °C 42.10 %

Acetanilida 175 190 °C

Fuente: Elaboración Grupal. (2022)

En el cuadro anterior se calculo el % de error, y las diferentes temperaturas en

ambas practicas realizados a los sólidos. Durante la práctica.
 Conclusiones

- En la práctica de determinación de fusión, realizado por los

estudiantes de Técnico en Agroindustria y asistida virtualmente
por el MSc. Ing. Hugo Montenegro, obtuvo un resultado positivo
por los estudiantes.

- Se concluyo que con aceite mineral y glicerina el proceso de fusión es

factible, esto según la practica realizada,

- Se determino que la temperatura de fusión puede variar según, si es la

primera o la segunda fusión del sólido.
 Resumen del video.

Primer video.

Se trabaja en dos muestras el acido benzoico y el etanol. Se inicia con la

determinación de punto de función como se menciona se trabajará con dos
muestras, primero se empezará con el ácido benzoico. En caso de que no se tenga
pulverizada pueden utilizar primero un mortero para que obtenga una textura muy
parecida a la de un polvo fino. Una vez que la muestra este debidamente
pulverizada se introduce en un tubo capilar que debe tener aproximadamente un 1
mm de espesor y no será necesario utilizar el tubo en toda su extensión, sino que
previamente se va a partir a la mitad y posteriormente se utilizara un mechero para
sellar los extremos partidos. Luego se introduce el acido benzoico en el tubo capilar
que se acaba de sellar, el sólido debe quedar en la parte sellada y no en la abierta.
Después el tubo capilar se debe atar a un termómetro en la parte inferior y se
pueden utilizar bandas elásticas.

El siguiente montaje consta de un tubo de Thiele que es el instrumento que va a

permitir hacer un calentamiento controlado para poder observar la función de la
muestra, y un mechero bunsen que va a suministrar calor al tubo thiele. El tubo
Thiele debe llenarse con una sustancia que tenga un punto de fusión muy superior
al de la muestra, en este caso se utilizara el glicerol, pero también se puede utilizar
aceite mineral. Luego se procede a llenar con glicerol en el interior de tubo de Thiele,
después se procede a introducir el termómetro en el tubo de Thiele, pero se debe
tener un gran cuidado al introducirlo hasta el punto en el que el capilar quede con
su extremo abierto por encima de la glicerina, ya que de otra forma la glicerina va a
entrar por el tubo capilar y puede contaminar la muestra y puede dañar la
experiencia, entonces en este caso se debe medir el termómetro para saber hasta
que profundidad del tubo de Thiele debemos meterlo, ya introducido el termómetro
en el tubo de Thiele se empieza el punto de fusión luego de que el mechero empiece
hacer su trabajo. (Como recomendación se dice que el punto de fusión se haga
entre dos personas. Una que este pendiente cuando inicia a fundirse la muestra
dentro del capilar y la segunda debe registrar las lecturas temperaturas en la escala
de temperatura del termómetro).

La muestra se empieza a fundir a una temperatura de 116° C y luego la muestra

termina en 119° C. Se recomienda registrar el rango de temperaturas cuando
empieza a aparecer las gotas de muestra fundida hasta que desaparece el ultimo
cristal de muestra.

Segundo Video.

El punto de fusión es una constante física de los sólidos que se puede definir como
la temperatura la cual un sólido cristalino se transforma en liquido a la presión de
una atmosfera. Para una sustancia pura el cambio solido liquido es más rápido y
preciso siendo de más característico de dicha sustancia, por todo ellos el punto de
función se emplea tanto para la identificación de solidos cuyos puntos de fusión se
encuentran tabulados como para determinar la pureza de los mismos pues se altera
sensiblemente ante la presencia de impurezas. Las medidas de puntos de fusión se
realizan en unos aparatos que poseen una resistencia eléctrica cuya velocidad de
calentamiento se puede regular y donde la temperatura se puede observar de forma
continua al mismo tiempo que se observa la sustancia u objeto de medida.

La muestra solida se deposita con ayuda de una espátula en un vidrio de reloj en

donde se moltura hasta conseguir un aspecto homogéneo. La muestra se introduce
en el denominado capilar de punto de fusión y mediante golpes suaves en una
superficie dura se hace bajar el sólido hasta que se deposita en el fondo cerrado.

La cantidad adecuada de solidos oscilan entre los 2mm o 3mm de capilar, siendo
de capital importancia que este se encuentre totalmente seco, una vez introducido
el capilar en el aparato se programa la temperatura limite y la velocidad de
calentamiento a través de una lente de aumento podemos observar los cambios que
se producen en el sólido ante el aumento de temperatura. Cuando la velocidad de
calentamiento es adecuada y la sustancia es pura el cambio sólido y liquido se
observa claramente incluso si el momento de la fusión se retira del capilar del bloque
se puede observar a simple vista como el líquido al comenzar el enfriamiento
comienza a salificar demostrando como la transición sólido, liquido es reversible.
 Referencias Bibliográficas

- Shriner R. ET. Al. Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos.

México Limusa. 1988. 479 pp.

- Jacobs T. ET. Al. Laboratory Practice of Organic Chemistry. New York,

MacMillan. 1974. 463 pp.

- Pavia D ET al. Organic Laboratory Techniques 2nd. Ed. New York, Saunders.
1987. 675 pp.
 Anexos

Figura 1. Se llena el tubo Thiele con agua mineral Figura 2. Se cierra un extremo del tubo capilar.
hasta cubrir la entrada superior del brazo.

Fuente: Sección de Laboratorios y Equipos UDENAR (YouTube, 2021) Fuente: Sección de Laboratorios y Equipos UDENAR (YouTube, 2021)

Figura 3. Se introduce la muestra dentro del tubo Figura 4. Se sujeta el tubo capilar junto al
capilar. Termómetro, amarrándolo con hilo de cobre.

Fuente: Sección de Laboratorios y Equipos UDENAR (YouTube, 2021) Fuente: Sección de Laboratorios y Equipos UDENAR (YouTube, 2021)
Figura 5. Se coloca el termómetro con la muestra Figura 6. Se inicia el calentamiento.
dentro del tubo Thiele.

Fuente: Sección de Laboratorios y Equipos UDENAR (YouTube, 2021) Fuente: Sección de Laboratorios y Equipos UDENAR (YouTube, 2021)

Figura 7. Resultado del proceso de calentamiento

Fuente: Sección de Laboratorios y Equipos UDENAR (YouTube, 2021)